离子色谱的发展与应用

离子色谱的发展及应用

摘要：自1975 年第一台商品化的离子色谱仪问世以来，离子色谱的仪器有了长足发展，离子色谱的应用领域也由最初的无机阴阳离子分析拓展到更宽的范围。本文对离子色谱的发展进行总结，并对离子色谱的几个热点应用进行了介绍。

关键词：离子色谱，发展，应用。

1 离子色谱的发展

1.1 离子色谱的历史发展

早在20世纪40年代，离子交换树脂就己开始被应用于分离离子性物质，但那时的填料物颗粒的粒径较大且很不均勾，主要被装填于玻璃柱管中，而且流动相主要是靠重力自然流下，只能做些比较简单的分离，不能对柱流出物进行连续的检测，并且分离效果很差、耗时也长。到了60年代后期，离子交换树脂的性能有了很大地改进，并且流动相的输送采用高压泵，显著地提高了离子交换树脂的分离性能和分析速度。然而，所使用的流动相都是强电解质溶液，背景电导值非常高，导致被测离子洗脱到流动相中引起的电导值变化比较小，故无法直接用电导检测器区分流动相中待测离子和淋洗离子；而紫外或可见分光光度检测器的适用范围有限,又只能对少数离子性物质进行检测。到了1975年，Small等人利用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱为分离柱，串联一根称为抑制柱的与分离柱填料相反的离子交换树脂柱，以强电解质作为流动相分离无机离子，成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题。1979年，Fritz等人以弱电解质作为流动相，提出了非抑制型的电导检测离子色谱技术。从此，有了真正意义上的离子色谱法（IC），也因此作为一门重要的色谱分离技术从液相色谱法中独立出来[1]。人们将使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法或抑制型离子色谱法，把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法或非抑制型离子色谱法。20世纪80年代初，IC已经开始广泛地被人们所认同、接受，离子色谱仪的销售量以每年15%以上的速度递增。在新型离子色谱系统中，以纯水作为“Pumped phase”，在线产生高纯度的淋洗液。同时随着离子色谱检测技术的发展，可通过与质谱技术的联用，显著提高检测选择性，实现重叠色谱峰的分析，用于复杂样品的准确检测。IC最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析，随着离子色谱的分离技术和检测水平的提高，目前IC也已广泛地应用于电力和能源行业、电子行业、食品及饮料行业、化学工业、制药行业和生命科学领域，成为色谱分析的重要分支。按分离机理可以将分为离子交换色谱法、离子排斥色谱法、离子对色谱法、离子抑制色谱法、配位离子色谱及静电色谱，其中前三种为主要分离模式。1.2 离子色谱的最新进展

离子色谱作为实验室中常规分析手段,近几年发展的趋势主要集中在以下几方面:高性能的分离柱和抑制器的研究；减少人为误差,提高自动化程度；成为国家、各行业中某些项目特别是阴离子“标准分析方法”的数量不断增加；增加数据容量和数据集中管理使用等[2]。

1.2.1分离柱

新型柱填料的问世,改善了分离的选择性,简化了样品前处理步骤,提高了分析结果的准确度。例如,高聚物离子交换材料, 除了高效之外,在pH =0 ～ 14 以及在与水互溶的有机溶剂中稳定,且延长柱子的使用寿命;高容量柱的离子交换容量较常用柱高10 ～ 20 倍,可改善弱保留离子的分离和峰形,而且高浓度基

体的样品和相邻两峰浓度比高达1000∶1 的样品可直接进样,简化样品的前处理过程;对羟基(OH-)选择性的新型分离柱,可提高检测灵敏度和减小梯度淋洗时的基线漂移,改善弱保留离子的分离[3]。

1.2.2淋洗液在线发生器

淋洗液在线发生器与自动再生抑制器结合,不用化学试剂,只需高纯水就可完成阴、阳离子的分析[4]。“仅用水”装置简单,易操作,仅需点击计算机鼠标即可得到所需浓度的淋洗液,作梯度淋洗也只需点击鼠标即可。不仅免用化学试剂,消除腐蚀,延长了关键部件的使用寿命,而且降低了淋洗液污染的可能性,杜绝了化学试剂杂质和大气中二氧化碳溶入碱性溶液的干扰,还可以排除由于配制溶液操作和人为因素等所引起的误差,使分析结果的精密度和准确度明显提高。

2 离子色谱的应用

2.1饮用水中的溴酸盐

饮用水中的溴酸盐是用臭氧对其进行消毒时产生的消毒副产物,具有致癌作用。目前，离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法主要采用三种不同的检测器：抑制型电导检测、柱后衍生光度检测和质谱检测。柱后衍生检测的灵敏度较高，但衍生装置比较复杂，操作烦琐，衍生条件难以控制，并且有些衍生试剂对人体有害，故相对限制了其应用。质谱检测具有较高的灵敏度和较好的选择性，但仪器设备和运转费用昂贵，难以普及。传统的抑制型电导检测以Na2CO3 为淋洗液，因水负峰大而限制进样体积，从而限制了方法的相对灵敏度[5]。样品中碳酸根的峰在氯离子峰之前，干扰溴酸盐的检测。IonPac AS19 分析柱是Dionex公司发展的用于检测卤素含氧酸盐的一种新型的氢氧根选择性离子交换柱。该柱容量高、亲水性强，用KOH 或NaOH 为淋洗液，化学抑制产物是水，背景低、无水负峰、可大体积进样（1mL）。已成功应用于自来水、瓶装纯净水和瓶装矿泉水中溴酸盐的分析。目前，IonPac AS19分析柱分离溴酸盐的方法已被用作我国疾病预防与控制系统（CDC）建立的饮用水中溴酸盐分析的首选方法。

