口服液制剂药典一般质量要求

2010年版《中国药典》二部制剂通则

口服溶液剂：药物溶解于适宜溶剂中制成供口服的澄清液体制剂。

滴剂：用适宜的量具以小体积或以滴计量的口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂的液体制剂。生产与贮藏期间应符合下列规定：

1.口服溶液剂的溶剂常用纯化水。

2.根据需要可加入适宜的附加剂，如防腐剂、分散剂、助悬剂、增稠剂、助溶剂、润湿剂、

缓冲剂、稳定剂、乳化剂、矫味剂以及色素等。其品种与用量应符合国家标准的有关规定，不影响产品的稳定性，并避免对检验产生干扰。

3.不得有发霉、酸败、变色、异物、产生气体或其他变质现象。

4.除另有规定外，应密封、遮光贮存。

除另有规定外，口服溶液剂应进行一下相应检查。

装量：除另有规定外，单剂量包装的口服溶液剂装量，应符合下列规定。

取供试品10支，分别将内容物倾尽，测定其装量，每支装量均不得少于其标示量。

微生物限度：照微生物限度检查法（2010年版《中国药典》附录XI J）检查，应符合规定。附录XI J微生物限度检查法

检验量：一次试验所用的供试品量。除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml。要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml。

检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品。

一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。

微生物限度标准：口服给药制剂

细菌数：每1ml不得过100cfu。

霉菌和酵母菌数：每1ml不得过100cfu。

大肠埃希菌：每1ml不得检出。

防腐剂用量限度：2010版《中国药典》附录I K糖浆剂。

山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%，（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计算）。

羟苯酯类的用量不得超过0.05%。

2010年版《中国药典》附录XIX N 抑菌剂效力检查法指导原则

抑菌剂效力检查法是用于测定灭菌、非灭菌制剂中抑菌剂的活性，以评价最终产品的抑菌效力，同时也可用于指导生产企业在研发阶段制剂中抑菌剂浓度的确定。

产品分类属于3类：口服非固体制剂（非抗酸剂）

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2015年版中国药典四部凡例

总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices,GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名)；(2)有机物的结构式； (3)分子式、分子量与CAS编号；(4)来源；(5)制法；(6)性状；(7)鉴别；(8)理化检查；(9)含量测定；(10)类别；(11)贮藏；(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名

双黄连口服液工艺验证

双黄连口服液工艺验证 验证报告 文件编号： 验证 项目名称双黄连口服液工艺验证 验证项目编号-SC-GY-YZ-003/01 验证项目类别□前验证□同步验证□回顾性验证□再验证 起草人起草日期年月日 审核人审核日期年月日 批准人批准日期年月日 1概述 产品的质量受到众多因素的影响,除了要有合理的工艺处方, 严格的质量标准及准确的化验方法外,工艺过程的稳定是保证产品质量的关键所在,而生产过程的工艺验证是保持工艺的 重现性和稳定性的有效手段。产品工艺验证是在工艺设备验证、生产厂房验证、模拟生产试验的基础上进行的特殊监控条件下的试生产，其主要目的是在特定的生产条件下，通过试生产的形式，证实产品生产工艺过程确实能始终如一地生产出符合预定规格及质量标准的口服液。 2验证范围：双黄连口服液生产工艺的验证 验证方案制定依据：《药品生产验证指南》、《兽药品生产质量管理规范》 3.验证目的：为确认双黄连口服液生产工艺是否符合要求，找出各种不同情况下达到规定的质量标准要求所需的最佳工艺。确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证小组批准。 4职责： 4.1 质量部 4.1.1负责取样及对样品的检验。 4.1.2负责制订中间产品及成品质量标准。 4.1.3负责收集各项验证试验记录，并对试验结果进行分析后起草验证方案，报验证小组。 4.1.4负责仪器、仪表、量具等的校正。 4.2 生产部 4.2.1负责拟订验证方案及验证方案的实施。 4.2.2负责设备的操作。 4.2.3负责合理安排生产的批量以及生产人员的组织。 4.2.4负责参加验证人员的相关知识及洁净作业的培训 5.验证内容 其生产工艺流程如下：

2015年版中国药典四部凡例

《中国药典》2015年版四部 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药 品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版 标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药， 二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。除特别注明 版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。本部药典收载的 凡例与通则对未载入本部药典的其他药品标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和通则中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或通则 有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》Good Manufacturing Practices，GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加 物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of the People’s Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为 ChP。 正文

