X射线光电子能谱分析实验教材

第18章X射线光电子能谱分析

18.1 引言

固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。AES分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。

X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。

在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X 射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6μm大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。计算机系统的广泛采用，使得采样速度和谱图的解析能力也有了很大的提高。

由于XPS具有很高的表面灵敏度，适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用，同样也可以应用于元素化学价态的研究。此外，配合离子束剥离技术和变角XPS技术，还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。因此，XPS方法可广泛应用于化学化工，材料，机械，电子材料等领域。

18.2 方法原理

X射线光电子能谱基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成一个激发态的离子。在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下面的方程表示：

E k = hν- E b - φs （18.1）

式中E k?出射的光电子的动能, eV;

hν?X射线源光子的能量, eV；

E b?特定原子轨道上的结合能, eV；

φs?谱仪的功函, eV。

谱仪的功函主要由谱仪材料和状态决定，对同一台谱仪基本是一个常数，与样品无关，

其平均值为3～4eV。

在XPS分析中，由于采用的X射线激发源的能量较高，不仅可以激发出原子价轨道中的价电子，还可以激发出芯能级上的内层轨道电子，其出射光电子的能量仅与入射光子的能量及原子轨道结合能有关。因此，对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的。当固定激发源能量时，其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。因此，我们可以根据光电子的结合能定性分析物质的元素种类。

在普通的XPS谱仪中，一般采用的Mg Kα和Al KαX射线作为激发源，光子的能量足够促使除氢、氦以外的所有元素发生光电离作用，产生特征光电子。由此可见，XPS技术是一种可以对所有元素进行一次全分析的方法，这对于未知物的定性分析是非常有效的。

经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，可以利用它进行元素的半定量分析。鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度，元素所处的化学状态，X射线源强度以及仪器的状态有关。因此，XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含量。由于元素的灵敏度因子不仅与元素种类有关，还与元素在物质中的存在状态，仪器的状态有一定的关系，因此不经校准测得的相对含量也会存在很大的误差。还须指出的是，XPS是一种表面灵敏的分析方法，具有很高的表面检测灵敏度，可以达到10-3原子单层，但对于体相检测灵敏度仅为0.1%左右。XPS是一种表面灵敏的分析技术，其表面采样深度为2.0～5.0 nm，它提供的仅是表面上的元素含量，与体相成分会有很大的差别。而它的采样深度与材料性质、光电子的能量有关，也同样品表面和分析器的角度有关。

虽然出射的光电子的结合能主要由元素的种类和激发轨道所决定，但由于原子外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一些微小的差异。这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移，它取决于元素在样品中所处的化学环境。一般，元素获得额外电子时，化学价态为负，该元素的结合能降低。反之，当该元素失去电子时，化学价为正，XPS的结合能增加。利用这种化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。元素的化学价态分析是XPS分析的最重要的应用之一。

18.3仪器结构和工作原理

18.3.1 XPS谱仪的基本结构

虽然XPS方法的原理比较简单，但其仪器结构却非常复杂。图18.1是X射线光电子能谱的方框图。从图上可见，X射线光电子能谱仪由进样室、超高真空系统，X射线激发源、离子源、能量分析系统及计算机数据采集和处理系统等组成。下面对主要部件进行简单的介绍。具体的操作方法详见仪器操作使用说明书。

图18.1 X射线光电子能谱仪结构框图

在X射线光电子能谱仪中必须采用超高真空系统，主要是出于两方面的原因。首先，XPS 是一种表面分析技术，如果分析室的真空度很差，在很短的时间内试样的清洁表面就可以被真空中的残余气体分子所覆盖。其次，由于光电子的信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。在X射线光电子能谱仪中，为了使分析室的真空度能达到3×10-8Pa，一般采用三级真空泵系统。前级泵一般采用旋转机械泵或分子筛吸附泵，极限真空度能达到10-2Pa；采用油扩散泵或分子泵，可获得高真空，极限真空度能达到10-8Pa；而采用溅射离子泵和钛升华泵，可获得超

高真空，极限真空度能达到10-9Pa。这几种真空泵的性能各有优缺点，可以根据各自的需要进行组合。现在的新型X射线光电子能谱仪，普遍采用机械泵-分子泵-溅射离子泵-钛升华泵系列，这样可以防止扩散泵油污染清洁的超高真空分析室。

18.3.3 快速进样室

X射线光电子能谱仪多配备有快速进样室，其目的是在不破坏分析室超高真空的情况下能进行快速进样。快速进样室的体积很小，以便能在5～10分钟内能达到10-3 Pa的高真空。有一些谱仪，把快速进样室设计成样品预处理室，可以对样品进行加热，蒸镀和刻蚀等操作。

18.3.4 X射线激发源

在普通的XPS谱仪中，一般采用双阳极靶激发源。常用的激发源有Mg Kα X射线，光子能量为1253.6 eV和Al Kα X射线，光子能量为1486.6 eV。没经单色化的X射线的线宽可达到0.8 eV, 而经单色化处理以后，线宽可降低到0.2 eV，并可以消除X射线中的杂线和韧致辐射。但经单色化处理后，X射线的强度大幅度下降。

18.3.5 离子源

在XPS中配备离子源的目的是对样品表面进行清洁或对样品表面进行定量剥离。在XPS 谱仪中，常采用Ar离子源。Ar离子源又可分为固定式和扫描式。固定式Ar离子源由于不能进行扫描剥离，对样品表面刻蚀的均匀性较差，仅用作表面清洁。对于进行深度分析用的离子源，应采用扫描式Ar离子源。

18.3.6 能量分析器

X射线光电子的能量分析器有两种类型，半球型分析器和筒镜型能量分析器。半球型能量分析器由于对光电子的传输效率高和能量分辩率好等特点，多用在XPS谱仪上。而筒镜型能量分析器由于对俄歇电子的传输效率高，主要用在俄歇电子能谱仪上。对于一些多功能电子能谱仪，由于考虑到XPS和AES的共用性和使用的则重点，选用能量分析器主要依据那一种分析方法为主。以XPS为主的采用半球型能量分析器，而以俄歇为主的则采用筒镜型能量分析器。

18.3.7 计算机系统

由于X射线电子能谱仪的数据采集和控制十分复杂，商用谱仪均采用计算机系统来控制谱仪和采集数据。由于XPS数据的复杂性，谱图的计算机处理也是一个重要的部分。如元素的自动标识、半定量计算，谱峰的拟合和去卷积等。

18.4 实验技术

18.4.1 样品的制备技术

X射线能谱仪对分析的样品有特殊的要求，在通常情况下只能对固体样品进行分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置，待分析的样品一般都需要经过一定的预处理，分述如下：

由于在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高真空隔离阀，送进样品分析室。因此，样品的尺寸必须符合一定的大小规范，以利于真空进样。对于块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。但在制备过程中，必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。

粉体样品

对于粉体样品有两种常用的制样方法。一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上，

另一种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时间较短，缺点是可能会引进胶带的成分。后者的优点是可以在真空中对样品进行处理，如加热，表面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高真空的时间太长。在普通的实验过程中，一般采用胶带法制样。

含有有挥发性物质的样品

对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。

表面有污染的样品

对于表面有油等有机物污染的样品，在进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗掉样品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶剂，为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。

带有微弱磁性的样品

由于光电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可以发生偏转。当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因此，得不到正确的XPS谱。此外，当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品架磁化的危险，因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。一般对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性，然后就可以象正常样品一样分析。

