仪器分析 西南大学

农业与环境监测和分析的对象和要求有以下特点：

1.样品对象的广泛性和多样性

2.样品对象中组分的复杂性

3.组分对象的微量性和特殊性

4.组分含量的多变性和分析速度要求的特殊性

分析仪器的分类：

电化学类仪器；光谱分析类仪器；色谱分析类仪器；质谱分析仪

电化学类仪器：根据待测组分的电化学特性—电导/电阻、电势、电量，对组分经行定性、定量分析。

定性依据：待测组分特殊的电化学反应。

定量依据：欧姆定律、库仑定律、能斯特方程。

1，电位分析仪（电势分析仪）：根据待测溶液体系的电势变化所设计，其具体的定

性、定量依据是能斯特方程：

E=E o t+ RT [A]a[B]b

nF㏑[C]c[D]d

主要仪器：电位计、离子计、酸度计、电位滴定计。

2，伏安分析仪（极谱分析法）：根据待测组分在特殊的电极上进行电解时所获得的

电压与电量的变化曲线（极化曲线）对组分进行定

性、定量分析。基本依据为能斯特方程。

代表仪器：极谱分析仪、溶出伏安仪。

3，电导分析仪：根据组分对溶液电导度和电阻的影响而进行测定。基本依据为欧姆

定律。

代表仪器：电导仪、水质纯度仪、SO2分析仪、土壤湿度自动检测仪。

光谱分析类仪器：根据物质的光学特征对组分进行定性、定量分析的方法。

定性依据：待测组分特殊的光学特性：波长。

定量依据：光学行为的强度。

1，发射光谱类仪器：根据待测组分在激发后所产生的发射光行为而设计。

代表仪器：火焰光度计、光谱仪、等离子体发射光谱。

2，吸收光谱类仪器：根据物质对光的吸收行为而设计。按照产生吸收行为的物质又分

为原子吸收和非原子吸收光谱分析。

（1）原子吸收光度分析：根据“基态自由原子”对光的吸收

特性而设计。

代表仪器：原子吸收分光光度计

（2）非原子吸收光度分析：根据分子或离子团对光的吸收

特性而设计。按照光的波长可分

为：可见光光度分析、紫外光谱分

析、红外光谱分析。

代表仪器：可见光分光光度计、紫外光光度计、

红外光度计。

3，光致光谱类仪器（荧光光谱分析）：根据某些物质受一定波长范围的光照射后所

产生的另一波长范围的光而对物质组分进

行测定。可分为原子类与非原子类。

代表仪器：原子荧光分光光度计、荧光分析仪、。磷光分

析仪

色谱分析类仪器：依据为“分配定律”，其突出特定为对复杂组分进行有效分离。色谱分析的定量准确度一般不如其它类型仪器，多数情况只能做到半定量分析，所以常与其它仪器（定量

特点）联用，色谱—质谱—红外、紫外光谱联用。

分配定律：物质（或组分）在互不相溶的两相中经分配并达成平衡后，该物质（或组

分）在两相中的份数比为一常数，此常数成为该物质（或组分）在两相中

的“分配系数”。

两相的组成形态可分别由：液—液相；液—固相；气—液相；气—固相

一般采用一相固定，另一相流动的方式进行。

根据流动相的形态色谱类仪器可分为：

1，气相色谱仪：以气体作为流动相，而固定相即可为液态，也可为固态，

其可分离组分一般在300℃可气化的物质。

2，液相色谱仪：以液体作为流动相，而固定相即可为液态，也可为固态，

其可分离组分是难于气化的液体物质。

质谱分析仪：应用电磁学的原理使离子或基团按“质荷比”的大小进行分离的方法，其突出特点是既能测定无机物，又能测定有机组分，甚至能做同位素分析，且定量十分准确，通过与标准质

谱的对照分析，还可对分子量的大小进行测定，与色谱联用可定量测定各种复杂有机组分。

电化学类仪器：

特点：通过特殊装置将待测试样溶液构建成化学电池的一部分，在给予特定的实验条件下，通过度量和分析待测液中与某些组分相关的电物理量（电势、电阻、电容、电流、电量等）

所建立的相关关系对物质（或组分）进行定性、定量测定分析。

电极电势计算—能斯特方程：

E=E0+0.059 [A]a[B]b

n ㏒[C]c[D]d

1，离子选择性电极分析法：是电位分析法中直接电位测定法德一种特殊形式，利用溶液中的某种离

子的活度（或浓度）和测定两电极间所建立的某种关系而对物质进行定

性、定量分析。

(1)绝大多数电极存在不可逆老化现象，电极寿命极短，与使用与否无关。

(2)凡能测定电位值或毫伏值的电极都能用于离子选择性电极。

(3)固体压片膜电极（Cl-1电极）无老化现象。

(4)离子选择性电极的定量：E=E0+0.059 [氧化态]

n ㏒

半对数坐标作直线：斜率为59mv/n.

类型：

pM响应膜电极：玻璃电极（pH）

固膜电极单晶膜电极（F-1电极）

难溶盐固体膜电极零电位：327mV

单膜电极压片膜电极（Cl-1电极）

离子选择性电极零电位：>_250mV

气敏电极

复膜电极

酶敏电极

常见电极简介：

pM响应膜电极：由Na2O、Al2O3、SiO2、玻璃材料及少量其它成分按不同比例烧制而成，具有对H+、Na+、K+及其它一些碱金属离子的响应能力。其中最重要的是H+电极，又称玻璃电极。

