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关于有机合成的毕业论文

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目录

第一章前言 (2)

1.1 3,3',5,5'-四甲基联苯胺的概述 (2)

1.2 国内外有关3,3',5,5'-四甲基联苯胺的研究进展 (4)

1.3 选题意义 (5)

第二章实验部分 (6)

2.1仪器和试剂 (6)

2.1.1实验仪器 (6)

2.1.2实验试剂 (6)

2.2 3,3',5,5'-四甲基联苯胺的合成与研究 (7)

2.2.1合成原理 (7)

2.2.2合成方法 (7)

第三章结果与讨论 (10)

3.1 溴化反应 (10)

3.2 偶联反应 (10)

3.2.1 反应温度对偶联反应的影响 (11)

3.2.2 原料配比对偶联反应的影响 (12)

3.3 溴化产物的表征图谱 (12)

第四章结论 (13)

参考文献 (14)

致谢.................................................................................................................. 错误!未定义书签。

3,3',5,5'-四甲基联苯胺的合成研究

制药工程专业 **级 ***

摘要:3,3',5,5'-四甲基联苯胺是一种新型安全的色原试剂,与传统的色原试剂如联苯胺、邻联甲苯胺及邻苯二胺等相比较,具有检测灵敏度高、稳定性好等优点,而且使用安全,无致癌、致突变作用。目前3,3',5,5'-四甲基联苯胺已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物,应用于临床化验、法医检验、刑事侦破及环境监测领域。尤其在临床生化检验方面,3,3',5,5'-四甲基联苯胺作为过氧化酶的新底物,在酶免疫分析法(EIA)和酶联免疫吸附检验法(ELISA)中获得了广泛的应用。可以作为一种专用于人体神经组织酶标和免疫酶标的研究及血液检验的试剂。

本方法以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3',5,5'-四甲基联苯胺,4步反应总收率46.56%。产品经1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。

关键词:2,6-二甲基苯胺;溴化;偶联;3,3',5,5'-四甲基联苯胺

The Synthesis of 3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine

HuangLiyan,Grade 2009,Pharmarcettical Engineering

Abstract: 3,3',5,5'- tetramethylbenzidine is a new kind of safe color reagent. With traditional chromogen reagents such as benzidine, adjacent tolidine and compared o-phenylendiamine etc, has the advantages of high detection sensitivity, good stability, and the use of safe, no carcinogenic and mutagenic effects. Currently 3,3',5,5'- tetramethyl benzidine has been gradually replaced by strong carcinogens benzidine and other carcinogenic benzidine derivatives, the application in the clinical laboratory, field of forensic examination, forensic and environmental monitoring. Especially in the aspects of clinical and biochemical examination, 3,3',5,5'- tetramethyl benzidine as new substrates of peroxidase, the enzyme immunoassay (EIA) and enzyme-linked immunosorbent test (ELISA) has gained wide application.

3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine was synthesized by using 2 , 6-dimethyl aniline as the starting material via salting, bromination, hydrolysis and coupling. The total yield of four steps was 46. 56%. Structure of the product was confirmed by 1HNMR. This method has many advantages, such as easy operation and low cost, which can be feasible to large scale preparation.

Key words: 2 , 6-dimethyl aniline; bromination;coupling; 3,3',5,5'-Tetramethyl- benzidine

第一章 前言

1.1 3,3',5,5'-四甲基联苯胺的概述

3,3',5,5'-四甲基联苯胺( TMB )属联苯胺类化合物。联苯胺类化合物的通式为:

H 2N

123

465

1'

2'

3'4'NH 2

联苯胺类化合物具体可分两大类,一类是:双联苯的苯环上2,2'、3,3'、5,5'和6,6'位被-H 、-R 、-OR 、-NH 2、-SO 3H 和-Cl 等基团取代的化合物( 其中R 为甲基、丙基及丁基) ,如联苯胺、3,3'-二甲氧基联苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、3,3'-二氨基联苯胺、2,2'-二磺酸基联苯胺、3,3',5,5'-四甲基联苯胺、3,3'-二氯联苯胺、3,3',5,5'-四氯联苯胺、3,3'-二丙氧基联苯胺和3,3'-二丁氧基联苯胺等; 另一类是: 4,4'位氨基N 上的H 被-R 、-CH 3CO 、-C 6H 5和-CH 2COOH 等基团取代的化合物,如N,N,N',N'-四甲基联苯胺、N,N,N',N'-四乙酰基联苯胺、N,N'-二乙酰基联苯胺、N,N'-二苯基联苯胺、N,N'-二羧甲基联苯胺和N,N,N',N'-四苯基联苯胺等。这些联苯胺类化合物的物化性质随着取代基数目及种类的不同,其在环境中以游离态、质子态、盐酸盐或硫酸盐以及钠盐等形式存在。

联苯胺类化合物广泛用于制造染料及有机颜料、化学分析及医用诊断的检测,其产量逐年增加,目前,在大气、河流、湖泊、地下水、

土壤和底泥中均已发现联苯胺类化合物的存在。

3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB) 的结构式为:

CH 3

NH 2

CH 3

H 3C

NH 2

CH 3

3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)俗名联大苗香胺,它是一种新型安全的色原试剂,与传统的色原试剂如联苯胺、邻联甲苯胺及邻苯二胺等相比较,具有检测灵敏度高、稳定性好等优点,而且使用安全,无致癌、致突变作用。

目前3,3',5,5'-四甲基联苯胺已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物,应用于临床化验、法医检验、刑事侦破及环境监测领域。尤其在临床生化检验方面,TMB 作为过氧化酶的新底物,在酶免疫分析法( EIA )和酶联免疫吸附检验法( ELISA )中获得了广泛的应用。可以作为一种专用于人体神经组织酶标和免疫酶标的研究及血液检验的试剂。TMB 作为一种新型安全的色原试剂,尤其是在临床生化检验方面,TMB 作为过氧化酶的新底物,在酶免疫分析法(EIA )和酶联免疫吸附检验法(ELISA )中获得了广泛的应用。主要应用于如下项目:潜血指纹检测;唾液中酒精的快速检测;尿联试纸的配制;肝炎病毒检测;妊娠检测试验;血液和尿液中葡萄糖、血红蛋白、白蛋白的快速测定;粪便隐血试验;血液中粒细胞值的测定、类固醇、性激素的检测;酶活性的测定;抗原、抗体及遗传物质的分析、检测;生物样品的染色;水质检测。

1.2 国内外有关3,3',5,5'-四甲基联苯胺的研究进展

目前,国内外关于3,3',5,5'-四甲基联苯胺的合成研究有一些报道。综合国内外文献报道的情况,其合成方法主要有:

方法一:廖联安、郭奇珍等[1]报道以2,6-二甲基苯胺为原料, 以酰化、溴化、去保护和偶合制得产物, 总产率11% ( 以2,6-二甲基苯胺计) , 反应总时间102 h。此方法中酰化反应改用乙酸酐在DMAP 催化下进行, 产率达96% ; 去酰基保护时, 改以20%盐酸水解, 偶合反应以波长254 nm 的紫外光诱导自由基中间体形成, 产率26% ;四步总产率16% , 反应总时间缩短47 h。其合成路线如下:

