材料现代分析方法重点笔记

《材料现代分析方法》重点笔记（简答题）

），只有镜面反射方向上才有可能1．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体

射线照射一个原子列（一维晶体）

产生衍射线

产生衍射线””，此种说法是否正确？

答：不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件（光程差是波长的整数倍），不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。

射线管以及滤波片的原则是什么？？已知一个以Fe为主要成分3·实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么

的样品

射线管和合适的滤波片。。

的样品，，试选择合适的X射线管和合适的滤波片

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6尤其是2 的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定。一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。

试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途

4·试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途

答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。

劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向。旋转晶体法主要用于研究晶体结构。粉末法主要用于物相分析。

5·衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？

答：衍射线束的方向由晶胞的形状、大小决定

衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定，衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关。

（衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。

衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。）

6．磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?

答：像差分为球差,像散,色差.

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和

方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.

7．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍

射在材料结构分析中的异同点。

答：原理:X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点:

1）电子波的波长比X射线短得多

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内

3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射

4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。

应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱8.什么是

什么是波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

优点:

1）能谱仪探测X射线的效率高。

在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

2）结构简单，稳定性和重现性都很好

3）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：

1）分辨率低.

能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

9．电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

答：主要有六种：

1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增

大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏

感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。10.10.叙述叙述叙述X

X 射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d 和反射线的强度I 来表征。其中晶面间距值d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与衍射分析标准数据比较鉴定物相。（粉末照相法的优点是所需试样极少(1mg)，设备简单，价格便宜；缺点是摄照时间长，准确度不高。

衍射仪速度快，衍射线强度测量精确，信息量大，精度高，分析简便，试样制备简单，但所需试样量大（＞0.5g），用平板状试样。）

与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。

（1）简便快速，此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。

（2）分辨能力强（3）直接获得强度数据

（4）低角度区的2θ测量范围大

（5）样品用量大

（6）设备较复杂，成本高。

显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。1111．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响

．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.

SE和HE信号的分辨率最高,BE其次,X射线的最低.

扫描电镜的分辨率是指用SE 和HE 信号成像时的分辨率.

12.12.什么叫干涉面？当波长为什么叫干涉面？当波长为什么叫干涉面？当波长为λλ的X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl hkl hkl）

）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL HKL HKL干涉面的波程差又是多少？

干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d’/n 、干涉指数为nh 、nk 、nl 的假想晶面称为干涉面。当波

长为λ的X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl ）晶面的波程差是n λ，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是λ。

13．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。1414．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?答：二次电子像：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。

背散射电子像：

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE 信号。

1515．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f 倍。它反映了原子将X 射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z 越大，f 越大。因此，重原子对X 射线散射的能力比轻原子要强。

1616．．用单色用单色X X 射线照射圆柱多晶体试样射线照射圆柱多晶体试样，

，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案。

为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。17．简要说明多晶（纳米晶体．简要说明多晶（纳米晶体））、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d

的倒易球面，与Ewald 球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面

的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射

圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

1818．什么是衍射衬度

．什么是衍射衬度?画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答：衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。

明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

1919．当．当．当X

X 射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在为波长的整数倍，则此方向上必然不存在反

反射，为什么？答：因为X 射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。2020．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ

θ较高抑或较低？相应的应的d

d 较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d 较小。

产生衍射线必须符合布拉格方程2dsin θ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sin θ，θ越大d 越小。21．试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收

与衍射强度（公式与衍射强度（公式））、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。

答：相同点：入射X 射线的光束：都为单色的特征X 射线，都有光栏调节光束。不同：

衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化，

德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。

试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。

试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h 。

记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，与计算机连接可实现自动记录和衅谱处理，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I ）对（2θ）的分布（I-2θ曲线）也不同，衍射仪图谱中强度或直接测量精度高，且可获得绝对强度；衍射装备：衍射仪结构复杂成本高，德拜法结构简单造价低；

应用：衍射仪与计算机连接，通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。

22．试述布拉格公式2dHKLsin 2dHKLsinθ

θ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用答：d HKL 表示HKL 晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。

该公式有二个方面用途：

（1）已知晶体的d 值，通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X 射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，

测定晶体结构或进行物相分析。

．物相定量分析的原理是什么？试述用K K值法进行物相定量分析的过程。23．物相定量分析的原理是什么？试述用

答：X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。

K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。

．分析电子衍射与x射线衍射有何异同?

