直读光谱OXSAS日常操作
中英文OXSAS日常操作（陈进新）
主要内容：
1 登录
2 备份和恢复
3 读取仪器状态(F7)
4 狭缝定位（描迹）
5 疲劳灯、暗电流测试
6 漂移校正/标准化(F3)
7 建立类标程序
8 样品分析/浓度分析(F10)
9 查看结果(F8)
10 用户帐户管理
11 语言切换
基础知识：
Copy：复制；Paste：粘贴；Cut：剪切；Send to：发送；Delete：删除；Rename：重命名；Open：打开；New：新建；Refresh：刷新。
电脑登陆帐户：arlservice
电脑登陆密码：369852147
主要的铁基分析程序:
FELAST:低合金钢分析程序;
FECRST:高铬钢分析程序;
FECRNI:铬镍不锈钢分析程序;
FETOHS:高速工具钢分析程序;
FECAIR:铸铁分析程序;
FEFREE:易切削钢分析程序
FEMNST:高锰钢分析程序;
任务(Task)下拉菜单：
Conc_Fe：定量分析任务；
Raw Intensities：原始光强任务；
Ratio Intensities：比光强任务；
SUS：漂移校正更新/标准化更新；
TS：类标更新任务；
TS_Init：类标初始化任务；
1 登录
1.1从开始菜单登录：开始/所有程序/Thermo/Oxsas/Oxsas启动OXSAS软件，或者…
1.2在桌面双击OXSAS. exe 图标启动OXSAS软件。
OXSAS软件的登录帐户：
输入账户名：!SERVICE! 密码：ENGINEER
输入账户名：!MANAGER! 密码：无
2 备份和恢复
为了防止误操作或者意外事故导致分析数据丢失，需要定期（每周）对数据库和OXSAS 软件进行备份，以方便进行数据恢复，OXSAS的备份和恢复主要有两种方法。
2.1方法一：在OXSAS软件中进行备份和恢复：
2.1.1备份
在Files(文件)菜单中，点击Offline mode（离线模式），将软件从Operational mode（操作模式）切换到Offline mode（离线模式）。
在离线模式下，点击OXSAS主菜单File（文件）-Backup Database（备份数据库），打开DB Backup（数据备份）对话框，如图。
在File Name（文件名）框中输入相应的文件名或者保持默认值，然后钩选Backup Analyses too（备份分析数据库）和Backup Language DB too（备份语言数据库），再点击Backup（备份）按钮开始备份。
备份进程结束后指示框自动关闭，并提示备份成功，点击OK结束。
Backup path：备份文件路径
Database name：备份数据库名称
File name：数据库文件名称
Backup：备份
Backup analyses too：备份分析数据库
Backup language DB too：备份语言数据库
数据导出完毕后，C：\Thermo\OXSAS_Data\backup文件夹下面会生成的四个以OXSAS开头文件，将四个文件拷贝到其他磁盘中做安全备份。
OXSAS_DB.BAK；
OXSAS_DB_LngMgtOXSAS.BAK；
OXSAS_DB_ANAPOOL.BAK；
OXSAS_DB_ARCHIVE.BAK
2.1.2恢复：
当需要进行数据恢复时，将之前备份的四个文件拷贝到C：
\Thermo\OXSAS_Data\backup文件夹下，点击OXSAS主菜单File（文件）-Restore Database（恢复数据库），打开DB Backup对话框，如下图。
从File Name（文件名）框中选择需要恢复的文件名，钩选Restore Analyses too（恢复分析数据库）和Restore Language DB too（恢复语言数据库），再点击Restore按钮开始恢复。
数据库恢复进程结束后，系统会提示数据库恢复完成，点击OK结束恢复操作。
Backup path：备份文件路径
Database name：备份数据库名称
File name：数据库文件名称
Restore：恢复
Restore analyses too：恢复分析数据库
Restore language DB too：恢复语言数据库
2.2 备份方法二：是更为全面的备份方法。
2.2.1备份(备份之前OXSAS软件必须关闭)
双击桌面OXSAS Full Backup –Restore图标，打开Backup/Restore对话框，如图。点击Backup Database（备份数据库）图标。
在Database Name（文件名）框中的文件名保持默认值，点击图标
Log files：日志文件
Configuration database：配置文件数据库
Analyses (ANAPOOL+ARCHIVE) ：数据库（长期和短期）
Language database：语言数据库
Backup：备份
2.2.2恢复：
当需要进行全面恢复操作时，双击桌面OXSAS Full Backup –Restore图标，打开Backup/Restore对话框，如图。
点击Restore database（恢复数据库）图标，在Backup/Restore对话框中，点击图标
3.1读取仪器状态参数