18.4.2 离子束溅射技术

在X射线光电子能谱分析中，为了清洁被污染的固体表面，常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离，清洁表面。然而，离子束更重要的应用则是样品表面组分的深度分析。利用离子束可定量地剥离一定厚度的表面层，然后再用XPS分析表面成分，这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图。作为深度分析的离子枪，一般采用0.5～5 KeV的Ar离子源。扫描离子束的束斑直径一般在1～10mm范围，溅射速率范围为0.1 ～50 nm/min。为了提高深度分辩率，一般应采用间断溅射的方式。为了减少离子束的坑边效应，应增加离子束的直径。为了降低离子束的择优溅射效应及基底效应，应提高溅射速率和降低每次溅射的时间。在XPS分析中，离子束的溅射还原作用可以改变元素的存在状态，许多氧化物可以被还原成较低价态的氧化物，如Ti, Mo, Ta等。在研究溅射过的样品表面元素的化学价态时，应注意这种溅射还原效应的影响。此外，离子束的溅射速率不仅与离子束的能量和束流密度有关，还与溅射材料的性质有关。一般的深度分析所给出的深度值均是相对与某种标准物质的相对溅射速率。

18.4.3 样品荷电的校准

对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照后，其表面会产生一定的电荷积累，主要是荷正电荷。样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加了一定的额外电压, 使得测得的结合能比正常的要高。样品荷电问题非常复杂，一般难以用某一种方法彻底消除。在实际的XPS分析中，一般采用内标法进行校准。最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的C 1s的结合能为284.6 eV，进行校准。

18.4.4 XPS的采样深度

X射线光电子能谱的采样深度与光电子的能量和材料的性质有关。一般定义X射线光电子能谱的采样深度为光电子平均自由程的3倍。根据平均自由程的数据可以大致估计各种材

料的采样深度。一般对于金属样品为0.5 ～2 nm, 对于无机化合物为1 ～3 nm, 而对于有机物则为3 ～10 nm 。

18.4.5 XPS 谱图分析技术

这是一种常规分析方法，一般利用XPS 谱仪的宽扫描程序。为了提高定性分析的灵敏度，一般应加大分析器的通能（Pass energy ），提高信噪比。图18.2是典型的XPS 定性分析图。通常XPS 谱图的横坐标为结合能，纵坐标为光电子的计数率。在分析谱图时，首先必须考虑的是消除荷电位移。对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。但对于绝缘样品，则必须进行校准。因为，当荷电较大时，会导致结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。使用计算机自动标峰时，同样会产生这种情况。一般来说，只要该元素存在，其所有的强峰都应存在，否则应考虑是否为其他元素的干扰峰。激发出来的光电子依据激发轨道的名称进行标记。如从C 原子的1s 轨道激发出来的光电子用C 1s 标记。由于X 射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原子轨道的光电子，因此在XPS 谱图上会出现多组谱峰。大部分元素都可以激发出多组光电子峰，可以利用这些峰排除能量相近峰的干扰，以利于元素的定性标定。由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。

由于光电子激发过程的复杂性，在XPS 谱图上不仅存在各原子轨道的光电子峰，同时还存在部分轨道的自旋裂分峰，K α2产生的卫星峰，携上峰以及X 射线激发的俄歇峰等伴峰，在定性分析时必须予以注意。现在，定性标记的工作可由计算机进行，但经常会发生标记错误，应加以注意。对于不导电样品，由于荷电效应，经常会使结合能发生变化，导致定性分析得出不正确的结果。

图18.2是高纯Al 基片上沉积的Ti(CN)x 薄膜的XPS 谱图，激发源为Mg K α。

从上图可见，在薄膜表面主要有Ti, N, C, O 和Al 元素存在。Ti, N 的信号较弱，而O 的

信号很强。这结果表明形成的薄膜主要是氧化物，氧的存在会影响Ti(CN)x 薄膜的形成。 表面元素的半定量分析

首先应当明确的是XPS 并不是一种很好的定量分析方法。它给出的仅是一种半定量的分析结果，即相对含量而不是绝对含量。由XPS 提供的定量数据是以原子百分比含量表示的，而不是我们平常所使用的重量百分比。这种比例关系可以通过下列公式换算：

∑==??=n i i i

i i i wt i A c A c c 1

（18.2） 式中 c i wt - 第i 种元素的质量分数浓度；

c i - 第i 种元素的XPS 摩尔分数；

A i - 第i 种元素的相对原子质量。

在定量分析中必须注意的是，XPS 给出的相对含量也与谱仪的状况有关。因为不仅各元素的灵敏度因子是不同的，XPS 谱仪对不同能量的光电子的传输效率也是不同的，并随谱仪受污染程度而改变。XPS 仅提供表面3～5 nm 厚的表面信息，其组成不能反映体相成分。样品表面的C, O 污染以及吸附物的存在也会大大影响其定量分析的可靠性。

表面元素化学价态分析是XPS 的最重要的一种分析功能，也是XPS 谱图解析最难，比较容易发生错误的部分。在进行元素化学价态分析前，首先必须对结合能进行正确的校准。因为结合能随化学环境的变化较小，而当荷电校准误差较大时，很容易标错元素的化学价态。

此外，有一些化合物的标准数据依据不同的作者和仪器状态存在很大的差异，在这种情况下这些标准数据仅能作为参考，最好是自己制备标准样，这样才能获得正确的结果。有一些化合物的元素不存在标准数据，要判断其价态，必须用自制的标样进行对比。还有一些元素的化学位移很小，用XPS的结合能不能有效地进行化学价态分析，在这种情况下，可以从线形及伴峰结构进行分析，同样也可以获得化学价态的信息。

图18.3是PZT薄膜中碳的化学价态谱

从图上可见，在PZT薄膜表面，C 1s的结合能为285.0 eV和281.5eV，分别对应于有机碳和金属碳化物。有机碳是主要成分，可能是由表面污染所产生的。随着溅射深度的增加，有机碳的信号减弱，而金属碳化物的峰增强。这结果说明在PZT薄膜内部的碳主要以金属碳化物存在。

元素沿深度方向的分布分析

XPS可以通过多种方法实现元素沿深度方向分布的分析，这里介绍最常用的两种方法，它们分别是Ar离子剥离深度分析和变角XPS深度分析。

（1）Ar离子束溅射法

Ar离子剥离深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法，是一种破坏性分析方法，会引起样品表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。其优点是可以分析表面层较厚的体系，深度分析的速度较快。其分析原理是先把表面一定厚度的元素溅射掉，然后再用XPS分析剥离后的表面元素含量，这样就可以获得元素沿样品深度方向的分布。由于普通的X光枪的束斑面积较大，离子束的束班面积也相应较大，因此，其剥离速度很慢，深度分辨率也不是很好，其深度分析功能一般很少使用。此外，由于离子束剥离作用时间较长，样品元素的离子束溅射还原会相当严重。为了避免离子束的溅射坑效应，离子束的面积应比X光枪束斑面积大4倍以上。对于新一代的XPS谱仪，由于采用了小束斑X光源（微米量级），XPS深度分析变得较为现实和常用。

（2）变角XPS深度分析

变角XPS深度分析是一种非破坏性的深度分析技术，但只能适用于表面层非常薄（1～5nm）的体系。其原理是利用XPS的采样深度与样品表面出射的光电子的接收角的正玄关系，可以获得元素浓度与深度的关系。图18.4是XPS变角分析的示意图。图中，α为掠射角，定义为进入分析器方向的电子与样品表面间的夹角。取样深度（d）与掠射角(α)的关系如下：d = 3λsin(α). 当α为90?时，XPS的采样深度最深，减小α可以获得更多的表面层信息，当α为5?时，可以使表面灵敏度提高10倍。在运用变角深度分析技术时，必须注意下面因素的影响。（1）单晶表面的点陈衍射效应；（2）表面粗糙度的影响；（2）表面层厚度应小于10 nm.

