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天然产物提取工艺学第一章、第二章

第三章天然产物的提取与分离

第三章天然产物的提取与分离 第一节 类胡萝卜素的提取 一、实验目的 1. 初步了解天然化合物的提取方法。 2. 掌握薄层色谱(TLC)的原理、用途及使用方法。 二、实验原理 番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素,这些都属于类胡萝卜素。它们的分子结构如下。 β-胡萝卜素分子结构 利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性,使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。然后利用薄层色谱使混合物分离。 三、器材及试剂 器材:50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶,250 mL 烧杯,球形冷凝管,长颈漏斗,50 mL 锥形瓶,空心塞,20 mL 量筒,2B 铅笔,厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片,150 mL 广口瓶,60 mm×60 mm 载玻片,长方形滤纸,2B 铅笔,直尺。 试剂:番茄酱,95% 的乙醇,石油醚,饱和食盐水,无水硫酸镁,硅胶 G(GF254),0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液,丙酮。

四、实验内容 1.提取 在 50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱,加入 10 mL 95% 的乙醇,水浴加热回流 3~5 min。冷却后过滤(普通过滤),将滤纸和滤渣转移到烧瓶,再加 10 mL 的石油醚(60~90 ?C)加热回流 3 min,过滤,合并两次的滤液,加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀,分出有机层,加无水硫酸镁干燥。 2.薄层层析 (1)制板。将 5 g 硅胶 G(GF254)在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中,调成糊状,然后将其倒在洁净的玻璃片上,用手轻轻振动,使涂层均匀平整,晾干。标准:无纹路,无团粒,看不到玻璃片上薄的涂料点。 (2)活化。薄层板经自然晾干后,再放入烘箱活化,进一步除去水分。 (3)点样。用铅笔(最好用 2B 铅笔)在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2],然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅,可重复点样,需前次样点挥发干后进行。样点直径不应超过 2 mm,否则易拖尾影响测定。样点间距在 1~1.5 cm 为宜,太近易重叠。 (4)展开。缸内壁贴一片环绕缸内 4/5 周长的滤纸,倒入展开剂,液面高度约 5 mm。滤纸下面浸入展开剂(丙酮与石油醚混合液)中,盖好瓶盖,使层析缸被展开剂饱和 5~10 min。待样点干燥后,将层析板点样一端放入层析缸中,样点不得浸泡在展开剂中,再盖好瓶盖[3]。待展开剂上升至前沿约 1 cm 处取出,迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干,量出展开剂和样点移动的距离。 (5)计算比移值 R f。对于一种化合物,当展开条件相同时 R f 值是一个常数。R f 可用作定性分析的依据。 本实验约需 5 h。 五、注释 [1] 食盐水防止乳浊液生成。 [2] 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶,且起点线离边缘的距离要大于展开瓶中的展开剂高度,以避免样点浸入展开剂。 [3] 开始展开后,则不能再移动展开瓶。 六、思考题 1. 一根毛细管能否点多个样品?为什么? 2. 展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响? 3. 如何利用 R f 值来鉴定化合物? 4. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱?

天然产物提取的资料(整合版)

