实验十 循环伏安法分析
实验十循环伏安法分析
一、实验目的
1.仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。
2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。
二、实验原理
循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便，所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线
表1. 图1的实验条件和一些重要解释
零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。
分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。
循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。
图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。实验条件和一些重要的解释列于表1中。
三、仪器和试剂
仪器：CHI400电化学工作站
磁力搅拌器
铂片工作电极
铅笔芯对电极
KCl饱和甘汞电极
试剂：K3Fe(CN)6（分析纯或优级纯）
KNO3（分析纯或优级纯）
溶液及其浓度：1.0 mol L-1 KNO3水溶液。实验中每组学员使用30.0 mL。
0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。实验中每组学员使用100 L微量注射
器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1
KNO3水溶液中，详见如下4.3.节。
四、实验步骤
4.1.电极的预处理
4.1.1.将铂片工作电极在#6金相砂纸上轻轻擦拭光亮，充分水洗，吹干备用。
4.1.2.铅笔芯对电极用滤纸擦拭光亮备用。
4.1.3.检查KCl饱和甘汞电极的内参比溶液（饱和KCl水溶液）的液面高度，要求内参比溶液
与内参比电极连通。
4.2.仪器开机、硬件测试和CV参数设定
4.2.1.打开计算机，在指定文件夹“CV实验”中，建立两级子文件夹。建议以日期、姓名或
学号来命名，如“D:\CV实验\20060323\爱因斯坦\”。
4.2.2.打开CHI400电化学工作站。
4.2.3.打开CHI400软件，鼠标点击运行Setup中的Hardware Test（如图2），检查仪器状
态是否正常。约1分钟内弹出硬件测试结果。仪器正常时，所有的数值均接近于零但不全等于零，并显示OK。如显示failed，说明仪器有问题。
4.2.4.运行Setup/Techniques，选择Cyclic Voltammetry。运行Setup/Parameters，弹出
Cyclic Voltammetry Parameters窗口，参考如下窗口输入有关参数（图3）：
4.3变浓度实验
图2. CHI电化学工作站硬件测试.
图3. CV参数输入.
4.3.1. 取1.0 mol L -1 KNO 3水溶液30.0 mL 加入到50 mL 的干净干燥烧杯中，套上大口径烧杯
以防止实验中50 mL 烧杯的倾覆。插入WE 、CE 、RE 到该KNO 3水溶液中（RE 接近WE ，CE 与WE 面对面，电极间不能短路），按图1将电极连接到电化学工作站。
4.3.2. 运行Control 中的Open Circuit Potential （图4），检测仪器不施加电压到电极上时（开
路）WE 相对与RE 的开路电位，并记录。
4.3.3. 点击Control 中的Run Experiment ，运行CV 测试，以合适文件名保存CV 测试结果，
建议为CV0.bin 。
4.3.4. 使用100 μL 微量注射器依次注射适量体积的0.100 mol L -1 K 3Fe(CN)6水溶液到30 mL 的
1.0 mol L -1 KNO 3水溶液中，使得混合溶液中K 3Fe(CN)6的浓度点（至少5个点）落到2?10-4到5?10-2 mol L -1浓度区间，如
2.00?10-4、5.00?10-4、8.00?10-4、2.00?10-3、5.00?10-3 mol L -1，学员自己计算需要加入的K 3Fe(CN)6溶液精确体积。每注射一次溶液后，搅拌溶液使混合均匀，然后进行4.
