仪器分析复习题(1)
一. 光分析复习题
1. 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？为什么要求用锐线光源？
原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率
V0相重合。
原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
2. 原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的功能是什么？
原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。
分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。
检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。
3. 可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面，为什么? 可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。
原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器之后。
4.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？
主要区别有两点:⑴AFS需要使用高强度空心阴极灯⑵AFS的检测器和光源之间要有一定的夹角，不在一条光路上。
5. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?
二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。
前者光源→原子化器→单色器→检测→记录
后者光源→单色器→吸收池→检测→记录
6基于吸收原理的分析方法是（4）
(1) 原子荧光光谱法
(2) 分子荧光光度法
(3) 光电直读光谱法
(4) 紫外及可见分光光度法
7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：（1）
(1) 光栅色散率变大，分辨率增高
(2) 光栅色散率变大，分辨率降低
(3) 光栅色散率变小，分辨率降低
(4) 光栅色散率变小，分辨率增高
8 可以概述两种原子光谱( 吸收、发射)产生机理的是（3）
(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
(2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
(3)能量与气态原子外层电子相互作用
(4)辐射能使原子内层电子产生跃迁
9.某平面反射光栅的适用波长范围为600~200nm, 因此, 中心波长为460nm的一级光谱将与波长为__230nm__的二级光谱相重叠。
10.原子吸收光谱法测定背景干扰包括分子吸收和光散射两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰严重。
11. 原子吸收线的宽度主要受多普勒变宽和劳伦兹变宽因素的
影响。
12.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 ___蒸发___ 和___激发__ 。
13.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 ____
共振线___。
14. 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 （3）
(1)原子光谱
(2)分子光谱 (3)可见分子光谱
(4)红外光谱
15. 某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两
条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 （3）
(1) Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm
(2) Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm
(3) Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm
(4) Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm
16.光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内 （1）
(1) 随波长增加,色散率下降
(2) 随波长增加,色散率增大
(3) 不随波长而变
(4) 随分辨率增大而增大
17. 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01
μg mL -1/1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？
解：灵敏度表达式为：
%1/0044.01-=
gmL A
c S μ 100.10044
.0436.001.00044.0-=?=?=gmL A S c μ 18. 若光栅的宽度为50.0 mm ， 每毫米有650条刻线，则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少？一级光谱中波长为310.030
nm 和310.066 nm 的双线能否分开？
解：分辨率为：
N k R ?=?=λ
λ 325000.506501=??=R
nm R 0095.032500
048.31032500)066.310030.310(21==+==?λλ 即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为0.0095 nm 的
谱线，310.030 nm 和310.066 nm 的双线波长差为0.036 nm ，所
以能够分开。
19.一块宽为 50mm ，刻痕密度为 2400mm -1 的光栅，在二级光
谱中的分辨能力为多少？
在 240.00nm 附近能分辨的两波长差为多少？
解：解：R = nN = 2×50×2400 = 2.4×105
?λ= λ/R = 240.00 / (2.4×105) = 0.001 nm
20.用原子吸收法测定元素M , 试样的吸收值读数为0.435, 现于
9 份试样溶液中加入1份100×10-6mol/L 的标准溶液,测得吸收值
为0.835,计算试样溶液中M 的浓度是多少?
解： A x ＝Kc x
A s+x ＝K [（9c x ＋100×1）／10]
A x ／A s+x ＝10c x ／（9c x ＋100）
c x =100A x ／10A s+x － 9A x ＝100×0.435／（10×0.835－9×0.435）
＝9.81×10-6 mol/L
二. 电分析复习题 1.
