武汉大学分析化学第五版下册复习资料

仪器分析部分作业题参考答案

第一章

绪论

1-2

1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。

1-5

分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。

1-7

因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。

第二章光谱分析法导论

2-1

光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为：

光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；

单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号

信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方

式输出。

2-2：

单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为：

入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）

聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器

2-3

棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。

2-6

2-10

原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的，而不同电子能级之间的能量差较大，因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大，能够被仪器分辨，所以显现线光谱；分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁，也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁，而振动能级和转动能级之间的能量差较小，在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近，不能被仪器所分辨，所以显现为带光谱。

第3章

原子发射光谱法

3-2

缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥发能力

3-3

Fe404.582nm谱线对404.720nm分析线的干扰为线光谱的干扰，因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除

弱氰带的干扰属于背景干扰，可以采用背景扣除包括背景校准法和等效浓度法消除。此外，因为弱氰带的干扰来源空气中的N2和电极挥发的C形成的稳定的CN分子的辐射，因此可以使用非石墨电极或通过加入易挥发的光谱缓冲剂如NaCl，增加待测物的挥发性，并帮助氰气尽快离开光源，消除其干扰。

3-4

因为试样量很少，且必须进行多元素测定，因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现

多元素测定的方法进行分析。

对于(1)顺序扫描式光电直读：因为测定速度慢，所以耗样量大，不合适。对于(2)原子吸收光谱法：不能进行多元素同时测定，且耗样量大。

对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法，具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。所以(3)和(4)都基本可以。但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制，得到的光谱数目少，所以一般只用于固定元素的多元素测定。因此最佳方法是摄谱法原子发射光谱法。

3-6（注意内标与内标法的概念区别）

解：在进行内标法定量分析时，在待样品中加入或基体中大量存在的含量基本固定的组分称为内标。

在分析时，以待测物的信号与内标物的信号比与待测物的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标法。

采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源的变化等对测量结果的影响，提高分析结果的稳定性。

3-8

因为试样只能被载气带入ICP光源中，而不能直接引入ICP光源中，所以固体试样和液体试样都在引入ICP光源前必须转化为气态或气溶胶状态。因此试样引入ICP光源的主要方式有：雾化进样（包括气动雾化和超声雾化进样）、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样，对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。其中，以气动雾化方式最为常用。

3-10

原因包括（1）样品在ICP光源中的原子化与激发是在惰性气体Ar的氛围进行的，因此不容易氧化电离；（2）样品的原子化与激发过程是在ICP焰炬的中心进行的，温度很高，且与空气接触的机会少，因此不容易氧化电离；（3）ICP焰炬中存在大量的电子，抑制了待测元素的电离

补充题：

1、下列那种跃迁不能产生，为什么？

31S0—31P1；31S0—31D2；33P2—33D3；43S1—43P1；解：

对于光谱项符号为n2S+1LJ的能级间的跃迁，需遵从电子跃迁选律，即：

?n=包括0的一切整数；?L=±1；

?J=0，±1（但J=0时，?J=0的跃迁也是禁阻的）；?S=0

对于题中给定的四种跃迁类型，只有（2）31S0—31D2的跃迁不满足选律，因为：

?L=2≠±1；?J=2≠0或±1所以31S0—31D2之间的跃迁难以发生。

2、用原子发射光谱分析下列试样，应选用那种光源？（1）矿石中的定性与半定量分析（2）合金中的铜测定（Cu的含量在x%数量级）（3）钢中锰的测定（含量0.0x%～0.x%数量级之间）

（4）污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等的测定（含量在10-6～x%之间）

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态； 单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方 式输出。 2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为： 入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列） 聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。 2-6

分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。 解：213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克 解： 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6．含S 有机试样，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解，煮沸除去CO 2，用LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O