2.2 高氯酸盐

多年来，高氯酸盐被广泛应用于火箭、导弹和焰火等的固体推进剂中的氧化剂，也作为添加剂较多地被应用于润滑油、织物固定剂、电镀液、皮革鞣剂、橡胶制品、染料涂料、冶炼铝和镁电池等产品的生产中。另外农业生产中使用的以智利硝石为原料的化肥中也含有一定浓度的高氯酸盐,这些高氯酸盐来自于天然环境过程,在整体环境中高氯酸盐所占比例很少。然而,较低浓度的高氯酸盐就可以干扰人体甲状腺的正常功能,最终影响人体发育[6]。高氯酸盐的分析方法主要是离子色谱法。自1997开始,分析工作者们相继使用IonPac AS5、IonPac AS11和IonPac AS16色谱柱对高氯酸进行了分离,电导法检测。美国EPA 关于饮用水测定的314.0 号标准方法采用了IonPac AS16色谱柱[7,8]。该方法可对2 ng/mL 浓度以上饮用水和地下水中的高氯酸盐进行准确测定。随着高氯酸盐环境问题和分析方法研究的不断深入,人们发现在使用IonPac AS16色谱柱和抑制电导法分析某些饮用水和环境样品时,高氯酸的检出存在假阳性,究其原因,人们发现样品中含有的对氯苯磺酸与高氯酸根共洗脱。为解决这一问题，Dionex公司研究开发了另一种高氯酸根分析专用柱IonPac AS20,该色谱柱在固定相的填料结构上进行了改进,极大的降低了固定相和分析对象之间的π-π相互作用,降低了固定相对对氯苯磺酸的吸附,使其保留时间提前[9],从而消除了对氯苯磺酸对高氯酸根测定的干扰。该方法已为美国EPA 接受作为标准方法(USEPA mehod 314.1)。同时,为了更好地与质谱检测器联用,Dionex公司还开发了DionexIonPac AS21

色谱柱,该色谱柱可使用挥发性的甲基胺作淋洗液,因而可直接与质谱检测器联用,提高测定的灵敏度。

2.3 砷化合物和硒化合物

环境中元素对生态系统的毒性不仅与元素总量有关,还与元素存在的化学形态密切相关。例如,无机砷的毒性远远大于甲基砷,而砷甜菜碱、砷胆碱、砷糖和砷脂则毒性很小甚至没有毒性。所以,元素的形态分析比元素的总量分析更有意义。大部分砷化合物和硒化合物都是离子型化合物,选择合适的淋洗液,适当的调节溶液的pH值,目标化合物可以以阴离子或阳离子形式存在。目前,砷化合物和硒化合物的分离方法主要是离子色谱法和反相离子对色谱法。其测定方法包括直接电导法、光度法、电化学法和元素检测法等。除元素检测法外,其他三种检测方法选择性差、只能测定某一种或几种化合物,所以应用受到局限。元素特效检测器,如原子吸收检测器(AAS)、原子荧光检测器(AFS)和电感耦合等离子体－质谱检测器(ICP-MS)等在砷和硒元素的测定中发挥着越来越重要的作用。Agilent 公司已经开发出商品化的色谱与电感耦合等离子体－质谱联用装置用于元素的形态分析 [10]。

参考文献：

[1]黄忠平.新型离子色谱固定相的制备及应用研究[D].浙江大学博士论文.2014.3-4.

[2]牟世芬.离子色谱新进展[ J] .环境化学, 2001 , 20(1):95 -97.

[3]李云燕.离子色谱分析中的几个问题探讨[J].中国环境监测,2005,21(2):44-48.

[4]美国DIONEX(戴安)公司中国服务中心.离子色谱新概念-仅加水[ J] .环境化学, 1999, 18(2):191 -192.

[5]Liu Y J,Mou S F,HeberlingS.J.Chromatogr.A,2002,956,85-92.

[6]Fisher J., Todd P., Mattie D., Godfrey D., Narayanan L., Yu K., DrugChem. Toxicol. 2000,32(1),243-258.

[7]Wagner H. P.,Suarez F.X.,Pepich B.V.,Hautman D. P.,Munch D. J., J.Chromatogr.

A 2004, 1039, 97-104.

[8] Jackson P. Gokhale E., streib S., T., Rohrer J. S., Pohl C. A., J. Chromatogr.

A 2000, 888, 151-158.

[9] Woodruff A., Pohl C., Later D., DeBorba B., Lin R., At pittcon 2005,Orlando, FL, Feb.27-Mar.4.

[10]牟世芬,梁立娜.离子色谱的最新进展和几个热点应用[J].现代科学仪器,2006,1:35-39.

