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冷冻干燥机技术原理

上海知信冷冻干燥机技术原理

干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。

上海知信冷冻干燥机就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。

上海知信冷冻干燥机有下列优点：

⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。

⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。

⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。

⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。

⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。

⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

因此，冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。

而上海知信冷冻干燥机更是广泛的被一些大型生物制药，高校，研究所等单位所使用。

ZX-27(S)

ZX-27/27S 系列冷冻干燥机

冷冻干燥机是将含水物品预先冻结，然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的状态并保持原有的生化特性。对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品，冷冻干燥技术更能显示其优越性。

ZX系列冷冻干燥机采用风冷冷凝式制冷系统，不锈钢结构，透明干燥室，便于观察冷冻干燥的全过程。

ZX系列中的S系列具备搁板加热可编程控制功能，采用PID调节，精确控温，人机界面采用大屏幕液晶屏，以曲线和数据的方式，同时提供给用户有关于冻干过程的更多信息，并配有上位机通讯接口。

是一种中型立式冷冻干燥设备，具备更大的冻干面积，适合于实验室样品的冻干试验及小批量生产。

ZX-27S系列冻干机为加强型，具隔板加热功能，大屏幕液晶触摸屏，可编程控制并记忆冻干隔板温度曲线和样品温度曲线。采用PID调节，精确控温，以曲线和数据的方式，同时提供给用户有关冻干进程的更多信息，并配有上位机通讯接口，可连接计算机。

本系列分为：普通型，压盖型，多岐管普通型，多岐管压盖型（S型为液晶触摸屏隔板程序加热）

ZX-27普通型ZX-27压盖型 ZX-27多歧管ZX-27多歧管压盖型

ZX-27S普通型 ZX-27S压盖型 ZX-27S多歧管ZX-27S多歧管压盖型

技术参数：

■冷阱温度：-80o C （空载时）

■极限真空度：≤13Pa（空载时）

■降温时间：≤120min

■达到极限真空时间：≤20min

■捕水能力：10Kg/24h

■冻干面积：0.13-0.27 m2；

■物料托盘规格: 普通型Φ240mm共6层，冻干面积:0.27m2 ，可放置直径22mm的瓶子558个压盖型Φ220mm共3层，冻干面积:0.135m2，放置直径22mm的瓶子250个

■搁板加热可编程控制，采用大屏幕液晶屏，以曲线和数据的方式同时提供有关冻干进程的更多信息；■整机功耗：约1700VA

■主机外形尺寸（长×宽×高）：1000mm×555mm×780mm （不含干燥室）

■适用电源：220V 50Hz

注：本机冷阱兼作预冻室，搁板加热可编程控制，采用液晶屏显示冻干曲线。

本系列为超低温原位自动控制冷冻干燥机，适用于实验室样品冻干或小型生产用。

本系列分为：普通型，压盖型

冷冻干燥机操作规程标准范本

操作规程编号：LX-FS-A63281 冷冻干燥机操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

冷冻干燥机操作规程标准范本使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、在使用冷冻干燥机前必须向工程部报告，经工程部同意，由设备责任人操作。 2、按冷却水循环系统操作规程开启冷却水循环系统。打开冷凝器进水阀。 3、打开制冷系统两个膨胀阀，检查捕水器上的排气阀是否为关闭状态。 4、接通稳压器电源，检查电压是否为380V，符和要求，则开启控制面板上的总电源，并按下仪表键，面板上出现温度及真空度显示，打开真空泵出气盖。 5、按工艺要求将物料放入动干托盘，装好温度

冷冻干燥机操作说明书

These document are confidential, shall not reproduced or distributed without prior written permission.本管制文件未经书面核准不得复印及分发。GLGF-55 版次：A

1. 操作流程： 1.1运转前电源之电压，电源指示灯亮。 1.2启动将主电源开关切入。 1.3将干燥机的排气与排水阀开关。 1.4按下“ON”启动按钮，压缩机即自动启动，运转指示灯亮。 1.5停机按下“OFF”停止按钮，压缩机即停止运转。 1.6打开排水及排气阀。 1.7将主电源关闭。 2. 注意事项： 2.1本机前面通风口后面、冷凝散热片与壁面若有障碍物，须保持30公分以上之距离，后面冷凝散热片须经常清洁。 2.2入口温度若超过45℃时，本机前面须加装后部冷却器，周围温度若超过38℃ 时，应加装排风机，使空气通风良好。 2.3运转中若停机时，在开机并等待3分钟以上，方可再次启动。 2.4测量电压是否为使用额定电压±10% 之内。 2.5自动排水器，若发现排水不良请清洗。 2.6 使用人员须详细熟读设备说明书与简易故障之排除。 3. 保养： 3.1 按设备说明之规定，严格按期保养。 3.2 消耗型保养材料，按期更换。 3.3 若有不正常运转情形发生，使用部门或维护人员须自动提出申请更换零件或请原厂商维修解决。 These document are confidential, shall not reproduced or distributed without prior written permission.本管制文件未经书面核准不得复印及分发。GLGF-55 版次：A

冷冻干燥工艺流程及其应用-

冷冻干燥工艺流程及其应用

目录冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………

冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。

图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于

冷干机安全操作规程(正式)

冷干机安全操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1、在使用冷冻干燥机前必须向工程部报告，经工程部同意，由设备责任人操作。 2、按冷却水循环系统操作规程开启冷却水循环系统。打开冷凝器进水阀。 3、打开制冷系统两个膨胀阀，检查捕水器上的排气阀是否为关闭状态。 4、接通稳压器电源，检查电压是否为380V，符和要求，则开启控制面板上的总电源，并按下仪表键，面板上出现温度及真空度显示，打开真空泵出气盖。

5、按工艺要求将物料放入动干托盘，装好温度探头，冻干最大装料量不得超过30kg。 6、关闭冻干室门，按冻干工艺开始进行操作，所有操作由专职操作人员完成，在工作期间不得离人，并注意压缩机压力及油压指示，如有异常及时排除。 7、完成冻干操作，卸完物料，清洁干燥箱及温度探头，进行化霜操作。 8、关闭制冷系统两个膨胀阀，关闭冷凝器内进出水阀，切段稳压器电源，锁上面板上的电源。请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here

冷冻干燥机按不同方面进行选型

冷冻干燥机按不同方面进行选型在采购冷冻干燥机设备时往往会遇到不少问题，站在用户的角度，上海知信仪器介绍一些实验系列冻干机的选型技术。冷冻干燥机冷冻干燥是将含水物质，预先冻结成固态，在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法获取的物品，原有的化学、生物特性基本不变，易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的形态，并且能保持其原有的生化特性，是一种较好的的干燥方法。现代冷冻干燥技术的主要用途有：离体生物组织的冻干贮藏；活菌活毒的冻干保存；中草药、西药、生物药品和血液制品的冻干；方便食品、保健食品、功能食品的冻干储运；纳米陶瓷材料和各种金属微粉材料的冻干制备。因此，冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域获得广泛应用。真空冷冻干燥机(简称冻干机)，是实现冷冻干燥技术的设备，是一种结构比较复杂的机器，它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。实验系列冻干机的分类：实验系列冷冻干燥机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高，一机多用，能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有： 1、从结构上分l钟罩型冻干机：冻干腔和冷阱为分立的上下结构，冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型，其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩，便于观察物料的冻干情况。l原位型冻干机：冻干腔和冷阱为两个独立的腔体，冻干腔中的搁板带制冷功能，物料置入冻干腔后，物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂，制造成本高，但原位型冻干机是冻干机发展方向，是进行冻干工艺摸索的理想选择，特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻

冷冻干燥工艺处理步骤及其应用

冻干燥工艺流程及其应

目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献……………………………………………

冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持

物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点

1.2.1冷冻干燥工艺的优点（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点（1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。（2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。（3）生产成本高，能耗大。（4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。

冷冻干燥机操作规程通用版

操作规程编号：YTO-FS-PD991 冷冻干燥机操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

冷冻干燥机操作规程通用版使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、在使用冷冻干燥机前必须向工程部报告，经工程部同意，由设备责任人操作。 2、按冷却水循环系统操作规程开启冷却水循环系统。打开冷凝器进水阀。 3、打开制冷系统两个膨胀阀，检查捕水器上的排气阀是否为关闭状态。 4、接通稳压器电源，检查电压是否为380V，符和要求，则开启控制面板上的总电源，并按下仪表键，面板上出现温度及真空度显示，打开真空泵出气盖。 5、按工艺要求将物料放入动干托盘，装好温度探头，冻干最大装料量不得超过30kg。 6、关闭冻干室门，按冻干工艺开始进行操作，所有操作由专职操作人员完成，在工作期间不得离人，并注意压缩机压力及油压指示，如有异常及时排除。 7、完成冻干操作，卸完物料，清洁干燥箱及温度探头，进行化霜操作。

冷冻式压缩空气干燥机安全操作规程

冷冻式压缩空气干燥机安全操作规程 Document number：PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998

水冷冷冻式压缩空气干燥机安全操作规程 1、系统配置：空气压缩机→压缩空气储罐→压缩空气母管→冷冻式干燥机→供气母管至设备 2、系统配用杭州仕嘉冷冻式干燥机，压力露点温度2-8℃（对应大气露点-23-- 17℃）。 3、空压机、冷干机为一对一配置，开启的空压机及冷干机风量必须相对应，停用的冷干机必须关闭进出口阀门必须关闭。严禁冷干机停机但阀门开启。严禁无载长时间运行。 4、开机前检查电源电压是否正常。观察冷干机制冷系统：冷媒高、低压表，在未开机时两表基本平衡； 5、检查空气管路和空气压力≤是否正常； 6、检查冷却水是否正常，水压为，水温≤32℃，打开冷却水进水阀门（冬季长时间停机时应排出冷却水）；开机检查电流、风扇马达等正常运转3分钟开启压缩空气进出阀门。 7、正常运行时，冷媒低压表指示在范围以内，冷媒高压表在范围以内。 8、开机30分钟检查排水系统自动排放应正常。 9、冷冻系统冷凝器应定时（2月/次）清洗以保证换热效果。每班手动排水2次，遇高湿天气应适当增加排水次数。水量较多时可少开前端储气罐排水阀少量排水。 10、冷冻式干燥机配有前端、后端过滤器，应保证其底部自动排水阀排水管畅通。 11、控制仪表说明： 1）、冷媒低压表：指示蒸发器内冷媒的饱和压力值。 2）、冷媒低压表：指示冷媒的冷凝压力值。 3）、空气压力表：指示压缩空气在冷干机出口处的压力值。 4）、运行指示灯（RUN）：此灯亮则表示冷干机正在运转工作。 5）、通电指示灯（POWER）：此灯亮则表示电源接通。 6）、电流过载保护跳脱指示灯：此灯亮则表示压缩机工作电流过载。此时请再按一次停机按钮。 7）、 8）、启动按钮（START）：按下此钮，冷干机被接通电源开始运转工作。

冷干机操作维护使用手册

SLAD系列操作使用说明书

目录一、冷冻式干燥机原理 (2) 二、冷冻式干燥机零部件图解 (3) 三、设备安装事项…………………………………………………………………4-6 四、SLAD系列冷冻式干燥机操作方法…………………………………………6-7 五、常规控制仪表板说明 (7) 六、冷冻式干燥机的启动过程 (8) 七、冷冻式干燥机的停机过程 (8) 八、冷冻式干燥机的保养要求…………………………………………………9-10 九、冷冻式干燥机的典型故障分析和处理……………………………………11-14

冷冻式干燥机工艺流程

冷冻式干燥机主要零部件图解

设备安装注意事项一、冷冻式干燥机安装标准要求：无须安装地脚螺栓，但要求基础水平坚固，并要顾及排水系统的高度和设置排水地沟。二、冷冻式干燥机避免安置于屋外直接日晒和雨淋或温度高、通风不良以及尘埃多的场所，需安装在环境温度高于2℃低于45℃的地方，风冷式冷冻式干燥机必须安置在室内，并具有良好的通气设备以维持冷冻式干燥机的正常工作。安装在空压房内的风冷式冷冻式干燥机，要采取冷冻式干燥机与空压机的隔热措施。将风冷冷冻式干燥机置于可使冷却空气便于通过冷凝器的地方，设备与周围环境或机器之间的距离应保持在1米以上的空间便于保养和维修。三、安装时应尽量避免管道太长，弯曲角度太多，管径太小，以免产生压力降，设备空气进出口口上方请加装旁路阀以利检修。四、安装冷冻式干燥机电源时电器接线可能在运输过程中由于震动而松动，请用工具拧紧，并注意以下几点：警告通风不良将导致冷凝后的热空气流反复通过风冷冷凝器而使室温不断升高。这将导致制冷压缩机排气压力过高使冷媒高压开关保护或使电机内部过载保护，最终使设备停止运转。

冷冻干燥技术应用实例

7冻干果蔬生产实例小香葱 ⑴工艺流程原料→分检→清洗→切段→铺盘→预冻结→冻干→卸料→半成品分检→包装→入库。 ⑵操作要点原料要求新鲜，无病害、无枯黄叶、无损伤，色泽青绿。分检按原料验收方法将合格的原料挑选出来，注意剔除夹杂物，清洗用流动水漂洗，洗去表面泥沙。切段用切片机切成4～5mm的小葱段。铺盘把截切好的葱段均匀铺入冻干盘中，装载量为8～9kg/m2。速冻铺好盘后的小香葱连同冻干盘一起放置在专用吊车上，推入急冻库中速冻，注意放置好测温探头，当温度达到－18℃以下，维持0.5h即可。冻干把预冻结好的物料迅速推入准备好的冻干机中，动作越快越好，迅速关上干燥箱门，并立即开始抽真空，完成上述部骤的时间一般在10～15min左右，太长则有可能引起物料表面的熔化。到工作压力后，开始按设定的加热曲线加热，冻干小香葱加热曲线一般分成6段：①在30mim内，均匀升温至120℃，性能优良的设备可在15min内达到；②在120‖持恒温3h；③在1h内，均匀降温至80℃；④在80‖持恒温2h；⑤在1.5h内，均匀降温至60℃；⑥在60‖持恒温2h。整个冻干周期约10h，由于各台动干设备的性能有所不同，上述参数仅供参考，能否采用，应先试验后确定。卸料卸料应在密闭、少尘埃的洁净区域内进行，室内相对湿度50%以下，温度22～25℃，卸料后如来不及进行半成品分检，则应先密闭口在容器中。半成品分检主要挑去夹杂物，分切不良及其它不合格品，其环境要求与卸料同。包装按与客户签订合同时的规格包装，通常有5kg/箱、8kg/箱、10kg/箱可供选择，为防止堆叠时外包装箱变形，外箱常设计成高箱式（四方底，高为底边长的两倍半左右），且装料时只装至离顶2～2.5cm为宜。真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。尤

冷冻干燥机的用法

关于冷冻干燥机的使用方法和注意事项 1、当我们打开冷冻干燥机的总电源开关时，注意将其气压数显保持为110pk； 2、想要温度数显为冷阱的实际温度，我们可以按住冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上； 3、在启动制冷机后，我们应该预冷30分钟以上然后再使用； 4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵； 5、等到气压数显稳定后，随时记录下温度和气压数值。在使用时应该注意的事项： 1、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂； 2、一定要保证样品完全冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射； 3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤必须戴好保温手套进行操作； 4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，必须是在启动真空泵以前进行检查，同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好； 5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时； 6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。在准备停机的时候要注意的事项有： 1、冷冻干燥机停机前的气压数值和温度必须纪录在案； 2、按住控制面板的充气阀，同时应该立即关闭真空泵； 3、打开有机玻璃罩，取出样品须等到气压数显为大气压； 4、要关闭的时候，应按住总开关键三秒以上，最后才关闭冷冻干燥机的总电源开关； 5、在冷阱中的冰完全化成水后，可以打开出水阀，然后用干布将冷阱内壁清洁干净，最后还要记住大张滤纸防尘。四、操作方法冷冻干燥之前，先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，使物品完全冰冻结实，方可进行冷冻干燥。主机与真空泵之间由真空管连接，连接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线连接好。检查一下真空泵，确认已加注真空泵油，不可无油运转。油面不得低于油镜的中线，第一次使用前，请详细阅读真空泵使用说明书。主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保证清洁，第一次使用时，可薄薄地涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻旋转几下，有利于密封。 A、开机操作 1、连好总电源线，打开右侧黄色总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度；

真空冷冻干燥机标准操作规程

目的：建立冻干机标准操作规程，使其能够正确和正常的使用。责任人：操作人员、QA、设备安全员。范围： FNLY-3型真空冷冻干燥机。内容： 1、工前检查： 1.1检查设备的清洁情况，设备清洁合格并在有效期内，且未被污染，有“设备完好”标识。 1.2开机前的检查： 1.2.1确认已按《ICA-10工业用水冷机标准操作规程》开启ICA-10工业水冷机，设备运行正常。 1.2.2检查电源，真空冷冻干燥机电源供电正常。 1.2.3检查电源，计算机控制系统供电正常。 1.2.4检查真空泵油位是否处于正常范围。 2、工前准备： 2.1打开冻干机前箱旋转门，用无尘抹布蘸上75%的酒精对冻干仓内进行无死角的清洁。 2.2打开冻干机前箱旋转门，进行板层进料工作，板层必须装载均匀，且每个板层装载不得超过一层，并按要求放置物料温度探头。 2.3装载结束后关闭冻干机前箱旋转门。 2.4检查好相关阀门的开启与关闭状态，循环水系统运行正常。 3、操作运行： 3.1冻干机开机：打开冻干机电源，控制部分工作，处于待机状态。打开计算机主机电源、显示器电源，启动计算机。 3.2进入现场控制界面： 3.2.1进入现场控制界面后，显示屏上出现设备各组件当前运行状态及各项参数，包括：搁板温度、导热油温度和冷阱温度等。 3.2.2参数设置：在自动程序运行前需要设定配方参数并且下载到PLC,以让程序按设定好的工艺进行运行，不进行参数设置自动程序无法启动。配方中可根据产品控制需求分段进行温度设置、时间设置、真空设置、真空控制设置、压力升控制。 3.3参数设置完成后点击保存按钮保存。 3.4程序运行： 3.4.1自动模式切换：将所有控制部件全部切换至自动模式。 3.4.2程序自动运行：点击现场控制界面右上角自动按钮，选择并加载冻干所需配方并下载至PLC。点击右下角退出按钮。 3.4.3在弹出的对话框中输入产品名称和批号，并点击自动开始按钮，管理员输入操作密码，冻干机开始自动运行。 3.5程序结束:自动程序运行结束后，点击“停止自动”按钮，停止自动程序。 3.6取出物料：待手动给前箱回气至起亚平衡后，拧开箱门螺丝，打开仓门，取出物料。 3.7化霜：待物料取出结束后关闭仓门，打开后箱进气阀，后箱进水阀，进水至淹没后箱盘管。浸泡观察使盘管上的霜全部溶化至水中，打开排水阀，排尽后箱所有的化霜用水。最后关闭进气阀，关闭排水阀。

HS P025-01-01 分包装室真空冷冻干燥机清洁消毒标准操作规程

分包装室真空冷冻干燥机清洁消毒标准操作规程 1 范围本标准规定了真空冷冻干燥机清洁消毒方法。本标准适用于分包装室。 2 职责操作人员：按本标准操作规程进行操作。工序负责人：负责本标准操作规程的培训和操作，及监督检查本标准操作规程的执行情况。质量管理员：监督检查本标准操作规程的执行情况。 3 内容 3.1 冻干机房（控制区）设备的清洁 3.1.1 清洁频率 3.1.1.1 生产结束后或清场结束后超过3天。 3.1.1.2 设备维修结束后或生产过程中发生异常情况时。 3.1.2 清洁剂：饮用水、洗洁精、95%乙醇溶液。 3.1.3 清洁工具：清洁布、塑料桶。 3.1.4 清洁地点：就地清洁。 3.1.5 清洁方法用沾有饮用水的清洁布将设备的干箱、冷凝器、压缩机、真空泵、控制柜等表面按

从上到下的顺序清洁干净，有油渍的部位用沾有95%乙醇溶液的清洁布擦拭。 3.1.6 清洁工具按《清洁工具清洁、消毒、存放标准操作规程》进行清洁、干燥后存放在控制区洁具间。 3.1.7 清洁效果评价清洁后的设备表面无可见污渍和残留物。 3.1.8 清洁完毕后，由质量管理员进行检查，检查合格后悬挂“已清洁”状态标识，并及时填写清洁记录，如不合格则重新清洁直至合格为止。 3.2 冻干柜内（洁净区）的清洁和消毒 3.2.1 75%乙醇溶液清洁消毒频率：出柜结束后立即进行；清洁消毒后超过3天。 3.2.2 臭氧消毒频率：灌装入柜前一天进行。 3.2.3 清洁消毒方法 3.2.3.1 75%乙醇消毒出柜后将各搁板提升至适宜位置,把沾有75%乙醇溶液的专用无尘布固定在专用不锈钢T型架上，深入箱体内按从上到下，从里到外的顺序擦拭搁板上下表面,再擦拭冻干柜内壁及柜门所有表面，静置10分钟后，然后用沾有75%乙醇溶液的无尘布重复擦拭一遍。将搁板全部降至最低位置,清洁人员脱去洁净鞋进入冻干柜腔体内对腔体四壁、角落、盘管、进行清洁，尤其应注意四角及箱体边缘的清洁。 3.2.3.2 臭氧消毒 3.2.3.2.1 灌装人员在对冻干柜75%乙醇清洁消毒后，关闭冻干柜门。 3.2.3.2.2 冻干人员在确认洁净室内人员全部撤出后，电话通知工程技术部车间机房。 3.2.3.2.3 机房人员开启臭氧发生器和通往冻干机的臭氧阀门，并立即打开冻干柜上方的臭氧阀门。 3.2.3.2.4 臭氧输入时间应大于2小时。臭氧结束后立即关闭冻干柜上方的臭氧阀门。 3.2.4 清洁效果评价

冷冻干燥工艺流程及其应用-.

冷冻干燥工艺流程及其应用

冷冻干燥机使用方法

关于冷冻干燥机的使用方法和注意事项: 1、当我们打开冷冻干燥机的总电源开关时，注意将其气压数显保持为110pk； 2、想要温度数显为冷阱的实际温度，我们可以按住冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上； 3、在启动制冷机后，我们应该预冷30分钟以上然后再使用； 4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵； 5、等到气压数显稳定后，随时记录下温度和气压数值。在使用时应该注意的事项： 1、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂； 2、一定要保证样品完全冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射； 3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤必须戴好保温手套进行操作； 4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，必须是在启动真空泵以前进行检查，同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好； 5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时； 6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。在准备停机的时候要注意的事项有： 1、冷冻干燥机停机前的气压数值和温度必须纪录在案； 2、按住控制面板的充气阀，同时应该立即关闭真空泵； 3、打开有机玻璃罩，取出样品须等到气压数显为大气压； 4、要关闭的时候，应按住总开关键三秒以上，最后才关闭冷冻干燥机的总电源开关； 5、在冷阱中的冰完全化成水后，可以打开出水阀，然后用干布将冷阱内壁清洁干净，最后还要记住大张滤纸防尘。四、操作方法冷冻干燥之前，先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，使物品完全冰冻结实，方可进行冷冻干燥。主机与真空泵之间由真空管连接，连接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线连接好。检查一下真空泵，确认已加注真空泵油，不可无油运转。油面不得低于油镜的中线，第一次使用前，请详细阅读真空泵使用说明书。主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保证清洁，第一次使用时，可薄薄地涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻旋转几下，有利于密封。 A、开机操作 1、连好总电源线，打开右侧黄色总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度；

操作冷冻干燥机需要注意的事项有哪些

操作冷冻干燥机需要注意的事项有哪些冷冻干燥机有什么用呢?如何操作，需要注意些什么?如何进行保养等一系列问题，这里特别整理出来提供大家参考。冷冻干燥机适用于对热不稳定的物质的干燥。本机器要求样品为水溶液，基本不含乙醇等有机溶剂，也不能含有酸，否则易对仪器造成破坏。简单操作规程 1、样品首先进行低温预冻，可选方式为低温冰箱放置或液氮处理使样品成固状，注意样品不能超过容器体积的三分之一。 2、开机先检查样品室所有阀门是否关闭(即斜面向上对准小口)，打开仪器左侧电源总开关，然后打开仪器正面面板上的制冷纽，选择“MAN”方式，观察仪器液晶屏，待冷胨温度低于40℃以后，再继续打开真空泵“VACUUM”纽，待真空度下降至0.12mbar后方可挂冻干瓶。 3、上样玻璃接管与橡胶塞之间先垫半透膜纸，链接冷冻瓶与橡胶塞，并与样品室相连，切换阀门至180°(即斜面向下对准冷冻瓶)，放气。关闭真空泵“VACUUM”纽，关闭压缩机“MAN”纽，最后关闭电源。打开放水阀，待冷胨化霜完毕后擦干，关闭放水阀。注意事项 1、冻干样品一般为水样，尽量不含有酸和有机溶剂，否则会损坏真空泵，若实在难以解决，则使用人必须向中心提出申请，并在使用完毕后及时更换真空油。 2、仪器禁止使用有机溶剂，尤其是面板的有机玻璃表面。 3、停电或关闭压缩机冷纽后，必须间隔3～5分钟才再次开机。仪器保养 1、压缩机散热片表面注意保持干净，可用干布、干刷进行清洁。 2、橡胶圈一般情况下不用涂油，但要保持无颗粒性杂质。

3、保持环境温度适中，过高或过低都会导致漏油。 4、真空泵油在使用过程中眼侧从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色，要在棕色时更换新油，油的刻度以≤1/2为宜，油窗内发现悬浮物时需要换油。泵上方的油污分离器污物超过1/2提及则需要放油。

冷冻干燥机操作规程正式版

Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.冷冻干燥机操作规程正式版

冷冻干燥机操作规程正式版下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1、在使用冷冻干燥机前必须向工程部报告，经工程部同意，由设备责任人操作。 2、按冷却水循环系统操作规程开启冷却水循环系统。打开冷凝器进水阀。 3、打开制冷系统两个膨胀阀，检查捕水器上的排气阀是否为关闭状态。 4、接通稳压器电源，检查电压是否为380V，符和要求，则开启控制面板上的总电源，并按下仪表键，面板上出现温度及真空度显示，打开真空泵出气盖。 5、按工艺要求将物料放入动干托盘，

装好温度探头，冻干最大装料量不得超过30kg。 6、关闭冻干室门，按冻干工艺开始进行操作，所有操作由专职操作人员完成，在工作期间不得离人，并注意压缩机压力及油压指示，如有异常及时排除。 7、完成冻干操作，卸完物料，清洁干燥箱及温度探头，进行化霜操作。 8、关闭制冷系统两个膨胀阀，关闭冷凝器内进出水阀，切段稳压器电源，锁上面板上的电源。 ——此位置可填写公司或团队名字——

冷冻干燥机使用及注意事项

真空冷冻干燥机使用及注意事项冷冻干燥机在日常的生活中极为常见，但是很多人是不是很清楚冷冻干燥机如何具体的使用，对于冷冻干燥机的注意事项也不是很了解，下面上海知信冷冻干燥机的技术员，带着大家一起去更全面的认识知信冷冻干燥机。首先我们一起来看下知信冷冻干燥机的使用方法： 1、打开上海知信冷冻干燥机机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk; 2、按住（上海知信）冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度; 3、启动上海知信冷冻干燥机制冷机，预冷30分钟以上; 4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵; 5 待上海知信冷冻干燥机的气压数显稳定后，记录温度和气压数值。停机 6、记录停机前的温度和气压数值; 7、按住知信冷冻干燥机控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵; 8、气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品; 9、关闭知信冷冻干燥机的制冷机，按住总开关键三秒以上，最后关闭总电源开关; 10、等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。了解了知信冷冻干燥机如何使用后，我们来一起看看在日常生活中冷冻干燥机有哪些需要注意的事项 1、用知信冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂; 2、样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射; 3、注意知信冷冻干燥机冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤; 4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封; 5、一般情况下，该冷冻干燥机不得连续使用超过48小时; 6、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后，继续干燥，以缩短干燥时间。最后上海知信冷冻干燥机技术员希望这些基本的冷冻干燥机的知识，能帮助大家更好地理解和使用知信冷冻干燥机，以上文章仅供参考，如有需要请联系上海知信实验仪器技术有限公司。

冷冻式干燥机操作规程

冷冻式干燥机操作规程一、冷冻式干燥机的启动过程 1、接通电源，合上空气开关，此时设备仪表上的电源指示灯（红）亮。 2、若按下绿色启动按钮，接触器吸合，待启动指示灯（绿）亮，5 分钟后待启动指示灯（绿）灭，压缩机开始运转，运行指示灯（绿）亮。 3、检查压缩机运转是否正常，有无异常响声，冷媒低压表指针是否下降至表上0.3—0.5MPa正常范围内（R22制冷剂）。 4、如一切正常，再开启空气压缩机和空气进出口截止阀向冷冻式干燥机送气，并且关闭空气旁路阀，此时空气压力表会指示出空气出口压力； 5、观察5—10分钟后，经冷冻式干燥机处理后的空气可达设计压力露点2—10℃，而此时冷媒高、低压表只是正常范围如下：冷媒低压：R22及R407C 0.3—0.5MPa R134A 0.1—0.3Mpa 冷媒高压：R22及R407C 1.2—1.8Mpa R134A 0.7—1.1Mpa 6、慢慢打开自动排水器上的铜球阀，让空气中的冷凝水流入排水器中，经它排出设备外。（注意：冬天环境温度低时，则应先开机器打开冷却水进出阀门。严禁压缩空气倒流反吹，否则会损坏蒸发器。）

二、冷冻式干燥机的停机过程 1、打开旁通让压缩空气继续流入下游管道，然后关闭冷冻式干燥机的出口阀门； 2、关闭冷冻式干燥机的进口截止阀，并将冷冻式干燥机卸压； 3、按红色停止按钮将冷冻式干燥机关闭，并切断电源，打开手动排污阀放尽残余冷凝水。（注意：设备停机时，应打开冷凝器上的排水口及时将水排净，以免滞留在冷凝器内的冷却水因环境温度过低结冰而损坏冷凝器。）冷冻式干燥机操作时应注意的事项： 1、应尽量避免冷冻式干燥机长时间在无负荷状态下运转； 2、禁止冷冻式干燥机短时间连续开停，每次开机至少间隔10分钟，以免损坏制冷压缩机。

真空冷冻干燥的原理

真空冷冻干燥的原理目录第一节冷冻干燥的原理 (1) 第二节冻干机的组成和冻干程序 (2) 第三节共溶点及其测量方法 (4) 第四节产品的预冻 (6) 第五节产品的第一阶段干燥 (9) 第六节产品的第二阶段干燥 (12) 第七节影响干燥过程的因素 (13) 第八节冻干曲线时序的制定 (16) 第九节冻干的后处理 (18)

第一节冷冻干燥的原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冷冻干燥有下列优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。

摘要对冷冻干燥技术的原理及特点进行了介绍详细分析了干燥

[摘要]对冷冻干燥技术的原理及特点进行了介绍,详细分析了干燥过程的技指标及干燥后产品的质量评价,最后对冻干技术在中药领域中的应用进行了综述。 [关键词]冷冻干燥;原理特点;技术指标;质量评价;中药应用冷冻干燥(Freeze2Drying)全名为真空冷冻干燥(Vacuum Freeze Drying), 简称冻干,又名升华干燥(Drying by Sublimation),是将被干燥液体物料冷冻成固体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法[1]。冷冻干燥是一门综合性专业技术,属于边缘学科,涉及到物理学、化学、生物学等知识,包括机械、制冷、真空、电工、电子、仪表等技术。 1冻干技术原理及其特点 1.1冻干技术原理冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料在低温下先行冻结至其共熔点以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空环境下,通过加热,使冰直接升华为水蒸气而除去,从而获得干燥的制品。 1.2冻干技术特点冻干是一种使物料在低温低压下脱水的干燥工艺,与其他干燥方法相比,具有药品不变质、易长期储存、药剂定量准确、脱水彻底、易复水再生、易进行无菌操作、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点[2～4];但也存在设备要求高、投资大、干燥速率低、时间长、能耗高、产品成本高等缺点和不足[5]。 2冻干过程的技术指标 2.1产品的预冻预冻主要为了固定产品、形成有利于升华的结晶、保证全部产品获得相同细微结构。预冻不仅影响干燥速率,而且影响冻干产品质量。因此在冻结过程中必须考虑配方、冻结速率、冻结方式、冻结时间以及是否退火等问题。 2.1.1配方的影响如果配方中固体含量太少,冻干药品结构的机械性能不稳定,外观可能会塌陷。尤其在干燥过程中,药品微粒不能粘在基质上,逸出的水蒸气会把这些微粒带到小瓶的塞子上,甚至会带到真空室中[6]。若用量太多,除增加成本外,还会影响到配制过程,如溶解度问题、冻干后的复溶等。为获得均匀一致、表面光滑、稳定的产品,配方中须有填充剂、赋形剂、稳定剂等保护剂,文献[7～9]对不同的保护剂进行了详尽的研究。 2.1.2冻结方式的影响冻结方式不同,产生的冰晶形态大小不同,干燥速率也不同。冻结分为全域过冷结晶和定向结晶两类[10],全域过冷结晶指全部药液处于相同或相近的过冷度下进行冻结的方式,分慢速冻结(制品每分钟降温1℃)和快速冻结(制品每分钟降温10～15℃)[11]。速冻的冰晶细小,没有冻结浓缩现象,但升华阻力大,存在不完全冻结现象。而慢冻晶格较大,存在冻结浓缩的现象[12]。定向结晶指一小部分药液处于过冷状态下进行冻结的方式。Thomas[13]将溶液用湿冰冷却,瓶底用干冰冷却,形成晶核,然后放到-50℃的搁板上冻结得到了表面无冻结浓缩层,结构均一的样品。Martin[14]在真空为011kPa,搁板温度为+10℃的条件下,让溶液开始表面冻结,形成1～3mm的冰晶薄层。然后解除真空,降低搁板温度到结晶温度以下进行冻结,同样实现了定向冻结。实验证明,定向结晶冻结的干燥速率比全域过冷结晶的快。