煤中灰分和挥发分的测定
中灰分和挥发分的测定、目的
1、了解煤的工业分析方法。
2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。
3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。
二、原理
水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105?110）C鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 士10）C 的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900士10）C下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数, 减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
三、分析步骤
水分的测定：
在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于的一般分析试验煤样
（1 士）g,称准至，平摊①在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105?110）C的干燥箱中。
在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约
20mi n）后称量。
进行检查性干燥④，每次30mi n,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
计算方法：
m1
Mad二——X 100
式中：
Mad般分析试验煤样水分的质量分数, %
称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克（g）
m1 煤样干燥后失去的质量,单位为克（g）。
煤的快速灰化法：
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中, 称取粒度小于的一般分析试验煤样（1 ±）g,称准至，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。
将马弗炉⑤加热到850C，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架
缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5?10）min 后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。
关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815± 10）C温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿，放出空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室 温（约20min ）后称量。
进行检查性灼烧⑧，温度为（815士 10）C ，每次20min ,直到连续两次 灼烧后的质量变化不超过为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇 检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
计算方法：
m1
式中：
Aad --- 空气干燥基灰分的质量分数, %
称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克（ g ）
Ad(%)=
100-Mad
煤的挥发分：
在预先于920C 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中，称取粒度小 于的一般分析试验煤样（1 士）g ⑩，称准至0.0002g ,然后轻轻振动坩埚, 使煤样摊平①，盖上盖，放在坩埚架上O 11。【褐煤和长焰煤应预先压饼，并 切成宽度约3mm 勺小块】
将马弗炉预先加热至920C 左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架012
Aad= --
X 100
m1
灼烧后残留物的质量,单位为克（ g ）。
干燥试样灰分：
Aad
X 100
送入恒温区，立即关上炉门并计时，正确加热7min?。坩埚及坩埚架放入后, 要求炉温在3min内恢复至（920士10）C，否则此次试验作废?14。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（920士10）C为准。】
从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右?15 ，移入干燥器中冷却至
室温（约20min）后称量0）。
【国标中做煤焦的挥发分温度为900C，在实际工作中我们选用920C1
计算方法：
m1
Vad= --- X 100-Mad
式中：
Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%
般分析试样煤样的质量，单位为克（g）
m1煤样加热后减少的质量，单位为克（g）
Mad 般分析试样煤样水分的质量分数，%
①: 将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。
②：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3?
5）min 就开始鼓风。
③: 防止空气中的水分进入到试样中。
④: 水分小于%时，不必进行检查性干燥。
⑤：测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排
除燃烧产物和保持空气的流通。
⑥: 避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应
作废。
⑦: 让试样充分的燃烧，使其完全灰化。
⑧: 灰分小于%时，不必进行检查性灼烧。
⑨: 坩埚应带有严密盖的瓷坩埚, 以确保气密性。
⑩：称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部，不能将试样洒在坩埚壁上。?:耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。?:如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。
?:7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取出试样后之间的时间。
?14 : 使试样在同一温度下的加热时间一致。
?15 : 坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。
?16 ：测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质，是因煤样氧化而生成的，
它会使挥发分测定值偏高。产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。
四、注意事项
1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。
2 、灰化时间应能保证试样在815±15 温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是有利的。
五、评分方案 1.称量步骤：（14 分） 新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒
1分
2分
在使用电子天平前要确认并调节好水平
2分 清洁电子天平内外及台面并更换硅胶 （天平中蓝色硅胶＞2/3则不需要换）…
1分
1分 0.0002g 1分
将称好的试样转移至测定容器中，并使试样摊平（试样未摊平或洒出0分）…
称量完毕后将试样放入干燥
1分
完 成 称 量 后 使 用 人 需 填 写 好 天 平 的 使 用 记
1分
对下发文件中的注解进行提问，每问 2分，总分 2分。 2. 水分测定过程：（ 13 分）
试样
标样烘干后放置于干燥器中冷
点
八
称 量 前 后 将 表 面 皿
擦拭干
2分
烘样时间按方法规定
2分
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称
1分
2分
对下发方法中灰分测定的注解进行提问，每问 2 分，总分 4.挥发分测定：（18分） 打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计
1分
从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温后
称量瓶盖应斜放在称量瓶上（不能接触到样品）
、或反向放在干净钢盘
按方法规定进行检 查性 2分
对下发方法中水分测定过程的注解进行提问，每问 2 分， 总分 6 分。 3．灰分测定（ 15 分）：
将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰
2分
待 所 有 试 样 不 再 冒 烟 时 ， 慢 慢 把 其 余 各 排 灰 皿 顺 序 推 入 炉 内 炽 热部
2分 取出灰皿，置于加热室台面冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温后称
量… 1 分
按方法规定进行检
查性 8 分。
煤的挥发分的测定