2424．分析电子衍射与

答：电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：

（1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它

的衍射角度很小，10-2rad，而X射线最大衍射角可达π/2。

（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花

样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。（3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加

了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散

射能力远大于对X射线的散射能力。

．产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？

2525．产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？

答：产生电子衍射的充分条件是F hkl≠0，

产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。

决定X射线强度的关系式是

26.

26.决定

试说明式中各参数的物理意义??

试说明式中各参数的物理意义

答：X射线衍射强度的公式，试中各参数的含义是：

I0为入射X射线的强度；

λ为入射X射线的波长

R为试样到观测点之间的距离；

V为被照射晶体的体积

V c为单位晶胞体积

P为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；

F为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；

A(θ)为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μ和试样圆柱体的半径有关；

平板状试样吸收因子与μ有关，而与θ角无关

φ(θ)为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置

对衍射强度的影响；

e-2M为温度因=

2727．影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？

．影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？

答：成键轨道类型，诱导效应，共轭效应，键应力，氢键，耦合效应，不同

物态等。

．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

2828．什么是衍射衬度

答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”

非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。2929．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：（1）靶材的选用影响背底；

（2）滤波片的作用影响到背底；

（3）样品的制备对背底的影响。

措施：

（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样

品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品

的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λkβ靶＜λk滤＜λkαafc，K α射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。

（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少

背底。

何谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？

30.何谓系统消光？系统消光现象的存在说明什么问题？

30.

晶胞内原子位置不同或原子种类不同，将使某些方向上的衍射强度减小甚至消失，这种现象称为系统消光。系统消光现象说明布拉格方程只是衍射的必要条件，而不是充分条件。

入射的X射线可以被其中晶体的每一个格点散射。各个散射波进行相干叠加，产生衍射。在与入射线成2θ角的方向上就会出现衍射线。

X射线衍射的本质是晶体中大量原子对X射线散射的散射线之间相互干涉的现象。

用波长为λ的x射线照射晶体时，晶体中只有面间距d>λ/2的晶面才能产生衍射。波长选定后，不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶体，其衍射线束的方向不相同。因此，研究衍射线束的方向，可以确定晶胞的形状大小。

布喇格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件。有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓系统消光。

物质对X射线的散射可以认为只是电子的散射。

相干散射波虽然只占入射能量的极小部分，但由于它的相干特性而成为X射线衍射分析的基础。

结构因子与晶胞的形状和大小无关，只与原子在晶胞中的位置有关。

处于激发状态的原子通过电子轨道间的电子跃迁，辐射出新的Ｘ射线特征谱线，叫做二次特征辐射，或荧光辐射。（元素分析）

原子中内层电子被激发后，外层电子将向内层跃迁，释放出的能量还可引起另一外层电子电离，从而发射出具有一定能量的电子，称为俄歇电子，此过程称为俄歇效应。

俄歇电子能谱的特点

·俄歇电子能谱可以分析除氢氦以外的所有元素，是有效的定性分析工具；·俄歇电子能谱具有非常灵敏的表面性，是最常用的表面分析手段，检测深度在0.5-2nm；检测极限约为10-3原子单层。

·采用电子束作为激发源，具有很高的空间分辨率，最小可达到10nm。

·可进行微区分析和深度分析，具有三维分析的特点。

·要求是导体或半导体材料

轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化，这种变化就称作元素的俄歇化学位移，它取决于元素在样品中所处的化学环境。

俄歇谱一般具有两种形式，积分谱（直接谱）和微分谱；

积分谱可以保证原来的信息量，但背景太高，难以直接处理；可以直接获得。微分谱具有很高的信背比，容易识别，但会失去部分有用信息以及解释复杂。可通过微分电路或计算机数字微分获得。

分辨本领是指成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离。

电磁透镜的分辨本领由衍射效应和像差来决定。因球差没有有效的矫正方法，故球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。

