第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析（网上习题）

一、选择题

1.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( )

(1) 辐射能使气态原子外层电子激发

(2) 辐射能使气态原子内层电子激发

(3) 电热能使气态原子内层电子激发

(4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4）

2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（）

(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近

(2) 波长要接近，激发电位可以不接近

(3) 波长和激发电位都应接近

(4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3）

3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4）

(1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧

(3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体

4.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（）

(1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高

答案：（2）

5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）

(1)直流电弧

(2)交流电弧

(3)电火花

(4)高频电感耦合等离子体

答案：（4）

6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（）

(1)直流电弧 (2)交流电弧

(3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

答案：（4）

7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（）

(1)直流电弧 (2)交流电弧

(3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

答案：（4）

8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( )

(1)直流电弧 (2)交流电弧

(3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

答案：（1）

9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( )

(1)直流电弧 (2)交流电弧

(3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体

答案：（3）

10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

(1) 低压交流电弧光源 (2) 直流电弧光源 (3) 高压火花光源 (4) ICP光源

答案：（4）11.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 ( )

(1) CP光源 (2) 直流电弧光源 (3) 低压交流电弧光源 (4) 高压火花光源答案：（2）

12.下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定。（）(1)极谱仪 (2)折光仪 (3)原子发射光谱仪 (4)红外光谱仪 (5)电子显微镜

答案：（3）

13.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( )

(1) 交流电弧 (2) 等离子体光源(3) 直流电弧

(4) 火花光源答案：（3）

14.低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ( )

(1) 激发温度高 (2) 蒸发温度高 (3) 稳定性好

(4) 激发的原子线多答案：（3）

二、填空题

1.原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为_____自吸______。

2.发射光谱定性分析, 常以_____直流电弧____光源激发, 因为该光源使电极温度 ___高__ 从而使试样____易于蒸发___, 光谱背景___较小__, 但其___稳定性____差

3.对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？

(1)海水中的重金属元素定量分析_高频电感耦合等离子体__

(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析_直流电弧____

(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析___高压火花（电火花）___

4.随电弧光源温度增加, 同一元素的原子线强度___增加__________

5.光电倍增管的作用是(1)_____将光信号转变为电信号______；

(2)_____信号放大_____。采用这类检测器的光谱仪称为_____ ___ 光电直读光谱仪______ 。

6.原子发射光谱法定性分析的依据是各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（E）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组_。对被检测的元素一般只需找出______2~3根______灵敏线即可判断该元素是否存在。

7.电感耦合等离子体光源主要由___高频发生器_____、___等离子体炬管_____、 _____雾化器____等三部分组成, 此光源具稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高__等优点

8.第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由__第一激发态___跃迁

至____基态___ 时产生的辐射

三、简答题

1.简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。

相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。

不同点∶1能量传递的方式不同。

2发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。

特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。

2.发射光谱分析中常用的光源有哪几种？各种光源的特性及应用范围是什么？

发射光谱分析中常用的光源有：直流电弧、交流电弧和电火花三种。

直流电弧：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，背景小，电弧温度一般可达4000～7000K, 可激发70 种以上的元素。但弧光游移不定，重现性差，适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。

交流电弧：电极温度低于直流电弧，电弧温度稍高于直流电弧，激发能力稍强于直流电弧，灵敏度则稍低，但稳定性比直流电弧高，操作简便安全，适用于光谱定性定量分析。

电火花：电极温度低，灵敏度低，火花温度高，可以激发难激发元素，放电稳定性好，适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。

3.电感耦合等离子体原子发射光谱法具有哪些优点？

具有四大优点： 1. 精密度高；2. 检测限低； 3. 基体效应小；

4. 线性范围宽。

4.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。

温度高可达10000 K，灵敏度高可达10-9；

稳定性好，准确度高，重现性好；

线性范围宽可达4~5 个数量级；

可对一个试样同时进行多元素的含量测定；

自吸效应小；

基体效应小。

5.请解释: 发射光谱分析中的原子线、离子线

定性分析中的灵敏线、分析线

定量分析中的分析线对

原子线：原子被激发所发射的谱线。

离子线：离子被激发所发射的谱线。

灵敏线：一些激发电位低的谱线，它的发光强度大。

分析线：分析过程中所使用的谱线，也即确定某一元素是否存在的谱线。

分析线对：定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线，从内标元素中选一条谱线作为内标线，以它们的相对强度比lgR作工作曲线，使光源强度对谱线强度影响得到补偿。

