探究性化学实验
循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活
性材料电化学性能
研
究
报
告
参加学生:
指导教师:
化学实验教学中心
2015年5月
循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料电化学性能
摘要:二次电池在生活中应用广泛,其内部当化学能转化为电能之后,还能用电能使化学体系修复,然后再次利用化学反应转化为电能,即充放电的循环过程。而应用最多的就是碱性二次电电池,主要包括:锌锰电池、镍铬电池、镍氢电池等。本实验通过较简单的方法进行了对常见碱性电池的正极材料的制备,主要对锌锰电池碱性二次电池、镍氢电池的正极的相关性质及掺杂进行了探究,并运用循环伏安法快速测定其电化学性能,对循环伏安图以及电量进行分析以评价电极性能。
关键词:碱性二次电池,镍氢,锌锰,循环伏安法
引言
在生活中,二次电池特别是碱性二次电池应用广泛,随着电子设备的普及,电池市场迅速扩大,从最初价格便宜、来源丰富的锌锰碱性电池到现在的碱性二次锌锰电池、镍氢电池、镍铬电池等,对电池性能要求也不断地提高。近些年来,我国许多科研人员对该材料的制备进行了探究,已制得纳米氢氧化镍、球形氢氧化镍、β-氢氧化镍等多种结构形态的镍电极,而对其电化学性能研究也常用循环伏安法进行快速的测定。而对二氧化锰作正极材料的电池而言,若二次碱性锌锰电池的开发成功,以每只Zn/MnO2电池充放100次计(放电深度为理论1电子容量的30%)。就可大大提高单位电池的利用率.节约大量的锰矿资源.具有明显的社会和经济效益。一般锌锰碱性电池在浅度放电时。本身已具有一定的可充性。但放电深度一高,则充放可逆性就会被迅速破坏。为了提高深度放电时碱性溶液中MnO2电极的可逆性,国内外也有不少研究人员已进行了MnO2的掺杂研究。
而制备电极的方法也多种多样,常见的有固相合成、液相合成、热分解、电化学沉积等方法;电极材料掺杂的物质也分很多种,比如在碱锰电池中,常用的添加剂为Bi(III)和Pb,掺杂这些添加剂有利于Mn-O键的离子化,可以改善传质传荷条件,降低化学极化,通过共还原-共氧化过程抑制电化学惰性物质Mn3O4的生成和积累,避免二氧化锰的失活。在镍电池中,常用的添加剂也为Bi(III)。
循环伏安法是最重要的电分析化学研究方法之一。对于一个新的电化学体系,首选的研究方法往往就是循环伏安法,可称之为“电化学的谱图”。它主要用于电极反应的机理的研究而非定量分析。根据循环伏安图可以判断电极反应的可逆程度,中间体形成的可能性、相界吸附以及偶联化学反应的性质等。可用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理。 1938年Matheson 和Nichols 首先采用循环伏安法,1958年Kemula 和Kubli 发展了这种方法,并将其应用于有机化合物电极过程的研究。目前,电分析的各热点研究领域,例如电化学传感器的研究中,循环伏安法也是最基本的研究方法。循环伏安法及其他伏安和极谱分析法均是在一定条件下控制电压电解被分析物质的稀溶液,根据所得到的电流-电
压(电位)曲线,即循环伏安图来进行分析的方法。
本实验通过查阅相关碱性二次电极的原理及常用制备方法,根据实验室条件,就二氧化锰、氢氧化镍电极进行相应不同条件下电化学性能的探究,以泡沫镍为载体制备相应的电极,并通过电化学工作站采用循环伏安法扫描以寻找最适合的扫描速率及电解液环境,然后分析多种条件下不同电极的电化学性能;另外,也通过简单的掺杂方法进行制作相应的氧化铋掺杂二氧化锰阳极材料,
并对市售电
图1 循环伏安法基本装置及激励信号和扫描信号
池阳极材料进行性能测定,与自制的二氧化锰电极进行比较分析。
1.试剂与仪器
1.1试剂
氢氧化钾、球形氢氧化镍、二氧化锰、石墨粉、氧化铋、聚四氟乙烯(PTFE)乳液(60%)、泡沫镍、镍条、市售碱性电池、去离子水
1.2仪器
CHI1100A电化学工作站、计算机、Hg2+/HgO参比电极、三电极体系电解装置、塑料烧杯(50mL若干)、容量瓶(250mL、150mL)、量筒(200mL)、电子天平(0.0001g)、玻璃棒、胶头滴管、红外灯、油压压片机、橡皮筋、玻璃板、多孔有机电极夹板、电极隔膜纸、钢勺、剪刀、铁钳、刻度尺
2.实验步骤
2.1配制溶液
2.1.1不同浓度KOH溶液的配制
分别用电子天平准确准确称取84 g,67.2 g ,50.4 g,33.6 g KOH固体,分别在4个150 mL容量瓶中用去离子水定容到150 mL,即配制好10 mol·L-1,8 mol·L-1,6 mol·L-1,4 mol·L-1的KOH溶液,置于4个试剂瓶中做好标记
2.1.2聚四氟乙烯(PTFE)粘连剂的配制
用胶头滴管吸取60%的PTFE乳液1滴于50 mL小烧杯中,再用胶头滴管滴4滴去离子水,进行稀释5倍制得电池电极粘连剂溶液
2.2 称量1滴粘连剂的质量
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m1,然后在空白镍片上滴上1滴配制好的PTFE粘连剂,用压片机压平后在红外灯下烘干,再称量质量m2。m0 = m2-m1即为1滴粘连剂的质量
2.3以氢氧化镍作活性材料的电极制作
2.3.2氢氧化镍: 石墨粉= 1:1的阳极镍片①制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m