CH3

NH2 CH3

CH3

NHAc

CH3

Br

20%HCl 回流10h

CH3

NH2

CH3

Br

n-C16H33NMeBr,5%Pd/C

HCO2Na,NaOH,34h

CH3

NH2

CH3

H3C

NH2

CH3

方法二:熊金保报道2,6-二甲基苯胺为原料,经过碘化反应得到4-碘-2,6-二甲基苯胺,然后在Pd/C催化作用下,以甲酰肼为还原剂,还原偶联合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺。其合成路线如下:

CH3

NH2 CH3

CH3

NH2

CH3

CH3

NH2

CH3

H3C

NH2

CH3

22

I

方法三:1922年王琳、李政等[2]报道以2,6-二甲基苯胺为起始原料,在碱性铁氰化钾溶液中反应,生成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯,再依次

与锌粉、氯化铵硫酸反应,生成3,3',5,5'-四甲基联苯胺。其合成路线如下:

CH 3

NH 2CH 3

CH 3

N

CH 3

H

3C

N

CH 3

CH 3NH CH 3

H 3C CH 3

NH CH 3

NH 2

CH 3

H 3C

NH 2

CH 3

1.3 选题意义

综合国内外关于3,3',5,5'-四甲基联苯胺的合成研究的情况, 以上方法都存在收率不高,产品分离困难等缺点。从原料来源、工业可操作性、收率和成本等因素出发,选择以2,6-二甲基苯胺为原料,经过与盐酸成盐、溴素溴化、碱性条件下水解等反应得到4-溴-2,6-二甲基苯胺,然后在Pd/C 催化作用下,以甲酰肼为还原剂,还原偶联合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺。该路线具有工艺简单、反应时间短、收率高等优点,适合工业化生产。本文采用的合成路线如下图所示。

CH 3

NH 2CH 3

CH 3

NH 2HCl CH 3

HCl

CH 3

NH 2HCl CH 3

Br

Br 2

NaOH

CH 3

NH 2CH 3

Br

Pd/C,HCOOH

NH 2NH 2

CH 3

NH 2CH 3

H 3C NH 2

CH 3

第二章实验部分

2.1仪器和试剂

2.1.1实验仪器

ZF-2型三用紫外仪上海市安亭电子仪器厂

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器郑州长城工贸有限公司DZG-6050D型真空干燥箱上海森信实验仪器有限公司

RE-52AA型旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂

370FT-IR 傅立叶红外光谱仪北京第二光学仪器厂

ES-2100A电子天平(湘平)

501A型超级恒温器山海实验仪器厂有限公司

SHB-III循环水式多用真空泵郑州长城科工有限公司

101型电热鼓风干燥箱北京市永光明医疗仪器厂

BD/BC-198型卧式冷冻箱广东容声电器股份有限公司监制

2XZ-0.5型旋式真空泵北京中兴伟业仪器有限公司

2.1.2实验试剂

表2.1 实验化学试剂表

试剂规格厂家

乙酸乙酯分析纯湖南师大化学试剂厂

溴分析纯国药集团化学试剂有限公司

水合肼分析纯国药集团化学试剂有限公司

浓硫酸95-98% 株洲市星空化玻有限公司

乙醚化学纯国药集团化学试剂有限公司

碳酸氢钠分析纯西陇化工股份有限公司

乙醇分析纯长沙安泰精细化工有限公司

石油醚分析纯国药集团化学试剂有限公司

硫代硫酸钠分析纯萨恩化学技术(上海)有限公司四氢呋喃分析纯国药集团化学试剂有限公司

2,6-二甲基苯胺99% 阿拉丁

环己烷分析纯天津市博迪化工有限公司

二氯甲烷分析纯上海山浦化工有限公司

甲酸分析纯国药集团化学试剂有限公司

2.2 3,3',5,5'-四甲基联苯胺的合成与研究

2.2.1合成原理

此路线以2,6-二甲基苯胺为原料,经过与盐酸成盐、溴素溴化、碱性条件下水解等反应得到4-溴-2,6-二甲基苯胺,然后在Pd/C催化作用下,以甲酰肼为还原剂,还原偶联合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺。

2.2.2合成方法

(1)2,6-二甲基苯胺盐酸盐(1)的合成

CH3

NH2 CH3

CH3

NH2HCl

CH3

HCl

在100 mL 三颈瓶中,加入2,6-二甲基苯胺(8.00 g, 58 mmo1),冰浴冷却下,缓慢加入20% HCl 溶液,至 pH = 2。滴加完毕后,在集热式恒温加热磁力搅拌器中搅拌反应70 min ,温度范围15℃~19℃。用转蒸发仪蒸干反应液,转蒸发仪温度范围为65℃~71℃,得白色(1) 9.0 g 。经计算得收率86.45%。

(2) 4-溴-2,6-二甲基苯胺盐酸盐(2)的合成

CH 3

NH 2HCl

CH 3

CH 3

NH 2HCl CH 3

Br

Br 2

在100 mL 三颈瓶中,加入1( 9.0 g, 50 mmo1),再加入80 mL 环己烷,2.3 mL 四氢呋喃,在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热,使反应液回流,温度范围70℃~80℃ 。缓慢加入12.76 g ( 80 mmo1)溴,反应23 h 。TLC 监测反应进程[展开剂,V(石油醚):V(乙酸乙酷)=4:1]。反应结束,冷却至室温,抽滤,用少量环己烷洗涤滤饼2次,滤饼烘干,得到浅色的棕黄色固体(2) 12.7 g 。经计算得为收率95.1%。 (3) 4-溴-2,6-二甲基苯胺(3)的合成

CH

3

NH 2CH 3

Br

CH 3

NH 2

CH 3

Br

在250 mL 三颈瓶中,加入2 (11.25 g, 48 mmo1) ,再加入50 mL 水,用集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌溶解,温度调至47℃室。滴加10%氢氧化钠水溶液,至pH = 10~11。冰浴冷却,大量浅枣红色固体析出。过滤,滤饼用真空干燥箱真空干燥,真空干燥箱温度调至25℃。

最终得浅红色固体(3) 7.92 g ,产率83.09%。熔点44℃~45℃(文献[3]值47.3℃~48℃);1HNMR ( 300 MHz, CDCl 3 ),δ:2.14 (s ,6H),3.40 (br, 2H),7.05(s ,2H)。

(4) 3,3',5,5'-四甲基联苯胺(4)的合成

CH 3

NH 2CH 3

Br

Pd/C,HCOOH

22

CH 3

NH 2CH 3

H 3C NH 2

CH 3

在50 mL 三颈瓶中,依次加入18 mL 10%氢氧化钠水溶液,甲酸(0.5 g, 35 mmol),水合肼(0.56 g, 35 mmo1 ), 2.0 g 85% Pd/C 。室温回流搅拌20 min ,加入3 ( 3.2 g, 50 mmol ), 75℃搅拌反应9 h, TLC 监测反应进程 [展开剂,V(石油醚):V(乙酸乙酷)=4:1 ]。反应结束,趁热过滤,滤液冷却,用30 mL 二氯甲烷萃取2次,有机层用无水硫酸钠干燥,减压蒸干。往残留物中加入15 mL 石油醚,搅拌,冷却,固体析出。过滤,少量石油醚洗,滤饼烘干,得浅黄色固体(4) 0.92 g ,收率46.56%,