八、《中国药典》各品种项下收载的内容为标准正文。正文系根据药物自身 的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规 定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：（1）品名（包括中文名、汉语拼音 与英文名）；（2）有机物的结构式；（3）分子式、分子量与CAS编号；（4）来源；（5）制法；（6）性状；（7）鉴别；（8）理化检查；（9）含量测定；（10）类别；（11）贮藏；（12）标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药 物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种 进行相同检查项目的检测时所应釆用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导 原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典 收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC）的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。

生脉饮生产工艺规程

生脉饮生产工艺规程 1. 目的 规生脉饮生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量2. 围 适用于生脉饮的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 容

目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (3) 5．生产操作过程及工艺条件 (5) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (11) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (11) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (11) 9．包装材料、包装规格及质量标准 (11) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (12) 11．工艺卫生要求 (12) 12．设备一览表 (13) 13．技术安全和劳动保护 (13) 14．劳动组织和岗位定员 (13) 15．物料平衡的计算方法 (14) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (14) 17．综合利用和环境保护 (15) 18．生产过程控制 (15) 19．产品留样观察 (15) 20．附页 (15)

1．药品名称及剂型 1.1 通用品名：生脉饮 汉语拼音：Shengmaiyin 1.2 剂型：口服液 2．产品概述 2.1 批准文号: 国药准字Z22025387。 2.2 性状：本品为黄棕色至红棕色的澄清液体；久置可有微量浑浊；气香，味酸甜、微苦。 2.3 功能与主治:益气，养阴生津。用于气阴两亏，心悸气短，自汗。 2.4用法用量:口服一次10ml，一日3次。 2.5规格:每支装10ml。 2.6贮藏:密封，置阴凉处。 2.7有效期:24 个月。 3．处方和依据 3.1 处方红参 100g 麦冬 200g 五味子 100g 苯甲酸钠 3g 单糖浆 300ml 纯化水适量 制成1000ml 3.2 制法：以上三味粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录IO),用65%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液4500ml，减压浓缩至约250ml，放冷，加水400ml，稀释，滤过，另加60%糖浆300ml及适量防腐剂，并调pH值，调至1000ml，搅匀静置，滤过,灌装,灭菌，即得。 3.3 处方依据：《中华人民国药典》2005年版一部P424 3.4 生产处方红参 60kg 麦冬 120kg 五味子 60kg 苯甲酸钠 1.8g 单糖浆 180L 纯化水适量 制成600L 4．工艺流程图及质量控制点

药品质量标准及答案

药品质量标准及答案 一、A1 1、“恒重”除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在多少以下的重量 A、0.2mg B、0.3mg C、0.4mg D、0.5mg E、0.6mg 2、我国现行的药品质量标准是 A、1995年版中国药典 B、2000年版中国药典 C、2005年版中国药典 D、2010年版中国药典 E、2015年版中国药典 3、原料药的含量测定如未规定上限时，指其上限不超过 A、99.9% B、100.0% C、100.5% D、101.0% E、102.0% 4、药物制剂的含量限度表示方法为 A、标示量 B、实际量 C、杂质量 D、实际量占标示量的百分比 E、杂质量占标示量的百分比 5、某药物注射用（标示量20ml，2.24g）用非水滴定法测定含量为每毫升实际含药物0.1100g。本品含量占标示量的百分比为 A、100.0% B、99.2% C、98.2% D、96.4% E、95.5% 6、药典中规定称取用量为“约”若干时，系指称取用量不得超过规定量的 A、±0.1% B、±1% C、±5% D、±10%

E、±20% 7、关于药品质量标准的叙述，不正确的是 A、国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定 B、药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据 C、体现“安全有效、技术先进、经济合埋、不断完善”的原则 D、对药品质量控制及行政管理具有重要意义 E、因生产情况不同，不必制定统一的质量标准 8、药典规定某药原料药的含量上限为102%，指的是 A、该原料药的实际含量 B、该原料药中含有干扰成分 C、用药典规定方法测定时可能达到的数值 D、方法不够准确 E、应用更准确的方法替代药典方法 9、中国药典（2015年版）中规定，称取2.00g系指 A、称取重量可为1.995-2.005g B、称取重量可为1.95-2.05g C、称取重量可为1.9995-2.0005g D、称取重量可为1.5-2.5g E、称取重量可为1-3g 10、取谷氨酸钠1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml，依法检查，与标准铅溶液(10μg Pb／ml)所呈颜色相比较，不得更深。重金属限量为百万分之十，则标准铅溶液应取 A、1.0mL B、2.0mL C、3.0mL D、4.0mL E、5.0mL 11、测定结果与真实值之间的差异是 A、精密度 B、重复性 C、准确度 D、线性 E、回收率 12、回收率可用于表示 A、准确度 B、精密度 C、专属性 D、检测限 E、线性 13、在药物检测中，表示准确度的指标是

