纳米二氧化硅水溶胶改性UWPU的研究

纳米二氧化硅表面改性及其 补强天然胶乳研究

万方数据

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纳米二氧化硅表面改性及其补强天然胶乳研究 作者：邱权芳， 彭政， 罗勇悦， 李永振， Qiu Quanfang， Peng Zheng， Luo Yongyue， Li Yongzhen 作者单位： 刊名： 广东化工 英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2009，36(11) 被引用次数：0次 相似文献(10条) 1.期刊论文邱权芳.彭政.罗勇悦.李永振.Qiu Quanfang.Peng Zheng.Luo Yongyue.Li Yongzhen"胶乳共混法"制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料及其性能-广东化工2009,36(4) 采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性纳米二氧化硅(SiO2),然后通过乳液聚合接枝上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),再将其与甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性的天然胶乳,通过胶乳共混法制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料,结果显示,纳米二氧化硅表面接枝上了PMMA,二氧化硅在橡胶基体中分散良好,粒径在60～100 nm之间,得到的胶膜力学性能有很大的提高. 2.期刊论文魏福庆.李志君.殷茜.邵月君.段宏义.Wei Fuqing.Li Zhijun.Yin Qian.Shao Yuejun.Duan Hongyi纳米SiO2对天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体的改性-合成橡胶工业2006,29(3) 在双辊电热式塑炼机上采用动态硫化法制备了天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV).考察了纳米SiO2的加入顺序及其用量对NR/PP TPV力学性能的影响,研究了纳米SiO2填充改性TPV的耐溶剂性能和耐热变形性能,并用扫描电镜(SEM)观察了其两相结构和断面形貌.结果表明,纳米SiO2先与NR混炼均匀,再加入小料和硫黄所得的NR母炼胶与PP制备的TPV力学性能较好,且最佳的纳米SiO2加入量为3份;纳米SiO2改性的NR/PP TPV具有良好的耐溶剂性能和耐热变形性能;纳米SiO2提高了NR与PP相间结合强度. 3.期刊论文李志君.魏福庆.LI Zhijun.WEI Fuqing接枝和交联对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑弹性体的影响-高分子学报2006(1) 动态硫化制备纳米二氧化硅(SiO2)改性天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPE).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体"就地"熔融接枝、交联对TPE力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能的影响,并用SEM分析了TPE的断面形貌.结果表明:纳米SiO2和MAH/St/DCP的最佳质量分数分别为0.03和0.0375/0.0188/0.00375时,MAH/St/DCP接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2 TPE的力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能最佳 .MAH/St/DCP"就地"接枝、交联通过细化交联NR分散相、改善交联NR分散的均匀性和增加两相之间的共交联,使NR与PP两相界面结合强度明显提高,NR/PP TPE的综合性能得到明显的改善. 4.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu NR-g-(GMA-co-St)与nano-SiO2协同增强增韧PVC的研究-弹性体2009,19(2) 研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)/苯乙烯(St)多单体熔融接枝天然橡胶(NR)[NR-g-(GMA-co-St)]与nano-SiO2协同增强增韧PVC的力学性能,并通过SEM、TG-DTG表征了改性PVC的相结构及耐热分解性能.结果表明,当NR-g-(GMA-co-St)和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,相界面的结合强度明显提高,达到较好的协同增强增韧效果;与未改性PVC相比,增强增韧PVC的缺口冲击强度和断裂拉伸强度分别提高了78.9%和50.5%,并且具有较好的耐热分解性能. 5.期刊论文李志君.魏福庆NR-g-(MAH-co-St)对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑性弹性体的影响-弹性体 2004,14(6) 研究了马来酸酐/苯乙烯(MAH/St)多单体熔融接枝NR[NR-g-(MAH-co-St)]对纳米SiO2改性天然橡胶/聚丙烯动态硫化共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV)力学性能的影响;采用SEM分析了TPV的断面形貌.结果表明:纳米SiO2的质量分数为0.03时,NR-g-(MAH-co-St)通过改善纳米SiO2分散的均匀性和细化交联NR分散相,使NR与PP两相的相容性得到明显改善,两相界面结合强度明显提高,NR/PP/纳米SiO2 TPV的力学性能提高. 6.会议论文鹿海华.刘岚.罗远芳.贾德民胶粉中原位生成SiO2及其在天然胶的应用研究2007 通过溶胶-凝胶法在胶粉中原位生成纳米SiO2网络,利用傅立叶变换红外(FTIR)、热重分析(TGA)等技术,证实了溶胶-凝胶反应中在胶粉表面过渡层中原位生成了约3%～5%wt的-O-Si-O-类似SiO2的网络结构；改性胶粉表现出更好的热稳定性,失重5%对应的温度提高了72.4℃.将50份改性胶粉添加到天然橡胶(NR)中,考察了反应前驱体及有机硅氧烷用量等对NR/改性胶粉复合材料性能的影响。研究发现,NR/改性胶粉复合材料仍具有较好的力学性能及动态性能。 7.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的研究-塑料2009,38(3) 研究了原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的力学性能和耐溶剂性,通过SEM表征了增韧PVC的相结构.结果表明:当原位接枝NR和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,与未增韧PVC相比,相界面的结合强度明显提高,增韧PVC的缺口冲击强度和拉伸强度分别提高了102%和35.11%,并且具有较好的耐溶剂性能,达到较好的协同增韧增强效果. 8.会议论文李志君.魏福庆.符新NR/PP共混型热塑性弹性体的改性技术2004 动态硫化制备NR/PP/纳米SiO2共混型热塑性弹性体(TPV).通过力学性能的测定,确定了TPV的最佳加工工艺条件;研究了纳米SiO2改性和马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝、交联改性对TPV力学性能、耐溶剂性能和耐热性能的影响.结果表明:MAH/St/DCP"就地"接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2TPV的力学性能最好,耐溶剂性能和热稳定性最佳.纳米SiO2的最佳质量分数为0.03;MAH/St/DCP的最佳质量分数为3.75/1.875/0.375. 9.期刊论文魏福庆.刘义.王卓妮.殷茜.李志君.林秀娟.Wei Fuqing.Liu Yi.Wang Zhuoni.Yin Qian.Li Zhijun. Lin Xiujuan马来酸酐和苯乙烯接枝改性对天然橡胶/聚丙烯共混物物理机械性能的影响-合成橡胶工业 2007,30(1) 用动态硫化法制备了天然橡胶(NR)/聚丙烯(PP)热塑性弹性体(TPV).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝交联改性及纳米二氧化硅用量对NR/PP TPV物理机械性能的影响,讨论了NR/PP TPV的重复加工性能.结果表明,当MAH/St/DCP用量为3.750/1.875/0.375质量份、纳