玻璃电极：

(1)构造：由电极膜、电极支持管、内电极、电参溶液（内充液）、电极导线

内充液：0.1mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 LiCl2溶液。

(2)参比电极：饱和甘汞电极

(1)普通电极不能测定低电导率溶液的pH（如纯水）；

(2)普通电极不能测定非极性溶液的pH；

(3)普通电极若有油污，可用丙酮洗去，但不能浸泡；

(4)长时间不用，电极要平放，不能悬挂，且需干燥；

(5)复合玻璃电极用1mol·L-1 KCl水化，普通电极在纯水中浸泡24h或0..1mol·L-1 HCl

中浸泡12h.；

(6)普通玻璃电极测量范围为pH 3-10；

(7)测定pH时，进行校正（三点校正：酸性点、中性点、碱性点；两点校正：

仪器校正、人工校正）；

(8)玻璃电极的使用必须有参比电极，最常是饱和甘汞电极。

固体膜电极：固体晶态膜电极（氟电极）；固体压片膜电极（氯电极）

液膜电极：制作麻烦，寿命极短

气敏电极：氨气敏电极—透气膜：聚偏氟乙烯

2，极谱分析法（伏安分析法）:可氧化或还原的物质在特殊的电解池中电解时，可获得一条鱼电解质

特性有关的电流/电压相关曲线。而通过对该相关曲线的分析，可确定

物质的存在及其含量。

最大缺点：需要大量的单质汞。

Hg:单质汞比重大，因而使液滴：具有极小表面积、表面不但更新。

定性依据：E1/2—半波电势：物质发生电解时，位于最大电解电流的1/2的电极电势。

定量依据：当外加电压增加到一定程度后，电解电流却不再增加而达到一个极限值，该电流被称为极限扩散电流，它的大小与电介质中的Cd2+浓度有关，因此可作为物质的定量依据。

极化曲线：特定的电解质在特殊情况下，如果电解电压在一定范围发生连续变化，记录在滴汞电极上的电解过程，就能获得的一条电流—电压的相关曲线。极化曲线（极谱图）能体

浓差极化：由于浓度梯度的形成而使电极极化的现象。

产生浓差极化是极谱定量分析的关键，而电极的表面积越小，浓差极化越易发生。

极谱分析的主要干扰：

(1)残余电流：汞滴越小（表面积越小），残余电流越小，分析测定越灵敏

(2)迁移电流（最大干扰，必须消除）：

——消除方法：

加入浓度较高的，能在溶液中电离出大量离子而又不易在电极上发

生电解的电解质以抵消电场对待测物质的作用力，具备此条件的电

解质为“支持电解质（或惰性电解质）”

(3)其它杂波干扰：氧波；氢波；其它叠波

极谱分析法类型简介：

(1)普通极谱法：

特点：分析速度慢；测定灵敏度低；各种干扰波对测定影响大；

测定重现性好；仪器构造、操作简单

(2)扫描示波极谱法：

特点：因极化电压加快，在极化曲线上呈现尖峰形曲线，提高了测定的灵敏度；

测定周期大大缩短；

因曲线峰出现在半波电位，大大降低了杂波干扰的可能性；

因采用扫描记录，对仪器的同步功能要求大大提高。

(3)催化极谱法（测定Mo、Se、I的最佳方法）：

在电极上：Mo6++e Mo5+

在溶液上：8 Mo5++ClO3+8H+8 Mo6++Cl-+3H2O

(4)交流极谱法

(5)反向溶出法

(6)有机极谱分析法

3，电导分析法：是一种简单、迅速的测定溶液中电解质浓度的方法，主要用于稀溶液中的混合电解质浓度（或活度）的测定。

最大缺点是：大多数情况下不能直接定性测量。

电导：EC=1/R=1/E

在25℃时：L=1cm，S=1cm2EC25℃=1/ρ·S/l=1/ρ

电流的大小与以下因素有关：

可电解的离子活度（或离子淌度）大小；

电极表面积的大小；

两电极间的距离；

外电压的高低（影响离子迁移速度）。

将后三者固定后，电流大小只与溶液中的电解质离子活度呈正比。

电导电极可分为：

铂光亮电极（>1ms·cm-1）

铂黑电极（<1 ms·cm-1），测定纯水用

电导仪的构造：稳压电源；高频振荡器；电导池（电导电极）；平衡电桥；读数系统

一般电导仪上均有：高周（高频）——测定低电导率

低周（低频）——测定高电导率

f越高，测定结果越稳定。

影响电导率测定的因素：

(1)电极本身的影响：校正系数：k=EC/ES25℃

(2)温度的影响

基本参数：

普通分析用水：电导率≤3.3μs·cm-1 pH：6.0~7.5 不适合饮用（反渗透）特纯水（一级水）：电导率≤1μs·cm-1 pH：6.0~7.5

饮用纯水：电导率5~20μs·cm-1

矿化纯净水：电导率50~80μs·cm-1

自来水重庆：冬季——200~350μs·cm-1 新疆——200~800μs·cm-1

夏季——200~450μs·cm-1

光谱分析类仪器：

原子发射光谱分析（ICP发射光谱仪、光度计）

原子光谱分析原子吸收光谱分析（原子吸收分光光度计）

原子光致光谱分析（原子荧光光度计）

光谱分析

非原子光谱分析非原子发射光谱分析（紫外、可见光、红外光度分析）

非原子吸收光谱分析

非原子光致光谱分析

1，原子发射光谱分析：由激发态原子回复到基态是产生的光辐射，成为“原子发射光谱”

“基态自由原子”：一般情况下，对于稳定的单个自由原子来说，核外电子是处于本身最低能级水平运动，这种稳定的单个自由原子称为激发态自由原子。

“激发态原子”：由基态自由原子发生跃迁或激发时处于的不稳定状态的原子称为激发态原子。

分析线：只要外界能量满足，同一元素原子的核外所有电子都可能被激发，即使是同一电子，由于有多个激发能级，因而被激发后可能产生多条特定波长的光辐射，理论上，这些光辐射的波长

都能用于元素的定性分析，它们统称为“分析线”

特征谱线：由原子核外价电子的第一激发能级被激发后产生的光辐射的波长称为元素的“特征谱线”

