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药物分析习题集

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药物分析习题集

习 题 集

一、选择题

1. 下列有关假药、劣药的说法,哪些正确?( )

A. 药品所含成分与国家药品标准规定的成分不符的为假药;

B. 以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的为假药;

C. 药品成分的含量不符合国家药品标准的,为劣药;

D. 药品成分的含量不符合国家药品标准的,为假药。

2. 药品检验工作的基本程序是( )。

A. 取样、鉴别、检查、含量测定和出检验报告

B. 取样、检查、鉴别、含量测定和出检验报告

C. 取样、含量测定、鉴别和检查和出检验报告

D. 取样、鉴别、检查、含量测定

3. 中国药典所指的“精密称定”,系指称重应准确至所取重量的( )

A. 百分之一

B. 千分之一

C. 万分之一

D. 十万分之一

4. 中国药典中规定,称取“2.00g”系指( )

A. 称取重量可为1.5~2.5g

B. 称取重量可为1.95~2.05g

C.称取重量可为1.995~2.005g

D. 称取量量可为1.9995~2.0005g 5.中国药典的内容包括 ( )。

A. 凡例、注释、用法与用途

B. 性状、含量测定、稳定性试验

C. 凡例、正文、附录、索引

D. 名称、目录、附录、索引

6.药典中溶液后记示的“1→10”符号系指( )

A. 固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液

B. 固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液

C. 液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液

D. 液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液

7.色谱法的系统适用性试验包括( )

A. 达到规定的最小理论板数

B.分离度R应大于1.5

C. 固定相和流动相组成适当

D. 以峰高法定量时,要求色谱峰拖尾因子T在0.95-1.05之间

8. 高效液相色谱法中流动相的pH调节通常采用()

A.磷酸盐缓冲液 B. 醋酸盐缓冲液 C. 冰醋酸 D.盐酸

9. 当注射剂中含有的NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时,可采用下列方法消除干扰( )。

A. 加入丙酮作掩蔽剂

B. 加入甲醛作掩蔽剂

C. 加盐酸酸化,加热使分解

D. 加入氢氧化钠,加热使分解

11.药品检验中的鉴别试验( )。

A. 是确证已知药物的真伪,而不是对未知药物进行定性分析

B. 是对未知药物进行定性分析,而不是确证已知药物的真伪

C. 既可确证已知药物的真伪,又可对未知药物进行定性分析

D. 既不能确证已知药物的真伪,又不能对未知药物进行定性分析

12.“有关物质”通常是( )。

A. 在药物的生产和贮存过程中,有可能引入的一般杂质

B. 在药物的生产和贮存过程中,有可能引入的特殊杂质

C. 首选色谱法进行检查

D. 首选光谱法进行检查

13.古蔡氏法检砷,Chp规定制备标准砷斑时,应取标准砷溶液( )

A. 1ml

B. 5ml

C. 2ml

D. 依限量大小决定

14.药物中的杂质限量是指( )。

A 药物中所含杂质的最小允许量

B 药物中所含杂质的最大允许量

C 药物中所含杂质的最佳允许量

D 药物的杂质含量

15.中国药典(2005年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是( )

A. 与锌、酸作用生成H2S气体

B. 与锌、酸作用生成AsH3气体

C. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小

D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

16. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是( )

A. 除去I2

B. 除去AsH3

C. 除去H2S

D. 除去HBr

17. 中国药典(2005年版)重金属检查法中,所使用的显色剂有( )

A. 硫化氢试液

B. 硫代乙酰胺试液

C. 硫化钠试液

D. 硫氰酸铵试液

18.药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液是( )

A. 标准硫酸钾溶液

B. 标准醋酸铅溶液

C. 标准硝酸银溶液

D. 标准氯化钠溶液

19. 中国药典(2005年版)规定,硫氰酸铵法检查铁盐时,加入过硫酸铵的目的是( )

A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+

B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

C. 使产生的红色产物颜色更深

D.防止干扰

20. 中国药典收载的铁盐检查,主要是检查( )

A. Fe

B. Fe2+

C. Fe3+

D. Fe2+和Fe3+

21. 采用硝酸银试液检查氯化物时,加入硝酸使溶液酸化的目的是( )

A.加速生成氯化银浑浊反应 B.消除碳酸银干扰

C.消除磷酸银干扰 D.避免氧化银沉淀生成

22.炽灼残渣检查后,将残渣留作重金属检查时,炽灼温度应为( )

A. 500~600℃

B. 600~700℃

C. 700~800℃

D. 800~1000℃

23. 炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为( )

A. 灰分

B. 残渣

C. 硫酸灰分

D. 炽灼灰分

24.差示热分析法和差示扫描量热法具有下列作用( )。

A. 测定药物的干燥失重

B. 鉴别药物的晶型

C. 检查药物的纯度

D. 以上都不是

25.由于杂质含量较低而无法得到杂质对照品,且杂质结构与相应主药结构相似的情况下,采用下列哪种HPLC法检查药物中杂质的限量?( )

A.加校正因子的主成分自身对照法 B.不加校正因子的主成分自身对照法

C.外标法或峰面积归一化法 D.内标法加校正因子(内标校正因子法) 26.中国药典2005年版规定残留溶剂的检查方法为( )。

A. GC法

B. TLC法

C. HPLC法

D. CE法

27.检查药物中无效或低效晶型的方法为( )

