(完整版)仪器分析试题及答案
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绪论
1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、库仑分析法
D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、紫外-可见吸收光谱法
D、原子吸收法
（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法
B、气相色谱法
C、液相色谱法
D、纸色谱法
5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分）
（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：
①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）
②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）
③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）
（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分）
6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分）
（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分）
（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分）
（4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分）
（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
第一章 电位分析法
1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。
3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。
4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。
5、pH 实用定义：0592
.0s x s x E E pH pH -+= （ A ）6、以下哪些方法不属于电化学分析法 。
A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 、库仑分析法
D 、电解分析法 （ A ）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度 。
A 、符合能斯特方程式
B 、成正比
C 、与被测离子活度的对数成正比
D 、无关
（ C ）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是 。
A 、0.1mol/L KCl 溶液
B 、1mol/L KCl 溶液
C 、饱和KCl 溶液
D 、纯水
（ D ）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是 。
A 、氢离子在玻璃表面还原而传递电子
B 、钠离子在玻璃膜中移动
C 、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差
D 、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（ C ）10、 下列 不是直接电位法中常用的pH 标准缓冲溶液。
A 、pH=4.02
B 、pH=6.86
C 、pH=7.00
D 、pH=9.18 （ D ）11、实验室常用的pH ＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为 。
A 、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸
B 、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾
C 、0.1 mol/L 氢氧化钠
D 、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （ A ）12、pH 复合电极的参比电极是 。
A 、饱和甘汞电极
B 、银－氯化银电极
C 、铂电极
D 、银电极
（ D ）13、经常不用的pH 复合电极在使用前应活化 。
A 、20min
B 、30min
C 、12h
D 、8h
（ B ）14、pH 复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化 。
A 、纯水
B 、饱和KCl 溶液
C、0.1mol/L KCl 溶液
D、0.1mol/LHCl溶液
（ A ）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。
A、pH4 和pH7
B、pH2 和pH7
C、pH7 和pH9
D、pH4 和pH9
（ C ）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。
A、pH4 和pH7
B、pH2 和pH7
C、pH7 和pH9
D、pH4 和pH9
（ B ）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。
A、减小浓差极化
B、加快响应速度
C、使电极表面保持干净
D、降低电极电阻
20、一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
21、直接电位法中，常用的参比电极是饱和甘汞电极，常选用的敏感电极是玻璃电极。
22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。
23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。
24、溶液PH测定的基本原理是什么？怎样用PH计测定溶液的PH值？
答：基本原理：测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，与待测液组成工作电池。测定时，用已知PH标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸入待测液中，测出溶液的PH。4分
主要操作过程：
（1）打开电源开关，预热20分钟（电极应预先活化24小时）。1分
（2）将“MV-PH”旋钮打到PH，将“温度”旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。1分
（3）仪器校准：将电极插入PH＝４.01的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH＝9.18的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。反复调解，直至读数稳定。2分
（4）拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。将电极插入待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH值。1分
（5）测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。1分
25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？
答：基本原理：能斯特方程。（2分）
基本步骤：
（1）使用前准备：①标准缓冲溶液配制。②电极处理和安装（电极长期不用，应先活化8h）。
③通电，预热20分钟，清洗电极。（3分）
（2）仪器的校正：①温度补偿：调节“选择钮”至“Temp”档，通过调节“温度补偿钮”到实际温度；②定位标定：调节“选择钮”至“pH”档，将电极插入pH=6.86 的标准缓冲溶液中，将“斜率调节钮”顺时针旋足（至100%），调节“定位调节钮”至当时温度下的pH。清洗电极。③斜率标定：将电极插入另一接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节“斜率调节钮”至当时温度下的pH。清洗电极。反复调解，直至读数稳定。（4分）
（3）测量溶液pH值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取pH值。清洗电极。（1分）
（4）结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。（1分）