图18.5 是Si3N4样品表面SiO2污染层的变角XPS分析。从图上可见，在掠射角为5?时，XPS的采样深度较浅，主要收集的是最表面的成分。由此可见，在Si3N4样品表面的硅主要以SiO2物种存在。在掠射角为90?时，XPS的采样深度较深，主要收集的是次表面的成分。此时，Si3N4的峰较强，是样品的主要成分。从XPS变角分析的结果可以认为表面的Si3N4样品已被自然氧化成SiO2物种。

图18.4变角XPS示意图图18.5 Si3N4表面SiO2污染层的变角XPS谱

5 XPS伴峰分析技术

在XPS谱中最常见的伴峰包括携上峰，X射线激发俄歇峰（XAES）以及XPS价带峰。

这些伴峰一般不太常用，但在不少体系中可以用来鉴定化学价态，研究成键形式和电子结构，是XPS常规分析的一种重要补充。

（1）XPS的携上峰分析

在光电离后，由于内层电子的发射引起价电子从已占有轨道向较高的未占轨道的跃迁，这个跃迁过程就被称为携上过程。在XPS主峰的高结合能端出现的能量损失峰即为携上峰。携上峰是一种比较普遍的现象，特别是对于共轭体系会产生较多的携上峰。在有机体系中，携上峰一般由π-π*跃迁所产生，也即由价电子从最高占有轨道（HOMO）向最低未占轨道（LUMO）的跃迁所产生。某些过渡金属和稀土金属，由于在3d轨道或4f轨道中有未成对电子，也常常表现出很强的携上效应。

图18.6是几种碳纳米材料的C 1s峰和携上峰谱图

图18.6是几种碳材料的C 1s谱。从图上可见，C 1s的结合能在不同的碳物种中有一定的差别。在石墨和碳纳米管材料中，其结合能均为284.6 eV；而在C60材料中，其结合能为284.75 eV。由于C 1s峰的结合能变化很小，难以从C 1s峰的结合能来鉴别这些纳米碳材料。但图上可见，其携上峰的结构有很大的差别，因此也可以从C 1s的携上伴峰的特征结构进行物种鉴别。在石墨中，由于C原子以sp2杂化存在，并在平面方向形成共轭π键。这些共轭π键的存在可以在C 1s峰的高能端产生携上伴峰。这个峰是石墨的共轭π键的指纹特征峰，可以用来鉴别石墨碳。从图上还可见，碳纳米管材料的携上峰基本和石墨的一致，这说明碳纳米管材料具有与石墨相近的电子结构，这与碳纳米管的研究结果是一致的。在碳纳米管中，碳原子主要以sp2杂化并形成圆柱形层状结构[3]。C60材料的携上峰的结构与石墨和碳纳米管材料的有很大的区别，可分解为5个峰，这些峰是由C60的分子结构决定的。在C60分子中，不仅存在共轭π键，并还存在σ键。因此，在携上峰中还包含了σ键的信息。综上所见，我们不仅可以用C 1s的结合能表征碳的存在状态，也可以用它的携上指纹峰研究其化学状态。

（2）X射线激发俄歇电子能谱（XAES）分析

在X射线电离后的激发态离子是不稳定的，可以通过多种途径产生退激发。其中一种最常见的退激发过程就是产生俄歇电子跃迁的过程，因此X射线激发俄歇谱是光电子谱的必然伴峰。其原理与电子束激发的俄歇谱相同，仅是激发源不同。与电子束激发俄歇谱相比，XAES 具有能量分辨率高，信背比高，样品破坏性小及定量精度高等优点。同XPS一样，XAES的俄歇动能也与元素所处的化学环境有密切关系。同样可以通过俄歇化学位移来研究其化学价态。由于俄歇过程涉及到三电子过程，其化学位移往往比XPS的要大得多。这对于元素的化学状态鉴别非常有效。对于有些元素，XPS的化学位移非常小，不能用来研究化学状态的变化。不仅可以用俄歇化学位移来研究元素的化学状态，其线形也可以用来进行化学状态的鉴别。

图16.7是几种纳米碳材料的XAES谱

从图上可见，俄歇动能不同，其线形有较大的差别。天然金刚石的C KLL俄歇动能是263.4 eV, 石墨的是267.0 eV, 碳纳米管的是268.5 eV, 而C60的则为266.8 eV. 这些俄歇动能与碳原子在这些材料中的电子结构和杂化成键有关。天然金刚石是以sp3杂化成键的，石墨则是以sp2杂化轨道形成离域的平面π键，碳纳米管主要也是以sp2杂化轨道形成离域的圆柱形π键，而在C60分子中，主要以sp2杂化轨道形成离域的球形π键，并有σ键存在。因此，在金刚石的C KLL谱上存在240.0和246.0eV的两个伴峰，这两个伴峰是金刚石sp3杂化轨道的特征峰。

在石墨、碳纳米管及C60的C KLL谱上仅有一个伴峰，动能为242.2 eV，这是sp2杂化轨道的特征峰。因此，可以用这伴峰结构判断碳材料中的成键情况。

（3）XPS价带谱分析

XPS价带谱反应了固体价带结构的信息，由于XPS价带谱与固体的能带结构有关，因此可以提供固体材料的电子结构信息。由于XPS价带谱不能直接反映能带结构，还必须经过复杂的理论处理和计算。因此，在XPS价带谱的研究中，一般采用XPS价带谱结构的比较进行研究，而理论分析相应较少。

图18.8几种纳米碳材料的XPS价带谱

图18.8是几种碳材料的XPS价带谱。从图上可见，在石墨，碳纳米管和C60分子的价带谱上都有三个基本峰。这三个峰均是由共轭π键所产生的。在C60分子中，由于π键的共轭度较小，其三个分裂峰的强度较强。而在碳纳米管和石墨中由于共轭度较大，特征结构不明显。从图上还可见，在C60分子的价带谱上还存在其他三个分裂峰，这些是由C60分子中的σ键所形成的。由此可见，从价带谱上也可以获得材料电子结构的信息。

（4）俄歇参数

元素的俄歇电子动能与光电子的动能之差称为俄歇参数，它综合考虑了俄歇电子能谱和光电子能谱两方面的信息。由于俄歇参数能给出较大的化学位移以及与样品的荷电状况及谱仪的状态无关，因此，可以更为精确地用于元素化学状态的鉴定

18.5 实验

18.5.1 SiO2自然氧化层超薄膜的XPS分析

(1)了解和掌握XPS的定性分析方法以及在未知物定性鉴定上的应用；

(2)了解XPS的定量分析方法以及元素化学价态测定的方法。

利用XPS分析技术测得各未知元素的原子轨道的特征结合能，从其结合能来鉴定未知元素的种类。利用元素浓度和XPS信号强度的线性关系进行定量分析。通过测得元素的结合能和化学位移，来鉴定元素的化学价态。

（1）样品处理和进样

将大小合适、带有自然氧化层的硅片经乙醇清洗干燥后，送入快速进样室。开启低真空阀，用机械泵和分子泵抽真空到10-3 Pa。然后关闭低真空阀，开启高真空阀，使快速进样室与分析室连通，把样品送到分析室内的样品架上，关闭高真空阀。

（2）仪器硬件调整

通过调整样品台位置和倾角，使掠射角为90?（正常分析位置）。待分析室真空度达到5×10-7 Pa后, 选择和启动X枪光源, 使功率上升到250W。

（3）仪器参数设置和数据采集

定性分析的参数设置为：扫描的能量范围为0-1200 eV, 步长为1eV/步, 分析器通能为89.0 eV, 扫描时间为2 min。

定量分析和化学价态分析的参数设置为：扫描的能量范围依据各元素而定, 扫描步长为0.05 eV/步，分析器的通能为37.25 eV, 收谱时间为5～10min。

(1) 定性分析的数据处理

用计算机采集宽谱图后，首先标注每个峰的结合能位置，然后再根据结合能的数据在标准手册中寻找对应的元素。最后再通过对照标准谱图，一一对应其余的峰，确定有哪些元素存在。原则上当一个元素存在时，其相应的强峰都应在谱图上出现。一般来说，

