苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测

大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法

（气相色谱法）

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限

当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3，

0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围

当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰与排除

当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理

空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3 试剂和材料

3.1 苯：色谱纯。

3.2 甲苯：色谱纯。

3.3 二甲苯：色谱纯。

3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。

3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.

3.6 6201担体：60~80目。

3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮：99.99%。

4 仪器与设备

4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

4.2 空气采样器

流量范围0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

4.3 注射器：1mL，l00mL。体积刻度误差应校正。

4.4 微量注射器：1μL，l0μL。体积刻度误差应校正。

4.5 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50~100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插人加热器中，并且各部分受热均匀。

4.6 具塞刻度试管：2mL。

4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器

4.8 色谱柱：长2m、内径4 mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5 ：100）固定相。

5 采样

在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。

6 分析步骤

6.1 色谱分析条件

由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪

的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。

6.2 绘制标准曲线和测定计算因子

在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。

6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线

用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL 苯重

0.8787m g ，甲苯重0.8669mg ，邻、间、对二甲苯分别重0.8802， 0.8642， 0.8611mg ）

分别注人100 mL 注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一

定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL 注射器中相混合，再

用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL 范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合

气体。取1mL 进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。

分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘

制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B g [μg/(mL·mm)]作样品测定的

计算因子。

6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线

于3个50mL 容量瓶中，先加人少量二硫化碳，用l0μL 注射器准确量取一定量

的苯、甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮

备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为

0.005， 0.01， 0.05， 0.2μg/mL 的混合标准液。分别取1μL 进样，测量保留时间

及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)

为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以

斜率的倒数B s [μg/(μL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.3 测定校正因子

当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分

别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度

相接近的标准气体1mL 或标准溶液1μL ，按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准

的色谱峰高(mm)和保留时间，用式(1)计算校正因子。 0s

s c f h h =- (1)

式中 ：f —校正因子，μg/(mL?mm)(对热解吸气样)或μg/(mL?mm)(对二硫化碳提取液样)

c s —标准气体或标准溶液浓度，μg/mL 或μg/μL

h 0 、h s —零浓度、标准的平均峰高，mm 。

6.3 样品分析

6.3.1 热解吸法进样

将已采样的活性炭管与100mL 注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50-60mL/ min 的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL ，取1mL 解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分析，求峰高的乎均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。

6.3.2 二硫化碳提取法进样

将活性炭倒人具塞刻度试管中，加1.0mL 二硫化碳，塞紧管塞，放置1h ，并不时振摇，取1μL 进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高(mm)。

7 结果计算

7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。

000

273t T P V V t P =+ .........................（2） 式中 ： V 0— 换算成标准状态下的采样体积，L ；

V 0 —采 样 体积，L ；

T 0— 标准状态的绝对温度，273 K ；

t — 采样时采样点的温度，℃；

P 0— 标准状态的大气压力，101.3 kPa ，

P — 采样时采样点的大气压力，kPa

7.2 用热解吸气法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。

00()100g

g h h B c V E -=? (3)

式中：c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m 3

h — 样品峰高的平均值，mm ；

h 0 — 空 白 管 的峰高，mm ，

B g — 由6 .2 .1得到的计算因子，μg/(mL?mm )

E g — 由实验确定的热解吸效率

7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算

00()1000s S

h h B c V E -=.......................（4） 式中 ：c — 苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m 3

B s —由6.2.2得到的校正因子，μg/(mL?mm )；

E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率。

7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。

0000()()1001000g S

h h f h h f c c V E V E --=?=?或.........(5) 式中 ：f — 由6.2.3得到的校正因子，mg/(mL?mm )（对热解吸气样）或μg/(μL? mm ) （对用二硫化碳取液样） 。

8.精密度和准确度

8.1 精密度

8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1， 0.5和2.0μg/mL 的气样，重复测定的变异系数分别为7%，6 %和4%，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL 气样，重复测定的变异系数为9%，7%和4%，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μg/mL 气样，重复测定的变异系数为9%，6%和5%。

8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL 的液体样品，重复测定的变异系数为7%和5%，甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL 液体样品，重复测定的变异系数分别为5%和4 %，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL 液体样品，重复测定的变异系数为5%和7%。

8.2 准确度

用热解吸法对苯含量为5， 50和500μg 的回收率分别为96%，97%和97%，

甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90%，91%和94%，二甲苯含量95.5μg 的回收率为82%，二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95%，94%和91%，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99%199%和93%，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101%，100%和90%。

甲苯和二甲苯对人体健康的危害以及应急方法

仅供参考[整理] 安全管理文书 甲苯和二甲苯对人体健康的危害以及应急方法 日期：__________________ 单位：__________________ 第1 页共5 页

