高分子化学实验报告-离子交换树脂

离子交换树脂的制备与性能测定

一. 实验目的：

1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。

2.通过对共聚物的磺化反应，了解高分子反应的一般规律。

3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。

二、实验背景

2.1 离子交换树脂基础介绍

离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”，分类属碱性的，在名称前加“阴”。如：大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。

离子交换树脂的命名方式：离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。

2.2 离子交换树脂的种类

(1) 强酸性阳离子树脂

这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。

(2) 弱酸性阳离子树脂

这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。

(3) 强碱性阴离子树脂

这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。

这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。

(4) 弱碱性阴离子树脂

这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进

行再生。

(5) 离子树脂的转型

以上是树脂的四种基本类型。在实际使用上，常将这些树脂转变为其他离子型式运行，以适应各种需要。例如常将强酸性阳离子树脂与NaCl作用，转变为钠型树脂再使用。工作时钠型树脂放出Na+与溶液中的Ca2+、Mg2+等阳离子交换吸附，除去这些离子。反应时没有放出H+，可避免溶液pH下降和由此产生的副作用(如蔗糖转化和设备腐蚀等)。这种树脂以钠型运行使用后，可用盐水再生(不用强酸)。又如阴离子树脂可转变为氯型再使用，工作时放出Cl－而吸附交换其他阴离子，它的再生只需用食盐水溶液。氯型树脂也可转变为碳酸氢型(HCO3－)运行。强酸性树脂及强碱性树脂在转变为钠型和氯型后，就不再具有强酸性及强碱性，但它们仍然有这些树脂的其他典型性能，如离解性强和工作的pH范围宽广等。

2.3 离子交换树脂的应用

（1）水处理

工业用水里存在两价的钙、镁离子和三价的铁离子，易使管道及锅炉结垢。使用离子交换树脂处理可以较完全的除去水中存在的离子，提高纯水的品质。目前离子交换树脂的最大消耗量是用在发电厂的纯水处理上，其次是原子能、半导体、电子工业，可以大幅度提高微小晶片的收缩率。

（2）食品及制药工业

对制备和改进产品的性能起着重要的作用。例如高果糖浆的制备和链霉素的开发成功。（3）合成化学和石油化学工业

在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行碱化、水解、酯交换、醇酚缩合、水合反应，能保护反应器不被腐蚀，不污染环境，反应容易控制。

（4）环境保护

主要是进行水溶液或非水溶液中含有的有毒离子或非离子物质进行回收使用。

（5）湿法冶金及其他

离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀有元素和贵金属。并广泛应用于痕量离子的富集和分析，以及生化物质的分离、分析等。

三、实验原理

在苯乙烯聚合时加入交联剂，产品具有一定的交联网络结构，可以提高均聚物的耐溶剂性能，这种交联聚苯乙烯是高分子催化剂的载体，称为“白球”。它以二乙烯基苯作为交联剂，聚合产物结构单纯。将交联聚苯乙烯通过高分子反应接上各类反应基团，作为反应催化剂，是功能高分子材料中重要的一类。聚苯乙烯作为载体，并不参与反应，与小分子催化剂相比，具有催化效率高、不易失活、可反复使用的优点，在很多反应中受到青睐。

交联聚苯乙烯需要高分子反应才能制备成高分子催化剂。高分子反应是当高分子化合物的分子中含有可反应的基团时，进一步进行化学反应，得到具有新性能的另一种高分子化合物。高分子反应在反应形式上和低分子反应几乎是相同的，但高分子反应，由于受到聚集态、邻近基团效应、几率效应等的影响，所以反应速率及产物的性状与低分子化合物有所差别，通常很难100%完成。这样在聚合物主链上就存在由原来的结构单元和新生成的结构单元组成的共聚物，如有副反应发生，则副产物也可能进入生成的聚合物组成。因此，生成的聚合物的性质随反应转化率和副反应等发生很大的变化。因此不能用低分子反应产率的大小来衡量反应进行的程度，通常以基团转化程度来表示。

本实验第一步是利用悬浮聚合法合成交联的聚苯乙烯珠粒，第二步是对交联的聚苯乙烯进行磺化，磺化前需先对聚合物进行溶胀，再用浓硫酸进行磺化，产物是强酸性阳离子交换树脂，用树脂的交换当量来表征树脂在使用时进行离子交换的能力。

3.1 离子交换树脂的制备

苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯（DVB）在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体，然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上，这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到，并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架，与小分子的功能基以化学键的形式结合，因此既保留了原有低分子的各种优良性能，又由于高分子效应可增添新的功能，这使得离子交换树脂的性能大幅度提高，品种成倍地增加，应用范围迅速扩大，大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展，对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响。苯乙烯和二乙烯苯两种单体在AIBN的引发及聚乙烯醇的分散作用下，在水相中悬浮共聚合成固体小白球。白球是一种高分子聚合物，是离子交换树脂制备中的中间体，它没有功能基，无离子交换能力。反应式如下：