仪器的状态参数正常，是仪器正常工作的保证，在进行试样分析之前，一定要保证仪器的状态参数在正常范围之内。
在OXSAS主界面中，单击菜单Tools（工具）- Actions（操作）- Read Status（读取仪器状态）[F7]，可以读取仪器的状态，出现如图所示的窗口。
左边是参数名称Status（状态）；Description（描述）；Value（值）下是对应参数的当前值，Min（最小值）和Max（最大值）两列，显示的是该参数允许的上下限范围值。
当某个参数超出允许范围时，在Value（值）数据前出现”<“或”>“符号，并且伴有报警。
V acuum：光谱室真空度
SPtemp：光谱室温度
Mains：输入电压
Neg.1kV：负1000伏（负高压部分）
Neg.100V：负100伏（负高压部分）
Ctemp：电子柜温度
Pos.5V：正5伏
Pos.12V：正12伏
Pos.24V：正24伏
CCS开头的，是4460仪器独有的CCS光源参数，MA/3460仪器没有这些参数。
Select status reading parameter…：选择需要读取的状态参数
Monitor selected…：选择某个参数进行监控
Show maintenance$ run…：显示维护信息
3.2选择需要监控的状态参数对象
点击Select status reading parameter…按钮，选择需要监控的状态参数对象。
Display on screen（显示于屏幕）：选择此复选框，选择的状态参数在监控的时候将显示在显示器上。
Available statuses：可以选择的状态参数。
Delay between reading：每次读取状态参数之间的间隔时间
Selected statuses：已经选择的状态参数
File saving parameter：文件保存参数
Select file saving mode：文件保存模式
File path and name：文件保存路径及名称
点击Monitor selected…按钮，监控当前选择的状态参数。
点击return to main status reading返回上一个界面。
点击Exit退出。
4 狭缝定位（描迹）
Thermo Scientific的直读光谱仪是非常稳定的仪器，迹线漂移很慢，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等等，描迹位置会发生微小的变化。因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查。描迹检查元素通道出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置，入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素（通道）所共用的。入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。要求描迹检查所选样品中被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接描迹（Run OE Profile）和积分描迹（Integrated profile）两种方法，一般情况下选用积分描迹（Integrated profile）。
4.1在OXSAS主界面下点击Tools（工具）- Check Options（光学检查）- Integration Profile （积分描迹）。
4.2 在描迹界面中：
点击Name（名称）下拉菜单，选择描迹用的分析方法：如PROFILE。
点击Sample ID（样品名称），选择样品标识SID：点击SAMPLE ID，输入样品名称和描迹名称，如图。
在START（起始位置）文本框输入起始位置，建议从平均位置（QA报告）减去10个刻度来作为起始刻度。如平均位置为100，起始刻度输入100-10＝90，即从90的刻度开始扫描。
在END（结束位置）文本框输入终止位置，建议从平均位置（QA报告）加16个刻度来作为终止刻度。如平均位置为100，起始刻度输入100+16＝116，即到116的刻度结束描记。
在STEP（步长）文本框输入步长，一般设为2，即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
选择需要描迹的元素通道，容易受影响的且低含量的元素如：Al，Pb，S，Ca，N，O，等一般不选择为描记元素。
设置完毕以后，将样品放到激发台上，关好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90上。为补偿螺旋的游隙，建议补偿20个刻度左右，即先反时针方向将刻度盘转到70左右，然后再顺时针方向定位于90的刻度。（起始位置不一定必须是90，每台仪器可以有所不同，需要灵活设置！这里举例设置为90）
点击测量下一步Measure next step（测量下一步）开始描迹。
4.3开始描迹，激发试样。
第一次激发完成后更换激发点。单击Measure next step（测量下一步）按钮，继续测量，直到所有被选元素的描迹最佳位置出现，点击Peak（峰值），选择Show half peak position （显示半峰高位置）显示最佳位置平均值。例如平均位置为97.9。（因本文所取的图片是脱机时得到的图片，因此每一步的测量得到的元素绝对强度不代表真实值。）