透镜电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

电子探针X射线显微分析仪（EPMA）简称为电子探针，是透射电子显微镜、扫描电子显微镜和X射线荧光光谱仪相结合的产物。

热重分析是在速度可调的加热（或冷却）环境中，测量被测物质的重量与时间（或温度）的函数关系的分析方法。所记录的函数关系曲线称为热重曲线或TG曲线。热重分析有两种控温方式：升温法和恒温法

从DTA曲线上可以看到物质在不同的温度下所发生的吸热和放热反应，但是并不能得到热量的定量数据。后人对DTA的仪器进行改进，设计了两个独立的量热器皿，试样和参比物分别有各自独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。其中一个用于控制升温速度，另一个用于测定试样和参比物之间的温差。测量输出补偿给试样和参比物的功率之差△P′随温度T或时间t的变化，就得到DSC曲线。

紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。

红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。

化学键越强，键能越大，键的力常数越大，振动频率越高；相对原子质量越小，振动频率也越高。

简正振动的特点是分子的质心在振动中保持不变，所有原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。每个简正振动代表一种振动方式，有它自已的特征振动频率，对应于一定的振动能级。

吸收谱带的强度

振动时偶极矩变化愈大，吸收强度愈大。

色谱法按两相状态分类：气相色谱（气固谱和气液色谱）和液相色谱（液固色谱和液液色谱）

社会调查研究方法笔记整理

第二部分社会调查研究方法 要求考生了解社会调查研究的科学过程，了解具体的调查设计与实施方法，了解资料分析的方法及撰写调查报告的要求。 一、社会调查研究的主要过程与内容 社会科学领域常见的研究方式：实验研究、调查研究（社会调查）、实地研究和文献研究。社会调查概念：指的是一种采用自填式问卷或结构式访问的方法，通过直接的询问，从一个取自总体的样本那里收集系统的、量化的资料，并通过对这些资料的统计分 析来认识社会现象及其规律的社会研究方式。 社会调查基本要素：抽样、问卷、统计分析。 社会调查的特征：首先，社会调查在本质上是一种定量的研究方式。其次，社会调查是一种 横剖性的社会研究方式。 社会调查的类型：调查对象范围——普遍调查与抽样调查；收集资料方法——问卷调查（自填问卷与邮寄问卷）和访问调查（当面访问与电话访问）；调查目的或作 用——描述性调查和解释性调查；调查性质和应用领域——行政统计调 查、生活状况调查、社会问题调查、市场调查、民意调查和研究性调查。 社会调查的题材：某一人群的社会背景、某一人群的社会行为和活动、某一人群的意见和态度。 普遍调查和抽样调查：抽样调查指从所研究的总体中，按照一定的方式选取一部分个体进行调查，并将在这部分个体中所得到的调查结果推广到总体中去。优点：抽 样调查非常节省时间、人力和财力；十分迅速的获得资料数据；可以比较 详细的收集信息，获得内容丰富的资料；应用范围十分广泛；准确性高。 传统社会调查和现代社会调查： 1、社会调查研究的主要过程与内容：o(╯□╰)o 2、调查研究的主要阶段 a) 确定研究课题并将其系统化（选题阶段） b) 设计研究方案和准备研究工具（准备阶段） c) 资料的收集（实施阶段） d) 资料的处理与分析（分析阶段） e) 结果的解释与报告（总结阶段） 选题阶段的任务：一是选取主题，二是形成研究问题。选择问题阶段受多种因素制约：主观：研究者理论素养、生活阅历、观察角度、研究兴趣；客观：社会环境 等。研究问题选择好坏在一定程度上决定了这个研究工作的成败。 研究设计阶段由两部分组成：道路选择（为了达到研究的目标而进行的研究设计工作，设计研究的思路、策略、方式、方法以及具体技术工具等各个方面）；工具准备（对 研究所依赖的测量工具或信息收集工具如问卷、量表、实验手段等等的准备。 问卷的准备和调查对象的选取工作）。 资料收集阶段：主要任务是具体贯彻研究设计中所确定的思路和策略，按照研究设计中所确定的方式、方法和技术进行资料的收集工作。 资料分析阶段：对收集的原始资料进行系统的审核、整理、归类、统计和分析。 得出结果阶段：撰写研究报告，评价研究质量，交流研究成果。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料现代分析方法练习与答案修改

