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滴定终点误差的影响及减少误差的方法

滴定终点误差的影响及减少误差的方法
滴定终点误差的影响及减少误差的方法

终点误差对滴定实验的影响及减少误差的方法完成日期:一、摘要:

在酸碱中和滴定实验中采用酚酞作指示剂,滴定终点难以准确观察,造成的偶然误差最大。一般引入误差的数量级为-3,可根据公式算出终点误差。减少这一误差的方法主要有根据反应物浓度种类选用合适的指示剂种类及用量,以及在接近滴定终点时注意控制滴定速度及液滴大小,以及多次测量取平均。

二、前言:

1、终点误差

在酸碱滴定中, 通常利用指示剂的变色来确定滴定终点。但是, 滴定终点与化学计量点可能不一致, 这就必然带来滴定误差, 称为终点误差。终点误差不仅跟指示剂的选择有关, 还与被测物质的浓度有关, 它不包括滴定操作过程中所引起的偶然误差。终点误差说明溶液中有剩余的酸碱未被完全中和, 或多加了酸或碱, 因此, 终点误差是可由过量或剩余酸或碱的物质的量, 除以按化学计量关系计算应当加入的酸或碱的物质的量求得。[1]

2、数量级

通常情况下,数量级指一系列 10 的幂,即相邻两个数量级之间的比为 10。例如说两数相差三个数量级,其实就是说一个数比另一个大 1000 倍。下面表1描述十进制下的数量级。[2]

分析化学中,在化学计量点前后±%(滴定分析允许误差)范围内,溶液参数将发生急剧变化,这种参数(如酸碱滴定中的pH)的突然改变就是滴定突跃,突跃所在的范围称为突跃范围。突跃的大小受滴定剂浓度(c)和酸(或碱)的解离常数影响,c越大,突跃越大,解离常数越大,突跃越大。[2]

4、质子条件

质子条件式(PBE,Proton Balance Equation)的意思是根据酸碱质子理论,酸碱反应的实质是质子的转移,当酸碱反应达到平衡时,酸失去质子的数目必然与碱得到质子的数目相等的相等关系式,又称为质子平衡方程。[2]

三、内容:

1、选择指示剂

、指示剂的种类选择

强碱滴定弱酸时, 滴定突跃较小, 且处于弱碱性范围内, 在酸性范围内变

色的指示剂如甲基橙、甲基红等都不适用, 只能选择在碱性范围内变色的指示剂, 如酚酞、百里酚蓝等。酸越弱, 滴定突跃越小。例如滴定0. 1 mol /L, Ka=10^-7的弱酸时, 滴定突跃pH = 9. 70~ 10. 00, 即使能选择到变色点与化学计量点

一致的指示剂, 指示剂的颜色改变也很难辨认, 要准确滴定到±0. 1% 是有困

难的, 一般可以准确滴定到±0. 2% 。若能选择到变色范围较窄的混合指示剂, 则有可能准确滴定到±0. 1%。

强酸滴定弱碱时, 化学计量点和滴定突跃都在酸性范围内, 应选择酸性范

围内变色的指示剂, 如甲基橙、甲基红等。选择指示剂时还应注意指示剂的颜色变化是否明显, 是否易于观察。例如用L NaOH 滴定 mol/L HCl用甲基橙作指示剂, 溶液的颜色由橙色变为黄色( pH = 4. 4)。理论上讲, 此时未被滴定的HCl 小于%, 但由于橙色变为黄色不易分辨, 实际的终点难判定, 使终点误差变大; 因此选用甲基橙不合适。但当用 mol/L HCl滴定L NaOH时, 甲基橙由黄色变为橙色, 虽有+ %误差, 但颜色变化明显。因此, 强酸滴定强碱时, 常选用甲基橙作指示剂; 而酚酞指示剂适用于碱滴定酸, 不适用于酸滴定碱。

指示剂选择错误造成的误差分析如下表2[3]

、指示剂的用量

指示剂分为单色指示剂和双色指示剂,指示剂的用量与指示剂是双色还是单色有关。

对于双色指示剂,如甲基橙等,变色点仅与[In-]/[HIn]有关,与用量无关。因此指示剂用量多一点与少一点对滴定结果无太大影响。但是用量也不能太多否则指示剂本身也会消耗一些滴定剂带来误差。

