土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。

关键词

砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理···························

1.1 土壤样品的采集······························

1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························

2.1采用原理····································

2.2仪器、试剂及其配制方法·······················

2.3分析步骤····································

2.4校准曲线的绘制······························

2.5结果计算····································

2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································

引言

环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。

土壤是人类赖以生产、生活的重要物质环境.人类在土壤上从事工业、农业、建筑和交通等各种活动,新的物质不断地被引进土壤中,使土壤受到工业“三废”(废水、废气、废渣)、生活“三废”(粪便、垃圾、污水)以及施用化肥、农药的污染.

在污染土壤的有害物质中,砷是一种较普遍的化学污染物质.砷能迫使细胞中的染色体成群聚集在一起，这样能分解正常细胞中的DNA，让它们失去控制地增生，从而导致癌症；长期以来砷都被认为是一种致癌物。

另一方面，砷同时也能诱导已癌变的细胞自我毁灭，这一结论预示了研制新的癌症治疗药物的可能性。在中国和美国实施的研究表明，砷有助于治疗急性早期骨髓性白血病，但是研究人员们却未能解释砷的这种工作原理，一些人说这是因为砷让氧分子具有反应活性并关闭了癌症基因，另外一些人的理论认为砷分裂了癌症发病过程中的一种重要的蛋白质化合物。所以，研究砷含量已成为一项迫不及待的任务。

本文主要讲解了测定土壤中砷含量时土壤的采样、风干、贮存以及测定方法。如有不全之处，欢迎批评指正。

第一章土壤样品的采集与处理

1.1土壤样品的采集

土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件.实验室工作者只能对来样的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义因此，分析结果能否说明间题，关键在于样品的采集和处理.

1.1.1 样品的代表性与采样误差的控制

土壤的不均一性是造成采样误差的主要原因。这种不均一性存在于空间和时间上，一般情况下，采样误差要比分析误差大得多。为保证样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。

（1）采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，根据土壤类型、肥力等级和地形等因素经研究范围划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。

（2）要保证有足够多的采样点，使之能够代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于研究范围的大小、研究对象的复杂程度和实验研究所要求的精密度等因素，一般以5～20个点为宜。

1.1.2 样品采集

每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土壤上层与下层的比例要相同。采样器应垂直于地面，入土至规定的深度。铲出一个断面，平行于断面取土。一半取1kg左右为宜，如果数量多采用四分法将多余的弃去（如下图）。

将采集的样品放入样品袋，在样品袋内外各具一张标签，写明采样地点、剖面号、层次、土壤深度、采样日期和采样人等。

1.2土壤样品的处理与贮存

1.2.1 风干土壤

从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中要经常翻动。

1.2.2 处理

将风干土壤剔除石块等异物，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要全部通过2mm孔径筛。将通过2mm孔径筛的土壤用四分法取出一部分继续碾压，使之全部通过0.25mm孔径筛，再用四分法取出一部分，用玛瑙研钵磨细，使之全部通过0.149mm孔径筛。

第二章土壤砷含量的测定

2.1采用原理

土壤中各种形态砷的化合物，经硝酸—高氯酸消解后，转变成砷酸或砷酸盐，五价砷在酸性溶液中经碘化钾与氯化亚锡还原为三价砷，与新生态氢生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢后，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液吸收，生成红色络合物，颜色深度与三价砷离子成正比，比色测定。

AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3

(干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。)

2.2仪器、试剂及其配制方法

1 主要仪器设备

分光光度计（10mm比色皿）、电热板、砷化氢发生装置、砷化氢发生瓶（150ml，带磨口）、导气管（一端带有磨口接头，并有一球形泡,一端被拉成毛细管,管口直径不大于1mm）、导气管（内径为8mm的试管，带有5.0ml刻度）

2 试剂及其配制方法

2.1 硝酸：优级纯，密度1.42

2.2 硫酸：优级纯，密度1.84

2.3 高氯酸：优级纯，70%～72%

2.4 三氯甲烷

2.5硫酸溶液：1+1

2.6氯化亚锡溶液（密度400g／L）：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于100mm浓盐酸中，保存时加入几粒锡粒。

2.7乙酸铅棉花：称取乙酸铅10g，溶于20mL 6mol／L乙酸中，用水稀释至100ml，将脱脂棉在此溶液中浸渍1h，取出自然晾干。

2.8锌粒：无砷，10～20目蜂窝状细粒。

2.9二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，加入100ml氯仿及4ml三乙胺，摇匀，以氯仿稀释至1000ml，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用。

2.10碘化钾溶液（密度150g／L）:称取15.0g碘化钾溶于水中，稀释至10ml，贮存于棕色瓶。

2.11 硫酸铜溶液：将15g硫酸铜溶于水中，稀释至100ml.

