方法验证报告

方法验证报告

确认/验证记录:

Result 结论: Accepted 推荐使用 Not Being Accepted 不推荐使用

Re- Validation is necessary 需重新进行方法确认

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

微生物限度检查方法及其验证报告(修改)

文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告

目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果

1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基

2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种

3 试验环境 《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。

区域环境振动作业指导书

区域环境振动监测 作业指导书 依据标准: GB10071-199-88 1.0 适用范围 本方法适用于： ⅰ 城市区域环境振动总体水平监测、环境背景振动调查、环境振动无人的时间与空间规律监测等； ⅱ 项目竣工验收“三同时”振动监测； ⅲ 工厂企事业振动扰民监测； ⅳ 建立工厂企事业振动监测档案； ⅴ 各类振动委托监测等。 2.0名词术语 2.1 振动加速度级VAL 加速度与基准加速度之比的以10未底的对数乘以20，记为VAL.单位为分贝，dB. 按定义此量为：V AL = 20lg 0 a a (dB) 式中： a — 振动加速度有效值， m/s 2; a 0; —基准加速度，a 0 = 10-6m/s 2 2.2 振动级VLz 按ISO2631/1—1985规定的全身振动Z 不同频率计权因子修正后得到的振动加速度级，简称振级，记为VL.单位为分贝。 2.3 Z 振动VLz

按ISO2631/1—1985规定的全身振动Z计权因子修正后得到的振动加速度级，记为VLz.单位为分贝，gB. 2.4累计百分Z振级VLzn 在规定的测量时间T内，有N%时间的Z振级超过某一个VLz值，这个VLz 值叫做累计百分Z振级，记为VLzn.单位为分贝，gB. 2.5稳态振动 观测时间内振级变化不大的环境振动。 2.6冲击振动 具有突发性振级变化的环境振动。 2.7 无规振动 未来任何时刻不能预先确定振级的环境振动。 3.0技术依据 1 GB10071-1988《城市区域环境振动噪声测量方法》 4.0 操作步骤 4.1测量仪器准备 4.1.1测量仪器性能必须符合ISO/D8041-1984有关条款的规定。 4.1.2测量系统每年至少送上海市计量测试技术研究院计量一次。 4.1.3拾振器盒监测仪器的携带盒安放应避免较大冲击，同时做好放水、防潮等仪器维护保养工作，保证仪器的正常工作状态。 4.2 现场测量 4.2.1 测量位置 测点置于各类区域建筑物室外0.5m以内的振动敏感处。必要时测量点置于建筑物室内地面中央。测量交通振动，必要时应记录车流量。 4.3 拾振器的安装 4.3.1 确保拾振器平稳地安放在平坦、坚实的地面上，避免置于如地毯、草地、沙地或雪地等松软的地面上。 4.3.2 拾振器的灵敏度主轴方向与测量方向一致。 4.4 测量条件 4.4.1 测量时振源应处于正常工作状态。 4.4.2 测量应避免足以影响环境振动测量值的其他环境因素，如剧烈的温度梯度

GB社会生活环境噪声监测方法验证报告

社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期： 校核: 日期： 审核: 日期： 广东XX检测技术有限公司

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档，采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测定步骤: 准备好仪器，将声级标准器（94dB,1kHz）配合在传声器上，开启标准器电源，声级计计权设置A声压级，读数应为93.6dB，否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显示93.6dB，校准完成后取下校准器备用。 测量噪声，一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数，测1分钟，最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后，再次将声级校准器配合在传声器上，开启校准器电源，声压级读数应在（93.6±0.5）dB 5 校准测量

5.2测量结果的修正 1）噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时，噪声测量值不做修正 2）噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时，噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3）噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时，不做修正。 5.1人员比对测量结果 5.2测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测，本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

工艺验证报告

验证文件 XXXXXX有限公司 2013年XX月6.验证报告起草、审核与批准 6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准

目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备7.2 仪器试剂准备

7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的

9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验

9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论

12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件 1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。

检验检测报告

检验检测报告 报告编号： 委托单位：沧县顺发再生胶厂 检测项目：再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品

检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。 、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话： 传真： 邮箱： 邮编：

报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员：付振宇、刘永帅

一、概况 委托单位：沧县顺发再生胶厂 项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期：年月日～月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法

