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(完整word版)圆二色光谱仪操作规程

(完整word版)圆二色光谱仪操作规程
(完整word版)圆二色光谱仪操作规程

MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程

1.测量波长小于210nm,需要对仪器进行氮气吹扫处理。打开氮气,调整流量

计流速为16.6L/min,通氮气几分钟。确认ALX-250的电源线插在氙灯的位置,并且氙灯已对准光路,具体操作见光源的选择操作说明。然后打开ALX-250光源开关,将氮气流量计流速设为6.6L/min,预热15分钟后,查看ALX-250面板显示,微调旋钮,将功率确定在150W,光源准备完毕。

2.测量波长大于210nm如果无需氮气吹扫,直接打开ALX-250电源,等待功

率稳定在150W后进行下一步操作。

3.打开ALX-250的同时,打开MM-450和PMS-450电源,一起预热15分钟。

4.将装有待测样品空白溶液(如水或缓冲盐)的石英池放入样品仓,盖上盖子,

(所用的石英池必须经过仔细的清洗)。

5.点击电脑桌面上的图标,进入BioKine软件操作主界面。

6.点击图1主界面的Device/Scanning Spectrometer,进入光谱扫描界面,如图2。

图1 图2

7. 在要测量波长的范围内取一个波长数值,输入到图2下方的Ex处,点击Enter

键。这时确认按钮变为,然后点击,自动调整HV电压,然

后再点击按钮,锁定此电压值。

8. 点击主界面上方的按钮,选择光谱测量方法,如图3。

图3

Acquisition mode:选择测量模式CD。

Begin(nm):扫描初始波长

End(nm):扫描结束波长

Scan Repeat :扫描次数

Acquisition duration:每个nm的测量持续时间,范围0.05s-20s。圆二色扫描

推荐值20s,建议最小大于1 s。

ShutterAutomatic mode:选择Always open,挡板处于始终打开的状态。

PM gain*10:当在非常低的信号测量,可选择此项,进行信号的增益。

CD parameters:CD的灵敏度,根据信号的振幅设置,有四个不同的选项,1000、

300、100和30 mdeg。

其他选项根据需要可以选择。

以上参数都设置好后,点击OK按钮,参数设置完成,回到主界面。

9. 空白的测量

点击图2主界面Blank spectum区域的Record按钮,记录第一步添加的空白样品谱图,空白谱图显示在主界面中。测量后选择Subtract复选框,将在随后的样品光谱的测量中扣除空白值。

10. 样品的测量

再点击按钮,关闭挡板,取出样品池,将空白样品换成被测样品,然后再放回到样品支架上,盖好样品仓盖。这时再点击,打开挡板。点

击图2主界面Acquisition control区域的按钮,记录样品的园二色谱图,显示在图2主界面中。

11. 谱图的数据处理

第十步测量的谱图为样品园二色原始测量图,需要经过数据处理,得到优化的曲线图,操作如下:

选择主界面Analysis菜单,这时界面变为分析界面,选择Tools菜单下的Smoothing,Savitzky-Golay Smooth命令,如图4。

图4

点击Proceed按钮,这时经计算优化后的曲线出现在界面中。

12. 保存数据

选择主界面的File菜单下的Save As…,出现图5界面。

图5

选择要保存文件到哪个文件夹,并给文件命名,选择Save As Text,然后点击Save按钮,文件保存到指定的文件夹中。

13. 如果对园二色数据需要进行蛋白质二级结构分析,进行如下操作:

在BioKine软件中选择File菜单的Load data file命令,打开要进行分析的文件,然后选择File菜单的Exprot data to/Dicroprot file命令,如图6,导出数据文件为Dicroprot的文件。

图6

出现图7所示界面,选择导出数据要保存的文件夹并命名此导出数据,并根据测量的具体情况填入相应的信息,点击Export按钮,数据导出结束,关闭图7界面。

图7

在http://dicroprot-pbil.ibcp.fr网站上下载蛋白质二级结构分析软件,然后将导出的数据在此软件中打开进行相应的二级结构分析。

OBLF光谱仪操作规程-1

4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号: 只有纯氩气(含A r99. 995%)及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求: 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ,流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60 到80 之间, 对铸铁是30 到60 之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。警 告: 在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能造成数据丢失。 关机前注意: 跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问题。这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各个条件, 并要考虑以下这些: ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度,自然需要一个时间。 ·长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时,光谱仪只有在长期不用的情况下(例如:长期的工作假期期间),在可预见的停电,或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间,为了合理的利用能源,辅助功能应被激活,可采用手动模式,或者是自动模式。