2.溶出伏安法若溶出时的工作电极发生_氧化_反应, 则为__阳极
溶出_溶出伏安法; 发生_还原_反应, 则为_阴极溶出_溶出伏安
法。
3. 库仑分析法可以分为_控制电位库仑分析法_法和_____库仑滴
定法__法两种。库仑分析的先决条件是__电流效率100%___, 它
的理论依据为_法拉第定律_。
4. 确定电极为正负极的依据是 （ 1 ）
（1）电极电位的高低
（2）电极反应的性质
（3）电极材料的性质
（4）电极极化的程度
5. 电位法测定时，溶液搅拌的目的（2）
（1）缩短电极建立电位平衡的时间
（2）加速离子的扩散，减小浓差极化
（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
（4）破坏双电层结构的建立
6. 影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为（2）
(1) 迁移电流的存在
(2) 充电电流的存在
(3) 氧波的出现
(4) 极大现象的出现
7. 用氟离子选择电极测定水中F－含量时，需加入T SAB溶液，此时测得结果是（4）
（1）水中F－的含量
（2）水中游离氟的总量
（3）水中配合物中氟的总量
（4）（2）和（3）的和
8. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( 4)
(1) 体积要大，其浓度要高
(2) 体积要小，其浓度要低
(3) 体积要大，其浓度要低
(4) 体积要小，其浓度要高
9. 控制电位库仑分析的先决条件是（1）
(1)100％电流效率
(2)100％滴定效率
(3)控制电极电位
(4)控制电流密度
10.极谱分析中驱除溶液中的溶解氧, 在任何溶液均可用___氮气__驱除, 酸性溶液可用___ CO2(或加入碳酸盐)__驱除, 碱性溶液可用__无水亚硫酸钠__消除。
11. 在1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，
(1) 用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E(vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
-0.515 2.0
-0.539 4.0
-0.561 6.0
平均极限扩散电流为 10.0μA ，计算此还原波的 ?1/2 和 n 。
(2) 汞柱高度为 64cm 时，平均极限扩散电流 i d = 10.0μA ；
当汞柱高度升到 81cm 时，
平均极限扩散电流 i d 为多少？
解：(1) 根据 E = E 1/2 + 0.059/ z lg[(i d -i )/i ] 可知
- 0.515 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 ...........①
- 0.539 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 ...........②
解联立方程组,得 z = 1 E 1/2 = - 0.55 V
(2) 已知 , h 1= 64 cm , i d1 = 10.0 μA h 2=81cm
i d1/i d2= h 11/2/h 21/2
i d2 = i d1×(h 2/h 1)1/2=10.0×9/8 = 11.25μA
12. 将某轻烃气流20.00L 流过库仑池， 其中氧消耗的电量为
3.31mC ，试计算试样中O 2 的含量（以mg/L 表示）。
解：
=(3.31mC/96500)×(32/4)=2.744×10-4mg
试样中O 2 的含量=2.744×10-4mg/20.00L=1.372×10-5mg/L
13.将0.0231g 某一元有机酸试样溶解在乙醇---水混合物中，以电
解产生的-OH 离子滴定此溶液，用酚酞作指示剂，当达到终点时，
通过电流的时间为402s ，滴定时的电流强度为0.0427 A 。试计算
该一元有机酸的百分含量。
解： g nF it m 410779.196487
14020427.0-?=??== 该有机酸的百分含量为：%0.77%1000231
.010779.14
=??==-样m m w 14. 写出电位分析法、电重量分析法，控制电位库仑分析法、库
仑滴定法、直流极谱法测定
物理量和定量分析的理论公式。
方法 测定物理量 定量分析的理论公式 电位分析法 E E = E θ+ RT /Z i F ×ln f 0c 0/f
R c R
电重量分析法 m c = m /MV 库仑分析法 Q c = Q /nFV 库仑滴定法 i 1t m = M i it /nF 直流极谱法 i d i d (A) = 607×nD 1/2m 23/t 16/c
15.何谓指示电极和参比电极？
指示电极：对待测溶液的成分产生响应，但在整个测试期间却不
引起待测溶液本体成分可觉察的变化。
参比电极是指在电化学测量经常使用的条件下，电极电位实际保
持不变，用于观察、测量指示电极或工作电极电位的一类电极。
三.色谱分析复习题 1. 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是 ____________ . 2.用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用 ____ TCD _ 检测
器.
3．在使用热导池检测器时,一般用 ____H 2__ 作为载气。
4. 气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本
都包括气路系统、进样系统、 分离系统、记录显示系统、控
温系统等五部分。
5. 一般气相色谱法适用于 （3）
(1) 任何气体的测定
(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定
(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与
测定
(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定
6. 根据以下数据
─────┬───────┬────
物 质 │ t R - t 0/min │ I
─────┼───────┼────
正己烷 │ 3.43 │ 600
─────┼───────┼────
苯 │ 4.72 │ ?