、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限

三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 ： （◎～◎）为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北

产品包装验证报告.doc

文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

社会生活环境噪声监测方法验证报告

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期： 校核:日期： 审核:日期： 广东XX检测技术有限公司

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档，采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测量时段：昼间，夜间 测定步骤: 准备好仪器，将声级标准器（94dB,1kHz）配合在传声器上，开启标准器电源，声级计计权设置A声压级，读数应为，否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显 示，校准完成后取下校准器备用。 测量噪声，一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数，测1分钟，最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后，再次将声级校准器配合在传声器上，开启校准器电源，声压级读数应在（±）dB 5 校准测量

测量结果的修正 1）噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时，噪声测量值不做修正 2）噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时，噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3）噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时，不做修正。 人员比对测量结果 测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测，本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。

酒精检测方法验证报告

酒精计法检测验证报告报告编号：XZ/YZ20170003 编写： 审核： 时间：

酒精计法检测验证报告 1. 目的：本方案是酒精计法检测酒精考察，证明酒精棉签的挤出液里的酒精可以用精密酒 精计进行检测。 2. 原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按GB/T10345-2007白酒分析法附录B 进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 3.实验依据：《消毒技术规范》2002版2.2.1.2.11乙醇含量的测定第二法比重法 GB/T10345-2007白酒分析法6.2酒精计法 4试验条件： 4.1室温：约20℃ 4.2检测方法：在洁净、干燥的100ml量筒中加入酒精样品溶液，静置数分钟后，待溶液中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，不应触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取液面处与酒精计刻度弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B换算成20℃时样品的酒精度。 4.3 样品：酒精棉签，批号：、、20171120，规格：30支/瓶 4.4检测器具： 精密酒精计：分度值为0.1%vol ，70-80%，两支量筒：100ml ，3个 温度计：2支 4.5检测人员：陶荣玲，复检人员：舒秀珍 5方法验证精密度 5.1配制方法：取酒精棉签，批号：20171101、20171110、20171120，规格：30支/瓶 各20瓶，分别取其挤出液100ml用酒精计检测，两个人检测结果绝对差值，不应超过平均值的0.5%。 5.2数据记录及处理见下表

表1 酒精计检测数据 酒精棉签批号测量温度酒精计读数查附录B表酒精度平均值 19.5 74.6 74.76 74.8 19.5 74.7 74.86 19.5 74.8 74.96 74.9 19.5 74.8 74.8 20 74.9 74.9 74.9 20 74.9 74.9 检测人及日期陶荣玲 表2 酒精计检测数据 酒精棉签批号测量温度酒精计读数查附录B表酒精度平均值 20 74.7 74.7 74.6 20 74.6 74.6 20 74.5 74.5 74.6 20 74.6 74.6 20 74.7 74.8 74.8 20 74.9 74.8 检测人及日期舒秀珍 表3 酒精计检测数据对比 酒精棉签批号表1平均值表2平均值两个人的绝对差值绝对差值/平均值 74.8 74.6 0.2 0.27% 74.9 74.6 0.3 0.40% 74.9 74.8 0.1 0.13%

(新)检验方法的验证及确认

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

验证方案

验证方案 名称：纯蒸汽发生器 验证编号： SMP-YZ-2017-00 相关产品：注射剂 使用部门：大、小容量注射剂车间生效日期：

目录 1、引言 概述 目的 项目验证小组 项目验证可接受标准 2、确认检查所需文件 3、验证范围及验证内容 设备的预确认 安装及运行确认 性能确认与执行标准 性能测试确认报告 4、管理文件及执行情况检查 5、下次验证周期 6、结果分析及评价报告 7、验证最终审核意见 8、附件 1、引言 概述 纯蒸汽发生器是我公司于2007年购置的纯蒸汽制造设备，该设备采用垂直列管式降液膜蒸发原理特制布水系统，蒸发效率高，主蒸发器采用螺旋板