不能根据一个峰的出现来定元素的存在与否。现在新型的XPS能谱仪，可以通过计算机进行智能识别，自动进行元素的鉴别。但由于结合能的非单一性和荷电效应，计算机自动识别经常会出现一些错误的结论。

(2) 定量分析的数据处理：

收完谱图后，通过定量分析程序，设置每个元素谱峰的面积计算区域和扣背底方式，由计算机自动计算出每个元素的相对原子百分比。也可依据计算出的面积和元素的灵敏度因子进行手动计算浓度。最后得出单晶硅片表面C元素，O元素和Si元素的相对含量。

(3) 元素化学价态分析

利用上面的实验数据，在计算机系统上用光标定出C 1s, O 1s和Si 2p的结合能。依据C 1s结合能数据判断是否有荷电效应存在，如有先校准每个结合能数据。然后再依据这些结合能数据，鉴别这些元素的化学价态。

在XPS的定性分析谱图上，经常会出现一些峰，在XPS的标准数据中难以找到它们的归属，是否这是仪器的问题？应如何解释？

了解和掌握利用XPS进行深度分析的两种方法，比较它们在薄膜材料深度分析上的优缺点。

18.5. 2.2实验原理

通过对不同掠射角表面元素的定量分析，获得元素浓度与掠射角的关系。掠射角的角度越大，其采样深度也越深。离子剥离深度分析实验的原理是通过分析剥离一定层厚度后的表面元素含量，获得元素深度分布的信息。

（1）样品处理和进样（参见

（2）仪器硬件调整

待分析室真空度达到5×10-7 Pa后, 选择和启动X枪光源, 使功率上升到250W。变角深度分析是通过调整样品台位置和倾角，使掠射角为90?, 60?, 45?, 30?和18?。而对于离子剥离深度分析则是：提高X光枪位置，启动离子枪，调节Ar气分压使得分析室的真空度优于3×10-5 Pa。样品与分析器的掠射角为90?。

（3）仪器参数设置和数据采集

变角深度分析的参数设置为：

扫描的能量范围依据各元素而定, 扫描步长为0.10 eV/步，分析器的通能为37.25 eV, 收谱时间为5～10 min。

离子剥离深度分析的参数设置为：

扫描的能量范围依据各元素而定, 扫描步长为0.25 eV/步，分析器的通能为37.25 eV。深度分析采用交替模式, 溅射时间依据离子枪的溅射速率而定（1～10 min），循环次数依据薄膜厚度而定。

变角深度分析的数据处理：

通过计算机计算每个角度时各元素的原子百分比浓度的变化规律。观察Si 2p谱中的单质硅和氧化硅峰强度与掠射角的变化规律。

离子剥离深度分析的数据处理：

通过深度分析程序可以获得XPS信号强度与溅射时间的关系。再通过定量处理可以

获得原子百分比与溅射时间的关系。而溅射时间与样品的深度有线性关系，可以通过标定获得剥离深度。

在XPS的变角深度分析中，掠射角与样品深度有怎样的关系？在离子剥离深度分析中，溅射时间与深度有何联系？深度分辨率的影响因素有那些？

18.5.3 聚乙烯薄膜的XPS的特殊分析

了解XPS的伴峰分析方法以及在新型碳材料上的应用。

XPS的伴峰（携上峰，俄歇峰和价带峰）是与材料的电子结构和成键状况直接有关。

分析这些伴峰的结构和形状，可以获得一些特殊信息。

（1）样品处理和进样（参见

（2）仪器硬件调整

待分析室真空度达到5×10-7 Pa后, 选择和启动X枪光源, 使功率上升到250W。调整样品台位置和倾角，使掠射角为90 。

（3）仪器参数设置和数据分析

C 1s峰的携上峰：

C 1s结合能的扫描范围可以设置为280 eV～300 eV, 扫描步长为0.05 eV/步, 分析器通能为17.25 eV，收谱时间通常为10 min左右。这样获得的谱图有较高的能量分辨率和信噪比，有利于携上峰的分析。

XAES C KLL谱：

由于俄歇峰的能量（结合能）与激发源的能量有关，因此在设置扫描范围时必须注意Al 靶与Mg靶的区别。且由于俄歇峰的能量分辨率较低，为了减少收集时间可以适当增加扫描步长和通能。通常设置扫描步长为0.1～0.2 eV/步, 通能为37.25 eV，收集时间为20～30 min，这样获得的C KLL俄歇谱的背底很高。

XPS价带谱：

从C 1s谱上很难区别聚乙烯和聚丙烯，这是因为碳原子在这些材料中所处的化学环境基本相同。但这两种材料的电子结构是不同的，这种变化可以从其价带谱上进行区分。为了收集C元素的价带谱，必须对窄扫描的条件进行修改。结合能的扫描范围可以设置为-5 eV～30 eV, 扫描步长为0.05 eV/步, 通能为17.25 eV，收谱时间通常为40 min左右。这样获得的谱图有较高的能量分辨率和信噪比，有利于价带结构的分析。

C 1s峰的携上峰：

为了提高携上峰的能量分辨率，可以对谱峰进行去卷积处理。由于携上峰的信号仅为主峰的5%～10%，谱峰很弱，分析之前还应进行谱图放大处理。从携上峰与主峰的能量差可以研究价电子的跃迁机理和结构判断。

XAES C KLL谱：

为了理论分析的需要，还须对谱图进行扣背底处理。此外，为了与电子束激发的俄歇谱相比较和提高信背比，还可以对谱图进行数字微分处理。

XPS价带谱：

XPS的价带谱需要经过扣背底处理，必须注意的是，不同的扣背底处理方法会对价带峰形产生很大的影响。由于，从价带结构分析材料的能带结构，须要对价带谱进行一定的物理处理和理论计算，因此，在通常的研究中主要比较价带谱的结构，进行唯象分析。

思考题

对于一个不导电的有机样品，是否可以直接用结合能的数据进行化学价态的鉴别？应如何处理才能保证价态分析的正确性。

(完整版)X射线光电子能谱分析(XPS)

第18章X射线光电子能谱分析 18.1 引言 固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。 X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。 在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6μm大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。计算机系统的广泛采用，使得采样速度和谱图的解析能力也有了很大的提高。 由于XPS具有很高的表面灵敏度，适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用，同样也可以应用于元素化学价态的研究。此外，配合离子束剥离技术和变角XPS技术，还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。因此，XPS 方法可广泛应用于化学化工，材料，机械，电子材料等领域。 18.2 方法原理 X射线光电子能谱基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成一个激发态的离子。在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下面的方程表示： E k = hν- E b - φs （18.1）

材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

红外报警实验报告

西安邮电大学 实验报告 课程名称：光电系统嵌入式开发与应用实验 院系名称：电子工程学院光电子技术系 学生姓名：郭欣（27） 专业名称：光电信息科学与工程 班级：光电1308 指导教师：余娟

时间：2015年月日至2015年月日实验三：红外报警系统 一、实验目的 1、了解发光二极管的具体应用； 2、练习自拟简单的光电系统试验； 3、了解主动式和被动式光电报警系统设计原理； 4、利用单片机进行数据采集与分析并进行声音和光报警。 二、实验器材 1、51开发板一套； 2、TSAL6200为红外发光二极管； 3、HS0038B红外一体化接收头。 三、实验原理 1、主动式红外报警