武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差：测量值与真实值之间的差值，即E a=x?x T,误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低.当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；反之，误差为负值，表示测定结果偏低.相对误差：指绝对误差相 当于真实值的百分率，表示为：E r=E a x T ×100%=x?x T x T ×100%,相对误差有大小，正负之 分. 2. 偏差（d）表示测量值（x）与平均值（x ）的差值：d=x?x .平均偏差：单次测定偏差的绝对值的平均值： d=1 d1+d2+?+d n= 1 |d i| n i=1 单次测定结果的相对平均偏差(d r)为：d r=d x ×100%. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是： s= (x i?x )2 n i=1 相对标准偏差亦称变异系数：RSD=s r=s x ×100%. 4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d,s,RSD 准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a,E r 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A,E B,E C,相对误差为E A A ,E B B ,E C C ,标准偏差为s A,s B,s C,计算 结果用R表示，R的绝对误差为E R，相对误差为E R R ，标准偏差为s R. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法：若分析结果的计算公式为R=A+B?C,则E R=E A+E B?E C. 如果有关项有系数，例如R=A+mB?C，则为E R=E A+m E B?E C. ②乘除法：若分析结果的计算公式R=A B C ，则E R R =E A A +E B B ?E C C ,如果计算公式带有系数，如 R=m AB C ,同样可得到E R R =E A A +E B B ?E C C . 即在乘除运算中，分析结果的相对系统误差等于各 测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系：若分析结果R与测量值A有如下关系R=m A n,其误差传递关系为E R R =n E A A ， 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系：若分析结果R与测量值A有下列关系R=mlgA，其误差传递关系式为 E R=0.434m E A A . ⑵随机误差的传递，随机误差用标准偏差s来表示最好，因此均以标准偏差传递.

分析化学第五版习题答案详解下

分析化学第五版习题答案详解（下） 第五章配位滴定法 思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH? 答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。

4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。 5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。

分析化学[第五版]武汉大学_课后习题答案

第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少 克？ 解： 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2 将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl :

分析化学第五版 第四章 酸碱滴定法课后答案

分析化学第五版第四章酸碱滴定法课后答 案 https://www.wendangku.net/doc/6d4240603.html,work Information Technology Company.2020YEAR

第四章酸碱滴定法 思考题 1. 从质子理论来看下面各物质对分别是什么哪个是最强酸哪个是最强碱试按强弱顺序把他们排列起来 答：HAc（Ac-）Ka=1.75×10-5； H3PO4（H2PO4-）Ka1=7.52×10-3； NH3（NH4+）Ka=5.7×10-10； HCN（CN-）Ka=6.2×10-10 HF（F-）Ka=6.8×10-4；（CH2）6N（（CH2）6NH+）Ka=1.4×10-9 HCO3-（CO3-）Ka2=5.61×10-11 酸的强弱顺序： H3PO4 > HF > HAc> (CH2)6N4H+ > HCN > NH4+ > HCO3- 碱的强弱顺序： CO3- > NH3 > CN- >（CH2）6N4 >Ac- > F- > H2PO4- 2. 写出下列物质在水溶液中的质子条件式 答：(1)NH4CN [HCN] + [H3O+] = [NH3] + [OH-] (2)Na2CO3 2[H2CO3] + [HCO3-] + [H3O+] = [OH-] (3)(NH4)2HPO4 2[H3PO4] + [H2PO4-] + [H3O+] = [NH3] + [OH-]+[PO43-] (4) (NH4)3PO4 3[H3PO4] + 2[H2PO4-] +[HPO42-]+[H3O+] = [NH3] + [OH-] (5) NH4H2PO4 [H3PO4] + [H3O+] = [NH3] + [HPO42-] +2[PO43-]+[OH-] 3. 欲配制pH为3的缓冲溶液，应选下列何种酸及其共轭碱 二氯乙酸（1.30）二氯乙酸（2.86）甲酸（3.74）乙酸（4.76）苯酚（9.95）答：选二氯乙酸（缓冲溶液pH≈pKa=2.86） 5. NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2,当用于滴定（1）强酸；（2）弱酸时，对滴定的准确度各有何影响？ 答：滴定强酸时：(1) 若用甲基橙为指示剂，终点pH≈4，消耗2mol强酸，即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3仍消耗2mol强酸，基本无影响；（2）若用酚酞作指示剂，终点pH≈9，生成NaHCO3，即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3只消耗1mol强酸，有显著影响。滴定弱酸时：只能用酚酞