熔点163℃~165℃(文献[1]值,熔点168℃~169℃);1 HNMR ( 300 MHz,

CDCl 3)。δ: 2.31(s ,12H), 3.62( br ,4H), 7. 24(s ,4H)。

第三章结果与讨论

3.1 溴化反应

关于4-溴-2,6-二甲基苯胺的合成方法主要有:①选择价格相对昂贵三溴四丁基铵盐[4]、N-甲基-3-甲基吡啶三溴鎓盐[5]作为溴化试剂,该合成路线反应条件温和,反应速度较快,并且产物有较高的收率,但由于成本原因,并不适合工业化生产;②于宏伟等报道以液溴蒸汽为溴化剂,在水中对2,6-二甲基苯胺盐酸盐溴化,收率67%,该方法由于要通入溴蒸汽,不易控制,而且收率不高。

本文中以液溴为溴化剂,以环己烷和四氢呋喃为溶剂,2,6-二甲基苯胺盐酸盐为原料回流反应,溴化得到4-溴-2,6-二甲基苯胺盐酸盐,操作简单,收率高。

3.2 偶联反应

芳基卤化物的偶联反应是合成联苯化合物的重要方法。其中,用把催化的卤代芳烃的偶联反应具有一些独特的优点,比如反应温和、产品分离容易等。目前报道的以4-溴-2,6-二甲基苯胺为底物的还原偶联方法[1],主要是以Pd/C为催化剂,甲酸钠为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CATB)为相转移催化剂,在氢氧化钠中回流反应得到,但是该方法存在反应时间长、收率不高等缺点。

为了提高偶合反应收率,以中间体3为底物,参照文献[6-8],尝试5种不同的反应条件,如改变催化剂、相转移催化剂、还原剂、反应温

度和反应溶剂等,对偶联反应条件进行筛选。不同条件下的偶联反应结果如表3.1所示。

由表3.1可知,用Pd/C作催化剂、甲酰肼(HOCONHNH2)为还原剂、氢氧化钠为碱、水作溶剂的反应条件下,偶联反应的收率最高。因此要重点对该反应条件进行了优化,考察了原料配比、反应温度对偶联反应的影响。

3.2.1 反应温度对偶联反应的影响

在原料配比为n(3):n(HCONHNH2)=1:0.7 的条件下,考察不同的反应温度对偶联反应的影响,结果如表3.2所示。

由表3.2可知,反应温度为75℃时,收率最高,达到53%。

3.2.2 原料配比对偶联反应的影响

在反应温度为75℃的条件下,考察不同的原料配比对偶联反应的影响,结果如表3.3所示。

由表3.3可知,原料配比对偶联反应影响较大n(3):n(HCONHNH2) =1:0.7时,收率最高,达到53%。

3.3 溴化产物的表征图谱

4-溴-2,6-二甲基苯胺红外图谱

第四章结论

1.4-溴-2,6-二甲基苯胺的合成方法:本文以液溴为溴化剂,以环己烷和四氢吠喃为溶剂,2,6-二甲基苯胺盐酸盐为原料回流反应,溴化得到4-溴-2,6-二甲基苯胺盐酸盐,操作简单,收率高。

2.偶联反应的条件:用Pd/C作催化剂、甲酰肼(HOCONHNH2)为还原剂、氢氧化钠为碱、水作溶剂的反应条件下,偶联反应的收率最高。其中原料的配比为 n(3):n(HCONHNH2)=1:0.7,反应温度为75℃。

3.本文以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3',5,5'-四甲基联苯胺,经过优化,4步反应总收率46.56%。产品经1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。

参考文献

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酶在有机合成中的应用进展

酶在有机合成中的应用进展 许广帅 (化工学院化工一班) 摘要:由于有机溶剂易使酶蛋白变性、失活或抑制其反应,因此,长期以来,形成了一个概念:酶反应需在水溶液中进行。尽量避免使用有机溶剂。随着酶学研究的进展。经过近十年的大量研究,人们发现。只要条件合适,酶在有机溶剂中是完全能够起催化反应的。1985年欧洲生物技术联合会召开了“生物催化剂在有机合成中的应用,随后又组织了“有机相中的酶催化讨论会,引起了与会科学工作者扳太的兴趣。近年来。有机合成化学领域的一个重大进展就是应用微生物或酶进行催化反应。由于酶催化反应具有高度的专一性,使得这种合成与转化在合成化学领域中具有很大的理论价值和应用潜力。 关键词:酶、有机溶剂、生物催化剂、催化反应 Abstract: Because the organic solvent is easy to make enzyme protein denaturation and inactivation or inhibit the reaction, therefore, for a long time, form a concept: enzyme reaction should be carried out in aqueous solution. Try to avoid using organic solvent. With the progress of the enzymology. After nearly 10 years of research, people found. As long as conditions are right, enzymes in organic solvents is fully capable of catalytic reaction. In 1985 European biotechnology federation held a \"the application of biological catalyst in organic synthesis, and then organized\" seminar on enzyme catalysis in the organic phase, aroused the interest of the scientific workers pull too. In recent years. A significant progress in the field of organic synthesis chemistry is the application of microorganism or enzyme catalytic reaction. Because the enzyme catalytic reaction are highly specific, makes the synthesis and transformation in the field of synthetic chemistry has great theory value and application potential. Key words:Enzyme, organic solvents, catalysts, catalytic reaction 1 前言 酶除作用于天然底物外,还可作用于与其底物结构相似的物质发生非自然催化,从而构戚了一个特殊的化学合成新锈域。通过酶催化可以完成各种各样的化学反应,如:氧化、脱氢、还原、脱氨、羟基化、甲基化、环氧化、脂化、酰胺化、磷酸化、开环反应、异构化、侧链切除、缩合以及卤代等反应。由于酶催化较化学法催化具有区域选择性、立体选择性、条件温和、反应速度快等优点,

精细有机合成原理期末-模拟题

精细有机合成原理期末模拟题1 一、填空题 1、精细化工产品的特点是(小批量、多品种)、(高技术密集)、(附加值高)、(综合生产工艺流程和多用途)、(商品性强); 2、石油是由(碳)、(氢)、(氧)、(氮)、(硫)五种元素组成的,这五种元素可以构成(烃类)和(非烃类)两类化合物; 3、化学反应器按催化剂运动状态可分为(固定床)、(流化床)和(移动床); 4、全混流反应器的基本假设之一是,器内各处浓度、温度(相同),且等于(出口)的浓度和温度; 5、单层绝热床反应器适用于热效应(小)的化学反应,否则用(多层)绝热床反应器; 6、精细有机合成中,溶剂的作用主要有(溶解作用)和(影响化学反应); 7、催化剂的使用要求有(活性)、(选择性)、(寿命)和(机械强度); 8、催化剂失活的原因有(热失活)和(中毒)两种; 9、均相配位催化反应的优点是(活性高)、(选择性好)、(有体系预见性); 10、卤代苯(氟苯、氯苯、溴苯、碘苯)的一硝化是一个(亲电取代)反应,由于氟的电负性最大,其负的(吸电诱导)效应也最大,一硝化时异构产物中(对)位的比例大。 11、常用磺化剂有(浓硫酸)、(发烟硫酸)、(氯磺酸)和(三氧化硫)。 12、写出三种不同类型的氢化催化剂(铁粉)、(硫化钠)、(NaBH4)。 13、天然石油中含有(烷烃)、(环烷烃)、(芳烃)三种烃类化合物; 14、催化剂寿命指的是保持其(平衡活性a e)的时间。 二、单选题 1、下列试剂哪一个不是亲电试剂? (a)NO2+(b)Cl2(c)Fe2+(d)Fe3+ 2、按极性分类,下列溶剂中哪一个是非极性溶剂?