点击File（文件）-Save（保存），保存当前描迹文件。
点击File（文件）-Open（打开）按钮，可以查看以前保存的或当前正在做的描迹的图形。
5 疲劳灯、暗电流测试
疲劳灯位于光栅和出射狭缝之间，由4个一组的小灯组成，模拟激发台放出的混合波长的光源，我们假定其亮度永远不变。
测试疲劳灯数据，与安装时候的数据比较，可以帮助判断出射狭缝、反光镜、光电倍增管、负高压、高压衰减、IVFC通道板、ICS板等部件是否工作正常，有时也可辅助检查光谱室温度和真空度是否正常。
暗电流，可以理解为在仪器不测试任何样品、不开疲劳灯时，仪器所产生的电子噪声，暗电流数据一般稳定在0.1左右。
5.1 进行疲劳灯和暗电流测试：Analysis And Data（分析和数据）- Quantitative Analysis（定
量分析）[F10]
5.2 在分析任务Task（任务）中选择原始光强Raw Intensities（原始光强）。
5.3 在分析方法Method（方法）中选选择LAMP（疲劳灯）测试疲劳灯或者DARK（暗电流）测试暗电流。
5.4 在结果显示格式Result Format（结果格式）中选择任意格式（默认为：ARL by Run），并在样品名称Sample Id1（样品名一）中输入样品名称。
点击Sample Details OK（样品名+OK）开始测试，一般测试11次结束。
5.5 测量结果界面如图，重复操作11次后结束。
6 漂移校正/标准化(F3)
标准化也叫做漂移校正更新，是日常分析中最常用的分析操作之一，是对各个分析程序进行校正，提高测量的准确性。通常标准化可以定期来做，做标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握。
（漂移校正的初始化测量(SUS_init)，在不做曲线的时候，禁止操作！！！！！）
6.1方法一：
6.1.1 Analysis And Data（分析和数据）- Standardize（标准化）[F3]
在OXSAS主界面中，单击Analysis And Data（分析和数据）- Standardize（标准化）[F3] ，或在OXSAS窗口被激活的情况下，直接按功能键[F3]在分析任务Task（任务）中选择SUS，并在Seting-Up Sample漂移校正样中选择一个样品，如RN19，然后将相应的样品放入激发台，点击SID OK+START（样品名OK+开始）开始激发。
6.1.2点击继续Continue（继续）测量下一个激发点，保留测量结果中重现性较好的4至5个有效点。
完成此样块的测试，点击完成Finish（完成）。然后在漂移校正样Seting-Up Sample中选择另一个漂移校正样继续进行如上测试。
6.1.3 所有的漂移校正样测试完成后，点击Standardize（标准化）下拉菜单选择Finish Standardization（完成漂移校正）完成标准化。
6.2 方法二：通过批处理的方式进行标准化。（下文中６.２.１至６.２.7为创建漂移校正批处理，在之后为执行批处理。一般情况下，软件中已经有之前建立的所有程序的漂移校正批处理，我们直接执行此批处理即可，无需再建批处理。）
6.2.1 从主菜单，选择点击Analysis and Data（分析和数据）- Manage SCT Samples（管理SCT样品）
6.2.2在Select SCT Display（选择SCT显示）下拉菜单中选择Setting Up（漂移校正样）.
6.2.3在Select Item（选择项目）下拉菜单中选择All methods（所有方法）对所有的方法进行标准化，也可选择其他方法，如FELAST对低合金钢分析方法进行标准化。
点击Batch - Samples Not OK 将所选方法相应的所有标准化样品中状态为Outdate过期的样品.
点击Batch（批处理）- All Samples（所有样品）选择Create Batch（创建批处理）建立批处理并立刻测量所有样品
点击Batch（批处理）- All Samples（所有样品）选择Create Template Sample list建立临时样品列表，随后进行保存或者其他操作，而不立刻进行样品测量.
6.2.4实际操作中我们一般选择：点击Batch（批处理）- All Samples（所有样品）选择Create Batch（创建批处理）建立批处理并立刻测量所有样品。
6.2.5第一个提示框显示，已经存在一个名称为$$SUS的批处理，是否要覆盖它，点击Yes为覆盖，点击No为不要覆盖。
6.2.6在选择Yes的时候，出现第二个提示框提示已经成功创建了批处理$$SUS。
并自动进入下一个界面.
6.2.7点击Manage Batches（管理批处理）图标，弹出的对话框中可以Create a batch 创建批处理，Rename a batch重命名批处理，Delete a batch删除批处理。
点击Rename a batch图标，重命名当前批处理；点击Delete a batch图标，删除当前批处理;
点击Duplicate Batch图标，复制当前批处理.
