贵金属铂钯铑含量检测及判定规范

钯碳含量检测方法

钯炭的含量检测方法 稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1 取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称 重，直至恒重。 Pd含量按下式计算： Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W为供试品重，g； 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定 结果。

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2021年铂钯铑行业发展和铂钯铑市场分析报告

2021年铂钯铑行业发展和铂钯铑市场 分析报告 分析和预测 Economic And Market Analysis China Industy Research Report 2020 zhongbangshuju

前言 行业分析报告主要涵盖范围 “重磅数据”研究报告主要涵盖行业发展环境，行业竞争格局和企业竞争分析，市场规模和市场结构，产品的生命周期，行业技术总体情况，主要领先企业的介绍和分析以及未来发展趋势等。 ”重磅数据“企业数据收集解决方案 ”重磅数据“平台解决方案自身数据库包含上中下游产业链数据资料。能够有效地满足不同纬度，不同部门的情报收集和整理。依据客户需求，搭建属于企业自身的知识关系图谱，打通上、中、下游的数据信息服务，一站式采集到所需要的全部数据服务。可以满足不论是企业、个人还是高校或者研究机构在不同层面需求。 关于我们 ”重磅数据”是基于知识关系挖掘的大数据工具，拥有关于企业、行业与专业研究机构的最完整的全球商业信息解决方案，帮助您在有限时间内获取最全面的商业资讯。提供全球超过

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目录 第一节行业概览 (6) 第二节全球铂、钯、铑储量分析 (7) 第三节定价模式分析 (9) 第四节国五转国六对行业需求影响 (12) 第五节氢能源+电动车综合需求分析 (14) 第五节铂金供需平衡表(吨） (16)

有色金属行业标准

有色金属行业标准 高镍锍化学分析方法 《第8部分：金、铂和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体 原子发射光谱法》 编制说明 标准编制组 2018年8月13日

一、任务来源 根据工信厅科[2017]40号下达的有色行业标准标准项目计划，经全国有色金属标准化技术委员会在2017年10月24日～26日在浙江杭州召开任务落实和讨论会议，并对标准计划项目的分工和进度进行了安排。确定由金川集团股份有限公司负责国家标准《第8部分：金、铂和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法》的起草，北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司参加协同试验，计划号为2017-0161T-YS，项目计划完成时间为2019年。 二、标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 按照GB/T 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法的重现性和再现性。 三、标准编写的目的和意义 高镍锍是镍冶炼过程中产生的很重要的一种富含镍、铜及金、银、铂、钯等贵金属的中间产品，而现行有色行业系列标准《高镍锍化学分析方法》中没有金、银、铂、钯等贵金属元素的分析方法，在生产企业内部金属平衡和外部贸易结算时没有可以依照的分析标准。本标准采用国际通用的火试金方法对高镍锍中的金、铂、钯进行富集分离后，在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，方法能够满足样品中1~200g/t的金、铂、钯的测定，为高镍锍生产、贸易提供数据结算的依据，填补了有色行业标准没有金铂钯分析标准的空白。 四、国内外有关情况 火试金分析是国际国内通用的贵金属分离富集手段，但是国内外没有高镍锍中金、铂、钯等元素的相关分析标准，新研究建立的火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金、铂、钯的分析方法方法效率高、检出下限低，更能满足产品生产和贸易需求，技术手段处于国内领先水平。 没有发现有知识产权的问题。 五、主要工作过程

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 1.1 酒石酸铜甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL浓H2SO4，稀释到 500mL； 酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL； 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L； 1.3 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL）； 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L； 1.5 乙醇溶液：85% v/v； 1.6 HCL：1+1和1+3； 1.7 NaOH溶液：40%； 1.8 乙酸铅溶液：20%； 1.9 硫酸钠：10%。 2 仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm（40目）筛。 2.2锥形瓶：250mL。

2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g～5.0g，准确至0.0002g，置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液 分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一 并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在 流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色 较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸 铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以 除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥 形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石 酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃ 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过 的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O，以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶 液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂 1.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.050g亚甲蓝,加适量 水溶解，再加水稀释至1000mL。