(a)丙酮 (b)环己烷 (c) 水 (d)甲醇 3、 下面哪一个不是自由基生成(链引发)的方式? (a)加压 (b)加热 (c)加过氧化苯甲酰 (d)光照 4、 下面哪一个化合物最容易发生硝化反应? (a)苯 (b)一硝基苯 (c) 二硝基苯 (d)苯胺 5、1摩尔硝基苯还原生成1摩尔苯胺,理论上需要铁粉的摩尔数为 (a)1.0 (b)1.25 (c)2.0 (d)2.25 6、下面哪一个是H 酸?(b) HO3S NH2OH (a)(b) H N OH HO S 23 3(c) HO NH 2HO 3S (d) HO 3S SO 3H OH 7、某化学反应的计量方程式为: 2P A 已知:n A0=10mol,n A =1mol,n P =12mol,则: (a)Sp=1/3 (b)Sp=2/3 (c)Yp=3/10 (d)Yp=1/10 8、最常用的胺基化剂是: (a)氨水 (b)气氨 (c)液氨 (d)碳酸氢氨 9、2-氯蒽醌胺解制备2-氨基蒽醌的催化剂是:

精细有机合成原理期末模拟题

精细有机合成原理期末模拟题 1 一、填空题 1、精细化工产品的特点是(小批量、多品种)、(高技术密集)、(附加值高)、(综合生产工艺流程和多用途)、(商品性强); 2、石油是由(碳)、(氢)、(氧)、(氮)、(硫)五种元素组成的,这五种元素可以构成(烃类)和(非烃类)两类化合物; 3、化学反应器按催化剂运动状态可分为(固定床)、(流化床)和(移动床); 4、全混流反应器的基本假设之一是,器内各处浓度、温度(相同),且等于(出口)的浓度和温度; 5、单层绝热床反应器适用于热效应(小)的化学反应,否则用(多层)绝热床反应器; 6、精细有机合成中,溶剂的作用主要有(溶解作用)和(影响化学反应); 7、催化剂的使用要求有(活性)、(选择性)、(寿命)和(机械强度); 8、催化剂失活的原因有(热失活)和(中毒)两种; 9、均相配位催化反应的优点是(活性高)、(选择性好)、(有体系预见性); 10、卤代苯(氟苯、氯苯、溴苯、碘苯)的一硝化是一个(亲电取代)反应,由于氟的电负性最大,其负的(吸电诱导)效应也最大,一硝化时异构产物中(对)位的比例大。 11、常用磺化剂有(浓硫酸)、(发烟硫酸)、(氯磺酸)和(三氧化硫)。 12、写出三种不同类型的氢化催化剂(铁粉)、(硫化钠)、(NaBH4)。 13、天然石油中含有(烷烃)、(环烷烃)、(芳烃)三种烃类化合物; 14、催化剂寿命指的是保持其(平衡活性a e)的时间。 二、单选题 1、下列试剂哪一个不是亲电试剂? (a)NO2+(b)Cl2(c)Fe2+(d)Fe3+ 2、按极性分类,下列溶剂中哪一个是非极性溶剂? (a)丙酮(b)环己烷(c) 水(d)甲醇 3、下面哪一个不是自由基生成(链引发)的方式? (a)加压(b)加热(c)加过氧化苯甲酰(d)光照 4、下面哪一个化合物最容易发生硝化反应? (a)苯(b)一硝基苯(c) 二硝基苯(d)苯胺 5、1摩尔硝基苯还原生成1摩尔苯胺,理论上需要铁粉的摩尔数为 (a) (b) (c) (d) 6、下面哪一个是H酸?(b) 7、某化学反应的计量方程式为: 2P A S 已知:n A0=10mol,n A=1mol,n P=12mol,则: (a)Sp=1/3 (b)Sp=2/3 (c)Yp=3/10 (d)Yp=1/10 8、最常用的胺基化剂是: (a)氨水(b)气氨(c)液氨(d)碳酸氢氨 9、2-氯蒽醌胺解制备2-氨基蒽醌的催化剂是: (a)CuCl (b)CuCl+SnCl2(c)CuCl+FeCl2(d)CuSO4 10、下面哪一个重氮盐偶合时的反应活性最高? (a)Cl-Ar-N=N+(b)O2N-Ar-N=N+(c)H3C-Ar-N=N+ (d)H3CO-Ar-N=N+ 11、用混酸(浓硫酸和硝酸)硝化时,关于浓硫酸的作用,下面哪一个说法是错误的?

现代有机合成论文

学号:20115051217 学年论文 学院化学化工学院 专业化学 年级2011级 姓名马韵会 论文题目现代有机合成 指导教师金春雪职称教授 成绩 2013年12月18日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 引言 (1) 1开发“原子经济性[5]”反应 (2) 2选用更“绿色化”的起始原料和试剂 (2) 3采用无毒无害的高效催化剂 (3) 4采用无毒无害的溶剂 (3) 结束语 (4) 参考文献 (4)

现代有机合成 学生姓名:马韵会学号:20115051217 化学化工学院化学 指导老师:金春雪职称:教授 摘要:有机合成是综合应用各类有机反应及其组合、有机合成新技术[1]、有机合成设计及策略以获得目标产物的过程。有机合成既与材料、生命、环保、能源四大支柱学科密切相关,也与我们社会的现代文明和日常生活密切相关。近年来绿色化学[2]、洁净技术、环境友好过程已成为合成化学追求的目标和方向。可见21世纪有机合成所关注的不仅仅是合成了什么分子,而是如何合成,其中有机合成的有效性、经济性、环境影响和反应速率将是有机合成研究的重点,尤其是绿色有机合成的研究[3]。 关键词:有机合成;绿色化学;绿色合成 Abstract:Organic synthesis is a comprehensive application and combination of various types of organic reactions,organic synthesis technology[1],the process of design and organic synthesis strategies to obtain the desired https://www.wendangku.net/doc/e012029338.html,anic synthesis is closely related to both materials,life,environmental protection,energy four pillars of discipline, but also closely related to the daily life of modern civilization and our society.In recent years,green chemistry[2],clean technology,environmental-friendly process has become the pursuit of the goals and direction of synthetic chemistry.Visible in the21st century is not only of concern to the organic synthesis of what synthesized molecules,but how synthesis,where the validity of organic synthesis,economy,environmental impact and the reaction rate will be the focus of research in organic synthesis,especially green organic synthesis study[3]. Keywords:Organic Synthesis;Green Chemistry;Green synthesis 引言 有机合成是指利用化学方法将原料制备合成新的有机物的过程。它是一个极富创造性的领域。早期的有机合成主要是合成自然界中已存在的但含量稀少的有机化合物。后来根据结构与性质关系的规律性和实际需求,进一步合成了自然界不存在的、具有理论和实际价值的有机化合物。