甲苯和二甲苯对人体健康的危害以及应急方法 一、甲苯对健康的危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。 慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎. 防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴自吸过滤式防毒面罩(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器或氧气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒渗透工作服。 手防护：戴乳胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：喷水保持火场容器冷却。尽可能将容器从火场移至空旷 第 2 页共 5 页

处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。二、二甲苯二甲苯对健康的危害 二甲苯具有中等毒性。经皮肤吸收后，对健康的影响远比苯小。若不慎口服了二甲苯或含有二甲苯溶剂时，即强烈刺激食道和胃，并引起呕吐，还可能引起血性肺炎，应立即饮入液体石蜡，延医诊治。 二甲苯蒸气对小鼠的LC为6000*10-6,大鼠经口最低致死量 4000mg/kg。 二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时，对中枢系统有麻醉作用。急性中毒：短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有燥动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。慢性影响：长期接触有神经衰弱综合症，女人有可能导致月经异常。皮肤接触常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 第 3 页共 5 页

高效液相色谱法-考试习题Word版

高效液相色谱法 (总分60, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1. 欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( )。 A 液-液分配色谱 B 液-固吸附色谱 C 键合相色谱 D 凝胶色谱 答案:D 2. 分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( ) (1)聚苯乙烯分子量分布(2)多环芳烃(3) Ca2+、Ba2+、Mg2+ A (1)分配色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 B (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 C (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阳离子色谱 D (1)凝胶色谱(2)正相色谱(3)阳离子色谱 答案:C 3. 下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl-和?( ) 答案:B 4. 在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形 式?( ) A 甲醇/石油醚 B 氯仿/水 C 石蜡油/正己烷 D 甲醇/水 答案:C 5. 高效液相色谱仪上清洗阀(放空阀)的作用是( )。 A 清洗色谱柱 B 清洗泵头与排除管路中的气泡 C 清洗检测器 D 清洗管路 答案:B 6. 用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( )。 A 流动相为极性溶剂

B 吸附剂的含水量小些

C 吸附剂的吸附活性低些 D 用非极性溶剂做流动相 答案:D 7. 离子交换色谱适用于( )分离。 A 无机物 B 电解质 C 小分子有机物 D 大分子有机物 答案:A 8. 大多数情况下，为保证灵敏度，高效液相色谱常选用哪种检测器?( ) A 荧光检测器 B 二极管阵列检测器 C 紫外-可见检测器 D 蒸发光散射检测器 答案:C 9. 下列检测器中，系列答案中两个都属于通用型检测器的是( ) A PDA、RI B RID、ELSD C UV-Vis、PDA D FD、UV-Vis 答案:B 10. 在液相色谱中，范第姆特方程式的哪一项对柱效能的影响可以忽略?( ) A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 移动流动相的传质阻力 D 滞留流动相的传质阻力 答案:B 11. 衡量色谱柱对分离组分选择性的参数是( )。 A 调整保留值 B 相对保留值 C 保留值 D 分配比 答案:B 12. 衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是( )。