式汽水分离器进行雾滴分离可靠有效地去除热原。产汽量为500Kg/h、耗水量为580 Kg/h、汽压、热源汽压，此外该设备还配备了贮器稳压器，外壳保温，既有利于稳定的输出，又能防止主蒸汽系统的瞬间波动而影响灭菌效果，该设备操作分手动和自动控制，整台设备用不锈钢材料制作，易于清洁和维修。 纯蒸汽发生器的工作原理是将热源蒸汽由热源蒸汽入口进入主蒸发器的内壳程，与进入蒸发器的管程内高温去离子水进行热交换；进料水由进料水入口泵打入预热器的管程，与进入预热器壳程的蒸汽进行热交换，当温度预热至130℃时再进入蒸发器。进蒸发器后先由布水装置分水，然后扩容蒸发，将水沿管壁拉膜流动，一边流一边蒸发，产生新的蒸汽经过螺旋版式汽水分离器进行雾滴分离，然后导入贮汽罐，贮汽罐的作用是汽体在罐内先减速分离，然后是加速分离，又充当稳压源。 目的 1.2.1检查并确认该设备文件资料齐全，并符合GMP的客户管理要求。 1.2.2检查并确认该设备外观完好，安装符合设计要求。 1.2.3检查并确认该设备SOP，符合生产操作要求。 1.2.4检查并确认该设备的运行达到设计要求。 1.2.5检查并确认该设备的性能达到公司的工艺要求。 总之，通过对纯蒸汽发生器系统的运行检查全面验证，保证该设备能满足公司注射剂生产用注射用水贮罐及系统及配制过滤系统的在线灭菌需要，从而保证产品的质量。通过进行在线灭菌操作，检查该系统的各类设 备的实际运行效果是否符合《规范》要求，各项管理文件是否齐全和执行。项目验证小组 验证文件的起草，数据采集、审查及审批，项目验证小组分工情况由下列人员组成：

无菌检查方法验证告报告2015

编号：FAL-YZ-003.1 无菌检查方法 验证报告 科技发展

目录

无菌检查方法验证报告 1.目的 通过对培养基无菌性检查、灵敏度检查，对产品的无菌检查方法适用性进行试验，证明该方法适用于产品无菌检查日常检测。 2.围 适用于本公司产品的无菌检查方法的建立和确认。 3．依据 中国药典（2015年版） GB/T14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学实验方法 4. 职责权限 5. 验证方法 实验前的准备 a仪器设备

b操作环境 微生物限度检查应在环境洁净度10000 级下的局部洁净度100 级的单向流空气区域进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。 c稀释液和试剂： PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 d器具无菌注射器仪液器 YT－603集菌仪 5.1培养基的适用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基及胰胳大豆胨肉汤培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的无菌检查同时进行。 培养基：硫乙醇酸盐批号20140408 生产厂家：日水生物技术 胰胳大豆胨肉汤培养基批号20151023 生产厂家：尼赛欣合生物技术

5.1.1无菌性检查：每批培养基随机取不少于 5 支（瓶），培养 14 天，应无菌生长。 5.1.2灵敏度检查 菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过 5 代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第 0 代），试验用菌种应采用适宜的菌种保存技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)〔CMCC(B) 26 003〕 铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa) 〔CMCC(B) 10 104〕 枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）〔CMCC（B）63 501〕 生孢梭菌(Clostridium sporogenes)〔CMCC(B) 64 941〕 白色念珠菌(Candida albicans)〔CMCC(F) 98 001〕 黑曲霉(Aspergillus niger) 〔CMCC(F) 98 003〕 5.1.3菌液制备 金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉微生物培养基质控品,使用前注入1.1ml稀释液充分溶解后,在漩涡混合器上震荡混匀,制成10-100 cfu/0.1ml菌悬液,3-5天用完。 5.1.4培养基接种取每管装量为12ml 的硫乙醇酸盐流体培养基7支，分别接种小于100 cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、生孢梭菌各2 支，另1支不接种作为空白对照，培养3 天；取每管装量为9ml的胰胳大豆胨肉汤培养基7支,分别接种小于100 cfu 的枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉各2 支，另1 支不接种作为空白对照，培养5 天。逐日观察结果。 5.1.5结果判定空白对照管应无菌生长，若加菌的培养基管均生长良好，判该