制药厂质量管理手册

【最新资料，WORD文档，可编辑】 1目的：制定质量手册，使公司各部门和各级人员质量意识明确。 2范围：适用于本公司各部门和各级人员。 3责任人：公司各部门和各级人员。 4内容： 《质量手册》是指南性的文件，明确了达到稳定质量要求的手段，为公司药品生产实施和质量管理活动提供了政策方针和规程。《质量手册》设计的质量管理体系用于满足《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求，公司承诺在任何时候均满足该要求。《质量手册》的发布，将进一步健全质量管理体系，进一步提高质量管理的科学化、层次化和规范化水平，进一步促进GMP实施工作的全面升级。 《质量手册》作为公司第一级文件，描述了整个质量体系及实施指南。第二级文件是程序，第三级文件是标准，转化成可实施的要求。第四级文件是SOP，为执行具体工作提供了说明。根据SOP实施的操作应有相应的记录，批记录也在第四级文档中。 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》自2011年3月1日起正式执行，公司质量管理部在组织公司全员分批次学习新版GMP内容的同时，安排专业人员编写制定了既遵循新版GMP要求又符合公司实际情况的《质量手册》。 本公司依据2010版《药品生产质量管理规范》中关于质量管理体系要求，编制完成了《质量手册》第一版，现予以批准颁布实施。 本手册是公司质量管理体系法规性文件，是指导公司建立并实施质量管理体系的纲领和行动准则。公司全体员工必须遵照执行。 总经理： 年月日 任命书 为了贯彻执行2010版《药品生产质量管理规范》中关于质量管理体系要求，加强对质量管理体系工作的领导，特任命为我公司的质量管理体系管理者代表。 管理者代表的职责是： 1、确保质量管理体系的过程得到建立和保持； 2、向最高管理者报告质量管理体系的业绩，包括改进的需求； 3、在整个公司内促进顾客要求意识的形成； 4、就质量管理体系有关事宜对外联络。

药典方法的验证

usp_1225 药典方法的验证2011.02.26 验证: Validation 针对新方法(没有法定方法, 需要用户自己建立的) 按照ICH Q2 或USP<1225>的方式均可; 主要是需要满足使用目的. <1225>VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES 药典规程的验证 Test procedures for assessment of the quality levels of pharmaceutical articles are subject to various requirements. According to Section 501 of the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, assays and specifications in monographs of the United States Pharmacopeia and the National Formulary constitute legal standards. The Current Good Manufacturing Practice regulations [21 CFR 211.194(a)] require that test methods, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability. Also, according to these regulations [21 CFR 211.194(a)(2)], users of analytical methods described in USP-NF are not required to validate the accuracy and reliability of these methods, but merely verify their suitability under actual conditions of use. Recognizing the legal status of USP and NF standards, it is essential, therefore, that proposal for adoption of new or revised compendial analytical procedures be supported by sufficient laboratory data to document their validity. 评估药品质量水平的实验方法受到多种要求的影响。要依据美国食品、药品、化妆品法案501款以及美国药典和国家处方集的各论中的含量测定和质量标准来构建法定标准。现行药品生产质量管理规范【21 CFR 211.194(a)】要求，用于评价药物与既有质量标准之间的符合性的分析规程必须在准确度和可靠性方面达到适当的标准。并且根据【21 CFR 211.194(a)(2)】的这些规定，不要求USP-NF（《美国药典/国家处方集》）中描述的分析方法/规程的使用者去验证这些规程的准确度和可靠性，而仅需确认其在正确实际使用条件下的适用性。认识到USP和NF标准的法定地位，因此，提议采纳新的或更改过的药典分析规程时，必须有充分的实验室数据作为支持，以记录其有效性。 The text of this information chapter harmonizes, to the extent possible, with the Tripartite International Conference on Harmonization (ICH) documents Validation of Analytical Procedures and the Methodology extension text, which are concerned with analytical procedures included as part of registration applications submitted within the EC, Japan, and the USA. 本信息章节的内容尽可能地与三方国际协调会议（ICH）文件分析规程的验证和方法学的延伸内容保持一致，那是与包含欧盟、日本和美国注册申请内的分析方法相关的。

