仪器分析第四版课后答案.
第二章习题解答
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:
(1)直接根据色谱保留值进行定性
(2)利用相对保留值r21进行定性
(3)保留指数法
17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?
用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?
1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．
此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．
2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量．
内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．
内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．
内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
3．归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：
由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰． ·
该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品．
27.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：
求未知峰的保留指数
解：将有关数据代入公式得：
I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64
28.化合物A 与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验，得调整保留时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A 的保留指数。
解；同上。
29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？
%100%%100%11?=?=∑∑==n i h is h is i n i A is A
is i hf hf m or Af Af m )1(41α
α-=eff H L R 解：根据公式 得L=3.665m
故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为：
wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%
wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%
wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%
wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95%
wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×
100%=2.60%
解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,
所以； n = 16(tR2/Y2)2 =16×172 = 4624
(2) t ’R1= tR1- tM =14-1=13min
t ”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min
相对保留值 a = t ’R2/t ’R1=16/13=1.231
根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得：
L=102.2cm ?1m
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？
根据公式
%100%100%100?=?=?=∑
∑i i i i i i i i f A f A m m m m w 168
.247136.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=?+?+??+??+??+??=∑i i f A
25.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：（1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6
(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)
=1.44
第三章思考题解答
1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
气相色谱的分离能力远大于液相色谱。都具有灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点。但沸点太高的物质（大于400 ℃）或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
5.在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
解：正相色谱：流动相的极性小于固定液的极性；
反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。
采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
9.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
解：气相色谱进样系统包进样器和气化室。气体样品通过注射器或定量阀进样。液体或固体试样可稀释或溶解后直接用微量注射器进样。试样在气化室瞬间气化后，随载气进入色谱柱分离。
在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样和高压定量进样阀进样的方式．
８．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．
第四章习题解答
1.电位测定法的根据是什么?
对于一个氧化还原体系:Ox + ne- = Red
根据能斯特方程式:
E = E0Ox/Red + TR/n
F ln (aOx/aRed)
对于纯金属,活度为1,故上式变为:
可见,测定了电极电位,即可测定离子的活度(或浓度),这就是电位测定法的理论依据.
2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.
解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH 时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH 成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.
参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH 时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.
3.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?
解:因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成.
可以用选择性电极的选择性系数来表征. 称为j 离子对欲测离子i 的选择性系数.
4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?
解:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性. 可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.
10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×
10-3.
11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa 等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH 必须大于多少?解:
30 × aH+/10-3 < 0.03
aH+< 10-6
故: pH > 6
12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL 铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.
+++=n n M M M a nF
RT E E ln 0/j i n n j
i j i a a K /,)(=
13.下面是用0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL 某一元弱酸的数据
:
绘制滴定曲线
绘制DpH/DV –V 曲线
用二级微商法确定终点
计算试样中弱酸的浓度
化学计量点的pH 应为多少?
计算此弱酸的电离常数(提示:根据滴定曲线上的半中和点的 pH)
解: (a) 根据上表,以E/V 为纵坐标，以V/mL 为横坐标，作图，即可得到如左图所示的滴定曲线．
(b)利用DpH/DV=(pH2-pH1)/(V2-V1)求得一阶微商，与相应的滴定体积列入下表．
0510152025302
46
8
10
1214
E /V V NaOH
/mV
然后，以DpH/DV 对V 作图，即可得到下页所示的一阶微商－V 曲线．
0.10 : (65+1.532) = x : 65
x = 0.098 约等于 0.10
故终点体积为15.60 + 0.0.098=15.698(mL)
(d) 0.1000×50.00=C ×15.70
C=0.03140mol.L-1
(e) 同例题中求终点电位方法相同
8.24+(9.43-8.24) ×65/(65+1.532) = 9.40 (f) 由于
所以,滴定到一半时溶液的pH 即为该弱酸的离解常数.
滴定到一半时,体积为15.698/2 = 7.85mL,从pH – V 曲线查得 pH=5.60
亦即离解常数pKa=5.60
14.以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL 氟化物溶液，滴定反应为：
滴定时用氟离子离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，得到下列数据：
11121314151617
0246810
12
?p H /?V V/mL ↓
?+-+333LaF F La
(a)确定滴定终点，并计算氟化钠溶液的浓度。
(b)已知氟离子选择性电极与饱和甘汞电极所组成的电池的电动势与氟化钠浓度间的关系可用式(4-22)表示，用所给的第一个数据计算式(4-22)中的K’值。
(c) 用(b)项求得的常数，计算加入50.00mL滴定剂后氟离子的浓度。
(d)计算加入50.00mL滴定剂后游离La3+浓度.