市面上常见的贵金属首饰全解

1贵金属的种类及其含量要求 1．1金银铂钯贵金属 依据GB11887－2002《首饰贵金属纯度的规定及命名方法》，目前市场上销售的贵金属首饰可分为金首饰、银首饰、铂首饰和钯首饰4种。 1．1．1xx首饰 根据金含量的不同，通常可分为18K金、足金和千足金等。1K等于100％除以24，即1K约等于 4．1667％。24K的理论纯度为100％。 ①18K金首饰的金含量不低于750‰，可标识为18K或G18K、G 750、Au 750、xx18K、xx750。 ②足金首饰的金含量不低于990‰，可标识为足金或G 990、Au 990、xx990。 ③千足金首饰的金含量不低于999‰，可标识为千足金或G 999、Au 999、xx999。 此外市面上（特别在国外）还可见到一些9K（金含量不低于375‰）、14K （金含量不低于585‰）和22K（金含量不低于916‰）之类的金首饰。 1．1．2xx 市面上常见的xx有

①925银，有人也称为纹银，要求银的含量不得低于925‰，其他75‰可以是铜或抗氧化元素，可标识为S925或Ag 925、银925。 ②足银，要求银的含量不得低于990‰，可标识为S990或Ag 990、银990。偶尔也能见到800银（银含量不得低于800‰）。近几年发现生产厂家为了防止银首饰氧化，常常在925银和足银的表面再镀上一层镍，检测时若不小心就很容易将其误认为是假货或仿银制品。 1．1．3铂首饰 铂也称白金。近几年，随着消费层次的不断提升，铂首饰越来越受城乡男女消费者的青睐。首饰市场中，常见的铂首饰有Pt 900、Pt950和Pt990。 ①Pt900，要求铂的含量不得低于900‰，可标识为Pt900或铂900。 ②Pt950，要求铂的含量不得低于950‰，可标识为Pt950或铂950。 ③Pt990，要求铂的含量不得低于990‰，可标识为Pt990或铂 990、足铂（足白金）。偶尔也能见到Pt850（铂的含量不得低于850‰），Pt750（铂的含量不得低于750‰）。 1．1．4钯首饰 钯这个贵金属是今年才单独被制作为首饰的，以往都是在铂首饰中作为掺合物，是贵金属首饰家族中又一个新成员。目前市面上流行的钯首饰主要有Pd950和Pd990。 ①Pd950，要求钯的含量不得低于950‰，可标识为Pd950或钯950。 ②Pd990，要求钯的含量不得低于990‰，可标识为Pd990或钯990。含钯量不低于750‰ 和500‰的钯首饰主要用于镶嵌。不允许将钯首饰称作为“钯白

铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程

从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程 北京金飞腾科技有限公司 原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料，铂族金属品位在X‰-XX%，金属提纯纯度为：99.9%以上，铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。 一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程： 三元旧料 ↓ 预处理（铸条） ↓ 压片至0.1-0.2毫米 ↓ 王水溶解 ↓ 先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解完成后过滤 ↓ 加亚硫酸钠还原金 ↓

滤液滤渣 ↓↓ 丁二酮肟沉淀钯送金的提取和精炼 ↓ 过滤分离钯 ↓ 滤液用氯化铵沉铂 ↓ 氯铂酸铵 ↓ 煅烧 ↓ 99.9%铂 二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离 先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入硝酸，待反应平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A（可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。 钯在浓硝酸作用下发生如下反应： Pd+4HNO3?Pd(NO3)2+2NO2↑+2H20

钯在稀硝酸作用下发生如下反应： 3Pd+8HNO3?3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20 采用单纯硝酸溶解，钯溶解进入溶液，此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。 过滤除去不溶物，滤出钯的溶液，在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等，使二价钯氧化成四价钯。一般情况下在母液中直接加工业盐酸，过1小时后，加入氯化铵，再过1小时后，取小样过滤母液，滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀（反应完全后，颜色为黄绿色）。过滤得到氯钯酸铵，用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几遍后，称重送钯的精制。其化学反应方程式为 H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2? ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL 三、王水溶解—铂的提纯分离 先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入盐酸，接通导热油开始加热至沸腾，加入硝酸，溶解开始，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反应方程式为：3Pt+4HNO3+18HCl?3H2PtCl6+8H2O+NO↑ 过滤除去不溶物，滤出铂的溶液，控制含铂50-80克/升。操作时，将溶液煮沸，加入固体氯化铵，搅拌使之充分溶化反应，这时有黄色氯铂酸铵沉淀析出，静置半小时后取40毫升上清液过滤，加固体氯化铵搅拌，没有黄色沉淀，说明氯化铵已加够量。实践表明，溶液中