离子色谱的发展历史及基本原理

离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》 [1] 中对离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 发展历史 1975 年, Small 等人 [2] 成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题, 即采用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱, 以强电解质作流动相分离无机离子, 流出物通过一根称为抑制柱的与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂柱。这样, 将流动相中被测离子的反离子除去, 使流动相背景电导降低, 从而获得高的检测灵敏度。从此, 有了真正意义上的离子色谱法( ion chromat ography, IC) , IC 也从此作为一门色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。1979 年, Gjerde 等 [3] 用弱电解质作流动相。因流动相本身的电导率较低, 不必用抑制柱就可以用电导检测器直接检测。人们把使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法( double column IC) 或抑制型离子色谱法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法( s ingle column IC) 或非抑制型离子色谱法( nonsuppressed IC) 。 基本原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容

高效液相色谱分析法在各领域的应用及发展前景

高效液相色谱分析法在各领域的应用及发展前景 摘要：高效液相色谱分析是一种高效、快速、准确的分离分析方法，在石油化工、生命科学、环境、医药及食品安全等领域有着广泛的应用。本文旨在简要介绍液相色谱分析法在不同领域的应用情况，并从使用频度、应用范围、检测效率、检测准确度及在本领域分析方法中的重要性等角度进行阐述。 关键词：高效液相色谱仪；石油化工；食品安全 中图分类号： O657.7+2 文献标识码：A 高效液相色谱在20世纪70年代获得迅猛的发展，是一种常规的分离技术色品分析仪的应用最广是在化学领域上，食品与环境的领域上也出现多方面的应用。其中，化合物的分析就包括高分子化合物，离子型化合物，热不稳定化合物以及生活性的化合物等都可以用不同的方式进行离子交换色谱和离子色谱，体积排除法，亲和色谱法等，进行离子分析。 一、高液相色谱分析仪发展现状 随着高效液相色谱分析仪的转换，高效液相色谱仪器成为国际分析化学界发展较快的学科，高效液相色谱是由液相系统组成，分别是检测器，色谱柱，记录仪等三个方面的部分组成，为了取得更好的效果，科研工作者需要提升准确度以及精确度和灵敏度显示科研工作的重要性。 经常采用薄层色谱法(TLC)和气相色谱法(OC)进行含量测定，而液相色谱法(LC)只是用于对组分标样的测定和分离的可能性研究。色谱法是一

种分类和混合的开发技术，是在1913年由俄国植物学家在实验中发现并且命名的技术，将植物的叶色素和石油醚，通过装有白色的碳酸钠颗粒的玻璃管，再用石油醚进行全面的冲洗，玻璃管的内壁出现不同颜色的色带，随着冲洗剂的不断转变，色带以不同的颜色进行冲洗，不同的色带以不同的速度向下移动并且分离，色谱法由此得名。 二、色谱分析仪的使用及工作原理 色谱柱通称为不锈钢柱，内装填充剂，常用的是硅胶作为填料，用于正相色谱，化学键固定相，根据色谱化学键的固定相，可以用来作为反相或者是反高的要求。输液系统要为 HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相，同时还要提供精度好、准确度高的多元溶剂梯度。早在2003年国家标准中就已经规定了液相色谱法检测食品中糖精钠和安赛蜜的检测方法，在质检机构中已经将之作为一种常规检验项目的基本检测方法来进行操作。近几年随着色谱柱填充制备技术的高速发展，已经可以一次性分离糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、日落黄、胭脂红。 （一）、高效液相色谱仪的工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程高的要求。 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相

离子色谱方法及应用

离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

中国离子色谱学科的卓越贡献者——中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员介绍

中国离子色谱学科的卓越贡献者 ——中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员介绍 牟世芬，中国科学院生态环境研究中心研究员，博士生导师，享受国务院政府特殊津贴。兼任中国分析仪器学会、中国色谱学会和北京色谱学会常务理事，中国离子色谱专业委员会主任委员，《色谱》、《现代科学仪器》等杂志编委。 自80年代起，牟老师便与离子色谱结下了不解之缘。此后三十年，她一直潜心于离子色谱的研究，开创了我国离子色谱应用的先河，为我国离子色谱技术的应用、发展做出了卓越的贡献。牟老师是我国离子色谱学科的开创者，创建了国内第一个离子色谱应用基础研究实验室，培养了国内第一批离子色谱领域的博士生和硕士生，是我国离子色谱界公认的权威科学家和学科带头人。1997年当选为国际离子色谱科学委员会委员，1999年获得对离子色谱学科发展作出突出贡献国际奖（每年评选一名），是全世界仅有的几名获奖者中唯一的女性科学家，也是中国唯一获此殊荣的人。在国内外学术刊物上发表了270余篇离子色谱领域的学术论文，其中80 余篇发表在国际SCI刊物上。编著了5本离子色谱专著，其中由科学出版社出版的《离子色谱》一书，是我国第一本该领域的专著。先后获得多项科研成果奖，其中主要奖项有：1999年，对离子色谱学科发展作出突出贡献国际奖；1999年，中国科学院京区“巾帼建功”先进个人称号；分别于2001与2006年，先后2次获CAIA一等奖（排名第1，该奖为国内分析化学领域最高奖）；2003年，国家自然科学二等奖（排名第4）。. 对于国产离子色谱技术的发展，牟老师也有自己的见解。随着市场需求不断上升和离子色谱技术的迅速发展，离子色谱的应用领域越来越广泛。作为近年来发展最快的分析技术之一，离子色谱的应用范围从常见阴、阳离子和有机酸，发展到过渡金属及其不同氧化态、水溶性极性有机化物、氨基酸和糖类化合物等，已广泛应用于环境、食品、农业、能源、饮用水、半导体工业、医学等众多领域的常规检测和科学研究。但首选与首推的最主要的应用是对常见阴离子与阳离子（碱金属、碱土金属与胺类化合物）的分析，特别是对阴离子的分析，目前是其它技术难以取代的。https://www.wendangku.net/doc/aa10629824.html,/Article/66945-1.shtml 牟老师强调：“离子色谱的方法选择性主要取决于固定相，也就是我们常说的色谱柱--离子色谱的‘心脏’。近年来各种色谱柱技术发展迅速，与HPLC色谱柱的主要不同是：大部分HPLC色谱柱填料的基质是硅胶，而离子色谱色谱柱填料的基质多为有机高聚物，适用pH范围宽，作为常规分析的方法，使用起来更方便。”目前离子色谱柱研发重点集中在：新型离子交换柱填料、高效高容量柱、整体柱、快速柱和高选择性柱。联用技术IC与AAS、AFS、ICP-MS以及MS等的联用是近几年IC应用发展的另一个热点。比如IC与原子荧光联

