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WDL-8C型微机快速测硫仪概要

WDL-8C型微机快速测硫仪概要
WDL-8C型微机快速测硫仪概要

一、概述

该仪器主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中全硫的含量,因此,该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探及相关检测、计量等部门的实验室使用。

二、特点

和同类仪器相比,本机具有以下特点:

1、使用轻触薄膜面板输入数据,功能控制触摸键盘便可,操作简单方便。

2、设定炉温以及修正硫含量可通过键盘输入,无需打开面板。

3、自动判断滴定终点,缩短了实验时间。

4、采用PID控制炉流,自动调整炉流大小,和传统控制器相比可以延长硅碳管使用寿命。

(电流由小到大自动控制)

5、送样机构采用电子开关,可靠性更高。

6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。

7、自动打开电解。

8、自动化程度高,体积小,是目前实验室理想的测硫仪器。

三、主要技术指标

1、硫的测量围:0-100%。

2、试样燃烧分析时间:3-5min,其中在700℃处停留45s左右,1050℃处停留2-4min,自动判定滴定终点。

3、控温:保证0-1100℃高温段的精度1.0级,外接WRP(即S值)型铂铑10-铂热电偶;加热体为硅碳管,高温区长度≥90毫米,温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度),选购硅碳管时以10Ω为最佳值。

4、升温速度:25-30℃/分,≤30分钟可升到1050℃。

5、电解池:容积为400毫升,电解铂电极面积1cm×1.5cm,指示铂电极面积0.5×1cm。

6、供电电源:220V±20% 50Hz

四、原理

1、分析原理:

煤中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化作用下,于净化的空气流中进行燃烧分解,生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾熔液所产生的碘和溴进行库仑滴定,电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。

硫(毫克)试样重(毫克)×100%

S(%)

2、程序控制原理:

该仪器全过程采用微机自动控制,机器接通电源后,通过键盘键入日期和试样重量(3位数),按一下启动键,电机正转,带动试样送样棒向前推进,推进到700℃处时,送样机构自动将信号送入计算机,使用机停转,并延时45秒,然后,计算机发出信号,使电机正转带动送样棒继续向前推进,到1150℃处时送样机构又自动将该信号送入计算机,使电机停转;自动判断电解终点,然后发出信号,使电机反转,把送样棒拉回到原来位置,电机停转,测试的全过程结束,打印出测试数据。

3、终点和电解电流控制器原理:

当电解液处于终点,即电解液处于平衡状态时,指示电极间电位接近于零,

进入电解池后,破坏了电解液的电解平衡,指电解电极的电解终止,当有SO

2

示电极间电位随之升高,电解开通,电解电极开始进行电解,以电生碘和电生与水化合生成的亚硫酸和硫酸,电解电流的大小由指示电极的溴氧化滴定SO

2

电位高低决定。当再次达到滴定终点时,指示电极间的电位重回到接近于零,电解电极上的电解电流立即为零,电解终止。

五、结构

该仪器由空气的预处理和输送,库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

1、空气预处理和输送部分

该部分由电磁泵、空气流量计(0-1000毫升/分)、干燥器等,系统示意图见图一

(1)电磁泵:部有两组相互独立的抽排系统,提供两组空气循环动力。

(2)干燥器:主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质,一组起保护流量计作用,一组与氢氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气。

(3)流量计:玻璃管浮子流量计,配有针形阀,用以调节流速,指示上限不小于1000毫升/分。

2、库仑积分和程控、温控器即主机部分

该部分包括库仑积分器,程序控制器和温度控制器,三部分装于一机箱。

3、燃烧炉

本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为Φ40/30×200,为保护硅碳管,在其外套一刚玉护管。然后再填充高铝和硅酸铝保温棉以达到良好的保温性能,燃烧管采用刚玉管,直接放入硅碳管。

4、电解池和搅拌器

电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电极面积1cm×1.5cm,电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘快速扩散,指示电极面积为0.5cm×1cm。电解池下侧装有一烧结玻璃板气体过滤器,将燃烧后放出的气体喷成细雾状,以便将全部电解液搅拌均匀,在电解池放有一磁棒,作为搅拌棒,搅拌马达转速约为500转/分左右,搅拌速度较快,使分析结果趋于准确,但不易太快,过快易引起失步。

六、使用条件

1、环境温度:5-40℃;

2、相对湿度:≤85%

3、安装环境:室不应有强烈的热、冷或腐蚀性气体,应尽量远离电磁场等有可能对该机产生干扰的仪器设备,并不与其它大功率用电设备采用一相电路;

4、载气;干燥无酸性氧化物的净化空气,流量为1000ml/min;

5、煤样:粒度小于0.2毫米,重约50毫克左右(±2毫克);

6、试剂:碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析纯;三氧化钨(或三氧化二钨)、氢氧化钠为化学纯;变色硅胶为工业品。

七、电解液及煤样的制备

1、配制电解液:先称取6克碘化钾,6克溴化钾,待其溶于250毫升蒸馏水中后,再加入10毫升冰乙酸,搅拌均匀即可。电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定,但每次做实验前应进行1-2次测定,使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器的所需数值,电解液的PH值在1-3时,可以使用,但PH值小于1时,应予以废弃。

2、煤样的制备:在试样称量前,应尽可能地将试样瓶的试样混合均匀,用手将瓶盖拧紧握住试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是保证结果准确的关键,在瓷舟上称取50±2

毫克的煤样,称准到0.1毫克,上面薄薄地覆盖一层WO

3或W

2

O

3

,注意应直接

在瓷舟上称量,禁止用别的器具称量再倒入瓷舟中,以保证称量精度,保证称量的准确性是保证结果准确的前提。

八、安装方法

1、控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器和空气预处理单元等,按图二所示安装,组装时要使推棒对准电炉并在一条直线上,以使送样顺利,燃烧管阀门及电解池间均需用(硅)橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防氧化硫对(硅)橡胶管的腐蚀,异径管细端口和燃烧炉进气口处都必须用硅胶管连接(硅胶管耐高温)

2、接图三连接电路:

高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上,热电偶插入炉后面热电偶孔,插到底,然后退回约2mm固定即可,高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上,正端接红接线柱,负端接黑接线柱(按图三所示安装),将电解池引线插头插入机器后面的四芯插座上,注意不要插反(四芯插头接线情况如图四示)。

3、用自备的标准高温计复测700℃的位置和高温区的温度(如1150℃)及其长度,若高温区温度不足1150℃,应将预置温度往上略调,直到满足要求为止,实际中往往由于热电偶的插入点温度与煤样燃烧处温度不同,一般视实际情况将设定温度在1050℃-1150℃围调节。

