岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程(自编)

岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程

岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。

1.分析原理

样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。

2.术语

2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。

2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。

2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。

2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。

2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。

2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。

2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。使用控样可修正试样分析值。

3．取样和样品制备

3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸，铸成Φ上40mm，Φ下30mm，高60～70mm圆柱，浇铸前应在样勺内加铝脱氧，铝加入量小于0.30%为宜。铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹，普碳钢、低合金钢可以淬水冷却，中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。若要分析样品中铝含量，浇铸时不能加铝。

3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。圆棒状样品直径应在5.0mm以上，长度120～140mm。片状样品直径大于16mm，长度方向60mm以上，厚度大于3mm。

3.3制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的试样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。

3.4棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样要夹正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。

3.5片状样品分析面必须密封激发孔（直径大于16mm），厚度大于2mm。其他类型的样品参照上述要求加工。

3.6标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。

4．环境条件

4.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。

4.2相对湿度： <70％RH（不解露）

4.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区）

4.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz4KVA。为避免电源对仪器的干扰需安装

5KVA的电子交流稳压器（电源净化器）。

5开机、关机顺序

5.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。

5.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次开机后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作）

5.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。

5.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。

5.5 按下真空泵开关。

5.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作系统。

5.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。

5.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿色，关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。

5.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。5.10关机顺序和开机顺序相反。

6描迹

6.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’。

6.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。

6.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键，得到峰值。

6.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进行描迹；如相同则锁紧旋钮。

7校正工作曲线（标准化）

7.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。

7.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。

7.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0.8-1.2之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。

※注意：必须注意要按照屏幕提示激发样品，一定不能做错标准化样品。

8控样校正

8.1点击‘分析’菜单，选择‘控样校正’选择对应的组别。

8.2激发样品框中所列标样，每块样品分析两到三次。点击‘计算’，看MC系数是否在0.8-1.2之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹，标准化后再进行控样校正。

9.试样分析

9.1完成标准化操作和控样校正操作后，可进行试样分析。

9.2点击‘分析’菜单，选择‘含量分析’选择对应的组别。

9.3在‘含量分析’界面，点击‘激发’图标（或按F1键和激发台上绿色按钮）激发样品，试样激发点约在分析面半径的1／2处，每个样品至少激发2-3次，在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称，按‘保存’图标保存（或者在方式里选择自动保存），按‘打印’图标打印。

10 维护

10.1每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。

10.2 每班清理一次激发台，清理激发台前，先关闭光源。取下样品板和坩埚，用软纸擦拭干净。安装好坩埚，均匀的涂上真空硅脂，装上样品板。

10.3 每班用干净抹布擦净仪器外壳，用吸尘器清理净激发台面的尘物，打扫机房内卫生。

10.4 当仪器激发次数达到设定维护的次数后应该进行相应的操作（研磨电极，调整控制间隙，更换真空泵油，详细操作见日常维护文档）。

11 其他

11.1如果遇到突然断电时，应先关三个白色开关，再关闭总开关，等到来电后，按本规程条款5.2至5.3进行开机操作。

11.2仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。仪器发生异常现象时，马上关闭电源，保护现场并及时上报。

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动， 增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器应先用水超声，再用甲醇超声处理。这种情况下，流动相需要重新过滤。

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低

VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样； B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水（超纯 水）。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用有机相滤膜，水用水系滤膜，有机相滤膜可用于水系过滤，但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序：打开LC各单元电源——控制器电源（CAM-20A）——电脑—— LC-Solution工作站，联机后能听到“哔”声； B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数：分析方法的保存：选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器： C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中，逆时针方向将排液 阀打开180度，按仪器上“purge”键对管路进行排气，排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭； （如果流动相中含有盐组分，先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中，甲醇：水=10:90冲洗系统30min） D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，启动系统，等待基线平稳，泵压力稳 定（0.5MP以内）后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮，弹出对话框，在对话中输入“样品名”“方法文件（默认即可）”“数据文件名（选择保存路径）”等，填完后点击“始”，注入样品，仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中，用甲醇：水=90:10冲洗系统30min（如果有盐存在，先用甲醇：水=10:90冲洗系统30min）；