第一、二章 1.天然产物提取工艺学的特点:多学科性、多层次多方位性、复杂性。 2天然产物提取过程的选择:细胞破碎、初步纯化、高度纯化、成品加工。 3天然产物提取利用建议:1)要注意生物资源多样性和用途多功能性,进行综合利用2)充分利用先进科学技术,生产高技术天然产物产品3处理好利用与资源保护、环境保护的矛盾,使其处于良性循环状态4)面向市场生产适销对路产品 4破坏细胞膜和壁的方法:风干法、加热干燥法、机械法、非机械法。 5原料的前处理:除杂、干燥、粉碎、发酵、脱脂、水解。 7提取法原理:提取又称浸出、固液萃取,是应用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解,使其进入液相,再将不溶性固体和溶液分开的操作。渗透溶解分配扩散 萃取法原理:是利用混合物中各成分在两种无不相容的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法。 微波提取的原理和特点:由于物质分子偶极振动同微波振动具有相似的频率,在快速振动的微波磁场中,被辐射的极性物质分子吸收电磁能,以高速振动而产生热能。 特点:投资少、设备简单、适用范围广、重现性好、选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、不产生噪声、不产生污染。 超声波提取的特点:1提取时不需要加热,2提取提高了药物有效成分的提取率3溶剂用量少,节约溶剂4提取时一个物理过程,不影响大多数药物有效成分的生理活性5提取物有效成分含量高有利于进一步精制。提取原理:机械效应空化效应热效应 8结晶的方法:盐析法有机溶剂法等电点结晶法利用温差结晶法 9为什么多孔性固体物质具有吸附能力? 这是因为固体表面分子所处的状态与固体内部分子或原子所处的状态不同。固体内部分子受到邻近四周分子的作用力是对称的,作用力总和为零,所以分子处于平衡状态,但在界面上的分子同时受到不相等的两相等的两相分子的作用力,因此界面分子所受力是不对称的作用力不为零,合力方向指向固体内部,所以处于表面层的固相分子始终受到一种里的作用。 10吸附的三种类型:物理吸附化学吸附交换吸附 第三章 1.固体可分为多孔和非多孔性物质 3.吸附三种类型:物理吸附(吸附剂与吸附物之间作用力是分子间引力),化学吸附(通过生成化学键来吸附),交换吸附(也叫极性吸附,通过带相反电荷离子的交换来吸附) 5.吸附分离:利用适当吸附剂在一定条件下,使提取液中有效成分被吸附然后再用适当洗脱剂将其解吸下来,达到浓缩和提纯的目的。 6.吸附等温线:在等温情况下,吸附剂的吸附量与吸附物质的压力(或浓度)的关系曲线(图及类型见书79) 8.膜的性能:通常指膜的物化稳定性(膜的抗氧化、抗水解性能,膜的耐热性和机械强度)和膜的分离透过性(反渗透膜,超过滤膜,微孔过滤)。 9.膜过滤设备要求:具有尽可能大的有效过滤面积;为膜提供可靠的支撑装置;提供引出滤过液的路径;尽可能清除或减弱浓差极化现象。 11.分子蒸馏原理:依据液体分子受热会从液面逸出,不同种类分子逸出后在气相中其运动平均自由程不同这一性质实现。其特点是:操作温度低、无需沸腾,蒸馏压强低,受热时间短,分离程度高。 12.超临界流体萃取:利用超临界流体即温度和压力略超过或靠近超临界温度和压力,介于气体和液体之间的流体做萃取剂,从固体或液体中萃取成分以达到分离和纯化目的。最常用CO2,原因:临界温接近室温,临界压力处于中等,无毒无味不腐蚀价格便宜。 14.色谱:利用混合物中各组分的物化性质差异,基于被分离物质分子在两相中分配系数的差别进行分离。 15.层析法分类:吸附层析,分配层析,凝胶过滤层析,离子交换层析等。常用吸附剂:氧化铝,硅胶,活性炭,聚酰胺。 16.分配系数:当一种溶质分布在两互不相溶熔剂中在固定相和流动相的浓度之比。