6.射光谱分析常用 (1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧， (3) 高压火花作

激发光源；这三种光源的激发能力顺序应该怎样? 并简要说明理由。

(3)>(2)>(1), 因为火花温度(即激发温度)很高。

7.试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。

(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为ICP的火焰温度可高10000K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景小，故灵敏度高。

(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样，气化均匀，没有试样溅散问题。

(3) 线性范围宽，可达4~5 个数量级。因ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害，故分析的浓度范围宽。

(4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。

(5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。

8.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。

最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大, 常用作分析线。

分析线: 用于定性和定量分析的谱线。

9.分析下列试样, 应选什么光源最好?

(1)矿石的定性及半定量

(2)合金中的Cu(~x％)

(3)钢中的Mn(0.0x％~0.x％)

(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~0.x％)

(1)直流电弧(2)电火花(3)交流电弧(4)高频电感耦合等离子体

10.对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感?

原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差，T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法（AFS)是原子光谱法中的一个重要分支，是介于原子发射(AES）和原子吸收（AAＳ)之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：固态、液态样品在消化液中经过高温加热，发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下，转化成特定价态，还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气，在载气（氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉）中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(ｄｅcactｉｖatioｎ)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发，接着辐射区活化而发射出荧光。基本上，荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长，但比激发线波长短的情况也有，但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时，这种荧光称为直跃线荧光；③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3，当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光，称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的Ｅ ２ 能级激发至E ３ 能级时，其荧光辐射 过程可能是由Ｅ ３回到Ｅ 所发出的荧光成为热助反Sｔokes荧光。 1．3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时，将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

第七章 原子发射光谱分析

第七章 原子发射光谱分析 (习题参考答案) 1．从棱镜摄谱仪摄取的光谱上获得下面的数据，从参考点至波长为324.754nm 、 326.233nm 和327.396nm 的谱线的距离依次为0.50,6.42和11.00mm ，参考点至未知谱线的距离为8.51mm ，求未知谱线的波长。 解：λθελd d sin d d ? =f l ： o 参考点 0.50 324.754nm 326.233nm 327.396nm x 已知 b a x λλλλ-= -21 2，于是 b a x x ?--=λλλλ22 764 .326)51.800.11(46.600.11233 .326396.327396.327=-?---=nm 2．一台光谱仪配有6cm 的光栅，光栅刻线数为每厘米6 250条，当用其第一级光谱时， 理论分辨率是多少？理论上需要第几级光谱才能将铁的双线309.990nm 和309.997nm 分辨开？ 解：分辨率R =λd λ=Nm (1)m =1, R =6×6250=37500 (2) 8.44284)990.309997.309(2997 .309990.309=-?+== λλd R 18.1375008 .44284=== N R m 因此，理论上需二级光谱才能将铁的双线分开． （1（2）由校正曲线估计溶液A 、B 和C 的铅浓度。 解：(1)下图为R ~c 的关系图

(2) 依条件，lg R A =0.246, lg R B =0.133, lg R C =0.0570 于是得到c A =0.237 mg·mL -1, c B =0.324 mg·mL -1, c C =0.401mg·mL -1 4．某一含铅的锡合金试样用电弧光源激发时，摄谱仪的狭缝前放置一旋转阶梯扇板，扇板的每一阶梯所张的角度之比为1:2:4:8:16:32。光谱底片经显影定影干燥后，用测微光度计测量一适当锡谱线的每一阶梯的黑度，由各阶梯所得i 0/i 值为1.05，1.66，4.68，13.18，37.15和52.5。绘制感光板的乳剂特性曲线，求出反衬度值。 T 1 2 4 8 16 32 i 0/i 1.05 1.66 4.68 13.18 37.15 5 2.5 lg T 0 0.301 0.602 0.903 1.204 1.505 S =lg i 0/i 0.02 0.22 0.67 1.12 1.57 1.72 中间四点线性非常好，其回归方程为：S =1.5lg T –0.23, R 2=1 所以反衬度为γ=1.5 5．几个锡合金标准样品中的铅含量已由化学分析法测得，将这些锡合金做成电极，拍试样编号 %Pb S 锡线 S 铅线 1 0.126 1.567 0.259 2 0.316 1.571 1.013 3 0.708 1.443 1.546 4 1.334 0.825 1.427 0.11 lgR=-0.2701-0.8246lgc r=0.99c R -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 r=-0.99 第3题 lg R =-0.8246lg c -0.2701 l g R lgc