主动红外入侵报警器是由发射部分和接收部分组成，发射部分是由发光源、光源驱动组成；接收部分是由光电传感器、放大器、信号处理器等部分组成。 工作思路为：由接收部分中的红外光电传感器把光信号转换成电信号，经过电路处理后传给报是一种红外线光束遮挡型报警器，发射部分中的红外发光二极管在驱动的激发下，发出一束经过调制的红外光束(此光束的波长约在～微米之间)，经过防范区到达接收部分，构成了一条警戒线。正常情况下，接收部分收到的是一个稳定的光信号，当有人入侵该警戒线时，红外光束被遮挡，接收部分收到的红外信号发生变化，提取这一变化，经放大和适当处理，控制器发出的报警信号。 2、应用器件介绍 发射部分和接收部分均采用单片机进行控制，红外发射和接收采用与红外遥控相同的红外发射接器件。发射部分主要器件为TSAL6200，接收部分主要器件为HS0038B。 （1）TSAL6200为红外发射二极管，波长为940nm。 （2）HS0038B为一红外一体化接收头，其内部接收红外信号频率为38kHz，周期约26μs，它同时对信号进行放大、检波、整形得到TTL 电平的编码信号，再送给单片机。管教图如下

X射线光电子能谱仪

X射线光电子能谱分析 1 引言 固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。AES分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。 X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。 在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6 m 大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。计算机系统的广泛采用，使得采样速度和谱图的解析能力也有了很大的提高。 由于XPS具有很高的表面灵敏度，适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用，同样也可以应用于元素化学价态的研究。此外，配合离子束剥离技术和变角XPS技术，还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。因此，XPS方法可广泛应用于化学化工，材料，机械，电子材料等领域。 2 方法原理 X射线光电子能谱基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成

光电子能谱分析法基本原理

第十四章 X-射线光电子能谱法 14．1 引言 X-射线光电子谱仪（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称为XPS），经常又被称为化学分析用电子谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，简称为ESCA），是一种最主要的表面分析工具。自19世纪60年代第一台商品化的仪器开始，已经成为许多材料实验室的必不可少的成熟的表征工具。XPS发展到今天，除了常规XPS外，还出现了包含有Mono XPS (Monochromated XPS, 单色化XPS，X射线源已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源), SAXPS ( Small Area XPS or Selected Area XPS, 小面积或选区XPS，X射线的束斑直径微型化到6μm) 和iXPS（imaging XPS, 成像XPS）的现代XPS。目前，世界首台能量分辨率优于1毫电子伏特的超高分辨光电子能谱仪（通常能量分辨率低于1毫电子伏特）在中日科学家的共同努力下已经研制成功，可以观察到化合物的超导电子态。现代XPS拓展了XPS的内容和应用。 XPS是当代谱学领域中最活跃的分支之一，它除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外，XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。XPS可以分析导体、半导体甚至绝缘体表面的价态，这也是XPS的一大特色，是区别于其它表面分析方法的主要特点。此外，配合离子束剥离技术和变角XPS技术，还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。XPS表面分析的优点和特点可以总结如下： ⑴固体样品用量小，不需要进行样品前处理，从而避免引入或丢失元素所造成的错误分析 ⑵表面灵敏度高，一般信息采样深度小于10nm ⑶分析速度快，可多元素同时测定 ⑷可以给出原子序数3-92的元素信息，以获得元素成分分析 ⑸可以给出元素化学态信息，进而可以分析出元素的化学态或官能团 ⑹样品不受导体、半导体、绝缘体的限制等 ⑺是非破坏性分析方法。结合离子溅射，可作深度剖析 目前，XPS主要用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料、纳米材料、矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究，也可以用于机械零件及电子元器件的失效分析，材料表面污染物分析等。 14.2 基本原理 XPS方法的理论基础是爱因斯坦光电定律。用一束具有一定能量的X射线照射固体样品，入射光子与样品相互作用，光子被吸收而将其能量转移给原子的某一壳层上被束缚的电子，此时电子把所得能量的一部分用来克服结合能和功函数，余下的能量作为它的动能而发射出来，成为光电子，这个过程就是光电效应。 该过程可用下式表示: hγ=E k+E b+E r（14.1） 式中: hγ：X光子的能量（h为普朗克常数，γ为光的频率）；

实验1紫外可见吸收光谱实验报告

实验一:紫外—可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外—可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外—可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~4０0,可见光吸收光谱的波长在400～8０0，两者都属于电子能谱，两者都可以用朗伯比尔（Lamber-Beｅr’s Law）定律来描述 Ａ=ε ｂc 其中A为吸光度；ε为光被吸收的比例系数；c为吸光物质的浓度，单位mol/L；b为吸收层厚度,单位cｍ 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱,是其分子中外 层价电子跃迁的结果，其中 包括有形成单键的σ电 子、有形成双键的π电子、 有未成键的孤对n电子。外 层电子吸收紫外或者可见 辐射后，就从基态向激发态 (反键轨道）跃迁。主要有 四种跃迁，所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ＊＞ n→σ*>π→π>ｎ→π＊ 吸收带特征典型基团 σ→σ＊主要发生在远紫外区C-C、C－H（在紫外光区观测不到) 跃迁一般发生在１50～250nm，因此在紫 n→σ* －OH、－NH 2 、—X、-S 外区不易观察到 跃迁吸收带波长较长，孤立跃迁一般发 π→π＊ 芳香环 生在20０ｎｍ左右 跃迁一般发生在近紫外区(２00~４00ｎ n→π＊ Ｃ＝O、C＝S、—Ｎ＝O、－N=N-、C=N ； m） １、开机 打开紫外－可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→Ｍ（光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围 70０－36５nｍ 扫描速度高速；采样间隔： 0．５nm 2、甲基紫的测定

(１)校准基线 将空白样品（水）放到比色槽中,点击“基线”键，进行基线校准（2)标准曲线的测定 分别将5uｇ/ml、 10uｇ／ml 、15ug/mｌ、20ug/mｌ甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始”键，进行扫描，保存 （３）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2／3处)，放到比色槽中，点击“开始"键,进行扫描,保存 3、甲基红的测定 (１）校准基线 将空白样品(乙醇）放到比色槽中,点击“基线"键，进行基线校准 （2)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始" 键，进行扫描，保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml，10μg/ml，1５μg／ml,20μg／ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下: 甲基紫在５８0nｍ是达到最大吸收见下表: 浓度/μg＊ml—1吸光度 5０。66５ 10 1.２74 1５2．０４８

光电子学实指导书

《光电子学》实验指导书 何宁编 桂林电子科技大学 2013年4月

前言 在现代通信系统中，利用光电子技术实现无线通信，保证通信的有效性是未来通信领域的一门新兴技术和发展方向。二十世纪下半叶，半导体的研究导出了微电子集成电路，同时也制造出了光电器件，它们对信息技术和计算机技术产生了极大的影响，由于微电子技术在向“微”方向的发展上不久将接近极限，而光电子技术还会继续向纵深发展，其应用面将会进一步扩大。 由于光通信具有波束隐蔽、接收天线小、通信速率高、抗电磁干扰和保密性强等优点，1960年激光出现以来，激光技术以其强大的生命力推动着光电子技术的发展，它在民用、医疗和军事方面都得到广泛应用，激光探潜、激光雷达、激光成像、激光测距、激光跟踪、激光制导等技术不断涌现，尤其近几年开展的大气光通信和水下光通信都有较好的实际应用，可以说二十一世纪是光电子技术的时代。 由于光电子技术是一门内容广泛的技术科学，而实验是课堂教学的延伸，通过基本实验可加深对课堂内容的理解，提高同学们的系统概念和实际操作能力，为日后工作和科学研究打下良好的基础。