3.2和
4.3.3，以合适文件名保存CV 测试结果，建议为CV0.2mM.bin 、CV0.5mM.bin 、CV2mM.bin 等。列表记录各浓度下的开路电位、峰电流、峰电位和峰电位间距。
4.3. 变扫速实验
在4.3.实验结束后的溶液中，改变扫描速度（建议依次取5000, 2000, 1000, 500, 200, 100, 50, 20, 10 mV s -1），运行CV 测试，以合适文件名保存CV 测试结果，建议为CV5000.bin 、CV2000.bin 、CV1000.bin 等。列表记录各扫速下的峰电流、峰电位、峰电位间距。
图4.开路电位测试。
五、结果与讨论
鼓励采用计算机处理数据。建议使用SigmaPlot科技绘图软件v2.0。
5.1.列表记录前述开路电位、峰电流、峰电位和峰电位间距，注意尽量采用三线表。有
K3Fe(CN)6的溶液中，开路电位反映了什么（提示：利用能斯特方程）
5.2.以某一个循环伏安图为例，指出在什么电位区间内明显发生阴极（还原）反应，什么电位
区间明显发生阳极（氧化）反应，并写出有关半反应方程式。
5.3.以阴极峰电流为纵坐标，浓度为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数。将所得
斜率值与表1中的Randle-Sevcik方程（可取文献值D=6.5 10-6cm2s-1；自行测量电极投影面积A）的i p-c斜率值比较，并讨论偏差原因。
5.4.以阴极峰电流为纵坐标，扫速平方根为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数，
并计算Randle-Sevcik方程的i p- v1/2斜率值比较，并讨论偏差原因。
5.5.在变扫速实验中，选择一个CV图，粗略估算阴极反应中有多少摩尔的K3Fe(CN)6在电极
上被还原。提示：还原电流对时间积分（即估算还原电流区间相对于时间的面积）求出还原电量，再按照法拿第电解定律计算被还原的K3Fe(CN)6），并计算被还原的K3Fe(CN)6占整个溶液中K3Fe(CN)6总量的百分数。是否扫速越慢，被还原的K3Fe(CN)6量越多？
六、注意事项
6.1.电化学实验中电极预处理非常重要。电极一定要处理干净，使得实验中K3Fe(CN)6体系的
峰峰电位差接近其理论值（56.5 mV），否则误差较大。
6.2.电极千万不能接错，本实验中也不能短路，否则会导致错误结果，甚至烧坏仪器。
七、参考文献
1.(a) 朱明华, 仪器分析, 高等教育出版社，北京，2000; (b) 赵藻藩等，仪器分析, 高等教育出
版社，北京，1990; (c) 赵文宽等，仪器分析实验, 高等教育出版社，北京，1997.
2.Google中（https://www.wendangku.net/doc/d618044188.html,/）输入关键词“循环伏安实验”或“cyclic
voltammetry”查阅相关资料。注意：Google、Yahoo、百度等门户网站可以成为初步了解几乎一切新知识的“网上百科全书”，只需要输入有关关键词查阅即可。
实验4循环伏安法测定电极反应参数实验报告
华南师范大学实验报告 学生姓名学号2014 专业新能源材料与器件年级、班级2014 课程名称电化学实验实验项目循环伏安法测定电极反应参数实验类型□√验证□设计□综合实验时间2016年4月25日 实验指导老师吕东生实验评分
一、实验目的 1.了解循环伏安法的基本原理及应用 2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。 二、实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛使用。循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），，一支参比电极，一支对电极。外加电压在工作电极和辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 图1 循环伏安法测得的氧化还原曲线 正向扫描的峰电流i p 与v^0.5和C都成线性关系，对研究电极过程具有重要意义。标准 电极电势为：EΘ=（E pa +E pc ）/2。所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极 电位的方法。 三、实验器材 CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液 四、实验步骤 1. 预处理电极
实验报告总结报告的优秀范文
实验报告总结报告的优秀范文 总结报告是会议领导同志对会议召开的情况和会议所取得的成果进行总结的陈述性文件。写总结报告时应注意明确目的，突出重点，切不可面面俱到;要鼓舞人心，富有号召力。小编精选了一些关于总结报告的优秀范文，让我们一起来看看吧。 实验报告总结(一)： 学校实验室是完成教学任务的重要场地，是根据实验教学大纲中要求培养学生初步的科学实验能力和开展科技活动的场所，并对开展实验教学，提高教学质量具有十分重要的作用。对于一个拥有各类实验室且实验仪器基本配套齐全的学校来讲，管理是关键，因为只有管理跟上去了，才能更合理、有效地使用好各类仪器设备。对此，作为一所中学的实验室人员，我们在长期的工作实践中做了如下几个方面的工作： 一、努力提高自身素质 实验人员是科学管理实验室的基本队伍，在整个实验室的管理和运作中起着决定性的作用。一个好的实验员，可以改变整个实验室的面貌，推动实验教学的发展;而一个差的实验员，可导致整个实验室变成脏、乱、差的劣境，从而使实验教学无法正常进行。因此，我们每一个实验员，一方面在平时加强政治学习，提高自身素质，使大家在平凡的点滴工作中认识到这项工作的重要性，从而更加热爱本职工作。另一方面，我们还不断去兄弟学校和单位进行学习交流，参加实验设备和成果展览。这不仅使我们开阔了视野，了解了实验仪器发展的新情况，更看到了兄弟单位的先进管理经验，有利于我们在今后的工作中加以借鉴和改进。