定量基础：

在相同的激发条件下（高温碰撞、光辐射），受控体系内所产生的光辐射的强度在一定范围内与体系中基态自由原子的数目呈正比：I∝KP基

由于样品中待测元素处于非原子化状态（离子或化合物），因此测定时给予一定的条件将非原

子化的物质转化为基态自由原子，这一过程称为“原子化”。P基∝ＡＣ

Ｉ＝αＣｂ

ｂ０（渐近线）——主要干扰导致

ｂ＝１时，可测

Ｉ＝αＣ

基本构造：光源（最为重要）；单色器；检测器

光源：火焰温度稳定性优于电弧和电火花。

火焰光度计（环境工程标准化仪器—定性）：以各种燃气燃烧形成的火焰为原子化和激发条

件。

普通光谱仪：电弧、电火花为原子化和激发条件。

等离子体发射光谱仪：以各种等离子体（电感耦合、电容耦合等离子体）为原子化合激发

条件。

原子发射光谱的干扰：

(1)光谱干扰（次要干扰）：在一定激发条件下，光源中产生的其它光辐射的波长与待测元素的特

征谱线波长相邻或相近，单色器不能将它们分别时对测定带来的影响。

Ca和Na产生相互光谱效应。

(2)电离干扰：指原子化或激发过程中，体系所提供的激发能量过大，达到了待测物质的电离能而

使原子被电离（核外价电子产生主量子数跃迁而脱离原子核的束缚）形成离子，从

而使基态自由原子数目减少所带来的干扰。

措施：改变光源形式，或降低火焰温度；加电离剂，抑制待测元素电离。

(3)化学干扰：在测定的原子化阶段，样品中的共价物质（伴随离子）在火焰或高温中与待测元素

形成耐火性盐（或耐高温、难分解的物质）或合金类物质，而影响待测元素原子化

效率所带来的测定干扰

措施：加释放剂：

与待测元素化学性质相近的其他元素化合物，大量投放于待测溶液中。

加保护剂：

保护剂为一些有机络合物、螯合剂，在一定条件下能与待测物质形成稳定的

络合物、螯合物、缔合物。而将待测物质保护起来，避免与干扰物质形成耐

火性成分，当这些络合物、螯合物、缔合物进入火焰后，有机物被高温分解，

待测原子被原子化。

去除干扰物质：沉淀法；萃取。

(4)物理干扰：凡是影响到样品的提升量（进样量）和物化效率的物理因素对测定所带来的干扰。

措施：保持各样品溶液与标准溶液的“基体”（样品溶液的类型）一致；

保持压缩空气压力稳定；

经常校对标准曲线。

(5)自吸收干扰（主要干扰）：指基态自由原子激发后产生的光辐射通过含有相同元素的原子蒸汽

时，能同元素的基态自由原子所吸收而使谱线的中心强度减弱所产

生的干扰。自吸收干扰的强度与原子蒸汽中基态自由原子数目呈正

比。

由于自吸收的存在，发射光谱的定量分析只能控制在一定浓度下。

2，原子吸收光谱分析：

理论基础：基尔霍夫定律；朗伯—比尔定律；波茨曼方程式

定性依据：基尔霍夫定律：原子在光辐射的吸收在波长上具有特殊的选择性。

定量依据：朗伯—比尔定律：A=㏒Io/I T=0.434KNL

波茨曼方程式的意义：

原子吸收光谱所测对象为基态自由原子，而发射光谱仪所测对象为激发态原子，根据波茨曼方程式可知，在常规原子化温度下，激发态原子数目不超过基态自由原数子目的1%，且温度变化对激发态原子数目影响较大，而基态自由原子占99%以上，且温度变化对基态自由原子几乎没有影响。