分析化学第五版思考题及答案

第二章思考题 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？ 答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。 3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？ 答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点？ 第三章 1.准确度和精确度有何区别和联系 2.1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a. 砝码腐蚀 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长 答： a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。 b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。 c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。 f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字？ 0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。 答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位； pH=5.2时的[H+]——1位。 4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多少？如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？ 5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为9 6.24%。问该结果是否合理？为什么？ 答：该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。 6.u分布曲线和t分布曲线有何不同？ 7.说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？ 8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？ 答：通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出. 第四章 1.什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定度有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？ 2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？ 3.怎样来进行实验室外部质量测定？ 4.质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？ 5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么？计量认证的目的是什么？ 6.什么是qa和qc？ 7.再现行和重复性的差别是什么？ 8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？ 9.什么是标准物质？标准物质的特点，性质和主要应用是什么？ 10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性？ 11.有证标准物质的作用和定意是什么？ 12.分析结果的渊源性是什么？ 13.如何达到溯源性和溯源是什么？如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可靠度？ 14.什么是实验室认可，计算认证和审查认可？三者的异同点如何？ 第五章思考题 1. 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：γH+＞γHSO4-＞γSO42-，试加以说明。 答：可由德拜-休克尔公式解释。 H+，HSO4-，SO42-的水化离子的有效半径a0值分别为：900，400，400，H+和HSO4-的电荷相同，故γH+＞γHSO4-；SO42-与HSO4-的a0值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高，故γHSO4-＞γSO42-。 2. 于苹果酸溶液中加入大量强电解质，草酸的浓度常数K a1c和K a2c之间的差别是增大还是减少？对其活度常数K a10和K a20的影响又是怎样？ 答：浓度常数K a c受溶液的离子强度的影响，而活度常数K a0不受离子强度的影响。对于苹果酸来说，末页图A 3. 在下列各组酸碱物质中，哪些属于共轭酸碱对？ a. H3PO4-Na2HPO4 b. H2SO4-SO42- c. H2CO3-CO32- d. NH3+CH2COOH-NH2CH2COO- e. H2Ac+-Ac- f. (CH2)6N4H+-(CH2)6N4 答：只有f是共轭酸碱对，其余的都不是。 4. 判断下列情况对测定结果的影响：

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第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解：213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用 22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克？ 解： 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为100.96%。试计算试剂

分析化学(第五版下册)期末复习重点

分析化学(第五版下册)期末复习重点 https://www.wendangku.net/doc/6d4240603.html,work Information Technology Company.2020YEAR

13.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器 及记录系统。 14.指出下列电磁辐射所在的光谱区 (1)波长588.9nm 可见光（2）波数400cm-1红外 （3）频率2.5×1013Hz 红外（4）波长300nm 紫外 15.常见光谱分析中，原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。 16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。 17.L=2的镁原子的光谱项数目为 4 ，其中多重态为3的光谱项数目为 3 。 18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性。 19.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。 20.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。 21.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。 22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。 原子吸收光谱法复习题 1.名词解释： 光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。 物理干扰：是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。 化学干扰：在凝聚相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。 电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。 基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。

