示差折光检测器使用说明书

示差折光检测器

Shodex R1-102

?配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。

?检测器具有自动启动功能，能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。

?强大的校验功能，能轻松完成设备组件的校验。

?优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间，并提高了基线的稳定性。

?配备有泄漏感应器，一旦发生溶剂泄露，即刻自动停泵。

?外部输入和输出端子以及RS232C通信端口，可使系统实现高度自动化。

1.基本原理

示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。

1.1光学系统

在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。

图一偏转式示差折光检测器的检测原理

1.光束

2.样品腔

3.参比腔

4. nr ﹥ns时的光束

5. nr = ns时的光束

6.位移

7.光敏接收元件

ns：样品腔中样品的折射率nr：参比腔中液体的折射率

在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。

图二光学系统

1.光源

2.聚光透镜

3.狭缝1

4.准直透镜

5.狭缝2

6.流通池

7.零位玻璃

8.光敏接收元件

当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。

a：折射率无差异b：折射率有差异

图三光敏接收元件上影像的移动

1.光敏接收元件A

2.光敏接收元件B

3.影像

1.2流路

如图四所示，流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。

1. 热转换部件

2. 检测池

3. 样品池

4. 参比池

5. 热转换部件

6. 接点

7. 三通电磁阀

图四流路

当冲洗键（电磁阀）处于ON位置时，NC打开而NO关闭，因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。当冲洗键（电磁阀）处于OFF位置时，NC关闭而NO 打开，因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。

1.3电路

电路系统包括各种电路，比如信号处理电路，光控电路，温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输，也负责控制温度及光照强度。图五即为电路系统的示意图。

图五电路系统示意图

1.光源

2. I/V转换器

3. 键盘

4. 显示器

5. 信号处理电路

6. 光控电路

7. 温控电路

8. 温度传感器

9.保险丝10. 加热器11. 电磁阀12. 光学空玻璃驱动电机13. 输出至积分仪14. 输出至记录仪15. RS232C接口16. 信号输入（事件标记）17. 信号输入（自动调零）18. 信号输入（冲洗开关）19. 信号输出（准备）20. 信号输出（泄露）21. 信号输出（错误）

2.性能指标

3.界面与功能

3.1 前面板

图六R1-102的前面板

初始化按键：按下此键后将出现对话框询问是否启动初始化程序，确认后将执行初始化的步骤。冲洗按键：此键用于控制电磁阀，以开关通向参比池的溶剂管路。在初始化程序工作时，此按键无效，电磁阀将根据程序的要求按时打开或关闭。