4、打开控制器上盖,将送样棒用滑块上的螺钉旋紧固定,并进行运行,改变控制器与高温炉距离;使送样位置一、送样位置二分别准确地保证石英舟的中部处于700℃及1150℃处,然后将上盖盖好,将石英托盘放入燃烧管头部,使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接。

九、仪器键盘输入方法

1、日期输入:做试验之前可键入日期,第一次接“日期”键,再键入四位数字(比如2005),即输入了年号;再键入四位数字(比如0101),即输入了月号(前两位为1月)和日号(后两位为1日),若发现键入数字有错,可重复上述过程再次输入,然后按存储键。

2、样重输入:按“启动”键之前,应键入煤样重量,样重必须是3位数,小数点不用按,如样重为50.2mg,直接输入“502”即可。精确至0.1mg,若只键入1位或2位数,仪器将不予启动。

说明:A、每做一个煤样,序号自动增加,打印日期、序号、样重、测试数据和试样的全硫含量,若测试过程中提前两分钟以上返回,微机将按做废样处理,不增序号,不打印测试结果。

B、试验结果自动打印输出,若忘记了输入日期,打印的结果将不包含日期项,而机器仍正常运转,对试验没有任何影响。

3、水分值的输入:按下水分键,显示原水分值,然后显示P,提示输入,可通过键盘输入所需水分值,按一下存储键即可,例如:2%水分。

按水分键输入2 按存储键

说明:若输入水分值,则打印中包含分析基硫和干基硫,若不输入水分则只打印分析基硫。

4、炉温可通过面板调整:

例:设定1050℃

按一下炉温设定键,显示原设定值,然后显示P。

输入1050

按一下存储键即可。

十、实验操作步骤及说明

1、打开主机电源,让机器自行升温,操作员可离开机器进行称样等准备工作。

2、待炉温升至900℃以后,即可进行如下工作。

A、在电解池和异径管之间的气路中在气阀右侧加入少量脱脂棉,以阻挡燃烧产生的烟灰进入电解池,积存于电解池熔板,使熔板变黑,日久失去透气性,置于气阀右侧是防止棉球被吸入玻璃板,也可在异径管填充硅酸铝棉,其厚度3-4mm,置于高温区后沿处。

说明:填充硅酸铝棉的方法简便易行,但要注意经常更换烧焦的棉絮,填充硅酸铝棉的方法可以长期不用更换,但要注意更换新异径管时勿忘再次填充,若玻璃熔板变黑失去透气性,请参照第十条维护方法进行处理。

B、将气阀置于关闭位置:

C、将电解液放入电解池,旋紧橡皮塞。

D、打开气泵,观察流量计浮子能否降到零刻度以下,若不能,说明有漏气环节,应加以排除,若能则继续进行下一步。

E、打开气阀,并调节气流量为1000ml/min(实际中宁高勿低)

F、打开搅拌器,在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量快,原则上速度越高越有利于分析结果准确。

说明:所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况,实验中如出现失步现象,将随之发生过电解现象

—电解液迅速变红,同时伴有含硫量屏幕快速计数。此时可将调速电位器逆时针调到最小,让搅拌棒静止,重新调节转速即可。

G、保持此状态至温度升至设定温度,以干燥通气管和烧结玻璃熔板。

3、待炉温升至1050℃时,即可进行以下操作:

A、送入一不大于60毫克的废样,随便输入三位数,进行做样,作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数,即表示电解已达到滴定终点状态,仪器能感受到SO

的进入。

2

说明:虽然是废样,也必须象正式样一样由仪器自动完成全过程,不可中途人为退出。

经正常实验,已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用,不影响分析结果,将其残渣刮去即可,废样一般应选择含硫1%以上的煤样作试样,含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。

B、电解液平衡后,即可进行正式实验工作:即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟,从键盘输入待测煤样质量(三位数),按启动键,余下工作由仪器自动完成,如此循环。

说明:实验应连续进行,中间若有较长停顿,应加烧一个废样。

3、作样完毕,应按以下步骤操作

A、关闭控制器电源;

B、关闭气阀;

C、关闭搅拌器;

D、关闭气泵;

E、打开电解池上橡皮塞松开放液管,放出电解液;

F、倒入蒸馏水,打开搅拌器对电解池进行清洗,清洗完,放出液体。

十一、仪器的维护

1、电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极,使电极呈现光亮的银白色;沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇和丙酮清洗,注意不要用乙醇等有机试剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁,防止可能发生的外壳龟裂现象。

2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗,清洗方法如下:

取下电解池(不必将盖打开)在电解池中先放入一些水,以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸),待洗液流净后,再反复加入2-3次,即可去除熔板及支管中黑色沉结物,然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初,用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好,打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用,燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时,用滤纸条擦净即可。

3、连接气路的橡胶管要经常检查,其接头处最容易老化而漏气。

4、盛煤样的瓷舟应放在干净的容器保管,新瓷舟首次使用前应经过高温处理,已称量好的盛有煤样的瓷舟尤其注意不要被粘有煤的手或桌台污染,最好有专门放置瓷舟的白瓷盘。

5、定期用标样校验仪器,以检查仪器作样是否正常。如异径管是否破裂,电解池极片是否被污染,气路是否漏气等。

6、仪器如果使用时间较长,或者系统组件如净化装置,电解池被更换,用标样校验仪器时,可能会发生仪器作样整体偏高或偏低,但一致性可以---即系统存在偏差现象,此时可以通过面板修正;按修正键,左边第一个数码管显示P,等待输入仪器修正前值和标准样值,(修正前值,即送样返回前,仪器屏幕实际显示的值)。通过键盘输入,再按一下存储键即可。

如:0.52标样,修正前值为0.43。

按一下修正键,显示原修正值然后显示P,等待输入数据。

先在屏幕左边输入0.430。

接着在右边输入0.520

然后按一下存储键即可。

(必须输入4位有效数字,无论标准值或修正前值)

7、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体输入,并置于干燥环境中使用,若长期不用,应盖好,并定期取出通上电源,以烘烤仪器的潮气,电解池若长期不用,应将连接用胶管的取下,防止其老化粘连。

8、送样检测:

输入“000”,按“启动”键,则送样机均自动往返运转,可观察送样是否正常及调整仪器的高度是否合适。

十二、系统各部件可能发生的故障现象及其原因和处理办法

1、空气净化装置:包括一个流量计、三支玻璃管,一台气泵(电磁泵)及连接胶管。

A、流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能被干燥管的硅胶或氢氧化钠颗粒阻塞气路,而使显示流量不稳,或调不到规定流量;其部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合,将给小浮子造成很大阻力,也造成流量不稳或无法调节;其本身的损坏如部气路密闭不严,针形阀坏也造成流量不可调或不稳。