2.12氢氧化钠溶液：2mol／L，贮存在聚乙烯瓶中。

2.13砷标准贮备液(100.0ug／mL):将三氧化二砷于110℃下烘干2h，冷却后准确称取0.1320g，用2ml 5mol／L的氢氧化钠溶液溶解，以酚酞作指示剂，用1mol／L的硫酸中和溶液至无色，再过量10ml，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.14砷标准溶液（10.0 ug／mL）：吸取10.0ml砷标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.15砷标准使用溶液（1.0 ug／mL）：吸取10.0ml砷标准溶液于100ml容量

瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3分析步骤

1 样品消解

称取通过0.149mm 孔径筛的风干试样0.5～2g(精确至0.0002g)于砷化氢发生器的三角瓶中，加7ml 硫酸溶液，再加10ml 硝酸，2ml 高氯酸，盖上小漏斗，在电热板上加热，破坏有机物（如果试液颜色变深，应及时补加硝酸）。至冒大量白烟（约200℃左右），保持此温度继续消解，直至试样完全变白，溶液近无色，取下冷却至室温加水至约50ml 。 2 样品测定

在消解后的样品中加4ml 的碘化钾溶液，摇匀，加2ml 400g ／L 氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min ，加1ml 硫酸铜溶液和4g 锌粒，迅速塞上装有乙酸铅棉花导气管的瓶塞，将发生的砷化氢气体导入盛有5ml 吸收液的吸收管中，在室温下反应1h 。取下吸收管，用氯仿将吸收液补足至5ml 。在分光光度计上波长520nm 处，用10cm 比色皿，以氯仿为参比进行比色，读取吸光度。

同时作空白试验。查对校准曲线，求得砷含量。

2.4校准曲线的绘制

准确吸取1.0 mg ／L 的砷标准溶液0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml 分别置于8个砷化氢发生器的三角瓶中，加水至50ml ，加7ml 1+1 硫酸。以下操作同样品测定，即为0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ug 砷标准系列。以砷标准含量为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

例如：

取样体积 吸光度A 空白A0

A-A0

0 0.029 0.029 0 1 0.062 0.029 0.033 2.5 0.102 0.029 0.073 5 0.172 0.029 0.143

10 0.312 0.029 0.283 15 0.452 0.029 0.423 20 0.592 0.029 0.563 25

0.756

0.029

0.727

2.5结果计算

砷（mg／kg）=M1／W(1-f)

式中：M1----由校准曲线查得测定液中砷含量，ug

W ----试样质量，g。

f-----土样水分含量，%

(砷回收率90%～101%；平行测定结果允许相对偏差≦10%)

2.6结论

1 有机质含量低的土壤，土样消化时可不必加硝酸。

2 土样消解后，溶液应透明无色，如溶液呈棕色或黄色，说明有机质分解不完全，或硝酸分解不彻底，将对测定产生不良影响。

3. 在砷化氢发生前，每加一种试剂均需摇匀，吸收管用后要洗净烘干。

4 锌粒的粒度对砷化氢的发生有强烈影响，要求粒度均一。使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

。

5 砷化氢发生过程中，要注意防止后一段时间因砷化氢瓶内的压力下降而产生倒吸现象。为避免倒吸，应将砷化氢发生瓶在进行一段时间实验后提高一定高度，使导气管内液面下降。

6. 硝酸干扰砷的测定，故需在砷化氢发生前用硫酸去除干净。

7. 在砷化氢发生瓶中加入锌粒后，立即将磨口弯接管塞塞紧，避免砷化氢未与二乙基二硫代氨基甲酸银反应前从体系中逸出。

8 土壤砷消解液最低检出限为0.002mg／L

9 砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

参考文献

【1】鲁如坤.土壤农业化学分析方法.北京：中国农业科技出版社.2000 【2】杜森高祥照.土壤分析技术规范.北京：中国农业出版社.2006 【3】GB／T 15555.3-----1995