调零按键：按下此键将调零。在初始化程序工作时，此按键无效，程序将自动调零。

标记按键：按下此键将添加一个事件标记信号（满刻度的10%）到记录输出信号中。

3.2 后面板

图七R1-102的后面板

3.3主界面

图八R1-102的主界面

3.4 参数界面

3.4.1 操作参数设定界面

图九R1-102的操作参数设定界面

3.4.2初始化参数设定界面

图十R1-102的初始化参数设定界面

3.5 确认界面

图十一R1-102的确认界面

图十二R1-102的跨度确认界面

跨度确认请按以下程序进行：

1)制备标准蔗糖溶液：称取3.5g新鲜蔗糖并置于100mL容量瓶中，用去离子、已过滤、已

脱气的水溶解并定容。

2)用同一种去离子水平衡仪器的参比池和样品池，设定泵流速1mL/min，并进行初始化。

3)确认基线平稳并且漂移小于或等于5000nRIU/h。

4)按调零键进行自动调零。

5)将光标移动到上面界面的BaseLine按钮上并按确定键来存储初始基线（0μRIU）。存储结

束后光标将自动移动到SpanLine按钮上。

6)拨掉检测器入口的连接管。

7)确认通向参比池的电磁阀是关闭状态。

8)将标准蔗糖溶液吸入注射器并谨慎注入检测器入口。

9)基线平稳后，按确定键进行测量。

10)测量结果将出现在监测屏幕。

11)结果应该位于4870到5370之间（5120μRIU±5%）。

4.使用步骤

1.打开色谱仪的电源及控制软件，平衡仪器管路。

2.安装上色谱柱，以洗脱剂平衡色谱柱。

3.检测器进行初始化，可以自动初始化或手动初始化。

4.初始化完成后，上样，运行梯度，此时示差检测器由电脑控制。

5实验结束，拆下色谱柱，重新连接上管路，冲洗管路。

图十二台阶梯度实验显示图：

实验条件：

1.以纯水为溶剂A，50mmol/L的蔗糖水（蔗糖8.55克（25mmol），溶于500mL

纯水）溶液为溶剂B，不安装色谱柱。

2.准备好示差折光检测器，包括冲洗管道，运行初始化程序等。

3.以18mL/min的流速走梯度。0%，1min；100%，1min；0%，1min；50%，

1min；0%，1min；10%，1min；20%，1min；30%，1min；50%，1min；100%，1min；0%，1min；100%，1min；50%，1min；30%，1min；20%，1min；10%，1min；0%，4min，共计20min。

5.注意事项

不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。

连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。

当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。

不要在检测器盖打开时，使用检测器。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。

由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。不要再震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。

当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。

如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。

当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。

如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。

不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。

不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。

仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。

如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。

手持糖度计的原理及使用方法

手持糖度计的原理及使用方法（图） 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。常用仪器是手持式折光仪， 手持糖度计的工作原理 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。常用仪器是手持式折光仪，也称水果糖度计,数字折射仪,数显糖度计,数显浓度计,数显折光仪,数字折射计,数字式折射仪,数显糖量计,浓度计，通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 手持糖度计一般是圆柱形的。 二、手持糖度折光仪使用说明 （一）、仪器结构 ①、折光棱镜②、盖板③、校准螺栓④、光学系统管路⑤、目镜（视度调节环）（二）、手持糖度折光仪使用方法 打开盖板②，用软布仔细擦净检测棱镜①。取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮⑤，使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。 （三）、手持糖度折光仪校正和温度修正 仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉③，使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。有些型号的仪器校正时需要配置标准液，代替蒸馏水。 另一种方法是（只适合含糖量之测定）：利用温度修正表，在环境温度下读得的数值加（或减）温度修正值，获得准确数值。 （四）、手持糖度折光仪注意事项 仪器系精密光学仪器，在使用和保养中应注意以下事项：

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

阿贝折光仪使用说明书(陈魏制作)

仪器的主要结构图下图所示：

其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以打开的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。转动棱镜组转轴的手柄，调节棱镜组的角度，使临界线正好落在测量望远镜视野的X 型准丝交点上。由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的，因此与试样折光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来。为使用方便，阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同，因而产生色散，使临界线模糊。为此在测量镜筒下面设计了一套消色散棱镜（Amici棱镜），旋转消色散手柄，就可以使色散现象消除。 ■仪器的测试条件 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用硅胶管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与恒温水浴串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用20℃。 ■加样品 松开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加少量乙醇或丙酮清洗镜面，必要时可用擦镜纸轻轻

吸干镜面，但切勿用滤纸用力擦拭。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧扳手。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加样品孔中加入。 ■对光和读数 调节反射镜使入射光线达到最强，然后逐渐旋转棱镜转动手柄，使测量镜筒出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从读数镜筒即可在标尺上读出液体的折光率。如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，阴暗界面清晰。 调节过程在测量镜筒看到的图像颜色变化 测量镜筒实际观测图

手持折光仪的使用方法

手持手持折光仪折光仪折光仪的使用方法的使用方法 一、折光仪折光仪的工作原理的工作原理 常用手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计。光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计， 通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 手持糖度计一般是圆柱形的。 二、手持手持折光仪折光仪折光仪光仪使用说明光仪使用说明 光仪使用说明 （一）、仪器结构 ①、折光棱镜 ②、盖板 ③、校准螺栓 ④、光学系统管路 ⑤、目镜（视度调节环） （二）、使用方法 打开盖板②，用软布仔细擦净检测棱镜①。取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮⑤，使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。 （三）、校正和温度修正 仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉 ③，使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。有些型号的仪器校正时需要配置标准液，代替蒸馏水。 另一种方法是（只适合含糖量之测定）：利用温度修正表，在环境温度下读得的数值加（或减）温度修正值，获得准确数值。 （四）、注意事项 仪器系精密光学仪器，在使用和保养中应注意以下事项： 1.在使用中必须细心谨慎，严格按说明使用，不得任意松动仪器各连接部分，不得跌落、碰撞，严禁发生剧烈震动。 2.使用完毕后，严禁直接放入水中清洗，应用干净软布擦拭，对于光学表面，不应碰伤，划伤。