煤的挥发分的测定 一、测定原理及意义 煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解 出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。如测定条件不同，挥发分也不同。由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条 件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。 煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所 用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一种试验条件，都会对测定 结果带来影响。 挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。根据煤 的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。所以，测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。 二、测定方法 测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。目前，我国多采复式法。 1、方法要点 称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)oC下，隔绝空气加 热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2、仪器设备 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图4所示。坩埚总质量为(15～20)g。 图4 挥发分坩埚 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±l0) oC，并有足够的(900±5) oC 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920oC左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±l0) oC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔 位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和 热电偶)至少每年校准一次。 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗 炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图5)。 图5 坩埚架 坩埚架夹(见图6) 图6 坩埚架夹
粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。
煤中灰分和挥发分的测定
煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解xx和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定： 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定： 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定： 称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定： 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法： m1 Mad=----×100 m 式中： Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，% m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 煤的快速灰化法： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
煤中灰分地测定方法及分析报告方法
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在
此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
煤的各项指标代码及意义
煤的各项指标代码及意义
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煤的各项指标代码及意义 1、水分(代码Ｍ或Ｗ) 煤的水分是指单位质量的煤中水的含量。煤的水分有内在水分和外在水分两种，两者之和为全水分(Mｔ ); 进行煤的工业分析所测定煤的水分为空气干燥煤样的水分(Mad)。 煤的水分是评价煤炭经济价值的基本指标。煤的内在水分与煤的煤化程度和内部表面积有关，一般来说变质程度越低,煤的内表面积越大，水分含量越高，经济价值越低。煤的水分对其存储、运输、加工和利用均有影响。在存储时,水分能加速煤的风化、碎裂、自燃;在运输中,水分会增加运输量,加大运费,并会增加装车、卸车的困难。在寒冷地区,水分大的煤在长途运输中会冻结,给卸车造成极大困难。煤的水分在燃烧时要消耗一定的热量,在炼焦时要延长结焦时间,而且影响焦煤的寿命。
2、灰分(代码A) 煤的灰分是指煤完全燃烧后残留物的产率。煤的灰分分为内在灰分和外在灰分两种。内在灰分是指煤在成煤过程中混入的矿物杂质;外在灰分是指煤在开采、运输、储存过程中混入的矿物杂质，即矸石,可以通过洗选方法出去。 煤的灰分是衡量煤炭质量的一个重要指标,灰分越高，质量就越差，发热量就越低。 煤的灰分对煤的加工利用有不利影响。外在灰分越高,在洗选时排除的矸石量越大；内在灰分越高，煤就越难选。煤的灰分高，会增加运输量和运费。在燃烧时,灰分越高，热效率越低，而且会增加烟尘排放量和炉渣量，加剧燃煤对大气的污染。炼焦时，精煤灰分越高,焦炭的灰分就越高，炼铁的焦比就增加，高炉利用系数就越低，产铁量减少。
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 人们通常把开发煤炭资源的企业称作煤矿，把开采出来的煤矿产品称为煤炭。我国古代曾称煤炭为石涅，或称石炭。它是植物遗体埋藏在地下经过漫长复杂的生物化学、地球化学和物理化学作用转化而成的一种固体可燃矿产。它不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料，而且还是冶金、化工、医药等部门的重要原料。据统计，在我国能源生产和消费构成中，煤炭一直居于主导地位，1995年，生产占75.5%，消费占75.0%。在国民经济中，工业、农业、交通运输的发展都离不开煤炭。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大。可以预计，在未来相当长的时期内，煤炭在我国国民经济中都将占有相当重要的地位。 一、矿物原料特点 (一) 煤的物理性质 煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中，除了比重和导电性需要在实验室测定外，其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据，并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色 是指新鲜煤表面的自然色彩，是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色，一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽 是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高，光泽越强；矿物质含量越多，光泽越暗；风、氧化程度越深，光泽越暗，直到完全消失。 3.粉色 指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹，所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高，粉色越深。 4.比重和容重 煤的比重又称煤的密度，它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重，它是包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05～1.2，烟煤为1.2～1.4，无烟煤变化范围较大，可由1.35～1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下，煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度 是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同，可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关，褐煤和焦煤的硬度最小，约2～2.5；无烟煤的硬度最大，接近4。 6.脆度 是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中，长焰煤和气煤的脆度较小，肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大，无烟煤的脆度最小。 7.断口 是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同，断口形状各异。 8.导电性 是指煤传导电流的能力，通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时，电阻率剧增。烟煤是不良导体，随着煤化程度增高，电阻率减小，至无烟煤时急剧下降，而具良好的导电性。 (二) 煤的化学组成
煤的挥发分测定
煤的挥发分测定 一、实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 二、实验药品及仪器 挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g; 马弗炉:带有高温计与调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架与若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔与插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底与炉底之间,距炉底(20~30)mm处; 坩埚架:用镍铬丝或其她耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方; 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; 电子天平:感量0、1mg; 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼; 坩埚钳;秒表 三、实验装置图 图7坩埚钳
图1 挥发坩埚图2 马弗炉 图3干燥器图4 分析天平 图5坩埚架图6 秒表