因此，基态自由原子数目远大于激发态原子数目，且前者对温度不敏感，后者很敏感。即，发射光谱对温度很敏感，而吸收光谱对温度不敏感，故原子吸收光谱优于原子发射光谱。

原子吸收分光光度计的基本构造：

光源（锐线光源）；原子化器（关键）；单色器；检测器

1光源：

塞曼效应：当激发态自由原子处于磁场中时，其能级跃迁会产生分裂现象，此现象会产

生偏振光，偏振率与磁场强度正相关。

锐线光源：为原子吸收提供一条稳定的、强度足够的、波长范围足够窄的（0.01—0.05

埃）共振辐射。

空心阴极灯（元素灯）：主要由一个阳极（钨棒）和空心圆柱形阴极组成，阴极的材料为

待测元素的单质或表面镀满待测元素单质。

发光原理：当给予足够的灯电压时，灯内阴阳极间放电，使内充惰性气体离

子化，带正电的离子在电场作用下高速飞向阴极表面，由于质

量较大的惰性离子对阴极表面的高速轰击作用，是阴极表面的

待测元素的自由原子被击出，这种现象称为“阴极溅射”。

2原子化器：

火焰原子化器：灵敏度、精密度不高，但测定速度快，适用于大多数元素。

无火焰电热石墨炉原子化器：灵敏度最高，需作背景扣除。

使用步骤：(1)进样：用微量进样器从加样口中加入待测样品，封闭进样口，

开启气路开关。

(2)低温干燥：用低电流加热石墨管，除尽水分；

把握溶剂的浓度和沸点。

(3)灰化：加大电流强度，在灰化范围内灰化样品，除尽样品中

的有机成分及易挥发、易分解的无机成分。

(4)原子化：关闭气路、测量开关，加大电流强度达到原子化温

度，做吸收测定，余下为难分解的灰分。

最佳灰化温度与最佳原子化温度的确定：

一般来说，灰化温度越高，样品灰化越完全，基体吸收（背景吸收）越小，但灰化

温度过高，待测元素可能在原子化阶段前损失，是测定产生较大负误差。

T原子化—T灰化>300℃若差别小，则背景吸收干扰大。

共价氢化物原子化器（光致光谱用）

冷原子化器（汞无火焰测定器）：汞专用。

3单色器（分光系统）：将通过原子化器的共振线与其他曲线区分开来，并将其聚焦到光电转

换器上。

4检测系统：将原子吸收后的共振线强度以吸光度的形式表示或显示出来。

原子吸收分光光度计一般采用“光电倍增管”作为光电转换器。

原子吸收光谱的干扰：

(1)电离干扰：主要存在于易电离的碱金属和一些碱土金属。

(2)光谱干扰（次要）

(3)化学干扰

(4)物理干扰（主要）：由待测试液的物理性质或其他因素所导致的对进样速率、雾化率、

溶剂蒸发等过程产生的干扰。

(5)背景吸收干扰：由于样品在原子化阶段所形成的各类分子（水分子、单质盐、碳粒）、

固体微粒对共振辐射的非选择性吸收所带来的干扰。

措施：前处理：严格控制进样液中的盐分浓度；

在石墨炉测定时选择最佳灰化和原子化温度；

采用合适的基体改良剂（提高待测元素原子化温度）。

扣除法：氘灯背景扣除（紫外光连续光源—低档次用）

利用塞曼效应扣除背景（最好）

利用交替灯电流扣除背景

3，原子荧光光谱分析（特别适用于重金属元素的测定）：

通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生的荧光辐射强度来测定待测元素的

含量的方法。

(1)共振荧光

(2)阶跃性荧光

(3)直跃性荧光

光源

原子化器单色器检测器

色谱分析类仪器：

分类：

1按两相状态分类：

气相色谱：用气体作为流动相，包括：气—固；气—液；毛细管色谱

用难挥发的高沸点溶液（固定液）或固体吸附剂为固定相，用氮、氢、

氦、氩等载气为流动相，固定相装在特殊的色谱柱内。

结构：

流动相源分离系统（核心）检测器记录器

电子捕获检测器（ECD）：有机氯测定

色谱峰：组分通过检测器时所产生的响应信号微分形式。

基线：在正常操作条件下，仅有载气通过（为进样）检测器时所产生的响

应信号的曲线（以判断仪器是否处于正常状态）。

峰面积：峰与峰之间的面积（定量用）。

死时间：不被固定相所固定的组分，从进样到出现峰最大值所需要的时间。

保留时间：组分从进样到出现组分峰最大值所需的时间。

校正保留时间：减去死时间的保留时间，t R’=t R-t M

相对保留时间：将同一类型物质中某一组分的保留时间定为一，而其他组

分时间与之相比的比值。

液相色谱：用液体作为流动相，包括：液—固；液—液

区别：凡能在300~350℃以下能被气化而不被分解的组分原则上采用气相色谱分

离测定（石油）；反之，用液相色谱（F、Cl）

2按固定相存在形式分类：

柱色谱

平面色谱：薄层色谱；纸上层析色谱

基本特点：对复杂混合物质（或组分）进行高效分离。

质谱仪：

ICP—MS（电感耦合等离子体质谱仪）

【西南大学[0223]《仪器分析及实验》网上作业及课程考试复习资料(有答案)

[0223]《仪器分析及实验》 1 [单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关 A：极性差异 B：沸点差异 C：热力学性质 D：动力学性质 参考答案：D [单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行 A：阴极电位向正方向变化 B：阳极析出电位变负 C：分解电压变小 D：阴极析出电位变负

参考答案：D [单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A：成正比 B：符合扩散电流公式的关系 C：的对数成正比 D：符合能斯特公式的关系 参考答案：D [单选题]空心阴极灯的构造是 A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体 B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气 C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空

D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体 参考答案：D [单选题]玻璃电极的内参比电极是 A： Pt电极 B：Ag电极 C： Ag-AgCl电极 D：石墨电极 参考答案：C [单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是 A：二阶微商法 B：比较法 C：外标法

D：内标法 参考答案：A [单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了 A：提高灵敏度 B：提高准确度 C：减少化学干扰 D：减小背景 参考答案：B [单选题]决定色谱仪性能的核心部件 是 A：载气系统 B：进样系统 C：色谱柱

D：温度控制系统 参考答案：C [单选题]原子吸收分析中光源的作用 是 A：提供试样蒸发和激发所需的能量 B：产生紫外光 C：发射待测元素的特征谱线 D：产生具有足够浓度的散射光 参考答案：C [单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时 是 A：随波长减少而增大 B：随波长增大而增加

西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案

1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。 1. 清洗电极 2.检查电极好坏 3.活化电极 4.校正电极 2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。 1.样品达到完全分离 2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分 的含量已知 3.样品各组分含量相近 4.样品中各组分均应在线性范围内 3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。 1.是一种电化学传感器 2.由敏感膜和其他辅助部分组成 3.敏感膜是关键部件，决定了选择性 4.不存在敏感膜 4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。 1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级 跃迁 2.波长短 3.紫外光能量大 4.电子能级差大 5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。

1. 外标法 2.内标法 3.面积归一化法 4.外标标准曲线法 6、空心阴极灯的构造是（）。 1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽 真空。 2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低 压惰性气体。 3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧 气。 4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低 压惰性气体。 7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。 1.1,3-丁二烯 2.乙烯 3.1,4-戊二烯 4.丙烯醛 8、原子发射光谱的产生是由于（）。 1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 2.原子核的振动 3.原子外层电子的振动和转动 4.原子外层电子在不同能态间的跃 迁 9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。

1. 估计电极的检测限 2.估计共存离子的干扰程度 3.校正方法误差 4.计算电极的响应斜率 10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。 1.有机玻璃 2.玻璃 3.石英 4.盐片 11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。 1.n越大，h越小 2.n越小，h越大 3.n越小，h越小 4.n越大，h越大 12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。 1.色谱分离操作条件的选择 2.板高的概念 3.色谱峰的扩张 4.柱效率降低的影响因素 13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。 1.火焰 2.分光系统