B、玻璃管:其上下两端应填充脱脂棉。分别遮蔽上下两个气孔,使其容物不致吸入连接管道,阻塞气路,以致造成流量计不稳。其本身如有小裂纹,可用专用胶密封,硅胶全部变色后,要及时更换。

C、气泵:其原理是部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动,产生空气动力,其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮腕破裂,则抽力下降,表现为流量计浮子一起往下掉,流量不稳,与A、B现象一样。

D、橡胶管:容易老化,造成系统漏气,流量不稳,因此要经常更换,如采用硅胶管,则使用寿命较乳胶管长得多。

以上故障的表现都一样,每次实验都要进行的检测工作都是针对它们的(当然另外也包括电解池)反映到作样结果上都是使测定结果不稳定,忽高忽低。

2、电解池:

A、电解池的固定螺丝松动,密封圈老化,各个进出孔处开胶,都是造成漏气的原因。

B、电解池四个极片,两个小的一组,为指示电极;两个大的一组,为电解电极,指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极实行滴定的作用,如果任一个电极出毛病,都将造成实验无法进行,所以一定要保证四个极片表面的洁净,其封胶处不得开裂。

若指示电极极片与其引线断开(如封胶开裂时),将造成电解电极持续电

解,不能停止,电解液发红,屏幕飞快计数(即使不放煤样)同过电解现象。其表面沾污也是这种现象,若电解电极极片与其引线断开,将造成作样时电解液越来越白,但屏幕始终不计数,即相当于电解关闭状态。其表面沾污则表面为电解迟钝,即液体很白时电解才突然开通,测定结果严重偏低且不稳定。

处理方法:对表面粘污的,可作清洁处理。对开胶导致断开的,可将残胶剔除,取下与极片相连的塑料管,清洗其壁,更换已腐蚀的引线部分,重新焊接,封胶,不可将裂口封胶了事,因其部可能已积存电解液,引线已被腐蚀,与极片不导道。

C、电解池的引出线插头及机器上的插座,日久氧化、松动,所造成的故障现象与极片受污染或开路一样,可将插头镀上一层薄焊锡,除去其氧化层,增加插头与插座的紧密性,也可将引线直接焊至机相应点。

3、搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池的磁力搅拌棒旋转,若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢,搅拌棒的磁力消退,也是造成搅拌速度减慢的常见原因,可更换之或对其充磁,搅拌速

水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也是使测定结果不理度越快,越有利于SO

2

想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。

4、燃烧炉部分:

A、热电偶的正确安装很重要,向下插到碰到硅碳管后退回2mm,离的越远,则仪器显示值越低于实际炉温值,造成显示炉温迟迟升不到设定温度(实际炉温早已达到)或者升到设定温度后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上,则当升到高温时,会有漏电流由硅碳管窜入机,使显示温度大幅度波动,直线下掉甚至出现负温度(要与热电偶接反造成的下降出现负温度区分开),严重的有击坏仪器的温度部分电路。控温异常,炉温升高(远高于1150℃)的现象是:向炉膛看,已不是正常的红光,而是已经发白,往往造成石英舟与异径管粘连,致使送样棒返回时钩不动石英舟而发生断钩现象,如果送入煤样,退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上,无法刮掉,可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其部断路,则仪器显示屏闪烁。如果热电偶短路(热电偶失去感生电压能力形同一根短路线或者外接线搭接),则仪器始终显示室温,加满炉流,温度显示也始终不上升。实际硅碳管一直在加热,出现这种情况应立即断电检修,否则后果相当严重,轻者烧坏硅碳管;重者可能损坏控制管,判断方法很简单:观察硅碳管如已发红光或发白光且控制器显示温度仍显示室温,说明热电偶存在短路。

B、异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的SO

气体在气泵作用下

2

全部进入电解池,如其有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严

重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又稳蔽于炉体,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。

C、送样过程中若搅拌器失步,主机必须按复位键,否则易发生过电解现象。

YX-DL8300-USB一体化定硫仪说明书20110105

YX-DL8300一体化定硫仪 第一章 仪器结构 1.1 仪器结构 图1-1 正面结构示意图 1、电源开关 2、加热电源指示灯 3、加热信号指示灯 4、流量计 5、干燥管1 6、干燥管2 7、干燥管3 8、搅拌转速调节器 9、煤灰过滤器 10、电解线接头 11、电解池 1 2 3 4 5 6 7 8 11 9 10

图1-2背面结构示意图 1、加热电源座 2、30A保险 3、3A保险管座 4、控制电源插座 1.2技术参数 最高炉温:1300℃ 测试温度:1150℃(煤)、900℃(油) 控温精度:±5℃ 工作电源:~220V±10%/50Hz 功率:≤3KW 测硫分辨率:0.001% 测硫范围:> 0.01% 测试方法:库仑滴定法 测试时间:6min左右/个(依试样种类和重量而定) 试样重量:煤为50mg左右、重油为50mg左右、轻油100mg。 外型尺寸:620mm×500mm×370mm 重量:46Kg 第二章仪器安装 2.1用户自备材料 1、经计量机关检定的标准煤样 2、氢氧化钠、三氧化钨、变色硅胶、蒸馏水、碘化钾、溴化钾、冰醋酸、重铬酸钾和98%的浓硫酸各 一瓶。 3、300ml的烧杯、样勺、10ml的滴管或量杯各一个。 4、洗耳球两个,脱脂棉一包。 2.2仪器安装 1、对照仪器随机装箱单清点到货是否完整无损。 2、取下送样口盖板,将硅碳管从送样口小心装入高温炉膛内,并将硅碳管前端搭在炉膛末端的台阶上。 3、将硅碳管加热线分别固定在红、黑接线柱上。盖上送样口盖板。 4、将刚玉管从炉膛后端插入硅碳管内,并将刚玉管前端搭在炉膛口台阶上。连接好刚玉管与过滤器之 间的硅胶管。并将刚玉管固定。 5、取下仪器后盖板,将连接好线的热电偶从炉膛上的小孔小心插入炉膛。使其与硅碳管之间保持3-5mm 的距离。并将其固定。 6、将送样杆装入位于炉膛上方的送样电机处。并安装好送样镍铬杆和限位挡片。 7、参照图1-1,安装好气泵、干燥管及电解池。 8、参照图2-1,连接好仪器气路。 9、参照图1-2,正确连接好线路。

