植物氮磷钾的测定
植物中全氮、全磷、全钾的测定
一、植物全氮测定
（一）H2SO4-H2O2消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂
（1）硫酸(化学纯,比重1.84);
（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待
H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热
10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法
1、适用范围
包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂
（1）固体Na2S2O3;
（2）还原锌粉(AR);
（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g 苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)
1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2、方法原理
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
3、试剂
（1）400g/L NaOH溶液。
（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。
（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
5、蒸馏
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH 溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
6、结果计算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
二、植物全磷的测定
（一）钒钼黄吸光光度法
1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
2、方法原理
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
3、试剂
（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。
（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
4、主要仪器设备。分光光度计。
5、分析步骤
准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入
50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P 的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
6、结果计算
ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(P)=
m
式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%;
ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取测定的消煮液体积, ml;
V3——显色液体积, ml;
m——称样量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
7、注释
（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。
（2）一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。
（3）如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3～10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5～2.2×10-3 mol/L。
4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。
（二）钼锑抗吸光光度法
1、适用范围
适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
2、方法提要
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。
3、试剂
（1）6mol/L NaOH溶液
（2）0.2%二硝基酚指示剂
（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。
（4）钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾
(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L
（5）钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。
（6）磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。
4、主要仪器设备。同上
5、分析步骤
吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置
30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。
6、结果计算:同1。
7、注释
根据分光光度计性能,可选用650～890nm波长处测定,880～890nm处灵敏度高
三、植物全钾的测定—火焰光度法
（一）适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。
（二）方法提要
植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。
（三）试剂
K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析纯),在105～110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。
（四）主要仪器设备。火焰光度计。
（五）分析步骤
吸取定容后的消煮液5.00～10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。
校准曲线或直线回归方程准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
（六）结果计算
ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(K)=
m
式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,%;
ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取体积, ml;
V3——测读液定容体积, ml;
m——干样质量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249 装 订 线
反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、 实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00mL=1mg 的氨）、磷标准液 50mg/l （0.2195g 干燥的KH 2PO 4 溶于水，加入5ml 浓H 2SO 4，于1L 容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A 液：将12.5g 的钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24?4H 2O ，分析纯］溶于200mL 水中。B 液：将0.625g 的偏钒酸铵(NH 4VO 3，分析纯)溶于150mL 沸水中，冷却后，加125mL 浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A 液缓缓注入B 液中，不断搅匀，加水稀释到500mL ）、 100 mg/L K 标准溶液； 器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶×3、火焰光度计。 四、 操作方法和实验步骤 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
速效氮磷钾测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。 (6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法 一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重; （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿，加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （4）上机分析准备的试剂 指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。用蒸馏水定容。在分析前一天准备此试剂。（一般1L能分析200个样品） 4mol/LNaOH :在蒸馏水中溶解80g氢氧化钠并稀释定容至500ml.（一般1L能分析200个样品） 1000ppm N储备液;在1000ml容量瓶中溶剂氯化铵，并稀释定容。 分析标线梯度：0、5、10、15、20、25ppm （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
氮磷钾对植物作用
目录 1. 1 氮 2. 2 磷 3. 3 钾 氮磷钾氮 编辑 是植物生长的必需养分，它是每个活细胞的组成部分。植物需要大量氮。 氮素是植物体内蛋白质、核酸和叶绿素的组成成分[1]，叶绿素a和叶绿素b;都是含氮化合物。绿色植物进行光合作用，使光能转变为化学能，把无机物（二氧化碳和水）转变为有机物（葡萄糖）和氧气，是借助于叶绿素的作用。葡萄糖是植物体内合成各种有机物的原料，而叶绿素则是植物叶子制造“粮食”的工厂。氮也是植物体内维生素和能量系统的组成部分。 氮素对植物生长发育的影响是十分明显的。当氮素充足时，植物可合成较多的蛋白质，促进细胞的分裂和增长，因此植物叶面积增长快，能有更多的叶面积用来进行光合作用。 此外，氮素的丰缺与叶子中叶绿素含量有密切的关系。这就使得我们能从叶面积的大小和叶色深浅上来判断氮素营养的供应状况。在苗期，一般植物缺氮往往表现为生长缓慢，植株矮小，叶片薄而小，叶色缺绿发黄。禾本科作物则表现为分孽少。生长后期严重缺氮时，则表现为穗短小，籽粒不饱满。在增施氮肥以后，对促进植物生长健壮有明显的作用。往往施用后，叶色很快转绿，生长量增加。但是氮肥用量不宜过多，过量施用氮素时，叶绿素数量增多，能使叶子更长久地保持绿色，以致有延长生育期、贪青晚熟的趋势。对一些块根、块茎作物，如糖用甜菜，氮素过多时，有时表现为叶子的生长量显著增加，但具有经济价值的块根产量却少得使人失望。 我国土壤全氮含量的分布 植物养分的主要来源是土壤。我国土壤全氮含量的基本分布特点是：东北平原较高，黄淮海平原、西北高原、蒙新地区较低，华东、华南、中南、西南地区中等。大体呈现南北较高，中部略低的分布。但南方略高主要指水稻土，旱地含氮量很低。 一般认为土壤全氮含量<0.2%即有可能缺氮，我国大部分耕地的土壤全氮含量都在 0.2%以下，这就是为什么我国几乎所有农田都需要施用化学氮肥的原因。 我国农田相对严重缺氮的土壤主要分布在我国的西北和华北地区。如果把土壤全氮含量等于0.075% 作为严重缺氮的界限，严重缺氮耕地超过面积一半的有山东、河北、河南、陕西、新疆等五个省区。 氮磷钾磷 编辑
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
氮、磷、钾的测定
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定 植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，
冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 (2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。待冷却继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2O2 消至瓶壁不烫手，加入H2O2 2ml，煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中，定容(V1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。注释：①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2 溶液，也可用热水。②所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4 酸化，可阻止H2O2分解。 二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法) 方法原理植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3 吸收，直接用标准酸滴定，
土壤中氨氮、硝氮、速磷测定
硝态氮 30分钟后，提取液中硝氮测定 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） ?主要试剂： (1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。 (2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯) ?标准曲线的绘制 向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm ? 用 光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。 ?结果计算 校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm 式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度； A275nm——275nm波长处测得的吸光度 由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。 氨态氮 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 操作步骤
植物全氮全磷全钾含量的测定
植物全氮全磷全钾含量的 测定 Modified by JEEP on December 26th, 2020.
