油色谱分析步骤

油色谱分析操作步骤

一、开机步骤

1.打开氢气、氮气、空气罐的阀门，确认表计有压力。（调压阀氢气

压力0.2Mpa,氮气、空气压力0.3Mpa左右）

2.打开色谱分析仪，确认色谱分析仪左侧表计示数正确，实验条件

设定温度正确。如果色谱分析仪长时间未工作（大于半年）还须设定老化温度(老化多长时间）。

色谱分析仪表计正常示数

实验条件设定温度

老化温度

3.确定完表计示数和确定设定温度后，按运行键，加热灯亮。加热

至恒温灯亮后按点火键（发出“啪啪”两声响声），可用小扳手确定火已点燃，再将桥流打开，确定桥流灯亮，然后打开电脑，接

着打开工作站。确定色谱分析仪参数正确。

检测参数

时间参数

二、标样的设定方法

1.打开软件，双击分析方法，设定方法文件名，设定设备编号，选择震荡法、220KV及以下、设备状态（运行中状态），停止时间定为8分钟，打印项目按需要自己选择，选择打印色谱分析、打印分析结果数据、打印判断分析结果后点击完成，方法设定完成。

2.选择该分析方法，确定使用该分析方法。点击新建校正曲线，双击组分名，选择组分名（按顺序选择氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）分别输入标准气浓度并确认。

3.在样品类型中选择标准样，标样号为浓度1（来回切换标样和检测样，已达到上面的对应效果）完后打一针标准样品，曲线出来后赋予文件名，确认。点击校正曲线查看有无校正因子（应该有），校正曲线上的红色差号变为对号。

三、设定平齐

1.建造完分析方法后，打一针标准气体，出来谱图后设定平齐。

2.点击系统选项确定双通道开始采样已选定，诊断时采用合并图谱计算模式。

3.点击文件设臵，选择采样完毕后自动合并图谱，B通道合并到A通道。

此时平齐设好，校正曲线前面图标应该变成对号。现在就可以打检测样气来诊断了。

四、停机方法

1.停机顺序为：关闭电脑、关闭工作站、关闭色谱分析仪、关闭气体。其中关闭色谱分析仪时先按停止按钮，待其转化温度降到100℃以下时方可关闭色谱分析仪电源。

注意：1开关机顺序不能变，且关闭色谱分析仪电源前必须等温度降到100℃以下。

2色谱分析仪在运行时不要碰与色谱分析仪有关的任何东西，不要在这期间取氮气等。

3如果做出的检测样品的气体中存在氢气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔五种气体，可以通过三比值来判断油的情况。

4进样口胶垫在进样100下左右时需更换。

5无特殊情况不要动软件中的时间窗口。

五、检测样品的检测

1用针管取40ml待检测油用胶帽堵住针管针头部分，尽量不要让油中有气体。

2用取氮气针管取5ml氮气（要清洗针管）打入待检测油中。

3将待检测油放在振荡器内（必须放稳），按确定键选择振荡20min静止10min模式，振荡器开始加热，待其加热到50℃

恒温时开始振动，振动完毕自动报警。

4振荡完毕后，用取检测样的针管取出油中脱出的气（全取出来）记录好脱气量。（一般在3ml左右）

5做检测前，点样品图标，设定油样体积40ml，填入记录好的脱气量。

6再将脱出的气体用打样针取1ml，打进进气口。

7待其分析完毕后打印结果，完毕。

六、出现问题处理方法

1在做标准校正曲线时如果找不到氢气的具体位臵可以将设定时间里的T1改为20:40，这样可以使气体长期留在检测机1

内，而不迅速跳到其他两个检测炉内。或者可以打一针纯氢

气，峰值最高的即为氢气。

2开始做一个检测样品时，如果设备号不一致的话，点击查看或修改方法文件，在样品设备信息中选择对应的设备编号。

如果没有与之对应的设备号可以在文件----设备库中添加

该设备号。

3组分加不进去时可以点击鼠标右键选择分析方法计算谱图，工具栏中组分----组分名。点击样品，重新输入样品信息。 4认为自己做的校正曲线不是很好时，可以将样品类型调节为标准样品，样品号跟着变为浓度1，点校正曲线，图形底部