A. 紫外分光光度法

B. 荧光分光光度法

C. 红外分光光度法

D. 原子吸收分光光度法

28.下列说法哪些正确( )

A. 药品质量标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

B. 药品质量标准既伴随药品“终身”,又需不断完善和提高。

C. 药品是一种特殊的商品,只有合格、不合格之分。

D. 药品和化学试剂一样,也可按色谱纯、分析纯、化学纯等分类。

29.制剂分析与原料药分析的不同在于 ( )

A. 检查项目不同

B. 制剂含量测定要考虑附加剂的影响

C. 含量表示方法和含量限度要求不同

D. 复方制剂还要考虑各主成分间的干扰 30.HPLC法用于某药品(中国药典规定采用HPLC法测定其含量)的含量测定时,为了适应具体药品品种及达到系统适用性试验的要求,需对色谱条件进行优化,但是药典正文中该药品项下规定的下列哪些色谱条件不得任意改变( )?

A. 固定相种类

B. 流动相组分

C. 流动相各组分比例

D. 检测器类型

31. GC法用于某药品(中国药典规定采用GC法测定其含量)的含量测定时,为了适应具体药品品

种及达到系统适用性试验的要求,需对色谱条件进行优化,但是药典正文中该药品项下规定的下列哪些色谱条件不得任意改变( )?

A. 固定液品种

B. 载气的种类

C. 特殊指定的色谱柱材料

D. 检测器类型

32. HPLC法与GC法用于药物制剂(中国药典已收载)分析时,需按该品种项下的要求对仪器进行

系统适用性试验,该试验是指( )

A. 测定拖尾因子

B. 测定重复性

C. 测定色谱柱的理论板数

D. 测定分离度

33. 验证生物样品的色谱定量分析方法时,常以( )。

A. 方法回收率表示准确度

B. 日内、日间相对标准偏差表示精密度

C. 提取回收率表示准确度

D. S/N=10时的药物浓度或注入仪器的药物量表示定量限

34. 下列说法哪些正确( )?

A. 血样包括血浆、血清和全血。

B. 血液放置一定时间后,离心,取上清液,即为血清。

C. 血液加抗凝剂,离心,取上清液,即为血浆。

D. 血药浓度与药物在作用点的浓度密切相关,可以反映药物在靶器官的状况。而严格地说,药

物的药理作用强度与血样中游离药物的浓度密切相关。

35.尿药浓度测定主要用于研究 ( )

A. 药物的剂量回收

B. 药物的肾清除率

C. 反映血药浓度

D. 药物的体内代谢

36.下列说法哪些不正确 ( )

A. 对血浆或血清样品,采集血样后,若需放置数日,可将全血直接冰冻保存而不影响血药浓度

的测定。

B. 对血浆或血清样品,采集血样后,若需放置数日,应尽快从全血中分离出血浆或血清后,再

冰冻保存。

C. 生物样品短期保存时应置4 o C冰箱保存,长期保存时应冷冻保存。

D. 冷冻的含药生物样品可以反复冷冻→解冻→冷冻→解冻,而药物浓度不会受到影响。

37. 下列方法可以去除生物样品中的蛋白质( )

A. 加入能与水混溶的有机溶剂如甲醇、乙醇、乙腈、丙酮等。

B. 加入中性盐如硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。

C. 加入酸性沉淀剂如三氯醋酸、高氯酸等。

D. 采用组织酶消化法。

38.影响液-液提取效率的因素有( )

A. 水相pH

B. 提取溶剂的种类和用量

C. 水相离子强度

D. 水相中加入的离子对试剂

39. 尿中缀合物的常用水解方法有( )

A. 酸水解

B. 碱水解

C. 溶剂解

D. 酶水解

40.手性HPLC分离方法包括 ( )

A.柱前手性衍生试剂法 B.手性检测器法

C.手性固定相法 D.手性流动相法

41.下列哪些联用技术可用于药物及代谢物的分离与化学结构鉴定?( )

A. 固相提取/ HPLC

B. GC/MS

C. HPLC/MS D.HPLC/NMR

42. 验证生物样品定量分析方法的专属性时,一般需提供下列样品的色谱图( )。

A. 空白生物样品

B. 质控样品

C. 以纯溶剂值得的药物的对照品溶液

D. 用药后生物样品的色谱图

43. 免疫分析系统一般由( )组成。

A.未标记抗原和抗体 B.标记抗原和抗体

C.未标记抗原和标记抗原 D.未标记抗原、标记抗原和抗体

44.巴比妥类药物具有的理化特性为:( )

A. 弱酸性

B. 易与重金属离子络和

C. 与碱共沸,水解开环

D. 碱性溶液中具有紫外吸收特征

45. 巴比妥类药物的鉴别方法有: ( )

A. 与钡盐反应生成白色化合物

B. 与镁盐反应生成红色化合物

C. 与银盐反应生成白色沉淀

D. 与铜盐反应生成有色产物

46. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始生成白色沉淀经振摇即溶解,继续加AgNO3试液,生成的

沉淀则不再溶解,该药物应是: ( )

A. 维生素B1

B. 异戊巴比妥

C. 链霉素

D. 维生素C

47.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点, 样品消耗标准溶液的摩尔比应为: ( )

A. 1:2

B. 2:1

C. 1:1

D. 1:4

48.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,下面哪些条件可采用 ( )?