二氧化硅的处理方法研究2

二氧化硅处理方法的研究 第一章前言 1、选题的目的、意义 由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低［1－3］,而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。 第二章、二氧化硅处理方法的研究现状 目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为：纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2．1非纳米级二氧化硅的研究 2．1．1二氧化硅的概念：SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ～2.66。熔点1670℃（麟石英）；1710℃（方石英）。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2．1．2非纳米级二氧化硅表面改性 由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小，在与

氧化硅溶胶凝胶涂层

催化剂的用量对溶解法制硅溶胶的影响 前言 背景：研究硅溶胶的制备可追溯到1915年，发明者Schwerin首次以水玻璃为原料，用电渗析法制得浓度较稀的硅溶胶。1941年Bird研究成功用离子交换法制得高浓度稳定的硅溶胶。其后硅溶胶的制备逐步工业化。 美国杜邦公司的Bechtold及Snyder采用与Bird相同的离子交换法，原料为水玻璃，制得30%（wt）SiO2的硅溶胶，其后该公司又有研究人员研究了硅溶的制备方法。孟山都公司的White等人研制成20%（wt）SiO2的硅溶胶，其时为1945年。日本日产化学工业株式会社在硅溶胶的制备研究及开发应用上也取得较多成果。美国纳尔柯公司、瑞典Eka Nobel公司等公司与上述三家公司同为世界上较重要的硅溶胶生产厂商。 指导思想：硅溶胶是一种较常见的无机精细化工产品，实质上为无定形SiO2粒子在水中的胶体大小的稳定分散体系。采用单质硅溶解法制备硅溶胶，不仅成本较低，产品纯度较高，而且稳定性好，是近年来兴起的一种制备硅溶胶的新工艺。为此我们根据硅溶胶的发展前景设计了此次试验，并对其进行分析及实验。此次试验首先确定好要以溶解法制备硅溶胶，再按催化剂的种类，含量，反应物的含量，反应时间，温度，风干条件，PH这七大方面进行分组实验并讨论。全面的验证了溶解法制硅溶胶的最佳条件。 实验意义：本实验主要通过对不同条件制备出的氧化硅溶胶凝胶图层的腐蚀性进行分析得出最佳的制备条件，从而了解溶胶凝胶的制作方法及原理，为以后的学习提供理论和实践基础，并在对这方面的发展打下坚实的基础。 实验目的： 1．掌握溶解法制备硅溶胶的原理和方法； 2．掌握用各种方法检测金属腐蚀的程度和和防腐蚀性能的测定；； 3．了解实验设计和实施的基本过程。 4．能根据实验的可行性全面分析出影响实验的因素，并能分工合作通过实验研