出现自己想做的编号，打入标气后添加自己重新做的曲线

(两个曲线取平均值)。

变压器油色谱分析

方法概述 用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。 GC-9310SD变压器油色谱分析系统采用一次进样、双柱并联、一次分流的三检测器流程，配TCD检测器和两个FID检测器，其中H2和O2通过TCD检测；烃类气体（甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）通过FID1检测，CO、CO2通过FID2检测，克服了大量CO、CO2对烃类气体的影响，特别是乙炔的影响。 执行标准： GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 气路系统流程图： 性能指标： （1）最小检测量：一次进样，进样量为1mL时的最小检测浓度: 溶解气体的分析(uL/L) H2 CO CO2 CH4 C2H4 C2H6 C2H2 2 2 2 0.1 0.1 0.1 0.1 （2）定性重复性：偏差≤1％ （3）定量重复性：偏差≤3％ （2）热导检测器(TCD) ◎采用半扩散式结构 ◎电源采用恒流控制方式 ◎敏感度：S≥3000mv.ml/mg（正十六烷/异幸烷） ◎基线噪音：≤20μv ◎基线漂移：≤50μv/30min ◎线性：≥105 ◎载气流速稳定性：≤1%。 （3）火焰离子化检测器（FID） ◎收集极采用圆筒型结构，石英喷口 ◎检测限：≤8×10-12g/s（正十六烷/异幸烷） ◎基线噪声：5×10-14A ◎基线漂移：≤2×10-13A/30min ◎线性：≥107 ◎自动点火 ◎稳定时间10min 主要特点 主机介绍 GC-9310SD变压器油色谱分析系统是上海荆和分析仪器有限公司最新推出的一款新型全微机控制气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术，大量采用进口元件，使GC-9310的稳定性、可靠性以及灵敏度和重复性蓖美进口同类型产品；并且在结构上更加简洁合理；人性化的中文菜单式操作，精美的外观设计，让色谱分析工作者使用的更加自信。

油色谱试验标准

油色谱分析试验标准 一、作业前的准备 （一）人员配置：2人（一人操作、一人监护） （二）工器具：油色谱分析仪，油样振荡器电源，烘干箱，油样注射器、5ML注射器、1ML注射器万用表，点火器 二注意事项 1、开色谱分析仪器前，一定先打开氮气钢瓶总阀，避免钨丝烧坏。 2、色谱分析仪器上的压力表参数：氮气0.32Mpa，氢气0.14Mpa，空气0.14Mpa。 3、注射样品后，当采集波形因某种原因，时间没有完成而停止了，需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品，进行第二次试验。 4、A信号采集的六个峰值分别是：一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）、二氧化碳（CO2）乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、乙烷（C2H6）。 5、检测器A内的塞子，大概30次换一次。 6、开机后，当没有信号显示，检查“检测器”开关是否打开。 7、柱箱温度值不能升高时，检查柱箱温度开关是否打开。 8、变压器油气体色谱分析 油中溶解气体含量的注意值： 总炔 150ppm 乙炔 5ppm 氢气 150ppm ※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷 ppm是每升油中含该气体的微升数（106） 三常见故障 1信号A显示“8300”，信号板A放大板没插好， 2信号B显示“1535”，调节调零旋转扭，若值没有什么变化，可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害，需厂家修理处理。 3量程都是1如： SIGNAL 1 RANGE 1 SIGNAL 2 RANGE 1 4调零、衰减都是“0”。 四操作步骤 1开机 1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa ＜压力值＜0.5Mpa，钢瓶压力表小于2Mpa以下，换钢瓶。 1.2打开色谱分析仪器的红色开关。

变压器油色谱分析报告

运行中变压器油色谱分析 异常与解决对策 王海军 （河北大唐国际王滩发电有限责任公司） 摘要：对运行变压器油中氢气含量超标出现的原因进行了详细分析，并提出了氢气含量超标的滤油工艺及防止二次污染的源头控制、过程控制及关键点控制。 关键词：变压器油；色谱分析；热油循环；二次污染 1前言 运行中的变压器油气相色谱分析，以检测变压器油中气体的组成和含量，是早期发现变压器内部故障征兆和掌握故障发展情况的一种科学方法。特征气体的出现与变压器运行中的实际状况及在处理中的工艺有关，处理工艺粗糙可能造成变压器油的二次污染。 本文根据实际运行变压器中出现氢气含量超标的具体情况，分析了产生气体的原因并提出了变压器热油循环的处理工艺，防止变压器油二次污染的要点。 2变压器油中氢气含量超标、二次污染实例 我公司#1高压厂用公用变压器（以下简称#1高公变）于2005年10月1日并网运行，在运行中，根据预防性试验规程对各变压器进行了油色谱跟踪分析，发现#1高公变的氢气值出现过含量超过注意值：H2≤150μL/ L ，具体测量数值见表一： 对#1高公变进行热油循环后的色谱分析中，虽然氢气含量达到标准但在油中又检测到痕量乙炔，见表二