以上为土壤砷含量测定的一系列方法及步骤，也即我实习重点掌握并自行操作的一项测定方法。感谢我的实习负责人！感谢我的指导老师！感谢大学三年来一直帮助我、支持我的老师及同学

分光光度法测定土壤中砷含量原始记录

土壤重金属污染

土壤重金属污染 摘要：随着现代工业的发展，工业排出的污染物越来越多，土壤的重金属污染就是一个例子，土壤污染对人类的身心都造成了巨大的危害。本文主要就土壤重金属的概念、来源种类、特点危害、采样检测、防治修复等方面都做了一定的阐述。 With the development of modern industry, industrial discharge pollutants is more and more, soil heavy metal pollution is one example, soil pollution has caused great harm on human body and mind . This paper discusses the concept, origin of soil heavy metal types and characteristics, sampling testing and prevention harm repair all aspects were discussed as well。 关键词：土壤污染，重金属，危害 据报道，目前我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染耕地面积近 2000 万公顷，约占总耕地面积的 1/5，其中工业“三废”污染耕地 1000 万公顷，污水灌溉的农田面积已达 330 多万公顷。例如：某省曾对 47 个县和郊区的 259 万公顷耕地（占全省耕地面积的五分之二）进行过调查。其结果表明，75% 的县已受到不同程度的重金属污染的潜在威胁，而且污染趋势仍在加重。 一土壤重金属污染的定义 重金属系指密度4.0以上约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。但是由于不同的重金属在土壤中的毒性差别很大，所以在环境科学中人们通常关注锌、铜、钴、镍、锡、钒、汞、镉、铅、铬、钴等。砷、硒是非金属，但是它的毒性及某些性质与重金属相似，所以将砷、硒列入重金属污染物范围内。由于土壤中铁和锰含量较高，因而一般不太注意它们的污染问题，但在强还原条件下，铁和锰所引起的毒害亦应引起足够的重视。 土壤重金属污染是指由于人类活动将重金属带入到土壤中，致使土壤中重金属含量明显高于背景含量、并可能造成现存的或潜在的土壤质量退化、生态与环境恶化的现象。[1] 如下图为土壤环境质量标准值（GB15618—1995）单位: mg/kg

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(整理)土壤中铅超标的处理措施.

下面是一些对排铅有作用的食物,可以协助排铅. 牛奶：它所含的蛋白质成分,能与体内的铅结合成一种可溶性的化合物,从而阻止人体对铅的吸收.建议您每天喝上1～2杯牛奶. 虾皮：每100克虾皮中含钙量高达2克.最新研究表明增加膳食钙的摄入量除了对儿童骨质发育有益外,还能降低胃肠道对铅的吸收和骨铅的蓄积,可有效减少儿童对铅的吸收,降低铅的毒性.对于接触低浓度铅的儿童,膳食中增加钙的摄入量可有效降低铅的吸收. 海带：海带具有解毒排铅功效,可促进体内铅的排泄. 大蒜：大蒜中的某些有机成分能结合铅,具有化解铅毒的作用. 蔬菜：油菜,卷心菜,苦瓜等蔬菜中的维生素C与铅结合,会生成难溶于水且无毒的盐类,随粪便排出体外.一般情况下植物性食物的铅含量高于动物性的,且以根茎类的含铅量最高. 水果：猕猴桃,枣,柑等所含的果胶物质,可使肠道中的铅沉淀,从而减少机体对铅的吸收. 酸奶：可刺激肠蠕动减少铅吸收,并增加排泄. 因为在你排铅时如果不改善卫生习惯和饮食,你又可能吸收到铅,使铅又一次偏高,所以排铅工作一定要持续下去,建议半年去医院做一次血铅检测. 土壤重金属污染的修复方法主要有物理化学法、化学修复法和植物修复法等。通俗地讲，前两种都是通过在土壤中添加一些药剂以改变重金属的化学属性，从而达到降低毒性、改善污染的目的。植物修复中的植物萃取技术则是利用植物对重金属物质进行富集萃取，可以去除土壤中重金属的总量，因此是目前国际上比较经济、绿色、低能耗的先进修复技术。 在环境修复领域有个概念叫超富集植物，就是对重金属具有超常吸收和富集能力的特殊植物，堪称“土壤清洁工”。它可以通过植物根系吸收和富集分散在土壤中的重金属。例如蜈蚣草就是目前国际上公认砷的超富集植物，它对砷的吸收能力比普通植物高20万倍。这种植物的发现，对于国际植物修复领域的工程应用起到重要推动作用，同时也是国内植物修复技术的一个重要开端。 相比较其他修复方法，植物修复法投资和维护成本低，修复过程接近自然生态，不易产生二次污染。同时，在修复过程中还可以进行经济作物生产。传统的办法修复一亩农田要花几十万元甚至上百万元，而植物修复只需要几千元。不过，这种修复技术对于某些重金属还存在周期相对较长的缺陷，一般至少需要3-5年。因此，我们尝试在不中断农业生产的情况下，将超富集植物与有经济价值的农作物进行间作，修复效果不错，农民也易于接受。 问：我们了解到您的团队已经在国内部分地区建立了示范基地进行推广，能否介绍一下

