实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法

阿司匹林片的含量测定

一．实验目的

1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；

2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理

3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二．实验原理

《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下：

三、实验药品及仪器

实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；

实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。

四．试验内容及步骤

1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量，置锥形瓶中；

2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（L）至溶液显粉红色；

3. 再精密加氢氧化钠滴定液（L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液L)相当于的C9H8O4。五．操作注意事项

1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

六．实验数据记录及含量的计算

F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量

七．思考题

1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报 告 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.028（mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率： 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题：

实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程

实验三阿司匹林的 含 量测定-两步滴定法

阿司匹林片的含量测定 一.实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算; 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。 二.实验原理 《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。 程式如下: INciOHM SO. -^Xa SO +H0 二、实验药品及仪器 实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞 100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液； 具体反应方 (jtOHJCOOH C OOH ^H a COON* + 3NaOH —> 3H-O^- 用返滴定法测定时; + NaOH 0.2g，加乙醇 C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL O nr K i3OCOCHs

实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定 管、碱式滴定管，水浴锅。 四?试验内容及步骤 1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中； 2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。 五?操作注意事项 1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。 2.第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解， 影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。 3.实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六?实验数据记录及含量的计算

拜阿司匹林肠溶片说明书

阿司匹林肠溶片100mg说明书 【功效主治】 解热镇痛。 【药理作用】 ①镇痛作用：主要是通过抑制前列腺素及其他能使痛觉对机械性或化学性刺激敏感的物质(如缓激肽、组胺)的合成，属于外周性镇痛药。但不能排除中枢镇痛(可能作用于下视丘)的可能性； ②抗炎作用：确切的机制尚不清楚，可能由于本品作用于炎症组织，通过抑制前列腺素或其他能引起炎性反应的物质(如组胺)的合成而起抗炎作用。抑制溶酶体酶的释放及白细胞趋化性等也可能与其有关； ③解热作用;可能通过作用于下视丘体温调节中枢引起外周血管扩张，皮肤血流增加，出汗，使散热增加而起解热作用。此种中枢性作用可能与前列腺素在下视丘的合成受到抑制有关； ④抗风湿作用：本品抗风湿的机制，除解热、镇痛作用外，主要在于抗炎作用； ⑤抑制血小板聚集的作用：是通过抑制血小板的环氧酶，减少前列腺素的生成而起作用。 【药物相互作用】 1. 与其他非甾体抗炎镇痛药同用时疗效并不加强，因为本品可以降 低其他非甾体抗炎药的生物利用度。再则胃肠道副作用(包括溃 疡和出血)却增加；此外，由于对血小板聚集的抑制作用加强， 还可增加其他部位出血的危险。本品与对乙酰氨基酚长期大量同 用有引起肾脏病变包括肾乳头坏死、肾癌或膀胱癌的可能。 2. 与任何可引起低凝血酶原血症、血小板减少、血小板聚集功能降 低或胃肠道溃疡出血的药物同用时，可有加重凝血障碍及引起出 血的危险。 3. 与抗凝药(双香豆素、肝素等)、溶栓药(链激酶、尿激酶)同用，

可增加出血的危险。 4. 尿碱化药(碳酸氢钠等)、抗酸药(长期大量应用)可增加本品自尿 中排泄，使血药浓度下降。但当本品血药浓度已达稳定状态而停 用碱性药物，又可使本品血药浓度升高。 5. 尿酸化药可减低本品的排泄，使其血药浓度升高。 6. 胰岛素或口服降糖药物的降糖效果可因与本品同用而加强和加 速。 【不良反应】 一般用于解热镇痛的剂量很少引起不良反应。长期大量用药(如治疗风湿热)、尤其当药物血浓度〉200μg/ml时较易出现不良反应。血药浓度愈高，不良反应愈明显。 (1)常见的有恶心、呕吐、上腹部不适或疼痛(由于本品对胃粘膜的直接刺激引起)等胃肠道反应(发生率3%～9%)，停药后多可消失。长期或大剂量服用可有胃肠道出血或溃疡。 (2)中枢神经：出现可逆性耳鸣、听力下降，多在服用一定疗程，血药浓度达200～300g/L后出现。 (3)过敏反应：出现于0.2%的病人,表现为哮喘、荨麻疹、血管神经性水肿或休克。多为易感者，服药后迅速出现呼吸困难，严重者可致死亡，称为阿司匹林哮喘。有的是阿司匹林过敏、哮喘和鼻息肉三联征，往往与遗传和环境因素有关。 (4)肝、肾功能损害，与剂量大小有关，尤其是剂量过大使血药浓度达250μg/ml时易发生。损害均是可逆性的，停药后可恢复。但有引起肾乳头坏死的报道。 (5)逾量或中毒表现：①轻度，即水杨酸反应，多见于风湿病用本品治疗者，表现为头痛、头晕、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐、腹泻、嗜睡、精神紊乱、多汗、呼吸深快、烦渴、手足不自主运动(多见于老年人)及视力障碍等；②重度，可出现血尿、抽搐、幻觉、重症精神紊乱、呼吸困难及无名热等；儿童患者精神及呼吸障碍更明显；过量时实