四、实验步骤 （1）检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡就是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。 b、打开两侧玻璃门,空气流通,就是天平室内达到空气干燥状态。 c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。 d、上边、左右两侧玻璃门关好; (2)检查煤样: 瞧标签编号就是否齐全; 瞧煤样瓶:样量就是否在3/4、及瓶子密封情况; 瞧粒度就是否符合小于0、2mm (3)坩埚:瞧坩埚盖能否盖严 取质量相近的坩埚进行试验 (4)称取煤样: 称量前将硅胶取出 瞧标签上制样日期,如果就是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。(水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min。 注意多点取样,取样时不要碰到容器壁及容器底部。 称取煤样(1±0、01g)(称准至0、0002g),然后轻轻转动并上下振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖。褐煤与长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。 （4）放置煤样:平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置 （5）煤样放入前3瞧:烟囱、通风口、炉门15mm缝隙 （6）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （7）从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 （8）a、开启干燥器时,左手按住下部,右手按住盖子上的圆顶,沿水平方向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方(注意要磨口向上,圆顶朝下),
灰分检测操作规程
11.灰分的检测 11.1 仪器和设备 11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。 11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。 11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。 11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。 11.1.5 电热板。 11.1.6 水浴锅。 11.2 分析步骤 11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。 11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。 11.2.3 测定 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。按式（1）计算。 11.3 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)计算： 式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）； m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）； m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。 试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 11.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
煤的挥发分测定
煤的挥发分测定 一、实验目的 煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。 二、实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 三、实验药品及仪器 挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g； 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处； 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； 干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 电子天平：感量0.1mg； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； 坩埚钳；秒表。 四、实验步骤 （1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min 。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。 （4）分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算： ad ad M m m V -?= 1001 （1） 式中：V ad —空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）； m —一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）； m 1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g ）； M ad —空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。 （5）挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表1规定： 表1 挥发份测定的精确度 挥发分 % 重复性限 V ad /% 再现性临界差 V d /% <20.00 0.30 0.50 20.00~40.00 0.50 1.00 >40.00 0.80 1.50 五、注意事项 （1）进行煤的挥发分测定时所需煤样一般不能少于2.0Kg 。 （2）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在实验过程中随意更换称重仪器。
煤炭检测办法
煤的质量分析方法 参照GB212-91 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 空气干燥法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.仪器、设备 a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。 b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖. d.分析天平：感量0.0001g。 iii.分析步骤 a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至 0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 d.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（3）计算： ??????????????????????????????????????? （3）式中：m ad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 B.水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定： 表1, % 水分（M ad）重复性 <50.20 5～100.30
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
煤质分析习题测验
一．填充题。 1.煤是由有机物、矿物质和水组成。 2煤中的有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。 3.煤的工业分析项目有水分、灰分、挥发分和固定碳含量等四项。 4.煤的元素分析是指煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。 5.制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原 来煤样的分析用煤样。 6.根据水分的结合状态煤种水分可分为游离水和结晶水两大类。 7.煤中的硫通常以无机硫和有机硫两种状态存在。 8.艾士卡试剂的成分是 Na 2CO 3 和MgO的混合物。 9.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量。 二．问答题 1.煤的工业分析和元素分析项目和任务有什么不同？ 2.煤的工业分析包括哪些项目？ 3.进行煤中全水分测定时，在什么情况下测得的水分是实验室收到煤基样的全水分？ 4.有机溶剂蒸馏法测定煤中水分的原理是什么？ 5.什么是煤的灰分？煤的灰分来自矿物质有哪几种情况？煤的灰分测定有几种方法？各自有什么特点？ 6.什么是煤的挥发分？如何测定煤的挥发分？ 7.如何获得煤的固定碳数据？ 8.煤中硫含量的测定有哪几种方法？各有什么特点？ 9.简诉库伦滴定法和高温燃烧-碘量法测定煤中硫的基本原理，写出反应方程式。 10.什么是煤的发热量？其滴定意义是什么？ 三．计算题 1.称取空气干燥煤样1.0000 g ，测定其水分时失去质量为0.0600 g ，求空气干燥煤样水分含量。 2.称取空气干燥煤样1.2000 g，测定其挥发分时失去质量为0.1420g，测定灰分时残渣的质量是0.1125g，如已知此煤中Mad为4.00%，求试样中挥发分、灰分和固定碳的质量分数。 3.称取空气干燥煤样 1.2000g,灼烧后残余物的质量是0.1000g,已知该空气干燥煤样水分为1.50℅，收到基水分为2.45℅，求收到基和干燥基的灰分质量分数。 4.称取空气干燥煤样1.0000g,测定挥发分时，失去质量为0.2842g，已知空气干燥煤样水分为0.25℅，灰分为9.00℅，收到基水分为 5.40℅，求以空气干燥基、干燥基、干燥无灰基、收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。