实验 报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 31 日期： 地点： 农生环B249 装 订 线
经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4.植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2 、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠 溶液、铵标准溶液（准确称量经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml 浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将的钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100 mg/L K标准溶液； 器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.植物样品消煮——H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法
植物磷含量的测定钼锑抗比色法
植物磷含量的测定（钼锑抗比色法） 一、实验目的 1．掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。 2．练习实际测量以及定容的操作。 3．练习分光光度计的使用。 二、实验原理 植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。 三、实验试剂 （1）2mol/L NaOH溶液 （2）0.2%二硝基酚指示剂 （3）0.5mol/L H2SO4硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。 （4）钼锑贮存溶液：量取153ml浓硫酸(分析纯，密度1.84g/ml)，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O，分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O，分析纯]溶液100ml，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.75mol/L。 （5）钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中，此溶液有效期不长，宜随配随用。 （6）5mg/L磷标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯)，100ml水，加5ml浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100mg/L磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。 四、实验步骤 1、吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml 容量瓶中, 用水稀释至约20ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴0.5mol/L H2SO4溶液,使溶液的黄色刚刚褪去呈
植株的全氮磷钾的测定
森林植物与森林枯枝落叶层 全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一1999 1范围 本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。 本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定 L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。 3 待测液的制备 3.1 方法要点 采用硫酸一高氯酸消煮法。 植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 3.2 试剂 混合酸：浓硫酸(密度1.8 4g /mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10：1 体积混合，浓硫酸缓缓注入高氯酸中。 3.3 主要仪器 调温电炉；凯氏烧瓶(100m L)；容量瓶(100m L), 3.4 测定步骤 3.4.1 称样：用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。同时做两个试剂空白试验。 3.4.2 消煮：滴水入凯氏瓶中，使样品湿润，然后加10 mL混合酸，放置过夜或更长些时间。次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。缕状白烟不能超过瓶颈的二分之一。若溶液好久不见清澈透明，可把瓶子离火，当瓶颈不烫手时可加数滴高氯酸，继续消煮，如消煮液已经变白，但还成糊状，说明硅还未脱水，须继续消煮，直到无色透明后再消煮20 min，整个消煮过程要经常摇动凯氏瓶，以防局部烧干。 3.4.3 定容：消煮完后用水把消煮液全部洗人100 mL容量瓶中，并用水定容到标度，作为测定氮、磷、钾、钠、钙、镁等系统分析的消煮待测液。如只测氮、磷、钾，则试样量及消煮用的酸量都可减半。 4 氮的测定（同L Y/T 1269- 1999中第3章）。 附件：同L Y/T 1269- 1999中第3章 3.2 蒸馏法 3.2.1 方法要点 待测液中的硫酸铵，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。3.2.2 试剂 3.2.2.1 400g/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠加水1L。
土壤氮磷钾检测仪对土壤中氮磷钾的测定
土壤氮磷钾检测仪对土壤中氮磷钾的测定植物生长需要很多元素，其中氮磷钾是植物所需元素中需求量比较大的三种元素，主要是通过施肥的方式来对植物进行养分补充的，因此，氮磷钾也被称为是肥料的三要素。不过经调研人员调查发现，在实际农业生产中，有很多农业种植者普遍反映存在着这样一种情况，那就是在田间施用了大量的肥料之后，作物依然不能得到很好的发育，眼看着种植成本不断增加，作物的产量却得不到提升，这是怎么回事呢？最终经研究分析发现，是因为不合理施肥造成的。而简单有效的解决方法就是对该农田土壤肥料进行检测，通过检测分析土壤所需元素，进而进行合理施肥，那么，对土壤中的氮磷钾该如何检测呢？可以用土壤氮磷钾检测仪。 土壤氮磷钾检测仪是一款专门用来检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、有效磷、速效钾等元素的一款仪器。据了解，该仪器的投入和使用，种植大户可量身定制肥料为土地进补，使得土壤检测更加的便捷。并且检测完成后，该仪器会根据即将种植的农作物来生成配方，同样的地块，农作物的品种不用，所需要的肥料配方也不相同，量身定制肥料配方能做到更精细、更准确地施肥。相对于这样快捷的土壤养分检测方法，传统的检测方法则耗时较长，少则半年，多则一年，等检测结果出来后再进行配肥，可能土壤的养分含量又发生改变，导致不准确，检测成本也相对较高，不适用于所有农户。 托普云农研发生产的TPY-8A土壤氮磷钾检测仪具有多种功能特点，凭借其自身的优势广泛应用于各级农业检测中心、农业科研院校、肥料生产、农资经营、农技服务、种植基地等领域。利用土壤氮磷钾检测仪搞好测土配方施肥，提高科学施肥水平，不仅能够稳定增产、节本增效、提高农产品质量，还能够保护生态环境、促进农业持续发展。