药品标准

第三节药品标准 一、药品标准概述 1.药品标准是指对药品的质量指标、生产工艺和检验方法所作的技术要求和规定，内容包括药品的名称、成分或处方的组成；含量及其检查、检验方法；制剂的辅料；允许的杂质及其限量要求以及药品的作用、用途、用法、用量；注意事项；贮藏方法等。中药材、中成药、化学原料药及其制剂，生物制品等应根据各自的特点设置不同的项目。 2.国家药品标准《药品管理法》规定，国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准。 国家药品标准包括《中国药典》及增补本，经国家食品药品监督管理局批准的药品注册标准和颁布的其他药品标准，以及与药品质量指标、生产工艺和检验方法相关的技术指导原则和规范。 二、药品标准的分类 依据《药品管理法》规定，我国的药品标准分为国家药品标准和炮制规范。 1.国家药品标准分类《中国药典》、国家食品药品监督管理局颁布的药品标准和药品注册标准。 （1）《中国药典》由国家药典委员会编纂，国家食品药品监督管理局颁布。《中国药典》是国家药品标准的核心，是国家为保证药品质量、保护人民用药安全有效而制定的法典。 《中国药典》于1953年编纂出版第一版以后，相继于1963年、1977年分别编纂出版。从1985年起每5年修订颁布新版药典，现行版为2010年版《中国药典》。 2010年版《中国药典》是新中国成立以来第九版药典，本版药典收载品种总计4567个，与2005年版《中国药典》相比新增品种1386个；一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂共2165个，其中新增1019个，修订634个；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料共2271个，其中新增330个，修订1500个；三部收载生物制品131个品种，其中新增37个，修订94个；药典附录新增47个，修订154个。药用辅料标准新增130多种。 （2）国家食品药品监督管理局颁布的药品标准这类药品标准是指未列入《中国药典》而由国家食品药品监督管理局颁布的药品标准，以及与药品质量指标、生产工艺和检验方法相关的技术指导原则和规范。 （3）药品注册标准是指国家食品药品监督管理局批准经申请人特定药品的标准，生产该药品的生产企业必须执行该注册标准。 根据《标准化法》规定和国际惯例，国家标准是市场准入的最低标准，原则上行业标准高于国家标准，企业标准应高于行业标准。所以，药品注册标准不得

藿香正气口服液质量标准

藿香正气口服液 检验依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部 【处方】苍术80g陈皮80g姜厚朴80g 白芷120g茯苓120g 大腹皮120g 生半夏80g甘草浸膏10g广藿香油0.8ml紫苏叶油0.4ml 【制法】以上10味，厚朴加60%乙醇加热回流1小时，取乙醇液备用；苍术、陈皮、白芷加水蒸馏，收集蒸馏液，蒸馏后的水溶液滤过，备用；大腹皮加水煎煮2次，滤过；茯苓加水煮沸后于80℃温浸2次，滤过；生半夏用水泡至透心后，另加干姜6.8g，加水煎煮2次，滤过。合并上述各滤液，浓缩至相对密度为1.10~1.20(50℃)的清膏，加入甘草浸膏，混匀，加入2倍量的乙醇使沉淀，滤过，滤液与厚朴乙醇提取液合并，回收乙醇，加入广藿香油、紫苏叶油及上述蒸馏液，混匀，加水使全量成1025ml，用氢氧化钠溶液调节pH值至5.8-6.2，静置，滤过，灌装，灭菌，即得。 【性状】本品为棕色的澄精液体；味辛、微甜。 【鉴别】(1)取本品20ml，用石油醚（30-60℃）振摇提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液；再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检查标准操作规程（编码：）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60-90℃）－乙酸乙酯－甲酸(85:15:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品20ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，挥至约2ml，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检查标准操作规程（编码：）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取苍术对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法检查标准操作规程（编码：）试验，吸取【鉴别】（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个污绿色主斑点。 【检查】相对密度应不低于1.01。

402脑心舒生产工艺规程

脑心舒口服液生产工艺规程 1. 目的 规脑心舒口服液生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量。 2. 围 适用于脑心舒口服液的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 容

目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (4) 5．生产操作过程及工艺条件 (5) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (12) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (12) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (12) 9．包装材料、包装规格及质量标准 (12) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (13) 11．工艺卫生要求 (13) 12．设备一览表 (15) 13．技术安全和劳动保护 (15) 14．劳动组织和岗位定员 (16) 15．物料平衡的计算方法 (16) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (17) 17．综合利用和环境保护 (17) 18．生产过程控制 (17) 19．产品留样观察 (18) 20．附页 (18)