阿司匹林含量测定

阿司匹林含量测定 摘要：阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。 关键词：阿司匹林，含量，体内，体外 正文： 一. 阿司匹林原料药的含量测定： 1. 体外： 1.1 直接滴定法： 取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml振摇，完全溶解后，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）直接滴定。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。记录滴定液的消耗量V。 含量（%）=（V*T/W）*100% = （V*18.02/（0.4*1000）)*100% 1.2 水解后剩余滴定法：[1] 取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml 混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H8O4。 含量（%）=（V0—V）*F*T/W*100% =（V0—V）*F*18.02/（0.4*1000）*100% （V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林样品的取样量（g）；F为硫酸滴定液的浓度的校正因素；T为氢氧化钠滴定液的滴定度。） 1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量 以C18柱（150mm*4.6mm，5μm）为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈（85：15）（用冰醋酸调PH至 3.4）为流动相；检测波长为280nm；柱温30℃；流速；

实验一阿司匹林1

实验一 阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成（方法一） 一、目的要求 １．熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。 ２．掌握酯化反应的原理和实验操作 ３．巩固重结晶、精制、抽滤等基本操作技术。 ４．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。 二、反应原理 COOH OH + (CH 3CO)2O COOH OCOCH 3 + CH 3COOH H 2SO 4 三、实验方法 １．原料规格及配比 ２．操作步骤 （１）乙酰水杨酸的制备 称取水杨酸5.0g ，置于100mL 锥形瓶中，加入醋酐7.5mL ，滴加浓硫酸3滴，注意勿将固体沾附到瓶壁上，在50~60℃水浴锅上搅拌10min 。若已析出结晶，仍于50~60℃水浴内反应，保证反应10min 。然后冷却，待结晶析出后，再加蒸馏水75mL ，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸完全析出。抽滤，滤饼用蒸馏水15mL 分3次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，而后用5mL 水浸湿结晶，抽滤，玻塞挤压滤饼，抽干，得粗品。 （２）精制 原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 水杨酸 AR 5.0 g 1 醋酐 AR 7.5 mL 2 蒸馏水 / / / 浓硫酸 AR 3滴 / / 无水乙醇 AR 10mL / /

将乙酰水杨酸粗品移至50mL锥形瓶中，加入无水乙醇约10mL，于水浴中加热溶解，另取40mL蒸馏水于100mL锥形瓶中预热至60℃。将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，抽滤，用1:1醇水溶液3～5mL洗涤,抽干，50℃干燥1h，得精品。 ３．附注 （１）乙酰化反应所用的仪器、量具必须干燥，同时注意不要让水蒸气进入锥形瓶。 （２）乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯）的生成。 （３）倘若在冷却过程中阿司匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。 （４）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入。加水时要慢慢加入，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸气，必须小心。 （５）阿司匹林受热易分解，可生成复杂物质使熔点下降。因此，需将传温液预热至130℃后立即放入样品，迅速测定熔点。 四、思考题 １．在阿司匹林的合成过程中，需要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？除硫酸外，是否可以用其它酸代替？ ２．本实验产生的主要杂质是聚合物，生成的原理是什么？ ３．药典中规定，成品阿司匹林中要检测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法除去？ ４．重结晶为什么选用乙醇－水为溶剂？在精制过程中为什么滤液要自然冷却？快速冷却会出现什么现象？ 1在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。 浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成 3因为阿司匹林在生产中由于水杨酸酰化不完全，以及在贮存过程中阿司匹林易水解产生水杨酸。 41乙醇不溶解晶体减少晶体的损失2 乙醇易挥发可带走水