,准确称取石墨粉和球形氢氧化镍(Ni(OH)2)各0.05g,在玻璃板上用钢①1
勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质量
为m
①2,计算得电极材料实际附着质量为Δm
①
=m
①2
-m
①1
-m0
2.3.3氢氧化镍: 石墨粉= 3:7的阳极镍片②(③④⑤)制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m
②1
,准确称取石墨粉0.07g、球形氢氧化镍(Ni(OH)2)0.03g,在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质
量为m
②2,计算得电极材料实际附着质量为Δm
②
=m
②2
-m
②1
-m0
以相同步骤制作相同氢氧化镍: 石墨粉= 3:7比例的泡沫镍电极③④⑤,并称重作差得实际附着电极材料质量Δm i=m i2-m i1-m0(i为③④⑤)
2.3.3氢氧化镍: 石墨粉= 7:3的阳极镍片⑥制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m
⑥1
,准确称取石墨粉0.03g、球形氢氧化镍(Ni(OH)2)0.07g,在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质
量为m
⑥2,计算得电极材料实际附着质量为Δm
⑥
=m
⑥2
-m
⑥1
-m0
2.4 以二氧化锰为活性材料的电极制作
2.4.1二氧化锰:石墨粉= 1:1的阳极镍片a(b,c,d)制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m a1,准确称取石墨粉0.05g、二氧化锰(MnO2)0.05g在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE 粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质量为m a2,计算得电极材料实际附着质量为Δm a=m a2-m a1-m0
以相同步骤制作相同二氧化锰: 石墨粉= 1:1比例的泡沫镍电极b,c,d,并
称重作差得实际附着电极材料质量Δm t=m t2-m t1-m0(t为b,c,d)
2.4.2二氧化锰:石墨粉= 3:7的阳极镍片e制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m e1,准确称取石墨粉0.07g、二氧化锰(MnO2)0.03g在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE 粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质量为m e2,计算得电极材料实际附着质量为Δm e=m e2-m e1-m0
2.4.3二氧化锰:石墨粉= 7:3的阳极镍片f制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m f1,准确称取石墨粉0.03g、二氧化锰(MnO2)0.07g在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE 粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质量为m f2,计算得电极材料实际附着质量为Δm f=m f2-m f1-m0
2.4.4二氧化锰:石墨粉= 1:1的掺杂Bi2O3阳极镍片g(h, j)制作
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m h1,准确称取石墨粉0.05g、二氧化锰(MnO2)0.05g、氧化铋(Bi2O3)0.001g (1%)在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,将混合固体堆成中间凹陷的小丘,向中间凹陷处滴加1滴配制好的PTFE粘连剂,继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状。将膏状混合材料均匀平整涂布在泡沫镍片上,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质量为m h2,计算得电极材料实际附着质量为Δm h=m h2-m h1-m0
以相同步骤制作相同二氧化锰: 石墨粉= 1:1比例分别掺杂氧化铋(Bi2O3)10%,20% 的泡沫镍电极g,h,i,并称重作差得实际附着电极材料质量Δm k=m k2-m k1-m0(k为h, j)
2.4.5市售锌锰电池阳极活性材料MnO2相关电极A、B制作
用铁钳将市售碱性锌锰电池剖开(注意避免短路电极),分离好正负极,用勺子将其中黑色的阳极含MnO2活性电极材料刮出,收集于洁净容器中。
用剪刀剪出约2cm×2cm的泡沫镍片,用电子天平准确称量空白泡沫镍的质量m x1,用电子天平准确称取电池阳极材料0.1g,在玻璃板上用钢勺搅拌均匀,由于电池材料中本身含有粘结剂,所以直接将材料均匀平整涂布在泡沫镍片上即可,然后用压片机压平压实,在红外灯下干燥一段时间称重,质量为m x2,计算得电极材料实际附着质量为Δm x=m x2-m x1.