1．产品名称及剂型 1.1 通用品名：脑心舒口服液 汉语拼音：Naoxinshu Koufuye 1.2 剂型：口服液 2．产品概述 2.1 批准文号: 国药准字Z22023410。 2.2 性状：本品为淡黄色澄明液体；味甜。 2.3 功能与主治: 滋补强壮、镇静安神。用于身体虚弱，心神不安，失眠多梦，神经衰弱，头痛眩晕，属上述症候者。 2.4用法用量:口服一次10ml，一日2次。 2.5规格:每支装10ml。 2.6贮藏:密封，遮光。 2.7有效期:30个月。 3．处方和依据 3.1 处方 蜜环菌浓缩液600g 蜂蜜450g 蜂王浆25g 苯甲酸钠3g 香精适量纯化水适量 制成1000ml 3.2 制法：取蜂蜜450g，加热炼制（90—100℃）滤过，放冷，与研磨好的蜂王浆混匀，再加入蜜环菌浓缩液、苯甲酸钠3g及香精的乙醇液，混匀，调至1000ml，搅匀，滤过，即得。 3.3 处方依据：部颁标准：WS3—B—3975—98—2002 3.4 生产处方：蜜环菌浓缩液360kg 蜂蜜270kg 蜂王浆15kg 苯甲酸钠 1.8kg 香精适量纯化水适量 制成600000ml 4．工艺流程图及质量控制点 4.1工艺流程图

第一章 药品质量研究的内容和药典概况

第一章药品质量研究的内容和药典概况 一、最佳选择题 1. ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是 A. E B. M C. P D. Q E. S 2. 药品标准中鉴别试验的意义在于 A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构 3. 盐酸溶液(9→1000)系指 A.盐酸1.0ml加水使成1000m1的溶液 B.盐酸1.0ml加甲醇使成1000m1的溶液 C.盐酸1. 0g加水使成1000m1的溶液 D.盐酸1.0g加水1000m1制成的溶液 E.盐酸1.0ml加水1000m1制成的溶液 4. 中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指取重量可为 A.1.5～2.5g B.1.6～2.4g C.1.45～2.45g D.1.95～2.05g E.1.96～2.04g 5. 中国药典规定:恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 0.01lmg B. 0.03mg C. 0.lmg D. 0.3mg E. 0.5mg 6. 原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A.＞20cm B.≤20cm C. ≤10cm D. ≤5cm E. ≤10mm 7. 下列内容中，收载于中国药典附录的是 A.术语与符号 B.计量单位 D.准确度与精密度要求E通用检测方法 8. 下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是 A. EP在欧盟范围内具有法律效力 B. EP不收载制剂标准 C. EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义(Definition )、生产(Production)和检查 (Test ) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E. EP由WHO起草和出版 二、配伍选择题 [9-10] A. SFDA B. ChP C. GCP D. GLP E. GMP 下列管理规范的英文缩写是 9. 药品非临床研究质量管理规范 10.药品生产质量管理规范 [11--13] A.溶质1g（ml）在溶剂不到 ml中溶解 B.溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解 C溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30m1中溶解 D.溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解 E.溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000m1中溶解

药品质量标准的制定

第十五章药品质量标准制订 [基本要求] 一、掌握药品质量标准的定义、分类与制订原则。 二、掌握药品质量标准的内容。 三、熟悉确定杂质检查项目及其限度的基本原则、选择含量测定法的基本原则。 四、熟悉溶解度测定法、熔点测定法、吸收系数的测定法。 五、了解药品稳定性试验。 [本章分配学时数] 4学时 第一节、概述 一、药品质量标准的定义：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 二、药品质量标准的分类 1，法定的药品质量标准标准：中国药典、药品标准 2，临床研究用药品质量标准：新药研制过程中、临床试验前必须报批的药品标准。以保证临床用药安全、结论可靠。此标准仅适用于研制单位、临床试验单位和药检单位。 3，暂行或试行药品标准：1-3类新药经临床试验及国家药品监督管理局批准试生产阶段的药品标准称“试行标准”，试行期2-3年。期满后报请国家药品监督管理局，由药典委员会审批转正。