antek 9000vlls硫氮测定仪操作规程资料

Antek 9000vlls硫测定仪操作规程 1.适用范围 1.1本操作规程适用于Antek 9000vlls硫氮测定仪。 1.2 Antek 9000vlls硫测定仪用于测定液体或气体物料中的硫含量。 2.准备工作 2.1样品准备。 2.1.1 100ml容量瓶称取适量油样,通常为0.5~4.0g。 2.1.2用石油醚稀释所称油样至100ml刻线处,并摇匀。 2.2仪器准备 2.2.1打开氧气。先开总阀(圆形),开至压力表读数为10Mpa。再开分阀(长形),开至压力表读数为0.5Mpa。 2.2.2打开氩气。先开总阀(圆形),开至压力表读数为10Mpa。再开分阀(长形),开至压力表读数为0.5Mpa。 2.2.3用试漏液在管线接头处进行检漏,合格后继续以下的操作,若不合格及时请维修人员处理。 2.2.4打开稳压器。接通电源。 2.2.5打开电脑显示器,再打开电脑主机。 3.操作步骤 3.1开机操作。 3.1.1打开Antek仪器检测器开关。 3.1.2打开Antek软件,检查系统参数是否正常。 3.1.2.1双击软件图标,在出现的窗口中选择NORMAL OPERATION单击,进入正常操作模式,出现Antek软件主屏幕。 3.1.2.2单击“Log On”,在出现的窗口里单击“User ID”下面的空白窗口,在其下拉菜单内选择“Hcem”;单击“Password”下面的空白窗口,输入“hc”,单击“OK”,完成登录过程。 3.1.2.3在软件主屏幕下选择“Method”,在出现的窗口里单击“File”,在其下拉菜单中选择“Open file”。选中某一方法,如:Tutorial.mth,单击“打开”,完成选择方法和标准曲线的过程。 3.1.2.4在已选择的方法下,单击“Edit”,在其下拉菜单中选择“Edit Hardware Settings”。3.1.2.5在弹出窗口中,“Test”按钮上、下有两列表示气体流量的数字,从左往右依次为氩气、氧气、裂解氧、臭氧。其中,上面的为实际值,下面的为设定值。确认实际值与设定值之间的差依次不能超过10、5、10、5。 3.1.2.6单击“Channel A”、“Channel B”处的“AZ”按钮,自动调零。

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理: 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏,这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色,用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围: 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤: 配制溶液 1、L HCl 溶液(浓盐酸溶于1000mL蒸馏水) 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂(%,无水乙醇,每L硼酸指示剂加入10mL) 4、甲基红指示剂(%,无水乙醇,每L硼酸指示剂指示剂加入7mL) 5、400g/L NaOH 溶液(800g NaOH 固体于2L 蒸馏水,实验室外通风处配制) 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌,配制成硼酸指示剂。 样品消化

测硫仪煤炭中全硫含量结果偏低的主要影响因素

测硫仪煤炭中全硫含量结果偏低的主要影响因素 煤炭中全硫含量是评价煤质的主要指标之一,是煤炭燃烧形成酸雨的主要来源。测定标准中规定了3种测定方法,即艾士卡重量法.高温燃烧中和法与库仑法。前两种方法因为其测定繁琐,操作不便而被市场淘汰,快速智能测硫仪煤炭全硫含量的测定方法已经被市场广泛应用。鹤壁市天源仪器仪表有限公司生产的系列测硫仪检测速度快,时间短,操作简单,精度的准确度均优于国标的规定,完全能够满足煤炭检测工作的需要。 测硫仪煤炭中全硫含量结果偏低的主要影响因素有以下几点: 1、异径管断裂 异径管断裂往往在高温区,非常不容易被发现,但反应出来的现象就是结果偏低,且不稳定。 2、仪器整体的气密性。 气密性良好,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内。反之,当整体的气密性出现漏气或堵气状态时,所检测的数据均低于标准值,漏气严重时还会出现煤样烧不透。 3、测硫仪电解池极片。 电解池极片是否受到玷污对测定结果的影响。电解池极片如果受到污染时,所检测的数据均低于标准值,其原因是电解液得不到及时的电解,出现拖尾现象,从而造成测试结果的偏低,三氧化物是否覆盖均匀。当煤样上均匀覆盖一层三氧化物时,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内。当煤样上没有均匀覆盖一层三氧化物时,所检测的数据均低于标准值。4、净化器正常的搅拌速度。 净化器正常的搅拌速度为500r/min,当搅拌的速度在规定的数值之内时,所检测得到的数据均在不确定范围规定之内。搅拌速度太慢,导致点解生成的碘和溴来不及扩散,致使结果偏低;搅拌速度太快,容易使搅拌棒失步而出现过点解和打坏电解池。 5、流量计气流的控制。 不同的空气流量对测试结果的影响不同,当气流在规定的流量1000ml/min时,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内,当流量明显大于或小于规定数值时,所检测的数据均明显低于标准值。 鹤壁市天源仪器仪表有限公司根据国家的标准以及结合客户提出来的工作经验,通过对快速智能测硫仪的及时改进,相信在以后生产中,这种产生影响煤炭硫含量结果的因素会逐步的减少。 以上总结了测硫仪煤炭中全硫含量结果偏低的主要影响因素,在进行实验时,只有明确了这些影响测硫仪分析结果的主要因素并严格按照规定条件进行,才能得到准确可靠的数据。

测硫仪安全技术操作规程(标准版)

( 操作规程 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 测硫仪安全技术操作规程(标准 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

测硫仪安全技术操作规程(标准版) 第1条、必须经过本工种专业和安全、技术培训,考试合格,取得操作资格证后,方可持证上岗。 第2条、电解液的配制为6g碘化钾,6g溴化钾,300ml蒸馏水和10ml冰醋酸。 第3条、当电解的PH值小于1.0时,应废弃更换。 第4条、分析测定中应及时调节流量计,保持载气流量为1000ml/分。 第5条、干燥瓶内的硅胶,氢氧化钠,气路连接中的胶管应经常检查及时更换。 第6条、每次开机后,需烧一个“废样”,显示“PASS”后方可进行试验;若连续几个煤样中间间隔时间较长时,需加烧一个“废样”,重新调校电解池的电极电位。

第7条、仪器在使用过程中,突然停电或电磁泵发生故障时,应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞阀,并将漏斗阀门打开,以防发生意外。 第8条、每次测定结束,放出电解液后,必须用蒸馏水清洗电解池最少两次,并定期打开电解池,取出电极,用无水乙醇或丙酮仔细擦洗干净。 第9条、安装电解池时,要保证其密封性。 第10条、池中烧结玻璃熔板及管道有黑色沉结物时,应及时进行清洁,保证其气路畅通。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.