再次热油循环后氢气、乙炔均在标准之内。 3#1高公变油中氢气超标及二次污染原因分析 当变压器油中氢气含量超过注意时，人们根据多年的运行经验及文献[1]中指出： （1）当变压器出现局部过热时，随着温度的升高，氢气（H2）和总烃气体明显增加，但乙炔（C2H2）含量极少。 （2）变压器内部出现放电故障也会出现氢气（H2）。局部放电（能量密度一般很低），产生的特征气体主要是氢气氢气（H2），其次是甲烷（CH4）,并有少量乙炔（C2H2），但总烃值并不高；火花放电（是一种间歇性放电，其能量密度一般比局部放电高些，属低能量放电）时，乙炔（C2H2）明显增加，气体主要成分时氢气（H2）、乙炔（C2H2）；电弧放电（高能放电）时，氢气（H2）大量产生，乙炔（C2H2）亦显著增多，其次是大量的乙烯、甲烷和乙烷。 对于文献[1]中的阐述具有很强的理论性，变压器油是由烷烃、环烷烃和芳香烃等组成[3]的结构复杂的液态烃类混合物。当变压器内发生放电现象，油中的烷烃、环烷烃和芳香烃等烃类混合物发生分解，不同能量的放电产生的特征气体并伴有其他气体产生，根据产生的特征气体可以判断变压器内部发生的具体故障。 三比值法[1]是利用气象色谱分析结果中五种特征气体的三个比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6）来判断变压器内部故障性质。根据三比值法的编码规则，三比值法计算结果见表三 从表中特征值0、1、0判定氢气超标的原因为高湿度引起孔穴中的放电，而引起高湿度的原因在变压器生产过程中绝缘材料干燥彻底的情况下只有变压器运行中水分的进入。 所以根据我厂#1高公变在安装、运行过程中的具体情况对变压器油中氢气含量超标、乙炔二次污染分析如下： （1）#1高公变在电建安装过程中曾出现过气体继电器伸缩节法栏处渗油情况，于2005年10月10日更换新伸缩节后，渗油情况解决。在气体继电器伸缩节渗油期间水分、空气从渗油处进入变压器内，导致高公变在运行过程中油中氢气含量超出注意值。2006年2月5日对高公变进行热油循环48小时后，再检测氢气含量为9.99μL/ L，氢气含量超标问题解决。 （2）而乙炔的产生是由于使用的滤油机在滤油之前未对滤油机内部用合格变压器油进行冲洗，而且之前滤油机滤过其他油质。带内部残油进行滤油后的色谱分析里又出现3.23μL/ L的乙炔。重新滤油后再次做色谱分析，油内氢气、乙炔含量合格：氢气4.57μL/ L，乙炔0.00μL/ L。

色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相

色谱扫盲班 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管柱，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成： 载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 分离系统（主要是色谱柱） 检测、记录系统（包括检测器和记录器） 辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa 左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

套管油色谱分析标准

序号项目周期要求说明 1 油中 溶解气 体色谱 分析 1）新投运及 大修后投运 500kV： 1,4,10,30天 220kV： 4,10,30天 110kV：4,30 天 2）运行中 500kV：3个月 220kV：6个月 35kV、110kV： 1年 3）必要时 1）根据GB/T 7252—2001新装变压 器油中H 2 与烃类气体含量(μL/L)任 一项不宜超过下列数值： 总烃：20；H 2 ：30；C 2 H 2 ：0 2）运行设备油中H 2 与烃类气体含 量( μL/L)超过下列任何一项值时应 引起注意： 总烃：150； H 2 ：150 C 2 H 2 ：5 (35kV～220kV)，1 (500kV) 3）烃类气体总和的产气速率大于 6mL/d(开放式)和12mL/d(密封式)，或 相对产气速率大于10%/月则认为设备 有异常 1）总烃包括CH 4 、C 2 H 4 、C 2 H 6 和C 2 H 2 四种气体 2）溶解气体组份含量有增长趋势 时，可结合产气速率判断，必要时 缩短周期进行跟踪分析 3）总烃含量低的设备不宜采用相 对产气速率进行判断 4）新投运的变压器应有投运前的 测试数据 5）必要时，如： —出口(或近区)短路后 —巡视发现异常 —在线监测系统告警等 2 油中 水分, mg/L 1）准备注入 110kV及以上 变压器的新油 2）投运前 3）110kV及 以上:运行中1 年 4）必要时 投运前 110kV ≤20 220kV ≤15 500kV ≤10 运行中 110kV ≤35 220kV ≤25 500kV ≤15 1）运行中设备，测量时应注意 温度的影响，尽量在顶层油温高于 50℃时取样 2）必要时，如： —绕组绝缘电阻(吸收比、极化 指数)测量异常时 —渗漏油等 3 油中 含气 量, %(体 积分 数) 500kV 1）新油注入 前后 2）运行中： 1年 3）必要时 投运前：≤1 运行中：≤3 1）限值规定依据：GB/T 7595-2008《运行中变压器油质量》 2）必要时，如： —变压器需要补油时 —渗漏油 4 油中 糠醛含 量,mg/ L 必要时1）含量超过下表值时，一般为非正 常老化，需跟踪检测： 1）变压器油经过处理后，油中糠 醛含量会不同程度的降低，在作出 判断时一定要注意这一情况 2）必要时，如： —油中气体总烃超标或CO、CO 2 过高 —需了解绝缘老化情况时，如长 期过载运行后、温升超标后等运行 年限 1～55～1010～1515～20 糠醛 含量 0.10.20.40.75 2）跟踪检测时，注意增长率 3）测试值大于4mg/L时，认为绝缘 老化已比较严重 5 油中 颗粒度 测试 500kV 1）投运前 2）投运1个 月或大修后 3）运行中1年 4）必要时 1）投运前(热循环后)100mL油中大 于5μm的颗粒数≤2000个 2）运行时(含大修后)100mL油中大 于5μm的颗粒数≤3000个 1）限值规定依据：DL/T 1096-2008《变压器油中颗粒度限 值》 2）检验方法参考：DL/T 432-2007 《电力用油中颗粒污染度测量方 法》 3）如果颗粒有明显的增长趋势， 应缩短检测周期，加强监控 6 绝缘 油试验 见12.1节