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：

贵金属简介

贵金属基本介绍 贵金属主要指金、银和铂族金属（钌、铑、钯、锇、铱、铂）等8种金属元素。这些金属大多数拥有美丽的色泽，具有较强的化学稳定性，一般条件下不易与其他化学物质发生化学反应。而日常中常说的贵金属主要就4种：白银、黄金、钯金、铂金。 1、白银：银(Ag)是白色、有光泽的金属。熔点961.93℃，沸点2212℃，密度10.5克/立方厘米(20℃)，熔解热为11.30千焦/摩尔，汽化热为250.580千焦/摩尔。银质软，摩氏硬度为3.25度，有良好的柔韧性和延展性，延展性仅次于金，能压成薄片，拉成细丝。1克银可拉成1800米长的细丝，可轧成厚度为1/100000毫米的银箔，是导电性和导热性最好的金属。银对光的反射性也很好，反射率可达到91%。 银的化学性质不活泼，不与氧作用，长久暴露在空气中，和空气中的硫化氢化合，表面变成黑色，形成黑色的硫化银。常温下，卤素能与银缓慢地化合，生成卤化银。银不与稀盐酸、稀硫酸和碱发生反应，但能与氧化性较强的酸(浓硝酸和浓盐酸)作用。 2、黄金:是人类最早发现的金属之一，比铜、锡、铅、铁、锌都早。1964年，中国考古工作者在陕西省临潼县秦代栋阳宫遗址里发现八块战国时代的金饼，含金达99%以上，距今也已有两千一百年的历史了。在古埃及，也很早就发现金。金，是人类最早发现的金属之一，比铜、锡、铅、铁、锌都早。1964年，中国考古工作者在陕西省临潼县秦代栋阳宫遗址里发现八块战国时代的金饼，含金达99%以上，距今也已有两千一百年的历史了。在古埃及，也很早就发现金。 3、钯金:钯(Palladium)：元素符号Pd，是铂族元素之一。1803年由英国化钯金学家沃拉斯顿在分离铂金时发现。它与铂金相似，具有绝佳的特性，常态下在空气中不会氧化和失去光泽，是一种异常珍惜的贵金属资源。 4、铂金：(Platinum，简称Pt)，是一种天然的白色贵金属。只有铂金才可以称为

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

表面活性剂含量测定方法

表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定） 1.1主要试剂 （1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯； （2）十二烷基磺酸钠，分析纯； （3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯； （4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml； （5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml； （7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度， 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L； （9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至 0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定； 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，

阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10 注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于挥发，滴定过程应在通风橱中进行，操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 （1）磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯； （2）乙醇95%； （3）海明1622、二硫化蓝VN-150； （4）十二烷基硫酸钠，分析纯; （5）溴化底米迪鎓； （6）刚果红指示剂； （7）苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。 2.2．方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。