在经过磺化反应，在苯环上一个磺酸基，得到磺酸基离子交换树脂

3.2 离子交换树脂的交换机理

机理：化学吸附

离子交换的实质是不溶性的电解质（树脂）与溶液中的另一种电解质进行化学反应，表观上都是树脂中的可交换离子与溶液中的阳离子或阴离子置换。

历程：与液固反应的历程类似

1、溶液内离子扩散至树脂表面

2、由表面扩散到树脂内部

3、离子交换

4、被交换的离子从树脂内部扩散至表面

5、被交换的离子在扩散至溶液中

控制步骤为内扩散

四．实验仪器

250mL三口瓶（一个）、磁子、机械搅拌器、电磁搅拌器、球形冷凝管、100mL烧杯（数个）、电子天平、50mL量筒（一个）、100mL量筒（一个）、50mL锥形瓶（一个）、100mL锥形瓶（一个）、250mL烧杯（一个）、500mL烧杯（一个）、滴管（数个）、玻璃棒、布氏漏斗（一个）、抽滤瓶（一个）、抽滤垫（一个）、培养皿、恒压滴液漏斗、恒温水浴、玻璃塞（数个）五．实验药品

1.交联PS的合成

试剂名英文名分子式分子量密度性状熔点沸点备注

试剂名英文名分子式分子量密度性状熔点沸点备注

3.交换当量的测定

试剂名英文名分子式分子量密度性状熔点沸点备注

1.交联PS的合成

（1）搭实验装置：水浴锅+三口瓶+电动搅拌棒+温度计+冷凝器

（2）在250mL的三口瓶中加入90ml去离子水，10ml 0.5% PVA水溶液，搅拌并加热至65℃，使PVA较快地溶解；

（3）在烧杯中加入10g苯乙烯、 1.8 g二乙烯苯、0.15g AIBN，搅拌使其中的混合物溶解均匀；向三口瓶倒入已准备好的苯乙烯－二乙烯苯- AIBN混合物；

（4）调节好搅拌速度，75℃聚合2h,再升温至90℃聚合2h；

（5）停止加热，继续搅拌，直到体系冷却。产物倒入500ml烧杯，静置分层，倒掉上层液体，除去不合格的聚合物珠子，用去离子水清洗下层珠子至澄清，抽滤，干燥。将产物回收，留作制备磺酸树脂时使用。

2.交联PS的磺化

（1）在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL三颈瓶内，加入4g所合成的共聚物珠粒及15mL二氯乙烷，慢速搅拌，升温至60℃溶胀半小时；

（2）升温至70℃，加入0.15g硫酸银固体，逐渐缓慢滴加浓硫酸40mL(约1小时），加完后，升温至80℃，反应2小时，磺化反应结束；

（3）用冷水浴冷却反应物至35℃以下，向其中缓慢逐滴加入100mL水，此时控制体系温度不得超过35℃；

（4）滴完水后，取下反应瓶，倾去上层酸液，将磺化产物转移至500mL烧杯中，每次加200～300mL水洗涤几次，最后用20ml左右丙酮洗涤1-2次。抽滤，烘干。

3.交换当量的测定

（1）准确称取0.5g的离子交换树脂，放入小烧杯中，加入50mL1mol氯化钠溶液，浸泡1小时（其间摇动数次），树脂转变为Na型。

（2）取20ml上层清液加入到锥形瓶中，交换下来的以HCl的形式存在，加酚酞2～3滴，用0.102mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

七．实验现象

1.交联PS的合成

（1）开始反应后，三口瓶内液体的液面有许多泡沫，溶液颜色由透明渐渐变为乳白色，反应进行至约1h后还短暂变为蓝色，快结束时蓝色又消失，此时液体表面的泡沫逐渐消失，且反应液中也未结块。

（2）反应液冷却后静置，发现大部分白色产物沉降到烧杯底部，其中有一些呈透明无色。上层有部分漂浮颗粒，将其与清液一同倒掉。得到产物为白色球状颗粒，其中一些为透明色，还有小部分为白色粉末。

我的粉末状交联PS 郝平超同学的球型颗粒状交联PS

2.交联PS的磺化

（1）聚合物颗粒在体系中不溶解。随着滴加浓硫酸，可见颗粒迅速变为红褐色。反应结束静置后液体发生分层，其中上层为透明水相，下层为红褐色产物，中间有较薄的一层白色物质，与红褐色颗粒难以分离。用丙酮洗涤后，上层为透明水相，中间为较薄一层灰色的油相，倾倒时大部分可与红褐色颗粒分离。抽滤得到红褐色的砂状颗粒。