2.5循环伏安法测定各电极电化学性能
2.5.1安装电池电极
将所有做好的泡沫镍电极用大约其面积两倍的隔膜纸夹好,未涂布材料面与长镍条一段接触(面积不宜过大),用有机多孔电极夹板夹好,套上橡皮筋固定2.5.2探究溶液碱度对于Ni(OH)2、MnO2阳极材料循环伏安氧化还原峰的影响
将编号为②③④⑤泡沫镍对应安装好的电池电极分别放在含有4 mol·L-1、6 mol·L-1、8mol·L-1、10mol·L-1KOH溶液的50mL塑料烧杯中浸泡10-15 min。然后,在三电极电池系统中倒入对应碱度的KOH溶液,装上所制作的电池电极作阳极,Hg2+/HgO电极作参比,另一镍条做阴极。打开电化学工作站及相应计算机软件,连接好电路,设定扫描速率为5mV/s,进行循环伏安扫描,记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高,计算对应充放电电量,比较分析。
将编号为a,b,c,d泡沫镍对应安装好的电池电极按相同实验步骤处理。
2.5.3探究最佳活性物质Ni(OH)2与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响
将编号为①⑤⑥泡沫镍对应安装好的电池电极分别放在含有10mol·L-1KOH 溶液的三个50mL塑料烧杯中浸泡10-15 min。然后,在三电极电池系统中倒入的10mol·L-1 KOH溶液,装上所制作的电池电极作阳极,Hg2+/HgO电极作参比,另一镍条做阴极。打开电化学工作站及相应计算机软件,连接好电路,设定扫描速率为5mV/s,进行循环伏安扫描,记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高,计算对应充放电电量,比较分析电化学性能。
2.5.4探究最佳活性物质MnO2与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响
将编号为d,e,f泡沫镍对应安装好的电池电极分别放在含有10mol·L-1KOH 溶液的三个50mL塑料烧杯中浸泡10-15 min。然后,在三电极电池系统中倒入
的10mol·L-1 KOH溶液,装上所制作的电池电极作阳极,Hg2+/HgO电极作参比,另一镍条做阴极。打开电化学工作站及相应计算机软件,连接好电路,设定扫描速率为5mV/s,进行循环伏安扫描,记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高,计算对应充放电电量,比较分析电化学性能。
2.5.5探究氧化铋掺杂对MnO2电化学性能的影响
将编号为g,h,j泡沫镍对应安装好的电池电极分别放在含有10mol·L-1KOH 溶液的三个50mL塑料烧杯中浸泡10-15 min。然后,在三电极电池系统中倒入的10mol·L-1 KOH溶液,装上所制作的电池电极作阳极,Hg2+/HgO电极作参比,另一镍条做阴极。打开电化学工作站及相应计算机软件,连接好电路,设定扫描速率为5mV/s,进行循环伏安扫描,记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高,计算对应充放电电量,比较分析电化学性能。
2.5.6探究市售电池MnO2活性阳极材料的电化学性能
将编号为x泡沫镍对应安装好的电池电极分别放在含有10mol·L-1KOH溶50mL塑料烧杯中浸泡10-15 min。然后,在三电极电池系统中倒入的10mol·L-1 KOH溶液,装上所制作的电池电极作阳极,Hg2+/HgO电极作参比,另一镍条做阴极。打开电化学工作站及相应计算机软件,连接好电路,设定扫描速率为5mV/s,进行循环伏安扫描,记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高,计算充放电电量,分析其电化学性能,与自制电极进行对比。
2.6实验结束
测定完毕后,将电极与电路断开,保存相应数据库文件后关闭计算机软件和电化学工作站。清洗所有烧杯、滴管、三电极装置和容量瓶。
3.实验结果和分析
3.0预实验
在正式实验开始之前,我们进行了预实验。发现球形镍的活性随着循环次数的增加而提升,循环三次后仍未达到稳定状态。于是我们选用了扫描三个循环的方式进行实验。而二氧化锰的活性在第二个循环就已经有了明显的衰退现象,于是我们选取了只扫描一个循环的方式。
球形镍的氧化电位比较高,在充电氧化的过程中会伴随着析氧的现象发生,
导致氧化峰难以辨别。
3.1不同溶液碱度对于Ni(OH)2、MnO2阳极材料循环伏安氧化还原峰的影响3.1.1 不同KOH溶液浓度对Ni(OH)2阳极材料的影响
可以看出,随着碱浓度的增加,球形镍电极的性能在不断提升。
3.1.2不同KOH溶液浓度对MnO2阳极材料的影响数据
可以看出,6mol/L的碱是最适合二氧化锰放电的电位。
3.2探究活性物质与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响3.2.1探究Ni(OH)2与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响
3.2.2探究MnO2与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响
由于以上的分析都是基于单位质量活性物质而分析的,所以活性物质:石墨粉=7:3的单位质量活性物质的电量是最低的,但是单位体积(包含活性物质和添加剂)的电量是最大的,这种配比适合做电池,而活性物质:石墨粉=3:7适合做分析。
3.3探究氧化铋掺杂对MnO2电化学性能的影响数据
从中可以看出,随着掺杂氧化铋量的增加,电极的恢复能力提升。编号h的放电电量大的原因在于扫描范围没有选好,造成了三价铋氧化成了五价铋,也可从下面的图中看出。
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图 1 图 2 图3
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科学探究的主要步骤 ※一、提出问题 ※二、猜想与假设 ※三、设计实验 (一) 实验原理 (二) 实验装置图 (三)实验器材和规格 (三)实验步骤 (四)记录数据和现象的表格 四、进行试验 ※五、分析与论证 ※六、评估 七、交流与合作 ※最后:总结实验注意事项 第一方面:电学主要实验