岛津IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱

IR Prestige-21 傅里变换叶红外光谱仪使用说明 一. 开机 1. 开启电源，启动IR Prestige-21光谱仪。 2. 启动计算机，鼠标指定IRSolution软件图形符号，双击左键启动，进入IRSolution信息窗口。 二. 测试 1. 初始化设置 点击功能栏中的Measure，点击菜单栏中的Measurement，在出现的下拉菜单中点击Initialize，此时屏幕右方出现监测仪器状态的四个绿色条幅，完成初始化设置。 2. 扫描 (1). 背景扫描 确认IR Prestige-21光谱仪样品室内无样品，点击功能栏中的BKG，弹出一个对话框，点击OK，背景扫描开始，此时屏幕左下角的状态栏会显示扫描进程，扫描结束时显示能量光谱，背景扫描完成。 (2). 样品扫描 将制备好的样品放入样品室内。点击功能栏中的Sample, 样品扫描将会开始，此时屏幕左下角的状栏会显示扫描进程，扫描结束时显示红外光谱，样品扫描完成。 3. 谱图处理——基线校正 (1). 点击功能栏中的Manipulation，点击菜单栏中的manipulation 1，在出现的下拉菜单中点击Baseline，在出现的菜单中点击Multipiont。 (2). 点击屏幕右方的Add，出现一个放大镜图标和一组正交直线，按谱图上边缘轮廓依次点击(由4000cm-1~400cm-1)，单击鼠标右键取消这一组正交直线，点击屏幕右方的Cala显示基线校正结果，如达到要求，则点击OK，基线校正完成。 (3). 如不满足要求，重复②，直至达到要求。 4.保存数据 点击参数栏中的Files，点击Save as，然后选择或者输入保存路径和文件名

便携式直读光谱仪操作规程

为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。

一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击

直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，

提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责：检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容： 1操作前的准备 1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用 于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作： 3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯， 更换所需的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮，关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。 3.1.2双泵操作： 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿 灯，更换双泵所需的流动相，然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行，开始冲洗。

岛津PDA直读光谱仪操作指导

岛津PDA直读光谱仪操作指导 1．取样和样品制备 1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。 1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。 2．环境条件 2.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。 2.2相对湿度：<70％RH（不解露） 2.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区） 2.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz 4KV A。为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器（电源净化器）。 3.开机、关机顺序 3.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。 3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作） 3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。 3.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。 3.5 按下真空泵开关。

3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作 3.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。 3.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。 3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。 3.10关机顺序和开机顺序相反。 4.描迹 4.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’ 4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。 4.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键峰值。 4.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进迹；如相同则锁紧旋钮。 5.校正工作曲线（标准化） 5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。 5.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。 5.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图： 图1：高效液相色谱仪外观图 开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程： 工作软件操作流程概述：