（2）用去离子水洗涤后发现离子交换树脂表面有一些黑色的小颗粒，以及一些白色的类似于泡沫的小颗粒，再用去离子水、丙酮洗后有明显减少。

3.交换当量的测定

（1）经NaCl溶液浸泡后，离子交换树脂红褐色颗粒的颜色慢慢变浅，1小时后已变为淡褐色。

（2）滴定时，加入酚酞后锥形瓶中溶液呈无色，到达滴定终点时，溶液呈粉红色，超过终点时，呈紫红色，吹入二氧化碳后颜色消失。

八．实验结果

9.1交联聚苯乙烯的合成

（1）反应过程中粒子会发生粘结，这会导致颗粒不透明，呈白色。如果在初步形成了球状结构后粘结，会导致颗粒较大且形状不规则。透明颗粒才是在小油滴内均相聚合的产物。三口瓶内为悬浮液，呈乳白色。当其中的粒子粒径在一定范围内时，波长较短的蓝光被散射，因此在反应中期时液体看上去带有蓝色。

（2）悬浮聚合的工艺（如搅拌速率，反应时间、温度的控制）要求非常高，相同的配方不同的人操作出来的结果可能会有较大差异，如前面图片所示，郝平超同学的交联PS更多的呈圆球状，我的更多的呈粉末状。

9.2交联PS的磺化反应

（1）将交联聚苯乙烯溶胀之后，碳链拉长，硫酸可渗透入交联结构内部，比较充分地反应。溶胀后珠子有弹性，反应产物呈红褐色系磺酸根基团所致。

（2）反应结束后发现离子交换树脂中混有一些黑色和白色的颗粒，推测黑色颗粒为浓硫酸碳化产生的杂质，白色为二氯乙烷溶剂的残留。

9.3交换当量的测定

（1）从理论上来分析，交换当量与交联度应该是一个负相关的关系。交联度越小，交联网络内的孔径越大，所以溶胀情况越好，这样一来内部的苯环就可以更加充分地与硫酸相接触，磺化充分，则可以交换的基团会更多，交换当量会更大。但从我们的实验结果可以看出，虽然在各个交联剂的用量下，交换当量并未有较大差距（差距都在5%以内）。但也可以看到交联剂过少或者过多时交换当量都较小，推测一方面可能是存在一定误差，如相同的交联剂的两组同学测出的交换当量都有一定差距，另一方面注意到在交联剂最小的高炀同学的磺化反应这一步时，产物中出现了过多的黑色与白色颗粒，推测发生了较多的副反应，导致了第三部交换当量测定中离子交换树脂纯度有一定影响；如果排除误差的影响，推测可能是1.4g的交联剂用量过低，导致交联PS的交联程度太低，影响到第二部的磺化反应，导致最终的结果。如需验证这一推测，应再设计几组重复实验，以及扩大交联剂变化程度的实验。

（2）离子交换树脂的交换反应是一个平衡反应，由于制备时体系内部不含可以与之交换的离子，所以初次使用时交换量是最大的。进行再生时，是让该交换反应的平衡发生移动，但是终究不能恢复到初次使用的状态，所以再生率无法达到100%。而在不同的体系中，交换平衡也不尽相同，所以再生情况会有所不同。另外，两个同学的再生测定方法不同，戴晓彬同学在再生的过程中离子交换树脂有较大的损失，所以干燥后重新取样称重后再次滴定；而我的由于再生实验过程中未有明显可见的损失，没有重新称重，认为再生时树脂的质量依旧为0.508g；另外在这一过程中，误差之一可能是盐酸的残留，但通过多次去离子水洗涤和丙酮洗涤后，测PH已接近7，可以忽略盐酸的误差影响。因此，总的来说，离子交换树脂的再生能力非常好，再生后的交换能力接近再生前的100%，说明这种材料具有非常好的

催化剂等方面的应用前景。

十．思考题

（1）从聚合反应本身分析合成交联的聚苯乙烯和线性聚苯乙烯的不同之处。二乙烯基苯用量多少对树脂的质量影响如何？

答：交联聚苯乙烯的交联反应是从单体苯乙烯出发，利用多官能团度单体（二乙烯基笨）参与聚合反应直接交联形成网络结构，属于共聚合，而线性聚苯乙烯是单体苯乙烯在自由基的作用（自由基聚合）下，双键打开相连，进行均聚而得。二乙烯基苯作为交联剂，用量会对树脂的性能造成较大影响。交联度越高，交换当量越低，交换速率也越慢。

（2）为什么共聚物珠粒在溶胀和磺化反应的过程中搅拌速度要比较缓慢？

答：这两个过程需要使两相物质充分接触，并不是要使其分散。快速搅拌时，搅拌桨的高强度剪切力会减弱聚合物珠粒与液相的接触。而慢速搅拌的剪切力比较小，影响几乎不计，而搅拌又会使体系充分均匀，促进两相的接触。