阿司匹林的合成实验报告

高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面

实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法

阿司匹林片的含量测定 一．实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算； 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。 二．实验原理 《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下： 三、实验药品及仪器 实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液； 实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。 四．试验内容及步骤 1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中； 2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

五．操作注意事项 1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。 2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。 3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六．实验数据记录及含量的计算 F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量 七．思考题 1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？

阿司匹林

. 简述阿司匹林的百年历史 学院：水利水电学院姓名：艾培良学号：2015141482001 【摘要】著名解热、镇痛药物——阿司匹林一经问世就风靡世界，成为最常用的药物之一。，本文将简述它的发现，以及一百多年来该药物的发展和对人类所产生的重要意义。 【关键字】阿司匹林发现发展史意义 著名医学教授John A. Baron曾说：“假如我将身处荒岛，如果选择随身携带某种药物的话，那么可能首先想到的就是她——阿司匹林（aspirin）”这句话足以看出阿司匹林在当今药物的更新换代之快的时代所占据的举足轻重的地位。 发现之谜 正如某些传奇故事中主人公的神秘身世一样，阿司匹林横空出世的前前后后，是颇经历了一番周折的，甚至有些重要细节至今仍存有争议。人类很早就发现了柳树类植物的提取物(天然水杨酸)的药用功能。古苏美尔人的泥板上就有用柳树叶子治疗关节炎的记载。古埃及最古老的医学文献《埃伯斯纸草文稿》记录了埃及人至少在公元前二千多年以前

已经知道干的柳树叶子的止痛功效。古希腊医师希波克拉底在公元前5世纪记录了柳树皮的药效。这一知识被后来的盖伦(Galen)等古希腊和罗马名医反复引用。 中国古人也很早就发现了柳树的药用价值。据《神农本草经》记载，柳之根、皮、枝、叶均可入药，有祛痰明目，清热解毒，利尿防风之效，外敷可治牙痛。 直到1763年，科学家Reverend Edmund Stone记载了用柳皮治疗疟疾（症状为发烧并伴有疼痛）的病例，这一记录，通常被认为是现代科学意义上的第一次描述了柳皮的药效。其后，随着化学技术的发展，1826年，意大利人Brugnatelli 和Fontana从柳树中提取了有效成分并且命名为水杨苷。因为它的酸味，人们通常称它水杨酸。 德国化学家赫尔曼科尔贝(Herman Kolbe)成功实现了它的人工合成。但是水杨酸做为药物并不成功，它有一种极为难吃的味道，而且对胃的刺激很大，许多患者甚至认为用它的治疗比病症本身更难忍受。 百年老药 1897年，德国拜耳公司的化学家费利克斯·霍夫曼(Felix Hoffman)给水杨酸分子加了一个乙酰基，发明了乙酰水杨酸，也就是现在的阿司匹林。根据拜耳公司的官方历史，霍夫曼的研究动力来源于他的父亲服用水杨酸时候对药的强烈味道和副作用的抱怨。 乙酰水杨酸在拜耳公司合成出来后最初并没有引起当时的药物部门 的重视，几乎被打入冷宫。但是最终还是进行了动物和人体实验，这些

阿司匹林含量测定

阿司匹林含量测定 摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。 关键词:阿司匹林，含量，体内，体外 正文: 一. 阿司匹林原料药的含量测定: 1. 体外: 1.1 直接滴定法: 取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。记录滴定液的消耗量V。 含量(%)=(V*T/W)*100% = (V*18.02/(0.4*1000))*100% 1.2 水解后剩余滴定法:[1] 取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml 混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于 45.04mg的C9H8O4。 含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%

=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。) 1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量 以C18柱(150mm*4.6mm，5μm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速; 1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。 取阿司匹林样品30mg精密称定，置于50ml的容量瓶中，用稀释液(乙腈——甲酸(99:1))溶解超声并稀释至刻度，混合均匀。精密量取10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图;另称取阿司匹林对照品约25mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度，混合均匀。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得: C=A*Co*D/Ao C为样品浓度(mg/ml);A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积;D为稀释倍数(ml)。 二. 阿司匹林制剂的含量测定 1. 体内: 1.1 HPLC-MS/MS法[3] 色谱条件:色谱柱为C18柱(4.6mm*100mm，5μm);流动相0.05%甲酸的乙腈溶液-10mmol/L甲酸铵溶液(PH3.5)(40:60);流速1.5ml/min(分流比为1:9);柱温40?;进样量10μl。 质谱条件:扫描方式选择多反应监测(MRM)，离子化方式选择电喷雾(ESI) ASA(阿司匹林)、AS、4-ABS(内标物)的母/离子源;电离模式选择负离子;。 子离子对的质荷比(m/z)分别为;178.9?136.8,136.9?92.8和162.9?118.9. 标准品和样品的制备:取含氟化钠5mg/ml的空白人血浆，加入ASA标准溶