折光仪使用说明

WAY（2WAJ）阿贝折射仪 ?仪器用途 阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率n D和平均色散n F－n C的仪器（其中以测透明液体为主），如仪器上接恒温器，则可测定温度为0℃－70℃内的折射率n D。 折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一，能借以了解物质的光学性能、纯度、及色散大小等。本仪器能测出蔗糖溶液的质量分数（锤度Brix）（0－95%，相当于折射率为1.333－1.531）。故此仪器使用范围甚广，是石油工业、油脂工业、制药工业、制漆工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘察等有关工厂、学校及有关科研单位不可缺少的常用设备之一。 ?主要技术参数和规格 1.折射率测量范围（n D）： 1.3000-1.7000 2.测量示值误差（n D）±0.00002 3.蔗糖溶液质量分数（锤度Brix）读数范围：0~95% 4.仪器外形尺寸：100×200×240mm 5.仪器重量： 2.6kg ?操作步骤及使用方法 ●准备工作： 1.在开始测定前，必须先用蒸馏水或用标准试样校对读数。如用标准试样则对折射棱镜的 抛光面加1－2滴溴代萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线相位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。 在日常的测量工作中一般不需校正仪器，如对所测的折射率示值有怀疑时，可按上述方法进行检验，是否有起始误差，如有误差应进行校正。 2.每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准 试样的抛光面，用无水酒精与乙醚（1：1）的混合液和脱脂棉花轻擦干净，以免留有其他物质，影响成相清晰度和测量准确度。

示差折光检测器使用说明(原理)

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一偏转式示差折光检测器的检测原理 1.光束 2.样品腔 3.参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6.位移 7.光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率 在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。 图二光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜 5.狭缝2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏接收 元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，

如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 a：折射率无差异 b：折射率有差异 图三光敏接收元件上影像的移动 1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像 2.使用步骤 1.打开色谱仪的电源及电脑，进入borwin 软件。 2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项 3.基线平后，按RI检测器面板purge-on，选择OPT－zero调零 4.初始化完成后，上样，此时示差检测器由电脑控制。 5实验结束，拆下色谱柱，冲洗管路。 3.注意事项 1.不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。 2.连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。 3.当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。 4.不要在检测器盖打开时，使用检测器。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。 5.由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。不要在震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。 6.当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。 7.如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。 8.当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。 9.如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。 10.不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。 11.如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。

手持糖度折光仪使用说明

手持糖度折光仪使用说明 一、仪器结构 1.棱镜座 2.检测棱镜 3.盖板 4.调节螺丝 5.镜筒和手柄 6.视度调节手轮 7.目镜 折光仪是根据不同浓度的液体具有不同的折射率这一原理设计而成的。它具有快速、准确、重量轻、体积小等优点。 二、使用方法 打开盖板（3），用软布仔细擦净检测棱镜（2）。取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板（3）对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮（6），使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。 三、校正和温度修正 仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉（4），使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。有些型号的仪器校正时需要配置标准液，代替蒸馏水。 另一种方法是（只适合含糖量之测定）：利用温度修正表，在环境温度下读得的数值加（或减）温度修正值，获得准确数值。附表：糖度读数之温度修正表。 四、注意事项 仪器系精密光学仪器，在使用和保养中应注意以下事项： 1.在使用中必须细心谨慎，严格按说明使用，不得任意松动仪器各连接部分，不得跌落、碰撞，严禁发生剧烈震动。 2.使用完毕后，严禁直接放入水中清洗，应用干净软布擦拭，对于光学表面，不应碰伤，划伤。 3.仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管。 4.避免零备件丢失。 手持糖度计的原理及使用方法 文章来源：本站原创 | 发布时间：2009-12-2 21:53:20 | 浏览次数：7 一、糖度计的工作原理 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计，通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 手持糖度计一般是圆柱形的。 二、手持糖度折光仪使用说明

物理化学实验课程大纲

中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程，是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法，在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识，解决化学过程的基本问题，培养学生的基本实验技能和科学研究能力，为学生今后从事专业研究打下坚实的基础，同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。 2.设计思路： 本实验课程分两学期开设，要求学生完成不少于21个基础实验，初步掌握重要的物理化学实验方法，熟悉各种物理化学现象，了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法，并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取，包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验，使学生了解物理化学的概貌；另一方面，根据现有仪器设备的条件，力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。 3. 课程与其他课程的关系： 《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习，掌握物理化学的基本实验技术和技能，系统学习物理化学实验的基本概念、基本原理和发展规律，并能在今后的科研及生产 - 1 -