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

ARL3460直读光谱仪操作标准

1开机前的准备工作： 1.1环境条件： 温度：16-30℃。允许的最大温度变化：±5?C/小时 湿度：相对20％-80％ 1.2注意事项： 1.2.1除本岗位人员外，其它人员一律不得乱动设备，在发生故障时，应立即关闭电源，同时汇报班长。 1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防止污染。 1.2.3严禁在微机上私自安装与工作程序无关的软件，正在工作时，不允许在微机上进行其它操作。 1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。 1.3设备检查： 1.3.1工具是否齐全（包括标样、电极刷、定距轨、常用备件等），设备、工具异常及时维护修理，自己解决不了的问题逐级上报。 1.3.2检查光谱仪净化机工作塔温度处于210℃-250℃净化状态，压力位于0.2 至0.3 MPa 之间；是否有备用氩气：白班检查，防止中、夜班没有氩气可用（及时通知五金库备足氩气）；氩气瓶更换时，空瓶必须剩余1Mpa；检查气路，如有漏气现象，需重新安装线路。 1.3.3更换氩气出气口过滤器（白班2天一换）：把容器从它的支架上慢慢地拧下来，静置24小时；将备用的过滤器换上，注意进气管、出气管别插反；在清理时，让过滤筒留在容器中至少5分钟，让它与空气接触（过滤筒盛着金属粉尘，与空气中的氧气接触会着火）；用吸尘器清理滤筒和容器，滤筒很脏时更换；清理后所有部件都归原位。 1.3.4清理火花台（每班必做）：拧开螺丝，取下火花架；玻璃绝缘体取下之后，先用吸尘器清理它，再用脱脂棉清扫；取下O形密封圈，电极拔下来清扫，用吸尘器清理火花室；再用仪器自带的量规调整好电极高度；将所有部件放回原位置上，并用样品放到火花架上盖住分析孔。 1.4填写相关记录（温、湿度记录表；设备使用记录表等相关记录）。 2开机步骤： 2.1开机顺序。使用人员在确认满足开机条件后，可以开机，具体操作如下： 稳压电源→开关面板（主电源→水泵→真空泵→电子板→负高压）→电脑→分析软件（OE-OXSAS）→氩气瓶（压力0.2-0.3MPa）→氩气净化机 2.2启动光谱仪分析程序：双击计算机桌面上的OXSAS分析程序图标，进入分析主程序画面和系统登录画面。 2.3登录：在系统登录——用户标志框中输入：A 密码：不用输入，直接点击确定按钮，进入分析主程序。

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

岛津直读光谱基本操作

分析作业前的基本检查点 ⑴氩气的余量 氩气的余量在分析前确认并做记录。 ⑵确认分析室温度（23±5℃）、湿度（小于70％）。 ⑶确认氩气流量（分析时10L/min，待机时1L/min）。 ⑷确认出口狭缝位置。 ⑸确认分光室温度（40±1℃）。 ⑹确认分光室真空度 仪器检查画面Vacuum栏目内为OK；如果在Air状态时需要抽真空到OK状态。 达到OK状态后方可进行正常分析。 ⑺确认激发台气体加压器的水量（正常为12～14cm）。

仪器的启动与停止 （1）仪器的启动 设备电源通常是打开时，启动设备的过程描述如下：。步骤 1 打开光源电源开关；打开真空泵电源开关及氩气阀。步骤 2 打开CPU CONT 装置的电源。 步骤 3 打开计算机显示器、打印机和计算机主电源开关。步骤 4 Windows 被启动后，点击“开始”菜单“程序” 中的“PDA-WIN” 或直接双击桌面上的PDA ForＷendows上方的 图标

步骤 5 显示启动软件和弹出口令输入画面。 口令输入窗口 步骤 6 输入你的口令并按回车钮，弹出“系统检查”窗口。 仪器诊断画面 步骤 7 确认真空度ＯＫ，点击［８：Ｅxec.］钮打开光电倍增管负高压。“ＯＮ”栏的背景将变为浅兰色。 （如果在点击［８：Ｅxec.］将关闭电倍增管负高压。步骤 8 选择需要的菜单或点击［９：Ｉnit.］钮进入分析画面。

注释 如果预定的时间内(起始的设置= 30 秒)没有在口令输入窗口输入你的口令，输入口令屏幕将自动跳过,设备将在没有口令情况下启动。 当不输入口令时，按“Esc”钮启动仪器软件。 然而，没有输入口令时，只能进行正常分析，不能建立或修改分析信息。

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀， SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用 有机膜），超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器： 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗， 冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止； 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码，可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置： 4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已 有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作 规程）。 本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

岛津LC20AD液相色谱仪操作规程.doc

岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程 1．目的 规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。 2．范围 适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。 3．职责 质检员对本规程的实施负责。 4．规程 4.1 系统组成：本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.3 开机 4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵 4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMIN。 4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。 4.4 参数设定 4.4.1 设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速一般不超过1ml/min） 4.4.2 选择File >Save Method File As ，输入方法名称后保存。

