色谱练习题

色谱法练习题

一、选择题

1. 在色谱分析中，用于定性分析的参数是( )

A保留值B峰面积C分离度D半峰宽

2. 在色谱分析中，用于定量分析的参数是( )

A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为( )

A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C

4.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( )

A氢气B氮气C氧气D氦气

5. 使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？( )

A H2

B He

C Ar

D N2

6．在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？（）A保留指数B相邻两组分保留值之差C．相邻两组分峰底宽之和D．(B)和(C)

7．在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为（）A．吸附-脱附B．溶解-挥发C．离子交换D．空间排阻

8．下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )

A．柱温B．载气的种类C．柱压D．固定液膜厚度

9．液相色谱中，固定相极性大于流动相极性属于（）

A．键合相色谱 B．正相色谱 C．反相色谱D．离子交换色谱

10. 液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物

C 所有有机化合物

D 所有化合物

11.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nm

B 乙酸乙醋260 nm

C 丙酮330 nm

12. 当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。

A 在中性区域

B 5-8

C 1-14

D 2-8

13. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体

B 沸点相近，官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样

D 极性变化范围宽的试样

二、填空题

1．液-液色谱法的反相液相色谱法，其固定相的性质为____________, 流动相的性质为________________。

2．气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________和_________________。

3．在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

4．在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似，其保留值______________。

5．在气相色谱定量分析中，若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的色谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为_________________法。

6．在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

7. 高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者

连续改变的是流动相的和，而不是温度。

8.液相流动相常用的脱气方法有、和。

9. 气相色谱仪组成、、、、和。

10．气相色谱柱主要参数有___________、____________和_________________。11．分流比是___________ 和_________________的比值。

三、问答题

1．试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。

2．气相色谱定性分析的方法有哪几种?各自优缺点。

3. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

4. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

5. 色谱分析复杂样品前为什么要进行样品前处理？前处理主要步骤是哪些？

色谱练习题

色谱练习题 姓名：学号420122000479 专业：环境工程 填空 1、离子交换色谱主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。 2、常用的高效液相色谱检测器主要是紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和电化学检测器等。 3、液相色谱流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法和超声波振荡脱气法。 4、离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种不同分离方式。 5、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂。 6、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。 7、色谱分析中的两相是指固定相和流动相。 8、离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值，改善信噪比的作用。 9、一般常把190 至370 nm波长范围内的光称为紫外光。 10、离子排斥色谱主要用于有机酸、无机弱酸酸和醇类的分离。 11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 13、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数。 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 3、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: （B ） A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； C.程序升温； D.降低柱温 4、下列用于高效液相色谱的检测器， D 检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、二极管阵列检测器 D、示差折光检测器 5、选择固定液时，一般根据 C 原则。 A、沸点高低 B、熔点高低 C、相似相容 D、化学稳定性 6、液相色谱中通用型检测器是（B ） A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、荧光检测器 7、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ） A、吸附色谱 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱 8、液相色谱流动相过滤必须使用何种颗粒的过滤膜（C ） A、0.4 μm B、0.5μm C、0.45μm D、0.6μm 9、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（A ）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、2～5m D、1～2m

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 原点至层析斑点中心的距离 R f二原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm x 15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1 2 3 4 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备： 称取2?5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0 X 15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。(老师代做！) 固化后，经105 C烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处，(用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上(注意点样用 的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑 点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 ........ 溶剂前沿 T ②T 1① I T 纯混 纯染料混合染料

气相色谱复习题与答案

气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。

答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 （1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关 ①（1）→（2）→（3）→（4）→（5） ②（2）→（3）→（4）→（5）→（1） ③（3）→（5）→（4）→（1）→（2） ④（5）→（3）→（4）→（1）→（2） ⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1） 答：（3） 三、判断题（正确的打√，错误的打×） 20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法 谢沐风 (上海市药品检验所上海200233) 摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45

色谱分析法练习题

（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们 的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A

10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出 峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要 使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）

薄层色谱法试题

姓名：科室分数： 中国药典2010年版薄层色谱法试题 一、填空（43分） 1、市售薄层板分（）和（），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（）、（）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（）活化，置干燥器中备用。 3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（）、（）、（），（）、（）、（）及（）。 4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（）或（），点样基线距底边（），高效板一般基线离底边（）。圆点状直径一般不大于（），高效板一般不大于（）。 5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（）宽度一般为5?10mm。高效板条带宽度一般为（）。点间距离可视斑点扩散情况以（）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（）、（）和（）三个方面。 7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（）簿层板。 8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（）内，必要时可适当调整供试品溶液的（），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测

定和计算。 二、单选题（10分） 1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（） A、10～40um B、20～40um C、5～50um D、40～60um 2、自制薄层板的厚度为（） A、0. 2?0.3mm B、0.1?0.3mm C、0. 3?0.5mm D、不得过0. 5 3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（）个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。 A、1 B、2 C、3 D、4 三、多选题（21分） 1、薄层色谱中，最常用的固定相有（） A、硅胶G、硅胶GF254、 B、微晶纤维素 C、硅胶H、硅胶HF254、 D、氧化铝。 2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为（）。 A、0. 2% B、0.5% C、0.7% D、0.3% 3、薄层色谱所用的仪器与装置有（） A、薄层板 B、点样器 C、展开容器 D、显色装置 E、检视装置 F、薄层色谱扫描仪 4、薄层显色有以下（）几种方式。 A、喷雾显 B、浸渍显色 C、蒸气熏蒸显色 D、紫外光显色 5、薄层检视装置中应装有以下设备：（）

气相色谱法考试习题

气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器

D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B

5.? 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时，载气流速最小 D?塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质，沿着流动相移动较长的距离。