─────┼───────┼────
正庚烷 │ 6.96 │ 700
─────┴───────┴────
计算苯在 100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 （2） 1
'100%'i i i n i i
i A f w A f ==?∑
(1) 531 (2) 645
(3) 731 (4) 745
7. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( 3)
(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法
(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法
8. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（2）
(1) 保留值
(2) 分离度
(3) 理论塔板数
(4) 颗粒大小
9. 气－液色谱法，其分离原理是（2）
（1）吸附平衡（2）分配平衡
（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
10. 在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( 1)
(1) 空气
(2) 甲烷
(3) 苯
(4) 庚烷
11. 在GC中, 程序升温适用于分离( 4)
(1)几何异构体
(2)沸点不同官能团相同的试样
(3)沸点相近官能团相似的试样
(4)沸点范围很宽的复杂试样
12. 分析相对分子质量大于2000的试样, 一般采用的方法是( 1)
(1)空间排阻色谱法
(2)毛细管柱气相色谱法
(3)填充柱气相色谱法
(4)离子交换色谱法
13. 根据速率理论, 影响色谱柱柱效的因素主要有三项, 它们是__涡流扩散__、__分子扩散_______和___传质阻力___.
14.在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响__测定结果___ .
15.在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 可采用的检测器为___FID__。
16.应用气相色谱法测定某混合试样中组分i 的含量。称取1.800g 混合样，加入0.360g 内标物S，混合均匀后进样。从色谱图上测得A i= 26.88 cm2，A s= 25.00 cm2，
已知f i’= 0.930、f’s= 1.00，求组分i 的质量分数。
解：f i’·A i·m s0.93×26.88×0.360 据W i= ─────────= ──────────=
0.20
f s’·A s·m i 1.00×25.00×1.80
17.试计算某色谱柱的理论塔板数为2500，组分A 和B 在该柱上的保留距离分
别为25mm 和36mm，求 A 和 B 的峰底宽。
解：n = 16(t R/W b)2
W A = (16/n)1/2·d A = (16/2500)1/2·d A = 4/25×25 = 2.0 mm
W B = (16/n)1/2·d B = 4/50×36 = 2.88 mm
18．根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：
乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
色谱峰面积120 75 140 105
相对重量校正因子0.97 1.00 0.96 0.98
解：乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
f i ’A i116.4 75 134.4 102.5
∑f i ’A i428.7
乙苯质量分数=116.4/428.7=0.25
对二甲苯质量分数=75/428.7=0.17
间二甲苯质量分数=134.4/428.7=0.31
邻二甲苯质量分数=102.5/428.7=0.24
19. 设气相色谱的速率理论公式中三个参数分别为A= 0.011cm，
B = 0.32 cm2/s，
C =0.045 s。试求(1) 最佳载气线速度；(2) 在最佳线速时色谱柱的最小塔板高度H。
解：由H = A + B/u + Cu
得：cm/s 4.8045
.032.0C B ===最佳u H 最小= 0.011 + 0.32/8.4 + 0.0045×8.4 = 0.087 cm
20. 某二组分混合物在1m 长的柱子上初试分离，所得分离度为1，若通过增加柱长使分离度增大到1．5，问：（1）柱长应变为多少? （2） α有无变化?为什么?
解：
（1
）12R R =22211 2.25R L L m R ??∴== ???
（2）α无变化。因为α是热力学常数，只与柱温及固定相和流动相性质有关。
一. 电分析化学部分
1. 在电位分析测量时，产生±1mV 的读数误差，它能引起离子活度的相对误差对一价离子为 3.9% ，对二价离子为
7.8% 。
考查知识点：直接电位法的准确度
当电位读数误差为1mV （即0.001V ）时，将此数值带入上式，可得
对于一价离子（n=1），由此引起结果的相对误差为3.9%， 对于二价离子（n=2），则相对误差为7.8%。
2.今有一试样0.750g ，含CCl 4、CCl 3及惰性有机物，溶于甲醇后，在-1.0V （vs. SCE ）下电解，直至电流趋近于0，从库仑计上测%3900%100%100E n E nF
RT c c ?≈??=??