二甲苯对人体的危害

一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短期内吸入较高浓度核武器中可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷，有的有癔病样发作。慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD501364mg/kg(小鼠静脉) 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TDL0)：1500mg/m3，24小时(孕7～14天用药)，有胚胎毒性。 污染来源：二甲苯是重要的化工原料，有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气，以及生产设备不密封和车间通风换气，是环境中二甲苯的主要来源。运输、贮存过程中的翻车、泄漏，火灾也会造成意外污染事故。 代谢和降解：在人和动物体内，吸入的二甲苯除3%～6%被直接呼出外，二甲苯的三种异构体都有代谢为相应的苯甲酸(60%的邻-二甲苯、80%～90%的间、对-二甲苯)，然后这些酸与葡萄糖醛酸和甘氨酸起反应。在这个过程中，大量邻-苯甲酸与葡萄粮醛酸结合，而对-苯甲酸必乎完全与甘氨酸结合生成相应的甲基马尿酸而排出体外。与此同时，可能少量形成相应的二甲苯酚(酚类)与氢化2-甲基-3-羟基苯甲酸(2%以下)。 残留与蓄积：在职业性接触中，二甲苯主要经呼吸道进入身体。对全部二甲苯的异构体而言，由肺吸收其蒸气的情况相同，总量达60%～70%，在整个的接触时期中，这个吸收量比较恒定。二甲苯溶液可经完整皮肤以平均吸收率为2.25μg/(cm3·min)(范围0.7～4.3μg/(cm3·min))被吸收，二甲苯蒸气的经皮吸收与直接接触液体相比是微不足道的。二甲苯的残留和蓄积并不严重，上面我们已经说过进入人体的二甲苯，可以在人体的NADP(转酶II)和NAD(转酶I)存在下生成甲基苯甲酸，然后与甘氨酸结合形成甲基马尿酸在18小时内几乎全部排出体外。即使是吸入后残留在肺部的3%-6%的二甲苯，也在接触后的3小时内(半衰期为0.5～1小时)全部被呼出体外。评价接触二甲苯的残留试验，主要是测定尿内甲基马尿酸的含量，也有人建议测定咱出气体中或血液中二甲苯的含量，但后者的结果往往并不准确。由于甲基马尿酸并不天然存在于尿中，又由于它几乎是全部滞留的二甲苯代谢物，因而测定它的存在是最好的二甲苯接触试验的确证。二甲苯能相当持久地存在于饮水中。自来水中二甲苯的浓度为5mg/L时，其气味强度相当于5级，二甲苯的特有气味则要过7至8天才能消失；气味强度为3级时则需4至5天。河水中二甲苯的气味保持的时间较短，这与起始浓度的高低有关，一般可保留3至5天。 迁移转化：二甲苯主要由原油在石油化工过程中制造，它广泛用于颜料、油漆等的稀释剂，印刷、橡胶、皮革工业的溶剂。作为清洁剂和去油污剂，航空燃料的一种成分，化学工厂和合成纤维工业的原材料和中间物质，以及织物的纸张的涂料和浸渍料。二甲苯可通过机械排风和通风设备排入大气而造成污染。一座精炼油厂排放入大气的二甲苯高达13.18～1145g/h，二甲苯可随其生产和使用单位所排入的废水进入水体，生产1吨二甲苯，一般排出含二甲苯300～1000mg/L的废水2立方米。由于二甲苯在水溶液中挥发的趋势较强，因此可以认为其在地表水中不是持久性的污染物。二甲苯在环境中也可以生物降解，但这种过程的速度比挥发过程的速率低得多。挥发到空中的二甲苯也可能被光解，这是它的主要迁移转化过程。二甲苯由呼气和代谢物从人体排出的速度很快，在接触停止18小时内几乎全部排出体外，二甲苯能相当持

PX工艺流程的选择

为某一大型综合化工企业设计一座采用清洁生产工 艺制取对二甲苯（PX）的分厂 1 对二甲苯的主要生产工艺 对二甲苯(PX)是石化工业的基本有机原料之一，主要用于生产对苯二甲酸(PTA)及对苯二甲酸二甲酯(DMT)，分别占PX消费量的80％和12％左右，这两 种单体又是生产聚酯纤维和聚酯塑料的原料。此外，对二甲苯在医药、香料、油墨、农药、染料以及溶剂等领域也有着极其广泛的用途。近年来，尤其随着聚酯纤维的迅速发展，对二甲苯的需求量也同益增长，我国呈现出对二甲苯供不应求、价位居高不下的局面。在各种来源的芳烃原料中，都含有一定量的甲苯，通过石油馏分催化重整和蒸汽裂解生产的芳烃，及煤液化或煤气化法制得的芳烃中，都可以得到大量的甲苯。在苯、甲苯、二甲苯中甲苯来源最为充足，但其工业用途远不如苯和二甲苯，故造成甲苯相对过剩。占芳烃总量40％的甲苯还未得到充分利用，大部分用作溶剂和汽油调和剂，但由于近年来世界各国对环保的重视，其用量已日趋减少。因此，将甲苯最大限度的转化为市场需求的高附加值的对二甲苯成为石油化工的一个重要研究方向。 1.1由石油制备 原油首先被蒸馏切割成许多有不同沸程的馏分，对于甲苯和二甲苯的生产最重要的馏分一般称为“直馏轻质石脑油"，并包括比戊烷重直至终沸点在105℃至170℃之间变化的所有原油组分，该馏分是传统的用作生产石油轻芳烃的原料。由石脑油生产二甲苯的过程是，首先生产石油芳烃BTX(苯、甲苯、二甲苯)馏分，然后经过芳烃转化将其他轻芳烃转换成二甲苯，然后从二甲苯中分离出对二甲苯。 1.1.1BTX的制取 将石脑油转化成粗BTX有两种方法，即催化重整和催化裂化。得到的粗BTX 是芳烃和非芳烃的混合物，经过液一液萃取法、萃取蒸馏、共沸蒸馏、选择性吸附、结晶分离和络合分离等方法得到各种纯的芳烃。催化重整就是把石脑油中的环烷烃转化成芳烃和把烷烃转化成芳烃或燃料气。1940年发展了催化重整以来，该法有了极大的发展。这是因为1949年美国UOP公司发明了活性高稳定性好的铂催化剂，提高了芳烃转化率，加长了开车周期，使该法成为制取高辛烷值汽油和芳烃的主要炼油工艺。八十年代初期用该法提供的BTX占世界芳烃总量的65％。重整方法有：铂重整、铼重整、麦格纳重整、强化重整、法国石油研究院催化重整、超重整等。 1.1.2芳烃转化 将需求量相对较少的甲苯和C9芳烃转换为二甲苯，可采用甲苯歧化烷基转 移工艺、二甲苯异构化工艺以及甲苯．甲醇烷基化工艺等。 (1)甲苯歧化与烷基转移 甲苯歧化与烷基转移工艺实质上是指芳烃之间相互转化的一种技术，