变压器油色谱分析装置MT6000说明

◆监测对象 监测变压器类设备油中溶解气体：氢气(H2)，一氧化碳(CO)，甲烷(CH4) ，乙烷(C2H6)，乙烯(C2H4)，乙炔(C2H2) 、微水（H2O，可选）、二氧化碳（CO2，可选）及总烃、总可燃气体。 ◆监测原理 MT6000变压器油中溶解气体色谱在线监测仪主要包含以 下几个关键技术环节：油中取气环节，混合气体分离环节， 气体组分的定量分析环节和故障专家诊断环节。监测仪的心Array脏是一台特制的气相色谱仪，用于测量多种故障特征气体： 氢气(H2)，一氧化碳(CO)，甲烷(CH4) ，乙烷(C2H6)， 乙烯(C2H4)，乙炔(C2H2) 、微水（H2O，可选）、二氧 化碳（CO2，可选）及总烃、总可燃气体含量。在线变压器 油色谱监测仪可以用于带油枕变压器、充氮变压器或高压电 抗器。 变压器油在变压器与监测设备之间通过直径6mm的不锈钢 管道连接，采用世界最先进的紧固技术将油泄露的危险降至 最小。监测仪配备一个内部的油气分离装置，可以将溶解气 体从循环的变压器油中析出来,而后使用高纯度氮气 （99.999%）将样气推入色谱柱，把混合的样气依次分离， 送色谱仪进行检测。 每做一次气相色谱分析后，监测仪采集一次数据。一次完整的色谱分析大约需要40分钟。一旦完成采样和信号处理工作，你可以使用OES-MES软件进行数据的浏览、追踪、分析及故障判断。 变压器油色谱在线监测仪带有环境温度，油中水分和油温测量以及几个用于其它外部装置的4-20mA输入作为可选项。外部的传感器信息可以与故障气体信息进行关联分析，这样可以对变压器的运行状态进行全面的诊断。 ◆主要功能 1.定期监测氢气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、水（可选）、二氧化碳（可选）及总烃、总可燃气体含量，并实时分析、诊断变压器的工作状态及故障类型 2.系统具备自校准系统，采用标准样气，定期进行校准，保证监测的准确性和可追溯性

变压器油色谱分析的基本原理及应用

变压器油色谱分析的基本原理及应用 字数：2509 字号:大中小 摘要:文中阐述了采用色谱分析判断变压器内部故障的意义、原理及方法,并列举了采用色谱分析判断变压器故障的实例。 关键词:变压器色谱分析潜伏性故障 概述 油色谱分析作为在线检测变压器运行的一项有效措施,由于它做到了监测时不需要将设备停电,而且灵敏度高,与其他试验配合能提高对设备故障分析准确性,而且不受外界因数的影响,可定期对运行设备内部绝缘状况进行监测。因此变压器油色谱分析已真正成为发现变压器等重要电气设备内部隐患、预防事故发生的有效途径,在严格色谱分析工作的开展下,使设备的潜伏性故障得到及时消除,确保变压器等设备安全稳定运行。 1.绝缘油色谱分析的基本原理 变压器大多采用油纸复合绝缘,当内部发生潜伏性故障时,油纸会因受热分解产生烃类气体。含有不同化学结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性,绝缘油随着故障点的温度升高依次裂解产生烷烃、烯烃和炔烃。在正常情况下,充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料,在过热或电的作用下会逐渐老化和分解,产生少量的低于分子烃类气体和一氧化碳及二氧化碳气体,这些气体大部分溶解于油中,当充油电气设备内部存在潜伏性过热和放电性故障时,就会加快这些气体的产生速度,随着故障的发展,分解出的气体形成气泡在油中对流、扩散,不断溶解在油中。 2.绝缘油色谱分析的方法 2.1故障下产气的累计性 充油电力设备的潜伏性故障所产生的可燃性气体,大部分会溶解与油中,随着故障的持续,这些气体在油中不断积累,直至饱和甚至析出气泡。因此,油中故障气体的含量及其积累程度是诊断故障存在与发展的一个依据。 2.2故障下产气的速率 正常情况下充油电力设备在热和电场的作用下,同样老化分解出少量的可燃性气体,但产气速率应很慢。有的设备因某些原因使气体含量超过注意值,不能断定故障;有的设备虽低于注意值,如含量增长迅速,也应引起注意。产气速率对反映故障的存在、严重程度及其发展趋势更加直接和明显,可以进一步确定故障的有无及性质。因此,故障气体的产气速率,也是诊断故障的存在与发展程度的另一个依据。 2.3故障下产气的特征 变压器等电力设备内部不同故障下,产生的气体有不同的特征。如:局部放电时会有