A. 冰醋酸为溶剂

B. 二甲基甲酰胺为溶剂

C. 高氯酸为滴定剂

D. 甲醇钠为滴定剂

49. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时,每lml溴 (Br2分子) 滴定液

(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为: ( )

A. 1.301

B. 2.603

C. 26.03

D. 13.01

50. 能用与FeC13试液反应鉴别的药物有( )

A.苯甲酸钠 B.水杨酸

C.对乙酰氨基酚 D.氢化可的松

51.含酚羟基或潜在酚羟基的水杨酸类药物可采用下列哪种方法进行鉴别?( )

A. 强酸性条件下与三氯化铁试液反应

B. 稀盐酸溶液中与亚硝酸钠试液反应

C. 中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应

D. 中性或弱酸性条件下与铁氰化钾试液反应 52.阿司匹林中的特殊杂质有 ( )。

A. 水杨酸

B. 苯酚

C. 醋酸苯酯

D. 水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯

53. 两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时,第一步用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉

红色,其目的是 ( )。

A. 中和乙酰水杨酸分子中的游离羧基

B. 中和游离水杨酸和醋酸

C. 中和片剂中可能加入的有机酸

D. 水解酯键

54. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生的白色沉淀应是( )。

A. 苯酚

B. 乙酰水杨酸

C. 水杨酸

D. 醋酸钠

55. 在芳酸类药物的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指 ( )。

A. pH = 7

B. 对所用指示剂显中性

C. 除去酸性杂质的乙醇

D. 对甲基橙显中性56.采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸含量时,用中性乙醇溶解供试品的目的是( )。

A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解

B. 防腐消毒

C. 使供试品易于溶解

D. 控制pH值

57. 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是( )。

A. 水杨酸

B. 间氨基酚

C. 对氨基酚

D. 苯酚

58. 下列有关双相滴定法的说法,哪些正确?( )

A. 双相滴定是在水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定

B. 水杨酸钠和苯甲酸钠可采用双相滴定法测定含量

C. 双相滴定是在水和乙醇中的滴定

D. 双相滴定可防止反应产物对滴定的干扰

59. 苯巴比妥在酸性溶液中无UV吸收峰,在pH10左右的碱性溶液中于240nm处有最大吸收,测定

血清中苯巴比妥的浓度时,采用下列哪种方法可不经分离直接消除血清中干扰物质对测定的影响?( )

A. 等吸收点双波长分光光度法

B. 系数倍率双波长分光光度法

C. 差示分光光度法

D. 导数分光光度法

60.用直接滴定法测定阿司匹林含量( )

A. 反应摩尔比为1:1

B. 在中性乙醇溶液中滴定

C. 用盐酸滴定液滴定

D. 滴定时应在不断振摇下稍快进行

61.区别水杨酸和苯甲酸钠,最常用的试液是( )

A. 碘化钾

B. 碘化汞钾

C. 三氯化铁

D. 亚铁氰化钾

62.下列药物中,哪些药物能与氨制硝酸银反应,产生金属银沉淀( )?

A. 氢化可的松

B. 阿司匹林

C. 异烟肼

D. 维生素C

63.下列有关药品中特殊杂质的检查,哪些是正确的?( )

A. 维生素E应检查生育酚

B. 对氨基水杨酸钠应检查间氨基酚

C. 氯贝丁酯检查对氯酚

D. 对乙酰氨基酚应检查对氨基酚

64.既具有酸性又具有还原性的药物是( )

A. 维生素A

B. 苯巴比妥

C. 氢化可的松

D. 维生素C

65. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有( )

A 对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量

B 含芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量

C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐

D 反应终点多用永停法显示

66.用非水溶液滴定法测定二盐酸奎宁时,二盐酸奎宁和HClO4的摩尔比是( )

A. 1∶1

B. 1∶2

C. 1∶3

D. 1∶4

67.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:( )

A 二硝基氯苯反应

B 戊烯二醛反应

C 坂口反应

D 硫色素反应

68.异烟肼不具有的性质和反应是( )

A 还原性

B 与芳醛缩合呈色反应

C 弱碱性

D 重氮化偶合反应

69.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为( )

A 非水溶液滴定法

B 紫外分光光度法

C 荧光分光光度法

D 钯离子比色法

70.链霉素的特征鉴别反应有 ( )

A. 坂口反应

B. 麦芽酚反应

C. 重氮化-偶合反应

D. 茚三酮反应

71. 硫色素反应是哪一个药物的专属反应?( )

A. 维生素A

B. 维生素C

C. 维生素E

D. 维生素B1

71.酸性染料比色法中,水相的pH值过大,则( )

A. 易形成离子对

B. 生物碱以阳离子状态存在

C. 酸性染料以分子状态存在

D. 生物碱几乎全部以分子状态游离碱的形式存在 72.用四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物,是利用C17 –α醇酮基的何种性质( ) A.氧化性 B.还原性 C.可加成性 D.酸性 73.Kober反应适用于哪一药物的含量测定( )

A. 黄体酮

B. 雌二醇

C. 甲基睾丸素

D. 氢化可的松

74.四环素在酸性条件下的降解产物是( )

A. 差向四环素

B. 脱水四环素

C. 异四环素

D. 去甲四环素 75.硫酸庆大霉素具有下列性质:( )

A. 对光,热,空气均较稳定

B. 水溶液在 pH2~12 条件下也稳定

C.没有紫外吸收 D. 水溶液不稳定

76.对有机碱盐酸盐类药物的非水溶液滴定含量测定法,下列说法正确的是( )

A. 高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂

B. 常用冰醋酸或/和醋酐为非水溶剂

C. 实质上是一个置换滴定

D. 滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液可消除盐酸的影响 77.下列正确的含量测定方法是( )

A. 维生素C和青霉素用碘量法

B. 维生素A用紫外分光光度(三点校正)法

C. 维生素E用气相色谱法

D. 弱碱类药物及其盐用非水溶液滴定法

78.下列哪种抗生素可发生羟肟酸铁反应( )?