实践中，运用这些规律去分析问题和解决问题。 二、课程目标 物理化学实验课程主要目标是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。 三、学习要求 完成本课程的学习任务，实现课程目标，具体学习要求： 1.学生按选课时间按时到课，不得随意调课、缺课； 2.实验课前学生认真做好预习，明确实验目的，实验原理，所用仪器构造和操作 规程，熟悉实验内容，明确要测量和记录的数据，书写预习报告。 3.实验过程中学生遵守实验室规则，按要求独立完成实验，做到认真观察、及时 记录、勤于思考。实验结束后实验记录由指导教师检查，并完成工作台和实验室整理及安全检查后方可离开。 4.实验结束后认真分析整理实验结果和数据，按要求书写完成实验报告并按时提 交。 5.爱护实验室的仪器设备和公用设施。 四、教学进度 - 1 -

阿贝折射仪使用方法说明

阿贝折射仪使用方法说明 阿贝折射仪使用与操作方法 (一) 准备工作： (1)在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心，通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。如果在日常的工作中，对所测量的折射率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验，是否有起始误差，并进行校正。 (2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚(1：4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。 (二) 测定工作： (1) 阿贝折射仪测定透明半透明液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮(10)锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板(3)，合上反射镜(1)，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色，微调手轮(15)，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。

(2) 测定透明固体：被测物体上需要有一个平整的抛光面，把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的操作方法如前所述。 (3) 测定半透明固体：被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上，打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量，具体操作方法同上。 (4) 阿贝折射仪测量蔗糖内糖量浓度：操作与测量液体折射率时相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。 (5) 阿贝折射仪测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率时相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z，取其平均值，再记下其折射率nD。根据折射率nD值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时取负值，当Z﹤30时取正值，按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值(例子看第14页) (6)若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座(13)中，接上恒温器通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。六、维护与保养 为了确保阿贝折射仪的精度，防止损坏，请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考： (1) 仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。 (2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面)，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作，放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。 (3)被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。 (4)经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去，如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。 (5) 仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。 阿贝折射仪有四个连接口，一般的水浴中会配有软管，总的来说，下进上出，将恒温水的进出口与阿贝折射仪的四个管串联，一上一下接口连接起来，另外的一上一下与恒温槽连接。具体操作：先将恒温水与阿贝折射仪靠反光镜处下端的接口用软管连接上，然后拿另外一根软管将阿贝折射仪靠反光镜上端的接口与靠温度计下方的接口接上，最后拿第三根软管将靠

折射仪读数方法

准备工作 （1）在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔（16）内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心，通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。如果在日常的工作中，对所测量的折射率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验，是否有起始误差，并进行校正。（2）每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚（1：4）的混合液和脱脂棉花轻擦干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。 测定工作 （1）测定透明半透明液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板（3），合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮（6）使分界线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12）此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。（2）测量蔗糖内糖量浓度：操作与测量液体折射率时相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。 （3）阿贝折射仪测定透明固体：被测物体上需要有一个平整的抛光面，把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的操作方法如前所述。 （4）测定半透明固体：被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上，打开反射镜（1）并调整角度利用反射光束测量，具体操作方法同上。 （5）阿贝折射仪测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率时相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮（6）时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈（7）上指示的刻度值Z，取其平均值，再记下其折射率nD。根据折射率nD 值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值（若nD在表中二数值中间时用内插法求得）。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时取负值，当Z﹤30时取正值，按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值。 （6）若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座（13）中，接上恒温器通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。仪器校正： 仪器定期进行校准，或对测量数据有怀疑时，也可以对仪器进行校准。校准用蒸馏水或玻璃标准块。如测量数据与标准有误差，可用钟表螺丝刀通过色散校正手轮中的小孔，小心旋转里面的螺钉，使分划板上交叉线上下移动，然后再进行测量，直到测数符合要求为止。样品为标准块时，测数要符合标准块上所标定的数据。 如样品为蒸馏水时测数要符合下表：

示差折光检测器使用说明书

示差折光检测器 Shodex R1-102 ?配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。 ?检测器具有自动启动功能，能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。 ?强大的校验功能，能轻松完成设备组件的校验。 ?优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间，并提高了基线的稳定性。 ?配备有泄漏感应器，一旦发生溶剂泄露，即刻自动停泵。 ?外部输入和输出端子以及RS232C通信端口，可使系统实现高度自动化。