西南大学《虚拟仿真实验【1268】》机考大作业答案

西南大学《虚拟仿真实验【1268】》机考大作业答案 西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷类别：网教课程名称【编号】：虚拟仿真实验【1268】A卷大作业满分：100分（每题20分，6选5） 1、请简述仪器分析与化学分析各自的特点。 2、请简述X射线衍射分析样品制备方法。 3、请论述电化学分析中的三电极体系的组成和优点。 4、请简述原子吸收光谱分析中的光谱、化学与物理干扰及其抑制方法。 5、请详述红外吸收光谱样品制备方法。 6、请简述核磁共振波谱分析样品量、代试剂和TMS的选择原则。 答案： 仪器分析的特点：与化学分析比较，仪器分析具有一系列特点，主要有： 1）试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析。由化学分析的mL、mg级降到ul-ug级，甚至更低的ng级， 2）检测灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低。由化学分析的10g级降至101g，最低已达101g级，适用于痕量、超痕量成分测定， 3）重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测， 4）化学分析在溶液中进行，试样需要溶解或分解;仪器分析可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析， 5）可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定，实现一般化学分析方法难以实现的检测，6）化学分析一般相对误差小于0.3％左右，适用于常量和高含量成分分析。仪器分析一般相对误差较高，为3％～5％，较不适宜常量和高含量成分分析, 7）需要结构较复杂的昂贵仪器设备，分析成本一般比化学分析高。

2、X射线行射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品和纤维样品等。样品不同，分析的目的不同(定性或者定量分析)，样品的制备方法也不同。 （1）粉未样品 X射线行射分析的粉未试样必须满足两个条件:1、晶粒要细小;2、试祥无择优取向(取向排列混乱)》所以，通常将试样研细后使用(可用玛瑙硏钵研细)定性分析时试样粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便的确定10微米粒度的方法是用母指和中指捏住少量粉末并捻动，手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米，常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻板上蚀刻出试样填充区为20×18毫米。玻璃样品架主要用于粉未试样较少时(少于500mm3)使用。填充时，将试祥粉未逐次放进试样填充区，重复操作使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一层用醋酸戌桸释的火棉胶容液，然后将粉末撒在上面，待干燥后测试。 （2）块状样品 现将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20x18mm，然后使用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面齐平 （3）微量样品 取微量样品放入玛瑙硏钵中将其硏细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上(切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件)，滴加数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，等待乙醇完全挥发后即可测试。 （4）薄膜样品制备 将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。 3、（1）三电极体系：研究电极上电子的运动是电化学反应的基础，为了分别对电池或电解池的阴极，阳极发生的反应进行观察需用到三电极体系。加入的电极叫做参比电极，它的作用是为了测量进行

1175《仪器分析》西南大学网教19秋作业答案

西南大学网络与继续教育学院 课程代码：1175 学年学季：20192 单项选择题 1、水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? . 4 个，弯曲 . 2 个，对称伸缩 . 2 个，不对称伸缩 . 3 个，不对称伸缩 2、关于MS，下面说法正确的是（） .质量数最大的峰为分子离子峰 .A,B,C三种说法均不正确 .质量数第二大的峰为分子离子峰 .强度最大的峰为分子离子峰 3、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于 .排阻色谱法 .分配色谱法 .离子交换色谱法 .吸附色谱法 4、色谱分析法中的定性参数是（） .保留值 .半峰宽 .峰面积

.基线宽度 5、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为 . E. 己醇-2 .乙基丁基醚 .正己醇 .二丙基醚 6、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是 .正构烷烃 .正丁烷和丁二烯 .正庚烷 .苯 7、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（） . 4 . 6 . 5 . 2 8、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 .分子中有些振动能量是简并的 .因为分子中有C、H、O 以外的原子存在 .分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 .分子某些振动能量相互抵消了

9、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差 . C. 100Hz .1Hz .200Hz .50Hz 10、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是： .m/z 为15 和29 .m/z 为29 和95 .m/z 为95 和93 .m/z 为93 和15 11、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:1700cm-1左右, 则该化合物可能是 .芳香族化合物 .酮 .醇 .烯烃 12、下列化合物中，质子化学位移值最大的是（） .CH3F .CH4 .CH3Br .CH3I 13、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是

要考有机和分析的学校

要考有机和分析的学校： 1、南京大学{985、211、考试科目：①有机②仪器分析} 2、华东理工大学{211、考试科目：①有机②分析} 3、暨南大学{211、考试科目：①有机②分析（含仪器分析）} 4、南昌大学{211、考试科目：①有机②分析} 5、贵州大学{211、考试科目：①有机②分析} 6、河南科技大学{考试科目：①有机②仪器分析} 7、河南工业大学{考试科目：①有机②分析} 8、浙江工业大学{考试科目：①有机②分析（含仪器分析）} 8、中南民族大学{考试科目：①有机②分析} 9、云南民族大学{考试科目：①有机②分析（含仪器分析） 要考物化和分析的学校： 1、南京大学{985、211、考试科目：①物化②仪器分析} 2、东北大学{985、211、考试科目：①物化②分析} 3、南昌大学{211、考试科目：①物化②分析} 4、河北大学{考试科目：①物化②分析} 5、中南民族大学{考试科目：①物化②分析} 6、沈阳药科大学{考试科目：①物化②分析} kaoyan009 (2009-4-03 1320) 本帖最后由kaoyan009 于2009-4-3 04:02 PM 编辑 要考物化和无机的学校： 1、厦门大学{985、211、考试科目：①物化②基础化学} 2、南京大学{985、211、考试科目：①物化②大学化学} 3、南京航空航天大学{211、考试科目：①物化②无机} 4、南京师范大学{211、考试科目：①物化②无机} 5、南昌大学{211、考试科目：①物化②无机} 6、华南师范大学{211、考试科目：①物化②无机} 7、中南民族大学{考试科目：①物化②无机} 8、云南师范大学{考试科目：①物化②无机} 注意：由于基础化学和大学化学和无机化学的内容几乎一样，故把基础化学和大学化学归为无机化学！！！ kaoyan009 (2009-4-03 1348) 本帖最后由kaoyan009 于2009-4-3 04:17 PM 编辑 要考物化和综合化学的学校： 1、复旦大学{985、211、考试科目：①物化（含结构化学）②无机和分析} 2、华中科技大学{985、211、考试科目：①物化②无机及分析} 3、安徽大学{211、考试科目：①物化②综合化学}