一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是（ B ） 射线透射学；射线衍射学；射线光谱学； 2. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称（ B ） A. K α； B. K β； C. K γ； D. L α。 三、填空题 1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X 射线和 特征 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X 射线 、 散射X 射线 、 荧光X 射线 、 光电子 、 热 、 、 。 3. X 射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ，具有 波粒二象 性 性。 5. 短波长的X 射线称 ，常用于 ；长波长的X 射线称 ，常用于 。 一、选择题 1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）； B. （220）； C. （221）； D. （110）；。 2.有一体心立方晶体的晶格常数是，用铁靶K α（λK α=）照射该晶体能产生（ ）衍射 线。 A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。 A ．是否满足布拉格条件； B ．是否衍射强度I ≠0； C ．A+B ； D ．晶体形状。 4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A ．4； B ．8； C ．6； D ．12。 二、填空题 1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。 2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。 3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还 有 ， ， ， 。 4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ，对于粉末 多晶的相对强度为 。 5. 结构振幅用 表示，结构因素用 表示，结构因素=0时没有衍射我们称 或 。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现 。 三、选择题 1.最常用的X 射线衍射方法是（ ）。 A. 劳厄法； B. 粉末多法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ ）。 A. 正装法； B. 反装法； C. 偏装法； D. A+B 。 3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（ ）。 A. <325目； B. >250目； C. 在250-325目之间； D. 任意大小。 4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ ）。 A. 保持同步1﹕1 ； B. 2﹕1 ； C. 1﹕2 ； D. 1﹕0 。 5.衍射仪法中的试样形状是（ ）。

材料分析方法总结

Ｘ射线：波长很短的电磁波 特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素：同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设： 1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2）X射线可照射各原子面 3）入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为： 即是说，当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称

(完整word版)行测总结笔记 学霸笔记 必过

现在开始 资料分析 之所以把资料分析放在第一，是因为本人以前最怕资料分析不难但由于位于最后，时间紧加上数字繁琐，得分率一直很低。而各大论坛上的普遍说法是资料分析分值较高，不可小觑。有一次去面试，有个行测考90分的牛人说他拿到试卷先做资料分析，我也试过，发觉效果并不好，细想来经验因人而议，私以为资料分析还是应该放在最后，只是需要保证平均5分钟一篇的时间余量，胆大心细。 一、基本概念和公式 1、同比增长速度（即同比增长率）=（本期数-去年同期数）/去年同期数x100% =本期数/去年同期数-1 显然后一种快得多 环比增长速度（即环比增长率）=（本期数-上期数）/上期数=本期数/上期数-1 2、百分数、百分比（略） 3、比重（略） 4、倍数和翻番 翻番是指数量的加倍，翻番的数量以2^n次变化 5、平均数（略） 6、年均增长率 如果第一年的数据为A，第n+1年为B 二、下面重点讲一下资料分析速算技巧 1、a=b÷(1+x%)≈b×(1-x%)结果会比正确答案略小，记住是略小，如果看到有个选项比 你用这种方法算出来的结果略大，那么就可以选；比它小的结果不管多接近一律排除； x越小越精确 a=b÷(1-x%)≈bX(1+x%)结果会比正确答案略小，x越小越精确 特别注意： ⑴当选项差距比较大时，推荐使用该方法，当差距比较小时，需验证 ⑵增长率或者负增长率大于10%，不适用此方法 2、分子分母比较法 ⑴分子大分母小的分数大于分子小分母大的分数 ⑵差分法★ 若其中一个分数的分子和分母都大于另外一个分数的分子和分母，且大一点点时，差分法非常适用。 例：2008年产猪6584头，2009年产猪8613头,2010年产猪10624头，问2009与2010哪一年的增长率高 答：2009增长率8613/6584-1 ，2010增长率10624/8613-1，-1不用看，利用差分法