同时学校还鼓励我们总结自己的经验，撰写论文，或进行业余进修，以增强我们在各方面的修养。由于平时有着严格的要求和业务考核，现有的每一位理、化、生实验员都能很好地胜任自己的工作，做到实验室整洁有序，实验准备快捷无误，从而保证了各项教学实验的顺利完成。 二、健全各项规章制度 俗话说没有规矩，不成方圆。我们学校根据上级的规定和本校的具体情况，制定了比较健全的规章制度：如《实验室管理守则》、《学生实验守则》、《实验室工作人员职责》、《实验室安全防护制度》等，进而做到使每项工作都有章可循，有据可查。除此以外，我们还对危险品的使用实行了领用登记手续，从而保证了对危险品的安全管理。由于各位实验员的同心协力，齐抓共管，保证了各项制度的顺利贯彻和实验室工作的正常开展。 三、科学管理仪器设备 仪器设备的规范管理是合理使用仪器的保证，为此我们做了以下的工作： 首先，我们根据建帐要求，设立了总帐、分类明细帐、低值易耗帐，并建立了橱卡，注明仪器的编号、名称、数量。平时对购进或调拨来的仪器设备物品都按统一编号顺序进行登记入帐，且对消耗掉的物品及时记入各分类记录薄上。每学期末都进行一次帐、物、卡核实，并把报废报损的仪器遣报损单，经领导批审后销帐，ZUI后把核查的数目转入总帐、分类帐上，这样就能做到巾长物卡三统一了。
数据结构堆栈与队列实验报告
实验二堆栈和队列 实验目的： 1.熟悉栈这种特殊线性结构的特性； 2.熟练并掌握栈在顺序存储结构和链表存储结构下的基本运算； 3.熟悉队列这种特殊线性结构的特性； 3.熟练掌握队列在链表存储结构下的基本运算。 实验原理： 堆栈顺序存储结构下的基本算法； 堆栈链式存储结构下的基本算法； 队列顺序存储结构下的基本算法； 队列链式存储结构下的基本算法； 实验内容： 第一题链式堆栈设计。要求 （1）用链式堆栈设计实现堆栈，堆栈的操作集合要求包括：初始化StackInitiate（S）,非空否StackNotEmpty(S)，入栈StackiPush(S,x),出栈StackPop（S,d）,取栈顶数据元素StackTop(S,d); （2）设计一个主函数对链式堆栈进行测试。测试方法为：依次把数据元素1，2，3，4，5入栈，然后出栈并在屏幕上显示出栈的数据元素； （3）定义数据元素的数据类型为如下形式的结构体， Typedef struct { char taskName[10]; int taskNo; }DataType; 首先设计一个包含5个数据元素的测试数据，然后设计一个主函数对链式堆栈进行测试，测试方法为：依次吧5个数据元素入栈，然后出栈并在屏幕上显示出栈的数据元素。 第二题对顺序循环队列，常规的设计方法是使用対尾指针和对头指针，对尾指针用于指示当前的対尾位置下标，对头指针用于指示当前的対头位置下标。现要求： （1）设计一个使用对头指针和计数器的顺序循环队列抽象数据类型，其中操作包括：初始化，入队列，出队列，取对头元素和判断队列是否为空； （2）编写主函数进行测试。 程序代码： 第一题： （1）源程序"LinStack.h"如下： #define NULL 0 typedef struct snode { DataType data; struct snode *next; } LSNode; /*（1）初始化StackInitiate(LSNode ** head) */ void StackInitiate(LSNode ** head) /*初始化带头结点链式堆栈*/
山东建筑大学系统工程系统动力学实验报告层次分析法
系统工程实验报告 实验项目名称：层次分析法应用实验班级: 学号： 姓名: 日期: 日
一、实验目的 熟悉层次分析法的基本原理及其基本步骤，掌握层次单排序和总排序的计算过程。在EXCEL软件中，应用层次分析法解决实际中遇到的系统评价问题。 二、实验任务 交通工具的选择是多目标决策问题，结合自己的具体情况，根据层次分析法的基本原理，对具体的问题进行分析。所有的运算过程需要在EXCEL软件中完成。 三、实验原理 1．层次分析法简介 层次分析法（Analytic Hierarchy Process，简称 AHP）是美国运筹学家 T. L. Saaty 教授于上世纪 70 年代初期提出的系统评价方法，这种方法将定性分析和定量分析结合起来，利用较少的定量信息使决策的思维过程数学化，是对难于完全定量的复杂系统作出决策的模型和方法。 AHP法首先把问题层次化，按问题性质和总目标将此问题分解成不同的层次，构成一个多层次的分析结构模型。将每一层次的各要素相对于其上一层次某要素进行两两比较判断，得到其相对重要程度的比较尺度，建立判断矩阵。通过计算判断矩阵的最大特征根及其相对应的特征向量，得到各层要素对上层某要素的重要性次序，建立相对权重向量。最后自上而下地用上一层次各要素的组合权重为权数，对本层次各要素的相对权重向量进行加权求和，得出各层次要素关于系统总体目标的组合权重，从而根据最终权重的大小进行方案排序，为选择最佳方案提供依据。 层次分析法的特点： （1）分析思路清楚，可将系统分析人员的思维过程系统化、数学化和模型化； （2）分析时需要的定量数据不多，但要求对问题所包含的因素及其关系具体而明确；（3）这种方法适用于多准则、多目标的复杂问题的决策分析，广泛用于地区经济发展方案比较、科学技术成果评比、资源规划和分析以及企业人员素质测评。 2．层次分析法基本步骤 第一步：明确问题，建立系统的递阶层次结构。 弄清问题的范围，了解问题所包含的因素，确定出因素之间的关联关系和隶属关系，并且建立递阶层次结构。
循环伏安法实验报告(有测定电极有效面积)