A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点

色谱法复习题.doc

色谱法习题 一、填空题 1.用归一法进行色谱定量分析时，要求___________________ O 2.一般來说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效 _____________ o 3.在气相色谱中，用于定量的参数是______________ o 4.在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的_______ ,用相对保留值衡量色谱柱的____________ o 5.1956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为__________________________ o 6.根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三顶，它们是 ___________ , __________ 和__________ o 7.根据H=A + B/u十C U,最佳流速为__________ ,最佳流速下对应的最小塔板高度为___________________ o 8.如果样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较准确测量保留值进 行分析有一定困难时，可采用________________________________________ 进行定性分析较为简便可靠。 9.若在长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为___________________ 米。 10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与___________ 过程。组分分离选择性除了靠改变固定相 的性质來提高外，还可以靠改变________________ 种类和组成來提高选择性，根据固定相和流动相的极性情况， 分为 _______________ 和_____________ O 11. ___________________________________________________ 测定矿泉水屮NO；、SO亍含量时，i般用 ______________________________________________________________ 色谱法。 12.在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 __________________ 13.在液相色谱中，改变色谱柱柱效最有效的途径是 _______________________ 14.在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ________________________ 来实现。 二、选择题 1.气相色谱分析中，调整保留值实际上反映了（）分子之间的相互作用。 A.组分与担体 B.组分与组分 C.组分与固定相 D.担体与固定相 2.在气相色谱中，用于定性的参数是：（） A.保留时间 B.分配比C?半峰宽D.峰面积 3.在气相色谱中，实验室之间能通用的定性的参数是：（） A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.调整保留体积 4.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（） A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B.根据色谱峰的血积可以进行定量分析 C.色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数 D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

薄层色谱法

薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或

经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择 2007-04-05 02:03 （一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚

色谱法习题测验集

色谱法习题 一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氧气 D. 氦气 6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多 长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是： A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法

摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了（见图2），但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。

薄层色谱实验

薄层色谱实验 一、实验目的： 1、了解薄层色谱的基本原理和应用。 2、掌握薄层色谱的操作技术。 二、实验原理： 1、原理 薄层色谱(Thin Layer Chromatography) 常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相） 之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： 1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距 离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、 挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 溶质最高浓度中心至原点中心的距离 R f 溶剂前沿至原点中心的距离 2、快速分离少量物质。（几到几十微克，甚至0.01 μg） 3、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步 消失，来判断反应是否完成。

4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。）

此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱 分析的物质。 三、实验装置 薄层板在不同的层析缸中展开的方式 四、实验操作步骤： 1、吸附剂的选择 薄层色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶。 1）、硅胶： “ 硅胶H”—不含粘合剂； “ 硅胶G”—含煅石膏粘合剂； 其颗粒大小一般为260 目以上。颗粒太大，展开剂移动速度快，分离效 果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不理想。 化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较 强，因而R f 值较小。 酸和碱> 醇、胺、硫醇> 酯、醛、酮> 芳香族化合物> 卤代物、醚> 烯> 饱和烃 本实验选择的吸附剂为薄层色谱用硅胶G。 2、薄层板的制备（湿板的制备）

经典液相色谱法习题

第10章经典液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 1.组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的浓 度为C A （g /mL ）,在流动相中的浓度为 C B （g /mL ）,则此组分的分配系数是（ ） 。 A m A / m B m B / m A C m A / （m A +m ） D C A / C B 2?在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的 （ ）。 A 流动相的体积（相当于死体积） B 填料的体积 C 填料孔隙的体积 D 总体积 3?在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是 （ ）。 A 组分的极性越强?被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4.纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇 -乙酸-水（4:1:5 ,体积比）作为展开剂，正确的操作方 法是（ ）。 A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 作展开剂 C 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂 剂 5 .离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是 A 树脂的交联度 C 样品离子的电荷 6.下列说法错误的是（ ）。 A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分 R f 值大 B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分 R f 值小 C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来 D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 7?在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶 剂系统是（ ）。 B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层 D 依次用三种溶剂作展开 （ ）. B 树脂的再生过程 D 样品离子的水合半径

薄层色谱法在药物分析中的应用

1 薄层色谱法概述 (2) 1.1 定义 (2) 1.2 原理 (2) 1.3 特点 (2) 1.4 定量检测方法 (3) 2 TLC在药物分析方面的应用 (3) 2.1 中药材的鉴别 (3) 2.2 植物药成分的鉴别 (4) 2.3 化学药品及复方制剂 (5) 2.4 药品杂质检验 (6) 2.5 中药指纹图谱分析 (6) 2.6 在定量分析中得应用[13] (7) 2.6.1 薄层色谱定量方法 (7) 2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8) 3 薄层色谱新技术及其应用 (8) 3.1 高效薄层色谱（HPTLC） (8) 3.2假相薄层色谱 (9) 3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10) 3.4 薄层扫描法[17] (11) 4 总结 (12)

薄层色谱在药物分析中的应用 薄层色谱( Thin Layer Chromatography，TLC) 在药物，尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。随着科学技术的发展以及新材料的应用，使其得到了很大发展，出现了许多新技术，如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。TLC 在规范化、仪器化方面均取得了长足的进步，在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中，显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等，尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中，是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。但TLC亦有其缺陷，其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响，有时难于重复；显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响，这均使测定结果偏差较大[1]。最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化，薄层色谱技术有了全新的发展，扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。 1 薄层色谱法概述 1.1 定义 薄层色谱法（TLC）系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。待点样，展开后, 根据比移值(Rf) 与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf ) 作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.2 原理 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相(溶剂) 流过固定相(吸附剂) 的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附, 从而达到各成分的互相分离的目的。 1.3 特点 薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也