万能测长仪上测量螺纹中径

测长仪测量螺纹中径 一、投影万能测长仪用途 投影万能测长仪是一种精密机械、光学系统和电气部分相结合起来的长度计量仪器。本仪器除可用于对零件外形尺寸进行直接测量和比较测量之外,还可以使用仪器所附有的专用设备进行各种特殊测量工作。其使用范围如下: 1.外尺寸: 平行平面被测件的测量,如量块; 球形面被测件的测量,如量棒、钢球、内径千分尺; 柱形面被测件的测量,如圆柱体直径等。 2.内尺寸: 平行平面被测件的测量,如卡扳; 孔径的测量,如环规等。 3.螺纹: 内外螺纹中径的测量。 4.比较测量: 选购卧式投影光学计管(或目视卧式光学计管)及大小活动测钩即可进行比较测量。 二、仪器规格 1.测量范围(mm): 直接铡量 0~100 比较测量 外尺寸 0~500 内尺寸 使用电眼测量装置时 1~20 外螺纹中径测量至180 内螺纹中径测量 深度为10—50时 14~2×(70一壁厚) 2.最小分划值 0.001mm 3.测量力 一般情况时(N) 1.5~2.5 使用电眼装置测量时 0 4.仪器示值不稳定性 外尺寸测量时仪器示值不稳定性 0.3m 内尺寸测量时仪器示值不稳定性 0.5μm 5.直接测量时仪器的准确度 ①外尺寸测量≤(1+L/200)m ②内尺寸测量≤(1.5+L/100)m L为被测件长度,单位mm 6.万能工作台 (1)测微鼓分划值 0.01mm (2)横向行程 25mm (3)垂向行程 l00mm (4)荷重 10kg

7.顶针架最大挟持直径(mm): 当长度小于85时Φ180 当长度等于200时Φ20 8.测帽内径配合尺寸Φ6H7 9.测量杆与测帽内径配合的外径尺寸Φ6g6 三、工作原理 仪器设计符合阿贝原理,它的投影读数原理如图1所示。 由灯源D1(15W)发出的光线经隔热片Gl、绿色滤光片LUl、聚光镜J1、直角棱镜和反射镜FA1后,照明分划值为lmm的100mm玻璃分划尺胶合组BI、BA。BI是100mm分划尺,BA是保护玻璃。 BI上的刻线经过50×投影物镜W1、W2、反射镜FA2、FA3、FA4后成像于蜡屏PI上,PI上刻有10对双刻线和三角标志,因此再通过放大镜FANG可读至0.1mm,J是调灯丝位置用的透镜。 由灯源D2(2.1w)发出的光线经聚光镜J2、J3和绿色滤光片LU2后照明测微分划板FE 后,经过30×投影物镜W3,反射镜FA5、FA6、FA7后成像于蜡屏PI上,再通过放大镜 FANG可读至0.00lmm。 测微分划板FE是固定的,蜡屏同30×投影系统是刚性联接的。当屏移动5mm时(即移动一对双刻线距离)30X投影系统也沿着测微分划板FE方向移动5mm。而在测微分划板 5mm范围内刻10l根刻线,因此两根刻线的间隔代表l m,在影屏上的视宽约为1.65mm。 图1投影读数光学系统示意图

快速测硫仪操作规程

KZDL—3C快速测硫仪操作规程 1、开机前的检查 检查炉流调节旋钮,应处于炉流最小位置(逆时针旋到底)。 2、试验前的准备 2.1、打开主机电源开关。 2.2、将“测温”、“控温”开关拨向“控温”位置,调节“设温”旋钮,对控温点温度进行设定,测定硫时一般设定温度为1150℃。温度设定后,将开关拨向“测温”位置。 2.3、顺时针调节炉流调节旋钮,使之达到最大位置,此时通过硅碳管的电流约为10A。仪器进入自动升温状态。 2.4、称取空气干燥煤样50 2mg(称准至0.1 mg) 置于瓷舟上,在煤样上面薄薄地覆盖一层三氧化钨或三氧化二钨。 2.5、待炉温升至900℃以上,在玻璃阀门右侧的玻璃管中塞入少量的脱脂棉。 2.6、将玻璃阀门置于关闭位置。 2.7、拔下电解池上方的橡胶塞,插入玻璃漏斗,将电解液倒入电解池内,旋紧橡胶塞。 2.8、打开气泵开关,观察空气转子流量计的浮子能否降至零刻度以下,若不能,说明有漏气环节,应予以排除,若能,则继续进行下一步。 2.9、打开玻璃门,调节空气转子流量计至1000ml/min。

2.10、打开搅拌器,缓慢调节转速旋钮,在保证搅拌不产生失步的情况下,应使搅拌速度尽量大,原则上搅拌速度越快越有利于二氧化硫的均匀滴定。当转速过快失步时,应将速度调至最小,等电机停转后,重新调节。 3、终点电位调整试验 在瓷舟内放入不大于60mg的非测定用试样(废样),将载样瓷舟放入炉口的石英舟内,盖上锥管盖,随便输入煤样的重量(三位数),按“启动”键进行试验。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式试验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示开始计数,即表示电解液已达到滴定终点状态,仪器能感受到二氧化硫的进入。 4、正式试验 电解液达到平衡后,即可进行正式试验工作:将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内,盖上锥管盖,轻触键盘输入年号(四位数),日期(四位数),试样重量(三位数),按“启动”键仪器自动进入测试状态,试样将在500℃处停留45s,进行予分解,在1150℃处停留285s,进行燃烧分解。试样经燃烧分解后,库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印机打印出测试结果,试验完毕。 测试结束后,用镊子取下试验过的瓷舟,按一下“清零”键,对仪器进行复位,准备进行下一个试样的测试。在下一个试样的测试中,将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内,盖上锥管盖后,只输入试样重量(三位数),按“启动”键即可。测试步骤如此循环操作。

定硫仪使用操作规程

SDS-IVa定硫仪 实验步骤 1.系统的启动 启动计算机,进入SDS-IVa定硫仪系统的测控软件,打开定硫仪控制电源开关,合上加热电源闸刀开关。 2.系统升温 单击“温度”主菜单中的“升温”子菜单,目标恒温点为1150℃。 3.准备工作 ①检查气密性:进入“人工检测”窗口,启动“主气泵”,夹紧过滤器进气口,若流量计浮珠降到250mL/min以下,则认为气密性良好。否则,应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。 ②称量样品:在瓷舟内称取分析煤样50mg,尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层(废样一般用中硫样品)。 4.参数输入与样品的放置 当炉温上升到1150℃并恒定时,在主界面数据表格中按顺序输入试样编号、样品重量及分析水分等,然后将称好的样品放在石英舟上。 5.测试过程 单击快捷按钮栏中的“开始实验”按钮,测控系统主界面弹出“确定开始实验”,点击“确定”按钮后,系统进入实验状态,单个样品测试完毕后,用镊子夹出瓷舟,放在弃样板上。 6.收尾工作 将放水胶管止水夹松开,放出电解液,放完之后用止水夹再将放水胶管夹好,取出电解池用蒸馏水反复冲洗。 7.退出测控环境 单击“退出”主菜单,系统弹出“退出程序”对话框,点击“确认”。