经验：在建立漂移校正批处理后，首先复制该批处理，然后重命名。
6.2.8点击Start Batch of Analysis开始执行批处理（如果漂移校正批处理已经之前已经建立，可直接从这一步开始执行））
在结果界面中从右向左依次显示的是：相对标准偏差（SD%）、标准偏差（SD）、初始值(Nom)、上次值(Las) 、平均值(Avg) 、第二次测量值、第一次测量值、光电倍增管号码、通道名称、元素名称…。初始值(Nom)数据是一直不变的。
在分析过程中，如果发现放错试样或想中断分析，可点击Bad sample按钮结束并取消当前样品的分析。分析完成后点击Continue按钮继续测量下一个点，得到4个重现性较好的有效点后，点击Finish结束当前标准化样的测量，系统将自动开始切换到测量下一个标准化样。
（本图是脱机模拟测量得到的数据，因此图中各元素的光强值并不代表其真实值。）当该批处理中所有的标准化样品全部测量完成后，漂移校正批处理将自动结束。并给出标准化报告，可选择打印或者储存报告。
7 建立类标程序
日常分析中，如我们分析一块标样，得到的分析结果与标样的标定值之间通常都会有一些差异，造成这种差异的原因来自于多方面，比如表面状态的差异，晶体结构差异，制作工艺的差异等。为了在分析过程中对这种差异进行自动补偿，我们可以建立类型标准校正程序来达到这一目的。
类型标样（Type Standard）是一个已知成分的标样，这个标样的成分以及其他的状态要与被测的未知样接近。类型标准校正就是将类型标样的标定成分输入到类型标准校正程序中，并用相关的分析程序测试该标样，类型标准校正程序会自动记录该标样的分析结果并比较标定值与分析值的差异，然后在采用类型标准校正的分析任务中，利用指定的校正模式对分析结果自动进行补偿，使得到的分析结果更接近于实际值。类型标准校正是对浓度数值的校正。
进行类型标准化时需要一块类型标样，它的成分甚至生产工艺要与需要的未知样接近。这种类型标样可以选用生产中的未知样进行化学法定值，但需要它有较好的均匀性。
一般我们建议定期（定期）进行漂移校正Standardisation/Drift correction Update，而在定量分析之前进行类型标准的漂移校正Type Standard Update（或叫做类型标准的更新）。
7.1 在主菜单中选择Operation Setup（操作设置）- Methods（方法）
7.2在下图中，选择类标程序所对应的分析方法，如：FECRNI。
点击Type Standards（类型标准），然后在右下角点击Create Type Standard From Meathod…（从方法建立类型标准），系统会提示建立了新的类标程序，点击OK确认。
7.3在此界面中，重新命名新建Type Standards（类型标准）的名称，在Default Parameters Options（默认参数选项）中选择Full Update irrespective of sigma（完整更新）或者Plausibility check with nominal value（以初始值检查），在Matrix Correction Mode中选择
类标校正Type Correction（类型校正），在Type中选择Variable（可变的）或者Fixed（固定的）来规定类标更新是非固定时间或者是固定时间。如果选择Variable，在后面的Max[h]和Min[h]中输入类标更新的最短时间和最长时间。如果选择Fixed，在后面的Fix[h]中输入数字，如果数字为零，不会出现过期提示。
7.4点击类标程序前面的加号+，如下图：
在Element(元素)栏前面的勾选框中选择类标校正的元素，在Nominal（初始值）栏中输入元素的标准含量，在Correction Type（校正类型）栏中选择每个元素的校正类型Rotational（旋转）或者Translational （平移）。
一般元素含量大于3%的选择Rotational（旋转），元素含量小于3%的选择Translational （平移）。
Sigma：是在类标初始化时产生的标准偏差。Sigma Factor：标准偏差系数，默认为6。Current：是类标更新的时候的测量含量值。完成后点击Save保存。
7.5在主菜单中选择Analysis and Data（分析和数据）- Manage SCT Samples（SCT样品管理）。打开SCT Manager（SCT管理）对话框。
7.6 在Select SCT Display（选择SCT显示）下拉菜单中选择Type Standards (类型标准)。
7.7在Select Item(选择项目)下拉菜单中，可选择需要进行初始化的类标程序所对应的方法。
7.8点击Batch –sample not OK(批处理-未确定的样品)创建批处理，进行类标初始化操作。
7.7结果如图所示。
点击确定后进入批处理管理界面。
在此界面中点击开始执行批处理按钮执行类标初始化批处理．
7.8激发至少四次，选择较好的4个有效点，初始化任务完成后，点击Finish完成。
7.9 在主菜单中选择Analysis And Data（分析和数据）- Measure Type Standards（测量类型标准样）[F4]，进行类标更新操作。
7.10类标更新：在Tasks （任务）下拉菜单中选择TS，在Type Standard（类型标准）下拉菜单中选择需要类标更新的类标程序，点击SID OK+START（样品名OK＋开始）开始激发，进行类标更新。
7.11激发至少四次，选择较好的4个有效点。
7.12类标更新完成以后，点击Finish完成。
Delete删除
Bad sample坏样
Continue 继续
7.13用类标程序进行含量分析。
在主菜单中选择Analysis And Data（分析和数据）- Quantitative Analysis（定量分析）[F10]。
7.14在Task（任务）下拉菜单中选择Conc_Fe，在Type standard（类型标准）下拉菜单中选择类标程序，在Sample Id1（样品标识）中输入样品名称，点击SID OK+START（样品名OK＋开始）开始激发，用类标程序进行未知样含量分析。
8定量分析
8.1 在主菜单中选择Analysis And Data- Quantitative Analysis[F10]。
8.2 在Task（任务）下拉菜单中选择Conc_Fe，在Type standard（类型标准）下拉菜单中选择类标程序或者在Method（方法）下拉菜单中选择分析方法，在Sample Id1中输入样品名称，在结果格式Result Format下拉菜单中选择结果显示方式(默认为ARL By Runs)，Element format中选择元素格式(默认为Fe%)，点击SID OK+START开始激发，进行未知样含量分析。
9 查看结果(F8)
9.1 Analysis And Data（分析和数据）- View Results（查看结果）[F8]。
9.2结果如下图所示。
9.3 其中主要功能包括：Remove analyses移除分析结果、Delete analyses删除分析结果、Export analyses输出分析结果、Send analyses传输分析结果、Print analyses打印分析结果、Recalculate analyses重新计算分析结果等。Customized filters…制作结果筛选过滤器、Load
database装载长期或者最近数据。
Analysis（分析）中显示此分析结果的信息：如分析结果的类型，任务，方法，是否保存，是否被修改等。
SIDS（样品标识）中显示分析结果的名称信息。
History（历史）中显示该分析结果的历史信息，如何时保存，何时修改，何时重新计算，何时传输等。
Analysis Filter（分析结果筛选）主要是用来建立分析结果筛选方法的建立，一般都是以时间来进行筛选，
如果要想以其他方式筛选结果可以点击Customized Filter（定制筛选）来编辑筛选方法。此处Load Database中有两个选项，Recent analyses表示近期分析结果，Current archive表示当前全部分析结果。
10. 建立不同权限用户帐户：
Tools（工具）- system options（系统选项）- user accounts（用户帐户）