循环伏安法实验 【实验目的】 学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 【实验原理】 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫 描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极，一般以Fe(CN) 63-/4- 的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体 电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的 材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2 、MgO和α-Al 2 O 3 粉及其抛光液。抛光时总是按抛 光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨 后，再用一定粒度的α-Al 2O 3 粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物， 再移入超声水浴中清洗，每次2～3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙 醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳 图2：循环伏安曲线（i—E曲线）
电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105 )n 3/2 AD o 1/2ν1/2 C o 其中A 为电极的有效面积（cm 2 ），D o 为反应物的扩散系数(cm 2 /s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3 ），i p 为峰电流（A ）。 【仪器和试剂】 1. CHI 660D 电化学系统，玻碳电极（d = 4mm ） 为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂片电极为辅助电极； 2. 固体铁氰化钾、H 2SO 4 溶液、高纯水； 3. 100 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻棒。 【实验内容】 1. 配制5 mM K 3Fe(CN)6 溶液（含0.5 M H 2SO 4），倒适量溶液至电解杯中； 2. 将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水清洗干净； 3. 依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红)； 4. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup 、Technique 、CV 、Parameter ，输入以下参数： 5. 点击Run 开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰电位E pc 、E pa 及峰电流I pc 、I pa ； 6. 改变扫速为0.05、0.1 和0.2 V/s ，分别作循环伏安图； 7. 将4个循环伏安图叠加比较； Init E (V) 0.8 V Segment 2 High E (V) 0.8 V Smpl Interval (V) 0.001 Low E (V) ?0.2 V Quiet Time (s) 2 Scan Rate (V/s) 0.02 V Sensitivity (A/V) 5e?5
电化学实验报告
电化学分析实验报告 院系：化学化工学院专业班级：学号：姓名： 同组者： 实验日期： 指导老师： 实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从ei开始，沿某一方向变化， 当达到某设定的终止电压em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫 描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 ox + ne → red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox，即 red → ox + ne.由 此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中 可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φ pa 和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位 与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 =φ pa - φpc≈56/z (mv) 三、仪器与试剂 仪器:：电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂：铁氰化钾标准溶 液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氰化钾标准溶液（10mol/l）5ml于50ml的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化钾溶液， 使溶液达到30ml 。 2、调试 （1）打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。（2）双击桌 面上的valab图标。 3、选择实验方法：循环伏安法 设置参数：低电位:-100mv；高电位600mv；初始电位-100mv； 扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv；静止时间：1s；扫描次数：1；量程: 200μa。 4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其 他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的平方 根成正比关系。 -3 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。
