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药物分析考试重点

@性质：是一门研究和发展药品全面质量控制的学科，要分课程是我国药学专业

规定设置的一门主要课程

是药学科学领域中一个重

要的组成部分

@内容：主要研究化学结构明确的合成药物或天然药

物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的

质亮控制方法

@任务：

@药品质量的内涵：真伪、纯度和品质的质量要求。集中表现使用过程中的有效

性和安全性

@药典内容分为：凡例、正文、附录和索引。

@药典正文部分包含：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、制剂等。

附录部分包括：制剂通则、通用检测方法和指导原则。检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

GMP药品生产质量管理规范，GLP药品非临床研究质量管理规定，GSP药品经营质量管理规范，GCP药品临床试验质量管理规范，GAP 中药材生产质量管理规范。@药品指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有

适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

@USP美国药典，NF美国国家处方集，BP英国药典，JP 日本药局方，Ph.Eur欧洲药典，Ph.Int国际药典。

标准品，指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量

或效价测定的标准物质，按效价单位μg计，以国际标准品进行标定。

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分

之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国

家标准中对该体积移液管

的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

第二章药物的鉴别试验

鉴别试验：根据药物的分子

结构、理化性质，采用化学、

物理化学或生物学方法来

判断药物的真伪。

药典收载的物理常数：相对

密度、馏程、熔点、凝点、

比旋度、折光率、黏度、酸

值、皂化值、羟值、碘值、

吸收系数等。

鉴别方法：化学法、光谱法、

色谱法和生物学法。

要求：专属性强再现性好

灵敏度高操作简便快速

鉴别条件：溶液的浓度、溶

液的温度、溶液的酸碱度、

试验时间、干扰成分。

物理性质：外观、溶解度和

物理常数等。

比旋度：在一定波长与温度

下，偏振光透过长1dm且每

1ml中含有旋光性物质1g的

溶液时测得的旋光度称为

比旋度。

一般鉴别试验：依据某一类

药物的化学结构或理化性

质的特征，通过化学反应来

鉴别药物的真伪。。

专属鉴别试验：证实某一种

药物的依据，它是根据每一

种药物化学结构的差异及

其所引起的物理化学特性

不同，选用某些特有的灵敏

的定性反应，来鉴别药物的

真伪。

试样制备方法：压片法、糊

法、膜法、溶液法。

第三章药物的杂质检查

杂质：任何影响药品纯度的

物质。

来源：一由生产过程中引

入，二在贮藏过程中引入的

杂志限量：药中所含杂质的

最大允许量

种类：一般杂质特殊杂志

指在自然界中分布广泛，在

多种药物的生产和贮藏过

程中容易引入的杂质；特殊

杂质指在特定药物的生产

和贮藏过程中引入的杂质。

限量控制方：限量检查法；

对杂质进行定量测定

计算：杂质限量(%)=杂质最

大允许量/供试品量*100%=

标准溶液的浓度*体积/供

试品量*100%，即

L(%)=C*V/S*100%。

★氯化物的检查原理及注

意事项：微量氯化物在硝酸

条件下与硝酸银反应，生成

氯化银胶体微粒而显白色

浑浊，与一定量标准氯化钠

(10μgCl/ml)在相同条件

下产生的浑浊程度比较，判

定是否符合限量规定。加硝

酸的目的：避免弱酸银盐如