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一偏转式示差折光检测器的检测原理 1.光束 2.样品腔 3.参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6.位移 7.光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率 在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。 图二光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜 5.狭缝2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏接收元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如

手持折光仪使用说明书

手持酒精测量仪使用说明书 序列号 类型型号测量范围溶解率大小重量普通/自动调温普通/自动调温普通/自动调温 酒精含量WZ501/511 0-60%；60-80%；W/W 1%，2.5% 28/30*40*205 200/240 WZ501/511 0-60%；60-80%；V/V 1%，2% 28/30*40*205 200/240 酒精 浓度 WZ502/512 0-25% VOL. 0.2% 28/30*40*160 185/205 WZ503/513 0-25% VOL. 0.2% 28/30*40*160 185/205 0-40% Brix 0.2% WZ504/514 0-25% VOL. 0.2% 28/30*40*160 185/205 0-20% Baume 0.2% 普通型：如果温度不在20摄氏度，需要进行调零操作以确保测量精确性。 自动调温：此种类型测量仪自带调温装置。环境温度在10-30摄氏度范围时，能够自动保持在20摄氏度。 部件名称 1：棱镜； 2：盖盘； 3：矫正螺栓； 4：镜管； 5：窥视镜（调节屈光度） 描述 WZ501、WZ511型号的测量仪是用来测量水溶液的酒精浓度的，W/W类型用来测量酒精重量百分比，V/V用来测量体积百分比。 WZ502、503、504，及WZ512、513、514类型的可用来测量葡萄汁含糖量，并可直接读出酒精浓度近似值。 在酿造葡萄酒时，葡萄汁的含糖量必须要得到严格控制。待葡萄汁发酵后，其含糖量就转换成了葡萄酒的酒精浓度。 该仪器的优势是只用少量的葡萄汁即可以进行测量。特别是在测量高浓度胶质的葡萄汁时，使用起来非常方便。由于只需少量葡萄汁，工作人员可以在同一颗葡萄的吊耳处对不同的葡萄微粒取样测量，很快便能够判断葡萄的成熟时间。 在型号为WZ502、503、504、512、513、514的手持酒精测量仪上可以直接读出葡萄酒的酒精浓度的近似值。其物理意义是：若得到的葡萄酒的酒精浓度是1% VOL.，表示原葡萄汁的含糖量是16.83g每升。此仪器符合法国1990年9月17日发布的标准规定。 WZ512、513、514型号的测量仪内置自动调温系统。

汽液平衡数据的测定

专业： 姓名： 学号： 日期： 2015 地点： 课程名称： 化工专业实验 _____________ 指导教师： ___________ 成绩：_________ 实验名称： ______________ 气液平衡数据的测定 ________________ 同组学生姓名： ____________ 一、实验目的和内容 二、实验原理及数据处理依据 三、实验装置与试剂 四、操作方法和实验步骤 五、数据记录及处理 六、实验结论及误差分析 七、分析和讨论 汽液平衡数据是最常用的化工基础数据。 许多化工过程如精馏的设计、操作及过程控制等都离不开 汽液平衡数据。在热力学研究方面，新的热力学模型的开发，各种热力学模型的比较筛选等也离不开大 2 —量精确的汽液平衡实测数据。现在，各类化工杂志每年都有大量的汽液平衡数据及汽液平衡测定研究的 装 文章发表。所以， 汽液平衡数据的测定及研究深受化工界人士的重视。 订一、实验目的和内容 通过测定常压下乙醇一水二元系统汽液平衡数据的实验， 使同学们了解、掌握汽液平衡数据测定的 线 方法和技能，熟悉有关仪器的使用方法，将课本上学到的热力学理论知识与实际运用有机地联系在一起。 ——从而既加深对理论知识的理解和掌握，又提高了动手的能力。 = 气液平衡测定的种类： : 由于汽液平衡体系的复杂性及汽液平衡测定技术的不断发展， 汽液平衡测定也形成了特点各异的不 : 同种类。按压力分，有常减压汽液平衡和高压汽液平衡。高压汽液平衡测定的技术相对比较复杂，难度 : 较大。常减压汽液平衡测定则相对较易。按形态分，有静态法和动态法。静态法技术相对要简单一些， 而动态法测定的技术要复杂一些但测定较快较准。 在动态法里又有单循环法和双循环法。 双循环法就是 当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学 位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为： ?⑴ 实验报告 让汽相和液相都循环，而单循环只让其中一相（一般是汽相）循环。在一般情况下，常减压汽液平衡都 采用双循环，而在高压汽液平衡中，只让汽相强制循环。循环的好处是易于平衡、易于取样分析。 根据对温度及压力的控制情况， 压汽液平衡测定多采用等温法。 总之，汽液平衡系统特点各异， 本实验采用的是常压下（等压） 有等温法与等压法之分。一般，静态法采用等温测定，动态法的高 而测定的方法亦丰富多彩。 双循环法测定乙醇一水的汽液平衡数据。 二、实验原理及数据处理依据 以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多，但基本原理一致，如图 所示，当体系达到平衡时, a 、 b 容器中的组成不随时间而变化，这时从 两容器中取样分析，可得到一组汽液平衡实验数据。 图1循环法测定汽液平衡