SDS-IVa定硫仪 注意事项 1.每次更换脱脂棉、硅胶,重装电解池后,要检查整个气路的密封性是否良好。 2.实验前,应保持送样槽的清洁,不得掉入煤样。 称取样品时,尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。样品的水分值三天内有效。 3.试验过程中严禁推动、碰撞样车。 4.烟尘过滤器中的脱脂棉、消音器中的脱脂棉应定期进行更换或清洗。 5.检查气路系统的气密性时不要启动搅拌器,避免搅拌子跳起窜击电极片。 6.瓷舟灼烧后温度较高,取出的瓷舟须放在弃样板进行冷却,避免烫伤仪器或工作台面。. 7.当前样进入实验状态后,其编号、样重、水分等参数不允许修改,需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。 8.对于高硫(S,%>10)样品,实验时需要减少放样量进行测试,否则可能出 现测硫值偏低的现象,实施方法如下: ①样品含硫量在10%以内,称取样品50mg; ②样品含硫量在(10~20)%以内,称取样品约25mg; ③样品含硫量在(20~30)%以内,称取样品约18mg; ④样品含硫量在(30~40)%以内,称取样品约10mg。 煤中全硫测定的精密度

万能测长仪测内径实验指导书

学生实验守则 1、精密测量实验室主要是常用量具和光学仪器,要求恒温、恒湿、防尘、防震。 进入实验室后不能乱动仪器,不得高声喧哗,严禁吸烟、吐痰、丢垃圾。 2、实验前学生必须认真预习实验指导书,明确实验目的,了解实验原理和方法。 3、进入实验室后要注意听指导教师讲解示范,并经许可后才能进行实验操作。 4、实验时应保持良好的秩序,以严肃认真的科学态度进行实验,实验过程中注 意独立思考,细心观察,对出现的问题进行认真分析并查出其原因。 5、实验时应按操作规程进行,否则不能得到要求的测量结果,而且还有可能损 坏仪器,另外仪器上的镜头不能用手或布擦,仪器上上防锈油的地方不能用手接触。 6、实验时如遇仪器发生故障,应立即报告指导教师。 7、实验报告是实验成绩的评分依据,必须认真填写实验报告、处理实验数据。 万能测长仪操作规程 1、开机: 先将电源打开,然后打开光源开关。 2、测量: 1)外尺寸 外尺寸测量属于绝对测量(直接测量)。需先找到基准零点,然后进行测量。 步骤: a、装上活动尾管、测帽(测量轴承内沟径时可选用测沟,测头向外反装),将左 边重锤丝线挂上,移动阿贝头主轴使测帽或者测头慢慢靠近直至接触。调节活动尾管上转折点调节螺丝,找转折点:平面测帽找最小值,球型测帽找最大值。清零。 b、移动阿贝头,直至被测工件方便固定为止,缩紧阿贝头主轴。固定被测件, 使其被测轴线大致在测量轴线上,可使用条形垫铁将工件垫高以方便测量。 c、松开阿贝头主轴,找转折点,采点。所得数值即为被测工件尺寸。 2)内尺寸 内尺寸测量属于相对测量,需使用标准环规做测量基准。 步骤:

a、换上固定尾管,将测钩固定在尾管和主轴上,挂起右边重锤丝线。将条形垫 铁垫在工作台上,环规固定在垫铁上。 b、移动工作台将两测钩置于环规内,找转折点、采点,记住所采点的序号。 c、取下标准环规,将被测件装上,找转折点,采点。 3、注意事项及仪器保养。 1)测量前将测头测帽及被测件表面用软布或者吸油纸沾汽油擦净,测量后需重新涂上,放入附件箱或者干燥箱内。 2)仪器切勿随意搬动,震动,使用时轻拿轻放,切勿猛烈撞击。 3)保持室内清洁,温度控制在20±1℃,湿度60%以内。 4)定时保养涂油。 实验二:用万能测长仪测量内径

最新快速智能测硫仪说明书

快速智能测硫仪说明 书

智能定硫仪使用说明书 一、概述 KZDL-4型快速智能定硫仪(测硫仪),主要用于测定煤炭、焦炭及各种矿物中全硫的含量,是煤炭、电力、冶金、商检等部门的实验室必备仪器。 本仪器是根据GB/T214-1996的要求而设计的。仪器测量过程由微电脑控制测定程序,并对测试数据进行多种校正和处理,数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种数据,并由面板式打印机打印出单位名称、样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比等数据。 二、主要技术指标 1.硫的测量范围:0—99% 2.试样分析时间:2—9min自行设定,自动判断终点。 3.控温:控温度为1150±5℃,使用温度为0-1300℃可任意设定。外接铂铑—铂热电偶,加热体为硅碳管(型号:Φ40/30×200mm),高温区长度≧90毫米。 4.升温速度:自动控制加热电流进行匀速升温,约35分钟以后到达控温温度1150℃。 5.样重:可以自行输入及修改。 6.样号:用户任意编码及修改。 7.时间:循环显示年、月日、时分。 8.水份:煤样的分析水份,用户根据需要输入,可计算出干基全硫含量。 9.精度:可以自行输入及修改。

10.打印:面板式打印机,可打印出单位的化验室名称、化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。 11.电源:220V±10%,50Hz. 三、原理 1.分析原理 煤样在1150℃高温条件下干净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出。反应如下: 煤(有机物)+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +…… 4FeS2+ 11 O2→2Fe2O3 + 8 SO2↑ 2MSO4→ 2MO+ 2 SO2↑+ O2↑(M指金属元素) 2SO2+ O2→2SO3↑ 生成的SO2和少量SO3空气流带到电解池内,与水化全生成H2 SO3和少量H2 SO4,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2 SO3。反应式为: 阳极:2Iˉ-2e→ I2 阴极:2H+ + 2e→H2 碘氧化H2SO3反应式为:I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+ 电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。 四、结构 该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

电脑自动测硫仪安全技术操作规程

编号:CZ-GC-06767 ( 操作规程) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 电脑自动测硫仪安全技术操作 规程 Operation procedures for safety technology of computer automatic sulfur analyzer