天然产物有效成分提取新技术探讨

天然产物有效成分提取新技术探讨 邬元娟1,王文亮2,岳 晖1,谷小红1,姜国华1,尚燕3 (1山东省农科院中心实验室,济南 250100;2山东省农科院原子能农业应用研究所,济南 250100; 3 莱芜市产品质量监督检验所,莱芜 271100) 作者简介:邬元娟(1977~),女,山东济南人,助理研究员,主要从事食品安全与营养方面的研发。 通讯作者:王文亮 摘要:本文介绍了几种天然产物有效成分提取的新技术,分析了这些新技术在有效成分提取工艺中的研究应用现状,并对它们的应用前景进行了展望。 关键词:天然产物;提取;新技术 中国食物与营养Food and Nutrition in China No.2,2008 2008年第2期 天然产物活性成分是指从再生资源中提取的具有独特功能和生物活性的化合物,其中许多有效成分是疾病防治、强身健体的物质基础。天然产物安全性高,已成为医药、食品及饲料的重要来源。天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种,其分子主要特点有:相对分子质量较低,从几百到几千;具有一定的极性,可溶于许多有机溶剂中。在天然产物分离纯化上取得突破,开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低、生产方式粗放、技术落后等有重要作用,对我国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义[1,2]。 1超临界萃取 1.1超临界萃取的原理 超临界萃取技术(Supercritical Fluid Extraction,SFE)一般采用CO2作为萃取剂,具有工艺简单、无有机溶剂残留、操作条件温和、不易破坏有效成分的优点。超临界流体萃取技术是20世纪60年代兴起的一种新型提取分离技术。20世纪80年代中期,超临界萃取技术特别是超临界二氧化碳萃取技术逐步应用于中药有效成分的提取分离及分析,是研究和应用较为成功的一项新技术。其原理是利用超临界流体的独特溶解能力和物质在超临界流体中的溶解度对压力、温度的变化非常敏感的特性,通过升温、降压手段(或两者兼用)将超临界流体中所溶解的物质分离出来,达到分离提纯的目的,它兼有精馏和萃取两种作用[1]。 1.2超临界萃取的特点与应用 超临界二氧化碳萃取技术应用于中草药有效成分的提取具有一系列优点:一是选择性好,可通过对温度、压力的调控改变物质在超临界二氧化碳的溶解度,有针对性地萃取天然产物的有效部位或有效成分。二是操作温度低,能有效防止中药中热敏成分和化学不稳定成分的高温分解和氧化。三是可调节萃取物的粒度,使萃取物达到期望的粒度和粒度分布。四是萃取率高,萃取周期短,溶剂回收方便简单,可循环使用,无污染。 超临界二氧化碳对挥发性成分、低分子质量、低极性和脂溶性成分表现出良好的溶解性能,因而用超临界萃取技术提取上述成分具有明显的优越性。对于相对分子质量较大、极性较强的物质的提取,可以通过在萃取时加人夹带剂,提高这些物质在超临界二氧化碳中的溶解度,提高和维持萃取的选择性。 随着研究的不断深入,发现全氟聚醚碳酸铵能使二氧化碳与水形成分散性很好的微乳液,从而把超临界二氧化碳萃取技术的应用范围扩展到水溶液体系,现已经使强极性化合物蛋白质的提取成为可能。超临界流体萃取设备属高压设备,一次性投资较大,运行成本高,因此这一技术目前在工业生产中较难普及。但随着国产化、工业化超临界二氧化碳萃取生产设备的开发,超临界萃取技术将在中药提取领域发挥巨大的作用[1,2]。 2超声波提取技术 2.1超声波提取的原理

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉! 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 (极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。

【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离

【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离 天然产物提取分离新 ■常温超高压技术 高压生物化学研究已经证明:压力达到一定值,蛋白质、多糖(淀粉、纤维素)等有机大分子会发生变性,但生物碱、低聚糖、甾、萜、苷、挥发油、维生素等小分子物质则不发生任何变化。 在高压生物化学的研究中还证明了:高压灭菌的机理是,压力作用于微生物,使细胞壁变性、破裂,细胞内容物外泄,从而使微生物致死。在肉、鱼、水果、蔬菜的高压加工中也证实了细胞的这种变化。 超高压提取就是利用了超高压对生物的这种作用实现有效成分提取的。植物细胞壁上有很多微孔,因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时,溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 1.升压时: 通过渗透作用,溶剂进入细胞内部;由于我们施加的压力非常大,因此通量很大,细胞内部在短时间内就会充满溶剂。