得的电量数为11.63C 。然后，在-1.8V 继续电解，完成电解需要的电量为44.24C ，试计算样品中CCl 4、CCl 3的百分含量。 考查知识点：
① 在-1.0V （vs. SCE ）电位下，在汞阴极上，在甲醇溶液中，CCl 4可还原成
CCl 3。2CCl 4+2H ++2Hg(l) +2e==2
CCl 3+Hg 2Cl 2(s)
② 在-1.80V 电位下，CCl 3可还原成甲烷
2CCl 3+6H ++6Hg(l) +6e==2 CH 4+3Hg 2Cl 2(s)
解：由在-1.0V （vs. SCE ）电位下电解消耗的电量可求出试样中CCl 4的物质的量： 在-1.80V 电位下电解，根据电解消耗的电量可求出总的CCl 3物质的量（即：原试样中的CCl 3与第一步电解生成的CCl 3） 原试样中的CCl 3量为：1.53×10-4-1.20×10-4=0.33×10-4 mol
即：试样中的CCl 4百分含量为：1.20×10-4×153.80/0.750=2.46%
试样中的CCl 3百分含量为: 0.33×10-4×119.4/0.750=0.525%
3、用库仑滴定法测定水中钙的含量，在50.0 mL 氨性试液中加入过量的，使其电解产生的来滴定，若电流强度为0.0180A ，则达到终点需3.50 min ，计算每毫升水中的毫克数为多少？电解产生Y 4-（Y 为EDTA ）的电极反应为：
-33Y HgNH -4Y +2Ca 3CaCO -
+-++?++3343322HY NH Hg e NH Y HgNH mol
nF Q n CCl 41020.196487163.114-?=?==mol nF Q n CCl 41053.196487324.443-?=?==
解：根据法拉第定律，， 水中钙的含量，以表示，上式为
换算为每毫升水中（相对分子量为100.8）的毫克数
4. 用标准加入法测定Ca 2+离子浓度时，于100 mL 钙盐溶液中添加0.10 mol /L Ca 2+离子标准溶液1.00 mL 后，电动势有4mV 的增加，求原来溶液钙的总浓度（室温条件下）。
解
：分析化学部分
1.用原子吸收法测定某溶液中Cd 含量时，得吸光度为0.141，在50mL 这种试液中加入1mL 浓度为1.0×10-3mol/L Cd 标准溶液后，测得吸光度为0.235，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为0.010，试求未知液中Cd 的含量。
考查知识点：①由于题目中告知蒸馏水的吸光度为0.010，吸光度0.141与0.235中均包含此空白吸光度，计算时，应减去此数值，才是真正的Cd 产生的吸光度。
②AAS 定量分析公式。A=kc
cV nF
it =?10003CaCO 1000?=nFV it c 10000
.509648726050.30180.0?????=L mol /1092.34-?=3CaCO mL mg mL mg c CaCO /0395.01000
110008.1001092.3)/(43=????=-L mol V V c c s E x s s x /1074.211010000.110.0110312/0592.010413--?-??=???
? ??-?=???? ??-=-
解 0.141-0.010=kc x
计算得到：c x =2.66×10-6 mol/L
2.共轭二烯在己烷溶剂中λmax =219nm ，如果溶剂改用己醇，λmax 比219 nm 大还是小？并解释。
答：如果溶剂改用己醇，λmax 比219 nm 大。
共轭二烯中存在π→π*跃迁，激发态π*极性大于基态，当使用极性大的溶剂如己醇时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π的能量下降较多，因而激发态与基态之间的能量差减小，导致吸收谱带红移。因此如果溶剂改用己醇，λmax 比219 nm 大。
3.原子吸收光度法中的物理干扰可用下述那种方法消除？（C ） A: 释放剂 B ：保护剂 C ：标准加入法 D ：扣除背景
4.下述哪一点可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上的共同点？（A ）
A: 能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B ：辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
C ：气态基态原子外层电子对共振线的吸收
D ：电、热能使气态原子外层电子产生跃迁
5.下述哪一点能概述三种原子光谱（原子发射、原子吸收、原子荧光）产生的机理？（D ）
A: 能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B ：能量使气态基态原子外层电子产生吸收跃迁
C ：辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
???? ??+??+=--1501100.150010.0235.03x c k
D ：能量与气态原子外层电子的相互作用
第五章 紫外-可见分光光度法
1. 某一溶液，每升含47.0mg 。吸取此溶液5.0mL 于100mL 容量瓶中，以邻二氮菲光度法测定铁，用1.0cm 吸收池于508nm 处测得吸光度为0.467。计算吸光系数α,ε及桑德尔灵敏度S 。 解：100mL 容量瓶中铁的浓度为：
故：
【注意】熟记桑德尔灵敏度S 的单位是μg/cm 2，记住桑德尔灵敏度S 与ε的换算关系：S=M/ε,M 为摩尔质量。
2. 多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度具有加和性。