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72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学

新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：

一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯

2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤

土壤中砷含量的标准

土壤中砷含量的标准：一级土壤环境质量标准规定土壤砷含量≤15mg/kg，三级标准应≤30mg/kg 硫酸亚铁、硫酸锌加氮肥、氯化镁等可减轻砷对水稻的毒害。一般磷肥可减轻砷毒害而含砷较多的磷肥有时加重砷毒害。 大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的， 稻是我国乃至亚洲的主要粮食作物之一。世界上90％的水稻产自亚洲，而在亚洲一些国家(如孟加拉国、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要生产区，土壤和地下水已遭受到较为严重的砷污染。土壤中的砷可以通过秸秆和稻米经食物链进入人体，直接或间接危害着人体健康。近年来，针对水稻吸收及转运砷的问题国内外已有一些报道，然而，这些研究都忽略了一个重要环节—水稻特殊的根际环境效应。而水稻根表自然形成的铁氧化物膜(铁膜)作为根际不可分割的一部分，以及砷等污染物进入根系的门户，对砷的迁移、吸收和在组织中的累积有何作用及作用程度如何?目前国内外有关的研究尚少，这也正是本论文主要研究的问题。本研究采用不同的培养系统研究了水稻根表形成的铁膜对砷吸收和转运的作用机制。(1)根表铁、锰氧化物膜对水稻吸收和转运砷的影响在诱导铁、锰膜12小时后，水稻根表出现了明显的红棕色铁膜，但锰膜形成的数量相对较少。当营养液中供应的砷为五价砷(As(Ⅴ))时，铁膜上砷的富集量远高于对照和锰膜处理，并且也明显高于三价砷(As(Ⅲ))处理。这说明铁膜对As(Ⅴ)的亲和力高于对As(Ⅲ)的亲和能力。供应As(Ⅲ)时，大部分砷(55％)累积在水稻根中；供应As(Ⅴ)时，大部分砷(60％)富集在根表铁膜中。对锰膜处理和对照而言，无论供应的砷为何种形态，大部分砷(62％-69％)均累积在根中。(2)根表铁膜的数量与基因型对水稻吸收和转运砷的影响对于三个基因型(两个亲本和一个后代)而言，形成铁膜的能力是不同的。根表沉积的铁膜数量和砷在膜上的富集浓度之间存在极显著的正相关关系。大约75-89％的砷与铁膜共同包裹在根表。地上部砷浓度存在显著的基因型差异，说明不同基因型水稻转运砷的能力是不同的。(3)磷饥饿及其诱导产生的铁膜对水稻吸收和转运砷的作用磷饥饿(缺磷)24小时后，水稻的根表出现了明显的红棕色物质的沉积，扫描电镜的能谱分析结果显示，根表的红棕色物质是铁的氧化物。磷饥饿时，富集在根表的砷浓度明显高于磷营养正常的水稻植株，然而转移到茎叶的砷浓度变化正好与之相反。这说明缺磷诱导铁膜的形成使磷—砷二元的相互作用关系转变为磷—铁膜—砷三元的相互作用关系，并且降低了砷由根系向地上部的转运。(4)砷在土壤—铁氧化物膜—水稻体系中的累积与迁移规律采用土壤—玻璃珠联合培养的方式，选择六个氧化能力不同的水稻基因型，以经历整个生育期的水稻及根表自然形成的铁膜为研究对象，研究了砷在土壤—铁膜—水稻(根系到籽粒)系统中的累积和迁移规律。主要结果如下：氧化能力不同的水稻基因型根表沉积的铁膜的数量存在明