（3）在磺化反应中加入硫酸银的作用如何？

答：作为催化剂，加速磺化反应的进行。

（4）影响磺化反应的因素有哪些？磺化反应时为什么温度不能太高？

答：被磺化物质的被亲电取代能力、磺化剂的种类、浓度和用量还有反应温度都会影响磺化反应。温度过高会提高反应速度，但是副反应也会随之加剧，如氧化、焦化、成砜反应等，产品质量和收率都会下降。所以一般情况下都采用较低温度和较长时间的反应方法。

十一.工业调研

一．生产工艺

1）常规工艺

离子交换树脂的合成分为两个过程，一是高分子聚合物骨架的制备，二是在制成的骨架上引入活性基团。在常规的工艺中，制备高分子骨架一般采用悬浮聚合、单次交联的方法。例如苯乙烯树脂的合成就是使苯乙烯和交联剂二乙烯苯在水中悬浮状态下聚合成球状物（白球），再通过化学反应向骨架上引入活性基团。若用浓硫酸处理白球则得到磺酸型阳离子树脂，若先用氯甲醚进行氯甲基化处理后再用胺处理则可制得碱性强弱不同的各种阴离子树脂。另一类比较常用的树脂——丙烯酸系树脂的合成是由已经具备活性基团的单体经聚合一步制得。其基体由丙烯酸甲酯和交联剂二乙烯苯共聚而成，基体再经过特定的化学反应转变为阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。

但是，这种常规工艺存在一定的缺点。在工业悬浮聚合反应工艺中，由于单体与水相之间存在着较大的粘度差异，且反应器中搅拌剪切力空间分布不均匀等诸多原因，会导致产出的白球粒度不均匀且有相当一部分白球粒度不符合要求。这样会增加生产成本、增加能耗、浪费资源，而且会造成较大的环境污染。

2）新型工艺

鉴于常规工艺存在的缺陷，离子交换树脂领域的国内外学者一直积极致力于探索新型的合成工艺。现在已经开发出的新型工艺主要有互贯聚合工艺、后交联工艺等。

互贯聚合就是指将已经具有一定交联度的聚合物骨架再在相同交联度的单体中溶胀，使单体吸入聚合物中，实现两个独立网络的互相贯穿和缠绕。研究表明，互贯型离子交换树脂的真实交联度低于相应一次珠体的真实交联度，但其表观交联度则明显高于相应的一次珠体。由于真实交联度反映的是二乙烯苯的用量，而表观交联度则是以白球在甲苯中的膨胀度来推算。由此可知，在使用相同二乙烯苯的情况下，采用互贯聚合工艺可以改善树脂性能。同时，由于第一次聚合后的网格空间被第二次共聚物的网络占据，因此其密度增大、刚性增强、珠体合格率提高、工作交换容量也大大高于具有相同交联度的常规树脂。另外，还有研究表明，通过改变两网质量比、第二网交联度，可以获得机械强度高、选择吸着性好和内扩散系数大的离子交换树脂。利用互贯聚合的方法，可以生产出多种具有不同网络结构的特殊的离子交换树脂，例如两性树脂、聚丙烯腈/聚氯乙烯互贯树脂等。

后交联法又称附加交联法，是用聚苯乙烯溶液或溶胀态低交联聚苯乙烯与交联剂氯甲醚等发生付氏反应。引入的氯甲基在较高温度下，可与邻近的苯环进一步发生付氏反应，

从而实现两个高分子链上苯环的交联。丹东化工三厂的孟繁生等采用附加交联法合成了强碱性阴离子交换树脂，并与普通201×7树脂进行比较，证明了该种树脂具有结构均匀、转型膨胀率低、强度好、交换容量高等显著特点。此外，后交联法还可以应用于高吸水性树脂的制备。

（2）发展方向和前景

离子交换树脂作为一种具备选择吸附和交换功能的特殊的高分子化合物，已经在工业农业加工制造业等各个领域发挥了重要的作用。可以预见，随着各行业不断发展和科技水平的不断进步，离子交换树脂将在未来发挥更加重要的作用。因此，准确预测未来的发展方向对于我国离子交换树脂生产者和消费者来说有着重要意义。

1）合成工艺先进化

目前我国离子交换树脂的常规合成工艺水平与国外相当，但在新型合成工艺方面与国外相比仍存在一定差距。例如，为了弥补悬浮聚合的不足，国外采用了先进的全自动喷射法合成技术。采用这种技术的白球得率高且粒度均匀。但是这种方法在国内还未实施，也未见有相关文献报道。我国离子交换树脂要想切实改善产品性能提高产品质量，进一步增强国际竞争力，研究和推广先进的合成工艺是不可或缺的前提条件。