28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
答：由公式：
pHx= pHs+ Ex?Es
（3分）0.0592
可求得
（1）pHx=4.00 + 0.088?0.209
=1.96 （3 分）
0.0592
（2）pHx=4.00 + －0.17?0.209
=－2.40 （3 分）
0.0592
有效数字的保留（1 分）
第二章紫外-可见分光光度法
1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。
3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200-780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。
4、朗伯-比尔定律：当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系。A=Kcb
5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。
6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。
7、标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。
8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。
（ B ）9、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、紫外-可见吸收光谱法
D、原子吸收法
（ D ）10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是。
A、200～780nm
B、200～400nm
C、200～600nm
D、400～780nm
（ A ）11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是。
A、200nm～400nm
B、400nm～800nm
C、500nm～1000nm
D、800nm～1000nm
（ C ）12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是。
A、钨灯
B、卤钨灯
C、氘灯
D、硅碳棒
（ B ）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是。
A、吸收池外壁有水珠
B、手捏吸收池的毛面
C、手捏吸收池的光面
D、用滤纸擦去吸收池外壁的水
（ B ）14、吸光度读数在范围内，测量较准确。
A、0～1
B、0.2～0.8
C、0～0.8
D、0.15～1.5
（ A ）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是。
A、吸光度A
B、透光度T%
C、浓度C
D、质量m
（ C ）16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法。
A、波长
B、质量
C、颜色
D、大小
（ D ）17、下列不是目视比色法的优点。
A、仪器简单
B、操作方便
C、不需要单色光
D、准确度高
18、在可见—紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是卤钨灯；用于紫外光波段的光源是氘灯。
19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计。
20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ 。
21、朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用玻璃比色皿，用钨灯作光源；在350nm以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。
23、某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。
24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。
25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生疲劳现象，失去正常响应，因此一般不能持续使用 2 小时以上。
27、已知含Fe3+浓度为500ug/L的溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数。
解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）
摩尔吸光系数=A/bc=0.197÷(8.95×10-6 ×2）=1.1×104（L / mol. cm）
28、用邻二氮菲比色法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+的工作曲线图。
解：
29、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。（10分）
图 Zn工作曲线
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0246810
浓度（μg?ml－1）
A
解：
标准曲线绘制 （4分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
30、在456nm 处，用1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，制作的标准曲线下表：
分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。
解：
标准曲线绘制 （4分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分）
画图和有效数字的保留 （
2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
31、用磺基水杨酸法测定微量铁。按下表所列数据取不同质量标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：
移取2.00mL ，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500，求试液中铁含量（以mg·mL -1 ）。
解：标准曲线绘制 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.500，m=0.315（mg ） （2分）
计算试液中铁的含量为：
样V F Fe e m c = （2分） 2
0.315= （2分） =0.16（ mg·mL -1 ） （
2分）
32、测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g ，经过化学处理后，移入50ml 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10ml 于25ml 容量瓶中（共取5份），分别加入镁0、2.0、4.0、6.0、8.0μg ，以蒸馏水稀至标线，摇匀。测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。（10分）
答：由标准曲线可知：c x =1.0 μg （3 分） 试样中镁的质量分数为：
w （Mg ）= 1.0×10－6
×100% （3 分）
0.2687×10/50 = 0.0019%
（3分）
有效数字的保留
33、分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？
答：分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。（5分）
使用过程中注意事项：①正确使用比色皿。（1分）②用不同的波长测试时，每改变一次波长，都应重新调100%T。（2分）③在实际分析工作中，使待测溶液的吸光度控制在0.2-0.8。（2分）④为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。（2分）
34、可见分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？
答：可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五部分构成。5分
它的使用步骤是：（1）开启电源，指示灯亮，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟；1分