河北省农田土壤重金属污染修复技术规范

河北省地方标准 河北省农田土壤 重金属污染修复技术规范 （征求意见稿） 河北农业大学 二〇一四年九月 目次 1范围 ............................................................................................................. 错误！未定义书签。2规范性引用文件. (2)

3术语和定义.................................................................................................. 错误！未定义书签。 3.1农田土壤 .............................................................................................. 错误！未定义书签。 3.2土壤重金属污染 .................................................................................. 错误！未定义书签。 3.3重金属污染场地 (2) 3.4土壤修复 (2) 3.5土壤修复技术 (2) 3.6修复模式 (2) 4土壤重金属污染程度等级划分 (2) 4.1 土壤重金属污染程度评价方法 (2) 4.2土壤重金属污染评价分级标准 (3) 5土壤重金属污染修复技术要点和适用范围.............................................. 错误！未定义书签。 5.1工程修复技术....................................................................................... 错误！未定义书签。 5.2物理化学修复技术 (4) 5.3生物修复技术 (4) 5.4农业生态修复技术 (4) 5.5与土壤重金属污染程度相适合的修复技术 (4) 6基本原则和工作程序 (4) 6.1基本原则 (4) 6.2确认重金属污染场地的条件和污染程度 (4) 6.3确定预修复目标和修复模式 (5) 6.4 筛选修复技术 (5) 6.5 制定技术方案 (6) 6.6 编制技术方案 (6) 7监测与分析方法 (6) 7.1监测 (6) 7.2分析方法 (6) 8标准实施与监督 (6)

土壤中砷检测方法-砷化氢原子吸收光谱法

土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法 NIEA S310.63C 一、方法概要 土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後，以9.6 M鹽酸萃取，經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7 nm處定量之。 二、適用範圍 本方法適用於檢測土壤中砷濃度。 三、干擾 由於砷及其化合物均具揮發性，在前處理時應小心，以免揮發而漏失。使用連續式氫化物產生器，應小心樣品交叉污染的干擾。 四、設備 (一) 加熱板：能控溫在100至120℃者。 (二) 水平振盪器：能控制振盪頻率在120至180 rpm者。 (三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置（註1）。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放 電式燈管，偵測波長選在193.7 nm處。在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩，抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 (四) 烘箱：自動控溫，附排氣設備，可維持溫度105 5℃者。 (五) 密閉乾燥器。 (六) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。 (七) 濾紙：Whatman No.40，或同級品。 五、試劑 所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。 (一) 試劑水：比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。

(二) 過氧化氫（H2O2），30%。 (三) 濃鹽酸。 (四) 9.6 M鹽酸溶液：將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中，再以試劑水稀釋至500 mL。 (五) 碘化鈉溶液（NaI），10%：溶解10 g碘化鈉於試劑水中，定容至100 mL。 (六) 碘化鉀溶液（KI），10%：溶解10 g碘化鉀於試劑水中，定容至100 mL。 (七) 維他命C（Ascorbic acid），5 %：溶解5 g維他命C於試劑水中，定容至100 mL。 (八) 硼氫化鈉溶液（NaBH4），4%：溶解4 g硼氫化鈉於10%（w/v）氫氧化鈉溶液中，並定 容至100 mL，使用前配製。 (九) 砷儲備溶液：購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷 （As2O3），放入1,000 mL量瓶內，加入100 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，使之溶解後，再以20 mL之濃鹽酸酸化後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝1.00 mg As。 (十) 砷中間溶液：精取1.0 mL砷儲備溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後以試劑 水稀釋至刻度；1.00 mL＝10.0 μg As。 (十一) 砷標準溶液：精取1.0 mL砷中間溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝0.1 μg As。 六、採樣及保存 (一) 土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品，並經樣品處理 後貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析，最長保存期限6個月。 (二) 土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」，為使土壤樣品均勻化，應再研磨樣品使 通過0.250 mm篩網（60 mesh）過篩（必要時可使通過0.150 mm（100 mesh）篩網）。 七、步驟 (一) 操作步驟 １、秤取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品，依據「土壤水分含量測定方法－重量法」測定土壤水分含量。 ２、另取相同之風乾土壤約1 g，置於100 mL三角錐瓶中，加入5 mL 30%過氧化氫後，將三角瓶置於加熱板上，加熱至近乾，然後冷卻至室溫。