光束调制 一、 实验目的 1、 理解电光转换的机理，了解内调制和外调制的实现方法。 2、 掌握光束的衍射角的定义和计算。 3、 熟悉常用电光器件和光测试设备的使用。 二、 实验内容及要求 1、 完成光束的直接光强度调制和声光调制。 2、 测试声光调制器的插入损耗和衍射角。 三、 实验原理及步骤 激光是一种光频电磁波，具有良好的相干性，并与无线电波相似。按其工作波长的不同可分为红激光（632nm ）、绿激光（532nm ）、蓝激光（473nm ）三种，将信息加载于激光（载波）的过程称为调制，起控制作用的低频信息称为调制信号。 光波的电场强度为 )cos()(C C C A t E ?ω+= 应用某种物理方法改变光波的振幅（Ac ）、频率（C ω）、相位(C ?)、强度和偏振等参量之一，使其按照调制信号的规律变化，那么激光束就受到了信号的调制。 根据调制器与激光器的关系，激光束调制的方法可分为内调制（直接调制）和外调制（间接调制）两种。内调制是指加载信号是在激光振荡过程中进行的，以调制信号改变激光器的振荡参数，从而改变激光器输出特性以实现调制，主要用于光通信的注入式半导体光源中。外调制是指激光形成后，在激光器的光路上放置调制器，用调制信号改变调制器的物理性能，当激光束通过调制器时，使光波的某个参量受到调制。 直接调制是把要传递的信息转变为电流信号注入半导体光源，从而获得调制光信号。根据调制信号的不同类型，直接调制可分为模拟调制和数字调制两种，它们都是对光源进行直接强度调制，调制后的输出光功率是随调制信号而变化的。 声光调制器是由声光介质、电－声换能器、吸声（或反射）装置及驱动电源等组成，声光调制是利用声光效应将信息加载于光频载波上的一种物理过程。当一束光通过变化的声场时，由于光和超声场的互作用，其出射光就具有随时间而变化的各级衍射光，衍射光的强度随超声波强度的变化而变化，调制信号是以电信号（幅度）形式作用于电－声换能器上，再转换为以电信号形式变化的超声场，当光波通过声光介质时，由于声光作用，使光载波受到调制而成为“携带”信息的强度调制波。声光调制器原理如图1，直接强度调制原理如图2， 开关K 是连续光和脉冲光的切换开关。

半导体a谱仪实验报告

实验6：半导体α谱仪 实验目的 1．了解α谱仪的工作原理及其特性。 2．掌握应用谱仪测量α粒子能谱的方法。 3．测定241Am核素的α衰变的相对强度。 内容 1．调整谱仪参量，测量不同偏压下的α粒子能量，并确定探测器的工作偏压。 2．测定谱仪的能量分辨率，并进行能量刻度。 3．测量未知α源的能谱，并确定α粒子能量。 原理 半导体α谱仪的组成如图1所示。 金硅面垒探测器是用一片N型硅，蒸上一薄层金（100-2000 A），接近金膜的那一 层硅具有P型硅的特性，这种方式形成的PN结靠近表面层，结区即为探测粒子的灵敏区。探测器工作加反向偏压。α粒子在灵敏区内损失能量转变为与其能量成正比的电脉冲信号，经放大并由多道分析器测出幅度的分布，从而给出带电粒子的能谱。偏置放大器的作用是当多道分析器的道数不够用时，利用它切割、展宽脉冲幅度，以利于脉冲幅度的精确分析。为了提高谱仪的能量分辨率，探测器要放在真空室中。另外金硅面垒探测器一般具有光敏的特性，在使用过程中，应有光屏蔽措施。 金硅面垒型半导体α谱仪具有能量分辨率高、能量线性范围宽、脉冲上升时间快、体积小和价格便宜等优点，在α粒子及其它重带电粒子能谱测量中有着广泛的应用。 带电粒子进入灵敏区，损失能量产生电子空穴对。形成一对电子空穴所需的能量w，与半导体材料有关，与入射粒子的类型和能量无关。对于硅，在300K时，w为3.62eV，77K时为3.76eV。对于锗，在77K时w为2.96eV。若灵敏区的厚度大于入射

粒子在硅中的射程，则带电粒子的能量E 全部损失在其中，产生的总电荷量Q 等于 e w E )/(。w E /为产生的电子空穴对数，e 为电子电量。由于外加偏压，灵敏区的电 场强度很大，产生的电子空穴对全部被收集，最后在两极形成电荷脉冲。通常在半导体探测器设备中使用电荷灵敏前置放大器。它的输出信号与输入到放大器的电荷量成正比。 探测器的结电容d C 是探测器偏压的函数，如果核辐射在探测器中产生电荷量为Q ，那么探测器输出脉冲幅度是d C Q /。因此，由于探测器偏压的微小变化所造成的d C 变化将影响输出脉冲的幅度。事实上，电源电压的变化就可以产生偏压近种微小变化。此外，根据被测粒子的射程调节探测器的灵敏区厚度时，也往往需要改变探测器的偏压。要减少这些变化对输出脉冲幅度的影响，前级放大器对半导体探测器系统的性能越着重要的作用。图2表示典型探测器的等效电路和前置放大器的第一级。其中一K 是放大器的开环增益，f C 是反馈电容，1C 是放大器的总输入电容，它等于 '',C C C d +是放大器插件电缆等寄生电容。前置放大器的输入信号是d C Q /，它的等 到效输入电容近似等于f KC ，只要1C KC f >>，那么前置放大器的输出电压为 f f C Q C K C KQ V - =++- =)1(10 （ 1 ） 这样一来，由于选用了电荷灵敏放大器作为前级放大器，它的输出信号与输入电荷Q 成正比，而与探测器的结电容d C 无关。 1. 确定半导体探测器偏压

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

实验一光敏电阻特性测量实验

光电子技术基础实验报告 实验题目光敏电阻特性测量实验日期2020.09.04 姓名组别04 班级18B 学号 【实验目的】 1、了解光敏电阻的工作原理和使用方法； 2、掌握光强与光敏电阻电流值关系测试方法； 3、掌握光敏电阻的光电特性及其测试方法； 4、掌握光敏电阻的伏安特性及其测试方法； 5、掌握光敏电阻的光谱响应特性及其测试方法； 6、掌握光敏电阻的时间响应特性及其测试方法。 【实验器材】 光电技术创新综合实验平台一台 特性测试实验模块一块 光源特性测试模块一块 连接导线若干 【实验原理】 光敏电阻在黑暗的室温条件下，由于热激发产生的载流子使它具有一定的电导，该电导称为暗电导，其倒数为暗电阻，一般的暗电导值都很小（或暗电阻阻值都很大）。当有光照射在光敏电阻上时，电导将变大，这时的电导称为光电导。电导随光照量变化越大的光敏电阻，其灵敏度就越高，这个特性就称为光敏电阻的光电特性，也可定义为光电流与照度的关系。 光敏电阻在弱辐射和强辐射作用下表现出不同的光电特性（线性和非线性），实际上，它的光电特性可用在“恒定电压”下流过光敏电阻的电流IP ，与作用到光敏电阻上的光照度 E 的关系曲线来描述，不同材料的光照特性是不同的，绝大多数光敏电阻光照特性是非线性的。光敏电阻的本质是电阻，因此它具有与普通电阻相似的伏安特性。在一定的光照下，加到光敏电阻两端的电压与流过光敏电阻的亮电流之间的关系称为光敏电阻的伏安特性。 光敏电阻的符号和连接