(e)用(c) (d)两项的结果计算LaF3的溶度积常数。
解: (a) 参考教材p137.
(b) 结合(a)中求得的aF-及上表中VLa=0.00mL时的电动势，采用下式即可求得K’ ：
(c) 利用上式可求得加入50.00mL后，E=-0.1118V时的CF-
第五章
３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？
解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大．
４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？
解：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所控制，所以当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，会引起滴汞电极电位的改变．但由于滴汞电极表面待测离子浓度已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不及扩散至极化电极表面，所以不会引起电极表面待测离子浓度的变化．
５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？
解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。
极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入法等三种。
７．举例说明产生平行催化波的机制．
解：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反应与电极反应平行：
当氧化剂X 在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述催化循环进行下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在溶液中具有较高浓度，A 则被不断地消耗和再生，总浓度基本保持不变，产生的催化电流与催化剂A 的浓度成正比．
８．方波极谱为什么能消除电容电流？
解：根据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减，即： 因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小，甚至可以忽略不计．
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正弦波该为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏度比交流极谱要高出两个数量级．
方波极谱基本消除了充电电流，将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上，但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响．脉冲极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期，叠加一个小振幅的周期性脉冲电压，在脉冲电压后期记录电解电流．由于脉冲极谱使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减，提高了信噪比，使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之一．根据施加电压和记录电流方式的不同，脉冲极谱分为常规脉冲极谱和微分脉冲极谱两种．
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以悬汞电极为工作电极,在-0.4V 时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式:
富集: S2- +Hg - 2e =HgS ↓
溶出:HgS + 2e = S2- + Hg (2)溶出伏安图: 题11 11.在0V(对饱和甘汞电极)时,重铬酸根离子可在滴汞电极还原而铅离子不被还原.若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定铅离子,滴定曲线形状如何?为什么?
解: 铅无电活性,不能在滴汞电极上被还原,因而在化学计量点之前,电流很低,化学计量点之后,重铬酸根过量,开始还原,电流开始增加.
12.在双指示电极电位滴定中,以I2溶液滴定S2O32-, 此滴定的滴定曲线应该呈什么形状?为Yb 3+ + ne -Yb 2+
5Yb 3+ + Mn 2++4H 2O
k 5Yb 2+ +MnO 4- + 8H +RC t s e
i R U c -=i
V
什么
?
在滴定开始至终点之前（0 13.3.000g 锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL 容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL 进行极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL 浓度为6.0x10-3mol.L-1的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数. 解: 根据公式: 得 Cx = 3.30×10-3mol.L-1 W%=Cx ×0.250 ×118.3 ×100%/3.000=3.25% 14.溶解0.2g 含镉试样, 测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实验条件下测得含镉150, 250, 350, 及500mg 的标准溶液的波高分别为19.3, 32.1, 45.0及64.3mm. 计算试样中的质 量分数. 解:绘制标准曲线,如右图所示. 从图中查得,当波高为41.7时， 对应的质量为324mg. 故质量分数为: 324 ×10-6/0.2 ×100% = 0.162% 15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示 . 100150200250300350400450500550 20 304050 60 70Cx = 324μg h μg 解: 设试样中铅的摩尔浓度为CPb, 则: i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb ×10.0/50.0 i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K (CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/50.0 i2/i1 = 69.1/46.5 = (CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/(CPb ×10.0) 得:CPb = 0.00175 质量浓度为CPb × MPb ×1000 = 0.00175 ×207.2 ×1000=362.3mg.L-1 第七章 3.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。 5.光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法： （1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。 （2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。 （3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较 法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。 9.何谓三标准试样法？ 解：三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下，在同一感光板上进行摄谱。由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量 c 的对数绘制工作曲线，然后由被测试样光谱中测得的分析线对的黑度差，从工作曲线中查出待测成分的含量。 10.试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 解：光谱半定量分析主要有三种方法． （１）谱线呈现法，当分析元素含量降低时，该元素的谱线数目也会逐渐减少，可以根据一定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析． （２）谱线强度比较法．可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列，然后分别与试样同时摄谱，并控制相同的摄谱条件，通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线的黑度，用目视进行比较，进行半定量分析． （３）均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线的均称线对(激发电位相近的谱线)，通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。 第八章习题解答(原子吸收) 1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点． 解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法． AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法． 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有更高的灵敏度。 在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比 这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。 