4，企业标准：由企业制定并报有关部门批准备案。也是GMP认证的必备条件。通常企业标准高于法定标准的要求。 中国药典 全称：《中华人民共和国药典》，简称中国药典，英文表示Chines Pharmacopoeia。通常写法：中国药典（××××年版）。 沿革：1949年建国以后，已出版了87版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版药典）。 自1963年版药典分为两部，一部和二部。 1988年正式出版了中国药典（1985年版）英文版，同年还出版了二部注释选编。 1990年版编著了《中华人民共和国药典临床用药须知》，另行出版了《药品红外光谱集》。编制出版了中国药典（1990年版）第一、第二增补本，二部注释和一部注释选编、《中药彩色图集》和《中药薄层彩色图集》。 1995年版二部药品外文名称改用英文名，取消拉丁名；中文名称只收载药品法定通用名称，不再列副名。 2000年版二部附录新增加了毛细管电泳法、热分析法和X射线粉末衍射法这三种仪器分析方法。 2005年版分三部 三、制订药品质量标准的原则 ⑴，安全性：毒副反应物质 ⑵，有效性：生物利用度、晶型等

药典与药品标准

药典与药品标准 1．药典 药典是一个国家记载药品规格,质量标准的法典。大多数由国家组织药典委员会编纂,并由政府颁发施行,具有法律的约束力。药典中收载医疗必需、疗效确切、毒副作用小、质量稳定的常用药物及其制剂,规定其质量标准,制备要求,鉴别,杂质检查,功能主治及用法用量等,作为药物生产,检验,供应与使用的依据。药典在一定程度上反映了该国家药物生产、医疗和科技的水平,也体现出医药卫生工作的特点和服务方向。药典在保证人民用药有效安全,促进药物研究和生产上起着重大作用。 新中国成立后，已颁布施行的《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）有1953 、1963 、1977、1985、1990、1995、2000及2005年共八版。除1953年版为一部,2005年版为三部外，其余均分为一部、二部两册。一部收载中药材和中药成方及单方制剂，二部收载化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、生物制品等各类制剂。将《中国生物制品规程》并入药典，设为药典三部。《中国药典》分别由凡例、正文、附录、和索引组成。 目前世界上有38个国家的药典及《国际药典》。我国经常参阅的主要有美国药典（U. S. P.）、英国药典（B.P.）和日本药局方（J. P）等。 2．药品标准 药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。 我国药品标准分为二级。《中国药典》和部（局）颁标准属国家药品标准；各省、自治区、直辖市药品监督管理部门及卫生部门批准的属地方药品标准。药品标准具有法规性质,属强制性标准。凡正式批准生产的药品及药用辅料要执行《中国药典》和部(局)颁标准。中药材、中药饮片分阶段,分品种实施,暂可参照执行省、自治区、直辖市药品监督局制订的《炮制规范》。 药品标准,英美法等国有国家处方集（NF），英国尚有准药典（BPC）等，日本有《日本药局方外药品成分规格》等。 “中华人民共和国卫生部药品标准”中药成方制剂自1989年第一册颁布以来，至1998年8月已发布至20册，总计收载中药成方制剂4061种。

板青败毒口服液质量标准

板青败毒口服液 Banqingbaidu Koufuye 【处方】：金银花500g 大青叶500g 板蓝根400g 蒲公英240g 白英240g 连翘240g 甘草240g 无花粉150g 白芷150g 防风100g 赤芍60g 浙贝母140g 【制法】以上12味，金银花、甘草、防风、大青叶、板蓝根、蒲公英、连翘与白英，加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状；其他4味，用75%乙醇渗漉，渗漉液回收乙醇，浓缩成浸膏，混合，加适量蔗糖、苯甲酸与尼泊金乙酯，加水至1200ml，搅拌，静置，滤过，即得。 【性状】本品为深褐色黏稠的液体；气香、味甜。 【鉴别】（1）取本品5ml，置水浴上蒸至近干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（7.0:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10ml,置水浴上蒸至近干，残渣加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19:5:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10ml,置分液漏斗中，加水与乙醚各20ml，振摇，弃去乙醚液，药液用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述供试品溶液2～5μl，对照品溶液5μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）本品10ml,水浴蒸至近干，加乙醇25ml,加热回流1小时，滤过，滤液水浴蒸至近干，