3. 在紫外-可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯，用的棱镜与比色皿的材料可以是玻璃；而在紫外区使用的光源是氘灯，用的棱镜与比色皿的材料一定是石英。
4. 紫外-可见吸收光谱研究的是分子电子能级跃迁，它还包括了振动和转动能级跃迁。
5. 在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有σ→σ*、π→
)
/(1035.21000.510000.473L g -?=?)/(1021.4/85.55/1035.253L mol mol
g L g --?=?)(100.210
35.21467.01123---???=??==cm g L bc A a )(101.110
21.41467.01145---???=??==cm mol L bc A ε)/(101.5101.185.55234cm g M S με-?=?==
π*、n→π*和n→σ*。其中σ→σ*跃迁所需的能量最大，故出现在小于200nm处。
6.一般来说，反式异构体的λ
max 比顺式异构体λ
max
大的原因，在
于反式异构体共平面性大，而顺式异构体由于邻近原子间的空间位阻作用，导致共平面性减小。
7.物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外-可见吸收光谱，这是
由于（C）
8.A：分子的振动；B：分子的转动；
C: 原子核外层电子跃迁；D：原子核内层电子的跃迁
9.下列含有杂原子的饱和有机化合物均有n→π*电子跃迁，试
指出哪种化合物出现此吸收带的波长最长？（D）
A：甲醇；B：氯仿；C: 一氟甲烷；D：碘仿
第六章分子发光分析
1. 分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射弛豫转入最低三重态，然后跃回基态的各个振动能级，并产生辐射。这种发光现象称为分子磷光。
2. 在极稀溶液中，荧光物质的浓度增加，荧光强度增加，在高浓度时荧光物质的浓度增加，荧光强度减小。
3. 溶液温度降低，荧光效率增大，荧光强度增加。
4. 重原子基团能使单线态转入三线态。
5. 荧光光度计与分光光度计的主要区别在于光路，磷光光度计与荧光光度计的主要区别在于斩波片。
6. 分子荧光与化学发光均为第一激发态的最低振动能级跃迁至基态中各振动能级产生的光辐射，它们的主要区别在于：（C）A：分子的电子层不同；B：跃迁至基态中的振动能级不同；C: 产生光辐射的能源不同；D：无辐射弛豫的途径不同
7. 三线态的电子排列应为：（D）
A：全充满；B：半充满；
C:；D：
8. 根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（D）A：苯；B：联苯；
C: 对联三苯；D：9-苯基蒽
9. Stokes位移是指分子的荧光发射波长总是比其相应的吸收(或激发)光谱的波长（A）
A：长；B：短；C: 相等；D：无法比较
10．荧光光谱的形状与激发波长（B）
A：有关；B：无关；C: 不确定；D：前三者都有可能11. 荧光是一种( C )现象。
A：热致发光；B：场致发光；C: 光致发光；D：生物发光
12. 下列哪种分子结构不利于产生荧光？（C）
A：具有π→π*跃迁；B：具有刚性平面结构；
C: 具有吸电子基团；D：具有长的共轭结构
13. 荧光物质分子都有两个特征光谱，即激发光谱和发射光谱。
14. 荧光发射光谱与它的激发光谱成镜像关系
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仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析模拟考试试题【1】
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
清华大学仪器分析试题B (1)
清华大学 化学专业《仪器分析》期末考试试题(B卷) 班级姓名学号成绩 考试时间任课老师(签名) 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。 一、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1．摄谱法中，感光板上的光谱，波长每10nm的间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确（） （1）随波长减少而增大（2）随波长增大而增加（3）随波长减小而减小（4）几乎不随波长变化 2．矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（） （1）交流电弧（2）直流电弧（3）高压火花（4）等离子体光源3．原子吸收分析法中测定铷(Rb)时，加入1％钠盐溶液其作用是（） （1）减少背景（2）提高火焰温度（3）减少铷电离（4）提高Rb+的浓度4．反应色谱柱柱型特性的参数是（） （1）分配系数（2）分配比（3）相比（4）保留值 5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的（） （1）保留值（2）扩散速度（3）分配比（4）理论塔板数 6．在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（）（1）分子筛（2）硅胶（3）氧化铝（4）活性炭 7．下列化合物中，同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是（） （1）一氯甲烷（2）丙酮（3）1，3－丁二醇（4）甲醇 8．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（） （1）C6H6(2) C6H5NO2(3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（） （1）氧化波与还原波具有相同的半波电位（2）氧化波半波电位为正，还原