消毒方法及效果验证报告

消毒方法及效果验证报告

消毒方法及效果验证报告 验证报告编号： 起草人: 日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日

目录 1验证目的 2验证范围 3验证组及职责 4验证进度计划 5验证引用的文件 6验证内容 7再验证周期确认 8偏差或变更说明 9结果分析及评价

1．验证目的： 确认消毒剂浓度和用量及消毒效果，以保证生产环境卫生的消毒质量。 2.验证范围 精烘包洁净车间。 3.验证组及职责 年月日至年月日 5. 验证引用的文件 检查人：复核人: 日期：年月日

6. 验证内容 6.1 验证的准备工作 6.1.1验证所需文件资料 进行消毒方法及效果验证前，应检查证明以下文件齐全。 6.1.2检查“验证所需仪器、仪表、量具清单及校正”情况应符合规程，见附件1。 6.1.3检查“验证所需试验条件”落实齐备、符合要求，见附件2。 6.1.4检查微生物检定室空气净化系统各验证数据符合净化要求。 检查结果：见微生物检定室空气净化系统验证报告。 检查人：日期： 6.1.5 检查XYJ型医用净化工作台验证结果符合规定。 检查结果：见XYJ型医用净化工作台验证报告。 检查人：日期： 6.1.6人员： 列出参加消毒方法及效果验证的人员名单，查阅培训档案，确认是否经过了微生物基础知识及微生物污染的防范培训和岗位技术操作及安全防护后的培训并考察合格，是否参加了健康查体，有健康证。 检验人员培训、查体、情况表

6.1.7消毒剂 6.1. 7.1 75%酒精，按照75%酒精配制规程进行配制。 6.1. 7.2 0.3%新洁尔灭，按照0.3%新洁尔灭配制规程进行配制。 75%酒精配制记录 0.3%新洁尔灭配制记录 6．2 验证内容： a、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）浓度及用量确认。 b、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）消毒周期确认。 以上消毒剂的消毒效果及消毒周期的确认，选择D级洁净区厂房中操作间的顶棚、墙壁和工序中的生产设备、容器等及操作人员的手为验证对象，每项实验连续进行三次。 6.2.1消毒剂（75%酒精与0.3%新洁尔灭溶液）浓度及用量确认。 6.2.1.1消毒前检验：验证检验人员需先将所验证对象（顶棚、墙壁、设备、容器）分别取样做一次消毒前微生物含量检查。用事先经过灭菌的生理盐水湿润的适当大小的灭菌纱布或灭菌脱脂棉充分擦拭，然后放入广口瓶中加一定量的灭菌生理盐水振摇5分钟，再对浸出液进行细菌培养，计算统计细菌数。（CFU/25cm2） 车间洁净区消毒前物体表面取样检验结果统计表

设备验证报告

设备验证报告 文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]

XX安装和运行确认验证方案目录

1.0验证目的和范围 1.1确认该设备符合供应商的安装要求和相关要求； 1.2确认该设备有足够的信息证明可以安全、有效、连续的运行并得以维护； 1.3确认该设备在空载和预期的范围内，运行正确可靠，各项参数的限度符合 说明书的规定及已获批准的变更控制； 1.4确保在执行运行确认之前已经辨别出需要校正的仪器； 1.5确保在执行运行确认之前已有草拟的设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP 等文件； 1.6确保相关人员已经过培训，可以正确使用、清洁和维护设备； 1.7确保设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件草案已经过相应的补充与 修改，并被批准为正式文件； 1.8确认该设备的状态是否可以执行后续性能确认； 1.9确保以上确认过程经过文件化的记录； 本次验证的范围为：本次确认主要验证XX安装和运行是否符合生产要求。 设备说明 2.1设备的工作原理 反应釜的工作原理是在内层放入反应溶媒可做搅拌反应，夹层可通上不同的冷热源（冷冻液，热水或热油）做循环加热或冷却反应。 2.2设备的组成、安装位置 主要由由带夹套的釜何釜体，原动机和减速机，密封装置组成。 2.3设备的主要参数 容积：材质设备结构：主轴转速：