口服液铝塑复合盖质量标准

文件编号 口服液瓶铝塑组合盖质量标准 执行日期XXXX 2014.XX.XX 起草人审核人批准人 起草日期审核日期批准日期 版本号00 原文件有效期 分发部门科研中心、质量保证部、生产部 目的：建立口服液瓶铝塑组合盖的规格标准，使产品包装材料的规格编制标准化、规范 化。 适用范围：适用于口服液瓶铝塑组合盖的购进、入库验收、检验及对口服液瓶铝塑组合 盖的质量检查。 责任人：科研中心主任、质量保证部部长、生产部部长 内容： 1 标准来源：企业内定。 2 质量标准要求 2.1 材质：铝塑组合 2.2 规格：XXXX 2.3 外观要求 瓶盖应清洁、无残留润滑剂毛刺、损伤和注塑飞边，塑料件应与铝件完整结合。 2.4 微生物限度应符合下表要求（是否可以与口服液瓶合并检验此项？） 要求标准 微生物限度细菌数不得过1000cfu/瓶， 霉菌、酵母菌数不得过100cfu/瓶，大肠杆菌每瓶不得检出 2.5 一般技术要求 凸边瓶盖铝件的凸边应大于3%。 配合性经封盖后，两者应配合适宜。 强度经封盖和蒸汽灭菌之后，应不出现断裂和异常变形。 耐蒸汽灭菌瓶盖经蒸汽灭菌后，塑料件应无变形变色，铝件表面不应有任何明显的变化，塑料件还应能短时间（最大5min）经受130℃的蒸汽灭菌温度无变形 变色。（注：普通铝合金在蒸汽灭菌器内灭菌时有产生斑痕的趋向。） 开口质量瓶盖经开启力试验时，去除塑料件（打开瓶盖）后，铝件上的开口处不应受到损坏。 涂层牢固度外表面有涂层的铝件，经试验后不应有任何涂层磨损的迹象。 工艺要求铝件与塑料件的组装应在清洁状态下进行，并保证组装后的瓶盖不受到污

染。 2.6包装质量及贮藏要求 内包装用符合药用要求的聚乙烯塑料袋密封 外包装纸箱 贮藏保存于干燥、清洁处 3 变更历史及记载 版本号文件号变更执行日期变更原因、依据及详细变更内容00 STP-ZL(B)-XX 2014.XX.XX 新文件

药典分析方法确认与验证

Accuracy准确度Precision精密度Specificity专属性Detection Limit检测限度Quantitation Limit定量限度Linearity线性Range范围Robustness耐用性 1准确度 定义---- 分析规程的准确度是由该规程得到的测试结果与真实值的接近程度。分析规程的准确度应通过它的适用范围来建立。 测定---- 当对一种药物进行分析时，准确度可以通过该分析规程来分析一个已知纯度的物质（例如，某个标准物质）来进行测定，或者通过比较运用这个分析方法所得的结果与另一个已经鉴定的、其准确度已被说明或被解释过的方法所得的结果来进行测定。 对于杂质的定量分析，应使用以已知数量杂质增敏的样品来评估准确度。当不能获得特定杂质或降解产物的样品时，应将结果与另一独立方法获得的结果进行比较。 通过测定被加入到样品中的已知数量的被分析物来计算准确度，得到回收百分比，或得到平均值与可接受的真实值之间的差异，同置信区间一起。 准确度的评估可以通过多种不同的方式完成，包括评价在含量测定的整个范围内被分析物的回收率，或评价估计浓度与实际浓度之间关系的线性。 2精密度 定义---- 分析规程的精密度是当该分析规程单独分析均质样品的多个样本时，若干检验结果的一致程度。分析规程的精密度通常以一系列测量数值的标准差或相对标准差（变异系数）来表示。精密度可以是分析规程在普通操作条件下可重现性或可重复性程度的度量单位。在这样的背景下，重现性指的是该分析规程在不同实验室的应用，例如在一个协作实验室里进行研究。中间精密度（也称为“耐用性”）体现了在实验室内的差异，如在相同的实验室，但在不同的日期，或使用不同的分析员或设备。可重复性指的是在同一个实验室内，一段较短的时间内，相同的分析员使用相同的设备、同一个分析方法的应用情况。 测定----一个分析方法的精密度是通过对足够的同一样品的分析来计算有统计学意义的标准偏差或相对标准偏差来测定的。在这个背景下的分析是从样品准备到最终实验结果的完整分析程序的对样品的独立分析。 ICH文件建议可重复性的评估应该使用最少九次检测，覆盖该分析规程所规定的范围（例如，三个浓度和每个浓度三次重复进样，或在100%测试浓度上进行最少六次测定）。 3专属性 定义----当待分析物含有预期会有的其他组分（例如，杂质、降解产物、矩阵组分）时，准确可靠地评估待分析物的能力。某个分析规程缺乏专属性可以通过其他辅助性分析规程进行补偿。纯度检测：确保执行的所有分析规程能够令对于待分析物各杂质含量的准确陈述得以做出。含量检测：提供准确的结果，令对样品中待分析物的含量或效力的准确陈述得以做出。 测定---- 对于定性分析（鉴别检验），应当论证其在可能存在的、结构密切相关的物质中进行选择的能力。从含有待分析物的样品中得到阳性结果（可能通过与已知标准物