滑动变阻器复习提纲 1、原理——通过改变接入电路中电阻丝的长度,来改变电路中的电阻, 从而改变电路中的电流。 2、构造和铭牌意义——200Ω:滑动变阻器的最大阻值 1.5A:滑动变阻器允许通过的最大电流 3、结构示意图和电路符号——
4、变阻特点——能够连续改变接入电路中的电阻值。 5、接线方法—— 6、使用方法——与被调节电路(用电器)串联
7、作用——1、保护电路 2、改变所在电路中的电压分配或电流大小 8、注意事项——电流不能超过允许通过的最大电流值 9、在日常生活中的应用——可调亮度的电灯、可调热度的电锅、 收音机的音量调节旋钮?…… 实验题目:导体的电阻一定时,通过导体的电流和导体两端电压的关系(研究欧姆定 律实验新教材方案) 一、提出问题: 通过前面的学习,同学们已经定性的知道:加在导体两端的电压越高,通过导体的电流就会越大;导体的电阻越大,通过导体的电流越小。现在我们共同来探究:如果知道了一个导体的电阻值和它两端的电压值,能不能计算出通过它的电流呢?即通过导体的电流与导体两端的电压和导体的电阻有什么定量关系? 二、猜想与假设: 1、电阻不变,电压越大,电流越。(填“大”或“小”)
2、电压不变,电阻越大,电流越。(填“大”或“小”) 3、电流用I表示,电压用U表示,电阻用R表示,则三者之间可能会有什么关系? 三、设计实验: (一) 实验器材:干电池3节,10 Ω和5 Ω电阻各一个,电压表、电流表,滑动变阻器、 开关各一只,导线若干。 (二)实验电路图: 1、从研究电流与电压的关系时,能否能否保证电压成整数倍的变化,鉴
C语言程序设计实验报告 实验一:链表的基本操作一·实验目的 1.掌握链表的建立方法 2.掌握链表中节点的查找与删除 3.掌握输出链表节点的方法 4.掌握链表节点排序的一种方法 5.掌握C语言创建菜单的方法 6.掌握结构化程序设计的方法 二·实验环境 1.硬件环境:当前所有电脑硬件环境均支持 2.软件环境:Visual C++6.0 三.函数功能 1. CreateList // 声明创建链表函数 2.TraverseList // 声明遍历链表函数 3. InsertList // 声明链表插入函数 4.DeleteTheList // 声明删除整个链表函数 5. FindList // 声明链表查询函数 四.程序流程图 五.程序代码 #include
r=head;//r指向头结点 printf("输入数字:\n"); for(i=n;i>0;i--)//for 循环用于生成第一个节点并读入数据{ scanf("%d",&x); p=(node *)malloc(sizeof(node)); p->data=x;//读入第一个节点的数据 r->next=p;//把第一个节点连在头结点的后面 r=p;//循环以便于生成第二个节点 } r->next=0;//生成链表后的断开符 return head;//返回头指针 } void output (linklist head)//输出链表 { linklist p; p=head->next; do { printf("%3d",p->data); p=p->next; } while(p); printf("\n") } Status insert ( linklist &l,int i, Elemtype e)//插入操作 { int j=0; linklist p=l,s; while(j
班级 姓名 座号 日期 一、实验题目:测量小灯泡的电阻 二、实验目的:用电压表、电流表测电灯工作时的电阻。 三、实验原理: 。 实验方法: 法 四、实验器材:学生电源、2.5V小 灯泡、开关、导线、测量灯泡两端 电压的 、测量通过灯泡 电流的 、改变灯泡两端电 压和通过其电流的 。 五、实验电路图: 六、实验步骤: (1)按电路图连接电路。 (注意:①开关应 。②注意电压表和电流表量程的选 择,“+”、“-”接线柱。③滑动变阻器采用“一上一下”接法,闭合开关前,滑片应位于 处。④爱护实验器材。) (2)检查无误后,闭合开关,移动滑动变阻器的滑片(注意:移动要慢),分别使灯泡暗红、微弱发光、正常发光(灯泡两端电压 2.5V),测出对应的电压值和电流值,填入下面的表格中。 (3)算出灯丝在不同亮度时的电阻。 七、实验数据记录表格:实验过程中,用手感受灯泡在不同亮度下的温度。随着灯泡亮度的增加,灯泡的温度 。 实验次数灯泡亮度电压U/V电流I/A电阻R/Ω1灯丝暗红1 2微弱发光 1.5 3正常发光 2.5
八、问题讨论:分析上表数据,你会发现:随着灯丝发光亮度的增加, 你测出的灯丝电阻 ,是什么原因使灯丝的电阻发生变化的 呢?答: 。 习题: 1、小组测量小灯泡的电阻,设计的电路图中有1处错误,请你将错误之处圈出来,并改正在原 图上。然后按照改正好的电路图,将没有完成的实物图连接好。 2、小刚同学测量2.5V小灯泡的电阻时,连接的电路如图: (1)检查电路,发现有一根导线连接错误,请你在连接错误的导线上 打“×”,若没有发现错误,闭合开关,会出现 现象.在图中补画出正确的连 线.闭合开关前,他应将滑动变阻器的滑片调到 端(填“A”或“B”); 实验次数123 电压U/V 2.0 2.5 2.8 电流I/A0.200.240.25 (2)小刚改正错误后,按正确的操作测得的数据如右表: 则第1次测得的小灯泡的电阻为 ;小灯泡正常发光时的 电阻为________Ω。 从表中计算出三次小灯泡的电阻不相等,你认为可能的原因是 . 3、下图是“伏安法测电阻”的实验电路图。 ⑴在图中的圆圈内填入电流表、电压表的符号; ⑵某同学规范操作,正确测量,测得3组实验数据分别是:U1 = 2.4V,I1 = 0.20A;U2 = 4.5V,I2 = 0.38A;U3 = 6.0V,I3 = 0.50A。请你在虚线框内为他设计一个表格,并把这些数据正确填写 在你设计的表格内。 P R0 R x S ⑶、根据表格中数据,请你算出待测电阻R x≈ 。 ⑷、分析表格中的数据,你能得出的一个结论是:
计算机与信息技术学院综合性、设计性实验报告 一、实验目的 (1)熟悉顺序表的创建、取值、查找、插入、删除等算法,模块化程序设计方法。 二、实验仪器或设备 (1)硬件设备:CPU为Pentium 4 以上的计算机,内存2G以上 (2)配置软件:Microsoft Windows 7 与VC++6.0 三、总体设计(设计原理、设计方案及流程等) 设计原理: 单链表属于线性表,线性表的存储结构的特点是:用一组任意存储单元存储线性表的数据元素,这组存储单元可以是连续的,也可以是不连续的。因此,对于某个元素来说,不仅需要存储其本身的信息,还需要存储一个指示其直接后继的信息。 设计方案: 采用模块化设计的方法,设计各个程序段,最终通过主函数实现各个程序段的功能。设计时,需要考虑用户输入非法数值,所以要在程序中写入说可以处理非法数值的代码。 设计流程: 1. 引入所需的头文件; 2. 定义状态值; 3. 写入顺序表的各种操作的代码; 写入主函数,分别调用各个函数。在调用函数时,采用if结构进行判断输 入值是否非法,从而执行相应的程序 四、实验步骤(包括主要步骤、代码分析等) #include
循环伏安法实验 【实验目的】 学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 【实验原理】 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫 描电压(如图1),记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线(如图2),即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比,物质在固体电极上伏安行为的重现性差,其原因与固体电极的表面状态直接有关,因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度,以及测算电极有效表面积的方法,是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极,一般以Fe(CN) 63-/4- 的氧化还原行为作电化学探针。首先,固体 电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的 材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2 、MgO和α-Al 2 O 3 粉及其抛光液。抛光时总是按抛 光剂粒度降低的顺序依次进行研磨,如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨 后,再用一定粒度的α-Al 2O 3 粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物, 再移入超声水浴中清洗,每次2~3分钟,重复三次,直至清洗干净。最后用乙 醇、稀酸和水彻底洗涤,得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳 图2:循环伏安曲线(i—E曲线)
电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中,观察其伏安曲线。如得到如图2所示的曲线,其阴、阳极峰对称,两峰的电流值相等(i pc / i pa =1),峰峰电位差ΔE p 约为70 mV (理论值约59/n mV ),即说明电极表面已处理好,否则需重新抛光,直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算,可根据Randles-Sevcik 公式: 在25°C 时,i p =(2.69×105 )n 3/2 AD o 1/2ν1/2 C o 其中A 为电极的有效面积(cm 2 ),D o 为反应物的扩散系数(cm 2 /s),n 为电极反应的电子转移数,ν为扫速(V/s ),C o 为反应物的浓度(mol/cm 3 ),i p 为峰电流(A )。 【仪器和试剂】 1. CHI 660D 电化学系统,玻碳电极(d = 4mm ) 为工作电极,银/氯化银电极为参比电极,铂片电极为辅助电极; 2. 固体铁氰化钾、H 2SO 4 溶液、高纯水; 3. 100 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻棒。 【实验内容】 1. 配制5 mM K 3Fe(CN)6 溶液(含0.5 M H 2SO 4),倒适量溶液至电解杯中; 2. 将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后,再用蒸馏水清洗干净; 3. 依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红); 4. 开启电化学系统及计算机电源开关,启动电化学程序,在菜单中依次选择Setup 、Technique 、CV 、Parameter ,输入以下参数: 5. 点击Run 开始扫描,将实验图存盘后,记录氧化还原峰电位E pc 、E pa 及峰电流I pc 、I pa ; 6. 改变扫速为0.05、0.1 和0.2 V/s ,分别作循环伏安图; 7. 将4个循环伏安图叠加比较; Init E (V) 0.8 V Segment 2 High E (V) 0.8 V Smpl Interval (V) 0.001 Low E (V) ?0.2 V Quiet Time (s) 2 Scan Rate (V/s) 0.02 V Sensitivity (A/V) 5e?5
实验目的 ? 掌握伏安法测量电阻时,电流表内接和外接时的条件; ? 通过对二极管伏安特性的测试,了解非线性电阻,掌握二极管的非线性特点。 实验仪器 DH6102型伏安特性实验仪 本实验仪由直流稳压电源、可变电阻器、电流表、电压表及被测元件等五部分组成。 实验原理 一、概述 伏安法测电阻是电阻测量的基本方法之一。当一个元件两端加上电压时,元件内就有电流通过,电压和电流之间存在着一定的关系。该元件的电流随外加电压的变化曲线,称为伏安特性曲线。从伏安特性曲线所遵循的规律,可以得知该元件的导电特性。 二、线性电阻和非线性电阻 ? 线性电阻 非线性电阻 对线性电阻我们可以直接通过欧姆定律, 对非线性电阻我们不能应用欧姆定律但 确定出线性电阻阻值: 是可以考虑一小段特性曲线,确定出动态 R =U /I 电阻: R =△U /△I 三、实验线路的比较与选择 实验中使用的电路对电流表有内接和外接两种: 当电流表内阻为0,电压表内阻无穷大时,两种电路都不会带来附加测量误差。 被测电阻: 非理想状态(电流表内阻非0,电压表内阻非无穷大),如果用上述公式计算电阻值,无论采用哪一种联接都将产生接入(系统)误差。 1、内接法的接入误差和修正 采用这种方法测量,我们 得到的电阻实际是电流表 内阻和待测电阻之和,即: I U R x A x R R I U