纳米二氧化硅

1前言 1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景 纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1～100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时，其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，应用前景广阔。纳米SiO 是极具工业应用前景的纳米材料，它的应用领域十分广泛，几乎 2 粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟，直到“八五计涉及到所有应用SiO 2 划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后，这方面的研究才迅速开展起来，并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作，成 [1]，从而使我国成为继美、英、日、德功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO 2 国之后，国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO 的批量生产为其研究开发提 2 供了坚实的基础。 目前，我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用，上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t／a规模中试研究装置，开发了辅助燃烧反应器等核心设备，制备了性能优良的纳米二氧化硅产品，其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能，已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为，纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性，该成果总体上达到国际先进水平，其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平，对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲，我国纳米SiO 的生 2 产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。 1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5] 纳米二氧化硅是纳米材料中的重要一员，为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构呈絮状和网状的准颗粒结构，为球形。这种特殊结构使它具有独特的性质： 纳米二氧化硅对波长490 nm以内的紫外线反射率高达70%～80%，将其添加在高分子材料中，可以达到抗紫外线老化和热老化的目的。 纳米二氧化硅的小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用，可深入到高分子链的不饱和键附近，并和不饱和键的电子云发生作用，改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性，从而提高产品的抗老化性和耐化学性。 纳米二氧化硅在高温下仍具有强度、韧度和稳定性高的特点，将其分散在材料中，

实验 溶胶的制备及其稳定性

实验溶胶的制备及其稳定性 一、实验目的 1．了解溶胶的制备方法 2．了解影响溶胶聚沉的因素 3．了解大分子物质对溶胶的保护作用 二、实验原理 胶体是指一种或几种物质以一定的分散程度（粒子直径在1~100nm）分散在另一种物质中所形成的体系。其中以固体分散在水中的溶胶最为重要。以下讨论的都是指这种水溶胶。 溶胶的基本特征为： ◆它是多相体系，相界面很大； ◆胶粒大小在1～100nm； 它是热力学不稳定体系（要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳定）。要制备出比较稳定的溶胶必须满足两个条件： （1）固体分散相粒子大小必须在胶体分散度的范围内。 （2）胶粒在液体介质中要保持分散，不聚结（一般需加稳定剂）。 溶胶的制备方法通常可分为两类: a.分散法：即把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点。常用的分散法有： （1）机械作用法，如用胶体磨或其它研磨方法把物质分散； （2）电弧法，以金属为电极通电产生电弧，金属受高热变成蒸气，并在液体中凝聚成胶体质点； （3）超声波法，利用超声波场的空化作用，将物质撕碎成细小的质点，它适用于分散硬度低的物质或制备乳状液； （4）胶溶作用，由于溶剂的作用，使沉淀重新“溶解”成胶体溶液。 b.凝聚法：即把物质的分子或离子聚会成胶体大小的质点。常用的凝聚法有： （1）凝结物质蒸气； （2）变换分散介质或改变实验条件（如降低温度）使原来溶解的物质变成不溶； （3）在溶液中进行化学反应，生成一不溶解的物质。 溶胶的性质与其结构有关。本实验用AgNO3和过量的KI所制备的AgI 溶胶（A）的胶团结构表示式如下：