甲苯、二甲苯检测法

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法 引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱 法》 1、主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为 0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。 1.3 干扰和排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 苯；色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。

第二十章 高效液相色谱法

第十八章 高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？ 3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？ 4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 5．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？ 6．亲合色谱的分离机制是什么？有何特点？ 7．速率理论方程式在HPLC 中与在GC 中有何异同？如何指导HPLC 实验条件的选择？ 8．试讨论影响HPLC 分离度的各种因素，如何提高分离度？ 9．试讨论反相HPLC 的分离条件的选择。 10．在正、反相HPLC 中流动相的强度是否相同？ 11．什么叫梯度洗脱？它与GC 的程序升温有何异同？ 12．蒸发光散射检测器的原理及特点是什么？ 13．常用的HPLC 定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面积？哪些方法可以不用校正因子？ 14．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。 15．宜用何种HPLC 方法分离下列物质？ （1）乙醇和丁醇；（2）Ba 2+和Sr 2+；（3）正戊酸和正丁酸；（4）高摩尔质量的葡糖苷。 16．欲测定二甲苯的混合试样中的对－二甲苯的含量。称取该试样110.0 mg ，加入对－二甲苯的对照品30.0 mg ，用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱 峰面积(mm 2)值为，对－二甲苯：对A 40.0，'对A 104.2；间－二甲苯：间A 141.8， '间 A 156.2。试计算对－二甲苯的百分含量。 （20.0%） 17．计算例2中炔雌醇的校正因子及含量。 （3.02, 0.0369mg/片）

二甲苯物质资料安全表

二甲苯物质资料安全表1.物质的理化常数: 国标编号33535 CAS号95-47-6 中文名称1，2-二甲苯 英文名称1，2-xylene；o-xylene 别名邻二甲苯 分子式C8H10；C6H4(CH3)2外观与性 状 无色透明液体，有类似甲苯的气味 分子量106.17 蒸汽压 1.33kPa/32℃闪点：30℃ 熔点-25.5℃沸点：144.4℃溶解性不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂 密度相对密度(水=1)0.88；相 对密度(空气=1)3.66 稳定性稳定 危险标记7(易燃液体) 主要用途主要用作溶剂和用于合成涂料 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短期内吸入较高浓度核武器中可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷，有的有癔病样发作。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD501364mg/kg(小鼠静脉) 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TDL0)：1500mg/m3，24小时(孕7～14天用药)，有胚胎毒性。 污染来源：二甲苯是重要的化工原料，有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气，以及生产设备不密封和车间通风换气，是环境中二甲苯的主要来源。运输、贮存过程中的翻车、泄漏，火灾也会造成意外污染事故。 代谢和降解：在人和动物体内，吸入的二甲苯除3%～6%被直接呼出外，二甲苯的三种异构体都有代谢为相应的苯甲酸(60%的邻-二甲苯、80%～90%的间、对-二甲苯)，然后这些酸与葡萄糖醛酸和甘氨酸起反应。在这个过程中，大量邻-苯甲酸与葡萄粮醛酸结合，而对-苯甲酸必乎完全与甘氨酸结合生成相应的甲基马尿酸而排出体外。与此同时，可能少量形成相应的二甲苯酚(酚类)与氢化2-甲基-3-羟基苯甲酸(2%以下)。 残留与蓄积：在职业性接触中，二甲苯主要经呼吸道进入身体。对全部二甲苯的异构体而言，由肺吸收其蒸气的情况相同，总量达60%～70%，在整个的接触时期中，这个吸收量比较恒定。二甲苯溶液可经完整皮肤以平均吸收率为2.25μg/(cm3·min)(范围0.7～4.3μg/(cm3·min))被吸收，二甲苯蒸气的经皮吸收与直接接触液体相比是微不足道的。二甲苯的残留和蓄积并不严重，上面我们已经说过进入人体的二甲苯，可以在人体的NADP(转酶II)和NAD(转酶I)存在下生成甲基苯甲酸，然后与甘氨酸结合形成甲基马尿酸在18小时内几乎全部排出体外。即使是吸入后残留在肺部的3%-6%的二甲苯，也在接触后的3小时内(半衰期为0.5～1小时)全部被呼出体外。评价接触二甲苯的残留试验，主要是测定尿内甲基马尿酸的