碳酸银及氧化银沉淀的干

扰，且可加速氯化银沉淀的

生成并产生较好的乳浊。需

注意暗处放置5min，避免氯

化银见光分解。

★硫酸盐：微量的硫酸盐在

稀盐酸下与氯化钡反应，生

成硫酸钡微粒显白色浑浊，

通过与一定量标准硫酸钾

(100μgSO4/ml)在相同条

件下产生的浑浊程度比较，

判定是否符合限量规定。加

盐酸的作用：防止碳酸钡或

磷酸钡等沉淀生成，影响比

浊。供试溶液如带颜色，可

采用内消色法。

★铁盐：硫氰酸盐法，铁盐

在盐酸溶液中与硫氰酸盐

作用生成红色可溶性的硫

氰酸铁配离子，与一定量标

准铁溶液用同法处理后进

行比色。目视比色时以50ml

溶液含10~50μgFe3+为宜。

盐酸防止Fe3+水解，氧化剂

的加入既可氧化Fe2+ 成

Fe3+，同时可防止由于光线

使硫氰酸铁还原或分解褪

色。某些药物检查过程中需

加硝酸处理，后剩余硝酸必

须加热煮沸除去。

★重金属：第一法硫代乙

酰胺法，适用于溶于水、稀

酸和乙醇的药物，最常用。

标准铅溶液为每1ml相当于

10μg的Pb。pH3.0~3.5时，

硫化铅沉淀较完全，所以醋

酸盐缓冲液的pH=3.5。第二

法炽灼后的硫代乙酰胺

法，适用于含芳环、杂环以

及难溶于水、稀酸及乙醇的

有机药物。控制炽灼温度在

500~600℃，残渣加硝酸加

热处理后，必须蒸干、除尽

氧化氮，否则亚硝酸可使硫

化氢氧化析出硫，影响比

色，含钠盐或氟的有机药物

炽灼时应改用铂坩埚或硬

质玻璃蒸发皿。第三法硫

化钠法，适用于溶于碱性水

溶液而难溶于稀酸或在稀

酸中即生成沉淀的药物，如

磺胺类、巴比妥类药物。第

四法微孔滤膜法，适用于

重金属限量低（含重金属杂

质2~5μg）的药物。

★砷盐：第一法古蔡氏法

标准砷溶液为每1ml相当于

1μg的As。第二法白田道

夫法，适用于含锑药物。第

三法二乙基二硫代氨基甲

酸银法简Ag(DDC)法。

☆其余一般杂质的检查原

理及注意事项：干燥失重系

指药品在规定的条件下，经

干燥后所减失的量，以百分

率表示。药典规定供试品连

续两次干燥或炽灼后称重

的差异在0.3mg一下即达到

恒重。减压干燥法与恒温减

压干燥法适用于熔点低或

受热分解的供试品。干燥剂

干燥法常用干燥剂有硅胶、

硫酸和五氧化二磷等。热分

析法指在程序控制温度下

测量物质的物理化学性质

与温度关系的一类技术，常

用热重分析TGA、差热分析

和差示扫描热分析。

特殊杂质的检查方法：薄层

色谱法有杂质对照品法、供

试品溶液自身稀释对照法、

杂质对照品法与供试品溶

液自身稀释对照法并用、对

照药物法。

药物的纯度指药物的纯净

程度，需要将药物的外观性

状、理化常数、杂质检查和

含量测定等方面作为一个

有联系的整体来进行综合

评定。

重金属系指在实验条件下

能与硫代乙酰胺或硫化钠

作用显色的金属杂质，如

银、铅、汞、铜、镍等。

药物定量分析与分析方法

验证

干：氧瓶燃烧法原理：系将

含有待测元素的有机药物

置于充满氧气的密闭燃烧

瓶中充分燃烧，使有机结构

部分彻底分解为CO2和H2O,

而待测元素根据电负性的

不同转化为不同价态的氧

化物（或无氧酸），被吸收

于适当的吸收液中（多以酸

根离子形式存在），再根据

其性质和存在形式采用适

宜的方法进行分析。

药物分析方法验证内容：准

确度、精密度（包括重复性、

中间精密度和重现性）、专

属性、检测限、定量限、线

性、范围和耐用性。

准确度：指用该方法测定的

结果与真实值或参考值接

近的程度用回收率%表示。

精密度：指在规定的测试条

件下，同一个均匀供试品，

经多次取样测定所得结果

之间的接近程度。用偏差d，

标准偏差SD，相对标准偏差

RSD表示。

专属性：指在其他成分（如

杂质、降解产物、辅料等）

可能存在下，采用的方法能

准确测定出被测物的特性。

检测限LOD：指试样中被测

物能被检测出的最低浓度

或量。S/N=3或2。

定量限LOQ：指样品中被测

物能被定量测定的最低量，

其测定结果应具有一定的

准确度和精密度。S/N=10。

线性：指在设计的“范围”