细胞内部充满溶剂后,细胞壁两侧压力平衡。 2.保压时: 细胞内容物与进入细胞内部的溶剂接触,经过一段时间,有效成分溶于这些溶剂中。 3.泄压时: 细胞外部的压力减小为零,细胞内部的压力仍然保持平衡时的压力,此时压力差与施加压力时方向相反。由于我们施加的是超高压,因此这种反方向的压力差仍然是很大的。 4.在反方向压力作用下,细胞壁变形;如果变形超过了其反向变形极限,细胞壁破坏;于是,溶解了有效成分的溶剂泄出,与其它溶剂汇合。 5.如果在反方向压力作用下细胞壁的变形仍然没有超过其反向变形极限,细胞内部已经溶解了有效成分的溶剂将通过渗透作用排出,与其它溶剂汇合。由于反方向压力差非常大,因此溶解了有效成分的溶剂快速且完全地泄出。

天然产物提取分离新技术

天然产物提取分离新技术 ■常温超高压技术 高压生物化学研究已经证明:压力达到一定值,蛋白质、多糖(淀粉、纤维素)等有机大分子会发生变性,但生物碱、低聚糖、甾、萜、苷、挥发油、维生素等小分子物质则不发生任何变化。 在高压生物化学的研究中还证明了:高压灭菌的机理是,压力作用于微生物,使细胞壁变性、破裂,细胞内容物外泄,从而使微生物致死。在肉、鱼、水果、蔬菜的高压加工中也证实了细胞的这种变化。 超高压提取就是利用了超高压对生物材料的这种作用实现有效成分提取的。植物细胞壁上有很多微孔,因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时,溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 1.升压时: 通过渗透作用,溶剂进入细胞内部;由于我们施加的压力非常大,因此通量很大,细胞内部在短时间内就会充满溶剂。 细胞内部充满溶剂后,细胞壁两侧压力平衡。 2.保压时: 细胞内容物与进入细胞内部的溶剂接触,经过一段时间,有效成分溶于这些溶剂中。 3.泄压时: 细胞外部的压力减小为零,细胞内部的压力仍然保持平衡时的压力,此时压力差与施加压力时方向相反。由于我们施加的是超高压,因此这种反方向的压力差仍然是很大的。 4.在反方向压力作用下,细胞壁变形;如果变形超过了其反向变形极限,细胞壁破坏;于是,溶解了有效成分的溶剂泄出,与其它溶剂汇合。 5.如果在反方向压力作用下细胞壁的变形仍然没有超过其反向变形极限,细胞内部已经溶解了有效成分的溶剂将通过渗透作用排出,与其它溶剂汇合。由于反方向压力差非常大,因此溶解了有效成分的溶剂快速且完全地泄出。

常温超高压提取技术可以使用多种溶剂,包括水、不同浓度的醇和其它有机溶剂,可以从不同的天然产物中提取不同性质(如生物碱、黄酮、皂甙、多糖、挥发油)的有效成分。 ■超声波提取技术 超声波是一种高频率的机械波。超声场主要通过超声空化向体系提供能量。频率范围在15-60kHz的超声,常被用于过程强化和引发化学反应,超声波在天然产物有效成分提取等方面已有了一定作用。其原理主要是利用超声的空化作用对细胞膜的破坏,有助于有效成分的溶出与释放,超声波使提取液不断震荡,有助于溶质扩散,同时超声波的热效应使水温基本在57℃,对原料有水浴作用。超声波提取与传统的回流提取、索氏提取发比较,具有提取速度快、时间短、收率高、无需加热等优点。已被许多天然产物分析过程选为供试样处理的手段。 ■微波辅助提取技术 微波是一种非电离的电磁辐射。微波辅助提取(Microwave Assisted Extract ion,MAE)是利用微波能来提高萃取率的新发展起来的技术。被提取的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦引起发热,可以保证能量的快速传递和充分利用,易于溶出和释放。微波辅助提取(以下简称微波提取)的研究表明,微波辐射诱导萃取技术具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分收率高的特点,已被成功应用在药材的浸出、中药活性成分的提取方面。它的原理是利用磁控管所产生的每秒24.5亿次超高频率的快速震动,使药材内分子间相互碰撞、挤压,这样有利于有效成分的浸出,提取过程中,药材不凝聚,不糊化,克服了热水提取易凝聚、易糊化的缺点。 微波萃取技术有一定的局限性,只适宜于对热稳定的产物。 ■酶法提取技术 天然植物的细胞壁由纤维素构成,其中的有效成分往往是包裹在细胞壁内。酶法就是利用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等(主要是纤维素酶),破坏植物的细胞壁,以利于有效成分最大限度溶出的一种方法。酶反应可以较温和的将植物组织分解,从而大幅度提高提取效率。 ■分子蒸馏技术