油色谱在线监测系统调试手册

ES-2010 变压器油色谱在线监测系统 使 用 手 册 第一章 基本说明 福州亿森电力设备有限公司非常感谢您选用 ES-2010 变压器油色谱在线监测系统。为确保安全正确的使用本系统，请在使用前一定详细阅读本使用手册。阅读后请妥善保存，以便必要时查阅。 本使用手册在安全规程上采用如下三种方式强调一些重要事项： 警告 这种警示栏是指对生命和健康有一定危险的提示。忽视这种警告可能导致严重的或 致命的伤害。 1.1 规定用途 ES-2010 变压器油色谱在线监测系统是用于电力变压器油中溶解气体的在线分析与故障诊断，适用于 110kV 及以上电压等级的电力变压器、电弧炉变压器、电抗器以及互感器等油浸式高压设备。 当心 ES-2010系统是否只用于规定的用途，由用户负责。为了安全起见，在系统的安装、改进投入运行和更新过程中，事前未经本公司同意不能进行其他未授权的作业。 否则可能危害本系统和变压器的安全运行。在变压器油的处置上一定要遵守当地的 环境保护条例。 警告 必须严格遵守所有有关的防火规程。 当心 这种警示栏是指对本设备和用户的其他设备有一定危险的提示，但不会导致严重的 或致命的伤害。 注意 这种提示是对某一事项的重要说明。

1.2相关标准 本设备引用下列标准，通过引用标准中的相关条文构成本标准的条文。由此规定了本设备的技术要求、验收规则、检验方法、适用范围、包装要求、标志、运输及储存。 （1 ）GB1094 －1996 电力变压器 （2 ）GB2536 －1990 变压器油 （3 ）GB7597 －1987 电力用油取样方法 （4 ）GB/T507 －1986 绝缘油介电强度测定法 （5 ）GB/T7601 －1987 运行中变压器油水分测定法 （6 ）GB/T14542 －93 运行中变压器油的维护管理规定 （7 ）DL/T 596 －1996 （2005 复审）电力设备预防性试验规程 （8 ）DL/T 572 －1995 （2005 复审）电力变压器运行规程 （9 ）GB /T 7252 --- 2001 变压器油中溶解气体分析和判断导则 （10 ）GB/T17623 －1998 绝缘油中溶解气体组份含量的气相色谱测定法 （11 ）GB/T 2423 －2001 电工电子产品环境试验 （12 ）GB/T 17626 －1998 电磁兼容试验和测量技术 （13 ）GB/T 13384 －1992 机电产品包装通用技术要求 （14 ）GB190 — 1990 危险货物包装标志 （15 ）GB5099 －1994 钢质无缝气瓶 （16 ）GB/T 9361 －1988 计算站场地安全要求 （17 ）GB 4943 －2001 信息技术设备的安全 （18 ）GB/T 2887 －2000 电子计算机场地通用规范 （19 ）GB 4208 －1993 外壳防护等级（IP 代码） 1.3安全规程 从事本设备的安装、投入运行、操作、维护和修理的所有人员 ◆必须有相应的专业资格。 ◆必须严格遵守各项使用说明。 ◆不要在数据处理服务器上玩电子游戏、浏览网页。 ◆不要在数据处理服务器上任意安装软件，避免不必要的冲突。 违章操作或错误使用可能导致： ◆降低设备的使用寿命和监测精度。 ◆损坏本设备和用户的其他设备。 ◆造成严重的或致命的伤害。

色谱分析基本原理..

一、色谱分析法基本原理 色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处

浅谈变压器油的气相色谱分析

浅谈变压器油的气相色谱分析 一、色谱分析在绝缘监督中的作用在电气试验中，通过气相色谱分析绝缘油中溶解气体，能尽早的发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，是绝缘监督的一种重要手段。这一检测技术可以在设备不停电的情况下进行，而且不受外界因素的影响，可定期对运行设备内部绝缘状况进行监测，确保设备安全可靠运行。变压器大多采用油纸复合绝缘，当内部发生潜伏性故障时，油纸会因受热分解产生烃类气体。含有不同化学键结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性，绝缘油随着故障点的温度升高依次裂解产生烷烃、烯烃和炔烃。在正常情况下，充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料，在过热或电的作用下会逐渐老化和分解，产生少量的低分子烃类气体和一氧化碳及二氧化碳气体，这些气体大部分溶解于油中。当充油电器内部存在潜伏性过热和放电性故障时，就会加快这些气体的产生速度，随着故障的发展，分解出的气体形成气泡在油中对流、扩散，不断溶解在油中。故障气体的组成及含量与故障类型和故障严重程度关系密切。因此，在变压器运行过程中，定期做油的色谱分析，能尽早发现设备内部的潜伏性故障，以避免设备发生故障或事故损失。二、实例变压器内部放电性故障产生的特征气体主要是乙炔。正常的变压器油中不含这种气体，如果变压器油中这种气体增长很快，说明该变压器存在严重的放电性故障。某公司送来两台运行中变压器的油样，经色谱分析，其中一台有C2H2气体(4.9PPm)，5天后他们再次送来该台变压器油样检测，乙炔含量猛增到12.8PPm，见表1。 表1 从上表可以看出，总的烃类气体不高，惟有乙炔气体超过注意值。氢气含量也比较高。我们分析该变压器内可能存在放电性故障，要他们回去检查，果然发现是分接开关拨叉电位悬浮引起放电，经过处理，避免了事故的发生。还有一次，某电站送来升压变压器油样，经色谱分析烃类气体含量均在注意值范围内，惟有氢气含量高达345ppm，见表2。我们分析该变压器可能有进水现象。经检查，果然发现该变压器进水受潮，经处理，避免了绝缘击穿事故的发生。 表2 变压器油的气相色谱分析在绝缘监督中具有很重要的作用：第一，可检测设备内部故障，预报故障的发展趋势，使实际存在的故障得到有计划且经济的检修，避免设备损坏和无计划的停电；第二，当确诊设备内部存在故障时，要根据故障的危害性、设备的重要性、负荷要求和安全及经济来制定合理的故障处理措施，确保设备不发生损坏；第三，对于已发生事故的设备，有助于了解设备事故的性质和损坏程度，以指导检修。三、气相色谱分析过程气相色谱分析是一种物理分离分析技术，分析程序是先将取样变压器油经真空泵脱气装置将溶解