2）性能质量规范化

在离子交换树脂领域，我国现有国家标准、化工标准和电力行业标准三个层次的标准规范，其内容涉及离子交换树脂的分类、命名、各性能指标测定方法、验收标准及报废标准等。随着新型树脂的出现及生产实际对于离子交换树脂要求的提高，各标准也将逐步完善，某些特殊离子交换树脂（如核级离子交换树脂、食品级离子交换树脂等）的验收、性能测定及报废标准等有待逐一制定。总体来说，我国离子交换树脂的生产、使用将趋于标准化，其性能、质量也将趋于规范化。

3）应用技术自动化

设备控制自动化是当今各行业的发展方向，离子交换树脂的应用也不例外。这里的自动化包括两个方面，即树脂生产的自动化和树脂应用技术的自动化。采用可编程的控制技术，加强树脂生产应用技术与设备自动化的相互整合，提高离子交换树脂生产应用的自动化控制程度将在很大程度上拓宽我国离子交换树脂的应用范围，提高离子交换树脂使用的效率。国内在树脂生产的自动化控制方面已经有了一定的研究成果，例如，姚汉龙利用DCS系统和适当的阀门仪表等对环氧树脂的生产装置自动化控制系统进行了改进。4）离子交换树脂市场前景

离子交换树脂市场规模越来越大。离子交换树脂除了继续在常规应用领域（如工业水处理、饮用水净化和食品工业等）继续发挥重要作用外，也开始向高端科技领域渗透和发展。例如，在“神州五号”、“神舟六号”载人宇宙飞船和“嫦娥一号”探月卫星工程中，哈尔滨晶体管厂负责提供军用电子元器件，而浙江争光实业股份有限公司提供的ZGER 树脂则为哈尔滨晶体管厂制得了高纯度的电子级生产用水。

目前国内树脂总产能已能够满足国内市场，而在未来需要更多的国内厂家积极开拓并占领国际市场。与此同时，来自国外树脂生产商的压力将迫使国内厂家提高生产效率和产品质量，这种良性竞争将给离子交换树脂市场注入新的活力和生机。因此，可以预见离子交换树脂的市场前景将会很广阔，未来的3~5年将是世界（包括中国）离子交换树脂行业又一个巨变的时期。

参考文献

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高分子化学实验风险分析表

Risk Analysis for Polymer Chemistry Experiments

（请分析你的实验所涉及的危险源，以及其相应的防范措施）

注：此安全分析报告只针对上述实验过程，如有任何实验（配方&工艺）变更须再次进行实验过程风险评估

大学化学实验报告(全)

化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院 2007 年2 月

目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油/水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1

前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2

#高分子化学实验注意事项和实验内容[1]

实验内容及实验室注意事项 一功能高分子实验须知 1. 必须了解实验室各项规章制度及安全制度。 2. 实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容，写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。经检查合格方能进行实验。 3. 实验时操作仔细，认真观察实验现象，并随时如实记录实验现象和数据，以培养严谨的科学作风。 4. 爱护实验室仪器设备，实验时必须注意基本操作，仪器安装准确安全，实验台保持整齐清洁。 5. 公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处，整齐排好，不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。 6. 实验时应严格遵守操作规程，安全制度，以防发生事故。如发生事故，应立即向指导教师报告，并及时处理。 7. 实验后立即清洗仪器，做好清洁卫生工作，并在规定时间内做好实验报告。 8. 发扬勤俭办学精神，注意节约水电、药品，杜绝一切浪费。 二功能高分子实验室安全制度 在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则： 1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。 2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。 3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。切忌用水灭火。 4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。 5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。 6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。三常用仪器操作规定 （一）电子天平 1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。 2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎，做到轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台，读数时，人身体的任何部位不能碰着操作台。 3. 接通电源，仪器预热10 min 。 4. 轻轻并短暂地按ON 键，天平进行自动校正，待稳定后，即可开始称量。 5. 轻轻地向后推开右边玻璃门，放入容器或称量纸（试样不得直接放入称量盘中），天平显示容器重量，待显示器左边“0”标志消失后，即可读数。 6. 短暂的按TAR 键，天平回零。 7. 放入试样，待天平显示稳定后，即可读数。 8. 重复5～7步骤，可连续称量。 9. 轻轻地按OFF 键，显示器熄灭，关闭天平。 （二）烘箱 烘箱一般用来干燥仪器和药品，用分组电阻丝组进行加热，并有鼓风机加强箱内气体对流，同时排出潮湿气体，以热电偶恒温控制箱内温度。 使用步骤： 1. 检查电源(单相220V) ，并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置（指零）。 2. 把烘箱的电源插头插入电源插座。 3. 顺时针方向转动分组加热丝旋钮，同时顺时针方向转动温度计调节旋钮，红灯亮表示加热。 4. 当温度将达到所需的湿度时，把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处，10 min 左右看温度是否到达