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料分析方法

1球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？ 答：1.球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力能力不符合预定规律而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为r s=1/4 C sα3r s为半径，Cs为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可减少球差（决定分辨率的像差因素）。2，色差是由于入射电子的波长（能量）的非单一性所造成的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为r c=C c α|△E/E|,C c为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E(稳定加速电压)、α 可减小色差。 3,像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的(极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、材质磁性不均及污染)。消像散器。 3什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？ 答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据Load Reyleigh 建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。Δr0=0.61λ/Nsinα（N为介质的相对折射系数）影响透射电镜分辨率的因素主要有：1）衍射效应：airy斑，只考虑衍射效应，在照明光源及介质一定时，孔径角越大，分辨率越高。 2）像差（球差、像散、色差）：选择最佳孔径半角；提高加速电压（减小电子束波长）；减小球差系数。4有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？ 有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数。 放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。 12深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。列举其它结构分析仪器及其应用。 1)相同点：衍射原理相似，都遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程）和系统消光规律。得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 2)相异点：（1）电子波的波长短得多，在同样满足布拉格条件时，衍射角θ很小，约10-2rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2;（2）在进行电子衍射操作时用薄晶样品(XRD一般用晶态固体)，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;（3）因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球半径很大，在θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析;（4）原子对电子的散射能力远高于X-ray（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，适合微区分析，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒；（5）由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；（6）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。 电子衍射应用的领域：物相分析和结构分析；确定晶体位向；确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 X-ray衍射应用的领域：物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，使XRD 适宜于固态晶体的深层度分析。 13倒易空间：某一倒易矢量垂直于正点阵中和自己异名的二基本矢量组成的平面。 性质：正倒点阵异名基本矢量点乘为0，同名点乘为1；倒易矢量ghkl=ha’+kb’+lc’,hkl为正点阵中的晶面指数，表明倒易矢量垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面，倒易点阵中一个点代表的是正点阵中的一组晶面；倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数；在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是平行的，即倒易矢量与相应指数的晶向[hkl]平行。 14用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

材料现代分析技术考试要点(可缩印)

1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu Kα辐射，其平均波长为1.5418 埃）。查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。图中高角度衍射峰有劈裂，为何？ Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。根据布拉格方程2d sinθ = λ知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰。劈裂是因为波长包含两个所致。 2、比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。 X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。3、在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。 电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。应用可用于确定晶格常数。明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm 的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。 1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 2、二次电子；是指被入射电子轰击出来的核外电子。 3、吸收电子；入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。 4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。波谱仪优点：分辨率高，峰背比高。波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢。能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X 射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。能谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。 5、XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg Kα（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能。h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s。答：XPS的主要原理为光电效应原理。XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析。 激发光子能量： hv=hc/λ=4.1357*10-15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV. 电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV 6、什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？ 单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不

材料分析重点归纳

名词解释 1.物相：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相； 2.K系辐射：K电子被打出K层时，此时外层如L，M，N……层电子来填充K空位时，则产生K系辐射； 3.相干干涉：.由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射； 4.非相干散射：X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变，散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，称为非相干散射。 5.荧光辐射：当X射线光量子具有足够高的能量时，可以将被照射物质原子中内层电子激发出来，使原子处于激发状态，通过原子中壳层上电子跃迁，辐射出X射线特征谱线，叫做二次辐射，也叫荧光辐射。 6.吸收限：激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷 ，λk为产生K系激发的最长波长，称远时所作的功WK，入射X射线波长必须满足λk≤1.24 V k 为K系辐射的激发限。 7.俄歇效应：K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应。 8.结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示。 9. 透射电子：如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。 10. 二次电子：当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子。 11. 背散射电子：在弹性和非弹性散射中，被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子。 12. 吸收电子：当样品较厚时，入射电子中的一部分在样品内经多次非弹性散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，称为吸收电子。 13. 特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X 射线释放出来