复方沙塔干口服液质量标准研究

·86· Chinese Journal of Information on TCM Nov.2015 Vol.22 No.11 复方沙塔干口服液质量标准研究 余双英1,2,刘绣华1,3,张凤2,朴淑娟2,陆文铨2 1.河南大学化学化工学院,河南 开封 475004； 2.第二军医大学附属长征医院药学部,上海 200003； 3.河南大学天然药物与免疫工程重点实验室,河南 开封 475004 摘要：目的建立复方沙塔干口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属 性鉴别；采用高效液相色谱法对川芎中有效成分阿魏酸进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱(0～5 min,35%甲醇；5～8 min,35%→23%甲醇；8～22 min,23%甲醇)；检测波长：322 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：5 μL。结果阿魏酸进样量在0.039 4～0.630 0 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 7,n＝7),平均加样回收率为98.22%,RSD＝2.62%(n＝6)。结论本 研究所建立的质量标准结果准确,灵敏度高,重复性良好,可用于复方沙塔干口服液的质量控制。 关键词：复方沙塔干口服液；阿魏酸；高效液相色谱法；薄层色谱法；质量标准 DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.11.024 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2015)11-0086-03 Study on Quality Standards for Compound Shatagan Oral Liquid YU Shuang-ying1,2, LIU Xiu-hua1,3, ZHANG Feng2, PIAO Shu-juan2, LU Wen-quan2(1.College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475004, China；2.Department of Pharmacy, Changzheng Hospital, Second Military Medical University, Shanghai 200003, China；3.Key Laboratory of Natural Drug and Immune Engineering of Henan Province, Henan University, Kaifeng 475004, China) Abstract：Objective To establish the quality standards for compound Shatagan Oral Liquid. Methods Chuanxiong Rhizoma was identified by TLC. The content of ferulic acid was determined by HPLC. Separation was performed on a Diamonsil C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) with a mobile phase consisting of methanol-1% acetic acid solution in gradient elution (0-5 min, 35% methanol；5-8 min, 35%→23% methanol；8-22 min, 23% methanol) at 30 ℃；The flow rate was 1.0 mL/min；The injection volume was 5 μL；The detection wavelength was 322 nm. Results Ferulic acid showed a good linear relationship in the range of 0.039 4-0.630 0 μg (r＝0.999 7, n＝7). The average recovery was 98.22% and RSD was 2.62% (n＝6). Conclusion The method is reliable, sensitive and with repeatability, which can be used as the quality control method for compound Shatagan Oral Liquid. Key words：compound Shatagan Oral Liquid；ferulic acid；HPLC；TLC；quality standard 复方沙塔干口服液是第二军医大学附属长征医院自主研制,由川芎和水蛭2味药组成的复方制剂,具有活血化瘀、散结行气、祛风止痛作用,临床用于治疗中风偏身麻木、半身不遂等病症。方中川芎属活血化瘀药,功效活血行气、祛风止痛,具有扩张血管、抗血栓、改善微循环等作用,其主要有效成分为阿魏酸[1-2]。该制剂现行质量标准比较简单,为保证各批次 基金项目：军队中药口服液类特色制剂的质量标准研究(14ZJZ02-4) 通讯作者：陆文铨,E-mail：lwqp@https://www.wendangku.net/doc/b0619130.html, 产品质量稳定可控,实现临床用药的疗效稳定、安全、可靠,本试验采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分阿魏酸的含量。 1 仪器与试药 Agilent 1200高效液相色谱仪(Agilent,美国),包括G1311A输液泵、G1329A自动进样器、G1316A柱温箱、G1314B-VWD紫外检测器、Chemstation色谱工作站；十万分之一天平(Sartorius CPA225D,德国)；超声仪(SK7200H型,上海科导超声仪器有限公司)。 复方沙塔干口服液(批号分别为131015、131102、