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析分章练习-题目(1)演示教学
仪器分析分章练习-题 目(1)
1 电化学导论 选择 1．若待测阴离子为i ，干扰离子为j ，其电荷分别为n 和M ，它们的活度分别 为a i 和a j ，k i,j 为电位选择性系数，则用离子选择性电极测定电位的表达式为 （ ） A ．//,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ?α=+ + B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ?α=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nF ?α=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nF ?α=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 （ ） A ．H +离子透过玻璃膜 B ．电子的得失 C ．H +离子得到电子 D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用 3．电位法测定时，溶液搅拌的目的 （ ） Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间 Ｂ．加速离子的扩散，减小浓差极化 Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应 Ｄ．破坏双电层结构的建立 4．活动载体膜电极的敏感膜为 （ ） A ．固态的无机化合物 B ．固态的有机化合物 Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物
5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 （） Ａ．活化电极Ｃ．检查电极的好坏 Ｃ．清洗电极Ｄ．检查离子计能否使用 6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定（） A．Li+B．Na+C．K+D．NH4+ 7．离子选择性电极的选择系数可用于 ( ) A．估计共存离子的干扰程度 B．估计电极的检测限 C．估计电极的线性响应范围 D．估计电极的线性响应范围 8．离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（）Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性 Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应(迟滞效应或记忆效应) 9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求 ( ) A．体积要大，其浓度要高 B．体积要小，其浓度要低 C．体积要大，其浓度要低 D．体积要小，其浓度要高
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析课后习题答案1-精选.
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词：
（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在108s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。（5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间
仪器分析试题(1)
仪器分析试题（1） 一．填空题（每题2分） １．原子吸收分析法中，吸收线轮廓的多普勒变宽是由于——的原因引起的。 ２．用库伦分析法测定S2O32-离子，于电解液中加入KI,其主要目的是――。 ３．原子发射光谱的光源有――、――、――、――。 ４．在循环伏安法中，采用的电压信号是————波。 ５．用可见分光光度法测定较高含量的组分时，若测得的吸光度值太高，超出适宜的读数范围而引入较大的误差。此时，可采用――法进行测定，以――作参比溶液。 ６．有Cu2+及Ag+的混合溶液，它们的浓度分别为１mol.l-1及0.01mol.l-1,以铂电极进行电解，根据――的计算，可知在阴极上首先析出的是――。 ７．电子激发态的多重度用公式――——表示，假如分子中全部轨道里的电子都是自旋配对的，则该分子处于――。 ８．原子吸收法中，采用石墨炉作原子化器时，操作程序为（1）————；（2）————； （3）————；（4）————。 ９．Pb│PbSO4(固体)，K2SO4(0.200 mol.l-1)‖Pb(NO3)2(0.100 mol.l-1)│Pb 已知Pb2+/Pb电对的标准电极电位为-0.126V, Ksp(PbSO4)=2.0×10-8,不考虑离子 强度的影响，上述电池的电动势为――。 10.在气相色谱分析中，当其它色谱条件不变时，热导池检测室的温度越——，则其检测 灵敏度越——。 二．选择题（每题2分） １．在单扫描示波极谱法中，氧波干扰小，有时可以不除氧，这是由于： A. 方法的灵敏度高； B. 氧不发生电极反应； C. 氧波在氢波之后； D. 加压速度快，氧的电极反应速度跟不上。２．平行催化波的催化电流与： A. 汞柱高度的平方根成正比； B. 汞柱高度的平方根成反比； C. 汞柱高度无关； D. 汞柱高度成正比。 ３．紫外、可见吸收光谱也称之为：