药物分析实验2012
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录
实验一葡萄糖酸钙片的分析 2
实验二葡萄糖的一般杂质检查 5
实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一 葡萄糖酸钙片的分析
【目的要求】
1. 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；
2. 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。
【基本原理】
药物
COO -
C
H OH HO
H H OH H
OH
CH 2OH
Ca 2+
2
, H 2O
本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22CaO 142H 2O ）应为标示量的95.0%-105.0% 性状 ：本品为白色片。 1原理 (1) 鉴别： ① 与苯肼反应
本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ② 本品与三氯化铁
③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定
钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA 络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA 夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】
（一）鉴别：
1．与三氯化铁反应
取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。
2．燃烧显色
取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应
取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定：
取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每
1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。
标示量,(%)=[V E DT A×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]3100%
W1:5片药品的重量(g)
W2: 称重溶解的药品重量
V E DT A滴定消耗的EDTA溶液的体积。
实验二葡萄糖的一般杂质检查
一.目的要求
1．了解葡萄糖的全检过程；
2．掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣等一般杂质检查原理、操作方法及杂质限量计算；
3．掌握旋光法216定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算；
4．正确使用纳氏比色管、检砷器、高温炉及旋光仪，熟悉旋光仪的构造、以及保养。
二.基本原理
葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。
葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属，砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙酸溶液的澄清度（目的是检查醇不溶性杂质，如蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的醇可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体）。
旋光度与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（l）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），稳定温度为t记时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[]αλt。
葡萄糖的比旋度[]αλt为﹢52.75°。所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
三. 实验操作
[一]性状
本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
取本品约10.81g精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时测定比旋度，应为﹢52.5°至﹢53.0°。[二]鉴别
取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化亚铜红色沉淀。
[三]检查
1．酸度取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢化钠滴定浓（0.02mol/l）0.20ml，应显粉红色。
2．溶液的澄清度与颜色取本品5g，置25ml纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与Ⅰ号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴溶液10ml，比色用重铬酸钾溶液30ml与比色用硫酸铜溶液20ml,加水稀释成100ml）0.4ml加水稀释至10ml比较，不得更深。3．乙醇溶液的澄清度取本品1g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
4．亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
5．干燥失重取本品置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，将供试品平铺于瓶底，厚度不超过5㎜，加盖，精密称定。将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。再于105℃干燥箱中干
燥至恒重，即得。减失重量不得过9.5%。
6．蛋白质取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7．氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使调pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化纳溶液（10μg/ml的Cl）6ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
8．硫酸盐取本品2g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过）加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。9．铁盐取本品2g，置50ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml,摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe/ml）2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。10．重金属取50ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅液（Pb8μg/ml）一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,用水稀释至25ml：若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代
乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（重金属不得过5ppm）。
四.注意事项
限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与事业的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。