西南大学网络教育1175仪器分析期末考试复习题及参考答案

1175仪器分析 一.简述下列术语的含义（20分，每题5分） 1. 荧光光谱：荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。 2.红移：红移在物理学和天文学领域，指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象，在可见光波段，表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低。 3.分配系数：指一定温度下，处于平衡状态时，一种溶质分配在互不相溶的两种溶剂中的浓度比值。 4.保留体积：从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。 二．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分） 1、共轭效应； 2、超共轭效应； 3、溶剂效应； 4、溶剂pH值.各种因素对吸收谱带的影响表现为谱带位移、谱带强度的变化、谱带精细结构的出现或消失等.谱带位移包括蓝移 三．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分） 由于CL原子比H原子极性要大，C—CL键的偶极矩变化比较大，因此C—CL键的吸收峰比较强。四．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分） 不是。因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。 五．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分） 乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5. 六．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）： 主要的定性方法有：①纯物质对照法。②利用保留值经验规律定性。③利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用、色谱-核磁共振联用等。 七．请简述吸附色谱的基本原理。（15分）

西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案(可编辑)

西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案 1:[单选题]发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是A:直流电弧 B: 低压交流电弧 C: 电火花 D:高频电感耦合等离子体 参考答案:D 2:[单选题]用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是A:钠 B: 碳 C: 铜 D: 铁 参考答案:D 3:[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A:提供试样蒸发和激发所需能量B:在广泛的光谱区域内发射连续光谱 C:发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐 D:产生紫外线 参考答案:A 4:[单选题]光量子的能量正比于辐射的A:频率 B:波长

C:传播速度 D:周期 参考答案:A 5:[单选题]电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A:能量越大 B:波长越大 C:波数越大 D:频率越高 参考答案:B 6:[单选题]同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A:可见光区 B:紫外光区 C:红外光区 D:X射线区 参考答案:C 7:[单选题]红外光谱是A:原子光谱 B:发射光谱 C:电子光谱 D:振动光谱 参考答案:D 8:[单选题]测量光谱线的黑度可以用A:比色计 B:比长计 C:测微光度计

D:摄谱仪 参考答案:C 9:[单选题]原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收,由辐射特征光谱线被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法。A:原子 B:激发态原子 C:基态原子 D:离子 参考答案:C 10:[单选题]在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于A:原子化系统 B:火焰 C:空心阴极灯 D:分光系统 参考答案:A 11:[单选题]原子吸收的定量方法――标准加入法,消除了下列哪种干扰A:分子吸收 B:基体效应 C:光散射 D:背景吸收 参考答案:B 12:[单选题]

分析化学第四版答案华中师范大学东北师范大学陕西师范大学北京师范大学、西南大学、华南师范大学编

第一章绪论 答案：1．仪器分析法灵敏度高。 2．仪器分析法多数选择性较好。 3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。 4．易于使分析工作自动化。 5．相对误差较大。 6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。 第二章定性分析 1.解：最底浓度 1:G=1:5×104 2.解：检出限量 3.答：应选用（2）1mol•L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。 4.解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4 。 （2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4 。 (3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4 。 (4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4 。 (5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。 (6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4 。 5.答:（1） H2O2+2H+ +2e=2H2O E0= V Sn4++2e=Sn2+ Eo= V H2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+ (2 ) I2(固)+2e=2I- Eo= V AsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O Eo= V I-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-

20秋西南大学[0871]《仪器分析》作业辅导资料

0871 20202 单项选择题 1、基于吸收原理的分析方法是( )。 1.分子荧光光度法 2.紫外及可见分光光度法 3.原子荧光光谱法 4.原子发射光谱法 2、测定pH的指示电极为（）。 1.银氯化银电极 2.标准氢电极 3.甘汞电极 4.玻璃电极 3、气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（）。 1.载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分 2.载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分 析。 3.载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品 离和分析 4.载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分 4、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )。 1.代表所有未分离组分 2.仅代表一种组分

3.仅代表检测信号变化 4.可能代表一种或一种以上组分 5、助色团对谱带的影响是使谱带 ( )。 1.波长变长 2.谱带蓝移 3.波长变短 4.波长不变 6、光谱吸收曲线是( )。 1.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线 2.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线 3.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线 4.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线 7、色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是（）。 1.依据峰面积作定量分析 2.分离有机化合物 3.分离与分析兼有 4.依据保留值作定性分析 8、双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是（）。 1.光源的个数 2.单色器和吸收池的个数 3.单色器的个数 4.吸收池的个数

9、下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法？（） 1.使用高温火焰 2.配制与被测试样相似组成的标准样品 3.化学分离 4.加入释放剂或保护剂 10、双波长分光光度计与单双波长分光光度计的主要区别是（）。 1.检测器的个数 2.使用的单色器的个数 3.光源的种类 4.吸收池的个数 11、空心阴极灯的构造是（）。 1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。 2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。 3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。 4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。 12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）。 1.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 2.气态原子外层电子产生跃迁 3.基态原子对共振线的吸收 4.激发态原子产生的辐射 13、以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（） 1.π→π*

西南大学网络学院19秋1175《仪器分析》大作业辅导答案

1175《仪器分析》 1．什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？ 答：由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。 以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。 2、高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述 答：高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量。 3、现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。试设计一简单方法鉴别之 鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用 IR 光谱法。测定该未知试样的 IR 光谱图，然后观察特征吸收。 若 3300 ～ 2500 cm-1 有一宽吸收带为酸 若 3500 cm-1 左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺 若 1300 ～ 1000 cm-1 有中等强度吸收，为酯 若 2850 ～ 2750 cm-1 有弱吸收带，为醛 若 1810 和 1760 cm-1 有两个吸收峰，为酸酐 若以上五种情况均无，为酮。 4、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%, I R在3300cm-1存在弱双峰, 1H-NMR 显示:δ=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构？ 答：一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算: C: 68.93/12.01=5.74 H: 15.04/1.008=14.92 N: 16.08/14.005=1.15 经验式为C5H13N 而NMR d=0.8证明有一个叔丁基, 与 d=1.1证明一个含两个质子的基团 结构式为: （CH3）3CCH2NH2