阴阳离子交换树脂

【新树脂的预处理】 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 1、阳离子树脂的预处理：首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐水中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；其次再用2-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；最后用5%HCL溶液，其量亦与上同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。 2、阴离子树脂的预处理：首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐水中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；而后用5%HCL浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4% NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。 分类产品名 称 功能基团 体积交换 容量 mmol/ml≥ 出场形 式 国外树脂对应 牌号主要用途 强酸性苯乙烯系阳离子树脂001*4 -SO3H 4.50 Na+ Amberlite IR-118 高纯水制备及抗菌素提炼等002-sc Amberlite IR-122 抗菌素提取与D113SC配套双层床 大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂D111 -COOH 9.5 H+ Amberlite IRC-84 循环水处理、废水处理、脱色110 11.5 Amberlite IRC-84 用于提取链霉素及分离碱性抗菌素、 硬水软化、纯水制备 122 4.00 用于提纯维生素B12、钼酸铵精制、 链霉素、土霉素、四环素等抗菌素的 脱色味精脱色 强碱性苯乙烯系阴离子树脂201*4 -N+/(CH3)3 3.80 CL- Amberlite IRA-401 纯水、高纯水置备、糖液脱色、生化 制品的制备等 202 -N+/(CH3)2 \C2H4OH 3.10 Amberlite IRA-900 纯水制备、配套双层床 大孔强碱性苯乙烯系阴离子树脂D296 3.60 CL- 用于有机物脱色和纯水制备 D202 -N+/(CH3)2 \C2H4OH 3.50 Amberlite IRA-910 纯水制备、放射性元素提取、稀有元 素分离 大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂330 -N+/(CH3) 2.H2O 9.00 Wofatit L-165 用在链霉素提炼中起中和作用、也可 用于中和有机酸及用于制备纯水 离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。 阳离子交换树脂大都含有磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基团，其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换树脂，其结构式可简单表示为R—SO3H，式中R代表树脂母体，其交换原理为 2R—SO3H＋Ca2+—（R—SO3）2Ca＋2H+（这也是硬水软化的原理）

离子交换树脂的原理及应用总结归纳(重点阅读)

精心整理如何筛分混合的阴阳离子交换树脂？ 离子交换树脂的工作原理及优缺点分析 将离子性官能基结合在树脂（有机高分子）上的材料，称之为“离子交换树脂”。树脂表面带有磺酸(sulfonic acid) 者，称为阳离子交换树脂，而带有四级氨离子的，则为阴离子交换树脂。由於离子交换树脂可以有效去除水中阴阳离子，所以经常使用於纯水、超纯水的制造程序中。(见下图) 离子交换树脂上的官能基虽可去除原水(Feed water) (Fouling)。方。 原理 软水，这是软化水设备的工作过程。 当树脂上的大量功能基团与钙镁离子结合后，树脂的软化能力下降，可以用氯化钠溶液流过树脂，此时溶液中的钠离子含量高，功能基团会释放出钙镁离子而与钠离子结合，这样树脂就恢复了交换能力，这个过程叫作“再生”。

由于实际工作的需要，软化水设备的标准工作流程主要包括：工作(有时叫做产水，下同)、反洗、吸盐(再生)、慢冲洗(置换)、快冲洗五个过程。不同软化水设备的所有工序非常接近，只是由于实际工艺的不同或控制的需要，可能会有一些附加的流程。任何以钠离子交换为基础的软化水设备都是在这五个流程的基础上发展来的(其中，全自动软化水设备会增加盐水重注过程)。 反洗：工作一段时间后的设备，会在树脂上部拦截很多由原水带来的污物，把这些污物除去后，离子交换树脂才能完全曝露出来，再生的效果才能得到保证。反洗过程就是水从树脂的底部洗入，从顶部流出，这样可以把顶部拦截下来的污物冲走。这个过程一般 需要5-15分钟左右。 吸盐(再生) (只要进水有一定的压力即可) 慢冲洗(置换) 应用 1）水处理 水处理领域离子交换树脂的需求量很大，约占离子交换树脂产量的90%，用于水中的各种阴阳离子的去除。目前，离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上，其次是原子能、半导体、电子工业等。

高分子化学实验指导

前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。

实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去

高分子化学实验讲义

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 本体聚合是在不加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比，本体聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物，对环境污染较低。 在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的黏度增大，反应所产生的热量难于散发，同时增长链自由基末端被黏性体系包埋，很难扩散，使得双基终止速率大大降低，聚合速率急剧增加，从而导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物分子量分布增宽，并影响制品性能。 本实验以甲基丙烯酸甲酯为单体，在引发剂的存在下，通过本体聚合法，一步制备有机玻璃板。在实验中，为了避免因体系黏度增大导致的体系热量积聚、“自动加速现象”可能引起的爆聚及聚合体系体积收缩等问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，从而使聚合反应安全度过“危险期”，进一步提高聚合温度，完成聚合反应。 三、主要药品和仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA—单体）20 ml 过氧化二苯甲酰（BPO—引发剂）0.04 g 锥形瓶（50mL）1个 胶塞1个 恒温水浴1套 试管夹1个 四、实验步骤 1.预聚合 在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及BPO，瓶口用胶塞盖上或直接用铝箔封口，用试管夹夹住瓶颈在85~90 o C的水浴中不断摇动，进行预聚合约1h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时（黏度近似室温下的甘油），结束预聚合。 2.浇铸灌模