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第5章 酸碱平衡和酸碱滴定法 1．写出下列溶液的质子条件式。 a ．c 1 mol·L -l NH 3 + c 2 mol·L -l NH 4Cl ； c ．c 1 mol·L -l )H 3PO 4 + c 2 mol·L -l HCOOH ； 解： a. 对于共轭体系，由于构成了缓冲溶液，所以可以将其视为由强酸（HCl 和弱碱（NH 3）反应而来，所以参考水准选为HCl, NH 3和H 2O 质子条件式为：[ H + ] + [NH 4+ ] = [Cl -] + [OH -] 或[ H + ] + [NH 4+ ] = c 2 + [OH -] c. 直接取参考水平：H 3PO 4 , HCOOH , H 2O 质子条件式：[H + ] = [H 2PO 4-] + 2[HPO 42-] + 3[PO 43-] + [HCOO -]+[OH -] 3．计算下列各溶液的pH 。 a ．0.050 mol·L -l NaAc ； c ．0.10 mol·L -l NH 4CN ； e ．0.050 mol·L -l 氨基乙酸； g ．0.010 mol·L -l H 2O 2液； i ．0.060 mol·L -l HCI 和0.050 mol·L -l 氯乙酸钠(ClCH 2COONa)混合溶液。 解： a.对于醋酸而言，K b = K w / K a = 5.6 ? 10-10 应为cK b = 5.6 ? 10 -10 ? 5 ?10-2 = 2.8 ? 10-11 > 10K w c/K b > 100 故使用最简式； [OH - ] = 105.6100.05-?? = 5.29? 10 -6 pH = 14 – pOH = 8.72 c. NH 4+ K a ’ = 5.6 ? 10-10 HCN K a = 6.2. ? 10-10 cK a ’ > 10K w c > 10 K a 由近似公式可以得到： [H + ] = 'a a K K = 20 6.2 5.610-?? = 5.89? 10-10 pH = 10 – 0.77 = 9.23 e. 氨基乙酸一端羧基显酸性，一端氨基显碱性，K a1 = 4.5? 10-3 , K a2 = 2.5 ? 10-10 c/K a2> 100 且c > 10 K a1 所以[H + ] = 12a a K K = 134.2 2.510-?? = 1.06 ? 10-6 pH = 6-0.03 = 5.97 g. 对于双氧水而言，K a = 1.8 ? 10-12 cK a < 10K w c/K a > 100 所以可以计算氢离子浓度 [H + ] = a w cK K + = 1414 1.810110--?+? = 1.67 ? 10-7 pH = 7 – 0.22 = 6.78 i. 由于ClCH 2COONa + HCl = ClCH 2COOH + NaCl 所以原溶液可以看成0.050mol/L 的ClCH 2COOH 和0.010mo/LHCl 的混合溶液设有x mol/L 的ClCH 2COOH 发生离解，则 ClCH 2 COOH ClCH 2COO - + H + 0.05-x x 0.01+x 所以有(0.01)0.05x x x +- = K a = 1.4 ? 10-3 解得x = 4.4 ? 10-3 mol/L

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)【章节题库】- 第1~9章【圣才出品】

第1章绪论 本章暂未编选章节习题，若有最新习题会及时更新。

第2章 光谱分析法导论 一、选择题 1．原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的?（ ） A ．固态物质中原子的外层电子 B ．气态物质中基态原子的外层电子 C ．气态物质中激发态原子的外层电子 D ．气态物质中基态原子的内层电子 【答案】B 【解析】气态和基态原子核外层电子，按其能量高低分壳层分布而形成量子化的能级，在较低温度下都处于基态能级。处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E ）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i ）之间的能量差（i E ）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 2．Na 原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？（ ） 【答案】D 【解析】根据量子力学的原理，电子的跃迁不能在任意两个能级之间进行，而必须遵循一定的“选择定则”，这个定则是：（1）△n＝0或任意正整数；（2）△L＝±1跃迁只允许在S 项和P 项、P 项和S 项或D 项之间、D 项和P 项或F 项之间等；（3）△S＝0，即单重项只能跃迁到单重项，三重项只能跃迁到三重项等；（4）△J＝0，±1，但当J ＝0时，△J＝0的跃迁是禁阻的。

3．用波长320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时，将产生320nm的（）。 A．散射光（stray light） B．荧光（fluorescence） C．瑞利光（Reyleigh scattering light） D．拉曼光（Raman scattering light） 【答案】C 【解析】瑞利散射光的波长与入射光波长相同。 4．使用磺基水杨酸分光光度法测定微量时，光度计检测器直接测定的是（）。 A．入射光的强度 B．透过光的强度 C．吸收光的强度 D．散射光的强度 【答案】B 【解析】检测器是将透过光的强度转变为电信号。 二、名词解释 振动弛豫 答：振动弛豫是指处于激发态的各振动能级将部分能量损失后，其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。