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定 一、实验目的 (1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。 (2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。 (3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。 (4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。 (5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。 二、实验原理 乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。本实验将进行前一个反应的试验。 反应式: COOH OH +(CH 3CO)2O H SO COOH OCCH 3 +CH 3COOH 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOH OH n H +C O O O C O O C O O +H 2O 乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用

实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定 一、目的要求 1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。 2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。 3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。 二、基本原理 （一）鉴别（三氯化铁反应） 阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。 （二）检查——游离水杨酸 阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。（三）含量测定——两步滴定法 片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。 第一步为中和： COOH O O CH3+NaOH COONa O O CH3 +H2O 第二步为水解与测定 +NaOH COONa OH +CH3COONa COONa O O CH3 2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）

三、仪器及试药 电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯) 四、实验内容与方法 （一）鉴别（三氯化铁反应） 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （二）检查——游离水杨酸 取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。 （三）含量测定——两步滴定法 取本品30片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mg的C9H804。

小剂量阿司匹林的15个常见问题和答案!

小剂量阿司匹林的15个常见问题和答案！ 导语 小剂量阿司匹林的15个常见问题，答案在这～ 1、为什么必须进行用药交代？ 无论国产还是进口阿司匹林，都可引起致命的胃出血和脑出血。数以亿计的患者正在服用小剂量阿司匹林，阿司匹林必须进行用药交代，而且应规范化。 阿司匹林用药交待（纸质或口头）： 肠溶片应餐前服用；当出现上腹不适或身体有出血表现时，请及时就诊；注意粪便颜色变化，当出现血便，或黑便时，请及时就诊；每1~3个月定期检查粪便潜血及血常规；用药期间禁止饮酒。 2、阿司匹林最低有效剂量是多少? 市场上有25mg、50mg、100mg不同规格的阿司匹林，说明书用法差异很大。 通常情况下，阿司匹林预防冠状动脉硬化性心脏病的最低有效剂量为75mg/d，缺血性卒中一级预防的最低有效剂量为50mg/d。 3、何时服用最好，早上还是晚上?

清晨血小板更活跃，心血管事件高发时段为6:00~12:00点。 肠溶或缓释阿司匹林口服后需3～4小时达到血药高峰，睡前服用阿司匹林可以更好地抑制清晨血小板功能；若每天上午服药不能对事件高发时段提供最佳保护。 但是，没有随机临床对照研究证实睡前服用阿司匹林可以更多减少心血管病事件，而且阿司匹林一旦生效，其抗血小板聚集作用是持续性的，不必过分强调固定某一时辰服药。 4、偶尔忘记服用阿司匹林怎么办? 体内每天约有10％～15％的新生血小板，故需每天服用阿司匹林以保证新生血小板功能受到抑制。 偶尔一次忘记服用阿司匹林，体内仅15％的血小板具有活性，对于抗栓作用影响不大。不需要在下一次服药加倍剂量，过量服用阿司匹林不良反应会增加。 5、高血压患者，什么时候才可服用阿司匹林？ 阿司匹林引起颅内出血绝对风险仅为0.03%。 但是，高血压患者长期应用阿司匹林时，需在血压控制稳定（<150/90mmHg）后开始应用，以避免颅内出血风险增加。 6、溃疡病史患者，如何服用阿司匹林?

阿司匹林地合成及熔点测定

标准文档 2013-2014(2) 基础化学开放实验（有机化学） ——阿司匹林的合成及含量测定 姓名\学号: 专业班级: 指导老师：赵超王凤艳

目录 摘要 (3) 关键词 (3) 第一章前言（概述） 1.1理化性质 (4) 1.2水杨酸的性质及应用 (4) 1.3阿司匹林的功效 (4) 第二章实验部分及数据处理 2.1阿司匹林的合成 2.1.1仪器及试剂 (4) 2.1.2实验步骤 (5) 2.1.3实验结果 (5) 2.2阿司匹林的含量测定 2.2.1实验仪器和试剂 (5) 2.2.2实验步骤 (5) 2.2.3实验结果及数据处理 (5)