将以上制备的预聚液小心地倒入一次性纸杯，盖上盖子，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3.后聚合 将灌好预聚液的纸杯放入45~50 o C的水浴中反应约48小时，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105 o C反应2~3h，使单体转化完全，完成聚合。 4.取出所得有机玻璃板，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 1.采用预聚制浆有什么好处？ 2.怎样防止有机玻璃中产生气泡？ 3.写出MMA聚合反应历程。 实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合 概述 聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称PV Ac)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。 PV Ac乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PV Ac乳液进行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。 一、实验目的 1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中，加入水溶性引发剂，在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应。它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。乳化剂是乳液聚合的主要成分。乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库。反应速率主要决定于粒子数，具有快速与分子量高的特点。 醋酸乙烯酯乳液聚合机理于一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂。为使反应平稳

阴离子交换树脂

阴离子交换树脂 离子交换法(ion exchange process)是液相中的离子和固相中离子间所进行的的 一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。 离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1~1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分： １. 强碱型阴离子交换树脂：主要是含有较强的反应基如具有四面体铵盐官能基之－N+(CH3)3，在氢氧形式下，－N+(CH3)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出，以进行交换，强碱型阴离子交换树脂可以和所有的阴离子进行交换去除。 如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。 ２. 弱碱型阴离子交换树脂：这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生）如氨基，仅能去除强酸中的阴离子如SO42-，Cl－或NO3－，对于HCO3－，CO32－或SiO42－则无法去除。 3 .对阴离子的吸附 强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为： SO42－> NO3－>Cl－> HCO3－> OH－ 弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下：

离子交换树脂的交换原理是什么

离子交换树脂的交换原理是什么 离子交换树脂的结构 离子交换树脂的内部结构，如下图所示。由三部分组成，分别是： (1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成； (2)离子交换基团它连在高分子骨架上，带有可交换的离子(称为反离子)的离子型官能团或带有极性的非离子型官能团； (3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。在交联结构的高分子基体(骨架)上，以化学键结合着许多交换基团，这些交换基团也是由两部分组成：固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上，不能自由移动，所以称为固定离子；交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子，称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子，在一定条件下，它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。 离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一，有些离子易被交换树脂吸附，但吸着后要把它 置换下来就比较困难；而另一些离子很难被吸着，但被置换下来却比较容易，这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有

关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说，离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子，则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中，原子序数较大的离子其水合半径较小，阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于强酸性阳离子交换树脂来说，它对一些离子的选择性顺序为：Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+。离子交换反应是可逆反应，但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的，而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 （文档由洛阳宏昌工贸整理提供）

高分子化学实验8

高分子化学实验 梁晖卢江主编 出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1

目录 第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂（催化剂）的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附：几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)

高分子化学实验

实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：

O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解

离子交换树脂的种类和性能

离子交换树脂的种类和性能 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆，多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯，而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史，某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是，随着现代有机合成工业技术的迅速发展，研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂，并开发了多种新的应用方法，离子交换技术迅速发展，在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种，年产量数十万吨。 在工业应用中，离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术，如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等，各具独特的功能，可以进行各种特殊的工作，是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用，是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题，是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。 离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为苯乙烯或丙烯酸(酯)，通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架，再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。 离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状，也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3～1.2mm 范围内，大部分在0.4～0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性)，化学性质也很稳定，在正常情况下有较长的使用寿命。 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团，它即是交换官能团，在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH－或Cl

离子交换树脂结构及交换原理

一. 离子交换树脂的结构 离子交换树脂的内部结构，如下图所示。由三部分组成，分别是： (1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成： (2)离子交换基团它连在高分子骨架上，带有可交换的离子(称为反离子)的 离子型官能团或带有极性的非离子型官能团； (3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶 孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。 在交联结构的高分子基体(骨架)上，以化学键结合着许多交换基团，这些交换基团也是由两部分组成：固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上，不能自由移动，所以称为固定离子；交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子，称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子，在一定条件下，它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。 三离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一，有些离子易被交换树脂吸附，但吸着后要把它