验证小组人员和职责 职务部门姓名职责 验证小组负责 人 验证小组负责 人 验证小组成员 验证小组成员 验证小组成员 4 确认工作依据 经QA批准的确认方案（、） 药品生产管理规范（GMP） 制造厂商产品质量标准 5 确认工作实施时间 安装确认（I .Q）从年月日至年月日运行确认（）从年月日至年月日 6 确认工作认可标准 确认记录完善、真实。 设备选型及动力配制符合设计要求。 6.3有关文件（确认方案中注明文件）齐全、正确。 设备运转符合产品质量标准（运行方案中运行确认）及生产需要。 7 确认工作认可标准 确认记录完善、真实。 设备选型及动力配制符合设计要求。 有关文件（确认方案中注明文件）齐全、正确。 设备运转符合产品质量标准（运行方案中运行确认）及生产需要。

xiSS检测方法验证报告

悬浮物测定的方法验证报告 1.本方法依据参照：GB11901-89（重量法） 2.测定方法原理 用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～105℃烘干后得到SS含量。 3.仪器 3.1、烘箱 3.2、分析天平 3.3、干燥器 3.4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。 3.5、玻璃漏斗 3.6、真空泵 3.7、内径为30-50㎜称量瓶 3.8、无齿扁嘴镊子 3.9、蒸馏水或同等纯度的水 4.测定步骤

4.1用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于（103～105℃）烘干2h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg） 4.2去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 4.3停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干2h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 5.计算： 悬浮固体（mg/L）=[(A-B)×1000×1000]/V 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B——滤膜及称量瓶重（g） V——水样体积 6.讨论 6.1方法适应范围 本方法适用于废水中SS的测试。 6.2精密度（重复性）的讨论。

重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样7次测试，用所得结果的标准偏差（RSD）来表示其精密度；RSD≤5%符合要求。 表1重复性 结论以上各项的讨论均符合要求，即表明方法满足本实验室检测需求，确认予以使用

环境振动测试报告14.10.16

测试报告 培训字20141015001号 项目名称：环境振动测量 委托人： / 测试类别：内部培训 测试日期： 2014年10月15日 （加盖业务专用章） 杭州爱华仪器有限公司

一、测试基本信息 1、振源名称及型号：环境振动测量 2、振动类型：稳态振动 3、测试地点：公司三楼质管部 4、地面状况：瓷砖 5、测量日期：2014年10月15日下午14点至15点 二、概况 测量城市工业集中区铅垂直Ｚ振级环境振动值 三、测试标准依据 GB10070-88《城市区域环境振动标准》 GB10071-88《城市区域环境振动测量方法》 四、监测方法及点位布设 1、稳压振动分析方法： 每个测点测量一次，取５秒内的平均示数作为评价量 2、点位布设 按GB10071-88《城市区域环境振动测量方法》要求，将AWA6256B+环境振动分析仪(机号：051224)配AWA14400-01108型环境振动传感器置于建筑物室内地面中央。

3、监测仪器 监测仪器一览表 4、测试方法 用延伸电缆连接加速度传感器和仪器，将传感器稳定地放置于测点处，传感器上的箭头方向与测量的主轴方向一致。按“开机/复位”键开机，进入“参数设置”子菜单，检查电源电压、测点名、统计用频率计权、传感器灵敏度、积分测量时间、时钟等是否正确，确认后退出“参数设置”子菜单，进入“振动测量”子菜单，选择量程、工作方式，按下“启动”键，仪器开始积分测量和统计分析。 当需要暂停测量时，按一下“启动/暂停”键，仪器暂停测量，再按一下“启动/暂停”键，仪器继续测量。当测量中需要保存测量数据时，先将光标移到屏幕右下角“贮存”项，再按下“确定”键，仪器暂停测量并保存当前测量数据，待存完数据后，按“启动”键继续测量。当需要人为结束测量并保存测量结果时，先按一下“启动/暂停”键暂停测量，再按下“输出”键，仪器保存当前测量数据并结束测量。当需要人为结束测量、不保存测量数据时，先按一下“启动/暂停”键暂停测量，再按下“删除”键，仪器清除当前测量数据并结束测量。当测量经历时间到达设定的积分测量时间时，仪器自动结束测量并将统计分析结果保存在仪器内。如果积分测量时间设为“手动”，则必须由用户人工终止测量。测量过程中可以通过调整屏幕下方的界面栏和显示值栏改变显示界面和显示值类型。 测量完毕后，按“关机”键关闭仪器，拆卸并收好仪器、加速度传感器和延伸电缆。