创建新的帐户名
OBLF光谱仪操作规程-1
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
光谱仪使用步骤
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
近红外光谱仪操作规程
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
红外光谱仪操作规程及注意事项
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
便携式直读光谱仪操作规程
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
直读光谱仪作业指导书
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
光谱仪的操作规程(通用版)
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏； 2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行； 3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位； 4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作； 5、工作结束后，必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
德国SPECTROMAXx光谱仪操作规程
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了，或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision MX”，点击即可进入分析软件。（如下图） 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用，不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员（F5） 在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 5.如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
红外使用操作步骤
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下
的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
岛津PDA直读光谱仪操作指导
岛津PDA直读光谱仪操作指导 1．取样和样品制备 1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。 1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。 2．环境条件 2.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。 2.2相对湿度：<70％RH（不解露） 2.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区） 2.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz 4KV A。为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器（电源净化器）。 3.开机、关机顺序 3.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。 3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作） 3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。 3.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。 3.5 按下真空泵开关。
3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作 3.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。 3.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。 3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。 3.10关机顺序和开机顺序相反。 4.描迹 4.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’ 4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。 4.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键峰值。 4.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进迹；如相同则锁紧旋钮。 5.校正工作曲线（标准化） 5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。 5.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。 5.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。
直读光谱仪操作规程全
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
SPECTRO MAX直读光谱仪安全操作规程
*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施
******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录，发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常，光源、高压、连接电脑等是否正常；； 4.1.5 开机后，激发含金量较高的样品，检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA，可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压； 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前，激发点范围应保持光洁，平整，无气孔、砂眼、裂纹；4.1.7 光谱仪出现较大故障时，应请专业人员修理，不准擅自拆开光谱仪； 4.1.8 检查激发点是否正常，一般中心要亮晶晶的，周围一圈黑，如不符要求，执行回路清洗命令；每班后清理一次火花台，打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境：温度范围10~30℃，无冷凝； 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车：紧急停车是在仪器发生异常情况，如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施，能不作紧急停车的，应尽量避免，紧急停车步骤如下： ①按下控制箱上的停机按钮，切断总电源； ②确认没有危险后，按规定关闭所有开关，检查故障原因； ③作好故障记录； 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍（擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片），吹干净。清洁过程中不能用溶剂