【实验注意事项】 1、打开电源之前，将“电源调节”处旋钮逆时针调至底端； 2、实验操作中不要带电插拔导线，应该在熟悉原理后，按照电路图连接，检查无误后，方可打开电源进行实验； 3、若照度计、电流表或电压表显示为“1＿”时说明超出量程，选择合适的量程再测量； 4、严禁将任何电源对地短路。 5、仪器通电测试前，一定要找老师检查后方可通电测试。 【主要实验步骤】 基础实验： 组装好光源、遮光筒和光探结构件，如下图所示： 1、打开台体电源，调节照度计“调零”旋钮，至照度计显示为“000.0”为止。 2、特性测试模块的 0-12V（J5）和 GND 连接到台体的 0-30V 可调电源的 Vout+和 Vout- 上。 3、J5连接电流表+极，电流表-极连接光敏电阻套筒黄色插孔，光敏电阻套筒蓝色插孔连接J6，电压表+极连接光敏电阻套筒黄色插孔，电压表-极连接光敏电阻套筒蓝色插孔。光敏电阻红黑插座与照度计红黑插座相连。（RP1的值可根据器件特性自行选取） 4、将光源特性测试模块+5V，-5V和GND连接到台体的+5V，-5V和GND1上，航空插座FLED-IN与全彩灯光源套筒相连接。打开光源特性测试模块电源开关K101，将S601，S602， S603开关向下拨（OFF档），使光照强度为0，即照度计显示为0。 5、将S601，S602，S603开关向上拨（ON档），将可调电源电压调为5V，光源颜色选为白光，按“照度加”或“照度减”，测量照度为100Lx、150Lx、200Lx、250Lx、300Lx、350Lx、400Lx、450Lx、500Lx、550Lx、600Lx电压表对应的电压值U，电流表对应的电流值I，光敏电阻值 RL=U/I。且将实验数据记录于表1-1中： 6、改变电源供电偏压，分别记录电压为 7V 和 9V 时，不同光照度下对应的电流值，并分别记录于表 1-2 及表 1-3 中： 7、保持照度为 100Lx 不变，调节电源供电偏压，使供电偏压为 1V、2V、3V、4V、5V、 6V、7V、8V、9V、10V，分别记录对应的电流值，并记录表 1-4 中： 8、按“照度加”，调节使光照为 200Lx、400Lx，记录同一光照不同电压下对应的电流值，并分别记录表 1-5 至表 1-9 中： 9、使可调电源偏压调为 5V 分别测量不同颜色光在 200 Lx 光照强度下，光敏电阻的电流值，将各个光源 200 lx 照度下光敏电阻的电流值记录在表 1-10 中： 10、将S601，S602，S603开关向下拨（OFF档），将可调电源电压调为5V。将光源特性测试模块的J701与光源特性测试模块的J601，J602，J603插座相连接。观察光源特性测试模块的J701点波形和特性测试模块J6点波形，分析光敏电阻的时间响应特性。 11、将“电源调节”旋钮逆时针旋至不可调位置，关闭实验台电源。

电子能谱XPS实验报告

实验报告 电子能谱实验

实验报告 一、 实验名称 电子能谱实验 二、 实验目的 （1） 了解X 光电子能谱（XPS ）测量原理、仪器工作结构及应用； （2） 通过对选定的样品实验，初步掌握XPS 实验方法及谱图分析。 三、 实验原理 在现代材料分析中，表面问题是材料研究中很重要的部分。尤其是在微型材料、超薄 材料、薄膜材料和材料的表面处理等，都离不开表面科学。而X 光电子能谱（简称XPS ）则是一项重要的表面分析方法。一定能量的X 光作用到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成为自由电子，这些电子带有样品表面信息，具有特征能量，研究这类电子的能量分布，即为X 光电子能谱分析。 （1）光电发射 在具体介绍XPS 原理时，先介绍光电发射效应。光电发射是指，在轨道上运动的电子收到入射的光子的激发而由发射出去成为自由电子的过程。对于固体样品光电发射的能量关系如下： 'b k sa E h E νφ=--（固体）（1） 其中b E 为相对于费米能级的结合能，h ν为光子的能量，'k E 为光电子的动能，sa φ为样品的功函数。 光电发射示意图如下： 原子能级结合能b E 对于原子来说是特征的，具有特异性，可以用它来标识原子及原子能级。 由样品发射的光电子最终将会被探测器俘获，对于探测器有如下能量关系：

b k sp E h E νφ=--（探测器）（2） 式中，sp φ为探测器的功函数。如下图所示： （二）化学位移 XPS 在进行定量分析的时候，有一项很重要的应用就是化学态分析，其中包括化学位移和化学能移。 化学位移是指由于原子处于不同的化学环境而引起的结合能的位移（b E ?）。如化合过程+X+Y=X Y -，X 、Y 因电子的转移引起结合能的变化。相应的电子能谱也会发生改变，通过这种方法，还可以区别同一类原子处于何种能态，这为表面分析提供了很大的便利。 （三）X 光电子能谱仪原理示意图 如下图所示，由X 射线源发出的X 射线入射到样品表面，激发出自由光电子。光电子经过半球形能量分析器后被探测器吸收。探测器将光电子的所携带的信息转化为电信号，由示波器收集并在电脑中显示出来。 XPS 测量原理示意图 X 光电子能谱仪结构示意图

LED灯泡设计与制作实验报告

西安邮电大学 专业课程设计报告书 系部名称： 学生姓名：） 专业名称： 班级： 实习时间：2013年6月3日至2013年6月14日

LED灯泡设计与制作实验报告 【一】项目需求分析 课程设计分为三个独立模块 一、Tracepro学习及操作，完成LED建模与仿真； 二、LED灯泡驱动电路反向设计（完成驱动的原理图设计和PCB版的生成及仿真）； 三、LED球形灯泡焊接制作。 【二】实施方案及本人承担的工作 实施方案： 一、第一步骤是安装tracepro软件，并了解其页面基本情况。 第二步骤是熟悉光学仿真软件Tracepro，完成LED灯珠的光学仿真设计。 第三步骤是掌握LED灯珠设计，并了解实际操作过程原理以及LED二次光学设计基本原理。 二、通过分析现有LED驱动电路，对其进行反向设计，画出其驱动电路，并理解其实现原 理。完成LED驱动电路原理图，并仿真得出其结果 三、焊接完成一个LED灯泡，并能点亮。 本人承担的工作： 在本次专业课程设计中，我和我的搭档从一开始就认真对待。所以每一部分的完成都是我们共同努力的结果。从最开始的LED灯外形的绘制，LED灯珠的光学仿真设计，驱动电路的设计，LED驱动电路原理图，PCB原理图并仿真，我们俩都有完成各自的，在之后的交流和共同学习下完成最好的一份。LDE灯的焊接是我们两共同努力完成的。

【三】程序框图 【四】实验结果 首先我们利用Tracepro光学仿真软件制作出了灯罩的实体图以及LED灯珠仿真，并实现了其光学仿真；其次用Protel 99SE软件制作出了驱动电路原理图以并生成PCB板然后做了仿真；最后在了解了LED灯的工作原理，掌握了它的驱动电路之后，我们焊接了自己的LED灯，并使其点亮。

AES实验报告-材料分析与表征

《材料分析与表征》 俄歇电子能谱(AES)实验报告 学院：材料学院班级：xxx 姓名：xx 学号：xxxxxxxx 一．实验目的 1. 了解俄歇电子能谱的背景知识和基本原理； 2. 了解俄歇电子能谱的基本实验技术及其主要特点； 3. 了解俄歇谱仪的基本结构和操作方法； 4. 了解俄歇电子能谱在材料表面分析中的应用。 二．实验原理 1. AES简介 俄歇电子能谱，英文全称为Auger Electron Spectroscopy，简称为AES，是材料表面化学成分分析、表面元素定性和半定量分析、元素深度分布分析及微区分析的一种有效的手段。俄歇电子能谱仪具有很高表面灵敏度，通过正确测定和解释AES 的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息，能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等信息。 当原子的内层电子被激发形成空穴后，原子处于较高能量的激发态。这一状态是不稳定的，它将自发跃迁到能量较低的状态——退激发过程，存在两种退激发过程：一种是以特征X射线形式向外辐射能量——辐射退激发；另一种通过原子内部的转换过程把能量交给较外层的另一电子，使它克服结合能而向外发射——非辐射退激发过程(Auger过程)。向外辐射的电子称为俄歇电子。其能量仅由相关能级决定，与原子激发状态的形成原因无关，因而它具有“指纹”特征，可用来鉴定元素种类。 2. 俄歇效应 处于基态的原子若用光子或电子冲击激发使内层电子电离后，就在原子的芯能级上产生一个空穴。这一芯空穴导致外壳层收缩。这种情形从能量上看是不稳定的，并发生弛豫，K空穴被高能态L1的一个电子填充，剩余的能量(E K-E L1)用于释放一个电子，即俄歇电子。如图1所示。