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标(GB3100-93)。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~400cm-1 波数精度:≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度:18℃~ 23℃ 相对湿度:≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压:220V?% 交流电频率:50Hz?% 交流电零地电压:<1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 (1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 (2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

光谱仪的操作规程(通用版)

光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916

光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩

气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录

圆二色光谱实验报告

圆二色光谱实验 一、实验目的 1、了解圆二色(CD)光谱的原理和使用方法。 2、学会用圆二色光谱检测蛋白质二级构象的基本原理和方法,并学会分析物质的手性。 3、了解圆二色光谱仪的基本构造,并学会使用。 二、实验原理 1.CD光谱的基本知识 圆二色性是研究分子立体结构和构象的有利手段。在一些物质的分子中,没有任意次旋转反映轴,不能与镜像相互重叠,具有光学活性。电矢量相互垂直,振幅相等,位相相差四分之一波长的左和右圆偏振光重叠而成的是平面圆偏振光。 平面圆偏振光通过光学活性分子时,这些物质对左、右圆偏振光的吸收不相同,产生的吸收差值,就是该物质的圆二色性。 圆二色性用摩尔系数系数差ΔεM来度量,且有关系式:ΔεM = εL –εR,其中,εL 和εR分别表示左和右偏振光的摩尔吸收系数。如果εL –εR >0,则ΔεM为“+”,有正的圆二色性,相应于正Cotton效应;如果εL –εR<0,则ΔεM为“-”,有负的圆二色性,相应于负Cotton效应。 由于这种吸收差的存在,造成了矢量的振幅差,因此从圆偏振光通过介质后变成了椭圆偏振光。圆二色性也可用椭圆度θ或摩尔椭圆度[θ]度量。[θ]和ΔεM之间的关系式:[θ]=3300*Δε 圆二色光谱表示的[θ]或ΔεM与波长之间的关系,可用圆二色谱仪测定。一般仪器直接测定的是椭圆度θ,可换算成[θ]和ΔεM:[θ] = 100θ/cl,ΔεM= θ/33cl 其中,c表示物质在溶液中的浓度,单位为mol/L;l为光程长度(液池的长),单位为cm。输入c和l的值,一般仪器能自动进行换算,给出所需要的关系。 2.定性分析原理 圆二色光谱仪需要将平面偏振调制成左、右圆偏振光,并用很高的频率交替通过样品,因而设备复杂,完成这种调制的是电致或压力致晶体双折射的圆偏振光发生器(也称Pocker池或应力调制器)。圆二色谱仪一般采用氙灯作光源,其辐射通过由两个棱镜组成的双单色器后,就成为两束振动方向相互垂直的偏振光,由单色器的出射狭缝排除一束非寻常光后,寻常光由CD调制器制成交变的左圆偏振光、

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

红外分光光度法检验标准操作规程

红外分光光度法检验标准操作规程 目的:建立红外分光光度法标准操作规程,以确保检验结果的正确性与准确性。 范围:本规程适用于红外分光光度法。 职责:检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容: 1.简述 化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5m)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下: 波数(cm-1 )= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。

电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本 编号:YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏; 2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行; 3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位; 4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作; 5、工作结束后,必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

德国SPECTROMAXx光谱仪操作规程

SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机,断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了,或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项,点击后出现“Spark Analyse Vision MX”,点击即可进入分析软件。(如下图) 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序(F10) 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用,不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序

Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员(F5) 在Analysis窗口(分析窗口)中,按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name:炉号 Grade :样品的牌号 如果没有的话,可以不填 5.如何做标准化(F7) 在Analysis窗口中,按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口