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉! 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 (极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌(如大黄酸),在植物体内多以盐的形式存在,难以被有机溶剂溶出,提取前应先酸化使之游离。

天然产物提取方法的研究进展

天然产物提取方法的研究进展 姓名:吴震 专业:生药学 学号:201312283018

天然产物提取方法的研究进展 摘要:提取是中药制药的关键环节,影响着最终药物制剂的质量和成本,以及中药制药业的现代化水平。本文着重分析了近些年来中药提取新技术的基本原理、特点、研究和应用进展。这些提取技术包括超声波提取、微波提取、酶法提取法、超临界流体萃取法、组织破碎提取法、半仿生提取法等。 关键词:天然产物;提取技术 中药是中华民族几千年灿烂文化的瑰宝,在继承和发扬中医药优势和特色的基础,充分利用现代科学技术,借鉴国际通行的医药标准规范,提高中药的质量,研究开发进入国际中药市场的中药产品,实现中药的现代化、国际化。而提高中药的质量,让中药进人国际市场,这就对中药的制备加工工艺提出了更高的要求,其中天然产物有效成分的提取分离过程是其重要的关键环节。现将天然产物提取技术进行综述。 1天然产物传统的提取方法 传统中草药提取方法有:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗流法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。但这些方法普遍存在着有效成分提取率不高,杂质清除率,低能耗,高生产周期长等缺点,直接影响了中药制药产业的发展[1]。 2天然产物现代的提取方法 2.1超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫-50兆赫的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体(介质)来进行传播。超声提取技术是近年来应用在中草药有效成分提取分离方面的一种最新的较为成熟的手段。研究表明,利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、热效应、搅拌作用等,都可以加速药物有效成分进入溶剂,从而提高提取效率,缩短提取时间,节约溶剂,并且免去了高温对提取成分的破坏。 2.1.1超声提取的原理 (1)空化效应空化效应是超声提取的主要动力。液体中往往存在一些真空或含有少量气体或蒸汽的小泡,当一定频率的大量超声波作用在液体时,尺寸适宜的小泡能产生共振现象,它们在声波的稀疏阶段迅速胀大,在声波的压缩阶段又被绝热压缩,直至湮灭。小泡在湮灭过程中,能够产生几千摄氏度的高温和几千个大气压的高压冲击波,这就是空化现象。这种强烈的冲击作用能使物料破碎,也能造成生物细胞壁及整个生物体破裂,从而加速细胞内物质的释放、扩散及溶解。 (2)机械效应超声在传播过程中,会引起介质质点交替的压缩与伸张,构成了压力的变化,这种压力的变化将引起机械效应。对于中药提取过程,这种机械效应包括简单的骚动效应和溶剂与药材组织之间的摩擦。这种骚动效应可使蛋白质变性,细胞组织变形;而超声波引起的介质质点的加速度与超声波振动频率的平方成正比,有时超过重力加速度的数万倍,由于溶剂和药材组织获得的加速度不同,即溶剂分子的速度远大于药材组织的速度,从而使它们之间产生摩擦,这