贵金属电极材料有哪些

贵金属电极材料有哪些 2016-04-22 12:34来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 贵金属电极 纯铂、纯钯、铂钯合金等有着良好的化学稳定性，极好的抗腐蚀能力、导电性能以及液化活性强等特性，是各种电极的理想材料，可靠性好，使用寿命长。由于铂族金属既贵又稀缺，一向被镀在或涂在电极上使用。 用于制作电化学和电子学电极的责金属材料，按其功能和使用的领域可分为：金属(合金)电极材料、涂层电极材料和多孔气体扩散电极材料。 金属(合金)电极材料 金、银、铂、钯、铱及其一些合金是电的良导体，还具有抗氧化、抗腐蚀、超电压低、不钝化等一个或若干个特性，适于作阳极材料，制成片、网、丝等形状的阳极。工业上生产过氧化氢、过氯酸(盐)、次氯酸钠、过硫酸铵等用铂丝缠成的阳极。在实验室中用镀有铂黑的铂电极作氢电极；铂、钯、金等用作研究电化学反应的电极，也用作放氧、放氯反应的阳极。铅银、铅银钙等合金制成的阳极用于锌电解工业。电子工业中用铂钡、钯钡、铱钨铼、铱钡锇等合金制作电子管栅极和阴极，用于高电流密度的超高频电路。 涂层电极材料 涂层电极由基底和涂层两部分组成，用于电化学的涂层电极。基底为钛、钽、锆、钨、铝、铋等阀金属(合金)之一或几个构成。涂层一般由以下成分的材料组成： (1)阀金属的氧化物、氮化物、碳化物、氯氧化物、硅化物、硼化物、磷化物； (2)贵金属铂、钌、钯、铱、铑、锇或其氧化物； (3)贱金属铜、锡、锑、铁、钴、镍、铬、锰等的氧化物。 涂层的制作通常是将各组分用液体载体(如丁醇、萜烯)调和、刷涂在基底上，经热分解而制成。上述三类涂层材料也可按生成以下结构来配方：尖晶石型 AB2O4(A为阀金属或贱金属，B为贵金属)；烧绿石型A2B2O)7-y(1>y>O)；钙钛矿型ABO3；铜铁矿型ABO2；烧结青铜型MxPt3O4(M-Cu、Ag、Sr、Li、Na、Tl)。金属基底的涂层阳极，称为尺寸稳定阳极(DSA)。在氯碱工业中RuO2涂层(电解用离子交换隔膜时，以PdO、Pt-Ir或Pt-IrO2涂层为佳)钛阳极已代替石墨电极，它具有机械强度高、导电性能好，氯超电压低、节省电能、寿命长，以及维护费用低等优点。含贵金属涂层材料的这类电极用途很广，已用于氯酸盐、次氯酸盐、过氯酸盐的电解，金属电解，金属电化学抛光，阴极保护，海水淡化，污水灭菌等领域。电子工业用涂锇、铱、铂或铑的阴极材料制作电子管，能改善热电子或离子的发射。微电

稀贵金属铂、钯、铑进口贸易可行性研究报告

稀贵金属铂、钯、铑进口贸易可行性研究报告

目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.2主要经济技术指标 (1) 1.3可行性研究报告编制依据 (1) 1.4综合评价 (2) 第二章产品与市场 (3) 2.1铂族金属综述 (3) 2.2产品用途 (3) 2.1.1汽车工业 (3) 2.1.2首饰珠宝业 (3) 2.1.3航天工业 (4) 2.1.4化工工业 (4) 2.1.5电子工业 (4) 2.1.6复合材料 (5) 2.1.7医疗卫生领域应用 (5) 2.2产品资源 (5) 2.3市场供求现状 (6) 2.3.1国际产能及国内矿藏 (6)

2.3.2需求 (7) 第三章项目背景及市场分析 (9) 3.1项目背景 (9) 3.2市场分析 (9) 3.2.1国际市场 (9) 3.2.3 国内市场 (10) 3.2.4铂族金属消费现状 (11) 3.2.5国内铂族金属需求的强劲态势 (11) 3.2.6我国的铂族金属资源 (12) 3.3 产品市场容量预测 (12) 3.4市场竞争 (12) 3.5项目实施必要性 (12) 第四章项目实施目标和方案 (13) 4.1实施内容及规模 (13) 4.2当前任务 (13) 4.3产品采购方案 (13) 4.4营销策略 (14) 4.4.1营销理念 (14) 4.4.2销售渠道及管理 (14) 4.3.3如何建立分销体系 (15)

4.5销售管理 (16) 4.5.1营销队伍管理 (16) 4.5.2建立专门企业网站 (16) 第五章投资概算与资金来源 (17) 5.1投资概算依据 (17) 5.2投资概算 (17) 5.3资金来源 (17) 第六章财务评价 (18) 6.1财务评价依据 (18) 6.2销售收入、销售税金和附加估算 (18) 6.2.1采购价与销售价 (18) 6.2.2税金及附加 (19) 6.3成本估算 (20) 6.4盈利能力分析 (21) 第七章风险与防范 (22) 7.1 可能存在的风险 (22) 7.2 预防及控制措施 (22) 7.2.1安全风险 (22) 7.2.2价格风险 (23) 7.2.3外汇风险 (23)