离子色谱法(IC)

离子色谱法（IC） 一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬

浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。 典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－ O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。

离子色谱法原理、优点和应用领域

离子色谱法原理、优点和应用领域 从一九七五年离子色谱法(Ion Chromatography)产生到现在，快速的历经了四十多年发展，离子色谱法凭借其独特的优势逐渐成为离子型物质、有机酸与糖类分析的常用方法。随着国家对环境的日益重视以及离子色谱相关技术的不断改进，以后离子色谱在环境、食品、制药、生物医学等领域的应用前景可期。现在从离子色谱法的原理、优点和应用领域开始，给大家介绍离子色谱法的炫彩。 离子色谱的原理 各位深知的色谱技术是利用待分离混合物中物理化学性质的差别，使得各组分以不同程度分配在固定相和流动相中，因各组分随流动相前进速度不同，从而有效分离各组分（即俗称的过柱子）。而离子色谱作为一种特殊的高效液相色谱，也是基于物理分离方法。 离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱，其中应用非常广泛的就是离子交换色谱（即高效离子交换色谱）。离子交换色谱柱主要填料类型为有机离子交换树脂。填料以苯乙烯与二乙烯苯的交联共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，或引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂。此交换树脂具有大孔、薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡。离子交换树脂的优点是耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。 以离子交换树脂为固定相的离子色谱通常以酸性或碱性水溶液为流动相，依据不同待测离子与固定相的离子交换能力的差异最终实现分离。各待测组分与离子交换剂之间的亲和力与离子半径，电荷，离子的存在形式等相关。亲和力越大，待测物在固定相中的保留时间越长。 随着技术的不断进步，不可溶不可电离的物质也可通过前处理（诸如燃烧、高温水解、化学转化溶解等）转化成可检测的形态（离子态）。 离子色谱的优点 ①同时分析多种离子

离子色谱分析方法通则..

离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

离子色谱在分析中的应用

离子色谱在分析中的应用 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一个重要分支，主要侧重于分析阴离子和阳离子及低分子量亲水性有机分子的分离与检测。从20世纪80年代开始均将离子色谱单独分类，成为与高效液相色谱、气相色谱和毛细管电泳并列的色谱类型说明在色谱领域中离子色谱已具有重要的地位。离子色谱自问世以来，一直是分析化学领域快速分析技术之一，目前已发展成为多种离子分离及分析和检测手段，是兼有灵敏、快速、选择性佳及能同时测定多种离子的先进仪器分析方法。本文就离子色谱的基础理论、工作原理、最新发展及在一些域中的应用作一归纳和总结。 关键词：色谱的基础理论；工作原理；最新发展；应用 1基础理论 离子色谱有3种主要的分离方式[2-3]，分别为高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯—二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂(0.01～0.50mmol/g)，HPIEC用高容量的树脂(3～5 mmol/g)，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则主要基于吸附和离子对的形成。 1.1离子交换色谱(HPIC) 离子交换色谱是使用最为广泛的化学抑制型离子色谱，其原理基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生离子交换，主要用于无机和有机阴离子和阳离子的分离，离子交换功能基为季铵基的树脂用作阴离子分离，离子交换功能基为磺酸基和羧酸基的树脂用作阳离子分离。经典的离子交换色谱中，树脂粒度大(60～200目)，柱子也长(10～50 cm)。由重力驱动流动相从上往下移动，之后一份一份地收集起来作检测。由于柱子的离子交换容量很高，为了洗脱样品离子，用浓的电解质作流动相。而现代离子色谱用低容量高柱效的离子交换树脂，小的进样体积(10～100μL)，在线自动连续检测，引入电导作为主要的检测器。 1.2离子排斥色谱(HPIEC) 离子排斥色谱分离机理包括[4]:Donnan排斥、空间排阻和吸附过程。主要用于无机弱酸和有机酸的分离，也用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。它的一个特别优点是可用于弱的无机酸和有机酸与在高的酸性介质中完全离解的强酸的分离。由于Donnan排斥，完全离解的酸不被固定相保留，在死体积处被洗脱，而未离解的化合物不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，分离是基于溶质的固定相之间的非离子性相互作用。HPIEC分离柱较大，柱中填充粒度均匀高容量的总体磺化的聚苯乙烯—二乙烯基苯阳离子交换树脂。 1.3离子对色谱(MPIC) 离子对色谱的主要分离机理是吸附，主要用于具有表面活性的阴离子和阳离子以及金属配合物的分离。将反相离子对色谱的基本原理和抑制型电导检测结合起来，用高交联度、高比表面积中的分子量大的聚苯乙烯大孔树脂为柱填料，可用于分离多种及疏水性的阴阳离子，特别是带局部电荷的大分子(如表面活性剂)以及疏水性的阴阳离子。用于离子对色谱的检测器包括电导和紫外分光。化学抑制型电导检测主要用于脂肪羧酸、磺酸盐和季铵离子的检测。离子交换的选择性受流动相和固定相两种因素的影响，主要的影响因素是固定相，而离子对分离的选择性主要由流动相决定。流动相水溶液包含离子对试剂和有机试剂，改变离子对试剂和有机溶剂的类型及浓度可达到不同的分离要求。目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚，现在提出的三种主要理论是：离子对形成、动态离子交换、离子相互作用。