需要对其进行修正,即: 当Rx >>RA ,采用电流表内接,接入误差较小。 2、外接法的接入误差和修正 当采用外接法时,我们得到的 实际上是电压表内阻和待测电阻 并联后的阻值,即: 需要对其进行修正,即: 当RV >>Rx ,采用电流表外接,接入误差较小。 四、二极管的伏安特性 二极管是一种具有单向导电的二端器件,具有按照外加电压的方向,使电流流动或不流动的性质。 对二极管施加正向电压时,则二极管中就有正向电流通过,随着电压的增加,开始时,电流随电压变化很缓慢,而当正向偏置电压增至接近二极管导通电压时(硅管为 0.7V 左右),电流急剧增加,二极管导通后,电压的少许变化,电流的变化都很大。 当施加反向电压时,二极管处于截止状态,其反向电压增 加至该二极管的击穿电压时,电流猛增,二极管被击穿,在二 极管使用中应竭力避免出现击穿观察,这很容易造成二极管的 永久性损坏。所以在做二极管反向特性时,应串入限流电阻, 以防因反向电流过大而损坏二极管,并注意不要超过二极管允 许的最大反向电压值。 二极管的应用 1、整流二极管:利用二极管单向导电性,可以把方向交替变化的交流电变换成单一方向的脉冲直流电。 2、开关元件:二极管在正向电压作用下电阻很小,处于导通状态,相当于一只接通的开关;在反向电压作用下,电阻很大,处于截止状态,如同一只断开的开关。利用二极管的开关特性,可以组成各种逻辑电路。 3、限幅元件:二极管正向导通后,它的正向压降基本保持不变(硅管为0.7V ,锗管为0.3V )。利用这一特性,在电路中作为限幅元件,可以把信号幅度限制在一定范围内。 4、继流二极管:在开关电源的电感中和继电器等感性负载中起继流作用。 5、检波二极管:在收音机中起检波作用。 6、变容二极管:使用于电视机的高频头中。 7、显示元件:用于VCD 、 DVD 、计算器等显示器上。 8、稳压二极管:反向击穿电压恒定,且击穿后可恢复,利用这一特性可以实现稳压电路。 实验内容(一) 1.测定线性电阻的伏安特性 ⑴选被测电阻器的电阻为1K Ω,电流表量程为20mA ,电压表量程为20V 。 ⑵电流表内接测试: 将电流表内接,调节直流稳压电源,取合适的电压变化值(如从2.000V 变化到14.000V ,变化步长取为2.000V ),将相应的电流值记录列表 。 A x R I U R V x R R U I 11 V x R U I R 11
. 实验一、单链表的插入和删除 一、目的 了解和掌握线性表的逻辑结构和链式存储结构,掌握单链表的基本算法及相关的时间性能分析。 二、要求: 建立一个数据域定义为字符串的单链表,在链表中不允许有重复的字符串;根据输入的字符串,先找到相应的结点,后删除之。 三、程序源代码 #include"stdio.h" #include"string.h" #include"stdlib.h" #include"ctype.h" typedef struct node //定义结点 { char data[10]; //结点的数据域为字符串 struct node *next; //结点的指针域 }ListNode; typedef ListNode * LinkList; // 自定义LinkList单链表类型 LinkList CreatListR1(); //函数,用尾插入法建立带头结点的单链表
ListNode *LocateNode(); //函数,按值查找结点 void DeleteList(); //函数,删除指定值的结点void printlist(); //函数,打印链表中的所有值 void DeleteAll(); //函数,删除所有结点,释放内存 //==========主函数============== void main() { char ch[10],num[10]; LinkList head; head=CreatListR1(); //用尾插入法建立单链表,返回头指针printlist(head); //遍历链表输出其值 printf(" Delete node (y/n):");//输入“y”或“n”去选择是否删除结点scanf("%s",num); if(strcmp(num,"y")==0 || strcmp(num,"Y")==0){ printf("Please input Delete_data:"); scanf("%s",ch); //输入要删除的字符串 DeleteList(head,ch); printlist(head); } DeleteAll(head); //删除所有结点,释放内存 } //==========用尾插入法建立带头结点的单链表
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法; (2) 掌握循环伏安仪的使用技术; (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位:(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性,用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪(配有电脑机打印机);金电极;铂丝电极;饱和甘汞电极; 容量瓶:250 mL 、100mL 各2个,25 mL 7个。 