资料分析报告笔记整理好

资料分析笔记整理 一．资料分析基础概念与解题技巧 1.资料分析核心运算公式 2.资料分析常用基本概念 3.资料分析速算技巧 二．资料分析高频高点梳理 1.ABR类问题 2.比重类问题 资料分析基础概念与解题技巧 一、基期、本期 基期，表示的是在比较两个时期的变化时，用来做比较值（基准值）的时期，该时期的数值通常作为计算过程中的除数或者减数； 本期，相对于基期而言，是当前所处的时期，该时期的数值通常作为计算过程中的被除数或者被减数。 【注】和谁相比，谁做基期。 二、增长量、增长率（增长速度、增长幅度） 增长量，表示的是本期与基期之间的绝对差异，是一绝对值。 增长率，表示的是末期与基期之间的相对差异，是一相对值。 增长率=增长速度（增速）=增长幅度（增幅） 【注】在一些“最值”比较题的题干表述中，经常出现“增加（长）最多”和“增加（长）最快”，我们需要注意，前者比较的是增长量，而后者则比较的是增长率。 三、同比、环比 同比和环比均表示的是两个时期的变化情况，但是这两个概念比较的基期不同。同比，指的是本期发展水平与历史同期的发展水平的变化情况，其基期对应的是历史同期。 环比，指的是本期发展水平与上个统计周期的发展水平的变化情况，其基期对应的是上个统计周期。 【注】环比常出现在月份、季度相关问题。 四、公式运用与练习 资料分析的考察离不开对于两个时期的数值的比较，由此得出四个概念，

即基期（A），本期（B）,增长率（R），增长量（X）。 增长量=基期量*增长率=本期量-基期量=本期量-本期量/1+增长率 增长率=增长量/基期量=（本期量-基期量）/基期量=本期量/基期量-1 本期=基期+增长量=基期+基期*增长率=基期*（1+增长率） 基期=本期-增长量=本期/1+增长率 【习题演练】 【例一】2012年1-3月，全国进出口总值为8593.7亿美元，同比增长7.3%，其中：出口4300.2亿美元，增长7.6%；进口4293.6亿美元，增长6.9%。3月当月，全国进出口总值为3259.7亿美元，同比增加216亿美元，其中：出口1656.6亿美元，增长135.4亿美元；进口1603.1亿美元，增长5.3%。 1、2011年一季度，全国进出口总值约为多少？ 2、2012年一季度，全国出口额同比增长多少？ 3、2011年三月份，全国进出口总值约为多少？ 4、2012年三月份，全国出口总值同比增速约为多少？ 【注】进出口相关问题，为资料分析中的一个易错点，注意题目中进出口、进口、出口的表述，注意进出口量与进出口额的不同，理解顺差、逆差的含义 出口-进口=顺差，反之则是逆差 2、资料分析常用基本概念 一、百分数、百分点 百分数，表示的是将相比较的基期的数值抽象为100，然后计算出来的数值，用“%”表示，一般通过数值相除得到，在资料分析题目常用在以下情况：（1）部分在整体中所占的比重；（2）表示某个指标的增长率或者减少率。 百分点，表示的是增长率、比例等以百分数表示的指标的变化情况，一般通过百分数相减得到，在资料分析题目常用在以下情况：（1）两个增长率、比例等以百分数表示的数值的差值；（2）在A拉动B增长几个百分点，这样的表述中。【例1】2010年，某省地区生产总值达到6835.7亿元，比去年同期增长14.9%。其中，第一产业增加值为483.5亿元，比去年同期增长25.8%，第二产业增加值为2985.6亿元，同比增长12.5%。 1、2010年，该省第一产业增加值占地区生产总值的比重为（）。A．12.63% B．12.63个百分点 C．7.07% D．7.07个百分点 2、2010年，该省第一产业增加值同比增速比第二产业增加值增速高（）。A．13.3% B．13.3个百分点 C．14.3% D．14.3个百分点 二、倍数、翻番 倍数，指将对比的基数抽象为1，从而计算出的数值。 翻番，指数量的加倍，如：如果某指标是原来的2倍，则意味着翻了一番，是原来的4倍，则意味着翻了两番，依此类推。所用的公式为：末期/基期=2n，即翻了n番。 【注】注意“超过N倍”“是xx的N倍”两种说法的区别。超过N倍，说明是基数的N+1倍。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定