粗苯加工工艺流程图

第一节粗苯精制苯基本原理 精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。 粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。 由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。 （一）硫酸洗涤净化法基本原理 粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。 粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。 轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。 1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下： (1)不饱合化合物的聚合反应 不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。引起化合物的夹带损失。所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。 (2)加成反应 硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。 （3）清除噻吩反应 噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。 （4）苯族烃和不和化合物共聚反应 苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。（5）苯族烃的磺化反应 苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。 2、影响硫酸洗涤的方要因素 （1）反应温度 最适宜的反应温度为35—45℃，温度过低反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及不饱合化合物的共聚反应加剧，因而使苯族烃损失增加。 （2）硫酸浓度 硫酸浓度过低达不到净化要求，浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加，因此先择较适宜的硫酸浓度为93—95％。 （3）硫酸和混合份的比例 在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比例愈小愈好。不仅降低酸耗，而且可以减轻苯族烃的磺化反应。 （4）反应时间 酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油化、搅拌合程度等因素有关。一般反应时间为十分左右，时间过短，反应效果差，势必增加酸耗，时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器必须立即加水，使浓硫酸反应终止。

高效液相色谱法习题答案

第二十章高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点： 分析对象及范围流动相的选择操作条件 GC 能气化、热稳定性好、且沸 点较低的样品，占有机物的20% 流动相为有限的几种“惰 性”气体，只起运载作用，对 组分作用小 加温常压操作 HPLC 溶解后能制成溶液的样品， 高沸点、高分子量、难气化、离 子型的稳定或不稳定化合物，占 有机物的80% 流动相为液体或各种液 体的混合。它除了起运载作用 外，还可通过溶剂来控制和改 进分离。 室温、高压下进行 2．何谓化学键合相常用的化学键合相有哪几种类型分别用于哪些液相色谱法中 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。 3．什么叫正相色谱什么叫反相色谱各适用于分离哪些化合物 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越大，或者流动相表面张力及介电常数越大，则缔合作用越强，分配比k'也越大，保留值越大。不难理解，在反相键合相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。 5．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别

室内环境中苯甲苯二甲苯来源及危害

室内环境中苯、甲苯、二甲苯来源及危害1、室内环境中苯的来源及危害 室内环境中比苯的来源主要是燃烧烟草的烟雾、溶剂、油漆、染色剂、图文传真机、电脑终端机和打印机、粘合剂、墙纸、地毯、合成纤维和清洁剂等。 工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，在这三种物质当中以苯的毒性最大。 一般认为苯毒性的产生是通过代谢产物所致，也就是说苯须先通过代谢才能对生命体产生危害。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，而骨髓是红细胞、白细胞和血小板的形成部位，故苯进入体内可在造血组织本身形成具有血液毒性的代谢产物。长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。曾经有人对低浓度苯接触工人健康状况进行调查，结果表明：外周血白细胞数虽在正常值范围之内，但非常显着低于对照组；经常性苯接触工人淋巴细胞微核率分布高于非苯接触组，且制苯车间观察人群的淋巴细胞微核率与

对照组比较差异有显着性；随作业环境苯浓度的增高，白细胞数有 降低趋势，淋巴细胞微核率有增加的趋势。这些均证明低浓度苯对 作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。 吸入4000ppm以上的苯短时间除有黏膜及肺刺激性外，中枢神经 亦有抑制作用，同时会伴有头痛、欲呕、步态不稳、昏迷、抽痉及 心律不整。 吸入14000ppm以上的苯会立即死亡。 2、室内环境中甲苯的来源及危害 甲苯主要来源于一些溶剂、香水、洗涤剂、墙纸、粘合剂、油漆等，在室内环境中吸烟产生的甲苯量也是十分可观的。据美国EPA 统计数据显示，无过滤嘴香烟，主流烟中甲苯含量大约是100~200ug，侧/主流烟甲苯浓度比值为1.3。 甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾 最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验

环境风险二甲苯

前言 重庆九龙皮件厂是重庆市大渡口区摩托车配件生产的重要企业，已在重庆市大渡口区八桥镇互助工业园区互助二村内租赁现有库房（建筑面积为1410m2），从事摩托车缸头铝件的喷涂加工。地理位置见图1。该企业于2004年3月以喷涂加工内容补办了环境影响评价手续，并通过了大渡口区环境保护局的项目审批和竣工验收。由于重庆九龙皮件厂在喷涂生产过程中使用了以二甲苯为主的有毒有害稀料，因此按国家环境保护总局环发[2005]152文《关于加强环境影响评价管理防范环境风险的通知》和重庆市大渡口区环境保护局渡环发［2006］7号《关于加强建设项目管理补办环境风险评价的补充通知》的要求，该厂应补作该项目环境风险影响评价。2006年1月18日，重庆九龙皮件厂正式委托我公司作该项目环境风险影响评价。我公司环境评价人员在原生产规模及生产工艺不变的前提下，编制完成了《重庆九龙皮件厂喷涂加工项目环境风险影响评价报告》，报原环境影响评价文件审批部门—大渡口区环境保护局审核。