4.4.3 点击“Download”键，将保存好的方法下载 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360° 4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B泵的[purge]键 4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀 4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽 4.6 平衡系统 4.6.1 更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数 4.6.2 等度洗脱方式 4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。 4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。 4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，应重新排气泡。 4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 4.6.3 梯度洗脱方式 4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。 4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。 4.7 进样 4.7.1 进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点 4.7.2 点击“Single start ”按钮，设置好保存路径并输入试样位置，系统开始自动进样4.7.3 样品采集完毕后，点击“Stop”按钮，接着就会出现一条消息，询问您是否“Abort the current run”, 单击Yes，当前的数据采集就会终止。

斯派克MAXx 07 直读光谱操作规程

直读光谱仪操作规程 1．开机 1.1打开总电源控制开关； 1.2打开稳压器开关； 1.3打开氩气（Ar）瓶控制阀门； 1.4打开氩气净化机开关（根据需要打开净化机催化、合金、塔再生、原气 开关）； 1.5打开电脑，点击打开Spark Analyzer Pro MAXX分析软件； 1.6打开仪器电火花控制阀，仪器内部将被氩气冲洗，等待显示屏读条结束。 2．分析试样 2.1氩气冲洗读条结束后自动进入Spark Analyzer Pro MAXx Measurement →Analysis(分析)窗口； 2.2点击Load Mthd（F10）选择分析物质基体； 2.3点击 Edit smpal（F5）键输入样品号、炉号，点击Accept； 2.4 点击Type Corr（F8）选择需要使用的标准化曲线，然后点击F2键激发 打点（一般情况同一个样品激发三到五个点，每激发一个点需要用毛刷对激发 电极头进行清理）； 2.5点击Finish（F9）保存数据。（如果数据出现红色标志，说明数据异常，需重新磨样选择标准化曲线，从2.1开始重新操作）。 3.关机 3.1退出系统分析软件，关闭电脑； 3.2关闭仪器电火花控制阀； 3.3关闭氩气（Ar）阀门； 3.4关闭氩气净化机开关阀门； 3.5关闭总电源控制开关； 3.6整理实验室内部环境（清理垃圾，物品归位）。

注意事项 1.检测环境：温度20±5℃，湿度≤60%RPM。 2.高纯氩气（Ar）的使用压力约为0.5MPa，气瓶压力不能小于2MPa。 3.样品形状：样品主要以块状为主。 4.样品表面：样品表面平整，干净，打磨纹路一致，无油污、锈点、印痕等。 5.对于合金牌号不确定的样品或非标样品可以先选用基体合金盲测，随后根据 盲测结果确定合金的牌号再进行准确的分析。 6.若两个小时内未进行样品测试、更换不同牌号的样品或更换不同基体的样品时，需要用氩气对测试系统进行冲洗。 7.长时间未进行样品测试，需用标准样品对相应的标准曲线进行校准。 8.更换不同牌号的样品时需要在对应牌号的测试方法下对标准化曲线进行校准后，再对样品进行测试分析。 9.试样激发后看激发点是否浓缩放电（黑色熊猫眼状），若是白点则为扩散放电，是不合理数据。 10.如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬样品夹，否 则会烧光源或EK0014阀控制板。 11.如果遇到突然断电时，应先关稳压器，再关仪器总电源及其它电源；等到 来电后，先依次打开稳压器、仪器总电源及其它电源、开计算机。 12.日常维护内容与周期 （1）每周维护：检查氩气排气管路，保证废气排放畅通；更换火花台冷却水；清洁空气过滤网；清理激发台、火花室、绝缘杯（石英杯），更换或处理电极；分析标准样品或控制样品，检查激发斑点，对仪器进行类型标准化检查；仪器 面板清洁。 （2）每月维护：仪器激发台防护罩内部清洁分析面的平整度、光洁度等。 （3）每季维护：更换或处理辅助电极；清洁透镜（石英窗）；清洁仪器电子板；氩气净化再生。