队列实验报告
一．实验项目名称 循环队列和链式队列的创建 二、实验目的 1、掌握队列的特点 (先进先出 FIFO) 及基本操作 ,如入队、出队等， 2、队列顺序存储结构、链式存储结构和循环队列的实现，以便在 实际问题背景下灵活应用。 三、实验内容 1．链式队列的实现和运算 2．循环队列的实现和运算 四、主要仪器设备及耗材 VC++6.0 运行环境实现其操作 五．程序算法 (1)循环队列操作的算法 1>进队列 Void enqueue (seqqueue &q, elemtype x) { if ((q.rear+1)%maxsize = = q.front) cout<< ” overflow”; else { q.rear=(q.rear+1)%maxsize; // 编号加 1 或循环回第一个单元 q.queue[q.rear]=x; } } 2>出队列 Void dlqueue(seqqueue &q ) { if (q.rear= =q.front)cout<< ” underflow”; else q.front =(q.front+1)%maxsize; } 3>取对头元素
elemtype gethead(seqqueue q ) { if(q.rear= =q.front) { cout<<” underflow；” return NULL;} else return q.queue[(q.front+1)%maxsize]; //front 指向队头前一个位置 } 4>判队列空否 int empty(seqqueue q ) { if (q.rear= =q.front) else return 0; reurn 1; } （2）.链队列操作的算法 1>.链队列上的初始化 void INIQUEUE( linkqueue&s) {link *p; p=new link; p->next=NULL;//p 是结构体指针类型，用 s.front=p;//s 是结构体变量，用. s.rear=p;//头尾指针都指向头结点 -> } 2>.入队列 void push(linkqueue &s, elemtype x) { link*p;//p 是结构体指针类型，用-> p=new link; p->data=x; p->next=s.rear->next;//s 是结构体变量，用s.rear->next=p; s.rear=p;//插入最后 . } 3>判队空 int empty( linkqueue s ) {if (s.front= =s.rear) return 1; else return 0; } 4>.取队头元素 elemtype gethead( linkqueue s ) { if (s.front= =s.rear) else retuen return NULL; s.front->next->data; }
大数据实验报告
学生实验报告册 （理工类） 课程名称：大型数据库技术专业班级：12计算机科学与技术（1）学生学号：学生姓名： 所属院部：计算机工程学院指导教师：陈爱萍
2014——20 15学年第2 学期 金陵科技学院教务处制
实验报告书写要求 实验报告原则上要求学生手写，要求书写工整。若因课程特点需打印的，要遵照以下字体、字号、间距等的具体要求。纸张一律采用A4的纸张。 实验报告书写说明 实验报告中一至四项内容为必填项，包括实验目的和要求；实验仪器和设备；实验内容与过程；实验结果与分析。各院部可根据学科特点和实验具体要求增加项目。 填写注意事项 （1）细致观察，及时、准确、如实记录。 （2）准确说明，层次清晰。 （3）尽量采用专用术语来说明事物。 （4）外文、符号、公式要准确，应使用统一规定的名词和符号。 （5）应独立完成实验报告的书写，严禁抄袭、复印，一经发现，以零分论处。 实验报告批改说明 实验报告的批改要及时、认真、仔细，一律用红色笔批改。实验报告的批改成绩采用百分制，具体评分标准由各院部自行制定。 实验报告装订要求 实验批改完毕后，任课老师将每门课程的每个实验项目的实验报告以自然班为单位、按学号升序排列，装订成册，并附上一份该门课程的实验大纲。
实验项目名称：Oracle数据库安装与配置实验学时： 1 同组学生姓名：实验地点：1316 实验日期：2015/3/27 实验成绩： 批改教师：陈爱萍批改时间：
实验1：Oracle数据库安装与配置 一、实验目的和要求 （1）掌握Oracle数据库服务器的安装与配置。 （2）了解如何检查安装后的数据库服务器产品，验证安装是否成功。 （3）掌握Oracle数据库服务器安装过程中出现的问题的解决方法。 （4）完成Oracle 11g数据库客户端网路服务名的配置。 （5）检查安装后的数据库服务器产品可用性。 （6）解决Oracle数据库服务器安装过程中出现的问题。 二、实验设备、环境 设备：奔腾Ⅳ或奔腾Ⅳ以上计算机 环境：WINDOWS 7、ORACLE 11g中文版 三、实验步骤 （1）从Oracle官方网站下载与操作系统匹配的Oracle 11g数据库服务器和客户机安装程序。 （2）解压Oracle 11g数据库服务器安装程序，进行数据库服务器软件的安装。
实验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ） 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。 -1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
层次分析法(20210228082427)
湖南科技学院实验报告