煤中挥发分的测定
挥发分的测定 1.测试原理 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2.仪器、设备 1〉挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。 2〉马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放 入室温下的坩埚架和若干坩埚，关上炉门后，在3min内恢复到（900± 10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热 电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。(注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包 括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。 3〉坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。 4〉坩埚架夹 5〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 6〉分析天平：感量0.1mg。 7〉压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。 8〉秒表。 3.分析步骤 1〉在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动 坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（注：褐煤和长焰煤应预先 压饼，并切成约3mm的小块。） 2〉将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要 求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃。， 否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 3〉从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 4.焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： （1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼 烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱 能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食 品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多 的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、 底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼 烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*02011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中， 按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*02032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g
煤的灰分及其测定知识点解说.
煤的灰分及其测定 一、灰分测定的意义 灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。 1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。 2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。 3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。 灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。
二、灰分来源 煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。灰分常称为灰分产率。 煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。 1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%； 2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。 内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。 3．外来矿物质，是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。三、灰分的测定 灰分测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法对某一矿区的煤，须经过缓慢灰化法反复核对，证明其误差不大时才可使用。快速法不作仲裁分析用。 方法要点：称取一定质量的空气干燥煤样，放入箱形电炉内，以一定的速度加热到( 815±10)℃，煤样在此条件下灼热到恒重，并冷却至室温后称重，以残留物质量占煤样原质量的百分数作为灰分产率。 1．仪器设备 测定方法需用下列仪器设备：
煤的挥发分及其测定知识点解说.
煤的挥发分及其测定 煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。 煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的重要指标。 一、测定原理 煤在隔绝空气下加热，大致情况是： 1．< 100℃煤中吸附的气体和部分水逸出，<110℃内在水分逸尽，至200℃化合水逸出； 2．250℃第一次热解开始，有气体逸出，>350℃有焦油产生，550~600℃焦油逸尽； 3．>600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900~1000℃分解停止，残留物为焦炭。 煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物组成，但物理吸附水（包括外
在水分和内在水分）和矿物质生成的二氧化碳不属挥发分范围。 二、方法要点 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在( 900±10)℃温度下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。 三、仪器设备 1．挥发分测定仪 图YX-GF/V7700 全自动挥发分仪 2．挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，见下图所示。 图挥发分坩埚
3．马弗炉：带有高温计和调温装置，温度能保持在(900±10)℃，并有足够的恒温区。炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，即距炉底20～30mm处。 4．坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，坩埚底部位于热电偶热接点上方，距炉底20～30mm为准。见下图所示。 图坩埚架 5．坩埚架夹。 6．分析天平：感量0.000lg。 7．秒表。 8．干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 9．压饼机：能压制直径为10mm的煤饼。 四、测定步骤 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g（称准至0.0002g），然后轻轻摇动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。 将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，并关上炉门，必须在3min内使炉温恢复至(900±10)℃，否则此次试验作废。准确加热
煤中含氧官能团测定方法.doc
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。
煤中灰分含量的测定
灰分的测定 包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。 一、缓慢灰化法 1.测试原理 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 2.仪器、设备 1〉马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（25~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少校准一次。 2〉灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm,高14mm 3〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4〉分析天平：感量0.1mg。 5〉耐热瓷板或棉板。 3.分析步骤 1〉在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 2〉将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 3〉从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 4〉进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00% 时，不必进行检查性灼烧。 二、快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 方法A 测试原理