光电子技术实验报告

《光电子技术实验》实验报告 波分复用光纤传输系统 王浩然无112011011202

1实验目的 ?了解WDM的特性及其简单应用； ?掌握WDM的复用方法，实现单纤单向和单纤双向的双波长复用和解复用； ?观察菲涅尔反射现象，了解其在光纤传输中的影响。 2实验原理 波分复用技术是在单根光纤中传输多个波长光信号的一项技术。典型的波分复用的框图如下所示： 图1:波分复用系统框图 其基本原理是在发送端将不同波长的光信号组合在一起复用，并耦合到光纤线路中的同一根光纤中进行传输，在接收端又将组合波长的光信号解复用，并做进一步处理，恢复出原信号送入不同的终端。目前波长域的波分复用技术主要有三种：粗波分复用、密集波分复用和光频分复用。三者的区别是复用的信道的波长间隔不同。 3实验装置 波分复用实验的光端机为视频光发射机和视频光接收机。实验装置包括视频光发端机三台，视频光接收机三台，摄像头三台，监视器三台，视频电缆6跟，高隔离度的WDM2只，的隔离度的WDM2只，OADM1只，固定光衰减器若干，法兰盘若干，可调衰减器2只。 4实验步骤 1.搭建两种波长分别为1310nm和1550nm的点到点的光纤传输系统，测量两种系统的接收机灵敏度，计算等效传输距离。 2.按照如下框图搭建单纤单向传输的波分复用系统，观察监视器上的图像，测量两种波长系统的接收机灵敏度，计算等效传输距离。

图2:单纤单向传输波分复用系统 3.按下图搭建单纤双向传输的波分复用系统，观察监视器上的图像，测量两种波长系统的接收机灵敏度，计算等效传输距离。 图3:单纤双向波分复用系统 4.如下图所示，将发射端WDM的1310nm和1550nm的发送端接反，观察监视器上的图像。将接收端也接反，观察监视器上的图像变化。 图4:单纤单向发射端反接 5.单纤单向传输时，如下图所示，发射端用隔离度较低的WDM，观察监视器上的图像变化。如果接收端用隔离度较低的WDM光茶监视器上的图像变化。 图5:单纤单向发射端低隔离度WDM 图6:单纤单向接收端低隔离度WDM

实验1紫外-可见吸收光谱实验报告

实验一：紫外-可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400，可见光吸收光谱的波长在400~800，两者都属于电子能谱，两者都可以用朗伯比尔（Lamber-Beer’s Law）定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数；c为吸光物质的浓度,单位mol/L； b为吸收层厚度，单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱，是其分子中外 层价电子跃迁的结果，其中 包括有形成单键的σ电子、 有形成双键的π电子、有未 成键的孤对n电子。外层 电子吸收紫外或者可见辐 射后，就从基态向激发态（反键轨道）跃迁。主要有四种跃迁，所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π*

三、实验步骤 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M（光谱方法）进行调节实验需要的参数：波长范围700-365nm 扫描速度高速；采样间隔：0.5nm 2、甲基紫的测定 （1）校准基线 将空白样品（水）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准 （2）标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始”键，进行扫描，保存 （3）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 3、甲基红的测定 （1）校准基线

将空白样品（乙醇）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准 （2）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml，10μg/ml，15μg/ml，20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱，紫外吸收谱图如下： 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表： 浓度/μg*ml-1吸光度 50.665 10 1.274 15 2.048 20 2.659

光电二三极管特性测试实验报告

光敏二极管特性测试实验 一、实验目的 1.学习光电器件的光电特性、伏安特性的测试方法； 2.掌握光电器件的工作原理、适用范围和应用基础。 二、实验内容 1、光电二极管暗电流测试实验 2、光电二极管光电流测试实验 3、光电二极管伏安特性测试实验 4、光电二极管光电特性测试实验 5、光电二极管时间特性测试实验 6、光电二极管光谱特性测试实验 7、光电三极管光电流测试实验 8、光电三极管伏安特性测试实验 9、光电三极管光电特性测试实验 10、光电三极管时间特性测试实验 11、光电三极管光谱特性测试实验 三、实验仪器 1、光电二三极管综合实验仪 1个 2、光通路组件 1套 3、光照度计 1个 4、电源线 1根 5、2#迭插头对（红色，50cm） 10根 6、2#迭插头对（黑色，50cm） 10根 7、三相电源线 1根 8、实验指导书 1本 四、实验原理 1、概述

随着光电子技术的发发展,光电检测在灵敏度、光谱响应范围及频率我等技术方面要求越来越高，为此，近年来出现了许多性能优良的光伏检测器，如硅锗光电二极管、PIN光电二极管和雪崩光电二极管（APD）等。光敏晶体管通常指光电二极管和光电三极管，通常又称光敏二极管和三敏三极管。 光敏二极管的种类很多，就材料来分，有锗、硅制作的光敏二极管，也有III－V族化合物及其他化合物制作的二极管。从结构我来分，有PN结、PIN结、异质结、肖特基势垒及点接触型等。从对光的响应来分，有用于紫外光、红外光等种类。不同种类的光敏二极管，具胡不同的光电特性和检测性能。例如，锗光敏二极管与硅光敏二极管相比，它在红外光区域有很大的灵敏度，如图所示。这是由于锗材料的禁带宽度较硅小，它的本征吸收限处于红外区域，因此在近红外光区域应用；再一方面，锗光敏二极管有较大的电流输出，但它比硅光敏二极管有较大的反向暗电流，因此，它的噪声较大。又如，PIN型或雪崩型光敏二极管与扩散型PN结光敏二极管相比具有很短的时间响应。因此，在使用光敏二极管进要了解其类型及性能是非常重要的。 光敏二极管和光电池一样，其基本结构也是一个PN结。与光电池相比，它的突出特点是结面积小，因此它的频率特性非常好。光生电动势与光电池相同，但输出电流普遍比光电池小，一般为数微安到数十微安。按材料分，光敏二极管有硅、砷化铅光敏二极管等许多种，由于硅材料的暗电流温度系数较小，工艺较成熟，因此在实验际中使用最为广泛。 光敏三极管与光敏二极管的工作原理基本相同，工作原理都是基于内光电效应，和光敏电阻的差别仅在于光线照射在半导体PN结上，PN结参与了光电转换过程。 2、光电二三极管的工作原理 光生伏特效应：光生伏特效应是一种内光电效应。光生伏特效应是光照使不均匀半导体或均匀半导体中光生电子和空穴在空间分开而产生电位差的现象。对于不均匀半导体，由于同质的半导体不同的掺杂形成的PN结、不同质的半导体组成的异质结或金属与半导体接触形成的肖特基势垒都存在内建电场，当光照射这种半导体时，由于半导体对光的吸收而产生了光生电子和空穴，它们在内建电场的作用下就会向相反的方向移动和聚集而产生电位差。这种现象是最重要的一类光生伏特效应。均匀半导体体内没有内建电场，当光照射时，因眼光生载流子浓度梯度不同而引起载流子的扩散运动，且电子和空穴的迁移率不相等，使两种载流

X射线光电子能谱(XPS)谱图分析

一、X光电子能谱分析的基本原理 X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质 发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用 下式表示： hn=Ek+Eb+Er （1） 其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的 反冲能量。其中Er很小，可以忽略。 对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米 能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真 空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为： hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样， 如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的 轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以 了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小 可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析 元素的化合价和存在形式。 二、电子能谱法的特点 (1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电 发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称 作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层 电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定 性的标识性强。 (3)是一种无损分析。 (4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