有机电化学合成及研究进展

有机电化学合成及其发展方向 摘要 介绍有机电化学合成的原理,研究内容。有机电化学合成与传统合成的优势,介绍中国有机电化学合成的发展以及有机电化学的新进展。有机电化学的高效、经济、无污染性。还有有机电化学合成的若干发展方向。 关键词 有机电化学发展方向绿色化学 Review on organic electrosynthesis and its Development trend Abstract In this paper,the principle and the research method of organic electro- ynthesis---one of the most efficient green technology was discussed. The principle of organic electrosynthesis, applications, and the advantages co- mparing to the tradition organic synthesis were expounded. Introduction to Chinese organic electrosynthesis development and advancement of organic electrochemistry. Organic electrosynthesis of high efficiency, no pollution. There are several development directions of organic electrosynthesis. Key words:organic electrosynthesis;developments of research;Green Chemistry; 引言部分 以电化学方法合成有机化合物称为有机电合成,它是把电子作为试剂,通过电子得失来实现有机化合物合成的一种新技术,这是一门涉及电化学、有机合成及化学工程等学科的交叉学科。由于电化学早已有之,合成技术、化学工程技术和化学材料不断更新,因而,有人称之为“古老的方法,崭新的技术”[1]。 有机电合成是有机合成的一个分支学科,有其独特的优点和优势。有机电合成与一般有机合成相比,有机电合成反应是通过反应物在电极上得失电子实现的,一般无需加入氧化还原试剂,可在常温常压下进行,通过调节电位、电流密度等来控制反应,便于自动控制。这样,简化了反应步骤,减少物耗和副反应的发生。可以说有机电合成完全符合“原子经济性”要求,而传统的合成催化剂和合成“媒介”是很难达到这种要求的。从本质来说,有机电合成很有可能会消除传统有机合成产生环境污染的根源。有机电化学合成也是一种绿色化学,中国走可持续发展战略,在化学合成中有机电合成将会占很大比例。将是未来的合成化学的

本科有机化学专业毕业论文答辩稿

本科有机化学专业毕业论文答辩稿 自我介绍 各位老师,各位同学大家好,我是X级X专业X班的姓名,我的毕业论文题目是X,我的指导老师是X。 第2页PPT 我从以下四个方面介绍我的论文,分别是研究背景;实验部分;结果与讨论;结论。 第3页PPT 研究背景 环丁烷类衍生物不论在结构上还是活性上,都具有很好的前景如图所示。常因作为重要的有机合成的中间体,可在不同的反应条件下,发生开环、扩环、缩环等多种反应。因此合成环丁烷类衍生物有重要的意义。 第4页PPT 环丁烷类化合物的合成方法 Shu-L. Y. 等人研究发现,吲哚分子内的脱芳构化,是基于通过能量转

移机制实现了经过可见光来促进[2+2]环加成衍生物的制备,而此反应在热力学条件下通常是无法获得的。反应拥有高收益率(最多99 %)以及具有优异的非对映选择性(> 20:1 dr)且条件温和。该方法兼容多样化功能组和灵活的转换,是可见光诱导,构成吲哚官能化的罕见例子。 第5页PPT The Meyer-Schuster Rearrangement反应研究 Baire等人经深入研究,开发了一种条件温和的,分子内截获的Meyer-Schuster (M-S)重排反应。用于从相应的顺式-6-羟基己-2-烯-4-醛合成2-酰基呋喃[15]。发现该反应非常普遍,并且起始原料炔丙醇易于获得。通过该方法,还可以分三步实现脱氧-去甲-喹吖嗪B (倍半萜)的首次合成。并介绍了在M-S重排过程中添加两个亲核试剂的概念。 第6页PPT 实验部分 邻炔丙醇苯甲酸苄酯与二苯乙炔在催化剂Na2S2O8,2 mL的二噁烷进行发生重排得到产率*的目标化合物。

过氧化氢在有机合成中的应用研究进展

目录 摘要: (2) 关键词: (2) 第1章过氧化氢简介 (2) 1.1过氧化氢的性质 (2) 1.2过氧化氢的制备 (2) 第2章过氧化氢在有机合成中的应用进展 (3) 2.1 课题研究背景及意义 (3) 2.2 过氧化氢的应用进展 (3) 第3章过氧化氢在有机合成中的一些最新应用 (4) 3.1 过氧化氢用于合成(手性)亚砜、砜 (4) 3.2 过氧化氢用于合成环氧化物 (4) 3.3 过氧化氢用于合成醇、酚制备醇 (5) 3.4 过氧化氢用于合成醛、酮 (5) 第4章过氧化氢衍生物用于有机合成反应 (5) 结论 (6) 参考文献 (7)

过氧化氢在有机合成中的应用研究进展 化学08级01班刘珊 摘要:文章总结了在烯烃的环氧化、醇的选择氧化、酮化、肟化、磺化氧化反应、硫化物到砜的转化、有机物的卤化等反应中过氧化氢的催化性作用。也归纳了一些新的合成反应介质体系如氟相、离子液体、超临界流体等与过氧化氢在有机合成中的应用希望能够促进绿色化学科技的研究发展促进化学的可持续发展。 关键词:绿色化学;过氧化氢;有机合成;应用进展;环境保护 第1章过氧化氢简介 1.1过氧化氢的性质 过氧化氢(H2O2),又称双氧水,分子量为34.016,相对密度为1.4067(25℃),熔点-0.4℃,沸点150℃;纯过氧化氢是近乎无色的粘稠液体,分子间有氢键,由于极性比较强,在固态和液态时分子缔合程度比水大,所以他的沸点远比水高。过氧化氢的化学性质主要表现为一定的酸性、氧化性、还原性和不稳定性,其在酸性介质中的还原性比在碱性介质中的弱,氧化性则相反。过氧化氢主要用作氧化剂,过氧化氢作为氧化剂的主要优点是它的还原产物是水,不会给体系引入新的杂质。因为这一点,它便是当今社会一种很重要的绿色化学试剂。 1.2过氧化氢的制备 实验室制法: 一: 于100ml15-18%的硫酸中,在冰的冷却下,逐渐加入过氧化钡,加入的量以保持溶液的弱酸性为度(约40g)。倾出上层溶液即得到过氧化氢溶液。必要时可进行提取。每次用20ml提取4-5次。将醚提取物置于水浴上蒸发(不要高于40℃)除去醚,将剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%过氧化氢溶液。 二: 将90g过氧化钠在强烈搅拌下分次少量地加入用冰水冷却的800ml20%的硫酸中,应保持温度不高于15℃。放置12小时,滤去析出的十水硫酸钠结晶。将滤液置于磨口真空装置中(5-10mm),在浴温60-65摄氏度(最后在85℃)下进行蒸馏,每次的蒸馏量为100ml。用两个串联的受器(第二个受器应用冰冷却)收集馏出物,第一个受器中的产品含过氧化氢含量高于20%,第二个受器含过氧化氢3%以下。所得过氧化氢溶液进一步浓缩可在浓硫酸真空保干器中,于室温下进行,经

