仪器分析复习题
1、测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是（b ）
A、GC
B、ISE
C、AAS
D、UV
2、测定张家界树木叶片中的微量金属元素，首选的仪器分析方法是（c ）
A、GC
B、ISE
C、AAS
D、UV
3、氟离子选择性电极属于（a ）电极。
A、晶体膜
B、硬质
C、气敏
D、活动载体
4. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除
A 极谱极大
B 迁移电流
C 充电电流
D 残余电流
5、近紫外区的波长是（b ）。
A、5～140pm
B、200～400nm
C、2.5～50um
D、0.1～100mm
6、（a）先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法，一举解决了原
子吸收光谱法测量中所产生的困难。
A、Walsh
B、Doppler
C、Lorentz
D、Holtsmark
7、在气相色谱法中，用于定量的参数是D
A. 保留时间
B. 相对保留值
C. 半峰宽
D. 峰面积
8、在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？B
A. 组分与载气
B. 组分与固定相
C. 组分与组分
D. 载气与固定相
9、在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度D
A. 成正比
B. 符合扩散电流公式的关系
C. 的对数成正比
D. 符合能斯特公式的关系
10、光度分析中，在某浓度下以1.0 cm 吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为
A. T2
B. T/2
C. 2T
D. T
11、衡量色谱柱柱效能的指标是C
A. 分离度
B. 容量因子
C. 塔板数
D. 分配系数
12、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱，这是因为（b ）
A 分子的振动
B 原子核外的电子跃迁
C 分子的转动
D 原子核内层电子的跃迁
13、有机化合物吸收光能后，可能产生四种类型的电子跃迁。①σ→σ* ②n→σ*
③π→π*④n→π*，这些电子跃迁所需能量的大小顺序为( b )。
A ①＞②≥④＞③
B ①＞②≥③＞④
C ②＞①≥③＞④
D ④＞①≥③＞②
14、下列基团中属于生色基团的是( c )
A －NR2
B －OH
C －N＝O
D －OR
15、在光度测定中，使用参比溶液的作用是（c ）
A.调节仪器透光度的零点
B.调节入射光的光强度
C.消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响
D.吸收入射光中测定所不需要的光波
16、某非水溶性化合物，在200—250nm 有吸收，当测定其紫外可见光谱
时，应选用的合适溶剂是（ a ）
A.正己烷 B 丙酮 C 甲酸甲酯 D 四氯乙烯
17、在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是C
A 钨灯
B 卤钨灯
C 氘灯
D 能斯特光源
18、用可见分光光度计测定时，下列操作中正确的是（b ）
A.比色皿外壁有水珠
B.手捏比色皿的毛面
C.手捏比色皿的磨光面
D.用普通白纸去擦比色皿外壁的水
19、在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是。
A.1,3?丁二烯
B.1,4?戊二烯
C.1,3?环已二烯
D.2,3?二甲基?1,3?丁二烯
20、在以下基团或分子中，不能产生R 吸收带的是（C ）
A. C=O
B. N=O
C. C=C
D.C=C=C=O
21、在以下基团或分子中，不能产生K 吸收带的是（D ）
A. C=C—C=C
B. C=C—C=O
C. C≡C—C=O
D.CH3COCH3
22、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是。
A.1300~1000cm-1
B.3000~2700cm-1
C.1950~1650cm-1
D.1500~1300cm-1
22、红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用
A BaSO4 压片法
B KBr 压片法
C K2SO4 压片法
D BaBr2 压片法
23、为了提高pH 玻璃电极对H＋响应的灵敏性，pH 玻璃电极在使用前应在（c ）浸泡24 小时以上。
A 稀酸中
B 稀碱中
C 纯水中
D 标准缓冲液中
24、pH 玻璃电极的膜电位的产生是由于（b ）的结果
A 电子的交换与转移
B 离子的交换与扩散
C 玻璃膜的吸附作用
D 玻璃膜的不导电作用
25、GC 常用（a ）作检测器。
A FID
B AAS
C Nernst
D LC