A. 青霉素

B. 庆大霉素

C. 四环素

D. 链霉素

79.下列哪种抗生素的水溶液稳定( )?

A. 青霉素

B. 庆大霉素

C. 四环素

D. 头孢菌素

80.检查某药物中的砷盐时,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,若砷盐限量为0.0001%,则应取供试品:( )

A. 0.20g

B. 2.0g C.0.020g D. 1.0g E. 0.10g

81.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg的Pb)多少ml?( )

A. 0.2ml

B. 0.4ml C.2ml D. 1ml E. 20ml

82.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件( )

A. 所用比色管需配套

B. 稀硝酸酸性下

C. 避光放置5分钟

D. 用硝酸银标准溶液做对照

83.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )

A. 1.5

B. 3.5 C.7.5 D. 9.5 E. 11.5

84.. 古蔡氏法检查所用的溶液是 ( )

A. 强碱性溶液

B. 强酸性溶液

C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液

D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液

85.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2000年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为( )

A. 水—乙醇

B. 水—冰醋酸

C. 水—甲醇

D. 水—乙醚

86.硫酸奎宁片经碱化、氯仿提取后用HClO4滴定,则硫酸奎宁与HClO4的摩尔比是( )。

A. 1:1

B. 1:2

C. 1:3

D. 1:4

87. 酸性染料比色法测定生物碱类药物含量时,有机溶剂萃取的有色物是( )

A. 离子对和酸性染料的混合物

B. 游离生物碱

C. 酸性染料

D. 离子对

88.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( )

A.维生素A

B. 维生素B1

C. 维生素C

D.维生素E

89. 测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮是为了( )

A. 保持维生素C的稳定

B. 增加维生素C的溶解度

C. 加快反应速度

D. 消除注射液中抗氧剂的干扰

90. ChP规定:称取“2.00g”,系指( )

A. 称取重量可为1.995~2.005g

B. 称取重量可为1.6~2.4g

C. 称取重量可为1.95~2.05g

D. 称取重量可为1.5~2.5g

二、简述题

1.简述药品检验工作的基本程序。

2.简述药品质量标准的主要内容。

3.简述硫代乙酰胺法检查重金属的基本原理。

4.简述去除血样中蛋白质的原因及常用方法。

5.简述将尿中缀合物进行水解的原因及常用方法。

6.简述两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的基本原理。

7.简述亚硝酸钠滴定法测定芳伯氨基药物含量的基本原理及主要测定条件。

8.简述非水溶液滴定法测定弱碱性药物盐的含量的基本原理。

9.简述酸性染料比色法测定碱性药物含量的基本原理。

三.计算题

1.中国药典维生素C的含量测定取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪。

每1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6。已知:取样量为0.2084g,消耗碘滴定液(0.09981mol/L)22.75ml。

(1)请解释划线部分 (2)请问本品的含量是否符合规定?(规定本品含C6H8O6应不低于99.0%)

2.VitB1片UV 法含量测定 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于VitB1 25mg),置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约70ml,振摇15分钟,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5.0ml,置另一100ml 量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)

稀释至刻度,摇匀,在246nm 处测定吸收度,按C12H17ClN4OS·HCl 的吸收系数( )为421

计算,即得。已知:20片重 = 1.4070g , 取样量 = 0.1551g , 规格 = 10mg/片, A246 = 0.461 求:本品含量是否符合药典规定?(应相当于标示量的90.0~110.0%)

3.取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g/粒)10粒,除去胶囊壳后测得内容物总重为1.5390g,

称取0.1534g,按药典规定用溴量法测定。精密加入溴液(0.1 mol/L,溴原子浓度)25ml,剩余的溴液与碘化钾试液反应后,用硫代硫酸钠液(0.1020mol/L)滴定到终点时用去17.90ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。反应式如下: C=CH 2+Br 2

CH 2C Br Br

Br 2+ 2KI

2KBr +I 2I 2+2Na 2S 2O 32NaI + Na 2S 4O 6

求:(1)每lml 硫代硫酸钠滴定液(0.1020mol/L)相当于多少毫克(mg)的司可巴比妥钠(分子量260.27)? (2)该胶囊中司可巴比妥钠的标示量百分含量。

4.用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml,按中

国药典规定显色后在380nm 波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml 配成100ml 溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?

5.取标示量为0.5g/片的阿司匹林10片,总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g 按药典规

定用两步滴定法测定含量。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)39.84ml。请问:(1)每1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于多少mg 的阿司匹林(分子量=180.16)?(2)阿司匹林的含量为标示量的多少?

%

11cm E

四.应用题

1.盐酸去氧肾上腺素中有关物质的检查:取本品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取此液适量,加甲醇稀释成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-三氯甲烷-浓氨溶液(80︰5︰15)为展开剂,展开,晾干,喷以重氮苯磺酸试液显色,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

(1) 上述采用的是薄层色谱杂质检查法中的哪种类型?该类型通常在什么情况下适用?对供

试品和杂质有何要求?(7分)

(2)请求有关物质的限量。(3分)

2.枸橼酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的检查。以N-甲基哌嗪对照品的甲醇溶液为对照品溶液(50μg/ml),取相同体积的供试品溶液(50mg/ml)和对照品溶液,分别点样于同一薄层板上,经展开、斑点定位后,判断结果:供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。

(1) 上述采用的是薄层色谱杂质检查法中的哪种方法?该方法通常在什么情况下适用?常用

的薄层色谱杂质检查法还有哪几种?(8分)

(2)请求N-甲基哌嗪的限量。(2分)

3.有一药物的结构如下:

COOH

OCOCH3

请根据结构特征,推测该药物的主要理化性质;根据理化性质,推测该原料药的主要鉴别方法(至少三种),并简要说明鉴别方法的原理。

4. 有一药物的结构如下:

H2N COOCH2CH2N(C2H5)2

请根据结构特征,推测该药物的主要理化性质;根据理化性质,推测该原料药的主要鉴别方法(至少三种),并简要说明鉴别方法的原理。

5.请分别以有机弱碱性药物、有机弱酸性药物为例,阐述反相离子对高效液相色谱法的基本原理

(请举例说明所用离子对试剂的种类)。

6.采用HPLC法测定血清中某有机碱药物的浓度时,所用色谱条件为:ODS色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为甲醇-2.0mol/L庚烷磺酸钠水溶液(15:85,pH2.5)。(1)写出ODS的中文全称;(2)该HPLC法为何种分离模式?请阐明原因。

7. 采用HPLC法测定对氨基水杨酸钠原料的含量时,所用色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填

充剂,流动相为甲醇-磷酸二氢钠(0.05mol/L)-磷酸氢二钠(0.05mol/L)(含氢氧化四丁基铵)(425:425:150)。请问该HPLC法的分离模式是什么?并阐明原因。

生物药物分析思考题

思考题 *生物药物的特点? 答:组成结构复杂,具有严格的空间构像,以维持其特定的生理功能。要测定分子量(组分相同的、分子质量不同、活性不同)要测定生物活性(和药效相关)要效价测定(除含量测定,要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量)要确定结构(如氨基酸序列分析) *生物制品的质量检定包括哪些方面? 答:理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些? 答:酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳?如何对其分类,分别有哪些? 答:电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为:纸电泳,醋酸纤维素薄膜电泳,淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳,聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为:水平平板电泳,圆盘柱状电泳,垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括? 答:,带电粒子的性质,电子带静电荷越多,越接近球形,电泳速度快 ,电场强度,越强速度越快溶液的值,对于蛋白质来说,当接近等电点,速度越快,溶液离子强度,离子强度越小,速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离?核酸常用什么电泳技术分离? 答:血清蛋白:常用醋酸纤维素薄膜电泳;核酸:琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术? 答:聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少,故电渗作用小,对样品吸附作用小,容易制备,并可在吸收机械性较好,孔隙可以调节凝胶比重实现可调,具有可拉性分析筛效应,一定范围对热稳定,无色透明,容易观察,丙烯酰胺较纯,可精制,污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定?其中的作用是什么? 答:主要是用来测定蛋白质的分子量,其中作用有两个:,消除不同蛋白表面表面电荷效应,引起蛋白构象改变,消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素? 答:琼脂糖浓度,核酸分子的大小,核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时,有什么效应与什么效应? 答:分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳,其定义和区别分别是什么? 答:.连续系统:缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同,带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统:缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续,带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别:不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层,从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应? 答:分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时,受阻滞的

药物分析试题

药物分析试题 (一)、A型题(最佳选择题)每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分,共15分) 1.GMP是指() A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂()中溶解 A.不到1ml B.30~不到100ml C.10~不到30ml D.100~不到1000ml E.1~不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.05mol/L),相当于维生素C的量为() A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量:取样1.5g,加水23 mL溶解后,加缓冲液2 mL,依法测定,含重金属不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(10 μg Pb/mL)多少mL?() A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法() A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定() A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,不正确的是() A.对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐 D.在强酸性介质中,可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查,最常用的方法为() A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是() A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为() A.茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法() A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按()表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对()进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是() A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 (二)、X型题(多项选择题)每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案,少选或多选均不得分(每题2分,共10分) 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中,系统适应性试验包括()A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为() A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有() A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为:() A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题(匹配题)备选答案在前面,试题在后,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用,也可不选用。(每小题1分,共15分) 问题21-25:杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查( A ) 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30: 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选( A ) 27.复方磺胺甲恶唑片( B ) 28.氢溴酸东莨菪碱片( D ) 29.药物中有机溶剂残留量( C ) 30.血浆中茶碱测定( B ) 问题31-35:可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色( D ) 32. 三氯化铁呈色( C ) 33. 2,6-二氯酚靛酚褪色( B ) 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色( E ) 35. 重氮化偶合反应( A ) 二.填空题(每空0.5分,共10分) 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应,适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸,常采用的溶剂是冰醋酸,常用的指示剂是结晶紫,硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下,同一均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应;C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应;C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释(每题2分,共10分)

药物分析习题集

第五章 1. 巴比妥类药物具有的特性为: A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 4. 用于鉴别反应的药物: A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气 (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应,加热后有黑色沉淀 (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 (5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6.中国药典(2000年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为: A. 银镜反应进行鉴别 B.采用熔点测定法鉴别 C.溴量法测定含量 D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 7. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,如司可巴比妥钠,中国药典(2005年版)采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始生成白色沉淀经振摇即溶解,继续加AgNO3试液,生成的沉淀则不再溶解,该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 9. 与NaNO2~H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 10. 中国药典(2000年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法测定苯巴比妥的含量时,指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 12. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂

药物分析计算题公式大全

校正因子(f )= A S /C S A R / C R 含量 % =C x D V 100% m C x 含量% = f A x C s D V A s ^m 100% 1 0(% 一、原料药百分含量的计算 (一)滴定 1. 直接滴定法 含量 % =7) T F 10卫100% m 2. 剩余滴定法 含量 % =(Vo-V ) T F 1°3100% m (二) 紫外 1. 对照品对照法 C R AL D V 含量 % A R 100% m 2. 吸收系数法 A 1 一XDXV 含量%= E1cm 100 100% m (三) 色谱 1. 外标法 C R A X D V 含量% A R 100% m 2. 内标加校正因子法 二、制剂标示量百分含量的计算 (一)滴定分析法 1?片剂 (1)直接滴定法 标示量%」T F 估W 血%标示量%=(—0)T F 仗W (2)剩余滴定法 J3 — 标示量 % Z -V )T F 10 W 100%2.注射液 (1)直接滴定法 A S /C S

m B (二)紫外-可见分光光度法 1?片剂 (1)对照品比较法 标示量% 标示量%=V T F 10 卫每支容量100% (2)剩余滴定法 标示量% , V 0— V )T F 心每支容量100% A X — C R - D V W 标示量% A R 100% m=< B (二)紫外-可见分光光度法 A 1 i% D V W 标示量 %=E 1cm 100 100% m x B (2)吸收系数法 (三)色谱法 A X — C R - D V W A 100% m B 2、注射液 2?注射剂 (1)对照品比较法 A X C R 标示量% =— D V 每支容量 —A R 100% 标示量% = 1% E 1 cm 1 D V 100 B s 每支容量 100% 标示量% C X D V 每支容量100% V s B

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1.《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S (药品安全性的技术要求) 3.《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产质量管理规范(试行))(E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5.英国药典的缩写符号为()。

药物分析 设计题总结

设计题总结 蔡桂萍 9号 1103501201 (一)杂质检查设计题2道 1.葡萄糖中铁盐的检查,规定铁盐的限度为0.001%,据此设计本药物中铁盐的检查方法。 答:(1)取样量:目视比色时以50ml 中含10~50μgFe 3+为宜,此范围内溶液的色泽梯度明显,易于区别,相当于标准铁溶液1~5ml 。所以,如果取 2.0ml 标准铁溶液,根据S CV L = 得取样量L CV S = =0g .200001.00 .210106=??-。 (2)检查方法:取本品2.0g ,置50ml 纳氏比色管中,加水20ml 溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮 沸5min ,放冷,加水稀释使成45ml ,加硫氰酸铵(30→100)3ml ,再加水适量稀释成50ml ,摇匀,如显色,与标准铁溶液(10μgFe 3+/ml )2.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。 2.葡萄糖中砷盐的检查,规定砷盐的限度为0.0001%,据此设计本药物中砷盐的检查方法。 答:(1)取样量:标准砷溶液(1μg As/ml )Ch.P 制备标准砷斑采用2ml 标准砷溶液(相当于2μgAs ),所得砷斑清晰,否则,砷斑颜色过深或过浅。所以,如果取2.0ml 标准铅溶液,根据S CV L = 得取样量L CV S == g 0.2000001.00 .210106=??-。 古蔡法 (2)检查方法: 检珅装置的准备:取60mg 醋酸铅棉花撕呈疏松状,每次少量,用细玻璃棒轻轻而均匀地装入导气管中,装管高度为60~80mm 。用镊子取出一片溴化汞试纸(不可用手接触生成砷斑部分),置旋塞顶端平面上,盖住孔径,旋紧旋塞。 取本品2.0g 置检砷瓶中,加水5ml 溶解后,加稀硫酸5ml 与溴化钾溴试液0.5ml 置水浴上加热约20min ,使保持稍过量的溴存在;必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml 与水适量使成28ml ,加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min 后,加锌粒2g ,迅速将已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管密塞于瓶口上,并将检砷器置25~40℃水浴中反应45min ,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与定量标准砷斑溶液制成的标准砷斑比较,颜色不得更深。 标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液(1μg As/ml )2ml ,置另一检砷器中,照上述方法,依法操作,即得标准砷斑。 (二)各论第一章阿司匹林、氯贝丁酯、对乙酰氨基酚设计题 一、阿司匹林的设计:

药物分析第七复习题答案

药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6.INN是国际非专利名的缩写。 7.药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究() A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是() A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是() A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》(10版)分为几部?()

A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是() https://www.wendangku.net/doc/b510969581.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》(10版)凡例规定,室温是指() A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在() 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循() A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9.下列药品标准属于法定标准的是() A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10.药物的鉴别试验是证明() A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11.西药原料药的含量测定首选的分析方法是() A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是() A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时,专属性最强的方法是() A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供() A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选() A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是()

药物分析习题及答案

第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1. 中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2. 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4. 药物分析主要就是采用化学或物理化学、生物化学等方法与技术,研究化学结构已知的合成药物与天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析就是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5. 判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6. 药物分析的基本任务就是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1. 《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码就是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S(药品安全性的技术要求) 3. 《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产 质量管理规范(试行))(E)GCP 4. 目前,《中华人民共与国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5. 英国药典的缩写符号为()。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP-HPLC (E)TLC 6. 美国国家处方集的缩写符号为()。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7. GMP就是指() (A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8. 根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() (A)鉴别,检查,质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1. 药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 答: 1)药品就是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,就是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效与维护人民身体健康 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务就是什么?答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 4. 中国药典(2005年版)就是怎样编排的?答: 凡例、正文、附录、索引。 5. 什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?答: 恒重就是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0、3mg以下的重量;空白试验就是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品就是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6. 常用的药物分析方法有哪些?答: 物理的方法、化学的方法。 7. 药品检验工作的基本程序就是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录与报告。 8. 中国药典与国外常用药典的现行版本及英文缩写分别就是什么?答: 中华人民共与国药典:Ch、P 、日本药局方:JP、英国药典:BP、美国药典:USP、欧洲药典:Ph、Eur、国际药典:Ph、Int

药物分析百问1-50汇总

这是本人在三年前从事药物分析工作时,根据丁香园等各学术论坛总结的质量研究过程常遇到的问题及解决办法,并依据个人理解进行整理和修改。现有技术指导可能会有变化,目的为提供给质量研究、注册、项目管理人员一些工作思路,整理人:郭晶涛整理时间:2013年 1、我正在做一个胶囊的溶出度,初步确定用药典第三法,请问各位战友,药典第三法规定了仪器装置为搅拌浆,不可以改为转篮么?原因何在? 取样点怎么确定?在设计时间点取溶出液时,吸取量有明确规定么? 另外,药典规定“除另有规定,取样时间为45分钟,限度(Q)为标识量的70%”,如果达不到怎么办?谢谢! 1、用转篮测定时,胶囊漂浮在转篮上面,利用桨法时,可以将胶囊固定在桨上(一般用细铁丝或细绳); 2、取样时间可以设为5、10、15、30、45、60分钟,吸取量根据你的溶出介质量定,一般取2ml或5ml; 3、如果容出达不到限度要求,可以从溶出介质和制备工艺及处方因素考虑,一般可在溶出介质中加入表面活性剂(如十二烷基磺酸钠)。 因为胶囊都有上浮的现象,如果用转篮的话,胶囊回顶在转篮顶部不利于胶囊的崩解溶出,且,浆的转动力也比转篮的转动力强, 这样有利于胶囊的溶出. 另外, 个人认为,胶囊崩解后,在沉降篮低部会出现辅料堆积, 浆叶转动产生的液体运动带动不了这些辅料的运动, 也许会影响溶出吧! 2、在做溶出度试验时,检测方法为液相法,对照只配一个样品,共进两针,样品是每个溶出杯的一个样品,各进2针,这样算出每个杯的溶出度,可以吗? 对照应配2个平行样,进样精密度好的话,可以双样单针。 样品只需要进单针就行了 3、请教一下,现在做溶出均一性和溶出重现性有什么新要求吗?是不是均一性

药物分析复习习题与答案

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中,加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ,置水浴上加热5min ,加硝酸银试液25ml ,摇匀,再置水浴上加热15min ,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min ,滤过,取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸10ml ,加水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5min ,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较,求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm 处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%(标准溶液浓度)(标准溶液体积)(供试品量) A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%:g/ml,b=1cm () C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ,加水100mL 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL ,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL (每1mL 相当于10g 的Cl )制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少? 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL ,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL )所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十,求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少? 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

药物分析习题有答案

第五章巴比妥类药物的分析 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:C A. 紫色 B. 蓝色 C. 绿色 D. 黄色 E. 紫堇色 2.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:(A) A. 与溴试液反应,溴试液退色 B. 与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色产物 C. 与铜盐反应,生成绿色沉淀 D. 与三氯化铁反应,生成紫色化合物 3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成:B A. 红色配位化合物; B. 十字形紫色结晶; C. 浅紫色菱形结晶; D. 银镜 4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应,反应后生成绿色物质[椐此可将其与一般巴比妥类药物(生成紫色物质)区别出来]的是:A A.硫喷妥钠; B.己琐巴比妥; C.戊巴比妥; D.环己烯巴比妥 5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质,是该类药物分析方法的基础,其性质是:A A.B + C+D B.与铜盐、银盐生成配位化合物 C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨 D.具弱酸性,可与强碱成盐(成烯醇式) 6. 巴比妥酸无共轭双键结构,可产生紫外特征吸收的条件是:C A.弱酸性条件 B.酸性条件 C.碱性条件 D.在强碱性下加热后 E.中性条件 7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是:B A.巴比妥酸 B.硫喷妥钠 C.苯巴比妥 D.巴比妥钠 E.异戊巴比妥 8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为:A A.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系 B.母核丙二酰脲有两种取代基 C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基 D.母核丙二酰脲有芳香取代基 9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:E A.硫喷妥钠 B.硫酸奎宁 C.司可巴比妥 D.巴比妥 E.苯巴比妥 10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始生成白色沉淀经振摇溶解,继续加AgNO3试液,生成的沉淀则不在溶解,该药物应是:C

最新药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的内容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eup)、国际药典(Ph.l nt) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准 的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物?