置换下来就比较困难；而另一些离子很难被吸着，但被置换下来却比较容易，这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说，离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子，则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中，原子序数较大的离子其水合半径较小，阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于强酸性阳离子交换树脂来说，它对一些离子的选择性顺序为：Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+。离子交换反应是可逆反应，但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的，而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 以001×7强酸阳离子交换树脂为例说明： 001×7强酸阳离子交换树脂是一种凝胶型离子交换树脂，其内部的网状结构中有无数四通八达的孔道，孔道里面充满了水分子，在孔道的一定部位上分布着可提供交换离子的交换基团。当原水当中的Ca2+，Mg2+等阳离子-扩散到树脂的孔道中时，由于该树脂对Ca2+，Mg2+等阳离子选择性强于对H+的选择性，，所以H+就与进入树脂孔道中的Ca2+，Mg2+等阳离子发生快速的交换反应，Ca2+，Mg2+等阳离子被固定到树脂交换基团上面，被交换下来的H+向树脂的孔道中-扩散，最终扩散到水中。 (1)边界水膜内的扩散水中的Ca2+，Mg2+等阳离子向树脂颗粒表面迁移，并扩散 通过树脂表面的边界水膜层，到达树脂表面； (2)交联网孔内的扩散(或称孔道扩散) Ca2+，Mg2+等阳离子进入树脂颗粒内部的交联网孔，并进行扩散，到达交换点； (3)离子交换 Ca2+，Mg2+等阳离子与树脂基团上的可交换的H+进行交换反应； (4)交联网孔内的扩散被交换下来的H+在树脂内部交联网孔中向树脂表面扩散。 (5)边界水膜内的扩散最终扩散到水中。 四离子交换树脂的再生 鉴于离子交换树脂反应的可逆性，反应后的树脂通过处理，重新转化为原来的离

无机化学实验报告

无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。

高分子化学实验教案

高分子化学实验教案

前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月

目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)

离子交换树脂的概述

主要用于酒类去除，高级脂肪酸脂类等。 产品详细描述 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆，多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯，而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史，某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是，随着现代有机合成工业技术的迅速发展，研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂，并开发了多种新的应用方法，离子交换技术迅速发展，在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种，年产量数十万吨。 在工业应用中，离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术，如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等，各具独特的功能，可以进行各种特殊的工作，是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用，是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题，是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。 离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为乙烯或丙烯酸(酯)，通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架，再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。 离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状，也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3～1.2mm 范围内，大部分在0.4～0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性)，化学性质也很稳定，在正常情况下有较长的使用寿命。 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团，它即是交换官能团，在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH－或Cl－)，同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换，从而将溶液中的离子分离出来。 树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。离子交换树脂根据其基体的种类分为乙烯系树脂和丙烯酸系树脂，及根据树脂的物理结构分为凝胶型和大孔型。 离子交换树脂的品种很多，因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性，适应于不同的用途。应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。 1、离子交换树脂的基本类型 (１) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。

耐高温强碱阴离子交换树脂研究进展_范云鸽

离子交换与吸附, 2005, 21(4): 376 ~ 384 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号: 1001-5493(2005)04-0376-09 耐高温强碱阴离子交换树脂研究进展* 范云鸽1 肖国林2 1 南开大学高分子化学研究所，天津 300071 2 华中科技大学环境科学研究所，武汉 430074 摘要：羟型强碱阴离子交换树脂的最高使用温度一般为60℃，三菱化学公司研究制备了能耐受100℃高温的强碱阴离子交换树脂。本文对近年来强碱阴离子交换树脂在热稳定性方面的改进及提高做简要概述。 关键词：强碱阴离子交换树脂；热稳定性；耐高温 中图分类号： 文献标识码：A 1 前 言 强碱阴离子交换树脂主要用于水处理，在物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等方面也有着广泛的用途，但强碱阴离子交换树脂特别是羟型树脂的使用温度仅限于60℃以下，这就限制了强碱阴离子交换树脂的应用范围。近年来，人们对强碱阴离子交换树脂的热稳定性进行了相当广泛的研究及改进。本文就耐高温强碱阴离子交换树脂近年的研究作简要概述。 2 强碱阴离子交换树脂的结构及耐热性能 强碱阴离子交换树脂是一类显示阴离子交换功能的高分子材料，在交联结构高分子基体上以化学键结合着许多季胺交换基团，树脂在水中可按如下形式解离 N R R 1R 2R 3+OH -N R R 1R 2R 3+OH -+ 其碱性较强，相当于一般季胺碱，它在酸性、中性甚至碱性介质中都可显示离子交换功能。 2.1 常用强碱阴离子交换树脂及其制备方法 常用的强碱阴离子交换树脂是用苯乙烯-二乙烯苯共聚球粒经氯甲基化反应后得到氯球，然后与叔胺反应而得到。当用三甲胺胺化时，得到强碱Ⅰ型阴离子交换树脂；用二甲基乙醇胺胺化，得到强碱Ⅱ型 * 收稿日期: 2004年9月20日 作者简介: 范云鸽(1958-), 女, 河南省人, 副教授. E-mail: fanyunge@https://www.wendangku.net/doc/e39017241.html,

西安交大高分子化学实验报告模板

西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；