解析环境水质检测中离子色谱技术的应用

解析环境水质检测中离子色谱技术的应用 发表时间：2018-12-25T11:20:46.520Z 来源：《基层建设》2018年第33期作者：旦增拉伍 [导读] 摘要：随着水资源污染问题的日益严重，水质分析的日益频繁，水质监测断面的不断增加、监测项目的日益增多，传统的化学分析方法由于其操作繁琐、试剂消耗量大，技术要求高等缺点已不能满足我们监测任务的要求。 西藏自治区水文水资源勘测局水环境监测中心西藏 850000 摘要：随着水资源污染问题的日益严重，水质分析的日益频繁，水质监测断面的不断增加、监测项目的日益增多，传统的化学分析方法由于其操作繁琐、试剂消耗量大，技术要求高等缺点已不能满足我们监测任务的要求。因此，自动化的仪器分析方法将发展为未来水质监测的主要分析手段。目前，在我们常用的分析仪器中，离子色谱由于其效率高、灵敏度高、环境友好、易于操作、自动化程度高、能同时测定水样中多种阴离子或者阳离子等优势而倍受青睐。 关键词：环境；水质检测；离子色谱技术；应用 前言：科学技术在快速的发展，环境监测的标准也越来越严格，在监测的过程中不仅仅是将环境中的有机物质进行化学分离以及分析，还需要对环境中的无机物进行检测。而离子光谱法可以高效的将无机物的阴离子分离并且检测，因此对于水质检测、土壤检测以及大气检测来说，离子光谱技术是最佳的监测方式，因此在环境监测工程中，离子色谱法被广泛的应用，本文对离子色谱技术的原理以及特点进行了分析，并且简述了离子色谱法在环境监测工作中的应用 1离子色谱在地表水水质分析中的应用 在水质监测中，水中F-、Cl-、NO3-、SO42-、BrO3-等阴离子和K+、Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子含量的检测是我们水质分析的重要指标。这些无机阴离子和阳离子有多种检测方法，常见的有重量法、滴定法、分光光度法、电极法等，且不同的离子有不同的检测方法。如果以常规方法分别进行分析，其工作量较大、操作繁琐、对人体自身和周围环境有一定的危害，不能及时、有效的得到分析报告。通过离子色谱技术则可以同时分析多种阴离子或多种阳离子，有效的缩短了测试时间，并且具有稳定性好，灵敏度高，环境友好等特点。 1.1水中无机阴离子分析 目前，运用离子色谱检测水中无机阴离子含量的技术已十分成熟。纪峰等利用离子色谱法对水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-进行分析，并与常规理化检测方法从检出时间、检出限、经济性和环境保护等方面进行对比，结果表明运用离子色谱所需的检测时间远少于常规理化检测方法，其检出限也远低于常规理化检测方法的检出限，其中SO42-的检出限更是比常规方法低50倍。从经济性和环保方面考虑，离子色谱法避免了苯酚、浓氨水、丙酮等多种有害物质的使用和水浴锅的长时间加热，只需极少量盐作为淋洗液，工作条件清洁，操作费用低，不会对环境造成污染，符合环保要求。通过测定不同浓度无机阴离子（F-、Cl-、NO3-、SO42-、Br-、NO2-、HPO42-）的色谱峰和保留时间，探讨了最佳淋洗液浓度、流量等实验条件。研究发现离子色谱的测量条件（淋洗液浓度、泵流率）等因素对离子色谱各参数（保留时间、峰高和峰面积）有较大影响；NaHCO3-Na2CO3淋洗液配比浓度增大时，各离子的保留时间、峰高、峰面积和淋洗周期呈递减规律；当泵流量增大时，各离子的保留时间、峰高、峰面积呈递减规律。此外，作者研究了不同无机阴离子同时测试时，其相互之间的影响。结果表明各无机阴离子之间的比例变化时，其单个阴离子的保留时间也会受到一定程度的影响。 1.2水中无机阳离子分析离子色谱分析 水中阳离子时，不但可以同时对多种阳离子进行分析，而且可以检测元素的不同氧化态。