1.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过2ml,使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用硫酸洗液浸泡。
一般情况下可取1份供试品进行检查，对供试品和对照管各复检2份，方可判定。五.思考题
1．葡萄糖的检查项目中哪些属于一般杂质？哪些属于特殊杂质？试述它们的来源及检查意义。
2．亚硝酸盐和可溶性淀粉超标会出现什么现象？
3．氯化物、重金属及砷盐检查中的操作注意事项有哪些？比浊检查时为什么应将反应液稀释后再加沉淀剂？
实验三 阿司匹林肠溶片的分析
【目的要求】
1. 熟悉片剂分析的项目与方法；
2. 掌握阿司匹林鉴别实验的原理及与药物结构的关系；
3. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【基本原理】
药物
C
O
O OH
C
O CH 3
C 9H 8O 4
性状：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0%-105.0% 1原理 （1） 鉴别： ① 三氯化铁反应
水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应
阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯键水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成水杨酸沉淀，并发生醋酸得臭气，因此可用水解反应鉴别。 (2) 检查
① 阿司匹林游离水杨酸得检查
a.杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物
b.检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则磕与之反应生成生成紫堇色此种方法称为对照法，极为灵敏，可检测出1ug 的游离水杨酸。 (3) 含量测定
阿司匹林分子结构中含有酯键，易水解成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步 中和，消除酸性杂质（酸性附加剂和降解产物）的干扰
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
COOH
OCOCH 3 + NaOH
COONa
OCOCH 3 + H 2O
第二步 水解后剩余滴定
COOH
OCOCH 3 + NaOH
COONa
OH + CH 3COONa
2NaOH + H 2SO 4Na 2SO 4 + 2H 2O
【实验操作】
（一） 鉴别
与三氯化铁反应
取本品的细分适量（相当于阿司匹林
0.1g ）,加水10mL ，煮沸，放冷，加三氯化
铁试液一滴，即显紫堇色。
（二）检查：游离水杨酸
取本品3片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL容量瓶中，充分振摇，用水稀释致刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液10mL，致50mL纳氏比色管中，用水稀释致50mL，立即加新制的稀硫酸铁銨溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL,加硫酸铁銨指示液2mL后再加水适量使成100mL）3mL，摇匀，三十秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05％酒石酸溶液1mL，用水稀释致50mL,再加上述新制的稀硫酸铁銨溶液3mL,摇匀）比较，不得更深（1.5%）（三）含量测定：
取本品10片，研细，用中性乙醇70mL分数次研磨，并移入100mL容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL容量瓶中，再用水稀释致刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液30mL（相当于阿司匹林0.3g），致锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10mL,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）致溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷致室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4
（四）注意事项：
1．掌握片剂的取样方法，并正确计算取样量范围。
2．中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。
3．加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷2，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。
实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析
【目的要求】
3.熟悉凝胶剂分析的方法；
4.掌握阿过氧化苯甲酰凝胶分析的原理与操作。
药物
O
C
O
性状本品为白色乳胶粘稠体. 本品含过氧化苯甲酰(C14H10O4)应为标示量的90.0%～110.0%
【基本原理】
本品具有氧化性，把碘化钾氧化为单质碘，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘，根据消耗硫代硫酸钠溶液的体积即可计算出过氧化苯甲酰的含量。
【实验操作】
（一）鉴别
1．取本品适量(约相当于过氧化苯甲酰50mg), 加丙酮5mL，用玻棒挤压使过氧化苯甲酰溶解，加碘化钾试液2mL，溶液呈红棕色，加硫代硫酸钠试液5mL，红棕色应消失。
2．取本品适量(约相当于过氧化苯甲酰100mg), 加丙酮10mL，用玻棒挤压，过滤，滤液作为供试溶液，另取过氧化苯甲酰标准品，用丙酮溶解并制成每1mL中含10mg的溶液作为对照液。吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶薄层板上，
以甲苯-二氯甲烷-冰醋酸(50:2:1)为展开剂，展开后，凉干，置紫外灯下(254nm)检示。供试
品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照溶液的主斑点相同。
（二）含量测定:
精密称取本品适量(约相当于过氧化苯甲酰200mg)，置100mL 碘量瓶中，放置片刻，使供试品平铺于碘瓶底层，加丙酮30mL ，用玻棒挤压使过氧化苯甲酰溶解完全，用少量丙酮冲洗玻棒，洗液并入溶液中，加碘化钾试液5mL ，密塞，摇匀，于暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定至无色，用力振摇30秒，放置2分钟，如仍为无色，即为终点。1mL 硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于12.11mg 的过氧化苯甲酰. 标示量(%)=
12.11100%
0.1c v m
????
c 硫代硫酸钠的浓度(mol/L) v 消耗的硫代硫酸钠的体积(mL)
m 称取的样品中按说明书的标示应含过氧化苯甲酰的质量(mg) （三）注意事项
1．样品转移要完全，玻棒上黏附的样品要全部冲洗到碘瓶中，否则测定结果偏低。 2．滴定终点的确定要准确，放置2分钟仍为无色，即为终点。
实验五盐酸小蘗碱片的分析
【目的要求】
1 . 掌握盐酸小蘗碱片鉴别实验的原理；
2. 掌握氧化还原反应滴定法测定盐酸小蘗碱片含量的原理与操作。性状本品为黄色片或糖衣片
N
O O
MeO
MeO
Cl-, 2H2O +
本品含盐酸小蘗碱（C20H18ClNO422H2O）应为标示量的93.0～107.0%
1原理
(1)鉴别：
①碱性溶液与丙酮作用生成沉淀
本品水溶液与氢氧化钠试液作用生成季胺碱型小蘗碱而呈橙红色，再与丙酮作用生成黄色的丙酮小蘗碱沉淀。
N
O
O
MeO
MeO
Cl-, 2H2O
NaOH
N
O
O
MeO
MeO
OH-++
橙红色
N
O O MeO MeO
N
O
O
MeO MeO
CH 2
C
O
H 3C OH -
＋
CH 33
O
+
② 氧化显色
本品溶于稀盐酸，可被漂白粉氧化而显樱红色。 ③ 与没食子酸作用而显色
本品溶于硫酸，再与没食子酸的乙醇溶液作用，水浴加热后显翠绿色。 （2） 含量测定