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所

含量测定采用方法

含量测定采用方法： ●HPLC： ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素； ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法：V E ●紫外分光光度法：对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂（双波长分光光度法）、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）●比色法： ☆原料——洋地黄原料（先用柱色谱分离，再比色）、地高辛原料（三硝基苯酚试液） ☆制剂——硫酸阿托品片（酸性染料比色法，溴甲酚绿）、醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法） ●荧光法：洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法：阿司匹林原料（直接中和）、阿司匹林片（两步滴定），苯甲酸钠（双相滴 定，盐酸滴定，甲基橙指示剂） ●亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠及制剂（永停法）、盐酸普鲁卡因及注射液（永停法）、 SMZ及SD（溴化钾催化，永停法） ●非水溶液滴定法：盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮，盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定，结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定，电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法：异烟肼及制剂（甲基橙） ●碘量法：V C及注射液 ●伂量法：硫酸亚铁片 ●银量法：苯巴比妥及制剂（电位法指示终点） ●汞量法：青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片（硫醇汞盐法） ●抗生素微生物检定法：硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注： 1.阿司匹林原料直接滴定，片及肠溶片两步滴定，栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定，注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片UV，注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定，片UV，地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定，片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定，片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定，片UV 9.地高辛原料比色，片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC，片UV，注射液比色

铑的精炼——贵金属的精炼

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 铑的精炼——贵金属的精炼 如果个人意志强加于贵金属的精炼程序将会产生必反效果！如：配料的选择，假如你拟定了一种程序，因客观的原因选择了一种勉强的替代品，或是中途的条件限制放弃了原定环节中的某一程序，将导致精炼之失败！这大部分决定于资方于技方的沟通程度！这是一个态度问题！现将铑（只写粗老的精炼，不写提炼）的精炼程序祥写如下铑的旧方法精炼：（这是旧的国际通行法则，也是经典法则）：第一步贵贱分离：用还原水解法进行贵贱分离，即常用的亚硝酸钠还原水解法，将造好的铑液（铝溶活化造液最好）过滤浓缩后趁热加入亚硝酸钠饱和溶液，使铑液彻底变至浅色透明为止（已还原透彻），加饱 和的氢氧化钠溶液使PH=9.26 冷却静置30 分钟，这时贵金属【部分钯、全部铂、全部铑、全部铱（当含金、锇、钌时应提前分离，看我博客）】不会形成 碱合物沉淀！而贱金属除钴外全部水解沉淀！过滤出沉淀物，将沉淀物用 PH=9.3 的水洗涤三次，将洗水与滤液合并在用盐酸酸化至PH=2，再按上述步骤进行一次，最终收集全部滤液及洗液合并（俗称二次贵液）。滤渣含部分钯 进行提钯！第二步钯分离：用丁二酮肟分离钯，将二次贵液浓缩双氧水赶亚硝基完全并调PH=2,加入丁二酮肟溶液，使钯呈亮黄色的丁二肟钯沉淀，加热至70 度使之热聚，过滤，滤液再用双氧水氧化至深色，用水解法使铂与铑铱分离，滤出铑铱渣，用PH=8.5 的水洗净再用盐酸酸化至滤渣刚好完全溶解，加热溶液至80 度！使PH=4.5 时加入10%的硫化钠溶液，使大部分铱形成硫化铱沉淀！可使铱降低到下步硫化铵除铱精制铑的范围（但铑有30%也分散在沉淀中）！除铱后的铑主体液水解后（主要除硫）滤出铑黄（氢氧化铑）再酸化后经硫化铵精制后用水合肼还原，洗涤，再经氢氟酸煮洗后得纯铑粉。铑的新方法精炼（著名的中华铑的精制方法）：第一步（不含金、钯的溶液，当含

行业标准《贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中钯量、铑量的测定 丁二肟重量法、分光光度法》编制说明

） 贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量及铑量的测定丁二肟重量法，氯化亚锡光度法 编制说明 （送审稿） 2008年6月