2,3阿司匹林的熔点测定 2.3.1实验仪器和试剂 (6) 2.3.2实验步骤 (6) 2.3.3实验结果及数据处理 (6) 第三章结果及讨论（含结论） (6) 参考文献 (7) 摘要： 阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。 关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定

第一章前言 阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 1.1理化性质 阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。 阿司匹林分子式：C 7H 6 O 3 结构式：C 6H 4 OHCOOH 分子量 138.12 相对密度：1.44， 熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。 1.2水杨酸的性质及应用 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果 1.3阿司匹林的功效 阿司匹林具有解热镇痛，抗炎，抗血栓形成这些主要功效。所以它适合用于疼痛，而伴有炎症的疼痛效果又会更好，例如头痛和短暂的骨骼肌肉疼痛或者是牙疼关节疼之类的。还有就是对提问过高或者持续性发热有减低体温的作用。同时它还可以使急性风湿热患者短时间（两天内）内退热，关节红肿疼痛减缓。还用于预防血栓的形成。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入

30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。 2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？

实验四阿司匹林片的含量测定

实验四 阿司匹林片的含量测定 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算 2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理 利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。 为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。 第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2O COOH OH + NaOH COONa OH + H 2O COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H 2O C CH 2COOH CH 2COOH HO COOH +3NaOH C CH 2COONa 2COONa HO COONa +3H 2 O 第二次滴定： COONa OCOCH 3 +N aOH COONa OH + C H 3C OON a 标示量（%）()%10010 3 0??????-= - -S m W F T V V 本品含乙酰水杨酸（C 9H 8O 4）应为标示量的～%。 三、实验仪器和试剂

1. 仪器 容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管 2. 试剂 ·L-1NaOH标准溶液、%酚酞、阿司匹林片（25mg） 四、实验内容 取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（L）相当于的C9H8O4。 五、实验结果与讨论 根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的～%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。 六、注意事项 空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。 七、思考题 1.阿司匹林片剂的含量测定可否用酸碱直接滴定法

阿司匹林的合成鉴定与含量的测定

应用化学实验二准备实验卡

实验 容 1．乙酰水酸的合成 在干燥的100 mL锥形瓶中加入3.2 g干燥的水酸，8mL新蒸的乙酸酐和5滴浓H2SO4，旋摇锥形瓶使水酸全部溶解后，在水浴上加热5～10min，控制水浴温度在85～90o C，冷至室温， 即有乙酰水酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶 产生。加入50mL H2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥 形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干， 称量，粗产物约2.8g。 将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL NaHCO3饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。抽滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10 mL H2O冲洗漏斗， 合并滤液，倒入预先盛有5 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰 水酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤，再用少量冷H2O洗涤2次， 压干，将结晶移到表面皿上，取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。后取几粒结晶加入 盛有5 mL H2O的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应。若出现颜色反应， 须再进行精制。 2．产物中乙酰水酸含量的测定紫外光谱法 产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水酸水解生成水酸二钠。该溶液在296.5 nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水酸的NaOH 水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水酸的含量。根据两者的相对分 子质量，即可求出产物中乙酰水酸的浓度 板书 设计 一、实验原理 COOH OH +(CH3CO)2O H2SO4 △ COOH OCCH3 O +CH3COOH 二、实验步骤及方法 （一）乙酰水酸的制备及鉴定 1.乙酰水酸的制备 2.粗产物纯化 3.乙酰水酸的精制及鉴定 （二）产物中乙酰水酸含量的测定 1.绘制标准溶液曲线 2.测量及计算乙酰水酸含量 三、实验观察与结果 四、思考题

实验六 阿司匹林的合成实验

12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。 12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。 13:00 开始加热，液体飞速旋转 13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温 13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟 13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。 14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。 14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止 14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。 14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌 14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。 15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。 15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。 15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。 15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解 15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶 15:48 待结晶完全，抽滤 15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。并称好表面皿的质量为38.558g。 16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。 16:15 从烘箱取出，称重为46.334g 16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果 16:30 从烘箱取出，称重为46.084g 16:45 从烘箱取出，称重为45.966g 17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。17:15 测定产品的熔点。 【结果】 45.948 - 38.558 = 7.390 g 1号水杨酸黑紫色 2号粗产品深黄色 3号精产品淡黄色 熔点131.1 ~ 131.5 【思考题】 1、制备阿司匹林时，为什么所用的容器要干燥？