2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。 原子吸收定量测定的基本关系式A=kC的条件是 1、锐线光源； 2、N No 在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。 5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？ 解:不是。因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少。所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点． 解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 原子吸收定量测定的基本关系式A=kC的条件是 1、锐线光源； 2、N No 常用两种方法进行定量分析： （１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。 （２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。测定结果较准确。但测定步骤较多。 14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1) 解:采用标准加入法作图计算。横坐标为△C（加入铜的质量浓度/mg.mL-1），纵坐标为吸光 度A。 当Y=0时，X=-0.2816/0.0791=-3.56 /mg.mL-1 所以，试样中铜的质量浓度为3.56(mg.mL-1) 第九章习题解答 1.试简述产生吸收光谱的原因。 解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征。记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。 ７.亚异丙基丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它们的紫外吸收光谱为: (a)最大吸收波长在235nm处，emax=12000L. mol-1. cm-1;(b)220nm以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由． 解：(a) (b)在220nm以后无强吸收，分子吸收峰波长较短，即第二种异构体。 ８．下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？ 解；可以。（１）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高。同理（２）中第二个化合物含有三个共轭双键． 第十章红外光谱法习题解答 1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化. 并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱. 3. 何谓基团频率? 它有什么重要用途? 解:与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000-1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团． 4.红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程． 解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下： (1) 试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索 6. 何谓指纹区？它有什么特点和用途？ 解：在IR 光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的． 7. 将800nm 换算为（１）波数；（２）mm 单位． 解：后者分子中存在-C=O ，在1700cm-1附近有一强吸收带，而前者则无此特征峰． 11．某化合物在3640-1740cm-1区间，IR 光谱如下图所示．该化合物应是氯苯(I),苯(II), 或4－叔丁基甲苯中的哪一个？说明理由． 解：应为III, 因为IR 中在1740-2000cm-1之间存在一个双峰，强度较弱，为对位双取代苯的特征谱带，而在2500-3640cm-1之间的两个中强峰，则为CH3-对称与不对称伸缩振动的特征谱带． 例4.化合物分子式C8H7N ，根据IR 谱图确定结构 10. 和 是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？ O OH 80108001250080010103771./////=====-m nm cm μλλσ 第13章核磁共振波谱分析（化学位移、偶合裂分、积分线） 8、在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。 说明这些峰的产生原因。哪一组峰处于较低场？为什么？ 解：质子相互干扰（偶合，p374 ）引起谱线增多（裂分）。偶合裂分数目应用n+1规则（p376）。一组相同的磁性核所具有裂分峰的数目，是由邻近磁核的数目n来决定的。 三重峰是甲基（相邻的亚甲基碳上有两个质子）四重峰是亚甲基（相邻的甲基碳上有三个质子）亚甲基氢因受吸电子基团-COO的影响，屏蔽效应较小，处于较低场（p371，化学位移，电负性） 根据下图，推断化合物C3H7Cl的结构，并简要说明理由。 由分子式可知，该化合物是一个饱和化合物。 (1) 有三组吸收峰，说明有三种不同类型的H 核； (2) 该化合物有七个氢，由积分曲线（374积分线）的阶高可知a、b、c各组吸收峰的质子数分别为3、2、2； (3) 由化学位移值可知：Ha 的共振信号在高场区，其屏蔽效应最大，该氢核离Cl原子最远；而Hc 的屏蔽效应最小，该氢核离Cl原子最近。 结论：该化合物的结构应为： 仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气 第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-= Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol 1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。 《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某 一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） 第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作 用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非 键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 H 2C C CH 3C CH 3O 环境仪器分析考试卷A-----考前必看 东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。 课程名称环境仪器分析使用专业环境科学09级 班级________________姓名________________学号 ______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度 4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标 准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为 0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L- 1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取 （）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页 一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________ 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么？ 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些？并简述其发展趋势。 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展，使得环境监测能快速适应各种条 1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算: 即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4 负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓 [ 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 ￥ 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 | 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境 《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影 响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移? 气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,仪器分析试题库及答案解析
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