天然产物提取分离技术综述

天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源,分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂,含量低,难于富集,用传统的分离方法不仅步骤繁琐,能源及材料消耗大,而且产率及纯度不高,尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展,高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一综述。 1 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取和分离的新型技术。超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体,性质介于气体和液体之间,有与液体相接近的密度,与气体相接近的黏度及高的扩散系数,故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能,可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂[1]。超临界流体萃取技术在中药生产领域应用较多。目前,通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,已成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯内素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。这项技术不仅可提高提取效率,还可大量保存热不稳定及易氧化成分,可提取含量低的成分,以及选择性地提取目标产品[2]。 2 膜分离技术 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质,当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时,原料侧组分选择性的透过膜,以达到分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、可直接放大等优点,是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中

的应用将推动中药现代化发展进程,同时还能提高我国中药的附加值,有利于中药出口。可以展望,膜分离技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展,为社会带来巨大的经济效益和社会效益[3]。 3 高速逆流色谱分离技术 高速逆流色谱分离法是一种不用任何固态载体或支撑体的液液分配色谱技术,该技术分离效率高,产品纯度高,不存在载体对样品的吸附和污染,具有制备量大和溶剂消耗少等优点,可广泛应用于生物工程、医学、医药、化工、食品等领域。近年高速逆流色谱分离法在天然药物研究领域独具特色。王凤美等[4]用高速逆流色谱法制备丹酚酸B化学对照品,所用的溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 水- 甲醇(1.5

天然产物的提取分离技术研究进展

天然产物的提取分离技术研究进展 摘要:本文对天然药物化学成分的传统提取和分离技术进行了简单的介绍,并对近些年来发展起来的新技术,新方法加以总结。 关键词:天然药物中药提取分离 Progress in the Techniques of Separation and Extraction of the Natural Products Abstract:This paper has introduced the natural products chemistry of traditional extraction and separation technology briefly,and summarized the new techniques and new methods developed in recent years. Key words:Natural products;Chinese medicine ;extraction and separation 1引言 中药作为我国传统文化重要的组成部分,在华夏五千年源远流长的文明中起着不可替代的作用,中医传统用药强调炮制和复方,中药的功效在长期的生活实践中被证明是稳定有效的。在当下日益加快的生活节凑中,西药由于其快速、便捷的特点,使其成为人们治疗疾病的首选。但是随着绿色养生的生活理念逐渐走入人们的生活中,中药被更多地现代人所应用。为了使中药能够走出国门,我们对于中药的研究方法必须加以改进和完善,进而更好的为世人服务,而从中药中提取天然产物是中药现代化的一个重要组成部分。天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源,分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。 天然产物中的有效成分复杂,含量低,难于富集,用传统的分离方法不仅步

第2章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术

第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术【习题】 (一)选择题 [1-210] A 型题 [1-90] 1.不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2.与水互溶的溶剂是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3.能与水分层的溶剂是 A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

D. 乙醇 E. 丙酮/甲醇(1:1) 4.下列溶剂与水不能完全混溶的是 A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 5.溶剂极性由小到大的是 A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 6.比水重的亲脂性有机溶剂是 A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 7.下列溶剂亲脂性最强的是 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

A. Et2 O B. CHCl3 C. C6 H6 D. EtOAc E. EtOH 8.下列溶剂中极性最强的是 A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3(氯仿) D. EtOH E. BuOH (正丁醇) AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

9.下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10.下述哪项,全部为亲水性溶剂 A. MeOH、Me2 CO、EtOH B. n-BuOH、Et2 O、EtOH C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et2 O E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc 11.一般情况下,认为是无效成分或杂质的是 A. 生物碱 B. 叶绿素 C. 鞣质 D. 黄酮 E. 皂苷 12.从药材中依次提取不同极性的成分,应采取的溶剂顺序是 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