作业指导书折光仪

篇一： xx折射仪检定作业指导书 xx折射仪检定作业指导书 一、适用范围 本操作规程适用于实验室用阿贝折射仪的检定/校准。 二、依据文件 jjg625—2001《阿贝折射仪检定规程》 三.标准器信息 xx折射仪标准块qk 1、k 9、f 2、zf2.测量范围： nd:1.47~1.67,nd： 40w白炽灯、三种折射液: 1、水杨酸甲酯(nd:1.537)， 2、?-溴代萘(nd:1.656)， 3、二碘甲烷(nd:1.741). 四．环境条件 温度： （20±3）℃ 将检定设备和被检仪器置于恒温室2h后方可检定。相对湿度：

85% 五、操作方法 5.1对被检阿贝折射仪进行外观检查，并记录； 5.2仪器的传动部分应灵活稳定，无卡滞和松动现象； 5.3光学零件应清洁，胶合良好；读数部分的数字、刻线应清晰完整；光学系统成像清晰，视场内亮度均匀； 5.4仪器调整将仪器所配的工作样块和阿贝折射仪标准块用无水酒精和乙醚混合液擦洗干净，用擦镜纸轻轻吸干其表面液体。松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴管滴加少量无水酒精和乙醚混合液清洗折射棱镜抛光面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，在折射棱镜抛光面上加人折射率为1.537的水杨酸甲酯。将工作样块贴在折射棱镜抛光面上，使其紧贴无气泡，旋转读数手轮，使刻度盘标尺上的示值为最小，然后调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。旋转读数手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。旋转色散棱镜手轮，消除视场色散，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。当读数视场指示于工作样块的折射率实际值时，视场内明暗分界线应落在十字线交点。 若有偏差则用工具微量调整示值螺钉，使分界线移动在十字线交点，然后再进行测量，重复调整直到测量值符合工作样块的实际值为止。 5.5阿米西棱镜引起的折射率测量变动量 钠光照明，用蒸馏水为试样，旋转色散棱镜手轮一圈，当转动色散棱镜手轮时，视场中的明暗分界线会上下移动，测出明暗分界线最低点和最高点折射率(nd)值之差，重复测量至少3次取平均，即为阿米 西棱镜引起的折射率测量变动量的最大值。

紫外检测器与示差检测器原理

-紫外检测器与示差检测器原理，用途，优缺点详细比较 ①紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd 很普遍）。 紫外：只要具有光吸收的都可以.示差：存在光的对比差或折射率 任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。 紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比. 示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。 示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。 很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有

示差折光检测器使用说明(原理)教学内容

示差折光检测器使用说明(原理)

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一偏转式示差折光检测器的检测原理 1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。

图二光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜 5.狭缝2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏 接收元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 a：折射率无差异 b：折射率有差异 图三光敏接收元件上影像的移动 1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像 2.使用步骤 1.打开色谱仪的电源及电脑，进入borwin 软件。 2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项 3.基线平后，按RI检测器面板purge-on，选择OPT－zero调零 4.初始化完成后，上样，此时示差检测器由电脑控制。 5实验结束，拆下色谱柱，冲洗管路。 3.注意事项