1、总论 1.1编制依据 （1）《中华人民共和国环境保护法》(1989年12月26日)； （2）《中华人民共和国环境影响评价法》(2003年9月1日)； （3）《中华人民共和国大气污染防治法》(2000年4月29日)； （4）《中华人民共和国水污染防治法》(1996年5月15日)； （5）《中华人民共和国固体废物污染环境防治法(修订)》(2004年12月29日)；（6）《中华人民共和国噪声污染防治法》(1996年10月29日)； （7）《中华人民共和国水土保持法》(1991年6月29日)； （8）《中华人民共和国清洁生产促进法》(2003年1月1日)； （9）中华人民共和国国务院令第253号《建设项目环境保护管理条例》(1998年11月29日)； （10）国家环境保护总局发布的《建设项目环境保护分类管理目录》(2002年10月13日)； （11）国务院国发[2000]38号《全国生态环境保护纲要》(2000年11月26日)；（12）《国家环境保护“十五”计划》(2001年12月30日)； （13）《中华人民共和国城市规划法》(1989年12月26日)； （14）《重庆市主城“蓝天行动”实施方案（2005—2010年）》； （15）重庆市人民政府令第188号《重庆市主城尘污染防治办法》； （16）国家环境保护总局环发[2005]152文《关于加强环境影响评价管理防范环境风险的通知》。 （1）国家环保局颁发的《环境影响评价技术导则》(HJ/T2.1～2.3-93 、HJ/T2.4-1995)； （2）国家环保局颁发的《环境影响评价技术导则－非污染生态影响》(HJ/T19－1997)； （3）国家环保局颁发的《建设项目环境风险评价技术导则》(HJ/T169-2004)。（1）重庆市大渡口区环境保护局渡环发［2006］5号《关于加强建设项目管

苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测

大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法 （气相色谱法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3， 0.05mg/m3和0.1mg/m3。 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。 1.3 干扰与排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 二甲苯：色谱纯。 3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。 3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.

二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能、用途和产业链

3.4二甲苯及混合二甲苯 1 3.4.1二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能与用途 (3) 3.4.1.1二甲苯及混和二甲苯生产工艺路线 (3) 3.4.1.2二甲苯及混和二甲苯各工艺路线的比较分析 (3) 3.4.1.3二甲苯及混和二甲苯的性能与用途 (3) 3.4.2二甲苯及混和二甲苯产品链结构及技术分析 (4) 3.4.2.1二甲苯及混和二甲苯下游产品链 (4) 3.4.2.2二甲苯及混和二甲苯产品链技术分析 (4)

3.4.1二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能与用途 3.4.1.1二甲苯及混和二甲苯生产工艺路线 1. 二甲苯的来源及生产工艺路线 工业上二甲苯的来源有4种，即催化重整油、蒸汽裂解汽油、甲苯歧化和煤焦油，前一种来自石油，后一种来自煤。 这4者也是混二甲苯的来源。 1.1催化重整油、蒸汽裂解汽油和煤焦油中提取二甲苯及混合二甲苯 催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分，可以处理多种原料。经过催化重整过程，原料中的环烷烃转化成为芳烃，烷烃转化为芳烃或燃料气。裂解汽油是生产乙烯的副产品。典型的裂解汽油含有质量分数0.5到0.8的芳烃成份。由于裂解汽油中含有二烯烃等易聚合成胶状物的极活泼化合物，在裂解汽油进一步加工前必须先加氢处理。煤焦化的主要产品是焦炭，收率为65%到75%，同时放出25%到35%的煤焦气。煤焦气由煤气、焦油和水组成，其中焦油中含有甲苯和二甲苯。以前我国的芳烃原料中，焦油芳烃所占比例较高。 1.2芳烃联合装置生产二甲苯及混合二甲苯 典型的芳烃联合装置通常包括石脑油加氢、催化重整、裂解汽油加氢、芳烃抽提、芳烃分馏、歧化、异构化或吸附分离等装置。其中芳烃转化装置主要包括甲苯歧化制苯和二甲苯,或甲苯与C9芳烃歧化与烷基转移制苯和二甲苯,以及二