电脑自动测硫仪安全技术操作规程 操作备注:安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程在生产工作中的重要作用,就有可能导致出现各类安全事故,给公司和员工带来经济损失和人身伤害,严重的会危及生命安全,造成终身无法弥补遗憾。 一、技术规格 环境温度:5~35℃相对湿度:≤80%, 测硫分辨率:0.01%测硫范围:0.1%~15% 测试温度:1150℃(煤)、920℃(油)控温精度:±3℃ 试样重量:40~70mg(煤)、50~100mg(油)测试时间: 4~6(分钟) 测试精密度:符合GB/T214-2007准确度:在标准样品允许差 范围内 电源要求:单相交流220V±10%电源频率:50±1HZ 二、操作规程 1、按顺序依次打开总电源、计算机、打印机及测硫仪主机的电 源开关; 2、在计算机上运行测试程序,在程序菜单的“温度设置”中将

温度设置为1150℃,确定后仪器开始加热升温(选择开机自动升温,仪器通电就会升温); 3、在升温的时间里(30min左右),完成称量所需测试的试样重量的工作,并准备2个废样; 4、当炉温升到1150℃左右时,主机发出提示音,在测试程序界面上打开“搅拌/气泵”按钮,把流量计流量调节至1000ml/min; 5、夹紧电解池放液管、关闭高温炉与电解池之间的过滤开关阀门,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到300ml/min以下则表示气密性良好,否则应检查气路; 6、在抽气的情况下,从电解液的放液口中抽入电解液约250ml (电解液不宜加得太满,一般超过电极片3cm左右即可),夹紧放液管,然后再打开过滤开关阀门; 7、当炉温升到1150℃时,在测试程序上点击添加试样,输入试样名称和重量; 8、首先做1~2个废样,使电解液达到平衡状态,然后开始测试试样;

凯氏定氮仪操作维护规程

凯氏定氮仪操作维护规程 (ISO22000-2018) 1.0使用条件 1.1.温湿度:温度5-40℃,相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定,清洁,水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上,接上废气吸入管,同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power,然后拧开加热旋钮,将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器(吸收尾气装置)的开关;(事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中)。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时,将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时,继续消化1-1.5小时,将加热旋钮拧至off位,关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时,关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后,(或将消化管提出至支架外端来冷却)取下排污管,方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关,设备将自行预热,时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据:先将光标移到要设定的项目上,Reset,然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量,设好以后按ENTER键。

2.2. 3.将光标移到DISTILATION(蒸馏)把接收瓶插在出液管的下部,固定好消化管,关好门按ENTER键,仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后,仪器自动排除废液,待废液排完后,打开安全门取下消化管,进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后,按RESET键,回到操作面板上,将光标移到设置好的模块,按Enter键,进行清洗。 2.3.滴定(手工滴定法) 取下吸收液加入指示剂(5:1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液)3滴,用标准的硫酸溶液滴定到终点,记录消耗的标准溶液体积,计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置:不得在无消化管的情况下直接加热,加热过程不得用手接触消化管,不得用破损的消化管进行消化,当吸收也无法中和废气时,应及时更换。 3.3.蒸馏装置:蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液,仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能,每半个月做一次回收率检查(仪器在故障维修后应作回收率检查),当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置:每次实验完毕要擦拭装置,若实验过程中有酸液滴到消化装置上时,应及时擦去,检查消化管、排污管是否有破损。

Jo型万能测长仪操作规程.doc

Jo5型万能测长仪操作规程 1、根据被测量对象和测量方法,装上所需的附件。 2、接通电源,转动测微目镜的调节环以调节视度。 3、测帽的调整,在测头与尾管的测帽之间,垫以1~3毫米的量块,使它们互相接触,调节尾管上的两个调节螺钉,找转折点。 4、在开始测量前必须对读数显微镜的示值进行一次对正,然后用螺钉将目镜固定。 5、将被测件固定在工作台上,利用万能工作台上各个可能的运动条件来寻找转折点,以确定万能工作台的正确方位。 6、测量从读数显微镜中读出示值。只有转动微调手柄,使毫米刻线置于双刻线正中时,才能读数。 7、使用完毕,关闭开关,取下电源插头。 8、用汽油清洗工作台、测帽及其它附件的表面,并涂上防锈油或无酸凡士林,放入附件箱或干燥器中。仪器本体用仪器罩遮好。 9、严禁用手触摸光学零件表面。

KCB-33.3齿轮式输油泵操作规程 一.系列齿轮油泵的润滑是靠本身排送的液体进行的,(电动机的润滑脂更换,视使用情况而定)。所以排送的液体必须清洁,若夹带有细小沙尘或金属粉末,对本泵的使用寿命有严重的影响,使用时注意此点。必要时在吸入管端装置金属滤油网,防止杂质吸入。滤油网以60-100目时为宜,滤油网的有效过滤面积应大于吸油管截面积的两倍。 二.泵的安装高度,应保证不超过泵所允许的吸上高度,安装管路应有管架、油泵不允许承受管路负荷。 三.建议在吸、排油管路上分别安装真空表和压力表,以便监视泵的工作状态。 四.油泵未开动前的准备 1.在油泵未开动之前应对泵各部进行仔细检查。 A.检查油泵的各螺母及底座上各螺栓是否紧固。 B.检查油泵内的主动齿轮和被动齿轮的转动是否灵活。 2.把吸油接管和排油接管的阀门打开。 3.检查电动机的电源是否接对。油泵旋向是否与指示箭头方向相

WDL-HN500微机快速测硫仪说明书

WDL-HN500型微机快速测硫仪 使用说明书 一、概述 WDL-HN500型微机快速测硫仪,主要用于测定煤碳、钢铁及各种矿物中全硫的含量,是煤碳、电力、冶金、化工、建材、商检等部门的实验室必备仪器。本仪器是在KZDL系列以及现有国内其它测硫仪的基础上研制而成的,是根据GB/T214—1996(代替GB214—83)中库仑滴定法原理而设计的. 该仪器测量过程有微机自动控制,并由微机对测试数据进行多种校正和处理, 改变了KZDL—3A型线性不好现象和零点漂移以及没有其他辅助功能的缺点。数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种相应数据,同时打印出使用单位的化验室名称、样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比以及干基硫等数据报表。测定结果的准确度和精确度优于国标GB/T214—1996。 二、主要技术指标 1.硫的测量范围:0―40% 2.试样分析时间:2―9min自行设定,自动判断终点。 3.控温:控温温度为1150℃±5℃,使用温度为0―1300℃,可任意设定。外接铂铑—铂热电偶,加热体为硅碳管(型号:Φ40/30×200mm),高温区长度≧90毫米。 4.升温速度:自动控制加热电流进行匀速升温,约35分钟以后到达控温温度1150℃。 5.样重:可以自行输入及修改。 6.样号:用户任意编码及修改。 7.时间:循环显示年、月日、时分。 8.水份:煤样的分析水份,用户根据需要输入,可计算出干基全硫含量。 9.精度:可以自行输入及修改。 10.打印:面板式打印机,可打印出单位的化验室名称、化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。 11.电源:220V±10%,50Hz。 三、原理 1.分析原理