有机合成论文

绿色有机合成的发展与应用 摘要:绿色化学是21世纪化学化工研究的重要研究方向,是实现可持续发展规律的重要保障。绿色合成,作为当代有机合成发展的一个重要学科前沿.已成为化学发展的一个方向。该文介绍了绿色合成的含义及基本要点并综述了近年来国内外绿色合成研究的一些进展。 关键词:绿色有机合成、不对称合成、采用无毒、无害的催化剂、提高烃类氧化反应的选择性 正文:1. 绿色化学的进展 绿色化学是依靠科技进步,创造出单位产品产污系数最低,资源消耗最小的先进工艺技术;从化学反应的根本上减少污染。而不是对“三废”等进行处理的环保局部性终端治理技术。 2.绿色化学的含义及原理: 含义绿色有机合成是指采用无毒、无害的原料、催化剂和溶剂,选择具有高选择性、高转化率,不生产或少生产副产品的对环境友好的反应进行合成,其目的是通过新的合成反应和方法,开发制备单位产品产污系数最低,资源和能源消耗最少的先进合成方法和技术,从合成反应入手,从根本上消除或减少环境污染。 研究的内容绿色化学是对传统化学的挑战,是对传统化学思维方式的更新和发展,因此,绿色化学的研究内容是从反应原料、反应条件、转化方法或开发绿色产品等角度进行研究,打破传统的化学反应,设计新的对环境友好的化学反应。包括:①使用无毒无害的原料;②利用可再生资源;③新型催化剂的开发研究;④不同反应介质的研究;⑤寻找新的转化方法;⑥设计对人类健康和环境安全的化学产品。 非传统溶剂有机溶剂因其对有机物具有良好的溶解性。但有机溶固相合成的剂的较高的挥发性和毒性成为有机合成造成污染的主要原因。因此新型绿色反应介质代替有机溶剂成为绿色化学研究的重要方向。目前, 水、超临界流体、离子液体、仿酶化学和含氟溶剂作为反应介质的有机合成在不同程度上已取得了一定的进展。 无溶剂有机合成研究发现, 在固态下能够进行的有机反应大多数较溶液中表现出高的反应效率和选择性。无溶剂有机合成具有高选择性、高产率、工艺过程简单和不污染环境、能耗少和无爆炸性等优点。 绿色催化剂据统计, 在化学工业中, 80%以上的反应只有在催化剂作用下才能获得具有经济价值的反应速率和选择性。新的催化材料是创造新催化剂的源泉, 也是提高原子经济性、开发绿色合成方法的重要基础。近年来, 绿色催化剂的研究主要有绿色固体酸碱催化剂、分子筛催化剂、生物酶催化剂等。 3.采用无毒、无害的催化剂: 目前烃类的烷基反应一般使用氢氟酸、硫酸、三氯化铝等液体酸作催化剂,这些催化剂的共同缺点是对设备的腐蚀严重、危害人身、产生废渣、污染环境。为此,国内外研究人员正从分子筛、杂多酸、超强酸等新催化材料中大力开发固体酸烷基化催化剂。其中采用新型分子筛催化剂的乙苯液相烃化技术引人注目,这种催化剂选择性高。催化剂寿命长,且乙苯回收率超过99.6%。还有一种生产线性烷基苯的固体酸催化剂替代氢氟酸催化剂,改善了生产环境,现已工业化。今后在固体酸催化剂的研究开发中,还应进一步提高催化剂的选择性,以降低产品中杂质的含

有机合成现状及最新发展

有机合成现状及最新发展 唐彬 (吉首大学化学化工学院08化工一班20084064026) 摘要:本文针对有机合成的现状、合成方法和最新发展及应用进行了综述。同时结合各种技术的发展状况及最新进展与突破,对其前景作了简要概述。 关键词:有机合成最新进展波促进生物催化光化学离子液 0引言 在人类多姿多彩的生活中,化学可以说是无处不在的。据统计,在工业发达国家的全部生产中,化学过程的工业占高比例,以美国为例占到35%。有机化学是研究有机化合物的来源、制备、结构、性能、应用以及有关理论和方法的学科[1]。自从1828年合成尿素以来,有机化学的发展是日新月异,其发展速度越来越快,而有机合成则是有机化学的核心,下面就有机合成的方法与应用作一综述: 1绿色有机合成 1.1 高效、无毒的溶剂和助剂 有机溶剂因其对有机物具有良好的溶解性。但有机溶同相合成的剂的较高的挥发性毒性成为有机合成造成污染的主要原因。因此新型绿色反应介质代替有机溶剂成为绿色化学研究的重要方向[2]。目前,水、超临界流体、离子液体、仿酶化学和含氟溶剂作为反应介质的有机合成在不同程度上已取得了一定的进展。用离子液体作有机反应的介质,可获得更高的选择性和反应速率,同时还具有条件温和、环境友好的特点[3]。Vincenzo 等[4]在离子液体中以钯催化烯丙醇的芳基化Heck 反应,可以高选择性地得到芳香族羰基化合物或芳香族共轭醇。Doherty 等[5]在非对称性Diels-Alder 反应中采用离子液体作溶剂,获得了比常规的三氯甲烷溶剂更高的对映选择性和反应速率。 有机合成研究发现,在固态下能够进行的有机反应大多数较溶液中表现出高的反应效率和选择性。无溶剂有机合成具有高选择性、高产率、工艺过程简单和不污染环境、能耗少和无爆炸性等优点。Zhang 等[6]对水介质中1,4-苯醌的芳

精细有机合成

精细有机合成课程讲稿 水解的方法很多,包括卤素化合物的水解、芳磺酸及其盐类的水解、芳环上硝基的水 也可使用廉价的温和碱性剂,例如,碳酸钠和氢氧化钙

1975年,环氧乙烷的生产已可用乙烯的空气直接氧化法。丙烯的空气直接氧化法还不成熟,因甲基也会被氧化。环氧丙烷的另一个工业生产方法是丙烯的间接氧化法,国外已实现了工业化生产。 电化氯醇法是利用氯化钠(或氯化钾、溴化钠、碘化钠的水溶液,经电解生成氯气和氢氧化钠的原理。在阳极区通入丙烯,生成氯丙醇;在阴极区氯丙醇与氢氧化钠作 11.1.3苯氯甲烷衍生物的水解 苯环侧链甲基上的氯也相当活泼,其水解反应可在弱碱性缚酸剂或酸性催化剂的存在下进行。通过这类水解反应可以制得一系列产品。 一、苯一氯甲烷(一氯苄)水解制苯甲醇 苯甲醇的工业生产方法主要是氯苄的碱性水解法,分为间歇法和连续法。 间歇法是将一氯苄与碳酸钠水溶液充分混合并在80~90℃反应,水解产物经油水