实验内容： 问题描述：某企业由于生产效益好，年底取得一笔利润，领导决定拿出一部分资金分别用于： （1）为企业员工发年终奖金。（2）扩建集体福利设施；（3）引进高薪技术人才和设备；为了促进企业的进一步发展，在制定分配方案时，主要考虑的因素有：调动员工的积极性，提高企业质量，改善企业员工的生活条件。 当然上述三个方面都要考虑到，但困难在于，年终奖发多少？扩建集体福利设施支出多 少？拿多少资金用于引进高薪技术人才和设备。 试建立层次分析法模型，提出一个较好的资金分配方案。 层次分析法（Analytic Hierarchy Process ）简称AHP法，是美国著名的运筹学家 T. L. Satty于1973年提出的，是一种定性与定量分析相结合的多目标决策分析方法。AHP 吸收利用行为科学的特点，将决策者的经验判断给予量化，在目标（因素）结构复杂而且缺乏必要的数据情况下，采用此方法较为实用，是系统科学中常用的一种系统分析方法。从处理问题的类型看，主要是决策、评价、分析、预测等。 AHP g求的递阶层次结构一般由以下三个层次组成： * 目标层（最高层）：指问题的预定目标； * 准则层（中间层）：指影响目标实现的准则； * 方案层（最低层）：指促使目标实现的措施； 合理分配
模型的假设： (1) 假设这笔资金不会因为发生紧急情况 而被调用。 (2) 假设这笔资金都以供选择方案的形式用于企业的发展。 目标层为乙准则层为C,调动职工积极性、提高企业技术水平、改善职工生活条件分别用 C1、C2、C3来表示，措施层为P ,发奖金、扩建福利事业、引进新设备分别用 P1、P2、P3来 表示。 运用层次分析法建立数学模型，目标层，准则层，方案层分别如下: 合理分配利润 求解过程: 1.构造判断矩阵Z-C 判断矩阵表示在层次结构模型中，针对上一层次某元素来说，本层次有关元素之间相对重要 性的比较。如果A 层因素中Ak 与下一层次C 中的G ，C 2厂，C n 相关，则判断矩阵可用表示为: 缶 C 12 Gn C 21 C 22 C 2n C n2 Gn J q >0,q "/C jjg i,j “,2…n )； C j 表示对Ak 而言,C i 对C j 相对重要性的数值表 示。此时称A 为正互反矩阵。当判断矩阵中元素满足 C ij = Ck C kj (i,j,k 二1,2, ,, ,n )时, 则称判断具有一致性 由于指标的确定和分值的给定带有主观臆断性，为减小主观因素的影响，我们采用 T ?L ? Satty 提出的“ 1~9比率标度法”表进行定量评价，其标度含义如表 2所示: 目标层z : 准则层C ： 调动积极性cl 提高企业质量C2 改善生活条件c3 方案层p : 发奖金pl 扩建福利设施p2 引进人才和设备p3 其中,
实验六 循环伏安法测定电极反应参数-091115
实验六循环伏安法测定电极反应参数 一、实验目的 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。 2. 熟悉伏安法测量的实验技术。 二、方法原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。 图6—1 循环伏安法的典型激发信号图6—2 图6—1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为0.8V，反向起扫电位为-0.2V,终点又回扫到0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为 50mV/s。图6-1循环伏安法的典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V(vs.SCE〉虚线表示的是第二次循环。一台现代的电化学分析仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。当工作电极被施加的扫描电压激发时；其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图，称为循环伏安图。 典型的循环伏安图如图6-2所示。该图是在1.0mol/L KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。从图可见，起始电位Ei为+0.8V(a点)，电位比较正的目的是为了避免电极接通后发生电解。然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至可还原时，即析出电位，将产生阴极电流(b点)。其电极反应为：，随着电位的变负，阴极电流迅速增加(b→d)，直至电极表面的浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。然后电流迅速衰减(d→g)，这是因为电极表面附近溶液中的几乎全部电解转变为而耗尽，即所谓的贫乏效应。当电压扫
数据结构-队列实验报告
《数据结构》课程实验报告 一、实验目的和要求 （1）熟悉C语言的上机环境，进一步掌握C语言的结构特点。 （2）掌握队列的顺序表示和实现。 二、实验环境 Windows7 ,VC 三、实验内容及实施 实验三：队列 【实验要求】 构建一个循环队列, 实现下列操作 1、初始化队列(清空)； 2、入队； 3、出队; 4、求队列长度； 5、判断队列是否为空； 【源程序】 #include
Q.base=new int[MAXSIZE]; Q.front=Q.rear=0; return OK; }//队列的初始化 int EnQueue(SqQueue &Q,int e) { if((Q.rear+1)%MAXSIZE==Q.front) return ERROR; Q.base[Q.rear]=e; Q.rear=(Q.rear+1)%MAXSIZE; return OK; }//队列的入队 int DeQueue(SqQueue &Q,int &e) { if(Q.front==Q.rear) return ERROR; e=Q.base[Q.front]; Q.front=(Q.front+1)%MAXSIZE; return OK; }//队列的出队 int QueueLength(SqQueue &Q) { int i; i=(Q.rear-Q.front+MAXSIZE)%MAXSIZE; return i; }//求队列长度 void JuQueue(SqQueue &Q) { if(Q.rear==Q.front) printf("队列为空"); else printf("队列不为空"); }//判断队列是否为空 void QueueTraverse(SqQueue &Q)