[(AgI)m ·n I －·)(x n -K + ]-x ·x K + 此溶胶由m 个AgI 组成胶核。由于KI 过量，溶液中还剩有K +、NO 3－、I －等离子。因 为胶核可有选择地吸附与其组成相类似离子的倾向，所以I － 在胶核表面优先吸附，使胶核 带上了负电荷。溶液中与其电性相反的K +（反离子）也部分被吸附在胶核表面形成吸附层，胶核和吸附层构成胶粒，剩下的其余反离子松散的分布在胶粒外面，形成扩散层。扩散层和胶粒合称为胶团。在溶胶中胶粒是独立运动单位。因此AgI 溶胶（A ）的胶粒是带负电的。 本实验用过量的AgNO 3和少量的KI 制成的AgI 溶胶（B ）的胶团结构简图如下： [(AgI)m ·n Ag ＋·)(x n -NO 3－ ]+x ·x NO 3－ 同理可推断出AgI 溶胶（B ）的胶粒是带正电的。 由于胶粒带电是导致其具有稳定性的原因之一。因此，电解质的加入或带相反电荷溶胶的混合，都将破坏胶团的双电层结构，使溶胶发生聚沉。电解质能使溶胶聚沉，其起主要作用的是与胶粒带相反电荷的离子，这种离子价态越高，聚沉溶胶的能力越强。一般说来，反号离子的聚沉能力是： 三价 ＞ 二价 ＞ 一价 但不成简单的比例。此外，电解质在溶胶中的浓度越大，必越有利于溶胶的聚沉。 通常把能使溶胶聚沉所需的电解质的最低浓度称为聚沉值（m mol ? L -1 ）。 聚沉值＝10001??V V M 式中：M 为外加电解质溶液浓度（mol ?L -1），V1为发生聚沉时所加电解质溶液的最小体积（mL ），为发生聚沉时溶胶的总体积（mL ）。正常电解质的聚沉值与胶粒电荷相反离子价数的6次方成反比。 亲液胶体（如动物胶、蛋白质等）的稳定性主要决定于胶粒表面的溶剂化层，因此加入少量盐类不会引起明显的沉淀。但若加入酒精等能与溶剂紧密结合的物质，则能使亲液胶体聚沉。亲液溶胶的聚沉常常是可逆的，即加入过多的酒精等物质时，聚沉的亲液溶胶又能自动地转变为胶体溶液。当在憎液溶胶里加入适量的大分子物质溶液，可提高憎液溶胶对电解质的稳定性，这种作用叫大分子对溶胶的保护作用。 三、仪器与试剂 烧杯（200mL 、100mL ），玻璃漏斗，试管，滤纸，酒精灯。 酸碱：HCl （0.1 mol ·L －1），NH 3·H 2O （2 mol ·L － 1）。 盐类：FeCl 3 （5%），KI （0.1mol ·L －1、0.01mol ·L －1），KCl （2.5mol ·L － 1）， AgNO 3（0.1mol ·L －1、0.01mol ·L －1），AlCl 3（1%）， K 2CrO 4（0.1mol ·L － 1）， K 3[Fe(CN)6]（0.01mol ·L －1），HCl （0.000043 mol dm -?），其它：明胶（0.5％）。

纳米二氧化硅修饰-改性文献总结

一、单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性赵存挺,冯新星,吴芳,陈建勇2009年第 11期(40)卷 采用改进工艺条件的St ber法制备纳米SiO2微球 用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性。结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团。 2.1主要试剂 正硅酸乙酯(TEOS,AR);无水乙醇(AR);氨水,含量为25%~28%;去离子水;硅烷偶联剂KH-550, 纯度≥95%;丁二酸酐(AR)。 2.2二氧化硅微球的制备 将一定量无水乙醇、去离子水和氨水混合磁力搅拌约20min成均匀溶液。将4ml正硅酸乙酯分散在20ml无水乙醇中,磁力搅拌约30min混合成均匀溶液。然后将上面两种溶液混合在100ml单口烧瓶中,在一定温度下恒温磁力搅拌5h即生成二氧化硅微球溶胶。小球经多次醇洗离心分离后,即得SiO2小球样品。 2.3二氧化硅微球表面羧基化改性 将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在一定量的DMF中,一定温度下磁力搅拌3h后,往该

体系中加入经过超声分散的约20ml二氧化硅的DMF悬浊液,同时加入2ml去离子水。 在相同温度下继续磁力搅拌5h后,用超高速离心机分离出纳米二氧化硅,多次醇洗离心分离后,即得到羧基化改性后的纳米二氧化硅。改性的纳米SiO2标为样品S1,未改性的标为S0。 SiO2表面羧基的引入不仅提高了纳米粒子与基体的界面相容性,更重要的是羧基宽广的反应范围和易于离子化的特性赋予了纳米粒子很高的反应活性,使之可以广泛地应用于纳米粒子自组装[5]、高分子材料改性剂、水处理剂、催化剂和蛋白质载体、微胶囊包埋等领域[6] 二、二氯二甲基硅烷改性纳米二氧化硅工艺研究唐洪波李萌马冰洁精细石油化工 第24卷第6期2007年11月 以纳米二氧化硅为原料，乙醇为溶剂，二甲基二氯硅烷为改性剂，水为改性助剂，较佳工艺条件为:二甲基二氯硅烷用量15%，预处理温度120℃，预处理时间50min，回流温度130℃，回流时间50min，水用量4%。 称取纳米二氧化硅29置于三口瓶中，搅拌，加热至一定温度，并恒温。另称取一定量乙醇置于三口瓶中，配制成纳米二氧化硅质量分数为4.8%的乳液，继续搅拌分散10min后，一次性加人全部改性剂二甲基二氯硅烷，同时缓慢滴加一定量的改性助剂，当改性助剂加完后，升温至回流温度。反应结束后，将悬浮液用乙醇离心洗涤3一4次，经干燥至恒重即得产物。 3、氟烷基改性的二氧化硅纳米球的制备与应用研究郭庆中,周书祥,伍双全,喻湘华有机硅 材料, 2009, 23(4): 238~241 以浓氨水为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过种子生长法制得二氧化硅纳米球;进一步以十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-8261)对二氧化硅纳米球的表面进行改性,得到氟烷基改性二氧化硅纳米球。利用IR、UV、TEM等手段对氟烷基改性纳米球进行了表征。有机基多为甲基或长碳链烷基,究其本质是亲油性的 1·5 mL TEOS、1·7 mL浓氨水(25% ~28% )、1mL去离子水和50 mL乙醇加入到250 mL的圆底烧瓶中,在40℃下缓慢搅拌3 h;然后再加入1mLTEOS,继续搅拌水解3 h;离心,水洗至pH=7,