土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。 关键词 砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理··························· 1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定······························· 2.1采用原理···································· 2.2仪器、试剂及其配制方法······················· 2.3分析步骤···································· 2.4校准曲线的绘制······························ 2.5结果计算···································· 2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

土壤中砷的处理

土壤中砷的处理 1 引言 砷是一类广泛存在于土壤中的具有致癌作用的类金属元素，主要来源于含砷农药、化肥的施用及含砷污水灌溉等.据雷鸣等(2008)的调查，湖南郴州、衡阳等地稻田砷污染较严重，土壤砷含量最高达245 mg·kg-1，导致大米砷含量超标，造成严重的健康威胁和巨大的经济损失.同时，砷作为一种变价元素，不同价态毒性及生物有效性有较大差异，如三价砷生物毒性是五价砷的60~100倍.此外，水分可通过改变土壤氧化还原电位、铁锰氧化物等变价元素的价态而影响砷的生物有效性及其环境风险，如淹水导致As(Ⅴ)向As(Ⅲ)转化，提高了土壤中As(Ⅲ)的含量;同时，土壤水分会影响水稻籽粒中砷含量，灌浆期后湿润灌溉可显著降低糙米中砷含量.研究表明，稻田土壤水分含量可影响并改变土壤溶液及稻米中砷含量，而控制土壤水分含量是解决稻田土壤砷污染问题的有效途径之一，并揭示出水分是影响砷毒性的主要因素之一，尤其是在稻田土壤上.因此，需对二者作用关系进行系统探讨. 土壤酶是土壤的重要组成成分，土壤中所有生物化学过程的发生都得益于土壤酶的作用.酶促反应动力学是研究酶催化反应速度及各种因素(如污染物等)影响的方法，其结果不仅可显示土壤酶总量的高低，而且还可以反映酶与底物、重金属污染物等之间结合的紧密程度和作用过程，从而能深入探讨污染物与酶作用机理，故被认为是一种理想的研究手段.目前，国内外学者对砷的土壤酶效应进行了研究，发现有激活、抑制和无关3种作用，如As(Ⅴ)会抑制碱性磷酸酶及芳基硫酸酯酶活性，而As(Ⅲ)则不敏感;砷能激活土壤脲酶活性.对不同水分下土壤酶作用机理的研究也有零星报道，如Zhang等(2009a;2009b)发现，土壤脱氢酶活性及酶促最大反应速度均随水分含量升高而增加;高水分含量增强了磷酸酶与底物亲和力，提高了最大反应速度;淹水对土壤脲酶动力学参数无显著影响(隽英华等，2011).但目前对不同水分条件下砷与酶作用机理的研究则鲜见报道.因此，本文拟采用室内模拟培养试验的方法，从酶动力学角度研究水分对砷与土壤碱性磷酸酶关系的影响，揭示砷对碱性磷酸酶的作用受水分影响的机理，以期为稻田土壤砷污染的准确监测和保护修复提供依据. 2 材料与方法 2.1 供试土壤 供试土壤为采自江苏省中国科学院常熟农业生态试验站的水稻土(底潜铁聚水耕人为土，Endogleyic Fe-accumuli-Stagnic Anthrosols).采样时，先去除0~5 cm表层土，采用五点法取5~20 cm土样，混匀风干，过1 mm尼龙筛备用.常规方法测定土壤基本化学性质(鲍士旦，1997)，结果为有机质47.69 g·kg-1，pH=6.93(水土比2.5:1)，全氮3.1 g·kg-1，全磷0.61 g·kg-1，全钾18.02 g·kg-1，碱解氮10.66 mg·kg-1，速效磷11.74 mg·kg-1，速效钾112.90 mg·kg-1，阳离子交换量26.20 cmol·kg-1，游离氧化铁2.43 g·kg-1，总砷8.70 mg·kg-1，有效砷(0.5 mol·L-1 NaHCO3)0.32 mg·kg-1. 2.2 试验方案 向600 g土样中添加不同浓度的As(Ⅴ)(Na3AsO4·12H2O，AR)溶液，使As(Ⅴ)含量分别为0、25、50、100、200、400 mg·kg-1，并调节土壤含水量为最大持水量(WHC)的35%、65%、110%，

重金属污染场地土壤修复标准(DB43T1165-2016)