3层结构实验报告
专业技能训练报告 学院：计算机学院 课程名称：网络应用开发专业技能训练 专业班级： 学生：学号： 学生：学号： 学生：学号： 指导教师：黄涛 完成时间：2015年6月27日
目录 1网络应用开发实验 (3) 1.1问题描述 (3) 1.2需求分析 (3) 1.3概要设计 (4) 1.4流程图 (4) 1.5详细设计 (5) 1.6调试分析 (20) 1.7运行结果及分析 (20) 《网络应用开发》评分表 (22)
1网络应用开发实验 1.1问题描述 一个数据库中，有两个数据表。其中custom，department表如下结构。 Custom与department的关系如下图所示。 设计一个基于Web的应用程序，采用3层结构的方式实现对custom，department 表中的记录进行：插入、修改、删除、查询的操作。 使用语言：C#语言 编译环境：visual studio 2013 1.2需求分析
使用三层架构来开发系统和，开发人员可以只关注整个结构中的其中某一层；可以很容易的用新的实现来替换原有层次的实现；可以降低层与层之间的依赖；有利于标准化；利于各层逻辑的复用；结构更加的明确；在后期维护的时候，极降低了维护成本和维护时间。 1.3概要设计 三层架构(3-tier architecture) 通常意义上的三层架构就是将整个业务应用划分为：表现层（Presentation layer）、业务逻辑层（Business Logic Layer）、数据访问层（Data access layer）。 我们先设计一个model，用于传递和记录相应表的一行数据值，简化传参的过程。然后设计数据访问层（DAL），用于对数据表的数据处理；同时设计一个相应的SQLhelper 类，用于对数据库的操作（增加、删除、修改、查询）进行封装。接着再设计业务逻辑层（BLL），用于操作数据访问层，解决具体业务问题，最后设计表现层，可用web页面或者winform页面，主要对用户的请求接受，以及数据的返回，为客户端提供应用程序的访问 1.4流程图
循环伏安法实验数据处理
六、实验数据处理 1、从K 3Fe （CN ）6溶液的循环伏安法图测定ipa 、ipc 和ψpc 、ψpa 值。 表1、pt 做电极得到的不同浓度溶液峰电位和峰电流 表2、不同扫描速率下1.00×10-3mol/L K 3Fe （CN ）6溶液的峰电位和峰电流 2、分别以ipa 和ipc 对υ1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 表3、数据处理表1 K 3Fe （CN)6浓度（mol/L ） ipc (A) ipa(A) ψpc(V) ψpa(V) 5.00×10-4 2.64E-06 1.71E-06 0.168 0.258 1.00×10-3 5.17E-06 4.22E-06 0.177 0.257 5.00×10-3 2.18E-05 2.13E-05 0.171 0.265 1.00×10-2 4.94E-05 4.77E-05 0.174 0.265 扫描速率υ（V/s ） ipc (A) ipa(A) ψpc(V) ψpa(V) 0.02 3.55E-06 3.23E-06 0.213 0.282 0.04 4.43E-06 4.11E-06 0.212 0.282 0.06 5.49E-06 5.10E-06 0.213 0.282 0.08 6.35E-06 5.66E-06 0.212 0.284 0.10 7.11E-06 6.52E-06 0.216 0.283 0.15 8.57E-06 7.96E-06 0.214 0.282 0.20 9.84E-06 8.95E-06 0.213 0.284 扫描速率υV/s υ1/2 ipc (A) ipa(A) 0.02 0.141 3.55E-06 3.23E-06 0.04 0.200 4.43E-06 4.11E-06 0.06 0.245 5.49E-06 5.10E-06 0.08 0.283 6.35E-06 5.66E-06 0.10 0.316 7.11E-06 6.52E-06 0.15 0.387 8.57E-06 7.96E-06 0.20 0.447 9.84E-06 8.95E-06
超级电容器实验报告
实验报告 题目C,MnO2的电化学电容特性实验姓名许树茂 学号20104016005 所在学院化学与环境学院 年级专业新能源材料与器件创新班 指导教师舒东老师 完成时间2012 年 4 月
1.【实验目的】 1. 了解超级电容器的原理； 2. 了解超级电容器的比电容的测试原理及方法； 3. 了解超级电容器双电层储能机理的特点； 4. 掌握超级电容器电极材料的制备方法； 5. 掌握利用循环伏安法及恒流充放电的测定材料比电容的测试方法。 2. 【实验原理】 超级电容器的原理 超级电容器是由两个电极插入电解质中构成。超级电容与电解电容相比,具有非常高的功率密度和实质的能量密度。尽管超级电容器储存电荷的能力比普通电容器高,但是超级电容与电解电容或者电池的结构非常相似。 图1 超级电容器的结构图 从图中可看出,超级电容器与电解电容或者电池的结构非常相似,主要差别是用到的电极材料不一样。在超级电容器里,电极基于碳材料技术,可提供非常大的表面面积。表面面积大且电荷间隔很小,使超级电容器具有很高的能量密度。大多数超级电容器的容量用法拉(F)标定,通常在1F到5,000F之间。 (1) 双电层超级电容器的工作原理 双电层电容是在电极/溶液界面通过电子或离子的定向排列造成电荷的对峙所产生的。对一个电极/溶液体系,会在电子导电的电极和离子导电的电解质溶液界面上形成双电层。当在两个电极上施加电场后,溶液中的阴、阳离子分别向正、负电极迁移,在电极表面形成双电层;撤消电场后,电极上的正负电荷与溶液中的相反电荷离子相吸引而使双电层稳定,在正负极间产生相对稳定的电位差。这时对某一电极而言,会在一定距离内（分散层）产生与电极上的