26、气相色谱定性分析依据（b ）。
A Y1/2
B t R
C Y
D t M
27、光量子的能量反比于辐射的（b ）
A 频率
B 波长
C 波数
D 传播速度
28、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（b ）
A 能量越大
B 波长越长
C 波数越大
D 频率越高
29、分子的总能量包括E 电、E 转和E 振，三项能量的大小次序是（d ）。
A E 转＞E 振＞E 电
B E 振＞E 转＞E 电
C E 振＞E 电＞E 转
D
E 电＞E 振＞E 转
30、原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是D
(A)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间
(C)提高试样雾化效率(D)选择合适的吸收区域
31、在醇类化合物中，O－H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是B
A. 溶液极性变大
B. 形成分子间氢键随之加强
C. 诱导效应随之变大
D. 易产生振动偶合
32、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为C
(A) 利用相对保留值定性(B) 利用文献保留值数据定性
(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性
33、气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（c ）
A 作用力越小，保留值越小
B 作用力越小，保留值越大
C 作用力越大，保留值越大
D 作用力越大，保留值越小
34、气相色谱分析法，理论塔板高度与载气流速u 间的关系为（d ）
A 随u 的增加而增加
B 随u 的减小而减小
C 随u 的增加而出现一个最大值
D 随u 的增加而出现一个最小值
35、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（d ）
A 样品中组分沸点最高组分的沸点
B 固定液的沸点
C 样品中各组分沸点的平均值
D 固定液的最高使用温度
36、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是D
(A) 异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物
(B) 沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样
37、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?C
(A) 离子交换色谱法(B) 液-固色谱法
(C) 空间排阻色谱法(D) 液-液色谱法
第二部分填空题
1、仪器分析法是一种以测量物质的_物理或物理化学_性质为基础的分析方法。
2、按固定相使用的形式，色谱法可分为_柱_ 色谱法、_薄层_色谱法和_纸_色谱法。
3、红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩________变化的化合物，因此，除__单分子____和___同核分子____等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
4、分离极性物质应选用_强极__性固定相，这时极性小的组分_先_流出色谱柱。
5、膜电位是电极_敏感膜外侧和内侧表面__与__溶液__之间产生的电位差。
6、火焰原子吸收常用_乙炔_作燃气，用__空气或笑气_作助燃气。
7、能使有机物的紫外吸收峰波长向_长波_方向移动的杂原子团（例如－I）称之为_助色团。
8、色谱法用R 作为总分离效能指标，一般认为R＝1.5_为相邻两峰已完全分开的标志，R 的定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度的平均值之比。
9、仪器分析法主要可分为_电化学分析法、__光学_分析法和_色谱_分析法等。
10、在气相色谱中，采用程序升温的目的是_使不同沸点的组分基本上都在其较合适的平均柱温下得到很好的分离_。
11、气相色谱检测器常分为浓度型和质量型检测器，浓度型检测器包括_热导_检测器和_电子捕获_检测器，质量型检测器包括_氢火焰离子化_检测器和_火焰光度检测器。
12、原子线的自然宽度是由__原子在激发态的停留时间____引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由__原子热运动_______而产生的。
13、用离子选择电极以―以一次加入标准法‖进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_小____, 浓度要_高_____, 这样做的目的___保持离子强度不变