（2）打开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放入样品池中，夹紧夹子，盖上盖子；1分（3）将参比试样推入光路，按“MODE”，显示T（或A）指示灯亮，按100%，显示A0.00 (T100.0)，将样品推入光路，显示样品的T值或A值。2分
（4）记录好数据，测量完毕后，速将盖子打开，关闭电源开关，取出比色皿，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。1分
35、可见分光光度计使用的基本步骤？
答：基本步骤：
①预热仪器。接通电源，检查无挡光物，打开电源（自检状态），预热20min（工作状态）。（2分）
②选择合适光源。关闭氘灯，选用钨灯。（2分）
③选择测试模式。（1分）
④选择分析波长。（1分）
⑤放入样品溶液。将参比溶液（放第一格）和待测溶液（放其它格内）放入样品槽中，盖上样品室盖。（2分）
⑥调零，0A/100%T。将参比溶液推入光路。按[0ABS/100%T]键，显示屏显示为A=0.000/T=100%。（2分）
⑦测定。将待测溶液推入光路，依次测试待测溶液数据，记录。读数后，打开比色皿暗箱盖。（2分）
⑧关机。测量完毕，取出吸收池，清洗并倒置在吸水纸上晾干，晾干后入盒保存。切断电源，整理桌面。（2分）
36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面？
答：比色皿的使用方法：
①拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（1 分）
②盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的2/3。（2 分）
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。（1 分）
④测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次。在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定。（2分）
⑤清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。（1 分）
比色皿的注意事项：
①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1 分）
②不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1 分）
③凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
④吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分）
⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）
37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？（5分）
答：（1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1 分）（2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1 分）
（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
（4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分）
（5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）
第三章原子吸收光谱法
1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收（对什么样的进行了吸收、吸收强度是多少）而建立起来的分析方法。
2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。
3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
（ D ）4、原子吸收光谱分析法的缩写为。
A、GC
B、UV
C、AFS
D、AAS
（ A ）5、原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中含量的分析方法
A、元素
B、原子
C、基态原子
D、分子
（ C ）6、原子吸收光谱法中常用的光源是。
A、氘灯
B、氚灯
C、空心阴极灯
D、卤灯
（ A ）7、原子吸收分析中光源的作用是。
A、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
B、提供试样蒸发和激发所需的能量
C、在广泛的光谱区域发射连续光谱
D、产生具有足够强度的散射光
（ C ）8、原子吸收光谱分析中，乙炔是。
A、燃气-助燃气
B、载气
C、燃气
D、助燃气
（ D ）9、原子吸收分光光度计使用过程中，常用乙炔作为燃气，乙炔钢瓶的压力一般调节为Mpa。
A、0.1
B、0.2
C、0.25
D、0.05
（ B ）10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于。
A、空心阴极灯之后
B、原子化器之后
C、检测器之后
D、空心阴极灯之前
（ A ）11、原子吸收光谱测铜的步骤是。
A、开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数
B、开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数
C、开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数
D、开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数
（ C ）12、原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除？
A．释放剂B．保护剂C．标准加入法D．扣除背景
（ D ）13、用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO42－产生干扰，加入EDTA的作用是。
A．减小背景B．释放剂C．消电离剂D．保护剂
15、原子吸收分光光度计的光源主要由元素灯（空心阴极灯）提供。常用的助燃气是空气（空气中的氧气）。
16、原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。
17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开。
18、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。
19、原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火
焰原子化法 和 非火焰原子化法 。
20、测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表：
称取样品0.9986g ，经过化学处理后，移入250ml 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。
解：由图知A ＝0.320， C=5.4
0.14%
21、吸取0.00、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、4.00ml ，浓度为10μg·ml -1的镍标准溶液，分别置入25ml 容量瓶中，稀至标线，在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12
、0.18、0.23。另称取镍合金试样0.315g ，经溶解后移入100ml 容量瓶中，稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml ，放入另一25ml 容量瓶中，稀至标线，在与标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。
解：标准曲线绘制 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.15，c x =1.02（μg·ml -1） （2分）
所以试样中镍的含量为： 样
镍m m
=ω （2分） =???%1009986.0102504.5-6铜的质量百分含量＝图1 镍的标准曲线
0.05
0.1
0.15
0.20.2500.40.8
1.2 1.6c （μg·ml -1）A
%10010125.301002252.016????