移液管:2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末(粒径0.05 μm ) 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨,超声波超声清洗,蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL,再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中,放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液,插入电极,以新处理的铂电极为工作电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行循环伏安仪设定,扫描速率为0.1V/s;起始电位为-0.20V,终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内,以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中,以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s,在-0.20至0.80V电位范围内扫描,做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图,测量i pa、i pc值。 -1;起始电位为-0.20V,终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图,说明峰电流与浓度的关系。
伏安法测电阻实验报告 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
科学探究的主要步骤※一、提出问题 ※二、猜想与假设 ※三、设计实验 (一) 实验原理 (二) 实验装置图 (三)实验器材和规格 (三)实验步骤 (四)记录数据和现象的表格 四、进行试验 ※五、分析与论证 ※六、评估 七、交流与合作 ※最后:总结实验注意事项 第一方面:电学主要实验 滑动变阻器复习提纲 1、原理——通过改变接入电路中电阻丝的长度,来改变电路中的电阻,从而改 变电路中的电流。 2、构造和铭牌意义——200Ω:滑动变阻器的最大阻值 :滑动变阻器允许通过的最大电流 3、结构示意图和电路符号—— 4、变阻特点——能够连续改变接入电路中
的电阻值。 5、接线方法—— 6、使用方法——与被调节电路(用电器)串联 7、作用——1、保护电路 2、改变所在电路中的电压分配或电流大小 8、注意事项——电流不能超过允许通过的最大电流值 9、在日常生活中的应用——可调亮度的电灯、可调热度的电锅、 收音机的音量调节旋钮…… 实验题目:导体的电阻一定时,通过导体的电流和导体两端电压的关系(研究欧姆定律实验新教材方案) 一、提出问题: 通过前面的学习,同学们已经定性的知道:加在导体两端的电压越高,通过导体的电流就会越大;导体的电阻越大,通过导体的电流越小。现在我们共同来探究:如果知道了一个导体的电阻值和它两端的电压值,能不能计算出通过它的电流呢即通过导体的电流与导体两端的电压和导体的电阻有什么定量关系 二、猜想与假设: 1、电阻不变,电压越大,电流越。(填“大”或“小”) 2、电压不变,电阻越大,电流越。(填“大”或“小”) 3、电流用I表示,电压用U表示,电阻用R表示,则三者之间可能会有什么关系 三、设计实验:
实验六循环伏安法测定电极反应参数 一、实验目的 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。 2. 熟悉伏安法测量的实验技术。 二、方法原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。 图6—1 循环伏安法的典型激发信号图6—2 图6—1中表明了施加电压的变化方式:起扫电位为0.8V,反向起扫电位为-0.2V,终点又回扫到0.8V,扫描速度可从斜率反映出来,其值为 50mV/s。图6-1循环伏安法的典型激发信号三角波电位,转换电位为0.8V和-0.2V(vs.SCE〉虚线表示的是第二次循环。一台现代的电化学分析仪具有多种功能,可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。当工作电极被施加的扫描电压激发时;其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图,称为循环伏安图。 典型的循环伏安图如图6-2所示。该图是在1.0mol/L KNO3电解质溶液中,6×10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。从图可见,起始电位Ei为+0.8V(a点),电位比较正的目的是为了避免电极接通后发生电解。然后沿负的电位扫描,如箭头所指方向,当电位至可还原时,即析出电位,将产生阴极电流(b点)。其电极反应为:,随着电位的变负,阴极电流迅速增加(b→d),直至电极表面的浓度趋近零,电流在d点达到最高峰。然后电流迅速衰减(d→g),这是因为电极表面附近溶液中的几乎全部电解转变为而耗尽,即所谓的贫乏效应。当电压扫
黑虎中学《伏安法测电阻》实验报告 班次:____________组次:_____________ 姓名:时间: 一.测量定值电阻的阻值 (1)实验原理: (2)实验器材: (3)电路图:实物图: (4)实验步骤: 1、开关按照电路图连接电路,滑动变阻器滑片处于位置。 2、闭合开关,调节,读出值和值并记录;计算出 值。 4、继续调节重复上述实验,并记录和计算。 (5)实验数据: 实验序号电压U/V电流I/A电阻R X/Ω平均值R X/Ω1 2 3 (6)滑动变阻器的作用:
二.测量小灯泡的电阻: (1电路图: 实物图 : (2)实验数据: 实验序号 电压U/V 电流I/A 灯泡电阻R L /Ω 1 2 3 (3)灯泡正常发光时的电阻是:R L = (4)问题:计算灯泡电阻时能不能取平均值为什么 练习:1.某同学按下图所示电路连好实验器材后,闭合开关,灯泡正常发光,但电压表指针不动,这可能是 ( ) A .电流表烧坏,电路开路 B .电流表完好,与电流表相 连的导线断了 C .电压表接线柱处导线短路 D .电压表接线柱处导线断路 A V L R S