连续法是将氯化苄与碱的水溶液在高温180~℃及加压1~6.8MPa下充分混合后通过反应区,反应只需要几分钟。采用塔式反应器,用质量分数10%的碳酸钠水溶液℃及1.8MPa下水解反应可得到纯度为98%的苯甲醇,收率98%。 芳环上卤基的水解 氯基水解是制备邻、对硝基酚类的重要方法,还可以制得的硝基酚类有 -3-硝基苯磺酸等,将这些硝基酚类还原可制得相应氨基酚类,它们都

在这里,用浓硫酸水解法的原因,一方面是为了使反应物溶解,另一方面是因为碱性水解法会引起副反应。 用类似的反应条件还可以从1-氨基-2,4-二氯蒽醌的水解制备 芳磺酸及其盐类的水解 酸性水解是磺化反应的逆反应,是亲电取代反应历程。酸性水解可用来除去芳环上的 生成的酚钠盐用无机酸如H2SO4酸化,即转变为游离酚。 一、碱熔反应的影响因素

精细有机化学品的合成与工艺学

精细有机化学品的合成与工艺学

第一章绪论 1.1 精细化工的范畴 生产精细化学品的工业,通称精细化学工业,简称精细化工。所谓精细化学品,一般指的是批量小、纯度或质量要求高,而且利润高的化学品。最早的精细化工行业,例如染料、医药、肥皂、油漆、农药等行业,在19世纪前就已出现。随着科学技术的不断发展,一些新兴的精细化工行业正在不断出现。例如,到1981年列入日本《精细化工年鉴》的精细化工行业共有34个即医药、兽药、农药、染料、涂料、有机颜料、油墨、催化剂、试剂、香料、粘合剂、表面活性剂、化妆品、感光材料、橡胶助剂、增塑剂、稳定剂、塑料添加剂、石油添加剂、饲料添加剂、食品添加剂、高分子凝聚剂、工业杀菌防霉剂、芳香防臭剂、纸浆及纸化学品、汽车化学品、脂肪酸及其衍生物、稀土金属化合物、电子材料、精密陶瓷、功能树脂、生命体化学品和化学促进生命物质等。由此可见,精细化工的范畴相当广泛。 1.2 精细化工的特点 精细化学品在量和质上的基本特点是小批量、多品种、特定功能和专用性质。精细化学品的全生产过程除了化学合成(包括前处理和后处理)以外,还涉及到剂型(制剂)和商品化(标准化)两部分。这就导致精细化工必然要具备以下特点: (1)高技术密集度因为精细化工涉及到各种化学的、物理的、生理的、技术的、经济的等多方面的要求和考虑。 (2)多品种例如,根据《染料索引》(Colour Index)1976年第三版的统计,共包括不同化学结构的染料品种5232入其中已公布化学结构的1536个。主要国家经常生产的染料品在2000个以上。 (3)综合生产流程和多用途、多功能生产设备由于精细化工品种多、批量小,并经常更换和更新品种,为了取得高经济效益,目前许多工厂已采用上述

有机化学论文

有机化学中分子重排 吴孝余高分本1404 20142402825 摘要对精细有机合成反应中常见的一些分子重排反应,进行分析归纳。其结果证实:在种种分子重排反应中,总是趋向于生成结构更稳定的碳正离子或碳负离子或自由基中间体及其产物。 关键词稳定性结构的中间体及其产物;亲核重排;亲电重排;自由基重排;芳环上的重排;其它重排 分子重排反应是一类十分重要的有机反应,它不仅是有机化学理论研究的重要内容,也是合成有机化合物的重要方法之一,许多重要的有机化合物可以通过重排反应得以合成。本文拟按迁移的始点原子,终点原子的不同,对一些知名的,尤其具有合成价值的分子重排分类、讨论有机分子中的一个基因或原子W从A原子上迁移到B原子上而形成新的分子的反应称为重排反应。 重排反应一般可以用下面的通式表示: W为迁移基因,A,B分别为迁移的始点原子和终点原子。A、B间可以直接相连,也可以通过一个或多个其它原子相连。对于多数重排反应,W常为C、H、O、N、S、X等原子,A、B可以是C、H、O、S、P等原子 一、缺电子重排(亲核重排) 缺电子重排就是首先形成缺电子中心,其次迁移基团带一对电子转移到缺电子原子上,最后与亲核试剂作用或发生消去反应等形成产物形成缺电子体系主要有四种途径①形成碳正离子,②形成氮烯,③形成碳烯,④形成缺电子 氧.下面就生成缺电子中心的方法分别介绍碳正离子重排,缺电子氮参加的重排,缺电子氧的重排和碳烯的重排 1、重排到缺电子的碳原子上: (1) 片呐醇重排邻位二醇用无机酸及其酞抓处理时发生的重排,其产物是片呐酮这种重排一般都认为是质子进攻一OH脱水后形成C+,然后发生烃基(R

CO2参与的有机合成方法学研究新进展

CO2参与的有机合成方法学研究新进展 本文对二氧化碳参与的有机合成方法学研究(不包括二氧化碳与环氧烷烃的环加成及交替共聚反应、超临界条件下二氧化碳参与的反应)的最新进展进行了总结归纳。具体内容包括合成羧酸,合成羧酸酯及新型金属有机配合物活化二氧化碳及其反应三部分。 一,合成羧酸 二氧化碳与Grignard试剂、有机锂等亲核试剂制备羧酸是经典的有机合成反应。而近几年发展起来的碳碳不饱键化合物与二氧化碳反应,有机锌、有机硼等亲核试剂与二氧化碳的催化转化合成羧酸是二氧化碳参与的有机合成方法学研究的热点[1]。 1,碳碳不饱键化合物与二氧化碳反应 丙烯酸是目前具有广泛用途且需求量巨大的一种重要化工原料。由二氧化碳与乙烯反应直接合成丙烯酸的方法倍受瞩目。从热力学上考虑此反应是完全可行的[2],但到目前为止仍未开发出有效的催化剂,只是发现少数金属有机配合物能与CO2进行计量反应得到丙烯酸[3]。 一些低价态的金属有机配合物能与CO2及含有不饱和键的化合物反应得到金属杂五元环内酯化合物,这是CO2与含碳碳不饱和键化合物反应合成羧酸的理论基础[4]。 在零价镍配合物存在下,CO2能与炔烃、共轭二烯烃及联烯等在常压条件下反应形成相应的镍杂五元环内酯化合物,经酸化便得到相应的羧酸[5]。体系中加入DBU通常可促进反应的进行。由于镍杂五元环内酯化合物酸化后不能再生

形成零价镍配合物,所以整个反应需要反应当量的零价镍配合物。 在以上反应体系中加入反应当量的烷基锌,使其与镍杂五元环内酯化合物进行金属交换反应,然后通过还原消除便可以实现零价镍配合物的再生,使零价镍配合物参与的的计量反应变成零价镍配合物催化的反应[6]。