溶胶-凝胶法制备SiO2／有机硅复合涂料

硅酸盐学报 · 334 ·2011年 溶胶–凝胶法制备SiO2/有机硅复合涂料 朱再盛1,2，涂伟萍1，胡剑青1 (1. 华南理工大学化学与化工学院，广州 510641；2. 广东药学院药科学院，广州 510006) 摘要：以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane，TEOS)、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料，采用溶胶–凝胶法在聚碳酸酯(polycarbonate，PC)表面上制备透明硬质的SiO2/有机硅复合涂膜。用红外光谱、紫外光谱，热重、X射线衍射、表面扫描电镜、原子力显微镜和接触角测量仪等方法对产物进行了表征。结果表明：复合膜中形成了Si—O—Si网络结构；采用浸涂工艺，经120℃热固化制备的涂膜厚度为0.84μm，表面平整，致密均质，对PC基材具有一定的增透作用(透光率提高了将近5%)；复合膜对水的接触角随固化时间的延长而增大，在120℃固化3h后接触角为93°；随着TEOS含量增加，复合膜的耐热性得到提高；当SiO2/有机硅复合树脂的n(R)/n(Si)(一个硅原子上平均连结的有机基团数目)值选择0.78，划格法测定的复合膜的铅笔硬度为2H，附着力为0级。 关键词：溶胶–凝胶法；硅树脂；复合；聚碳酸酯；硬质涂料 中图分类号：TQ264.1 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)02–0334–05 Synthesis of SiO2/Organosilicone Hybrid Coating via Sol–Gel Method ZHU Zaisheng1,2，TU Weiping1，HU Jianqing1 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640; 2. College of Pharmacy, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006, China) Abstract: The transparent and hard SiO2/organosilicone hybrid coatings were prepared on polycarbonate (PC) with tetraethoxysilane (TEOS), methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane and 3-(methacryloxypropyl)-trimethoxysilane as the main raw materials by the sol–gel method. The structure and properties of the hybrid coating were characterized by Fourier transformed infrared, ultravio-let-visible spectroscopy, thermogravimetric analysis, X–ray diffraction, scanning electron microscopy, atomic mechanics microscope, contact angle measuring instrument, and hardness tester etc. It is found that the basic structure of the hybrid coating is Si—O—Si. After heat-cured at 120, the thickness of the hybrid coating is 0.84 ℃μm by dipping-withdrawing manner. The hybrid coating is smooth, homogenous and densified, and can improve the transparency of PC (transmittance is increased by nearly 5%). The contact angle of the hybrid coating to the water increases with the increase of curing time. The contact angle is 93°after heat-cured at 120℃for 3h. The hybrid coating has excellent thermal stability, which increases gradually with the increase of TEOS content. When the mole ratio of R (organic groups) and Si in SiO2/organosilicone hybrid resin is 0.78, the adhesion strength of hybrid coating on PC sheet is 0 class (cross-cut tape test), and it reaches a pencil scratch hardness of 2H. Key words: sol–gel method; organosilicone; hybrid; polycarbonate; hard coating Many transparent polymeric materials such as poly-carbonate (PC), polymethyl methacrylate (PMMA) have excellent optical clarity, lower density, impact resistance, and easy processing than inorganic glasses, and can be widely utilized as windows in aircraft, buildings, and optical lens.[1] However, because of the poor wear resis-tance, polymeric windows or optical devices often quickly lose transparency during daily use and maintenance. To solve above problems, abrasion-resistant coatings have been developed over the past few years by plasma po-lymerization, photopolymerization and silicone modifica-tion. Silicone modification can be characterized by the formation of hard coatings on a polymer substrate through hydrolysis and condensation (sol–gel reactions) of alkoxy- 收稿日期：2010–09–06。修改稿收到日期：2010–11–01。 基金项目：国家自然科学基金(50903031)资助项目。 第一作者：朱再盛(1977—)，男，博士研究生，讲师。 通信作者：涂伟萍(1956—)，男，博士，教授，博士研究生导师。Received date:2010–09–06. Approved date: 2010–11–01. First author: ZHU Zaisheng (1977–), male, postgraduate student for doctor degree, lecturer. E-mail: zzs1112@https://www.wendangku.net/doc/cd2499228.html, Correspondent author: TU Weiping (1956–), male, Ph.D., professor. E-mail: cewptu@https://www.wendangku.net/doc/cd2499228.html, 第39卷第2期2011年2月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 39，No. 2 February，2011