2一个20Ω的电阻,接在由4节干电池串联的电源上,要测这个电阻中的电流和两端的电压,电流表、电压表选的量程应为 ( ) A.0~,0~3V B.0~,0~15V C.0~3 A,0~3 V D.0~3 A,0~15 V 3.现有下列器材,电流表(0~ 0~3A)、电压表(0~3V 0~15V)、滑动变阻器(10Ω 2A)、4V电源、待测小灯泡的电阻(正常发光的电压为,电阻为6Ω左右)、开关一只、导线若干。要求用伏安法测定小灯泡正常发光时灯丝的电阻,测量时两表的指针要偏过表面刻度盘的中线。 (1)试画出电路图; (2)电流表的量程应为 __________ 电压表的量程为____________ ; (3)下列步骤的合理排列顺序为________________ 。 A . 闭合开关 B .将测出的数据填入表格中 C . 计算被测小灯泡的电阻 D .读出两表的示数 E .断开开关 F .将滑动变阻器的阻值调到最大位置 G .根据电路图连接电路 H .调节滑动变阻器使电压表示数为
链表实验报告 一、实验名称 链表操作的实现--学生信息库的构建 二、实验目的 (1)理解单链表的存储结构及基本操作的定义 (2)掌握单链表存储基本操作 (3)学会设计实验数据验证程序 【实验仪器及环境】计算机 Window XP操作系统 三、实验内容 1、建立一个学生成绩信息(学号,姓名,成绩)的单链表,按学号排序 2、对链表进行插入、删除、遍历、修改操作。 3、对链表进行读取(读文件)、存储(写文件) 四、实验要求 (1)给出终结报告(包括设计过程,程序)-打印版 (2)对程序进行答辩
五、实验过程、详细内容 1、概念及过程中需要调用的函数 (1)链表的概念结点定义 结构的递归定义 struct stud_node{ int num; char name[20]; int score; struct stud_node *next; }; (2)链表的建立 1、手动输入 struct stud_node*Create_Stu_Doc() { struct stud_node *head,*p; int num,score; char name[20]; int size=sizeof(struct stud_node); 【链表建立流程图】
2、从文件中直接获取 先建立一个 (3)链表的遍历 (4 )插入结点 (5)删除结点 (6)动态储存分配函数malloc () void *malloc(unsigned size) ①在内存的动态存储区中分配一连续空间,其长度为size ②若申请成功,则返回一个指向所分配内存空间的起始地址的指针 ③若申请不成功,则返回NULL (值为0) ④返回值类型:(void *) ·通用指针的一个重要用途 ·将malloc 的返回值转换到特定指针类型,赋给一个指针 【链表建立流程图】 ptr ptr ptr->num ptr->score ptr=ptr->next head pt r s s->next = ptr->next ptr->next = s 先连后断 ptr2=ptr1->next ptr1->next=ptr2->next free (ptr2)
实验十循环伏安法分析 一、实验目的 1.仔细阅读理解本讲义和相关资料,掌握循环伏安法的基本原理。 2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。 二、实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry, 简称CV)往往是首选的电化学分析测试技术,非常重要,已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便,所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中,工作电极(The Working Electrode, 简称WE)相对于参比电极(the Reference Electrode,简称RE)的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线
表1. 图1的实验条件和一些重要解释
零,所以RE的电位在CV实验中几乎不变,因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流,则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极(The Counter Electrode,简称CE)组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大,以保证能成功地施加上所设定的WE电位(相对于RE)。CE也常称为辅助电极(The Auxiliary Electrode, 简称AE)。 分析CV实验所得到的电流-电位曲线(伏安曲线)可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息,电极|溶液界面上电子转移(电极反应)的热力学和动力学信息,和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描(电位正扫或负扫)的线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry,简称LSV)相比,循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术,所以,只需要做1个循环伏安实验,就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究,又可测试和研究其还原反应。 循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。 图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。实验条件和一些重要的解释列于表1中。 三、仪器和试剂 仪器:CHI400电化学工作站 磁力搅拌器 铂片工作电极 铅笔芯对电极 KCl饱和甘汞电极 试剂:K3Fe(CN)6(分析纯或优级纯) KNO3(分析纯或优级纯) 溶液及其浓度:1.0 mol L-1 KNO3水溶液。实验中每组学员使用30.0 mL。 0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。实验中每组学员使用100 L微量注射 器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1 KNO3水溶液中,详见如下4.3.节。