1工作简况 1979年制订的国家标准GB/T1488-1979《铂钯铑合金化学分析方法钯量及铑量的测定》自实施以来，保证了贵金属合金材料产品的质量，促进了贵金属合金材料新产品的开发，近30年的实践表明，该方法是贵金属合金产品中钯和铑元素的可靠分析方法。2006年10月，经国家发展与改革委员会批准，将GB/T1488-1979改为行业标准YS/T563-2006，标准名称及内容未做修订。因此，2007年7月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字[2007]132号文下达了该标准修订任务。由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人为：罗一江、马媛。 GB/T1488－1979《铂钯铑合金化学分析方法，钯量及铑量的测定》自发布、实施后，国内一直使用该标准分析方法分析铂钯铑合金中的钯量及铑量。多年实践表明：原标准采用的方法有较好的精密度和准确度，能满足目前生产科研的要求。因此，本次修订主要是对原标准分析方法进行完善、充实，并按新的标准编写格式要求重新编写标准。 2修订内容分述如下： 2.1新标准名称采用三段式，明确了测定样品对象、测定的目标元素、测定手段。表 述更完整、更准确，便于查阅。标准名称由原来的YS/T563-2006《铂钯铑合金化学分析方法钯量及铑量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量及铑量的测定—丁二肟重量法，氯化亚锡分光光度法》。 2.2在多年实践基础上，测定范围修改为：Pd 3%～8%；Rh 3%～5% 。 2.3按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写， 使新标准更简明，清晰。 2.4按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示、计算公式的书写等进行了修订。 3废止现行标准建议： 建议用修订后的标准代替YS/T563-2006。

2004年金银铂钯价格预测

2004年金银铂钯价格预测 2004-03-10 英国一位心理分析专家曾经说过，如果有一个地方乐观主义盛行，那肯定是一家疯人院！尽管黄金市场与疯人院风马牛不相及，况且近年来的黄金市场曾经是一片悲歌，但是去年的黄金市场的确有点发疯——２００３年初的金价和年末相比，竟上涨了７５美元／盎司，令那些乐观主义者们弹冠相庆。在白银市场人们一直难以乐观，白银价格在年初才开始有所表现，对于铂的价格，人们也远远不够乐观，在去年的预测中，最高价的平均值仍然比实际低２９美元。钯的熊市好像进入了冬眠期，专家们预测的最低价比实际交易价高出２５美元。 ２００３年度对金价预测的奖金被纽约拜尔斯登公司的ＨｏｗａｒｄＬｅｖｉｎｅ获得。他给出的平均价为３６５美元，与伦敦黄金市场下午定价平均值（３６３．３２美元）相差１．６８美元。白银价格在２００３年末的持续上升使其平均价提升到４．８７９美元的水平。最后，ＣＲＵ集团伦敦公司的ＮｅｉｌＨａｗｋｅｓ以半美分的优势险胜。他的预测是４．９５美元，而另外两位专家，英国巴克莱银行的ＫａｍａｌＮａｑｖｉ和美国汇丰银行伦敦分行的ＡｌａｎＷｉｌｌｉａｍｓｏｎ预测的平均价为４．８０美元。 铂价牛气冲天而钯价则一熊到底，这是对预测困难的一种新的诠释。法国兴业银行的ＳｔｅｐｈｅｎＢｒｉｇｇｓ对去年铂价平均值的预测为６６０美元，最为接近６８８．９７美元的实际平均值，因而获奖。 沃土尔金属公司的ＭａｔｈｅｗＴｕｒｎｅｒ和ＣＲＵ集团伦敦分公司的ＮｅｉｌＨａｗｋｅｓ并列钯平均价的预测冠军。他们的预测价均为２２５美元，而钯的实际平均价为２００．５８美元。在对最低价的预测中，上述二人再次并列。但对最高价的预测奖被Ｍａｔｈｅｗ夺得，Ｍａｔｈｅｗ的预测为３００美元。 荣誉属于４位优胜者！瑞士的ＰＡＭＰ造币公司为２００３年度的贵金属预测提供了４块一盎司的金锭作为奖金。 本报下一期继续刊登国际专家对２００４年金银铂钯价格的预测。 对２００４年的预测 1.Wiktor Bielski，麦格里银行伦敦分行 金：范围：３４０－４４０美元，平均：３８５美元 战争、通货紧缩、美元贬值、持续的生产商套期减持、金融市场风险较高、波动性大以及创纪录的多头基金头寸——在２００３年这些对黄金来说犹如一条单行道一样一走到底，平均金价上涨１７．５％达到３６４美元／盎司。然而与铝价上涨１００％、钴价上涨５０％、镍价上涨４２％以及锡价上涨２０％相比，金价的上涨还是小巫见大巫！在其它市场许多商品价格和指数多年走高的大背景之下，在金价上升到４２０美元以上创下