= （2分） =0.41% （2分）
22、称取含镉试样2.5115g ，经溶解后移入25ml 容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00ml ，置于四个25ml 容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg/ml 的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml ，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。求样品中镉的含量。（10分）
答：标准工作曲线如图所示（2分），由标准曲线可知：
试样浓度 c=0.05μg/ml （3分）
样品中镉的含量
w （%）= 0.05×10－6×25
（3分）
2.5115×5/25 = 0.00025%
（2分）
24、原子吸收光谱法的原理是什么？原子吸收光谱仪由哪几部分构成？每一部分的作用是什么？
答：原子吸收光谱法的原理：物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用，对元素进行定量分析。（4分）
原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成。（4分）
作用分别是：①光源：辐射出待测元素的共振线； 1分 ②原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发、原子化。 1分
③光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽，并投射到单色器狭缝上。 1分
④检测系统：将光信号转变为电信号，放大并转换，再由读数装置显示或进行记录。（1分）
25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么？
答：①光源：发射待测元素的特征光谱。（2分）
②原子化系统：将试样的原子化。（2分）
③单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开。（2分）
④检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流。（2分）
⑤显示系统：由检测产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。（2分）
26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么？
答：①雾化器：将试液雾化成微小的雾滴。（3分）
②预混合室：进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。（4分）
③燃烧室：使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。（3分）
第四章气相色谱分析法
1、色谱分析法：根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同，使其在色谱柱中差速迁移，从而对物质进行分析的方法。
2、固定相：在色谱柱内不移动、起分离作用的填料。
3、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。（ D ）
4、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱分离方法属于。
A．气液色谱B．气固色谱C．液液色谱D．液固色谱
（ A ）5、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法
B、气相色谱法
C、液相色谱法
D、纸色谱法
（ B ）6、在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于。
A、组分性质的不同
B、组分溶解度的不同
C、组分在吸附剂上吸附能力的不同
D、组分在吸附剂上脱附能力的不同
（ C ）7、在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是。
A．吸附能力大的B．吸附能力小的
C．挥发性大的D．溶解能力大的
（ A ）8、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是。
A、石英玻璃柱
B、不锈钢柱
C、玻璃柱
D、聚四氟乙烯管柱
（ A ）9、下列情况应对色谱柱进行老化的是。
A、每次安装新的色谱柱后
B、色谱柱使用一段时间后
C、分析完一个样品后，准备分析其他样品前
D、更换了载气或燃气
（ B ）10、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件。
A、进样系统
B、分离柱
C、热导池
D、检测系统
（ A ）11、在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是。
A、调整保留时间
B、保留时间
C、死时间
D、相对保留值
（ D ）12、在色谱分析法中，定量的参数是。
A、保留时间
B、半峰宽
C、调整保留值
D、峰面积
（ C ）13、在色谱分析法中，定性的参数是。
A、峰高
B、半峰宽
C、保留值
D、峰面积
（ D ）14、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法。
A、峰面积测量
B、峰高测量
C、标准曲线法
D、相对保留值测量
16、在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。17、气相色谱仪的基本构造主要由六大系统组成，依次是气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统以及温度控制系统。
18、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。
19、气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。
20、色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。
21、样品采集的原则是随机性和代表性。
22、样品预处理中有机物破坏的方法主要有灰化法、湿消化、微波消解法等。
23、简述色谱分离的基本原理。（6分）
答：试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出。这种在色谱柱内不移动、起到分离作用的填料称为固定相。固定相分为固体固定相、液体固定相两大类，分别对应于气相色谱中的气固色谱和液固色谱。
24、指出图中色谱流出曲线中隔断的名称，并指出色谱法定性与定量分析的依据分别是什么？
线段
O′A′ O′B A′B ACD AB IJ GH 名称 死时间 保留时间 调整保留时间 峰面积 峰高 峰宽 半峰宽 答：色谱峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量
25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称：
：0t 死时间 ；：r t 保留时间 ；："r t 调整保留时间 ；
：
h 峰高 ；：或W W b 峰宽 ；：21W 半峰宽 ；
26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。
答：①载气系统：提供纯度高、稳定、压力和流量都稳定的流动相。包括气源、流量调节阀：可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀、流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
②分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U 型或螺丝形。一般柱管内径为2-8mm ，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m 或更长。
③进样系统：把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
④监测系统：检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
⑤温度控制系统：为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
⑥数据采集和处理系统：记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。
27、气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（5分）
答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分）
（2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。（3分）
28、用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？
（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；（2）测定有机溶剂中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。
答：（1）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（2分）
（2）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（3分）
（3）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（2分）
（4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。（3分）
29、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线
（1）农作物中含氯农药的残留量：FID
（2）果蔬贮藏过程中的乙烯含量的测定：ECD
（3）啤酒中的微量硫化物：TCD
（4）酒中水的含量：FPD
30、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线
（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药FID
（2）测定有机溶剂中微量的水ECD
（3）啤酒中微量的硫化物TCD
（4）石油裂解气的分析FPD
第五章高效液相色谱法
（ B ）1、高效液相色谱分析法的缩写为。
A、GC
B、HPLC
C、MS
D、NMR
（ B ）2、高效液相色谱分析中常用的检测器是。
A、氢火焰离子化检测器
B、紫外检测器
C、热导检测器
D、火焰光度检测器
3、高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）和工作站。
4、在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是相似相容，即极性大的试样选用极性强的流动相，极性小的试样选用极性弱的流动相。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析期末试卷E卷
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
《仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源
现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
仪器分析 试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析考试题及答案88662
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )