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高分子化学实验,高化实验报告⑥苯乙烯-马来酸酐的共聚

高分子化学实验

实验名称:苯乙烯-马来酸酐的共聚

班级:2015级高分子2班

姓名:张涵张望博

学号:1514171034 、1514171035

目录

一、实验目的 (3)

二、实验原理 (3)

三、实验仪器及药品 (4)

四、实验装置图 (4)

五、注意事项 (5)

六、实验步骤、现象及分析 (5)

七、实验结果及分析 (8)

八、思考题 (9)

一、实验目的

1.本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段,了解基本

的影响因素;

2.初步掌握高聚物中官能团的测定方法。

二、实验原理

苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定:

苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合,由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出,因而又称沉淀聚合。其反应方程如下:

顺丁烯二酸酐由于结构对称,极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚,这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基,使双键上电子云密度降低,因而具有正电性,而苯乙烯具有共轭体系的结构,当带正电性的单体进攻时,双键上显负电性,因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。其反应过程如下:

苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r 1=0.04,r 2=0.015,r 1·r 2=0.006 若两种单体以1:1(mol)

投料,则得到的接近交替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂,如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物,可以制备水溶性增稠剂。通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解,剩余的碱用标准酸滴定,共聚物的组成。

三、 实验仪器及药品

1. 仪器:搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、滴定管、烧杯、滴液漏斗。

2. 药品:苯乙烯、顺丁烯二酸酐甲苯、酚酞指示剂、AIBN(重结

晶) )()

四、 实验装置图

注:

C .

C H 2

H δ-

C H 2

H

O

C

H 2C

H H C H C C

O C

O

O

H 3C

H 3CN C N

N

C CN CH 3

CH 3

1、电动搅拌棒

2、4、塞子

5、球形冷凝管

6、三颈烧瓶

图1 实验装置图

五、注意事项

1.在安装实验仪器时,必须要保证搅拌器垂直于烧瓶,以保证实验

装置能够稳定,在搅拌器高速转动时,实验装置不会出现较为明显的震动和晃动。

2.水浴锅在打开电源以前必须检查是否装有水,没有的话,装入适

量自来水。并保持其外部干燥,以免发生短路,损坏仪器。

3.甲苯、苯乙烯等药品有毒,不能用鼻子直接嗅闻。并且在使用后,

应该及时的把瓶盖盖上,防止挥发或打翻。

六、实验步骤、现象及分析

表1 实验步骤、现象及分析

苯乙烯为无色透明液体,顺丁烯二酸酐为白色晶体。在不断搅拌、加热的条件下,固体在45℃时逐

AIBN

ml

放入滴液漏斗中。AIBN为白色针状结晶,实际添加

量为0.01g,液体滴入时,溶液并

没有发生明显的变化。

AIBN

引发剂。不溶于

水,溶于甲醇、

乙醇、丙酮、乙

醚、石油醚等有

机溶剂中。

内滴

80℃

反应过程

在反应物渐

搅拌困难时停止加热。

用布氏漏斗过滤。加约半个小时后,溶液中的部分

物质析出附在界面四周,溶液析

出一些白色的固体于溶液中随搅

拌桨旋转;约40min后,白色珠

状物体积变大且搅拌困难,停止

加热。

分钟后,溶液就

沉淀物,生成的

出来一颗小球,

的链增长,形成

越大。

洗抽滤并用热

产品置

至抽滤得白色珠状及粉末状固体

装入塑料杯中:

全的单体。用热

净的聚合产物。

七、实验结果及分析

1.本实验所用苯乙烯为共轭单体,单体活泼而自由基惰性较强,马

来酸酐也有惰性,若与之1:1加料会不好反应。因此反应摩尔比为8:1到10:1之间,且在反应过程中通过添加活性单体——苯乙烯,以平衡反应物摩尔比。

2.实验后产品分析:实验成功,得到较为纯净的聚合物产品,颜色

呈白色,有珠状及颗粒状产物,分散均匀不黏连。究其原因,主要是引发剂用量稍稍过量,而且单体补加速度适当,反应时间控

制得当。

图2 实验成品图

八、思考题

1)共聚合的定义是什么?研究共聚合反应的意义是什么?苯乙烯-马来酸酐共聚物最重要的应用是什么?

a)共聚合的定义是:由两种或两种以上的单体参与的聚合反应。

b)意义:①理论研究:可测定单体、自由基、碳阳离子、碳阴离子

的相对活性;进而研究单体结构与反应活性的关系。②实际应用:

a.充分利用单体,开发出更多的聚合物品种。

b.使不能聚合的单

体实现聚合。c.聚合物改性,共聚物可集成均聚物性能的优点。。

c)苯乙烯-马来酸酐共聚物最重要的应用是:在石油中作为降凝剂,

能够降低原油粘度,有利于采油。原油降凝剂原油流动改性剂的一个重要的组成部分,又称低温流动改性剂。它们是一类能够降低石油及油品凝固点,改善其低温流动性的物质。。

2)共聚物的类型有哪些?

a)无规共聚物:

其中两单元M1、M2无规排列。~~~M1M1M1M2M1M2M2M1~~~

例如:氯乙烯—醋酸乙烯酯共聚物,一般属于这种类型。

b)交替共聚物:

共聚物中M1、M2两单元严格相间。 ~~M1M2M1M2M1M2~~~

可看作无规共聚物的一种特例。例如苯乙烯-马来酸酐共聚物同于这一类。

c)嵌段共聚物:

由较长的M1链段和另一较长的M2链段构成的大分子。

~~~M1M1M1M1M1M2M2M2M2~~~~

——AB型,如苯乙烯-丁二烯(SB)嵌段共聚物,还有ABA型(如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)和(AB)n型。)

d)接枝共聚物:

主链由单元M1组成,而支链则由另一种单元M2组成。

无规和交替共聚物呈均相,系由一般的共聚反应制得;嵌段和接枝共聚物往往呈非均相,有点类似共混体系。

3)为什么苯乙烯与马来酸酐的共聚为交替共聚?

答:顺丁烯二酸酐由于结构对称,极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚,这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基,使双键上电子云密度降低,因而具有正电性,而苯乙烯具有共扼体系的结构,当带正电性的单体进攻时,双键上显负电性,因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。苯乙烯(M1)和顺

丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1=0.04,r2=0.015,r1·r2=0.006 若两种单体以摩尔比1:1投料,则得到的接近交替共聚的产物。

4)共聚物组成的控制方法有哪些方法?

a)恒比点附近投料:适用范围:r1和r2同时小于1的共聚体系,

并且要求的共聚组成与恒比组成一致,正好能满足实际需要的场合。可选择恒比点的单体组成投料。

b)控制单体转化率:适用范围:共聚物组成(瞬时组成)与转化率

的关系曲线较为平坦的体系。

c)补加转化较快的单体保持单体组成恒定法:适用范围:共聚组成

(瞬时组成)与转化率关系的斜率较大的体系。在聚合反应过程中,随着反应的进行连续或分次补加消耗较快的单体,使未反应单体的f1保持在小范围内变化,从而能够获得分布较窄的预期组成的共聚物。

5)本实验是如何控制两单体的比例来制得交替型苯乙烯-马来酸酐共聚物的?

答:因为马来酸酐在甲苯中的溶解性非常差,但可以溶解在苯乙烯中,而苯乙烯又可以溶解在甲苯中,所以加入过量的苯乙烯,苯乙烯和马来酸酐的比例达10:1来制得交替型苯乙烯-马来酸酐共聚物,而不是使其单体比例为1:1,后面还补加苯乙烯单体3.7ml、甲苯和引发剂配成溶液来滴加进入反应液。

6)几将反应产物倒入甲醇中,再用布氏漏斗进行抽滤,经热水洗涤,热水洗涤的原因?洗去了什么?

答:鉴于马来酸酐会自聚,其自聚物不溶于甲苯,会与共聚物一起沉淀出来,而聚马来酸酐可以溶于水,甲醇也可以溶于水,所以用热水可以洗去聚马来酸酐、甲醇等物质,而且用水代替有机溶剂也比较经济。

7)为何本次实验过程中出现白色团状物?随着反应的进行,一段时间后,为何所得产品为细小颗粒的白色沉淀?

a)出现结块成团状物的原因可能是:在本次试验是以甲苯为溶剂(沉

淀剂)的沉淀溶液聚合,因此在反应中仍然存在较为显著的凝胶效应。当反应到一定程度后,便会出现显著的自动加速现象,因此在反应一段时间后,突然出现白色团状物。生成的聚合物不溶于甲苯,且很快时间生成大量聚合物时,聚合来不及分散成小颗粒,在搅拌器搅拌所产生的剪切应力的作用下,聚集成一团形成团状物浮于溶液表面。

b)产品为小颗粒的可能原因是:○1在此实验中,除了生成嵌段共聚

物以外还生成了一些交替共聚物,产物在甲苯中的溶解性较差,因此会沉淀析出;○②随着反应的进行,体系中的反应物完全反应(包括团状中),体系趋于稳定,在搅拌器不断搅拌震动下,团状物中的聚合物分散;○③颗粒非常小的原因还有可能是由于过量

的苯乙烯先进行了部分均聚,而聚合到一定程度后,顺丁烯二酸酐参与了共聚,所以沉淀颗粒十分细小。

8)在溶液聚合实验中溶剂的选择,应从哪些方面考虑?而本次实验中为什么选择甲苯作为溶剂呢?

a)溶液聚合中溶剂的选择应从以下几个方面考虑:○1.从对单体和聚

合产物的溶解性考虑;○2.从溶剂的链转移反应常数考虑,链转移反应常数越大,聚合度越低;○3.从溶剂对引发剂的诱导分解作用考虑,诱发分解越明显,引发剂效率越低,但反应速率(初期)反而越大;○4.从沉淀聚合凝胶效应的影响考虑,凝胶效应越明显,分子量越大;○5.从溶剂的价格、毒性等因素考虑。

b)选择甲苯的原因有:○1.甲苯作为溶剂,能够逐渐地将AIBN添加到

反应体系当中,缓慢的引发苯乙烯和顺丁烯二酸酐的共聚,且体系较为稳定。○2.甲苯加入到反应体系当中后,能够有效的降低体系的粘度。

9)引发剂的用量对反应及产物有和影响?

答:引发剂的用量不仅影响反应速率和分子量,对粒度分布也有很大影响。引发剂用量过低,则单体的转化率就低;用量增大,引发剂浓度增加,初期形成自由基数目增多,粒子碰撞几率增多,导致粒径变大,转化率增大但增大到一定的时候,用量再增大,转化率变化不大,引发剂浓度增大时,自由基增长速率增大,会造成反应物体系中瞬时颗粒过于集中,从而引起集聚,稳定性变差,终止速率亦增大,故使

聚合物的平均分子量降低。引发剂用量过低会造成分子量变大,体系粘度增高。因此可通过引发剂的用量来调节分子量。

10)本实验使用的引发剂为AIBN,为何这次不用BPO?谈谈它们各自的特点与差别?

a)○1AIBN的特点是低温引发,本次实验温度相对较低,比较适合;

○2AIBN引发效率虽然稍逊于BPO,但它形成的自由基不会脱氢,不会诱导分解,非常稳定,保证反应后期仍然有引发剂作用;○3本次所用溶剂对过氧化物引发剂有诱导分解的作用,使BPO的引发效率降低,所以也不适合选择BPO;

b)○1AIBN一般在45-65℃下使用(在80-90℃会激烈分解),BPO

一般在60-80℃使用;○2.AIBN比较稳定,其分解反应为一级反应,只形成一种自由基,没有脱氢能力且无诱导分解;○3.BPO的分解分两步,第一步产生苯甲酸基自由基,有单体时候即可引发聚合,但是无单体存在时,就会进一步分解,失去引发活性。

高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合

实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班 覃秋桦 1314171027 林夏洁 1314171014

一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。 2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。 3. 通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。 二、实验原理 悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引 发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不 规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多 是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中, 故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。 悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液 滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中 被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。由于 单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而 解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。 悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。 可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物, 如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机 盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的 性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲,悬浮 剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化 合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬 浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体 悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小, 因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。 为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制 搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加,小液滴 变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结 现象。但搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,悬浮聚合产品的粒 度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。掌握悬浮聚合的

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生物化学实验知识点整理 实验一 还原糖的测定、实验二 粮食中总糖含量的测定 1.还原糖测定的原理 3,5-二硝基水杨酸与还原糖溶液共热后被还原成棕色的氨基化合物,在550nm 处测定光的吸收增加量,得出该溶液的浓度,从而计算得到还原糖的含量 2.总糖测定原理 多糖为非还原糖,可用酸将多糖和寡糖水解成具有还原性的单糖,在利用还原糖的性质进行测定,这样就可以分别求出总糖和还原糖的含量 3.电子天平使用 4.冷凝回流的作用: 使HCl 冷凝回流至锥形瓶中,防止HCl 挥发,从而降低HCl 的浓度。 5.多糖水解方法: 加酸进行水解 6.怎样检验淀粉都已经水解: 加入1-2滴碘液,如果立即变蓝则说明没有完全水解,反之,则说明已经完全水解。 7.各支试管中溶液的浓度计算 8.NaOH 用量:HCl NaOH n n = 9.不能中途换分光光度计,因为不同的分光光度计的光源发光强度不同 10.分光光度计的原理:在通常情况下,原子处于基态,当通过基态原子的某辐射线所具有的能量(或频率)恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的能量(或频率)时,该基态原子就会从入射辐射中吸收能量,产生原子吸收光谱。原子的能级是量子化的,所以原子对不同频率辐射的吸收也是有选择的。这种选择吸收的定量关系服从式/E h hc νλ?==。 实验证明,在一定浓度范围内,物质的吸光度A 与吸光样品的浓度c 及厚度L 的乘积成正比,这就是光的吸收定律,也称为郎伯-比尔定律 分光光度计就是以郎伯比尔定律为原理,来测定浓度 11.为什么要水解多糖才能用DNS 因为DNS 只能与还原糖溶液在加热的条件下反应生成棕红色的氨基化合物,不能与没有还原性的多糖反应。 12.为什么要乘以0.9 以0.9才能得到多糖的含量。 13.为什么要中和后再测? 因为DNS 要在中性或微碱性的环境下与葡萄糖反应 实验三 蛋白质的水解和纸色谱法分离氨基酸、实验四 考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度 1.纸色谱分离氨基酸分离原理 由于各氨基酸在固定相(水)和流动相(有机溶剂)中的分配系数不同,从而移动速度不同,经过一段时间后,不同的氨基酸将存在于不同的部位,达到分离的目的。 2.天然氨基酸为L 型 3.酸式水解的优点是:是保持氨基酸的旋光性不变,原来是L 型,水解后还是L 型,由于甘氨酸所有的R 基团是氢原子,所以它不是L 型

生物化学实验报告

一、实验目的: 1、熟悉工作曲线的制作方法及注意事项; 2、掌握3, 5-二硝基水杨酸(DNS)比色定糖的原理和方法; 3、掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法; 4、掌握酶蛋白分离提纯的原理; 5、掌握酶的比活力测定及其计算方法; 6、掌握酶促反应动力学中用双倒数法测定Km的方法; 7、运用正交试验法确定温度、pH值、离子浓度的最适条件。 称量技术: 1、了解电子天平的用途 2、了解电子天平的工作原理 3、掌握电子天平的使用方法 4、掌握电子天平使用前后的注意事项 离心技术: 1、了解离心机的基本原理和用途 2、了解离心机的类型和用途 3、了解离心机的型号和控制版面 4、掌握离心机的使用方法 5、掌握离心机使用的注意事项 层析技术: 1、了解层析技术的基本原理 2、了解层析技术的分类情况 3、了解各种层析技术的原理 4、掌握凝胶层析技术 光谱分析技术: 1、学习掌握紫外可见、荧光、红外光谱分析技术原理 2、了解仪器结构和分类 3、熟练掌握常用仪器的使用方法和注意事项 电泳技术: 1、了解电泳的基本原理 2、了解电泳的类型

3、学习SDS-PAGE测定蛋白质分子量的原理 4、掌握垂直板电泳的操作技术 5、掌握琼脂糖凝胶电泳的操作技术 6、了解转移电泳的基本原理和操作方法 7、了解双向电泳的基本原理和操作方法 二、实验原理: 1、蔗糖酶的提取: ①酵母菌的基本特征: 单细胞,椭圆形、圆形或柱形。长5-30μm,宽1-5μm。 ②生物材料破碎方法: (1)机械(匀浆)法 ①研钵 ②玻璃或Teflon研棒匀浆器(50mL)Teflon:聚四氟乙烯 先将剪碎的组织置于管中,再套入研杆来回研磨,上下移动,即可将细胞研碎,此法细胞破碎程度比高速组织捣碎机高,适用于少量组织和脏器。 ③高速组织捣碎机(0.5-1L) 将材料配成稀糊状液,放置于筒内约1/3 体积,盖紧筒盖,将调速器先拨至最慢处,开动开关后,逐步加速至所需速度。此法适用于动物内脏组织、植物肉质种子等。 ④高压匀质机(XL) 高压下的细胞通过阀门流出时,细胞内外压力同时降低,但由于细胞膜的作用,胞外压力瞬间降至常压,而胞内压力相比之下降低较慢,从而在细胞内外形成压力差,使细胞膜破裂。 优点:快速,产热小,对蛋白损伤小,破碎效率高。一次破碎效率可达90%以上 (2)超声波处理法 用一定功率的超声波处理细胞悬液,使细胞急剧震荡破裂,此法多适用于微生物材料,常在30 至60Hz 频率下处理10-15 分钟,此法的缺点是在处理过程会产生大量的热,应采取相应降温措施。(3)反复冻融法 将细胞在-20度以下冰冻,室温融解,反复几次,由于细胞内的水形成冰粒而剩余的细胞液中盐浓度增高引起溶胀,使细胞结构破碎。设备简单、效率不高,时间长,注意蛋白酶! (4)化学处理法 有些动物细胞可采用十二烷基磺酸钠(SDS)、去氧胆酸钠等细胞膜破坏。

实验八苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用。 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。 二、实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等),因而所得聚合产物纯度高,特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的,但聚合反应却是最难控制的,这是由于本体聚合不加分散介质,聚合反应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚合反应热也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀,使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点,常采用分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。 除产物纯度高外,本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合,即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得产品。 三、仪器与试剂 仪器:恒温水浴,试管夹,试管,锥形瓶(50 mL) 试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA)20 mL,过氧化二苯甲酰(BPO)0.019 g 四、实验步骤 1. 预聚合 在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞塞上,用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约0.5 h,注意观察体系的粘度变化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。 2. 浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3. 后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45~50℃的水浴中反应约20 h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100~105℃反应2~3 h,使单体转化完全,完成聚合。 4. 取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。 五、思考题 1. 进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果? 2. 为什么要严格控制不同阶段的反应温度? 六、注意事项 1. 塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹,以防止在聚合反应过程中MMA蒸汽将胶塞中的添加物(如防老剂等)溶出,影响聚合反应。

高分子化学实验(2015级)

实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1.了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2.掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂(碱性或酸性)作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度,较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体,不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉,已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是,胶合制品中常存在游离甲醛,污染空气,胶层易老化,耐水性不如酚醛树脂。 一般认为,脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成,生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应: C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应,包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应,羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键(-CH 2-O -CH 2-)的反应,后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基,最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基,易反应,应在中性条件下保存。在使用时,将介质调至酸性,脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚,发生三维交联,形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛(37%) 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中,装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液,用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0-7.5。然后加入50 g 尿素,搅拌溶解。加热升温至90-92℃,并在此温度下反应30 min 。此时,体系的pH 值下降到6.0-6.5。

生化实验操作考核要点(新)

【实验操作考核要点】 一、目的要求 1.掌握组织样品的制备方法,了解其注意事项。 2.了解肝糖原提取、糖原和葡萄糖鉴定与蒽酮比色测定糖原含量的原理和注意事项,掌握其操作方法。 3.正确操作使用刻度吸管和可调微量移液器。 4.熟练运用溶液混匀的各种方法(视具体情况,采用合适的混匀方法)。 5.正确掌握溶液转移的操作。 6.正确操作使用分光光度计。 二、操作考核内容 按百分制计。 1.吸量管操作(20分); 2.可调式微量移液器操作(20分); 3.溶液混匀操作(视具体情况,采用合适的混匀方法)(15分); 4.溶液转移操作(10分); 5.分光光度计比色操作(25分)。 6.整体表现(10分)。 三、操作考核标准 (一)吸量管操作(20分,每项操作5分) 1.执管 要求右手拿吸量管,左手拿橡皮球,只能用食指而不能用拇指按压吸量管上口来调节吸取液量的刻度;吸液、排液整个操作过程吸量管应始终保持垂直。 2.坐姿 要求腰、背保持竖直,看刻度时眼睛保持平视。 3.吸取溶液 吸量管插入液面深度约0.5cm,不能一插到底,也不能插入过浅而吸进空气致使溶液进入橡皮球内;调控吸量管吸取液量的刻度时,吸量管尖应离开液面靠在容器内壁上。 4.排出液体

吸量管尖应靠上受纳容器内壁,让管内溶液自然流出。不能用橡皮球吹压,而且在流净后吸量管尖停靠受纳容器内壁至少3秒。 (二)可调式微量移液器操作(20分,每项操作5分) 1.设定容量值 转动加样器的调节旋钮,反时针方向转动旋钮,可提高设定取液量。顺时针方向转动旋钮,可降低设定取液量。在调整设定移液量的旋钮时,不要用力过猛,并应注意使取液器显示的数值不超过其可调范围。 2.吸液 (1)选择合适的吸头安放在取液套筒上,稍加扭转压紧吸嘴使之与套筒之间无空气间隙; (2)把按钮压至第一停点,垂直握持加样器,使吸头浸入液面下2~3毫米处,然后缓慢平稳地松开按钮,吸入液体,等一秒钟,然后将吸头提离液面,贴壁停留2-3秒,使管尖外侧的液滴滑落。 3.放液 (1)将吸头口贴到容器内壁底部并保持100°~40°倾斜; (2)平稳地把按钮压到第一停点,等一秒钟后再把按钮压到第二停点以排出剩余液体; (3)压住按钮,同时提起加样器,使吸头贴容器壁擦过,再松开按钮。按吸头弹射器除去吸头。 4.压放按钮时保持平稳;加样器不得倒转;吸头中有液体时不可将加样器平放。取液器吸嘴为一次性使用。实验完毕,将取液器读数调至最大量程值,竖立放于支架上。 (三)溶液的混匀(操作流程中下划实线的三处,每项操作5分,共15分)1.肝糖原的提取与鉴定操作中,肝匀浆上清液中加5ml 95%乙醇后的混匀最好用倾倒混匀,也可用滴管或吸量管吸、吹混匀,或用玻璃棒搅拌混匀。 2.肝糖原定量测定中,肝组织消化液沸水浴后全部转入100 ml容量瓶,加水至刻线后的混匀应采用倒转混匀。 3.肝糖原定量测定中,加蒽酮溶液后的混匀,可将试管倾斜约45o再作旋转混匀。因蒽酮溶液(浓硫酸配制)比重大于样品水溶液很多,一加入便沉于管

生物化学实验内容

《生物化学实验》内容 课程类型:制药工程专业必修 实验总学时:32课时 开设实验项目数:8个 适用对象:2017制药工程1、2班 实验教师:段志芳 一、实验目标及基本要求 生物化学实验是一门独立的实验课程,培养学生生物化学实验基本操作技能、实验数据处理能力、分析问题解决问题的能力和实事求是的科学态度。 二、实验内容

三、成绩 包括实验时的表现(实验出勤、安全卫生、操作对错、损坏器皿情况等,占50%)及实验报告的完成情况和完成质量(占50%),每个实验按总分为100分为满分进行打分,共8个实验,总评取平均值。 四、要求 (1)实验过程中同组人可以配合进行; (2)实验报告独立完成,同组人数据相同,不得抄袭他组数据;(3)实验过程若出现失误应向老师汇报后再进行重做; (4)对实验结果进行简单的分析. 实验一植物组织中可溶性总糖的提取 一、实验目的 1. 掌握可溶性总糖的概念和性质。 2. 掌握可溶性总糖提取的基本原理。

3.掌握溶解、过滤、洗涤、定容等基本操作技术。 二、实验原理 可溶性糖是指易溶于水的糖,包括绝大部分的单糖、寡糖,常见的有葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖等。它们在植物体内可以充当能量的储存、转移的介质、结构物质和功能分子如糖蛋白的配基。总糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖、麦芽糖以及可能部分水解的淀粉。可溶性总糖提取方法包括:热水提取法、酶提取法、超声波提取法等。其溶于热水,不溶于60%以上乙醇,所以用热水提取、乙醇沉淀除去部分醇溶性杂质。本实验利用可溶性糖溶于水的特性,将植物磨碎,用热水将组织中的可溶性糖提取出来,结合实验二得到总糖浓度,已知溶液体积和原料重量,可以求出总糖含量。 三、实验用品 1.仪器设备:电子天平(精确到0.0g,配称量纸若干);可控温电 加热板或电炉或电热套或水浴锅均可。可共用。 2.玻璃器皿:研钵1套;100mL锥形瓶1个;25mL量筒1个;玻 璃棒1根;100mL烧杯2个;胶头滴管1支;过滤装置1套(铁架台1台+铁圈1个+玻璃漏斗1个+100mL容量瓶1个+洗瓶1个); 不锈钢刮勺1个;剪刀1把。此部分为每组所用,集中到小框里,放置各实验台上。 3.药品试剂:新鲜植物叶片;蒸馏水。 4.其他:9cm滤纸若干(与玻璃漏斗配套);纸巾若干;标签纸若

生物化学实验报告册

生物化学实验报告册 1.实验前应认真预习实验指导,明确实验目的和要求,写出预实验报告。 2.进入实验室必须穿白大衣。严格遵守实验课纪律,不得无故迟到或早退。不得高声说话。严禁拿实验器具开玩笑。实验室内禁止吸烟、用餐。 3.严格按操作规程进行实验。实验过程中自己不能解决或决定的问题,切勿盲目处理,应及时请教指导老师。 4.严格按操作规程使用仪器,凡不熟悉操作方法的仪器不得随意动用,对贵重的精密仪器必须先熟知使用方法,才能开始使用;仪器发生故障,应立即关闭电源并报告老师,不得擅自拆修。 5.取用试剂时必须“随开随盖”,“盖随瓶走”,即用毕立即盖好放回原处,切忌“张冠李戴”,避免污染。 6.爱护公物,节约水、电、试剂,遵守损坏仪器报告、登记、赔偿制度。 7.注意水、电、试剂的使用安全。使用易燃易爆物品时应远离火源。用试管加热时,管口不准对人。严防强酸强碱及有毒物质吸入口内或溅到别人身上。任何时候不得将强酸、强碱、高温、有毒物质抛洒在实验台上。 8.废纸及其它固体废物严禁倒入水槽,应倒到垃圾桶内。废弃液体如为强酸强碱,必须事先用水稀释,方可倒入

水槽内,并放水冲走。 9.以实事求是的科学态度如实记录实验结果,仔细分析,做出客观结论。 实验失败,须认真查找原因,而不能任意涂改实验结果。实验完毕,认真书写实验报告,按时上交。 10.实验完毕,个人应将试剂、仪器器材摆放整齐,用过的玻璃器皿应刷洗干净归置好,方可离开实验室。值日生则要认真负责整个实验室的清洁和整理,保持实验整洁卫生。离开实验室前检查电源、水源和门窗的安全等,并严格执行值日生登记制度。 实验报告通过分析总结实验的结果和问题,加深对有关理论和技术的理解与掌握,提高分析、综合、概括问题的能力,同时也是学习撰写研究论文的过程。 1.实验报告应该在专用的生化实验报告本上、按上述格式要求书写。 2.实验报告的前三部分①实验原理、②实验材料、③实验步骤要求在实验课前预习后撰写,作为实验预习报告的内容。预习时也要考虑并设计好相应实验记录的表格。 3.每项内容的基本要求 实验原理:简明扼要地写出实验的原理,涉及化学反应时用化学反应方程式表示。 实验材料:应包括各种来源的生物样品及试剂和主要仪

苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成

实验七苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成 教学目的: 1.掌握自由基聚合的原理和方法; 2.通过苯乙烯与马来酸酐共聚制备其共聚物。 教学重点:掌握自由基聚合的原理和方法 教学难点:聚合过程中反应速度和终点的控制 一实验目的 1.学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法; 2.掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。 二实验原理 马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体,因此二者等量混合,在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。 本实验采用过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合,形成苯乙烯-马来酸酐共聚物,并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中,而其共聚物在甲苯中不溶,因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。 三实验方法 1.共聚物的合成 250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯,10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO,升温至50左右,搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后,升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温,将产物滤出,在60℃下真空干燥。 2.共聚物皂化 在100 ml圆底烧瓶中加入2g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,待聚合物溶解后继续回流1h。降温至50,将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中,使聚合物沉淀,过滤、洗涤、干燥,获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 四注意事项 1 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制 2 聚合过程中要控制反应温度不可以太高,以免反应太快! 五思考题 1 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些? 2 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 3 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用?

高分子化学实验8

高分子化学实验 梁晖卢江主编 出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1

目录 第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂(催化剂)的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附:几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)

生物化学实验重点试题

一、解词 1、总氮量水中各种形态无机和有机氮的总量 2、酶的抑制作用是指在某个酶促反应系统中,某种低相对分子质量的物质加入后,导致酶活力降低的过程。 3、酶的最适温度酶催化活性最高时的温度 4、蛋白质的等电点每个蛋白都存在一个pH使它的表面净电荷为零即等电点 5、盐析增加中性盐浓度使蛋白质、气体、未带电分子溶解度降低的现象 6、蛋白质变性蛋白质在某些物理和化学因素作用下其特定的空间构象被改变,从而导致其理化性质的改变和生物活性的丧失6、酶的专一性酶对底物及其催化反应的严格选择性通常酶只能催化一种化学反应或一类相似的反应 7、激活剂能提高酶活性的物质大部分是离子或简单的有机化合物 8、抑制剂凡能使酶催化活性下降而不引起酶蛋白变性的物质 9、酶催化特定化学反应的蛋白质、RNA或其复合体 二、填空 1、球蛋白可在半饱和中性硫酸铵溶液中析出,清蛋白可在高盐浓度溶液中析出。 2、在PH3.0、和9.5时的电场中,卵清蛋白(PI4.6)移动方向分别为负移 动,正移动。 3、唾液淀粉酶的最适温度是37 4、还原糖与本乃狄试剂共热现象生成生成砖红色沉淀。 5、维生素C也称抗坏血酸,它具有很强还原性 6、用苔黑酚浓盐酸溶液可以鉴定核糖核酸 7、当溶液的PH低于蛋白质等电点时,蛋白质分子带正电荷;当溶液的 PH大于蛋白质等电点时,蛋白质分子带负电荷; 10.凯氏定氮法测定蛋白质含量消化终点颜色为清澈的蓝紫色色。 11.蛋白质变性的实质是空间结构被破坏。 12.常用的RNA提取方法有苯酚法、、高盐法等。 13、维持蛋白质亲水胶体稳定的因素是蛋白质颗粒表面的电荷层 和水化膜、 14、蛋白质在等电点时,主要以两性离子离子形式存在;当溶液的P H>PI 时,蛋白质分子以负离子形式存在;当溶液的P H<PI时,蛋白质分子带正离子形式存在。 15、蛋白质分子中氮的平均含量为 5.16% ,样品中的蛋白质含量常以测 氮量乘以 6.25 、即 6 。 三、选择 1、盐析法沉淀蛋白质的原理( ) A 与蛋白质结合成不溶性蛋白盐 B 次级键断裂蛋白质的构象改变 C 中和电荷,破坏水化膜 D 调节蛋白质溶液的等电点 2、以下哪项不是酶的特性() A 酶是生物催化剂,催化效率极高 B 易受Ph,温度等外界因素的影响 C 能加速化学反应但不改变反应平衡点 D 有高度特异性 3、RNA和DNA的最大紫外吸收值是在() A 280nm B 260nm C 510nm D 620nm 4、.凯氏定氮法使用的混合催化剂硫酸钾-硫酸铜配比为() A 1:3 B 5:1 C 3:1 D 1:1

生物化学实验六——酵母RNA的提取与含量测定 山东大学实验报告

实验六——酵母RNA的提取与含量测定 13生物基地 201300140059 刘洋 2015-05-10 同组者:张奕 一、实验目的 1.掌握稀碱法提取酵母RNA的原理和方法。 2.掌握紫外分光光度计的使用。 3.了解和掌握紫外吸收法测定RNA浓度的原理。 二、实验原理 酵母核酸中RNA含量较多,DNA则少于2%。RNA可溶于碱性溶液,当碱被中和后,可加乙醇使其沉淀,由此即可得到RNA制品。但是用碱液提取的RNA有不同的降解。 核酸及其衍生物,核苷酸、核苷、嘌呤和嘧啶有吸收紫外光的性质,其吸收高峰在260nm 左右,且一定浓度范围内其浓度与吸光度成正比(浓度为5μg/ml—45μg/ml吸光度与浓度成正比),利用此性质,可用RNA标准液绘制RNA吸光标准曲线(标准曲线的斜率为0.022-0.024左右),测定样品RNA浓度。由于蛋白质在280nm的光吸收,对核酸测定有一定的干扰作用,最大吸收峰在280nm处,原因是蛋白质组成中常含有酪氨酸和色氨酸等芳香族氨基酸。所以如果有蛋白质的干扰必须得先测260nm处的吸光度,再测280nm处的吸光度,通过计算消除其对核酸的影响。 三、实验器材 干酵母粉 电子天平 量筒 容量瓶100ml 磁力搅拌器 试管 100℃水浴锅pH试纸(pH1-14)烧杯 离心机 722型分光光度计锥形瓶 离心管 四、实验试剂 0.2%氢氧化钠溶液95%乙醇 无水乙醚酸性乙醇(5ml浓Hcl加入到500ml95%乙醇中混匀)RNA标准蛋白溶液(200μg/ml)

1.RNA的提取 (1)称取4g干酵母粉,放入200ml锥形瓶中,加入40ml0.2%的氢氧化钠溶液混匀,在沸水浴中煮沸30min中并冷却; (2)冷却后,把液体倒入离心管中,在4000r/min的条件下离心15min; (3)离心后留上清液加入95%的酸性乙醇40ml,边加边搅拌,静置5min左右,再4000r/min的条件下离心5min; (4)离心后保留沉淀,用20ml 95%乙醇分两次洗涤沉淀,每次洗后在3000r/min的条件下离心5min; (5)离心后的沉淀再用无水乙醇10ml洗涤两次,每次用3000r/min离心5min; (6)离心结束后,收集沉淀与滤纸上,称重备用。 2.RNA样液的配制 (1)取粗RNA0.2-0.25g与烧杯中,加入5mlNaOH溶液,搅拌,溶解,调成糊状。 (2)再加入蒸馏水40ml,搅拌混匀,调PH至7.0后,放入100ml容量瓶中定容。 (3)再分3-4次分别取2ml定容后溶液于100ml容量瓶中继续定容待测,并且把容量瓶依次编号为A、B、C。 3.RNA标准曲线的绘制 (1)取洁净的试管,依次标号为1-10、A、B、C后,按照下表分别往各试管中加所需液体,并用磁力搅拌器混匀。 (2)混匀后以0号试管为参比液,在260nm下测各试管的吸光度A,并根据0-9试管的吸光值绘制出RNA标准曲线,并最终得出样品的浓度。 六、注意事项 1.离心机的使用,使用前一定要将两离心液(包括外壳)在天平上调平,对称放置在离 心机上,防止力臂不对称而损坏离心机。 2.紫外分光光度计的使用,要先预热10分钟,往比色皿中到液体只需到三分之二即可, 防止液体溢出腐蚀仪器,爱护仪器。

生物化学实验练习题及参考答案[1]

生物化学实验 一、名词解释: 分配层析法电泳同工酶酶活性分光光度法层析技术比活力 二、填空题: 1. 测定蛋白质含量的方法有,,和。 2. CAT能把H2O2分解为H2O和O2,其活性大小以来表示,当CAT与H2O2反应结束,再用测定未分解的H2O2。 3. 聚丙烯酰胺凝胶电泳是以作为载体的一种区带电泳,这种凝胶是由和交联剂在催化剂作用下聚合而成。化学聚合法一般用来制备_____________胶,其自由基的引发剂是,催化剂是______________;光聚合法适于制备大孔径的_________________胶,催化剂是______________。 4.层析技术按分离过程所主要依据的物理化学性质进行分类,可分成以下几种:_______________,_______________,_______________,_______________和________________。 5. 使用离心机离心样品前,必须使离心管__________且对称放入离心机。 6. 米氏常数可近似表示酶和底物亲合力,Km愈小,表示E对S的亲合力愈,Km愈大,表示E对S 的亲合力愈。 7. 分光光度计在使用之前必须预热,注意预热及样品槽空时必须_________(打开、合上)样品池翻盖。 8. CAT是植物体内重要的酶促防御系统之一,其活性高低与植物的密切相关。 9. 纸层析实验中,____________形成固定相,____________流动相。 10. 聚丙烯酰胺凝胶是是由和交联剂在催化剂作用下聚合而成的,在具有自由基团体系时,两者就聚合。引发产生自由基的方法有两种:和。11. 层析技术按按固定相的使用形式进行分类,可分成以下几种:_______________,_______________,_______________和________________。 三、问答题: 1、简述4种测定蛋白质含量的方法及其原理。 2、简述不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳中的三个不连续及三种物理效应。 3、试分析影响电泳的主要因素有哪些? 参考答案: 生物化学实验 一、名词解释: 1、电泳:指带电粒子在电场中向与其自身所带电荷相反的电极方向移动的现象。 2、同工酶:指催化同一种化学反应,但其酶蛋白本身的分子结构组成却有所不同的一组酶。 3、分配层析法:用物质在两种或两种以上不同的混合溶剂中的分配系数不同,而达到分离目的的一种实验方法。

生物化学实验

生物化学实验讲义 化学工程与技术学院 基础部

实验一酪蛋白的制备 一、目的 学习从牛乳中制备酪蛋白的原理和方法。 二、原理. 牛乳中主要的蛋白质是酪蛋白,含量约为35g/L。酪蛋白是一些含磷蛋白质的混合物,等电点为4.7。利用等电点时溶解度最低的原理,将牛乳的pH调至4.7时,酪蛋白就沉淀出来。用乙醇洗涤沉淀物,除去脂类杂质后便可得到纯的酪蛋白。 三、器材 1 、离心机2、.抽滤装置 3、精密pH试纸或酸度计 4、电炉 5、烧杯 6、温度计. 四、试剂与材料 1、牛奶2500mL 2、95%乙醇1200mL 3、无水乙醚1200mL

4、0.2mol/L pH 4.7醋酸—醋酸钠缓冲液3000mL 5、.乙醇—乙醚混合液2000mL 五、操作 1、将100mL牛奶加热至40℃。在搅拌下慢慢加入 预热至40℃、pH 4.7的醋酸缓冲液100 mL。用精密pH试纸或酸度计调pH至4.7。将上述悬浮液冷却至室温。离心15分钟(3 000r/min)。弃去清液,得酪蛋白粗制品。 2、用水洗沉淀3次,离心10分钟(3000r/min), 弃去上清液。 3、在沉淀中加入30mL乙醇,搅拌片刻,将全部悬 浊液转移至布氏漏斗中抽滤。用乙醇—乙醚混合液洗沉淀2次。最后用乙醚洗沉淀2次,抽干。 4、将沉淀摊开在表面皿上,风干;得酪蛋白纯晶。 5、准确称重,计算含量和得率。 含量:酪蛋白g/100mL牛乳(g%)

得率: 测得含量 100 % 理论含量 思考题 1、制备高产率纯酪蛋白的关键是什么? 实验二小麦萌发前 后淀粉酶活力的比较 一、目的 1.学习分光光度计的原理和使用方法。 2.学习测定淀粉酶活力的方法。 3.了解小麦萌发前后淀粉酶活力的变化。 二、原理 种子中贮藏的糖类主要以淀粉的形式存在。淀粉酶能使淀粉分解为麦芽糖。 2(C6H10O5)n +nH2O nC12H22O11 麦芽糖有还原性,能使3,5---二硝基水杨酸还原成棕色的3-氨基-5-硝基水扬酸。后者可用分光光度计测定。

苯乙烯-马来酸酐共聚物及应用

万方数据

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苯乙烯-马来酸酐共聚物及应用 作者:李小华, 强西怀, 洪新球, LI Xiao-hua, QIANG Xi-huai, HONG Xin-qiu 作者单位:陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安,710021 刊名: 皮革科学与工程 英文刊名:LEATHER SCIENCE AND ENGINEERING 年,卷(期):2009,19(2) 被引用次数:1次 参考文献(26条) 1.BARUAH;LASKAR Styrene-Maleic Anhydride Copolymers:Synthesis,Characterization and Thermal Properties[外文期刊] 1996(60) 2.邱广明苯乙烯和马来酸酐共聚物的合成及其功能化膜和微球的研究[学位论文] 2006 3.Wu D C;Hong C Y;He W D Study on controlled radical alternating copolymerization of styrene with maleic anhydride under UV irradiation[外文期刊] 2003(1) 4.沈一丁表面活性剂在皮革工业中的应用 2003 5.胡英近代化工热力学 1994 6.李春生;张书香;郑安呐超临界CO2中马来酸酐与苯乙烯的聚合[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2006(05) 7.Jack E S;Kim M N;Lee L M Living radical copolymerization of styrene/maleic anhydride 1973 8.张举贤KS-1合成鞣剂的研究 1983(01) 9.来水利;沈一丁无规苯乙烯-马来酸酐树脂复鞣剂的合成及性能[期刊论文]-中国皮革 1999(07) 10.高嫄;黄发荣苯乙烯-马来酸酐共聚物的生物降解性研究[期刊论文]-功能高分子学报 2004(02) 11.Walling C;Briggs E R;Wolfstirm K B;Mayo FR Copolymerization.X.The effect of meta-and para-substitution on the reactivity of the styrene double bond 1948 12.卢行芳;殷家雄;白涛阳离子皮革染色助剂的试制与应用[期刊论文]-皮革化工 2005(04) 13.Dilip R;Abayasckara;Raphacl M Ottenbriew查看详情 1985(02) 14.潘卉;张治军;张举贤一种新型纳米复合鞣剂MPNS/SMA的制备及应用研究[期刊论文]-中国皮革 2004(27) 15.周家达;房宽峻;张霞苯乙烯-马来酸酐共聚物的阳离子化改性及其对颜料的分散[期刊论文]-化工新型材料2007(03) 16.向远清;刘朋生苯乙烯-马来酸酐交替共聚物接枝液化MDI的合成与表征[期刊论文]-弹性体 2002(04) 17.王荣伟;郁剑乙低分子量SMA交替共聚物的合成 1994(11) 18.吴娇娇;顾恩光;王兵雷苯乙烯-马来酸酐共聚物磺酸钾的合成及分散性能[期刊论文]-嘉兴学院学报 2002(51) 19.叶文玉;马新起;刘伟磺化苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SS/NMA)的合成及其阻垢性能 1998(04) 20.Kim S Y;Lee Y M Taxol-loaded block copolymer nanospheres composed of methoxy poly(ethylene-glycol) and poly(ε-caprolactone) as novel anticancer drug carriesrs 2001 21.Kataoka K;Harada A;Nagasaki Block copolymer micelles for drug delivery:design,characterization and biological significance 2001 22.Leckband D E;Borisov O V;HalperinA Cold and hot denaturation of polysoaps[外文期刊] 1998(07) 23.胡中青一类含马来酸醉交替共聚单元的高分子表面活性剂的辐射法合成及其应用 2006 24.朱明强;魏柳荷;周鹏马来酸酐和苯乙烯的可逆加成-断链链转移聚合及新型嵌段共聚物的合成[期刊论文]-高分子学报 2001(03)

生物化学实验报告

生物化学实验报告 动物营养研究所 树润 2015.10.12 猪血中超氧化物歧化酶(SOD)的分离纯化及活性测定一.实验目地 1.通过实验了解活性物质的分离提取。 2.了解超氧化物歧化酶的基本功能与应用。 二.实验原理 超氧化物歧化酶是一种酸性蛋白,是唯一以自由基为底物 的酶,具有清除自由基的功能酶,在酶分子上共价连接金属辅 基,因此它对热、PH、以及某些理化性质表现出异常的稳定性。 该酶首次从牛红细胞中分离得到,是一种蓝色含铜蛋白,之后, 研究发现该蛋白酶具有催化氧发生歧化反应的能力,因此将其 命名为超氧化物歧化酶1-2。超氧化物歧化酶是一种能专一地清 除超氧离子自由基(O2-)的金属酶,它具有抗衰老、抗辐射、 抗炎抗癌等作用,因而在医药(如关节炎、红斑狼疮等疾病的 治疗3)、化妆品(有防晒抗炎效果4)、食品工业(SOD灵芝菌5 等)等方面具有了广泛的应用前景。 超氧化物歧化酶是广泛存在于生物体的一种金属酶, 可催化超氧阴离子自由基(O2-)与H+发生歧化反应, 生成H2O2和 O2。SOD催化下述反应:2H++2O2-→H2O2+O2。

超氧化物歧化酶按照它所含金属离子的不同,可分为 Cu-Zn-SOD、Mn-SOD、Fe-SOD等三种。Cu-Zn-SOD为二聚体,呈 蓝绿色;Mn-SOD呈紫红色;Fe-SOD呈黄褐色。 SOD提取、纯化制备方法各异, 常用方法有经典的溶剂沉淀法、盐析法、超滤法和层析法等6-7。本实验采用有机溶剂沉淀法8以新鲜猪血为原料,从中提取SOD并进行纯化。酶活力测定可用以下方法:邻苯三酚自氧化法9、黄嘌呤氧化酶法、NBT光还原法、化学发光法、肾上腺素自氧化法、亚硝酸法等。 该实验SOD酶活性采用邻苯三酚自氧化法测定,酶活性单 位定义为:每毫升反应液中,每分钟抑制邻苯三酚自氧化速率 达50%的酶量定义为一个酶单位。 样品中蛋白质含量用考马斯亮蓝G-250法测定。考马斯亮 蓝G-250在游离状态下呈红色,与蛋白质结合呈现蓝色。在一 定围,溶液在595nm波长下的光密度与蛋白质含量成正比,可 用比色法测定,测定围1-1000μg。 三.实验试剂与器材 1.实验试剂 ACD抗凝剂、0.9%Nacl、丙酮、95%乙醇、氯仿、考马斯 亮蓝G-250、50mmol/L pH8.3磷酸缓冲液、10mmol/L EDTA钠盐 溶液、3mmol/L邻苯三酚溶液等 2.实验器材

高分子化学实验

实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理; 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体,引发剂溶于溶剂,然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况,可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合(也叫沉淀聚合)。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入,大分子自由基易向溶剂发生链转移反应,造成转化率降低,聚合度不高,使产物分子量降低,这是溶液聚合的主要缺点。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体,水为溶剂,(NH 4)2S 2O 8为引发剂,水为溶剂有许多优点:(1)价廉,(2)无毒,(3)链转移常数小,(4)对单体及聚合物溶解性能好,为一均相反应。 反应式: 链引发: ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长:

O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止: 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后,可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离,再用过滤等方法,得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好,广泛应用于石油开采,选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器:三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品:丙稀酰胺(分析纯)10g 、蒸馏水100ml 、(NH 4)2S 2O 8 (分析纯)0.06g 。 四、实验步骤 1.如图组装好各种实验仪器。 2.用天平称取丙烯酰胺10g ,量筒量取蒸馏水80ml ,并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3.将水浴温度设定至30℃,并开始搅拌。 4.用天平称取(NH 4)2S 2O 8 0.06g ,量筒量取蒸馏水20ml ,并将称量好的(NH 4)2S 2O 8溶解

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