纳米二氧化硅表面改性条件优化

纳米二氧化硅表面改性条件优化 【摘要】引入微波有机合成技术对纳米SiO2进行表面改性，考察了偶联剂、微波功率和辐照时间、浓硫酸用量等对纳米SiO2表面处理的影响，并通过红外光谱和热失重测试考察了粉体表面化学结构及改性情况。实验得出的纳米SiO2表面处理的最佳工艺条件为：偶联剂的用量为6%（质量百分含量），微波功率为320W，硫酸用量为1.25%（质量百分含量），微波辐射反应时间为15min。 【关键词】纳米二氧化硅；表面处理；微波 对于用熔融共混法制备的纳米复合材料而言，无机粒子能在聚合物中作纳米级的原生粒子分散是决定材料性能改善的最重要因素之一。粒子在塑料中分散粒径大小及分散均匀性对填充改性塑料的性能及其均匀性影响很大。因此解决自身团聚很强的纳米粒子在材料中的分散性问题，成为制备性能优良复合材料的关键点，也是难点之所在。 纳米SiO2为无定形白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其呈现出絮状和网状的准颗粒结构。由于纳米SiO2表面能大，易于团聚，通常以二次聚集体的形式存在，限制了其超细效应的充分发挥，在有机相中难以浸润和分散。 目前，对纳米SiO2的改性方法有多种，通常采用的是硅烷偶联剂法。硅烷偶联剂由于具有双反应功能团[1]，能使填料与聚合物的结合界面以化学键相连，从而提高填料的补强性能[2～4]。 微波是一种波长从1mm到1m左右的超高频电磁波，具有物理、化学、生物学效应。在电磁场中，体系介质产生极化取向，相邻分子间由于分子热运动产生强烈的相互作用，极性分子产生“变极”效应，由此产生了类似摩擦作用，使极性分子瞬间获得能量，以热量形式表现出来，介质整体温度同时随之升高。微波还存在一种不是由温度引起的非热效应，微波作用下的有机反应，改变了反应动力学，降低了反应活化能。以上特性使得微波加热有机反应具有传统加热法所无法具备的优点，反应速度快，效率高。 本文作者采用微波法对纳米SiO2进行表面改性，考察了偶联剂用量、微波功率、硫酸用量对改性效果的影响，探讨了最佳表面改性条件，并对改性后的纳米SiO2进行了表征。 1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器 纳米二氧化硅：粒径<100nm，购自海川化工有限公司，硅烷偶联剂SCA-1603：分析纯，哈尔滨化工研究所实验厂产品；浓硫酸：分析纯，购自莱

溶胶凝胶法制备Cr2O3-SiO2薄膜

溶胶凝胶法制备Cr-Si薄膜 实验目的： 1.材料是人类赖以生存和发展的物质基础,新材料技术对整个高新技术及其产业发展将起着引领、支撑的关键性作用。 2.为了适应新形势的发展，培养我们具有宽厚扎实的专业基础和创新能力，本实验项目以制备高性能Cr2O3——SiO2薄膜为目的。 3.本实验的开展将有助于我们掌握制备材料的常用方法，提高理论结合实际的能力。 4.该实验还帮助我们了解和认识了溶胶—凝胶法制备陶瓷薄膜的相关工艺和仪器。 实验原理： 1.溶胶的制备 溶胶(So1)是在分散介质中分散了基本单元尺寸为lnm一1OOnm固体粒子(胶体粒子)而形成的分散体系。在Sol—Gel薄膜技术中，溶胶的制备可分为有机途径和无机途径。有机途径是通过有机醇盐的水解与缩聚而形成溶胶；无机途径则是通过某种方法制得的氧化物小颗粒稳定悬浮在某种溶剂中而形成溶胶。 （1）有机醇盐水解法 有机醇盐水解法是Sol—Gel技术中应用最广泛的一种方法，指采用金属醇盐为前驱体溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂问产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成几个至十几个纳米左右的粒子并形成溶胶。溶胶的形成过程如下所示：