实验十 循环伏安法分析
实验十循环伏安法分析 一、实验目的 1.仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。 2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。 二、实验原理 循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便，所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线
表1. 图1的实验条件和一些重要解释
零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。 分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。 循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。 图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。实验条件和一些重要的解释列于表1中。 三、仪器和试剂 仪器：CHI400电化学工作站 磁力搅拌器 铂片工作电极 铅笔芯对电极 KCl饱和甘汞电极 试剂：K3Fe(CN)6（分析纯或优级纯） KNO3（分析纯或优级纯） 溶液及其浓度：1.0 mol L-1 KNO3水溶液。实验中每组学员使用30.0 mL。 0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。实验中每组学员使用100 L微量注射 器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1 KNO3水溶液中，详见如下4.3.节。
实验报告总结(精选8篇)
《实验报告总结》 实验报告总结（一）： 一个长学期的电路原理，让我学到了很多东西，从最开始的什么都不懂，到此刻的略懂一二。 在学习知识上面，开始的时候完全是老师讲什么就做什么，感觉速度还是比较快的，跟理论也没什么差距。但是之后就觉得越来越麻烦了。从最开始的误差分析，实验报告写了很多，但是真正掌握的确不多，到最后的回转器，负阻，感觉都是理论没有很好的跟上实践，很多状况下是在实验出现象以后在去想理论。在实验这门课中给我最大的感受就是，必须要先弄清楚原理，在做实验，这样又快又好。 在养成习惯方面，最开始的时候我做实验都是没有什么条理，想到哪里就做到哪里。比如说测量三相电，有很多种状况，有中线，无中线，三角形接线法还是Y形接线法，在这个实验中，如果选取恰当的顺序就能够减少很多接线，做实验就应要有良好的习惯，就应在做实验之前想好这个实验要求什么，有几个步骤，就应怎样安排才最合理，其实这也映射到做事情，不管做什么事情，就应都要想想目的和过程，这样才能高效的完成。电原实验开始的几周上课时间不是很固定，实验报告也累计了很多，第一次感觉有那么多实验报告要写，在交实验报告的前一天很多同学都通宵了的，这说明我们都没有合理的安排好自己的时间，我就应从这件事情中吸取教训，合理安排自己的时间，完成就应完成的学习任务。这学期做的一些实验都需要严谨的态度。在负阻的实验中，我和同组的同学连了两三次才把负阻链接好，又浪费时间，又没有效果，在这个实验中，有很多线，很容易插错，所以要个性仔细。 在最后的综合实验中，我更是受益匪浅。完整的做出了一个红外测量角度的仪器，虽然不是个性准确。我和我组员分工合作，各自完成自己的模块。我负责的是单片机，和数码显示电路。这两块都是比较简单的，但是数码显示个性需要细致，由于我自己是一个粗心的人，所以数码管我检查了很多遍，做了很多无用功。 总结：电路原理实验最后给我留下的是：严谨的学习态度。做什么事情都要认真，争取一次性做好，人生没有太多时间去浪费。 实验报告总结（二）： 在分子生物学实验室为期两个月的实习使我受益匪浅，我不仅仅学习到了专业知识，更重要的是收获了经验与体会，这些使我一生受用不尽，记下来与大家共勉： 1.手脚勤快，热心帮忙他人。初来匝道，不管是不是自己的份内之事，都就应用心去完成，也许自己累点，但你会收获很多，无论是知识与经验还是别人的称赞与认可。 2.多学多问，学会他人技能。学问学问，无问不成学。知识和经验的收获能够说与勤学好问是成正比的，要记住知识总是垂青那些善于提问的人。 3.善于思考，真正消化知识。有知到识，永远不是那么简单的事，当你真正学会去思考时，他人的知识才能变成你自己的东西。 4.前人铺路，后人修路。墨守陈规永远不会有新的建树，前人的道路固然重要，但是学会另辟蹊径更为重要。
实验一 循环伏安法判断电极过程
实验一循环伏安法判断电极过程 一.实验目的 1.学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 2.了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 3.学会使用电化学工作站 二.实验原理 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc/i pa=1）,峰峰电位差ΔE p约为70mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需要重新抛光，直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik公式： 在25℃时，i p=(2.69×105)n3/2AD o1/2v1/2C o 其中A为电极的有效面积（cm2），D o为反应物的扩散系数（cm2/s），n为电极反