内，测试结果（响应值）与

试样中被测物的浓度或量

直接呈正比关系的程度。

范围：指能达到一定精密

度、准确度和线性、测试方

法适用的高低限浓度或量

的区间。

耐用性：指在测定条件有小

的变动时，测定结果不受影

响的承受程度，为使方法可

用于常规检验提供依据。

滴定度，指每1ml规定浓度

的滴定液所相当的被测药

物的质量。T(mg/ml)=m* a/b

*M(m-滴定液c;M-被测分子

量mg)

分析方法分两大类：不经有

机破坏的分析方法和经有

机破坏的分析方法。

定量分析法包括：容量分析

法(又叫滴定法)、光谱分析

法和色谱分析法。

湿法破坏适用于含氮有机

合成药物分析的前处理，在

生物制品分析中用于氮（包

括蛋白质）、磷、硫、汞及

氯化钠凯式定氮

色谱分析法分为：吸附、分

配、离子交换、排阻色谱法。

巴比妥类药物的分析

结构与分析关系：①弱酸

性，可用于分离、鉴别、检

查和含量测定；②水解性，

用于鉴别异戊巴比妥和巴

比妥；③与重金属离子的反

应，与银盐的反应可用于鉴

别和含量测定，与铜盐的反

应用于区别巴比妥类和硫

代巴比妥类，与钴盐的反应

用于鉴别和含测。

鉴别：①与重金属的反应：

银盐和铜盐；②测定熔点；

③特殊取代基和硫元素的

鉴别反应：不饱和取代基与

碘液或高锰酸钾；芳环的硝

化反应或与甲醛-硫酸的反

应；硫元素的反应。

含量测定：①银量法；②溴

量法；③紫外分光光度法测

定，单组分测定方法：吸收

系数法、标准曲线法、对照

法。

物性：白色结晶或结晶性粉

未，固定的熔点，空气中稳

定，加热多能升华。一般微

溶或极微溶于水，易溶于乙

醇及有机溶剂；其钠盐则易

溶于水，不溶于有机溶剂。

与香草醛Vanillin的反应，

原理：分子中丙二酰脲基团

中的氢比较活泼，可与香草

醛在浓硫酸存在下发生缩

合反应生成棕红色产物。

紫外吸收特性：pH=2的酸性

溶液中几乎无明显的紫外

吸收。pH=10的碱性溶液中

一级电离240nm处最大吸收

pH=13强碱性溶液中，二级

电离最大吸收255nm 1,5,5-

三取代不发生二级电离位

于240nm。。

芳酸及其酯类药物的分析

酸性：羧基与苯环直接相连

较强的酸性有特征紫外和

红外吸收光谱用于鉴别和

含测

三氯化铁反应：阿司匹林加

水煮沸使水解后与三氯化

铁试液反应呈紫堇色；苯甲

酸及其钠盐的中性或碱性

溶液，与三氯化铁试液可生

成碱式苯甲酸铁盐的赭色

沉淀。另，丙磺舒生成米黄

色铁盐沉淀，氯贝丁酯生成

羟肟酸铁配位化合物。

水解反应：阿斯匹林与碳酸

钠试液加热水解，得水杨酸

钠及醋酸钠，加过量稀硫酸

酸化后，则生成白色水杨酸

沉淀，并发生醋酸的臭气；

分离沉淀物，可溶于醋酸铵

试液中，与100~105℃干燥

后，熔点为156~161℃。

重氮化-偶合反应：在酸性

溶液中，与亚硝酸钠试液进

行重氮化反应，生成的重氮

盐，再与碱性β-萘酚偶合

生成橙红色沉淀。

阿司匹林、对氨基水杨酸钠

中的特殊杂质（对氨基水杨

酸、间氨基酚）P138

两步滴定法对阿斯匹林片

进行含测的原理及计算

P147

双相滴定法对苯甲酸钠进

行含测的原理P149

杂环类药物的分

吡啶类

吡啶环：