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第3章 分析化学中的误差与数据处理 1．根据有效数字运算规则，计算下列算式： (1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6 0.032320.59 2.12345 (3) 1000 0000.11245 .0)32.100.24(00.45??-? (4) pH=0.06，求 [H + ]=? 解：a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1 c. 原式=45.0022.680.1245 =0.1271 1.0001000 ??? d. [H +]=10-0.06 =0.87( mol/L ) 3．设某痕量组分按下式计算分析结果：m C A -= χ，A 为测量 值，C 为空白值，m 为试样质量。已知 s A =s C =0.1，s m =0.001，A =8.0，C =1.0，m =1.0，求s x 。 解： 2 22222 222()422222220.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0 A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?--- 且 8.0 1.0 7.01.0 x -= = 故 424.09107.00.14 x s -=??= 5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体，若标准偏差为0.4mg ，那么测得值为1.0000 1.0008g 的概率为多 少？ 解：由0.4mg σ= 1.0000g μ=

故有 1.0000 1.0000 1.0008 1.0000 0.00040.0004 u --≤≤ ，即 02u ≤≤ ， 查表得 P=47.73% 7．要使在置信度为95％时平均值的置信区间不超过± s ，问至少应平行测定几次? 解： x x t s x t n μ=±?=± 查表，得： 5, 2.57, 1.049166, 2.45,0.9261 7 5f t f t ====>====<时n 时n 故至少应平行测定次 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%，计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解： 6 1 1i i x x n ==∑ 30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49% 30.51% 6 +++++= = 6 2 1 () 1 i i x x s n =--∑ 置信度为95%时： 0.05,5,2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%6 f t x t n αμ==±=±=± 11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90％)? A ：9.56，9.49，9.62，9.51，9.58，9.63 ， B ：9.33，9.51，9.49，9.51，9.56，9.40 解：a. 6 1 19.57i i x x n == =∑

分析化学第五版下册答案答案

分析化学第五版下册答案答案 【篇一：第五版分析化学上册课后答案】 摘:分析化学第五版下册答案答案)析化学概论 第2章分析试样的采集与制备 第3章分析化学中的误差与数据处理 第4章分析质量的控制与保证 第5章酸碱平衡和酸碱滴定法 mbe： c2=[cl-] (1) [nh3]+[nh4+]=c1+c2(2) cbe:[h+]+[nh4+]=[oh-]+[cl-] (3) 将（1）代入（3） 质子条件式为： [ h+ ] + [nh4+] = c2 + [oh-] 解： a. 对于共轭体系，由于构成了缓冲溶液，所以可以将其视为由 强酸（hcl和弱碱（nh3）反应而来，所以参考水准选为hcl, nh3 和h2o 质子条件式为：[ h+ ] + [nh4+] = [cl-] + [oh-] 即 [ h+ ] + [nh4+] = c2 + [oh-] b.c1 m naoh+c2 m h3bo3 组合法 mbe： c1=[na+] (1) [h3bo3]+[b(oh)4-]=c2 (2) cbe:[na+]+[h+]=[b(oh)4-]+[oh-] (3) 将（1）代入（3） 质子条件式为：[ h+ ] + c1 = [b(oh)4-] + [oh-] b. 参考水准选为naoh, h3bo3和h2o c. 直接取参考水平：h3po4 , hcooh , h2o 质子条件式： [h+] = [h2po4-] + 2[hpo42-] + 3[po43-] + [hcoo-]+[oh-] d. 0.01 m fecl3 mbe： [cl-] = 0.03(1) (2) cbe: 质子条件式为： (3) 9. 解： 已知p ka=5.30，ph=5.60 设原缓冲溶液中盐的浓度为x mol/l， 故 （mol/l） 得x=0.35

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 （贵州大学矿业学院贵州花溪550025） 摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。 关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。 （一）、分析天平称量练习 一、实验目的：

1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二、主要试剂和仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份） 打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。 打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2.递减称量（称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份） 按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一体积的石英砂，盖好盖。然后将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000 g。取出称量瓶，将部分石英砂轻敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够，则继续敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其差别是否合乎要求（一般应小于0.4 mg）。若敲出量超过0.32 g，则需重新称量。重复上述操作，称取第二份和第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3

分析化学武大第五版答案

第一章概论 问题解答 1-3 分析全过程： 取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？ 答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？ a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低； c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； d. 无影响； e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高； f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低； g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低； h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,