甲苯的气相色谱分析报告

甲苯的气相色谱分析——内标法定量 一、目的要求 1. 学会使用内标法定量测定； 2. 学会熟练使用FID。 3. 学会测定峰高校正因子。 二、方法原理 DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离。 三、仪器与试剂 1.仪器：成都科捷分析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶 2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。丙酮洗针液 四、实验步骤 1．配制标准溶液称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。 2. 配制甲苯试样溶液另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用另一支注射器取 0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。 3. 色谱仪的开机和调试 （1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。 （2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。 （3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃； （4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。 （5）FID的点火 打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。 4.标准溶液和未知试样的分析测定 （1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。重复操作三次。记录分析结果。 （2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。 5.结束工作 （1）实验完成后，清洗进样器。

高效液相色谱分离苯、二甲苯

高效液相色谱法分离苯、甲苯 实验目的： 1. 了解高效液相色谱仪器的组成部分。 2. 掌握高效液相色谱仪器的使用方法及软件操作方法。 3. 掌握分离样品的流动相的配置方法。 实验仪器介绍： 高效液相色谱仪的组成如下图： A 色谱泵：本实验室色谱泵型号：Waters 1525 Binary HPLC Pump 其组成部分如下图： B 进样器：本实验室进样器型号：Waters 2707 Autosampler 其组成部分如下图：

侧面图如下： 自动进样器有三种进样模式： 充满定量环：具有最高的进样体积精度 不充满定量环针头溢出：具有最大的灵活性不充满定量环：具有零样品的损失

使用过程：

C 检测器型号：Atltech ELS D 2000 ES 其组成部分如下图： 蒸发光散射检测器的原理：首先将柱洗脱雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射监测池中得到监测。

1.LCD（液晶显示）：在仪器使用中液晶显示的主窗口为操作窗口。操作窗口列出了仪器 的状态和参数，如方法的名称，漂移管温度，气体流量，撞击器位置，增益，信号输出，满量程输出设置，和操作错误总数（如发生）。液晶屏也显示所有相关的子窗口：方法窗口，参数设置窗口，和诊断窗口。 2.数字键盘：触摸键盘提供0-9 数字，“*”，和“Enter ”键调整仪器参数。 3.窗口键：前面板上有四个圆形触摸窗口键。每个窗口键的功能是基于屏幕。如果该键在 当前窗口中是可执行的，当前的功能会显示在该键上方的窗口屏幕上。 液相色谱法分离苯与甲苯 原理：试样中苯、甲苯用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用C18柱为填充的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的苯、甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。 试剂和溶液 苯、甲苯（色谱纯） 甲醇（色谱纯） 水（新蒸二次蒸馏水） 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 色谱柱：250 mm * 4.6 mm（id），不锈钢柱，内装C18 填料，粒径 5 μm 超声波清洗器 微孔过滤器：滤膜孔径为0.45 μm 分析步骤 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇+水=70+30（V / V ），使用前经0.45 μm 滤膜并超声脱气。 柱温：室温。 流速：1.0 ml/min 检测波长：254 nm 进样量：10 μL 标准溶液配制 称取色谱纯苯、甲苯各0.05g（精确至0.0001 g）于50 ml 容量瓶中，此溶液质量浓度C（苯、甲苯）为1.00 mg/ml，用甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀备用。标准曲线的制备 分别吸取苯、甲苯标准溶液0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml，置于50 ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配置成分别含苯、甲苯10.00 μg/ml、20.00 μg/ml、30.00 μg/ml、40.00μg/ml、50.00μg/ml、60.00μg/ml的标准溶液，用0.45μm 滤膜过滤，滤液待用。 在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注入标准系列溶液，记录色谱峰面积，以苯、甲苯的质量浓度（μg/ml）为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试验的测定 在与测定标准系列溶液相同的条件下注入待测溶液，根据色谱峰的保留时间定性，记录色谱峰面积，并从标准曲线查的苯、甲苯的浓度。 结果的表示 苯、甲苯质量分数X（%）按下式计算：

甲苯及二甲苯的理化性质及危险特性表

二甲苯的理化性质及危险特性表 标识英文名Xylene 分子式C8H10 分子量106.17 危险货物编号33535 UN编号1307 IMDG规则页码3292 CAS号95-47-6 理化性质外观与性状无色透明液体，有类似甲苯的气味。 熔点℃-25.5 相对密度(空气=1) 3.66 沸点℃144.4 临界温度℃357.2 相对密度（水=1）0.88 临界压力MPa 3.70 饱和蒸汽压KPa 1.33(32℃) 燃烧热Kj/mol 4563.3 最小引燃能量mJ —— 溶解性不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。 毒性与危害接触限值 中国MAC：100mg／m3 苏联MAC：50mg／m3 美国TWA：OSHA 100ppm，434mg／m3；ACGIH 100ppm，434mg／m3 美国STEL：ACGIH 150ppm，651mg／m3 侵入途径吸入、食入、经皮吸收 健康危害 对皮肤、粘膜有刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用；长期作 用可影响肝、肾功能。急性中毒：病人有咳嗽、流泪、结膜充血 等重症者有幻觉、神志不清等，有时有癔病样发作。慢性中毒： 病人有神经衰弱综合征的表现，女工有月经异常，工人常发生皮 肤干燥、皲裂、皮炎。 燃烧爆炸危险性燃烧性易燃闪点℃25 自燃温度℃463 爆炸极限% 下限1.0，上限7.0 危险特性 其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。 与氧化剂能发生强烈反应。其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到 相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有 开裂和爆炸的危险。流速过快，容易产生和积聚静电。 燃烧分解产物一氧化碳、二氧化碳。 稳定性稳定 聚合危害不能出现 禁忌物强氧化剂 灭火方法泡沫、二氧化碳、干粉、砂土，用水灭火无效。