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《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述,最确切的是( C ) A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定,称取“0.1g”系指( C) A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明( C ) A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液,应记成( B ) A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? ( D) A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明( C )

A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是( D ) A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是( C ) A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度,当500mg的游码放在第5格上时,读数为( B ) A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指( B ) A.15°时,某物质的密度与水的密度之比 B.20°时,某物质的密度与水的密度之比 C.22°时,某物质的密度与水的密度之比 D.25°时,某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数( A ) A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示。 2. %(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。 3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0.3mg)以下的重量。 5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1.5)。 6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。 8. 。 9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。 二、单项选择题共50分 A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C ) A.放在阴暗处,温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光,温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光,温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D ) A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C.增加颜色深度 D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。 E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+) 3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7.0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0.01mg )5.0 制成的对照液比较,不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E.0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸, 放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D ) A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别:具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E.尼可刹米 7.JP是( E )的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E.日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005版)采用双相滴定法,其所用的溶剂是( A ) A. 水-乙醚 B.水-冰醋酸 C. 水-氯仿 D. 水-乙醇E.水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E.游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时,判断结果依据( B ) A.砷斑的形成 B.形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 D.溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液加三氯化铁试液2 滴,即生成赭色沉淀,该药物应为( D ) A.水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时,要求溶液成强酸性,一般加入盐酸,其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为( A ) A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5~6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典(2005版)中规定的一般杂质检查中不包括的项目是( C ) A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E.铁盐检查 14.中国药典规定,精密标定的滴定液正确表示为( D ) A.HCl滴定液(0.18mol/L) B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液(0.1864ML/L) D. HCl滴定液(0.1864mol/L) E.HCl滴定液(0.1864mol/ml) 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B ) A.紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法,应查中国药典中的( C ) A.凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E.前言 17. 中国药典(2005版)采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时,指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI-淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典(2005版)中的重金属检查法,如用硫代乙酰胺试液为显色剂,其最佳PH 值应为( C ) A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时,系指( D ) A.称取重量应准确至所取重量十万分之一B.称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物? 答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些?

药物分析习题

1、我国现行药品质量标准有 E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准) 2、药品质量的全面控制是 A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规、条例的制度和实践 3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均 D、不得出厂、不得销售、不得使用 4、中国药典主要容分为(E) E、凡例、正文、附录 5、药典规定的标准是对药品质量的(A) A、最低要求 6、药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确到所取质量的(B) B、千分之一 7、按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为(B) B、盐酸滴定液(0.1524mol/L) 8、中国药典规定,称取“2.00g”系指(C) C、称取重量可为1.995~2.005g 9、药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的(D) D、±10% 10、中国药典规定溶液的百分比,指(C) C、100mL中含有溶质若干克 11、原料药含量百分数如未规定上限,系指不超过 B、101.0% 12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为(A) A、9.5%~10.5%(g/ml)的溶液 13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指(C) C、石蕊试纸 14、药典规定酸碱度检查所用的水是指(E) E、新沸并放冷至室温的水 15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指(A) A、95%(ml/ml) 16、药品质量标准的基本容包括(E) E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 1、下列叙述中不正确的说法是(B) B、鉴别反应不必考虑“量”的问题 2、药物纯度合格是指(B) B、符合分析纯的规定 3、在药物的重金属检查中,溶液的酸碱度通常是(B) B、弱酸性 4、药物中氯化物杂质检查,是使该杂 质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所 用的酸是 B、稀硝酸 5、药物杂质限量检查的结果是1ppm,表示 E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一 6、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常 7、在砷盐检查中,供试品可能含有微量硫化 物会形成硫化氢,后者与溴化汞作用形成硫化汞色 斑,干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢,需用蘸有 下列溶液的药棉吸收硫化氢气体(C) C、醋酸铅 8、热重量分析简称为 A、TGA 9、检查药物中硫酸盐杂质,50ml溶液中适 宜的比浊浓度为 E、0.1~0.5mg 10、Ag-DDC法检查砷盐的原理为:砷化氢与 Ag-DCC、吡啶作用,生成的红色物质E、胶态银 11、微孔滤膜法用来检查 C、重金属 12、在用古蔡法检查砷盐时,Zn和HCl 的作用是 D、生成新生态H2↑ 13、干燥失重主要检查药物中的 D、水分及其他挥发性成分 14、检查维生素C中重金属时,若取样量为 1.0g,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取 标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)多少毫 升? D、1.0 15、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐 限量为0.0001%,应取供试品的量为 B、2.0g 16、重金属检查中,加入硫代乙酰胺比色时,溶液 最佳PH值是 B、3.5 (B) 17、在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入棉花的 目的是 C、除去H2S 18、乙醇中检查杂醇油是利用 C、臭味及挥发性的差异 19、检查某药品杂质限量时,取供试品W(g), 量取待测杂质的标准溶液体积为V(ml),浓度为C (g/ml),则该药品的杂质限量是C、V?C/W*100% 20、某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g,加 水溶解并稀释到25.0ml,取此液5.0ml,稀释至 25.0ml,摇匀,置1cm比色皿中,于320nm处测得 吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每ml含8mg

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