薄层色谱 的详细步骤

. 薄层色谱分析步骤详解 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及留意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操纵。 ⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加进0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，留意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，假如要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间间隔为lcm左右，样点与玻璃边沿间隔至少lcm，为防止边沿效应，可将薄层板两边刮往1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定间隔后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 ①展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加进足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、 宽的滤纸条，一端浸进展开剂中，密封室顶的盖。 ②展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。 ③薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。 ④展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放进展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸进薄层下真个高度不宜超过0.5cm。 ⑤展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。 ⑥展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。 ⑦Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变活动相的比例。 ⑷斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。 展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的间隔与溶剂前沿至原点的间隔的比值就是该化合物的Rf值。 ;.

变压器油的色谱分析

浅谈变压器油的色谱分析 时间:2011-04-27 15:04来源:《电气世界》 朱莉莉，朱明明摘要：从技术和专业管理的角度叙述变电站变压器、互感器内油的气相色谱分析，以分析溶解于变压器油中气体来诊断设备内部存在的故障。油气相色谱分析在检验充油设备试验中占有十分重要的地位。文章详细介绍了绝缘油、纸热解产气的理化过程。 摘要：从技术和专业管理的角度叙述变电站变压器、互感器内油的气相色谱分析，以分析溶解于变压器油中气体来诊断设备内部存在的故障。油气相色谱分析在检验充油设备试验中占有十分重要的地位。文章详细介绍了绝缘油、纸热解产气的理化过程。并对油样的提取要点进行了论述。最后根据本地区的电网等实际情况，举例说明故障后设备油中气体成份的分析判断。在研究、分析的基础上，论证了色谱分析与电气试验的关系。 关键词：变压器色谱油分析 0引言 随着地方经济迅速发展，及电气设备的不断更新换代的需要，给我们供电部门不论是从设备上还是技术上提出了更高的要求。为保证供给足够的优质电能，减少停电时间在采取原有的状态检修基础上，进一步实行在线监测。变压器类设备是变电站最关键的设备，它不仅是因为价值昂贵，最重要的是它发生事故后，影响面广，给工农业生产造成巨大的损失。目前对此类设备的安全运行给予高度的重视，而对变压器、互感器等用油的电气设备类最好的监测手段之一，就是对设备内的油进行气相色谱分析，以分析溶解于变压器油中气体来诊断设备内部存在的故障。所以油气相色谱分析在检验充油设备试验中占有十分重要的地位。我们公司从上世纪80年代中期就对220kV、110kV及35kV8000kVA及以上的主变压器、电流互感器、电压互感器、充油套管进行色谱分析，并发现了部分设备存在缺陷，及时处理保证了设备安全正常运行。 1绝缘油、纸热解产气的理化过程 变压器的绝缘材料主要是油、纸组合绝缘，变压器内部潜伏性故障产生的气体主要是来源于油和纸的热裂解。热解产气特征与材料的化学结构有着密切的关系，矿物质绝缘油的化学组成是石油烃类;绝缘纸的化学成分是纤维素。在它们的分子结构上有不同类型的化学键，键能越高，分子越稳定，由于具有不同化学键结构的碳氢化合物分子在高温下的不同稳定性，因此需要了解一下绝缘油热裂解产气的一般规律，即产生的烃类气体的不饱和度是随裂解能量密度（温度）的增加而增加的。随着热裂解温度增高的过程裂解的顺序是：烷烃—烯烃—炔烃—焦炭。 不同性质的故障，产生气体组份的特征不一样，例如局部放电时产生氢;较高温度过热时产生甲烷与乙烯，当严重过热时也会产生少量的乙炔;电弧故障时产生乙炔和氢气。另外，不同性质和不同能源大小的故障，产气量和产气速度也不一样。初始阶段的潜伏性故障产气少，产气速度慢;故障源温度高、面积大的故障产气多、产气速度快。要明白这个道理，必须对绝缘油、纸在故障下热裂解产气的化学原理有一个基本了解，这对我们分析和判断变压器类设备的故障有所帮助。 绝缘油、纸热裂解产气过程所涉及的化学原理主要有：绝缘油、纸的化学结构，热解产气过程的化学反应及其热力动力学。当然还涉及到其他理、化机理如气体的析气、溶解和扩散作用等问题。 2简述