岛津RID-10A示差折光检测器操作步骤

岛津RID-10A示差折光检测器操作步骤 RID示差检测器操作 一、操作步骤 1、按shift 和8R flow 以冲洗参比池流路20min，此时，R flow灯亮。 2、反复开关R flow数次以消除池内气泡。 3、关闭R flow，等待至基线稳定。 4、当blance value大于50时，按blance键平衡光路。（如小于50，不必此操作。） 5、等待基线稳定后，开始分析。 二、要得到稳定基线，应注意： 1、保持室温恒定 2、溶剂脱气以减少溶剂内溶解的气体。 3、连接大内径废液管以降低检测器出口背压，系统内无在线脱气装置时，一般使用0.3 mmid废液管已产生一定背压而避免生成气泡，但有可能对基线稳定性产生影响。故一般建议配备在线脱气装置且使用大内径废液管。 三、注意点 1、大流量操作条件（L模式）下，开关电磁阀（R flow）可能会损坏电磁阀，此时会显示CHECK FLOW信息。此时应将流量设定为1mL/min，再按Enter。 2、反复按FUNC键至显示TOTAL EN，此能量为照射至二极管上的总光能量，一般为6000～9000，如不在此范围时，调节LAMP V olt使之落于该范围。 3、当流量大于3mL/min时，应关闭检测池温度控制，即CELL TEMP：OFF。如流量小于3mL/min时，设置CELL TEMP为室温＋12℃。温度设置范围为30-60℃。

检测器实际温度可在ACT TEMP下显示。 4、注意背压：检测池：≦20kgf/cm2 四、清洗检测池 在R flow处于ON时，从进口处注入50mL丙酮，再依次用50mL蒸馏水、50mL 0.1mol/L硝酸溶液进行冲洗，再用蒸馏水冲洗干净。

作业指导书折光仪

篇一：阿贝折射仪检定作业指导书 阿贝折射仪检定作业指导书 一、适用范围 本操作规程适用于实验室用阿贝折射仪的检定/校准。 二、依据文件 jjg625—2001《阿贝折射仪检定规程》 三. 标准器信息 阿贝折射仪标准块qk1、k9、f2、zf2.测量范围：nd:1.47~1.67,nd： 40w白炽灯、三种折射液:1、水杨酸甲酯(nd:1.537)，2、?-溴代萘(nd:1.656)，3、二碘甲烷(nd:1.741). 四．环境条件 温度：（20±3）℃ 将检定设备和被检仪器置于恒温室2h后方可检定。相对湿度：<85% 五、操作方法 5.1 对被检阿贝折射仪进行外观检查，并记录； 5.2 仪器的传动部分应灵活稳定，无卡滞和松动现象； 5.3 光学零件应清洁，胶合良好；读数部分的数字、刻线应清晰完整；光学系统成像清晰，视场内亮度均匀； 5.4仪器调整将仪器所配的工作样块和阿贝折射仪标准块用无水酒精和乙醚混合液擦洗干净，用擦镜纸轻轻吸干其表面液体。松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴管滴加少量无水酒精和乙醚混合液清洗折射棱镜抛光面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，在折射棱镜抛光面上加人折射率为1.537的水杨酸甲酯。将工作样块贴在折射棱镜抛光面上，使其紧贴无气泡，旋转读数手轮，使刻度盘标尺上的示值为最小，然后调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。旋转读数手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。旋转色散棱镜手轮，消除视场色散，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。当读数视场指示于工作样块的折射率实际值时，视场内明暗分界线应落在十字线交点。若有偏差则用工具微量调整示值螺钉，使分界线移动在十字线交点，然后再进行测量，重复调整直到测量值符合工作样块的实际值为止。 5.5 阿米西棱镜引起的折射率测量变动量 钠光照明，用蒸馏水为试样，旋转色散棱镜手轮一圈，当转动色散棱镜手轮时，视场中的明暗分界线会上下移动，测出明暗分界线最低点和最高点折射率(nd)值之差，重复测量至少3次取平均，即为阿米 西棱镜引起的折射率测量变动量的最大值。 5.6 折射率(nd)测量示值误差白光照明，用四种标准块和相应的折射液，分别进行测量。每种标准块在两个消色散位置上，各取一次折射率读数，重复测量4次，得8个折射率测得值，再取平均值，即得该标准块的折射率测量值(nd)，该测量值与标准块的折射率标准值之差，即为对该标准块折射率测量的示值误差； 5.7 折射率测量重复性 利用3.6中所得数据，分别按式计算4种标准块的实验标准差； 5.8 平均色散(nf-nc)测量示值误差 白光照明，用4种标准块和相应的折射液，分别进行测量。每种标准块在两个消色位置上各测量一次，重复测量4次，得8个色散刻度圈读数z测得值，再取平均值，即得z测量值。