天然产物提取方法和技术

天然产物提取方法和技术 内容简介 天然产物提取工艺学简介:资源、环境与持续发展战略问题已成为人类社会所面临的全球性热点问题,要求精细、高效利用生物资源。吾国生物资源丰富,每种生物又由多种物质组成,它们都属于动物、植物、昆虫、海洋生物及微生物主代谢和次代谢的化学物质,也叫天然产物,这就构成了丰富多彩的天然产物资源。 生物体中化学物质的研究和深加工利用具有重要求的社会经济价值。天然产物提取工艺学就是运用化学工程原理和方法对生物组成的化学物质进行提取、分离纯化的过程。 本书在查阅大量文献资料的基础上,结合生产实践系统地阐述了天然产物提取分离方法的原理、特点及应用,以及各类天然产物的提取分离工艺特性。本书可供食品科学与工程、制药工程、药学、生物工程、生物技术、生物化工专业本科生、研究生用作教材,也可供相关专业的科技人员、生产管理人员参考。 目录 天然产物提取工艺学目录:第一章绪论 一、天然产物提取工艺学的特点 二、天然产物开发利用概况 三、天然产物分离工艺设计策略和技术进展 四、天然产物提取过程的选择 五、天然产物提取利用建议 第二章天然产物提取方法和技术 第一节天然产物开发利用方案确定 一、研究对象的确定 二、查阅文献资料和收集信息 三、天然产物提取实验设计和工艺流程的选择 四、天然产物提取中试设计 第二节原料细胞结构与提取工艺特性 一、原料与天然产物提取工艺特性 二、生物细胞的结构与天然产物成分的浸出 三、破坏细胞膜和壁的方法 四、原料的质量控制 五、原料的前处理 六、提取时对有生理活性物质的保护措施 第三节天然产物传统分离纯化方法 一、提取法 二、萃取法 三、微波提取 四、超声波提取 五、过滤 六、蒸发浓缩 七、沉淀法 八、结晶 九、干燥

第二章 天然产物提取方法和技术1

第二章天然产物提取方法和技术 第一节天然产物开发利用方案确定 天然产物提取程序依研究目的不同而有差异,大致分为选定研究对象、生物材料采集和品种鉴定、文献资料调研、化学成分预试验、活性提取部位和活性化合物跟踪分离和结构鉴定、活性成分结构改造和构效关系、药理、毒理、药物代谢动力学、制剂工艺(处方及工艺、质量分析与控制、稳定性实验、生物利用度)、临床实验、中试、正式生产等步骤。 研究对象的确定 ?总则:选题应与社会发展和需求密切相关,围绕天然产物研究的趋势和方 向确定所研究的天然产物对象。 ?根据古代医学典籍、民族医学实践提供的资料或民间经验和临床观察确定 研究对象; ?根据当地植物样品随机选取研究对象; ?根据天然产物成分信息确定研究对象; ?在已有的天然产物、医药学及相关科学研究成果的基础上,通过大量的文 献检索确定研究对象; ?根据市场商品要求确定研究对象。 相关文献资料和收集信息 ?与天然产物提取分离有关的期刊杂志、数据库主要有: ?Natural Prodouct Report,1984,英国皇家化学会 ?Journal of Natural Product,美国化学会与美国生药学会合办 ?Phytochemistry,国际植物生物化学与天然有机化学的专业期刊 ?Journal of Asian Natural Product Research,中国和日本合办 ?The Archives of Pharmacal Research,韩国药学会主办 ?Journal of Natural Remedies,印度主办 ?Journal of Essential Oil Research,美国主办 ?Phytochemieal Analysis,英国主办。 ?Phytochemical Reviews,英国主办,欧洲天然产物学会会刊 ?Phytomedicine,国际植物疗法和植物药理学杂志,德国主办

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