因此，离子色谱技术也广泛应用于水中金属阳离子的分析。朱静等[3]通过优化离子色谱分析条件，建立了化学抑制电导-离子色谱测定水样中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的方法，并应用于实际样品的检测。该研究采用CSl6阳离子交换柱，检出限（LOD）为0.011~0.027mg/L，加标回收率为 91.00％~105.49％。与传统的分光光度法、滴定法相比，该方法操作简单、耗用试剂少、灵敏度高、不易受干扰，可以有效的监控饮用水中更低含量的Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+，适用于大批水样的快速测定。张显安等[4]采用单柱非抑制型离子色谱法，以酒石酸+吡啶二羧酸为淋洗液，同时测定矿泉水中Li+、Sr2+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+，且分离效果较好，比ICP-MS检测成本低，应用范围广。 2离子色谱技术在环境监测部门的应用现状 离子色谱技术在现代环境监测工作中有十分广泛的应用，与其他物质分析、分离技术相比，离子色谱技术的速度优势显而易见，因此在环境监测工作中，离子色谱法是应用最广泛的监测技术。在水质检测的工作中，传统的重量检测法准确性较高，但是操作流程较为复杂，并且耗时较长，而应用离子色谱技术来检测水中的阴、阳离子可以省去繁杂的操作步骤，还能节省测试的时间。如今城市的大气环境情况复杂，用离子色谱技术来对大气环境中的阴离子以及阳离子进行检测具备高效、准确的特点。例如对大气环境中氯化氢的检测，一般来说，大气中的氯化氢气体含量是很低的，但是如果点燃生活垃圾，则会生成大量的氯化氢气体，如果使用传统的大气环境监测方法不能得到大气环境中氯化氢气体含量的准确数据，因此传统的环境监测技术在这种情况下缺乏准确性。而离子光谱技术可以弥补传统技术的不足。首先要按照离子色谱仪的要求来调配吸收液的浓度，然后再使用滤膜来过滤吸收液，最后再对其进行分析。从操作结果来看，应用离子色谱技术可以准确的检测出氯化氢在大气中的实际含量，并且离子色谱技术只需要应用再生液以及洗淋液，试剂要求较为简单，操作方便，可以降低药物成本，并且对环境的危害较小，还具备一定的重现性。因此在对大气环境中的有害气体进行检测的工作中，应用离子光谱法具备传统方式所不具备的优势，有一定的现实意义。环境监测工作还需要对当地土壤条件进行检测，首先需要进行土壤取样，然后对土壤样本进行分析，分析时可以选用溶液浸泡、超声波、等方法，然后再进行土壤小样分析工作。离子色谱法可以有效的测定土壤中生物消解液以及提取液，现阶段离子色谱技术主要是应用在HPLC以及GC无法解决的问题中，其较为突出的特点是可以用来电离弱紫外线吸收的物质，随着离子光谱技术的不断发展，也可以用此技术来进行糖类检测、维生素检测、氨基酸检测以及生物可电解物质检测中。 3离子色谱设备的维护 离子色谱技术应用的是较为精密的仪器，因此对此类仪器的保养工作是十分重要的，其维护工作的质量直接关系到了离子色谱仪器的使用寿命以及测得数据的精确度，如果其开机时间较短，则离子色谱仪器则不容易达到其稳定的工作状态，由此基线会出现漂移的情况，并且背景电数值一直处于增强的趋势，则说明其抑制模块的零件出现了问题，此时技术人员应当先行检测离子抑制设备的情况，需要能够正常工作的接地线来保证仪器工作时的稳定性。在离子光谱仪器的维修工作中还需要工作人员注意用去离子液体来清洗仪器的泵，并且使用过强酸性物质以及强碱性物质之后需要将仪器清洗干净，这样才能避免仪器的内部密封圈以及泵被损坏。其次在平常使用离子光谱仪器的过程中，要适时加入淋洗液，这样可以防止泵内的液体耗光，从而出现仪器空抽的情况。当泵内部出现了气泡，要先行去除里面的气

浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势

浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势 【摘要】从1903年气相色谱仪被发现至今，用气相色谱法对物质进行测量分析已被广泛的应用于人类生产生活的各个领域当中。气相色谱仪技术由于其分离质量不断提高、检测速度普遍加快、机器微型化、成本降低的特点逐步赢得了市场的认可。本文在我国气相色谱仪市场状况调研的基础上，对气相色谱仪的应用现状进行简要分析、并按照现有的气相色谱仪的实际应用对气相色谱仪的发展趋势做出估计。 【关键词】气相色谱仪应用现状发展趋势 1 气相色谱技术的发展历程 1906年茨维特创设色谱法以来，关于气相色谱的研究就从未间断。虽然色谱理论和技术上的创新引起了学术界的广泛关注，但直到1952年气相色谱的发明（GC ），才使气相色谱技术得到了广泛的使用，并且该发明使气相色谱实验技术和仪器设备等不断发展成熟，而毛细管气相色谱的出现使气相色谱的应用可以向石化以外的多行业延伸。 气相色谱强大的分离能力，加之近年来气相色谱技术逐渐向快速检测、高度分离、高准确性、微型化、便携式的方向发展，使其走出实验室向广大的社会生产生活领域迈进，我国也走过了机械式、光电转盘式、数字分频电子式、现代计算机式的发展过程，当权威的国际离子色谱会议（International Ion Chromatography Symposium ）把微型化色谱柱的研究作为其重要的议题之一时，微型气相色谱仪的研发就成为了当前气相色谱技术的流行发展趋势和学术界主流研究方向。 从1952年气液相色谱技术进行实际应用，气相色谱技术得到了突飞猛进的发展。其中气相色谱仪已经成为了物质分析检测类仪器领域中的佼佼者，目前在世界范围内已经发展为一个庞大的产业，形成了一门独立的应用技术学科。通过对气相色谱仪技术的研究可以发现，这一科技成就甚至一定程度可以代表色谱技术对人类的贡献值。其从诞生到成熟的经历也可以代表气相色谱的应用历史和现状。 2 我国气相色谱仪的应用现状分析 我国气相色谱仪的市场广泛，中国市场是世界气相色谱仪竞争的重点区域，国外厂商纷纷进入中国市场，其知名品牌有安捷伦科技、赛默飞世尔、戴安等，这些企业一方面活跃了中国气相色谱仪市场，另一方面为我国学习和自主研发气相色谱仪提供了契机，并且使我国气相色谱仪市场呈现出独特特征。 2.1 国产气相色谱仪技术水平分析

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程：

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。

色谱法的产生和发展

1906年，俄国植物学家Tswett发表了他的实验结果，他为了分离植物色素，将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同，随着淋洗的进行，不同色素向下移动的速度不同，形成一圈圈不同颜色的色带，使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法（chromatography）。在此后的20多年里，几乎无人问津这一技术。到了1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素，从此，色谱法开始为人们所重视，此后，相继出现了各种色谱方法。 色谱法的发展历史 在分析化学领域，色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已，与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起后，才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法，几乎可以分析所有已知物质，在所有学科领域都得到了广泛的应用。

1. 色谱法的优点 分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。 分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。 检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g 数量级。 样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。 选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。 多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。 易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 2. 色谱法的缺点 定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 色谱法的定义与分类 固定相（stationary phase）：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。 流动相（mobile phase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。

离子色谱仪 原理及应用

离子色谱仪 一、简介 离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 1、发展 ①1975年在H.Small等人发表了第一篇离子色谱方面的论文。 ②第一台商品化的离子色谱仪诞生。 ③第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange）。 ④1979年在美国阿华州大学的J.S.Fritz等人简历了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱。 ⑤戴安公司是世界上最大的离子色谱公司，也在流体色谱公司中排名前三。 2、应用范围 ①阴离子分析：首推和首选的方法 ②阳离子分析：碱金属碱土金属，有机胺和铵多元素同时测定，价态形态分析 ③有机化合物：水溶性和极性化合物，有机酸，有机胺，糖类，氨基酸，抗生素 二、离子色谱的基本原理 1、基本原理：分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。 2、分类 离子交换色谱：主要用于有机和无机阴、阳离子的分离 离子色谱离子排斥色谱：主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类 氨基酸和糖类的分离。 离子对色谱：主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。 （一）离子交换色谱 1、分离机理 事实上在一定酸度下，样品离子和固定相基团之间存在着相互作用，对于不同的样品离子，这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中，作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长，经过一段时间后，就可以实现样品的分离。 。

离子色谱原理

离子色谱基础 离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 一、离子色谱的基本原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 1、高效离子交换色谱 应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。 硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。 离子交换色谱是最常用的离子色谱。 2、离子排斥色谱 它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 3、离子对色谱 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分