本品用重铬酸钾氧化后，剩余重铬酸钾以间接碘量法测定。用过量重铬酸钾滴定液氧化供试品中的盐酸小蘗碱，剩余的重铬酸钾将碘化钾氧化为碘，再用硫代硫酸钠滴定碘，即可测出剩余的重铬酸钾滴定液的毫升数，并以空白试验校正，测出重铬酸钾滴定液的总体积。空白试验和样品试验两次毫升数之差，即为氧化供试品所消耗的重铬酸钾滴定液的毫升数。
【实验操作】
（一）鉴别
1. 取本品0.1g, 加水10mL, 缓缓加热溶解后，过滤，滤液备用，加氢氧化钠试液4
滴，放冷（必要时过滤）,加丙酮8滴，即发生浑浊。
2. 取本品约5mg ，加稀盐酸2mL
，搅拌，加漂白粉少量，即现樱红色
3. 取本品约0.1g, 加水20mL,缓缓加热溶解后，加硝酸0.3mL ，冷却，放置10分钟，
滤过，取滤液5mL, 加入硝酸银溶液，出现白色凝胶状沉淀。 （二）含量测定：
取本品20片，如为糖衣片，注意去除糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小蘗碱0.3g ）, 置烧杯中，加沸水150mL ，搅拌，使盐酸小蘗碱溶解，放冷，移入250容量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液50mL ，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液100mL ，置250mL 具塞锥形瓶中，加碘化钾2g ，振摇使溶解，加盐酸溶液10mL,密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL ，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。1mL 重铬酸钾滴定液相当于12.39mg 的C 20H 18ClNO 422H 2O 。
标示量=
10123
()10.013620
0.016676100%100250
W V V C
W W -??
?
???
W 1 20片总重g W 2 供试品重g W 3 供试品的标示量g C 硫代硫酸钠的浓度，mol/L V 0 空白实验消耗硫代硫酸钠体积 V 1样品消耗硫代硫酸钠体积
实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量[目的要求]
1．熟悉片剂分析的基本操作；
2．掌握紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的基本原理和方法。
[基本原理]
1．药物
H O
N H
C H3
O
C8H9NO2 151.16
本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。
2．原理
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。其片剂的溶液经干燥滤纸滤过，辅料不再干扰测定。
[仪器与试剂]
（一）仪器
紫外-可见分光光度计、容量瓶、移液管、过滤装置。
（二）试剂
对乙酰氨基酚片、0.4%氢氧化钠溶液
[实验操作]
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40㎎），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005年版二部附录ⅣA），在
257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸光系数（E cm %
11）为715计算，即得。
标示量%=
%
100××××100
×%11标示量
W
W V D L A
E
cm
式中 V 为溶液的体积，ml 。 [注意事项]
1． 对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此紫外分析前应进行过滤操作。本实验先定容，后过滤，过滤时，所用仪器均需干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持浓度的一致，从而保证结果的准确。
2． 本实验用吸光系数法测定含量，其优点是操作简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器精度、操作及环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光度的准确度、杂散光均应符合要求，才能保证结果的准确。
3． 吸光系数法通常都是在最大吸收波长出测定吸光度，因为在此波长处测定灵敏度高，且波长稍有偏差对吸光度影响不大。
4． 紫外-可见分光光度法测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1㎝的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收丰波长应在该品种项下规定的波长±2nm 以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。 [思考题]
1． 简述片剂过滤得操作要点。
2． 采用吸光系数法测定药物含量时，是否要对仪器进行校正和检定，为什么？
实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定
一、目的要求
1．复习并掌握维生素A鉴别反应的实验原理。
2．复习并掌握三点校正法测定维生素A含量的实验原理。
3．掌握三点校正法测定维生素A含量的操作方法。
4．掌握三点校正法的计算方法。
5．掌握滴剂的含量测定步骤及其计算方法。
二、仪器及试药
（一）器材
紫外-可见分光光度仪，比色皿，电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平（精度0.01g），称量瓶，称量纸，药匙，研钵，，量筒（5ml、10ml、50ml、100ml），胶头滴管，刻度吸管（1ml、2ml），容量瓶（100ml)，计算器，温度计，湿度计（二）试药
维生素AD滴剂，纯化水，三氯甲烷（分析纯，无水乙醇），三氯化锑（分析纯），环己烷（分析纯）
三、实验准备
25%三氯化锑的三氯甲烷溶液：取三氯化锑25g，加三氯甲烷使溶解成100ml，即得。
四、实验原理及方法
（一）鉴别——三氯化锑反应
实验原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变紫红。反应机理为维生素A与三氯化锑（Ⅲ）中存在的亲电试剂氯化高锑（Ⅴ）反应，生成
药物分析设计性实验
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:
葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:
生物药物分析实验指导
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
生物药物分析实验指导书
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
《药物分析》实训手册
襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师
项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案
实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法
13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日
药物分析实验
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
维生素C药物分析设计性实验综述
药物分析设计性实验综述 维生素C 及其制剂的含量测定 2015 年 4 月 摘要：本文简要介绍了维生素C 的结构、性质，详述了维生素C 的 鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。 关键词：维生素C;鉴别；含量测定; 前言：维生素C 作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的
药物分析设计性实验综述 合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透