①水解反应：金属醇盐M(OR)n(n为金属M的原子价)与水反应为： ②缩聚反应，可分为失水缩聚和失醇缩聚: 失水缩聚： 失醇缩聚： 反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。利用醇盐水解法制备的陶瓷薄膜有SiO2、TiO2、PbTiO3、BaTi03、PZT、LiNb03等陶瓷薄膜。（2）无机盐水解法 无机盐水解法是指采用无机盐(如硝酸盐、硫酸盐、氯化物等)最为前驱物，通过胶体粒子的溶胶化而形成溶胶。其形成过程为，通过调节无机盐水溶液的PH值，使之产生氢氧化物沉淀，然后对沉淀长时间连续冲洗，除去附加产生的盐，得到纯净氢氧化物沉淀，最后采用适当的方法如利用胶体静电稳定机制等使之溶胶化而形成溶胶。Fe3O4、Ni(OH)2、Sn02、NiO、In203等陶瓷薄膜均可采用无机盐水解法制备。 (3)熔融——淬冷法 熔融——淬冷法是采用无机氧化物作为前驱物，加热至完全熔融状态，然后迅速将其急淬于冷水中并快速搅拌均匀，通过无机氧化物粒子迅速溶解并进而聚集成胶体粒子溶胶化而形成溶胶。以V2O5熔胶的制备为例说明熔融——淬冷法形成溶胶过程。溶胶制备过程如下图所示。 V2O5粉末不溶于水,但熔融的V2O5淬冷于水时，体积迅速膨胀扩散，并与水发生剧烈反应，生成同多矾酸，通过调节PH值，就能形成稳定

胶体溶液的稳定性

胶体溶液的稳定性 胶体分散系统的稳定性主要取决于水化作用与胶粒的电荷二因素，现将亲水胶和疏水胶的稳定性分别讨论如下： （a）亲水胶体的稳定性 主要靠其强的溶剂化作用与胶粒的水化层。由于胶粒周围的水化层阻碍了粒子的相互聚结，水化层越厚，稳定性越大。因此，凡能破坏胶粒水化层的因素，均能引起亲水胶体的不稳定。如在亲水胶体中添加少量电解质时，不会因相反电荷的离子作用而引起凝结。一旦水化层被除去，形成了疏水胶粒后，则很容易发生凝结面析出沉淀。例如阿拉伯胶、琼脂等胶液中添加乙醇脱水后，胶粒失去水化层，遇阳离子即发生凝结。同样，若在亲水胶体中加入大量电解质，由于电解质离子本身具强烈的水化性质，加入后，脱掉了胶粒的水化层，也必引起凝结与沉淀。此作用称为盐析。 在亲水胶体中加入大量乙醇、丙酮、糖浆等脱水剂，亦可使溶剂化了的胶粒水化层破坏，脱水而析出。或者虽未析出，但对电解质的敏感性增加而更易盐析。亲水胶体若久经光、热、空气等影响而发生化学变化，其变化产物又具有较小的溶解度时，也会出现凝结现象。如在胶体溶液中加入不相混合的液体后通电，或猛烈振摇，或煮沸、冰冻时，均能产生部分或全部胶粒的凝结。紫外线与X射线亦能使胶液对电解质敏感。 （b））疏水胶体的稳定性 由于其胶粒不能水化而主要靠粒子表面带相同电荷，互相排斥才免于凝结而得稳定。但疏水胶粒只有在构成吸附层的吸附离子和部分异性离子存在时才能带电而具一定程度稳定性。若将疏液胶体（一般指溶胶）中少量电解质用透析法除去，胶粒失去电荷，胶体就产生凝结而沉淀。因此，胶体中必须有少量电解质的存在作稳定剂，其正负电荷组成胶粒的双电层结构，使疏水胶粒带一定量电荷而达到一定程度的稳定作用。电解质的加入量必须适当，若加入过多，随着外加离子浓度的增加，可将原来分布在扩散层中的异性离子挤到吸附层中，使其离予吸附层较远的扩散层中异性离子向吸附层靠近，使扩散层逐渐变薄，降低了起稳定作用的电位。当电位降至临界值下，胶粒发生凝结。可见溶胶对电解质是敏感的。