国际金银铂钯实时行情 金银快涨快跌 铂钯持续稳定范文

国际金银铂钯实时行情金银快涨快跌铂钯持续稳定 金银价格走势可谓是“走着上楼梯下楼坐电梯”。铂金钯金依然稳定，修正是痛苦的，但对市场来说是非常正常的。 自去年8月中旬交易至11640美元的低点以来，黄金价格一直上涨。最近的一次高峰出现在2月20日，当时连续期货合约的黄金价格达到每盎司1344美元。六个月来的反弹使价格上涨了17%，考虑到去年夏天的下跌，这是一个令人印象深刻的上涨。银价在11月中旬跌至186美元的谷底，创出2018年以来最低位。这种更具波动性的贵金属随后转向上行，2月20日价格升至120美元，连续合约上涨19%。尽管从历史上看，白银的表现在从低点到高点的百分比上优于黄金，但考虑到白银市场的投机性质，白银的表现往往更具戏剧性。白银的反弹花了四个月时间，这是黄金达到顶峰所用时间的一半。3月1日，两种金属的价格都暴跌。仅在达到各自高点后的七个交易日加速抛售，导致了2019年黄金和白银市场最严重的下跌。 随着价格跌至自2003年8月以来的最低价，铂金已经落后于所有贵金属。自2009年以来，黄金的交易价格从未低于每盎司1000美元，而自2008年以来，白银的价格也从未低于每盎司10美元。然而，铂一直是贵金属行业拖后腿的。尽管黄金价格跌至去年夏天初以来的最低水平，白银价格跌至2016年初以来的最低水平，但在近期纽约商品交易所期货合约中，铂金价格跌至10年半以来的最低点，为每盎司7570美元。 在铂族金属的世界里，尽管铂一直落后，但钯和铑的价格却在上涨。所有的铂族金属由于其密度和高耐热性而有着无数的工业应用。原生铂和钯的生产来自南非，而在俄罗斯，这两种金属是生产镍的副产品。铑是生产铂的副产品。这三种金属很相似，因此它们可以互相替代。与此同时，铂金价格的下跌使其低于南非一些矿山的生产成本。铂金产量减少导致了铑的短缺，从而使价格显著上涨。与此同时，随着黄金和白银价格的调整，钯的价格一直在稳步上涨，上周再创新高。 根据澳大利亚和新西兰银行集团有限公司的数据，汽车行业的钯金消费量将在2019年增长1%，原因是由于更严格的环境法规要求更多地使用钯。而摩根大通看好黄金，以对冲通胀上升。地缘政治风险应该会让央行继续购买黄金。国际货币基金组织的数据显示，截至2018年底，各国央行黄金储备达到1997年以来的最高水平，达到38万吨。当前的地缘政治风险和对美元日益增长的担忧应推动更多的黄金购买，以对冲不稳定和实现多样化。

有效氯含量的测定方法

有效氯含量的测定方法 有效氯含量的测定方法 参照标准《消毒技术规范》（第三版） 试剂 （1）KI溶液：10%。 （2）淀粉溶液：0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。 （3）H2SO4溶液：2 mol/L。。 （4）Na2S2O3溶液：0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ·5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。（低浓度的溶液需稀释） 实验步骤 （1）硫代硫酸钠溶液的标定：用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升6N 盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。（低浓度的溶液标定类似）

（2）有效氯含量的测定：取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V，ml）。 重复测3次，取3次平均值进行以下计算。 因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯，故可按下式计算有效氯含量： 有效氯含量＝M×V×0.03545×100%/W 式中：M—表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。 V—表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数 W—表示碘量瓶中样液的毫升数。