ICS 13.020.01Z 05 湖 南 省 地 方 标 准 DB43 DB43/T1165-2016

目次 前言..........................................................................................................................................................II 1主要内容和适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3术语和定义 (1) 4土地利用类型 (2) 5标准分级 (2) 6目标污染物种类 (2) 7标准值 (2) 8监测要求 (3) 9标准实施 (4)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治土壤污染，保护土壤资源和土壤环境，保障人体健康，加强重金属污染场地土壤环境保护监督管理，指导重金属污染场地土壤修复工作，制定本标准。 本标准由湖南省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：湖南省环境保护科学研究院。 本标准主要起草人：陈灿、文涛、万勇、钟振宇、付广义。 本标准于2016年3月29日首次发布。

重金属污染场地土壤修复标准 1主要内容和适用范围 本标准规定了湖南省重金属污染场地土壤修复指标、限值和监测方法。 本标准适用于湖南省重金属污染场地土壤修复工程效果评价、验收。 对于有特殊要求的重金属污染场地，经省级以上人民政府环境保护行政主管部门批准，土壤修复工程效果评价、验收可参照《污染场地风险评估技术导则》。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB3838地表水环境质量标准 GB15618土壤环境质量标准 HJ25.1场地环境调查技术导则 HJ25.2场地环境监测技术导则 HJ25.3污染场地风险评估技术导则 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 污染场地contaminated site 对潜在污染场地进行调查和风险评估后，确认污染危害超过人体健康或生态环境可接受风险水平的场地，又称污染地块。 3.2 土壤修复soil remediation 采用物理、化学或生物的方法固定、转移、吸收、降解或转化场地土壤中的污染物，使其含量或浓度降低到可接受水平，或将有毒有害的污染物转化为无害物质的过程。 3.3 目标污染物target contaminant 在场地环境中其数量或浓度已达到对生态系统和人体健康具有实际或潜在不利影响的，需要进行修复的关注污染物。 3.4 修复目标值remediation target 污染场地经修复后，目标污染物应达到的规定指标限值。

实验九 土壤中总砷测定

实验报告 课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验 实验项目名称：土壤中总砷测定 实验地点：环资B座实验日期：2018年11月01、08日 一、实验目的和要求（必填） 1.掌握固体样品预处理的方法 2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法 二、实验内容和原理（必填） 环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 氢化物-原子荧光光谱法： 将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。 微波消解/原子荧光法 1.适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧 光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 2.检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为 0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。 3.方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下， 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 硼氢化钾硝酸银分光光度法 1.主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。 2.检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。 3.干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰 胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 4.原理：通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶

土壤中重金属全量测定方法(精)

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶

土壤中总砷的分光光度法测定(精)

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118,或者咨询我们当地的代理商。

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量 土壤是宝贵的自然资源。人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降，从而影响农作物的生长发育，使之产量和质量下降。土壤污染物质的迁移转化，还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。 研究土壤污染的发生，污染物质在土壤系统中的迁移转化规律，以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。 砷是重要污染物之一，由于含砷污水灌溉农田，砷制剂农药的使用，土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。受砷污染的农田，农作物产量大幅度下降。砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。 近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法，其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。 一.目的要求 1．了解土壤污染分析的特点和意义。 2．了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。 二.方法原理 土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定: AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。 三.仪器与试剂 仪器： 分光光度计，1 cm 比色皿；砷化氢发生瓶；电热板；移液管（10 mL, 5 mL, 25 mL）;50 mL 量筒。 试剂： 1. 砷标准贮备液：准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中，加5 mL 20 %的NaOH，温热至As2O3全溶后，以酚酞批示剂，用1 moL/LH2SO4中和至无色后，再加过量10 mL，转入1000 mL容量瓶中定容，此溶液为含As 100.00 ug/mL。 2. 砷标准工作液:准确吸取2.00 mL砷贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液含砷2.00 ug/mL。 3. 40 %SnCL2(现用现配)：:称取40 g晶体SnCL2.2H2O溶于100 mL浓盐酸，若混浊，可稍加热并投入几粒锡粒防止氧化。 4. 15 %KI:贮于棕色瓶; 5 浓硝酸，浓硫酸(分析纯);1+1(体积比)硫酸。 6. 20-40目无砷锌粒(分析纯)。 7. 0.1 % DDTC- Ag-三乙醇胺-氯仿吸收液：:称0.5 g DDTC- Ag，加入50 mL氯仿和5 mL 三乙醇胺，摇匀，用氯仿定容500 mL，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用，保存在棕色瓶避光。