生物分析 圆二色光谱

圆二色光谱分析法 引言 五十年代初,生物学研究从宏观领域深入到微观领域,开创了分子生物学的新时代。随着研究的不断深入和发展,生物学已发展成最活跃的学科之一。 手性(Chirality)是物质结构中的重要特征.即具有不能重叠的三维镜像对映异构体,它们的分子式完全相同,但其中原子或原子基团在空间的配置不同,互为镜像。凡手性分子都具有光学活性,即可使偏振光的振动面发生旋转。生物基础分子一般都具有手性,也都具有光学活性。在自然界中,氨基酸有L型和D型两种对映异构体,组成蛋白质的20种氨基酸,除最简单的甘氨酸不具有手性外,其余都是L型的[1]。 手性分子都具有光学活性。当单色左旋与右旋的圆偏振光通过某一种手性样品时,该样品对左、右旋圆偏振光的吸收不同,这叫做圆二色性(Circular Dichroism)。其差值△A=△A L-△A R称为圆二色值,按波长扫描就得到了圆二色谱(CD谱)。CD谱是特殊的吸收谱,它比一般的吸收谱弱几个量级,但由于它对分子结构 十分敏感,因此近十几年来,CD已成为研究分子构型(象)和分子间相互作用的最重要的光谱实验之一。利用CD研究生物大分子和药物分子,具有重要的科学意义和实用价值[2,3]。 一、蛋白质的圆二色性 蛋白质是由氨基酸通过肽键连接而成的具有特定结构的生物大分子。蛋白质一般有一级结构、二级结构、超二级结构、结构域、三级结构和四级结构几个结构层次[4-6]。在蛋白质或多肽中,主要的光活性基团是肽链骨架中的肽键、芳香氨基酸残基及二硫桥键。当平面圆偏振光通过这些光活性的生色基团时,光活性中心对平面圆偏振光中的左、右圆偏振光的吸收不相同,产生的吸收差值,由于这种吸收差的存在,造成了偏振光矢量的振幅差,圆偏振光变成了椭圆偏振光,这就是蛋白质的圆二色性。圆二色性的大小常用摩尔消光系数差△ (M-1 ·cm-1 )来度量。蛋白质的CD光谱一般分为两个波长范围,即178—250 nm为远紫外区CD

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

SPECTRO MAX直读光谱仪安全操作规程

*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施

******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录,发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常,光源、高压、连接电脑等是否正常;; 4.1.5 开机后,激发含金量较高的样品,检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA,可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压; 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前,激发点范围应保持光洁,平整,无气孔、砂眼、裂纹;4.1.7 光谱仪出现较大故障时,应请专业人员修理,不准擅自拆开光谱仪; 4.1.8 检查激发点是否正常,一般中心要亮晶晶的,周围一圈黑,如不符要求,执行回路清洗命令;每班后清理一次火花台,打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境:温度范围10~30℃,无冷凝; 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车:紧急停车是在仪器发生异常情况,如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施,能不作紧急停车的,应尽量避免,紧急停车步骤如下: ①按下控制箱上的停机按钮,切断总电源; ②确认没有危险后,按规定关闭所有开关,检查故障原因; ③作好故障记录; 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍(擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片),吹干净。清洁过程中不能用溶剂

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。

Nicolet is5红外光谱仪检定标准操作规程

1 目的 建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2 范围 适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定。 3 职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4 定义 无。 5 内容 5.1 检定项目和技术要求 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度:16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰; 5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。 5.3 标准物质 聚苯乙烯膜红外波长标准物质。

5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i-v(1) δv=v max-v min (2)式中:?v ——波数示值误差,cm-1; δv ——波数重复性,cm-1; ?vi ——第i峰值波数测量平均值,cm-1; v ——第i峰波数标准值,cm-1; v max——第i峰波数测量最大值,cm-1; v min——第i峰波数测量最小值,cm-1。 5.4.2 透射比重复性 在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式(3)计算,取R T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min (3)式中:R T ——透射比重复性,%; T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数 在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 5.4.3.2 分辨深度 在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589 cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。见图2和图3。

光谱仪操作规程

LabSpark750ABC光谱仪操作规程 一、实验室环境要求: 1、实验室内温度:恒定在20-25℃之间某一温度。 2、实验室内湿度:≤70%。 3、仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。 4、实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 5、防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。 6、供电:220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪 器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。 二、仪器使用要求: 1、氩气:纯度99.999%。氧气减压器控制压力,二级表头分压力 0.3-0.5MPa,当一级表头总压力到1MPa时,需要更换一瓶新的氩气。 2、仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定35℃。 3、仪器真空度:小于150mT(20 Pa),最好在100mT(13Pa)以内, 并恒定于某一值。分析有色金属仪器,真空值可高于该值。 4、有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设 定范围1.0Pa-10 Pa。 5、仪器长时间关机想要启动时,环境相对湿度≥70%时,要提前4 小时开启空调,待室内温度、湿度满足要求后开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大,仪器电器部分易短路损坏。

6、强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。 7、仪器除非长时间不用,建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳 定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500W左右。 8、仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。上网、插带病毒存储 设备会使电脑感染病毒,导致程序不能运行。

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