【了解职业危害】系列之——二甲苯

【了解职业危害】系列之——二甲苯 二甲苯[xylene ,C6H4(CH3)2]为无色透明、有芳得气味的易挥发液体。爆炸极限为1.1%~6.4%。工业用甲苯及二甲苯中都含有一定量的苯，三者常混杂。二甲苯中还含5%~10%的乙苯、硫酸、吡啶等。临床上急性甲苯、二甲苯中毒很少见。慢性中毒是否存在，尚有争议。 职业病危害因素分类目录——化学物质类(三十)二甲苯 1．可能导致的职业病：二甲苯中毒 2．30种行业举例：(1)石油和天然气开采业：重残矿鉴定、地质磨片(2)家具制造业：家具涂饰(3)印刷业：凸片制型、油墨调配(4)文教体育用品制造业：玩具烘道干燥、玩具印刷…… 二甲苯中毒的途径 工业上，甲苯，二甲苯主要用作化工生产的溶剂或中间体急性中毒多由呼吸道吸入，完整皮肤也可吸收，消化道吸收完全。 1.制造、使用、贮存、运送甲苯、二甲苯的石油化工业，油漆涂料、染料、塑料、橡胶、皮革、糖精、人造麝香和合成纤维等生产中，发生管道、贮制度意外损坏、阀门漏气等情况下，较长时间大量吸入高浓度甲苯、二甲苯蒸气可以引起急性中毒。 2.在密闭型的贮罐糟内涂刷以甲苯、二甲苯为溶剂的防腐涂料，因无良好通风，大量甲苯、二甲苯蒸气积聚，可使作业工发生急性中毒。曾见报道针织厂窗紧完备的印花车间用含甲苯的洗液水清洗印花强桌面而引起7名女工发生急性甲苯中毒。 一般甲苯、二甲苯空气浓度200~300 mg/立方米吸入8h即可产生轻度中毒症状，3.76g/立方米浓度吸入1h即发生急性中毒，71.4g/立方米浓度下数分钟可使吸入者迅速昏迷、死亡。 3.经皮或误服致急性中毒者，罕见报道。 二甲苯中毒的急救 1.立即移至空气新鲜处，必要时给予吸氧。除去沾染衣物及皮肤上毒物。 2.解毒剂可用葡萄糖醛酸内脂(参见急性苯中毒)。 3.对症处理：口服维生素B族、防治脑水肿等。

甲苯、二甲苯检测法

苯、甲苯和二甲苯的检验方法气相色谱法 引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱 法》 1、主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二 甲苯的检出的下限分别为O.OOSmg/m3、0.01mg/m3> 0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1卩L时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为 0.025mg/n?、0.05mg/m 和0.1mg/m3。 1.2测定范围 当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005?10mg/m，甲苯为0.01?10mg/m,二甲苯为0.02?10mg/ri3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为 0.025 ?20mg/m，甲苯为0.05 ?20mg/n n，二甲苯为0.1 ?20mg/m。 1.3干扰和排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%寸，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出 来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料

3.1 苯；色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 二甲苯：色谱纯。 3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录 A （补充件）。 3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。 3.6 6201 担体：60?80 目。 3.7 椰子壳活性炭：20?40目，用于装活性炭采样管。 3.8 纯氮：99.99%。 4 仪器和设备 4.1 活性炭采样管：用长150mm内径3.5?4.0mm外径6mm t勺玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300?350 C温度条件下吹5?10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃 管熔封，此管可稳定三个月。 4.2 空气采样器 流量范围0.2?1L/min，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量，流量误差应小于5% 4.3 注射器：1mL，100mL体积刻度误差应校正。 4.4 微量注射器：1卩L, 10卩L。体积刻度误差应校正。 4.5 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100?400C，控温精度土1C,热解吸气体为氮气，流量调节范围为50?100mL/min,读数误差土1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。 4.6 具塞刻度试管：2mL 4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.8 色谱柱：长2m内径4mn不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。 5 采样