色谱分析分离方法概述

色谱分析分离方法概述 本书是色谱世界《色谱技术丛书》的第一分册。全书共四章，主要说明了色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用，色谱法的特点、分类及性能比较，色谱法的原理，色谱模型理论等方面的内容。 第一章色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用 第一节色谱法发展简史 一、色谱法的出现 二、色谱法的发展 三、色谱法的现状和未来 第二节色谱法在工业生产和科学研究中的作用 一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用 二、色谱法在分析化学中的地位和作用 第三节色谱法与其他方法的比较和配合 一、色谱法的特点和优点 二、色谱法和其他方法的配合 第二章色谱法的特点、分类及性能比较 第一节色谱法的定义与分类 一、按流动相和固定相的状态分类 二、按使用领域不同对色谱仪的分类 第二节现代色谱法的应用领域和性能比较 一、色谱法的应用领域

二、各种色谱方法的性能比较 第三章色谱法的原理 第一节色谱分析的基本原理 一、色谱分离的本质 二、色谱分离的塔板理论 第二节色谱法中常用的术语和参数 一、气相色谱中常用的术语和参数 二、液相色谱中常用的术语和参数 第三节色谱的速率理论 一、气相色谱速率理论 二、液相色谱速率理论 第四章色谱模型理论 第一节色谱模型概述 一、色谱模型理论的意义 二、色谱模型的建立 三、色谱模型的求解 第二节线性色谱 一、理想过程 二、反应色谱 三、扩散的影响 四、相间传质阻力的影响 五、同时含扩散与相同传质阻力的情形

第三节单组分理想非线性色谱 一、理想非线性色谱数学模型分析 二、谱带发展与流出曲线 三、理想非线性色谱间断解的数学意义———弱解 四、非线性反应色谱 第四节双组分理想非线性色谱 一、数学模型分析 二、情形 三、简单波的传播 四、激波 五、谱带的发展与保留值的计算 第一节色谱法发展简史 俄国植物学家茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的6个色带。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”.茨维特于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。把茨

变压器油的气相色谱分析与研究

变压器油的气相色谱分析与研究 【摘要】以某公司送来两台运行中变压器的油样，经色谱分析，其中一台有C2H2气体（4.9PPm）为例，以实例分析说明：在变压器运行过程中，定期做油的色谱分析，能尽早发现设备内部的潜伏性故障，以避免设备发生故障或事故损失。 【关键词】压器油；色谱分析；气相色谱；误差分析 1. 色谱分析在绝缘监督中的作用 在电气试验中，通过气相色谱分析绝缘油中溶解气体，能尽早的发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，是绝缘监督的一种重要手段。这一检测技术可以在设备不停电的情况下进行，而且不受外界因素的影响，可定期对运行设备内部绝缘状况进行监测，确保设备安全可靠运行。变压器大多采用油纸复合绝缘，当内部发生潜伏性故障时，油纸会因受热分解产生烃类气体。含有不同化学键结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性，绝缘油随着故障点的温度升高依次裂解产生烷烃、烯烃和炔烃。在正常情况下，充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料，在过热或电的作用下会逐渐老化和分解，产生少量的低分子烃类气体和一氧化碳及二氧化碳气体，这些气体大部分溶解于油中。当充油电器内部存在潜伏

性过热和放电性故障时，就会加快这些气体的产生速度，随着故障的发展，分解出的气体形成气泡在油中对流、扩散，不断溶解在油中。故障气体的组成及含量与故障类型和故障严重程度关系密切。因此，在变压器运行过程中，定期做油的色谱分析，能尽早发现设备内部的潜伏性故障，以避免设备发生故障或事故损失。 2. 实例 （1）变压器内部放电性故障产生的特征气体主要是乙炔。正常的变压器油中不含这种气体，如果变压器油中这种气体增长很快，说明该变压器存在严重的放电性故障。某公司送来两台运行中变压器的油样，经色谱分析，其中一台有C2H2气体（4.9PPm），5天后他们再次送来该台变压器油样检测，乙炔含量猛增到12.8PPm，见表1。 （2）从表1可以看出，总的烃类气体不高，惟有乙炔气体超过注意值。氢气含量也比较高。我们分析该变压器内可能存在放电性故障，要他们回去检查，果然发现是分接开关拨叉电位悬浮引起放电，经过处理，避免了事故的发生。还有一次，某电站送来升压变压器油样，经色谱分析烃类气体含量均在注意值范围内，惟有氢气含量高达345ppm，见表2。我们分析该变压器可能有进水现象。经检查，果然发现该变压器进水受潮，经处理，避免了绝缘击穿事故的发生。 （3）变压器油的气相色谱分析在绝缘监督中具有很重