探析环境监测中离子色谱技术的应用及发展趋势

探析环境监测中离子色谱技术的应用及发展趋势 发表时间：2019-07-03T11:05:56.200Z 来源：《防护工程》2019年第2期作者：董珉 [导读] 本文首先概述了离子色谱技术，对环境监测中离子色谱技术的应用进行了探讨分析，以供借鉴参考。 山东省诸城市环境保护监测站山东诸城 262200 摘要：随着我国经济科技的不断发展，环境监测作为我国可持续发展战略中的重要组成部分，其监测效果对于我国环境有着重要影响。离子色谱技术是高效液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。本文首先概述了离子色谱技术，对环境监测中离子色谱技术的应用进行了探讨分析，以供借鉴参考。 关键词：环境监测；离子色谱技术；应用 离子色谱技术主要的原理是阴阳离子交换，使用技术离子交换的原理，最为应用广泛的交换离子技术是使用使用容量低的离子交换树脂的方式来进行离子分离，这种方法经过分析研究发现是能够在环保、生化、化学等其他科学领域中一种极为重要的技术。在环境质量的监测中，离子色谱技术能够对土壤、水质、大气等环境进行最佳监测的一种方法，特别体现在污染源检测、降水等方面，离子色谱技术有着精密度高、重现性好、稳定性佳等优点，在环境质量监测方面有着特殊的意义。离子色谱仪是对检测环境质量一个极为重要的仪器，定时对仪器进行维护保养和正确操作离子色谱仪对环境质量监测的结果存在着一定的影响。 1.离子色谱技术的概述 离子色谱技术主要用于测定各种离子的含量，能够有效检测有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸等离子。不仅可以进行常量和微量分析，还可以与富集技术结合进行痕量甚至超痕量分析，具有高灵活性、高选择性、高灵敏度等多个特点，已成为环境分析中必不可少的工具，广泛地应用在大气环境、水环境以及土壤环境的监测工作当中。 离子色谱技术是目前我国水质、大气、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式。目前采用离子色谱技术分析的主要是大气和水质，已经成为环境监测的重要手段。它与电化学分析方法和原子吸收法等仪器分析相比，则具有简单、快速、选择性好，灵敏、准确和同时测定多组分等特点。直到目前为止，IC法已广泛用于化工、医药、农业和环境监测等领域。离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测，利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。食品制造行业、制药业、纺织业等行业都有着离子色谱的应用。现代技术的发展更为离子色谱的应用提供了良好的发展空间，越来越简便的操作、更加精准的监测结果都为离子色谱的应用提供了基础。 2.离子色谱技术在环境监测中的应用分析 2.1离子色谱技术在水质环境监测中的运用。近几年来，离子色谱技术已经普遍用在地下水与地面水以及工业废水和生活用水等多方面样品的分析。而离子色谱技术和以往的是化学法相比较，在测试分析过程中样品仅仅需要通过稀释与过滤等相关简单前期处理，在一次进样中就可以测定很多阴离子或者是阳离子，并且不需要运用毒试剂，这样就不会导致环境出现二次污染。水质环境中通常需要检测的项目有氟化物与氯化物以及硝酸盐氮等多种，经过制定大量项目的混合应用液，在绘制非常标准的曲线，通常能够在15分钟左右就能对许多的离子定量进行分析，同时在一定程度上提升了对地表水项目的分析效率。除此之外，离子色谱技术还可以运用在工业废水中对氰化物与重金属离子以及多聚磷酸盐等进行检测。 2.2离子色谱技术在大气环境监测中的应用分析。大气中氯化氢含量很低，但由于垃圾场等地导致塑料垃圾燃烧的自燃，可以使该地区相对高浓度的氯化氢。氯化氢浓度过高，可导致周围长时间在这种环境下环境的变化对周围居民，生物健康造成严重不良影响。传统的监测方法是难以检测到氯化氢含量，用离子色谱技术可以准确测定大气中的氢氯化物含量。大气降水中的主要成分有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+等阳离子和F-、Cl-、SO42-、NO3-、HCO 3-、NO2-、乙酸和甲酸等无机和有机阴离子。当大气降水的pH小于5.6时被称为酸雨。酸雨对建筑和农作物带来严重危害，也不利于文物古迹的保护，甚至会危害人体健康。离子色谱技术具有简单，快速，灵敏度高，选择性好，同时多离子测量特性的分析，可以作为一种有效的分离装置，以及与其他用在环境分析中使用的检测技术有关。前人研究了离子色谱技术和石墨炉原子吸收光谱法结合的铁在水中的形式，该方法的确定方法用阳离子交换柱垫片，取得了满意的效果。并且首次使用国产的YSA-□阴离子交换柱树脂柱。 2.3离子色谱技术在土壤环境监测工作中的应用分析。简单多项目的分析，快速干净的工作环境等特点使得离子色谱技术在环境监测土壤环境监测中的应用越来越多。土壤污染问题也日益突显，对土壤的测定中，离子色谱技术主要应用于无机阴离子（氯离子、硫酸根、溴离子、碘离子）和有机酸（草酸、丁酸）的测定。环境的测定与水体环境具有着相同的原理，在检测过程中，需要先将土壤提取物利用消解液进行反应，保证土壤样品中不含有颗粒较大的杂质。然后利用固定相分析方式，对土壤中的各离子含量进行测定，其方法与水体检测方法相同。 3.发展趋势 了解色谱技术今后的发展趋势也是非常重要的，只有真正了解其发展趋势，在今后环境监测中才能够实现科学监测。从今后的发展趋势来看色谱技术在环境检测中的应用范围将会变得越来越广泛。离子色谱技术在环境监测中将能够取得非常好的效果。水环境监测中离子色谱技术的应用将能够利用高密度聚乙烯材料制成的储液瓶来盛载。色谱技术的出现和应用将会改变传统的监测方式，环境监测水平也将能够得到有效提升。色谱技术在环境监测中的应用将能够进一步提升监测结果的准确性。色谱技术的不断提升将会促进环境监测水平的不断提升。总的来看色谱技术将会得到更为广泛地应用。 在环境监测行业中色谱技术的应用已经成为今后发展的必然选择，这项技术的应用能够取得实效。通过本文的详细分析就可以发现当