5E-S3200电脑测硫仪操作规程

5E-S32000电脑测硫仪日常操作规程 1、打开计算机,和仪器电源开关,进入测试软件,点击“实验控制—温度控制”,仪器开始自动升温。 2、在升温的时间时(大约30分钟左右),可做一些准备工作:当电解液混浊不清时可重新配制电解液,更换二通阀中的棉花、干燥剂等。 电解液配制:碘化钾、溴化钾各5g加300ml蒸馏水溶解,再加入10ml冰乙酸 5、称样,煤样重量为50±5mg左右,称准到,在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。 注意:在用同一把勺子挖多种试样时,必须擦干净,尤其是硫含量差别大的试样时,试样称好后应马上使用,不能马上使用的试样应置入干燥塔内。 6、加电解液:点击菜单栏中“功能—硬件调试”打开硬件调试窗口,点击“开气泵”将气泵打开,关闭高温炉与电解池之间的二通阀上的开关,在一边抽气的情况下,从电解液的放液口抽入电解液约250ml,夹紧胶管,打开二通阀上的开关,调节抽气流量调为1.2L/min。 注意:电解液不宜加得过满,一般超过电极片2cm左右即可。 7、关闭的阀门,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到0.4L/min以下则气密性良好,然后再打开二通阀上的阀门。 注意:此步操作不必每次实验都要进行,但需要定期检查,以及在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行此操作。 /

8、当炉温升到1150℃时即可进行实验,首先必须做1-2个废样,使电解液达到平衡状态,然后才能做正式试样,做样时,将称好的试样舟放在石英舟内,输入样重后点开始实验(或者按F2)即可。 注意:电解液若放置时间过长,颜色较深时,则需使用硫含量较高的样品作废样,确保电解液达到平衡状态。 9、所有样品分析完后,放出电解池中的电解液。并抽入蒸馏水,清洗电解池后再将水放干净。 10、关闭测硫仪主机电源,约半个小时后再断开电源,以利于仪器的降温。

测硫仪安全技术操作规程(正式)

测硫仪安全技术操作规程(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 第1条、必须经过本工种专业和安全、技 术培训,考试合格,取得操作资格证后,方可 持证上岗。 第2条、电解液的配制为6g碘化钾,6g 溴化钾,300ml蒸馏水和10ml冰醋酸。 第3条、当电解的PH值小于1.0时,应 废弃更换。 第4条、分析测定中应及时调节流量计,

保持载气流量为1000ml/分。 第5条、干燥瓶内的硅胶,氢氧化钠,气路连接中的胶管应经常检查及时更换。 第6条、每次开机后,需烧一个“废样”,显示“PASS”后方可进行试验;若连续几个煤样中间间隔时间较长时,需加烧一个“废样”,重新调校电解池的电极电位。 第7条、仪器在使用过程中,突然停电或电磁泵发生故障时,应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞阀,并将漏斗阀门打开,以防发生意外。 第8条、每次测定结束,放出电解液后,必须用蒸馏水清洗电解池最少两次,并定期打开电解池,取出电极,用无水乙醇或丙酮仔细擦洗干净。

第9条、安装电解池时,要保证其密封性。 第10条、池中烧结玻璃熔板及管道有黑色沉结物时,应及时进行清洁,保证其气路畅通。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here

凯氏定氮仪的使用方法

摘要:叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项,浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词:凯氏定氮仪;使用经验;保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置; (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得,分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。 排除气泡的方法是;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以,要严格控制硫酸的用量,表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9

鹤壁华源HZDL-8汉字智能定硫仪说明书共16页word资料

目录 一、概述 (2) 二、特点 (2) 三、主要技术指标 (2) 四、原理 (3) 五、结构 (4) 六、使用条件 (5) 七、电解池及煤样的制备 (6) 八、安装方法 (6) 九、仪器键盘输入方法 (8) 十、实验操作步骤及说明 (10) 十一、仪器的维护 (12) 十二、系统各部件可能发生的故障现象及原因和处 理方法 (13) 十三、附表:全硫测定的最大允许值 (16) 十四、装箱单 (17) 一、概述 本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的,全部测试过程采用微机自动控制,并由微机对测试数据进行多种校正和处理,采用液晶显示器,全中文显示,操作简便,该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点。 二、特点 和同类仪器相比,本机具有以下特点:

1、使用轻触薄膜面板输入数据,功能控制触摸键盘便可,操作简单方便 2、设定炉温以及修正硫含量可通过键盘输入,无需打开面板。 3、自动判断滴定终点,缩短了实验时间。 4、采用PID控制炉流,自动调整炉流大小,和传统控制器相比可以延长3倍硅碳管使用寿命(电流由小到大自动控制)。 5、送样机构采用电子开关,可靠性更高。 6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。 7、自动打开电解,全中文显示,简单易操作。 8、测硫分辩率0.01%,优于国标。 9、自动化程度高,体积小、是目前实验室理想的测硫仪器。 三、主要技术指标 l、硫的测量范围:0-30%。 2、试样燃烧分析时间:3-5min,其中在700℃处停留45s左右,1050℃处停留2-4min,自动判定滴定终点。 3、控温:保证0-1100℃高温段的精度1.0级,外接WRP(即S 值)型铂铑10-铂热电偶:加热体为硅碳管,高温区长度≥90毫米,温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度),选购硅碳管时以10Ω为最佳值。 4、升温速度:25-30℃/分,≤30分钟可升到1050℃。 5、电解池:容积为400毫升,电解铂电极面积lcm X 1.5cm,指示铂电极面积0.5cmX1cm。 6、仪器的稳定性:开机5分钟后仪器进入稳定状态。 7、供电电源:220V±20%50Hz 8、仪器尺寸(mm) 控制器:360X320X140 控温炉:580X25X270

使用自动测硫仪安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A18781 使用自动测硫仪安全操作规程标准 范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

使用自动测硫仪安全操作规程标准 范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1.本方法适用于库仑法测定煤炭中的硫含量。 2.实验前的准备:准备好电解液试剂,实验样品,三氧化钨,干燥并已冷却的硅胶,干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。 3.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确,接地是否良好,确认各部分是否安置妥当。 4.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源,点击启动图标进入设置界面,查看各参数与实验要求是否相符,进入温度设置,将高温炉的温度设置为

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