异烟肼

尼可刹米

硝苯地平

吡啶环弱碱8.8N

非水碱量法含量测定；与重

金属发生沉反；开环；二

氢吡啶类还原性

异烟肼

弱酸：非水酸量法还原性：

氧化还原反应鉴别或氧化

还原滴定法含量测定：与羰

基试剂缩合反应（芳醛）

鉴别或比色法含量测定：酰

胺键易水解—游离肼

尼可刹米

易水解，遇碱水解—碱性的

二乙胺，使湿润的红石蕊变

蓝，进行鉴别。

鉴别:

吡啶环：1沉淀：

*异尼+HgCl2→白沉*异

+CuSO4→红棕色↓Cu2O

*尼+CuSO4+硫氰酸钾→草

绿色絮状沉淀

2开环：*戊烯二醛反应

原理：溴化氰与芳伯胺作用

于吡啶环使其水解成戊烯

二醛再与芳伯胺缩合成有

色戊烯二醛衍生物颜色随

芳伯胺不同差异

与苯胺-黄色至黄总；与联

苯-粉红至红色

*二硝基氯苯反应

无水下吡啶与2,4－二硝基

氯苯混合共热至熔融冷却

后加醇制氢氧化钠溶解溶

液成紫红鉴别异、尼时将

药氧化或水解成羧酸。

2酰肼基团的反应

*还原：异+氨制硝酸银-黑

色浑浊（异烟酸铵）+气泡

氮气+银镜

*缩合：异+芳醛-腙黄色

(测熔点)

吩噻嗪

紫外：吸收峰205 254 300 强254 显色：氧化

与金属笆离子洛河

性质：不稳（氧紫外光酸）密封阴凉充氮抗氧化剂紫外吸收325-328；与三氧化地成蓝色在三氯甲烷中

第鉴别：原理 Va三的无水氯仿作用产生不稳定的蓝色渐变成紫红色其机制是在618-620最大吸收符合

beer定律

需无水无醇因为水使三水解成氯化养地醇和c+作用正电荷消失

测定：三点校正法原理杂质的吸收310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；物质对光的吸收具有加和性。

测醋酸酯va 316 328 340 测va醇等吸收度法300、310、325、334

硫色素反应在碱性下被铁氰化钾氧化成硫色素溶于正乙醇显蓝色荧光

结构性质易溶于水呈酸性；强还原性含烯二醇与硝酸银 2、6二氯定分和碘反应

*与Agno3黑色金属银沉

*2、6二氯定分：酸下玫瑰花变无色；碱下蓝到无色

*含测：碘量法原理

微生物检定法理化法

以抗生素对微生物的杀伤或抑制程根据抗生素结构特点，利用其

度为指标衡量抗生素的生物效价特有的理化性质测定其含量

已知或新发现的抗生素、精致品或测定化学结构已知、已提纯的

粗制品均能测定抗生素灵敏度高、样品需用量小、反映抗测定化学结构已知、已提纯的

生素的医疗价值，但操作步骤多、抗生素迅速、准确、专属性

费时、误差大高、样品需用量小、操作简单、省时

637-52-6819 328

2012年初级药师考试复习总结药物分析

第一节　药物分析理论知识一、总论（一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。（二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。主要内容有：（1）检验方法和限度检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。（2）标准品、对照品标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