变压器油色谱基础知识

●色谱法（也称色谱分析、色层法、层析法）：是一种物理分离方法，它是利用混合物中 各物质在两相间分配系数的差别，当含有各种混合物的溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离的方法。 ●分离原理：当混合物A和B在两相间做相对运动时，样品各组分在两相间进行反复多 次的分配，由于不同物质的分配系数不一样，所以不同物质在色谱柱中的运动速度就不同，滞留时间也就不一样。分配系数小的组分会较快的流出色谱柱；分配系数愈大的组分就愈易滞留在固定相间，流过色谱柱的速度也就较慢。这样，当流经一定柱长后，样品中各组分得到了分离。当分离后的各个组分流出色谱柱再进入检测器时，记录仪或色谱数据工作站就描绘出各组分的色谱峰。 ●气相色谱法的工作流程：来自高压气瓶或气体发生器的载气首先进入气路控制系统，经 调节和稳定到所需要的流量与压力后，流入进样装置把样品带入色谱柱。经色谱柱分离后的各个组分依次进入检测器经检测后放空，由检测器检测到的电信号送至色谱工作站描绘出各组分的色谱峰，从而计算出各种气体组分的含量。 ●气相色谱仪的基本组成包括：气路控制系统、进样口、色谱柱和柱箱、检测器、检测电 路、温度控制系统、色谱分析工作站。 ●基线：当通过检测器的气流成分没有发生变化，或成分的变化不能为检测器所检测出来 时所得到的信号——时间曲线。 ●保留时间：从样品注入到色谱峰最大值出现时的时间。 ●色谱峰的位置（即保留时间和保留体积）决定组分的性质，是色谱定性的依据；色谱峰 的高度或面积是分组浓度或含量的量度，是色谱定量的依据。 ●1号柱分离H2、O2、CO、CO2 2号柱分离CH4、C2H4、C2H6、C2H2 3号柱分离H2、O2、N2 6号柱是平衡柱 ●色谱柱有一个进口和一个出口，柱体为不锈钢材料 ●转化炉原理：在做绝缘油色谱分析时，由于微量CO和CO2热导池无法检测，而FID对 其又无反应，所以为了能检测低浓度的CO和CO2，色谱仪中安装了转化炉。它的作用是在高温和Ni催化剂的作用下使CO和CO2与氢气反应生成FID可以直接检测的甲烷。

薄层色谱分析步骤及注意事项经典.doc

薄层色谱分析步骤及注意事项 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 薄层色谱分析步骤[最新*#~新@] 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。[最新版%新&@] ⑴制板 在一平面支持物(通常玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm ×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 [最新@&新#*]

电力变压器色谱分析故障判断

变压器油色谱分析及故障判断 摘要：目前变压器已大量运用于各企业，我公司目前投运的变压器已达上千台，对变压器的检修与维护直接关系到下游产业的产能，文章就变压器色谱分析问题进行了专门的阐述。 关键词：色谱分析、气体成分故障判断、产气速率、三比值及注意事项。 前期我厂进行变压器油色谱分析时发现电除尘高频柜出现大量积的H2超标现象，但是其它数据皆在合格范围之内，对此车间分厂管理员进行了详细的技术攻关。经过查阅大量资料及咨询相关专家判断本次H2超标是由于受潮导致。目前变压器油色谱分析已被广泛应用于变压器的内部故障检测，但是针对数据分析还存在一定的盲区，文章对目前主要的数据分析手段进行详细讲解，不足之处希望及时指正。 色谱分析：对于油浸式电力变压器，绝缘油中溶解气体的色谱分析就是发现这种潜伏性故障的有效方法。油色谱分析的原理是任何一种烃类气体的产生速率随温度变化而变化，它是对运行中的变压器油样进行油中溶解气体成分及含量的分析，根据不同的成分及含量可判断变压器存在的潜伏性故障及性质。因为油浸式电力变压器的内部故障大体上有局部过热和局部放电两种类型，这两种故障都会引起故障点周围的绝缘油和固体绝缘材料发生分解而产生的气体，这些气体大部分溶解到油中，因为不同性质的故障产生的气体不同，而同一种性质故障，由于故障的严重程度不同，产生的气体数量也不相同。目前一般

我厂出现的H2超标现象经三比值与其它气体含量综合考量，判断为变压器在制造过程中工艺不严导致受潮，在运行过程中水分被分解成H2。 2、产气速率 因为设备在正常运行中所产生的特征气体，经过长期的积累，其含量也能达到或超过注意值。而产气速率考查的是两次取样试验间隔期间气体含量的增长情况，基本上与以前油中气体含量的大小无关。相比较而言，用产气速率法识别故障具有比特征气体含量法更为灵敏的特点，在反映故障的发展速度和发展趋势方面更优于特征气体含量法。本文对现有的两种中产气速率法的应用逐一进行介绍。 相对产气速率γr： 每运行月某种气体含量增加原有值百分数的平均值。 γr=（C2—C1）/C1t C2为第二次取油样测得气体浓度μL/L C1为第一次取油样测得气体浓度μL/L t为两次取样实际运行间隔的时间（折合月）。 一般总烃大于10%应引起注意 绝对产气速率γa： 每运行日产生某种气体的平均值 （C2—C1）V/t C2为第二次取油样测得气体浓度μL/L C1为第一次取油样测得气体浓度μL/L