西南大学网上作业题及参考答案

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西南大学仪器分析期末试题答案

试题A答案 一、填空题（每空0.5分） 1. 200～780 nm 2. 原子吸收光谱法原子发射光谱法 3. 示差折光检测器 4. 输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统 5. 发射待测元素的特征辐射 6. 电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器 7 敏感膜内参比电极 8. 参比溶液中a Cl-（Cl-的活度） 9 .自由扩散选择性 10. 二者的析出电位差大于0.15 V 二、选择题（每题1分） 1.A 2.A 3.B 4.D 5.C 6.B 7.D 8.C 9.A 10D 11.C 12.B 13.C 14.D 15.A 三、判断题（每题1分） 1.√ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √ 14 × 15 × 四、简答题（每题5分） 1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性 好、背景小、寿命长、操作方便。（2分） 由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射 出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线 的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线 （10-4～10-5 nm）。（3分） 2. 乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图， 即得到乳剂特性曲线。（2分） 它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。

光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S 与曝光量的对数值lgH 呈直线关系。（3分） 3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O 2），以防 止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。若在 低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降， 而无法进行分析。还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降解而 改变柱的分离性能。（2.5分） 常用的脱气方法有如下几种：（2.5分） （1） 吹氦脱气法 （2） 加热回流法 （3） 抽真空脱气法 （4） 超生波脱气法 （5） 在线真空脱气法 4. 答：恒电流电解分析法的主要特点是：电解时，通过电解池的电流是恒定的； 随着电解的进行被电解的组分不断析出，其浓度逐渐减少，电解电流也随之降低； 通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。实际工作中，电流一般控制在 0.5~2 A 之间。（5分） 五、计算题 1. (1) A=t R -t M / t M =6.6-1.2/1.2=4.5 （1分） (2) Vm=Fc ×t M =40 mL/min ×1.2 min=48 mL （1分） (3) V R ′=V R --V M = Fc ×(t R -t M)= 40 mL/min ×(6.6-1.2) min=216 mL （2 分） (4) K=A ×β=A ×V M /V S =4.5×48 mL/2.1 mL=102.86 （2分） (5) n 有效＝16（t R ′/W b ）2=16(t R -t M / W b )2=16(6.6-1.2/0.5)2 =1866.24 （2 分） (6) H 有效＝L/ n 有效=2 m/ n 有效=1.07mm （2分） 2 根据特征浓度计算公式 A c S 0044 .0⋅=

西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案[1175]《仪器分析

1、可用来检测红外光的原件是 .热电偶 .硅二极管 .光电倍增管 .光电管 2、空心阴极灯内充的气体是 . C. 少量的氖或氩等惰性气体 .大量的氖或氩等惰性气体 .少量的空气 .大量的空气 3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是 .紫外光 .红外光 .可见光 .X射线 4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为 . E. 准分子离子峰 .基峰 .分子离子峰 .亚稳离子峰 5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是 . F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 .分子中价电子运动的离域性质 .分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁 .分子中价电子能级的相互作用 6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为 .二类 .无法判断 .三类 .四类 7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 .理论塔板数 .扩散速度 .传质阻抗 .分配系数 8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是

.CH3COCH3 .CH3CH2CH2OH .CH3CH2CHO .CH3CH2COOH 9、原子吸收光谱产生的原因是 .振动能级跃迁 .原子最外层电子跃迁 .分子中电子能级跃迁 .转动能级跃迁 10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性 .能量 .波数 .频率 .波长 11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是 .紫外检测器 .荧光检测器 .电导检测器 .示差折光检测器 12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是 . A. 1，5-己二烯 . B. 乙醛 .2-丁烯醛 .乙烯 13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 .固定液的最高使用温度 .样品中各组分沸点的平均值 .样品中沸点最高组分的温度 .固定液的沸点 14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是 .12C .15N .31P .19F 15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法 .分子排阻色谱法 .吸附色谱法

西南大学仪器分析考研练习题

第四部分仪器分析 光学部分 4-1选择题 1．光量子的能量正比于辐射的 A、频率 B、波长 C、波数 D、传播速度 E、周期 2．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的 A、能量越大 B、波长越大 C、波数越大 D、频率越高 E、以上A、B、C、D、都对 3．同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是 A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、X射线区 E、微波区 4．红外光谱是 A、分子光谱 B、原子光谱 C、吸收光谱 D、电子光谱 E、振动光谱 5．下面五种气体，不吸收红外光者有 A、H2O B、CO2 C、HCl D、N2 E、CH4 6．用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是 A、钠 B、碳 C、铜 D、铁 7．有下列性质的感光板 A、反衬度大的 B、展度大的 C、惰延量大的 D、展度小的 E、惰延量小的 在下列不同情况下，应该选用哪个 （1）进行元素的定性分析时，宜选用；（2）进行元素的定量分析时，宜选用。8．发射光谱定量分析内标法的基本公式为 A、I = AC b B、R = KC b C、IgI = bIgC+IgA D、IgR = bIgC+IgK E、△s = γbIgC+γIgK 9．测量光谱线的黑度可以用 A、比色计 B、比长仪 C、映谱仪 D、测微光度计 E、摄谱仪 10．原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的 A、原子 B、激发态原子 C、基态原子 D、离子 E、分子 所吸收，由辐射特征光谱线被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法 11．原子吸收分析中光源的作用是 A、提供试样蒸发和激发所需能量 B、在广泛的光谱区域内发射连续光谱 C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 D、产生紫外线 E、产生具有足够强度的散射光 12．在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于 A、空心阴极灯 B、火焰 C、原子化系统 D、分光系统 E、检测系统 13 14．原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰 A、分子吸收 B、背景吸收 C、光散射 D、基体效应 E、物理干扰 15．原子吸收分析中，在下列不同干扰情况（1）、（2），宜采用 A、减小狭缝 B、用纯度较高的单元素灯 C、更换灯内惰性气 D、另选测定波长 E、用化学方法分离