精细有机合成原理期末-模拟题

精细有机合成原理期末模拟题1 一、 填空题 1、精细化工产品的特点是(小批量、多品种)、(高技术密集)、(附加值高)、(综合生产工艺流程和多用 途)、(商品性强); 2、石油是由(碳)、(氢)、(氧)、(氮)、(硫)五种元素组成的,这五种元素可以构成(烃类)和(非烃 类)两类化合物; 3、化学反应器按催化剂运动状态可分为(固定床)、(流化床)和(移动床); 4、全混流反应器的基本假设之一是,器内各处浓度、温度(相同),且等于(出口)的浓度和温度; 5、单层绝热床反应器适用于热效应(小)的化学反应,否则用(多层)绝热床反应器; 6、精细有机合成中,溶剂的作用主要有(溶解作用)和(影响化学反应); 7、催化剂的使用要求有(活性)、(选择性 )、(寿命)和(机械强度); 8、催化剂失活的原因有(热失活)和(中毒)两种; 9、均相配位催化反应的优点是(活性高)、(选择性好)、(有体系预见性); 10、卤代苯(氟苯、氯苯、溴苯、碘苯)的一硝化是一个(亲电取代)反应,由于氟的电负性最大,其负 的(吸电诱导)效应也最大,一硝化时异构产物中(对)位的比例大。 11、常用磺化剂有(浓硫酸)、(发烟硫酸)、 (氯磺酸)和(三氧化硫)。 12、写出三种不同类型的氢化催化剂(铁粉)、(硫化钠)、(NaBH 4)。 13、天然石油中含有(烷烃)、(环烷烃)、 (芳烃)三种烃类化合物; 14、催化剂寿命指的是保持其(平衡活性a e )的时间。 二、 单选题 1、 下列试剂哪一个不是亲电试剂? (a)NO 2+ (b)Cl 2 (c)Fe 2+ (d)Fe 3+ 2、 按极性分类,下列溶剂中哪一个是非极性溶剂? (a)丙酮 (b)环己烷 (c) 水 (d)甲醇 3、 下面哪一个不是自由基生成(链引发)的方式? (a)加压 (b)加热 (c)加过氧化苯甲酰 (d)光照 4、 下面哪一个化合物最容易发生硝化反应? (a)苯 (b)一硝基苯 (c) 二硝基苯 (d)苯胺 5、1摩尔硝基苯还原生成1摩尔苯胺,理论上需要铁粉的摩尔数为 (a)1.0 (b)1.25 (c)2.0 (d)2.25 6、下面哪一个是H 酸?(b) HO3S NH2OH (a)(b) H N OH HO S SO H 23 3(c) HO NH 2HO 3S (d) HO 3S SO 3H OH 7、某化学反应的计量方程式为: 2P A

应用化学毕业论文范文

论文题目:二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系 的萃取剂筛选研究 作者: 准考证号: 指导教师: X年 X月 X 日 目录

摘要---------------------------------------------------------------------------------------------------------------2第一章概述---------------------------------------------------------------------------------------------------3 1.1二氯甲烷的性质及用途---------------------------------------------------------------------------------3 1.1.1二氯甲烷的性质----------------------------------------------------------------------------------------3 1.1.2二氯甲烷的用途----------------------------------------------------------------------------------------4 1.2二氯甲烷的制备方法------------------------------------------------------------------------------------4 1.2.1天然气氯化法- ----------------------------------------------------------------------------------------4 1.2.2氯甲烷氯化法-------------------------------------------------------------------------------------------5 1.3国内外研究现状及趋势-----------------------------------------------------------------------------------5 1.3.1一步法----------------------------------------------------------------------------------------------------5 1.3.2两步法----------------------------------------------------------------------------------------------------6 1.3.3多步法----------------------------------------------------------------------------------------------------7 第二章萃取溶剂的筛选------------------------------------------------------------------------------------8 2.1萃取剂的筛选原则-------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.1定量估算--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2定性选择--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2.1极性判断---------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2.2分子间的相互作用力------------------------------------------------------------------------ 8 第三章萃取剂的筛选实验-------------------------------------------------------------------------------12 3.1实验原料与仪器--------------------------------------------------------------------------------------12 3.2 装置可靠性验证-------------------------------------------------------------------------------------13 3.3实验步骤------------------------------------------------------------------------------------------------13第四章数据处理--------------------------------------------------------------------------------------------14 4.1数据处理------------------------------------------------------------------------------------------------14结论-------------------------------------------------------------------------------------------------------------17 参考文献-------------------------------------------------------------------------------------------------------18 致谢-------------------------------------------------------------------------------------------------------------19

有机合成发展及趋势

有机合成发展及趋势 摘要:总结了有机合成的发展及未来的趋势,特别介绍了绿色合成化学的进展及存在的问题。关键词:有机合成, 发展, 趋势, 绿色合成化学 The development and trend of organic synthesis Abstract: The development and trend in future of organic synthesis are summarized, especially introducing the development and problems of green synthesis chemistry. Key words: Organic Synthesis, Development, Trend, Green Synthesis Chemistry 1828年德国科学家F.维勒利用无机物氰酸铵成功合成出了动物代谢产物尿素,开创了一个新的化学领域—有机合成。有机合成是指利用化学方法将简单的化合物或单质制备成新的有机物的过程。伴随着越来越多的化学工作者的研究,有机合成已经经历了180年的发展历史。 总体而言,有机合成化学的发展可以划分为两个阶段:第二次世界大战前的初创期和第二次世界大战后的辉煌期。 有机合成的第一阶段主要是以煤焦油为原料合成染料及药物等,如霍夫曼(A.W.Hofmann)发现的苯胺紫,费歇尔(Emil Fischer)合成的六碳糖的各种异构体以及嘌呤等杂环化合物,拜耳(A. Von Baeyer)合成的有机染料靛蓝等。越来越多的化合物的合成,为有机合成的辉煌发展奠定了坚实的基础。 从二战结束到二十世纪末,有机合成进入了空前发展的辉煌时期,涌现出了一批杰出的有机合成大师。如喹啉全合成的完成者R.B.Woodward,同时他还合成了生物碱马钱子碱、麦角新碱、利血平;甾体化合物胆甾醇、皮质酮、黄体酮以及羊毛甾醇;抗生素青霉素、四环素、红霉素及维生素B12。E.J.Corey则在总结有机合成规律与合成设计方面做出了巨大贡献,他从合成目标分子出发,根据其结构特征和对合成反应的知识进行逻辑分析,并利用经验和推理设计出适当的合成路线,提出了反合成分析,并运用这种方法合成出了银杏内酯、大环内酯、前列腺素类化合物以及白三烯类化合物。 如今,有机合成已经成为化学领域中最为重要的学科之一,其研究内容遍布材料、能源、环保、生命等各个学科,在社会文明发展与人们日常生活中发挥着极其重要的作用。 上世纪90年代,Seebach “Organic Synthesis-Where now?”的文章论述了当时的有机合成以及发展趋势[1],他认为从大的反应类型上讲有机合成已经难有新发现,当然新的改

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