纳米二氧化硅

纳米二氧化硅 简介： 为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。一、XZ-G01二氧化硅产品的主要技术指标，含量：99.99 % 水分≤0.01 二、XZ-G01二氧化硅用途1、涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂；2、平光剂：家具漆有向亚光方向发展的趋势，列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂，另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。3、聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂。三．XZ-G01二氧化硅在高分子工业中的应用它广泛地应用于橡胶、塑料、电子、涂料、陶（搪）瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域。 应用范围 由于纳米二氧化硅SP30具有小尺寸效应，表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象以及在高温下仍具的高强、高韧、稳定性好等奇异性，纳米二氧化硅可广泛应用各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。纳米二氧化硅是应用较早的纳米材料之一，关于纳米SiO2在橡胶改性、工程塑料、陶瓷、生物医学、光学、建材、树脂基复合材料改性中的应用已有过许多报道，这里重点介绍纳米氧化硅SP30）在其他领域的应用进展。 4.1在涂料领域 纳米二氧化硅具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，能在涂料干燥时形成网状结构，同时增加了涂料的强度和光洁度，而且提高了颜料的悬浮性，能保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米氧化硅，可明显改善涂料的开罐效果，涂料不分层，具有触变性、防流挂、施式性能良好，尤其是抗沾污染性能大大提高，具有优良的自清洁能力和附着力。纳米SiO2还可与有机颜料配用，可获得光致变色涂料，M．P ．J ．Peeters 等用溶胶凝胶法合成了含纳米二氧化硅SP30的全透明的耐温涂料 H．Schmidt 等合成了很厚的含纳米SiO2的涂料，并耐高温，在500℃下没有出现裂缝，Fayna Mamme ri等合成了P MMA- SiO2纳米涂料。明显增强了涂料的弹性和强度。

纳米二氧化硅的用途

纳米二氧化硅的用途 , 纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。 (一)、电子封装材料 有机物电致发光器材(OELD)是目前新开发研制的一种新型平面显示器件，具有开启和驱动电压低，且可直流电压驱动，可与规模集成电路相匹配，易实现全彩色化，发光亮度高(>105cd/m2)等优点，但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求，其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前，国外(日、美、欧洲等)广泛采用有机硅改性环氧树脂，即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧，提高耐高温性能，同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能，但其需要的固化时间较长(几个小时到几天)，要加快固化反应，需要在较高温度(60?至100?以上)或增大固化剂的使用量，这不但增加成本，而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求(时间短、室温封装)。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中，可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温

何谓胶体稳定性

1. 何谓胶体稳定性？试用胶粒间相互作用势能曲线说明胶体稳定性的原因。 2. 混凝过程中，压缩双电层何吸附－电中和作用有何区别？简要叙述硫酸铝混凝作用机理及其与水的pH值的关系。 3. 高分子混凝剂投量过多时，为什么混凝效果反而不好？ 4.为什么有时需要将PAM在碱化条件下水解成HPAM？PAM水解度是何涵义？一般要求水解度为多少？ 5.混凝控制指标有哪几种？为什么要重视混凝控制指标的研究？你认为合理的 控制指标应如何确定？ 6.混合和絮凝反应同样都是解决搅拌问题，它们对搅拌有何不同？为什么？ 7.根据反应器原理，什么形式的絮凝池效果较好？折板絮凝池混凝效果为什么优于隔板絮凝池？ 8.采用机械絮凝池时，为什么要采用3～4档搅拌机且各档之间需用隔墙分开？ 9.试述给水混凝与生活污水及工业废水混凝各自的特点。 10.某粗制硫酸铝含Al2O315％、不溶解杂质30％，问：(1)商品里面Al2(SO4)3和溶解杂质各占的百分数；(2)如果水中加1克这种商品，计算在水中产生的 Al(OH)3、不溶解杂质和溶解的杂质分别重多少？ 11.For a flow of 13500 m3/d containing 55mg/L of suspended solids, ferric sulfate is used as a coagulant at a dose of 50mg/L (a) Assuming that there is little alkalinity in the water, what is the daily lime dose? (b) If the sedimentation basin removes 90% of the solids entering it, what is the daily solids production from the sedimentation basin? 12.隔板絮凝池设计流量75000m3/d。絮凝池有效容积为1100m3。絮凝池总水头损失为0.26m。求絮凝池总的平均速度梯度G值和T G值各为多少？（水厂自用水量按5%计） 13.某机械絮凝池分成3格。每格有效尺寸为2.6m（宽）?2.6m（长）?4.2m（深）。每格设一台垂直轴桨板搅拌器，构造按图15-21，设计各部分尺寸为：r2=1050mm；桨板长1400mm，宽120mm；r0=525mm。叶轮中心点旋转线速度为：第一格v1=0.5m/s 第二格v2=0.32m/s 第三格v3=0.2m/s 求：3台搅拌器所需搅拌功率及相应的平均速度梯度G值（水温按20℃计算）14. 当硫酸铝投加量为20毫克/升（商品重），消毒加氯量为5毫克/升，水厂产水量为10000米3/日，一级和二级泵房总提升高度为60米，试计算每日所耗药费和电费，又每千吨水的药费和电费为多少？（每吨硫酸铝和液氯分别按350