西南大学网络学院[0871]《仪器分析》答案已整理

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[0871]《仪器分析》 第五批次 [论述题]相对摩尔质量为180的某吸光物质的ε= ×103，稀释10倍后在吸收池中测得吸光度为，计算原溶液中含有这种吸光物质多少毫克 参考答案： 90mg/L [论述题] 2．组分A色谱柱流出需，组分B需，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需。问： （1）B组分相对于A组分的相对保留时间是多少 （2）A组分相对于B组分的相对保留时间是多少 （3）组分A在柱中的容量因子是多少 （4）组分A通过流动相的时间站通过色谱柱的总时间的百分之几 （5）组分B在固定相上平均停留的时间是多少 参考答案： （1）t B/ t A= = (2) t A/t B = = (3)K A= = (4)×100%=% (5)t B-t0 = = [论述题] 理论塔板数增加一倍，分离度增加几倍若分离度提高一倍，柱长要增加几倍分析时间要增加几倍 参考答案： （1）∵n2 = (R2/R1)2 n1 当n2 =2n1时, 2n1=(R2/R1)2 n1 ∴R2= ∴理论塔板数增加一倍，分离度增加倍。 (2) ∵L2= (R2/R1)2L1 当R2=2R1时, L2= (2R2/R1)2 L1 L2= 4L1 ∴分离度增加一倍时，柱长增加4倍。 （3）∵t R=16R2[a/(1-a)]2[(k2+1)3/k22]H/μ 当 R2=2R1时，其它条件不变 ∴分离度增加一倍，分析时间增加4倍。

20秋西南大学[1175]《仪器分析》作业辅导资料

西南大学培训与继续教育学院 课程代码： 1175 学年学季：20202 单项选择题 1、水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? 1. 4 个，弯曲 2. 2 个，对称伸缩 3. 2 个，不对称伸缩 4. 3 个，不对称伸缩 2、关于MS，下面说法正确的是（） 1.质量数最大的峰为分子离子峰 2.A,B,C三种说法均不正确 3.质量数第二大的峰为分子离子峰 4.强度最大的峰为分子离子峰 3、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于 1.排阻色谱法 2.分配色谱法 3.离子交换色谱法 4.吸附色谱法 4、色谱分析法中的定性参数是（） 1.保留值 2.半峰宽

3.峰面积 4.基线宽度 5、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73， m/z87和m/z102. 1. F. 己醇-2 2.乙基丁基醚 3.正己醇 4.二丙基醚 6、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是 1.正构烷烃 2.正丁烷和丁二烯 3.正庚烷 4.苯 7、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（） 1. 4 2. 6 3. 5 4. 2 8、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 1.分子中有些振动能量是简并的 2.因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 3.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂

4.分子某些振动能量相互抵消了 9、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差 1. C. 100Hz 2.1Hz 3.200Hz 4.50Hz 10、引起原子吸收光谱线多普勒变宽的原因是（） 1. D. 原子在激发态时所停留的时间 2.处于激发态的原子平均寿命 3.原子无规则的热运动 4.外部电场对原子的影响 11、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是： 1.m/z 为 15 和 29 2.m/z 为 29 和 95 3.m/z 为 95 和 93 4.m/z 为 93 和 15 12、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:1700cm-1左右 1.芳香族化合物 2.酮 3.醇 4.烯烃

西南大学分析化学复习资料

第一章绪论 一、选择题 1、常量分析的试样质量范围是（ C ） A ＞1.0g B 1.0－10g C ＞0.1g D ＜0.1g 2、微量分析的试液体积范围是（ C ） A ＞1ml B ＜1ml C 0.01－1ml D ＜0.01ml 3、标定HCl溶液的基准物质是（ A ） A 基准Na2CO3 B 邻苯二甲酸氢钾 C ZnO D Na3PO4 4、标定NaOH溶液的基准物质是（ C ） A HCOOH B AgCl C 邻苯二甲酸氢钾 D 硼砂 5、标定EDTA溶液的基准物质是（ A ） A 99.99%金属锌 B 氧化铝 C 分析纯CaO D 基准AgNO3 6、基准物质NaCl常用于标定的物质是（ B ）

A Pb(NO3)2溶液 B AgNO3溶液 C Bi(NO3)3溶液 D 标定NH4SCN溶液 7、用含有水份的基准Na2CO3标定HCl溶液浓度时，将使结果（ A ） A 偏高 B 偏低 C 无影响 二、问答题 1、分析化学的定义和任务是什么？ 2、根据测定原理分类，分析化学分为哪几类？ 3、简述分析化学过程。 4、分析化学的参考文献主要有那些？ 5、滴定分析有几种滴定方式？ 6、基准物质应满足什么要求？

7、滴定度T HAc/NaOH = 0.005346g·mL-1表示什么意思？ 8、配制标准溶液的方法有哪几种？ 9、标定浓度约为0.1mol·L-1HCl溶液，若需消耗HCl溶液20～30mL，问应称取多大质量范围的Na2CO3基准物？ 解：Na2CO3+ 2HCl＝ 2NaCl+H2O+C02 ＝(1/2)×0.1×(20～30)×10-3×106.0 ＝ 0.11～0.16g 10、称取0.5000g石灰石试样,准确加入50.00mL0.2084mol·L-1的HCl标准溶液,并缓慢加热使CaCO3与HCl 作用完全后,再以0.2108mol·L-1NaOH标准溶液回滴剩余的HCl溶液,结果消耗NaOH溶液8.52mL，求试样中CaCO3的含量。 解：CaCO3 + 2HCl＝CaCl2+CO2 +H2O NaOH+HCl＝NaCl+H2O MCaCO3/MCaCO3＝ (1/2)(C HCl V HCl -C NaOH V NaOH ) 第二章分析试样的采集与制备 1、某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%，允许的误差 为0.48%，测定8次，置信水平选定位90%，则采样单元数应为多少？ 2、某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为 0.13%，如果允许的误差为0.20%，置信水平选定位95%，则在分析同样的物料时， 应选取多少个采样单元？