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析（网上习题） 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4） 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（） (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3） 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4） (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（） (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案：（2） 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（1） 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（3） 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法（有内置流动注射氢化物发生器）、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面，单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币，如果再配置石墨炉原子化器的话，成交价格则在10~15万人民币左右。（依具体配置不同而定 2

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法（AAS）概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说， q N随温度而强烈变化，而 N却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ?应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ?缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

第七章 原子发射光谱法作业

第七章原子发射光谱法 一、简答题 1.原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2.简述光谱仪的各组成部分及其作用? 3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4.简述ICP光源的工作原理及其优点？ 5.光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？ 6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用哪些指标表示？各性能指标的意义是什么？ 7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？ 8.分析下列试样时应选用何种激发光源？ (1)矿石的定性、半定量分析； (2)合金中铜的定量分析（～x%）； (3)钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）； (4)头发中各元素的定量分析； (5)水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 10.解释下列名词： (1)激发电位和电离电位； (2)共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线； (3)等离子线、激发光源中的三大平衡。 11.什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？ 12.光谱定量分析为何经常采用内标法？其基本公式及各项的物理意义是什么？ 13.选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。 14.何谓基体效应？为何消除或降低其对光谱分析的影响？ 15.光谱定量分析的依据是什么？有哪些定量方法，其使用范围有何不同？ 16.何谓光谱半定量分析？有哪些定量方法？

17.光谱定性分析的依据是什么？它常用的方法是什么？ 18.何谓分析线对？ 二、填空题 1.将试样进行发射光谱分析的过程有A.激发；B.复合光分解；C.跃迁；D.检测； E.蒸发，按先后次序排列应为。 2.发射光谱定量分析最基本的方法是，当标准样品与被测试样组成相差较大时，为得到更好的分析结果，可采用。 3.棱镜摄谱仪，结构主要有、、、四部分（系统）组成。 4.原子发射光谱定量分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是。而定量分析时，狭缝宜，原因是。 5.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的，一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制备的图谱，称为；此图谱上，标 有MⅡ Ⅰ或ＭⅠ Ⅱ 等符号，其中罗马字Ⅰ表示，Ⅱ表示。 6.等离子体光源（ICP）具有、、等优点，它的装置主要包括、、等部分。 7.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是、、。 8.电感耦合等离子体光源主要由、、等三部分组成, 此光源具、、和等优点。 9.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为。 10.在谱线强度与浓度的关系式I＝ac b中, b表示与有关的常数,当b＝0时,表示；当c值较大时,n值；低浓度时,b值 ,表示。 三、计算题 1.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位（eV表示）。 2.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量Pb应选用那条谱线？当某试样中Pb含量谓0.1%左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。 谱线波长/nm 283.31 280.20 287.32 266.32 239.38

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。 2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？ 10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T a ）比直流电弧的蒸发温度 （T b ） ( ) A T a = T b B T a ＜ T b C T a ＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

原子吸收光谱分析

第8章原子吸收光谱分析 一、选择题 1. 空心阴极灯的主要操作参数是灯电流 2.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的改变灯电流B 调节燃烧器高度C 扩展读数标尺D 增加狭缝宽度 3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除原子化器火焰的干扰 4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是多普勒变宽 5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? 磷酸 6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是灯电流 7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当A加入释放剂B 加入保护剂C 提高火焰温度改变光谱通带 8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是压力变宽 9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？标准加入法 10.石墨炉原子化的升温程序如下：干燥、灰化、原子化和净化 11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为消电离剂 12. 空心阴极灯内充的气体是少量的氖或氩等惰性气体 13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰钽 14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是背景干扰 15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是光电倍增管 第3章高效液相色谱分析 一、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是高沸点大分子有机化合物 2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离极性变化范围宽的试样 3.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用液一固色谱法 4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是减小填料粒度 5．液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于采用了细粒度固定相所致 7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的光电二极管阵列检测器 8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是涡流扩散项、分子扩散、项传质扩散项、柱压效应 9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是硅胶 10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是凝胶色谱 11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离异构体 12.水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是反相色谱法 13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是高效液相色谱法 14. 下列用于高效液相色谱的检测器示差折光检测器检测器不能使用梯度洗脱。 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了梯度淋洗装置