性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C 是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D 和L 两种立体构型,但只有L 型有生理功效。维生素C 具有较强的还原性, 在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2 和C3 位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自 由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素 C 呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。 维生素c 的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等 维生素C 分子结构图 1 鉴别 鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1 与硝酸银反应：: 除维生素C 钙、维生素C 钠、维生素注射液、维生素 C 银翘片，其余制剂均可用此方法。 1.1.1原理
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
药物分析实验2012
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
药物分析设计实验
药物分析设计实验
阿司匹林综合性设计性实验 阿司匹林简介 中文名称：阿司匹林 英文名称：Aspirin 系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 分子式：C9H8O4 相对分子质量：180.16 性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。熔点135℃。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。 【鉴别】 1.物理鉴别 A外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭味或微有醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸，水溶液呈酸性反应。 B.溶解度：在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢 氧化碱溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。 C.物理常数：本品熔点为136-140 oC，沸点为140 ℃ (分解)，密度为1.35 g/cm 3，PKa值为3.49. 2.化学鉴别 (1)与铁盐的反应 阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。 【1】 (2) 水解反应 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。分离沉淀产物，可溶于醋酸铵试液中，于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。 （3）酯的反应：阿司匹林水解产物中含有醋酸，可以先让其水解生成醋酸，与乙醇形成乙酸乙酯，通过乙酸乙酯的香气进行鉴别。 3、光谱法
（1）紫外分光光度法：因为阿司匹林含苯环，具有共轭双键，双波长分光光度 法测定阿司匹林的原理： 阿司匹林的乙醇液( 50ug/ml“)在240～330nm范围内扫描，得紫外吸收光谱图。 由图1可见，阿司匹林最大吸收波长在276nm 处。【2】 欲测定阿司匹林，由作图法可见，干扰组分水杨酸在276nm 和322nm 处吸收度 相等，因此可用于消除水杨酸的干扰。直接测定混合物在此两波长处的吸收度差值，即可测出阿司匹林的浓度。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 3 6 2 6 c m 01 3 一 H1 4 伸缩振动 3 0 7 7 c m 环上C— H伸缩振动 2 9 3 5 c m CH3对称伸缩振动 1 7 6 1 c m C16=O17伸缩振动,C18-H 2 0面内弯曲振动 1 7 1 3 c m C11=O12伸缩振动,O13-H14面内弯曲振动 1 4 5 6 c m 环上H对称摆动 1 3 4 2 c m CH3面外对称摆动 1 3 0 9 c m O13-H14,C3-H7摆动 1 1 5 l c m O13-H14,C18-H20,环上H对称摆动 1 0 3 2 c m O13-H14弯曲振动,C11-O13伸缩振动，环上H不对称摆动，980cm 处 为CH3面外不对称摆动 8 8 6 cm 环上H面外不对称动 5 5 0 c m O13-H14弯曲振动
药分实验问答题整理
药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？
药物分析实验 药物鉴别
药物分析鉴别方法总结 一、葡萄糖注射液 1、用斐林试剂（ g/ml的氢氧化钠和 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。 3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。 结果：三小时后，溴水褪色。 4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。 5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： 被氧化成葡萄糖酸。 6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。 7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 8.薄层色谱法 9.高效液相色谱法 二、阿司匹林肠溶片 1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法 4、薄层色谱 5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6.紫外光谱法 7.核磁共振法 三、维生素E软胶囊 1.氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。 2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。 4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致； 6、采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。 7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 8、比旋度：避光操作。取本品的内容物适量（约相当于维生素E 400mg)，精密称定，照维生素E比旋度的方法测定，比旋度(按生育酚计）不得低于+24°(天然型） 四、硫酸阿托品片 反应： 托品酸特征性反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。 2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。 3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4、硫酸盐鉴别反应 原理：1.取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
药物分析实验报告
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法
药物分析实验
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。
中药分析实验教案
中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至 1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液
药物分析实验报告
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5 O 2 Na。 本品按干燥品计算，含C 7 H 5 O 2 Na不得少于 99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的(Pk b 溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。 溶出度 取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000