药物分析学期末复习必备

1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效

黑龙江大学药物分析期末复习资料

运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分析方法解决药品质量控制问题主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准药品标准：国家标准；企业标准国家标准：中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控）药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准企业标准：可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药药典内容凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例：正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准一部：品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂二部：品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料）三部：目次，通则，各论

中国药典2015药物分析期末考试选择填空题及答案

中国药典2015药物分析期末部分复习辅导一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0

A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性

C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

药物分析第七版期末考试重点

药物分析第七版期末考试重点 Revised as of 23 November 2020

药物分析第一章概况药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取重量的百分之一取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求称取：根据数据的有效数位确定分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重后，再在计算式从取用量中扣除空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。第二章药物的鉴别试验目的：项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点，比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度

吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响对灵敏度很高的鉴别试验，很重要提高反应灵敏度的方法：消除干扰改进观测方法加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察第三章药物的杂质检查第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）

药物分析第七复习题答案

药物分析复习题参考答案第一章一、名词解释药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）

A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.wendangku.net/doc/f115856444.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（）以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）

《药物分析》毕业考试题库

毕业生考试习题库（适用于药学专业）药物分析

一、最佳选择题（共150题）以下各题均有A、B、C、D四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.关于药典的叙述最准确的是 D A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主药参考书 D.国家关于药品质量标准的法典 2.《中国药典》（2010年版）分为C A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 3.某药厂新进3袋淀粉，取样应A A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按 +1随机取样 D.按+1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.十分之一 D.万分之一 5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 C A.0.03mg B.0.3g C.0.3mg D.0.1mg 6.药物鉴别的主要目的是B A.判断药物的优劣 B.判断药物的真伪 C.确定有效成分的含量 D.判断未知物的组成和结构 7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是C A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰 8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是B

A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9.下列不属于物理常数的是B A.折光率 B.旋光度 C.比光度 D.相对密度 10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 B A.可见光线 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线 11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 A A.20℃ B.18℃ C.22℃ D.30℃ 12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率 A A.越大 B.越小 C.不变 D.先变大后变小 13.测定某供试液的折光率为n，溶剂水的折光率为n0，折光率因数为F，该供试液的浓度c为： A A. B. C. D. 14.具有旋光性的药物，结构中应含有 A A.手性碳原子 B.碳-碳双键 C.酚羟基 D.羟基 15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 C

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。药典内容分：凡例、正文、附录、索引。药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析复习习题与答案

第三章药物的杂质检查示例一茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？示例四谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

药物分析试题

药物分析试题（一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品（二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分）问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30：问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ）问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ）二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。三.名词解释（每题2分，共10分）

药物分析重点内容

药物分析重点内容绪论药物：是指用于预防、治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。药品：通常是指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律。对药物进行全面检验与控制的科学。第一章药品质量研究的内容与药典概况药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量均一并达到用药要求，保证用药的安全、有效和合理。检查是对药品的安全性，有效性，均一性和纯度四个方面进行验证。制剂的规格：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量，即制剂的标示量。标准物质：指供药品检验中使用的，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或者鉴别用的物质。标准品：指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位IU或重量单位ug 计，以国际标准物质进行标定。称取：0.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g （4 舍6 入 5 成双）精密称定：准确到所取重量的千分之一约：指取用量不得超过规定量的土10% 恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。手性药物用：单晶 X射线衍射不同晶型：粉末 X射线衍射药品中文名须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。没有INN名称的药物，可根据INN命名原则进行英文名命名。常用鉴别试验的方法与特点：化学，色谱，光谱或生物学方法等。 1. 要有一定的专属性，灵敏性和简便性 2. 尽可能采用药典已收载的方法 3. 一般选用2-4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，互相取长补短 4. 原料药应侧重于具有指纹性的光谱学方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法第二章药物的鉴别实验一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物） 1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的

药物分析笔记重点

药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周绪论药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。第一章药典概况《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或