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

原子吸收光谱分析实验

原子吸收光谱分析实验 二、【实验目的】 1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 3、了解对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件 三、【实验要求】 1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理，利用所学原子吸收知识，设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件，即符合比尔定律，又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。 2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中钙的含 量。 四、【实验原理】 1、基本原理 在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的 含量。如下图

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000k时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，可记为 A=K′C 这就是原子吸收分光光度法定量的基础。 2、主要特点 （1）具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，稳定性好。 （2）适用范围广，可测定七十多种金属元素。 （3）仪器结构简单，操作方便。 3、定量方法 （1）标准曲线法 配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A，以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，标准曲线法简便、快速，但仅使用于组成简单的试样。 （2）标准加入法 若试样基体组成较复杂，又没有纯净的基体空白，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元

原子发射光谱原理及应用

原子发射光谱分析法一、 一、基本原理 基本原理 二、装置与仪器 三、等离子体发射光谱仪 四、 四、定性定量分析方法 定性定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES 2009-10-23

第一节基本原理 一、概述 generalization 原子发射光谱分析法（atomic emission spectroscopy ，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2009-10-23

2009-10-23 ?1859年，基尔霍夫(Kirchhoff Kirchhoff G R) G R)、本生(Bunsen R W Bunsen R W) )?研制第一台用于光谱分析的分光镜，实 现了光谱检验；

2009-10-23 ?1930年以后，建立了光谱定量分析方法； ?原子光谱 ＜＞ 原子结构 ＜＞ 原子结构理论＜＞ 新元素 ?在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。

原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； 2009-10-23

2009-10-23 ?(4)检出限较低 10～0.1μg ?g-1(一般光源)；n g ?g-1(ICP ） ?(5)准确度较高 5%～10% 10% ((一般光源）； < <1% (1% (1% (ICP) ICP) ；? (6)(6)ICP-AES ICP-AES 性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样； ?缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法； 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择； 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法； 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与该元素的含量（浓度）成正比。 朗伯—比尔吸收定律：cL 1lg lg 0K T I I A === 式中：A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收，就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节，在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 （3）分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成，其中色散原件（光栅、棱镜）是分光系统中的关键部件。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器

第六章原子发射光谱法

第六章 原子发射光谱法 一、选择题 1、下列各种说法中错误的是（ ） A 、原子发射光谱分析是靠识别元素特征谱线来鉴别元素的存在 B 、对于复杂组分的分析我们通常以铁光谱为标准，采用元素光谱图比较法 C 、原子发射光谱是线状光谱 D 、原子发射光谱主要依据元素特征谱线的高度进行定量分析 2、原子发射光谱中，常用的光源有（ ） A 、空心阴极灯 B 、电弧、电火花、电感耦合等离子炬等 C 、棱镜和光栅 D 、钨灯、氢灯和氘灯 3、谱线强度与下列哪些因素有关：①激发电位与电离电位；②跃迁几率与统计权重；③激发温度；④试样中元素浓度；⑤电离度；⑥自发发射谱线的频率（ ） A 、①，②，③，④ B 、①，②，③，④，⑤ C 、①，②，③，④，⑥ D 、①，②，③，④，⑤，⑥ 4、用原子发射光谱分析法分析污水中的Cr 、Mn 、Cu 、Fe 等（含量为10-6数量级），应选用下列哪种激发光源（ ） A 、火焰 B 、直流电弧 C 、高压火花 D 、电感耦合等离子炬 5、原子发射光谱的产生是由于：( ) A 、原子的次外层电子在不同能态间跃迁 B 、原子的外层电子在不同能态间跃迁 C 、原子外层电子的振动和转动 D 、原子核的振动 6、矿石粉未的定性分析，一般选用下列那种光源为好( ) A 、交流电弧 B 、直流电弧 C 、高压火花 D 、等离子体光源 二、填空题： 1、原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求是 ， 。对照明系统的要求是 ， 。 2、等离子体光源(ICP)具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。 3、在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图上”，标有102852M g r ，符号，其中Mg 表 示 ，I 表示 ，10表示 ，r 表示 ，2852表示 。 4、原子发射光谱定量分析的基本关系是 。 三、解释术语 1、激发电位和电离电位 2、共振线、灵敏线和最后线