___________.
14、采用电位分析法测水样中F－时，要加入总离子强度调节缓冲剂，其主要作用是恒离子浓度、调节溶液pH ，次要作用是_消除干扰离子影响、稳定液接电位_。
15、测定pH 值时_玻璃_电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_参比__电极的电位固定不变。
16、进行电解时，_能引起电解所需的最小外加电压-称为分解电压；_电动势偏离热力学平衡值的有关现象_称为极化；由于电极表面和溶液主体间形成浓度梯度而引起的电极电位偏离平衡电位的现象_浓差极化。
17、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是卤钨灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氢或氘灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。
18、气相色谱中范弟姆特方程中H＝_A+B/u +Cu _，其中_Cu _叫传质阻力项，_A 叫涡流扩散项，B叫分子传质系数。
19、在液－液色谱中，为避免固定液的流失，对_强极性_性固定液采用_弱极_性的流动相。
20、TISAB 的中文名称为_总离子强度调节缓冲液_。
21、FID 的中文名称为_氢火焰离子化检测器。
22、ICP 的中文名称为_电感耦合等离子体。
23、气相色谱法的英文缩写为_ GC。
24、原子吸收法的英文缩写为_ AAS。
25、在原子吸收光谱法中，使试样原子化的方法有_火焰原子化_法、石墨炉原子化法和氢化物发生法。
26、气相色谱分离分析法中，常用的浓度型检测器是_热导检测器、电子捕获检测器_，质量型检测器是_氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
第三部分判断题
1、在原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，则火焰温度越高，则灵敏度越高。（ f ）
2、吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的谱线变宽称之为多普勒（Doppler）变宽。（ f ）
3、可以利用正庚烷等饱和烃在200－360nm 紫外吸收光谱范围内有吸收峰而检测到它们的存在。（ f ）
4、在气相色谱分析中，保持其它操作条件不变，如果增加固定相量，则会引起分配系数K 的变化。（ f ）
6、某溶液的吸光度A 与透光率T 的关系式为A=lg1/T ( t )
7、某溶液的透光率为50%，则其吸光度为0.50 （f ）
8、能够吸收紫外可见光，产生π→π*或n→π*跃迁的基团为发色团（t ）
9、在原子吸收分析法中，当吸收为1%时，其吸光度为0.0044（T ）
10、二氧化碳没有红外活性（F）
第四部分、简答题
1、氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H 伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？
2、何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？
答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
3、简述气相色谱仪的分离原理，气相色谱仪一般由哪几部分组成？
答：气相色谱仪的分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时，与柱中的固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。气路系统的作用：为色谱分析提供纯净、连续的气流。
进样系统的作用：进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱.
分离系统的作用：使样品分离开。
检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量）信号转换为电信号。
记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。
4、用原子吸收光谱法测定Ca2+时，若溶液中存在PO43-,则会产生何种干扰？如何消除之？
答：在测定钙时，若试液中存在磷酸根，则钙易在高温下与磷酸根反应生成难解离的Ca2P2O7.消除方法：加入释放剂SrCl2，使Sr2+与PO43-生成更稳定的
Sr3(PO4)2，从而抑制了磷酸根对钙的反应。
5、什么是吸收光谱与发射光谱？两者有什么不同？
答：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态（一般基态）被激发跃迁到高能态（激发态），此时将吸收的光辐射记录下来就是吸收光谱。从高能态回到基态或较低能态，重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱。
发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征是在连续的亮背景上有暗线或暗区。
6、选择固定液的原则是什么？
固定液的选择，一般根据―相似相溶原则‖进行。
7、何谓电位分析中的指示电极和参比电极？
答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流
流动方向变化影响的电极称为参比电极。
8、何谓TISAB 溶液？它有哪些作用？
答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH 缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
9、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？
答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
10、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？
答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四
大部分组成。
光源的作用：发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
第五部分计算题
1、当下述电池中的溶液是pNa 为4.00 的标准溶液时，测得其电动势为0.296 伏：
（－）钠电极│Na＋（a＝x）‖甘汞电极（＋）
当标准溶液由未知液代替时，测得其电动势为0.2368 伏。求未知液的pNa
值。（提示：2.303RT/F＝0.0592）
解：∵E2- E1=0.0592pNa+0.0592lg(10-4)
0.2368-0.296=0.0592 pNa –0.0592′4 pNa=3.00
2、摩尔质量为125 的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20 倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？
解：已知：M=125，ε=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根据：
A = εbc 可得：
0.60 = 2.5×105×1.0×c
∴ c = 2.4×10-6 mol·L-1
∴m = 20×cV ×M = 20× 2.4×10?6 ×1×125 = 6.0×10?3g = 6.0mg
10、在一根3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2 计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
12、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8 min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0 min。计算
(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？
(2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？
(3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？
13、
14、分子式为C8H8