对于单色指示剂,指示剂用量的多少对它的变色点有一定影响。如酚酞,它的酸式无色,碱式显红色。设人眼能观察到的红色时的最低碱式酚酞浓度为a(应是固定不变的),指示剂的浓度为c。因为Ka和a都是定值,所以c增大时,维持溶液中碱式酚酞浓度为a所要求的H+浓度就相应增大。也就是说,酚酞会在较低pH是变色。例如在50~100 mL溶液中加入2~3滴%酚酞,pH约为9时出现淡红色,而同样情况下加入10~15滴同样浓度酚酞,则在pH约为8时出现淡红色。

同时可以通过选取液滴大小合适的滴定管来减小误差。液滴越大,则突跃范围越大,但是滴定误差风险也越大。下表为用NaOH滴定相同浓度HCl时液滴尺寸、溶液体积与突跃范围及实验误差的关系。

[6]

2、滴定过程控制

接近滴定终点时,颜色变化速度减缓,应先用去离子水冲洗锥形瓶的内壁。然后逐滴加入滴定液,加入一滴后立即摇匀,确定颜色完全消失后在加入第二滴。直到必须摇动2~3次后溶液颜色才完全消失时,表示离滴定终点很接近了。这时应轻轻挤压玻璃球外的橡皮管,是滴定液悬挂在出口管嘴上,形成悬而不落的半滴,再用锥形瓶内壁将滴定液粘下来,2将其冲入锥形瓶,然后将溶液摇匀。[4]下面进行碱定酸时以酚酞为指示剂的滴定过程的误差分析。

滴定结束后锥形瓶内不是淡粉色而是红色,以及接近滴定终点时边滴边摇动加一滴变淡粉色保持1min以上,属于滴定液使用量偏多。则最终计算出的待测液浓度偏大。

接近滴定终点时边滴边摇动,加一滴变淡粉色但不到半分钟就褪色,属于滴定液使用量偏少。则最终计算出的待测液浓度偏小。

3、终点误差的计算

例如用NaOH 标准溶液滴定HA 弱酸,则以滴定至化学计量点时溶液中的酸

碱组分H

2O和A-写出质子条件:[H +]

sp

+[HA]

sp

=[OH-]

sp

由于终点和化学计量点不重合,即滴入碱的物质的量不等于在化学计量点时

被测物质所需要加入碱的物质的量,所以[H+]

ep +[HA]

ep

≠[OH-]

ep

。若在上

式中加上一个校正项Δc滴定剂可使此式相等,Δc滴定剂是由于滴定剂产生的

绝对误差。根据滴定关系来确定校正项Δc 滴定剂加在哪一边。原则是: 滴定剂是酸加在右边,滴定剂是碱加在左边。如上例是:[H +]ep +Δc NaOH +[HA ]ep =[OH

]ep 。由化学反应式NaOH+HA= NaA+H 2O 知:滴定剂的绝对误差Δc NaOH 也等于弱

酸HA 的绝对误差Δc HA ,滴定终点误差为

TE% =HA ep HA c c ?×100% =[]100%ep

ep ep ep

HA

OH H HA c -+

????--????? [5]

终点误差有很多种计算方法,比如对数图解法,以及利用林邦误差公式

ep sp

sp ep

pH pH pH pH TE --=

或者其他公式

四、结论:

在酸碱中和滴定中,终点误差不但与滴定体系有关,还与试剂浓度,指示剂的选择有关。在滴定过程中,滴定体系,试剂浓度一般都是固定的,由此引起的误差是相对固定且可以计算出的。所以在实验过程中一般通过合理选用指示剂并控制其加入量来使滴定终点与化学计量点接近,通过多次测量取平均值来减小误差。

五、参考文献:

[1] 杨伟群等. 酸碱滴定终点误差分析: , 2007 [2] 百度百科

[3] 李新武. 中和滴定误差分析. 化学教育. 2008,11:67~68 [4] 2015年普通化学实验B 讲义:36

[5] 任树林,齐广才,马红燕. 酸碱滴定中终点误差的计算. 延安大学学报(自然科学版):2011,30(3):68~70

[6] 王海水,于亚玲. 酸碱滴定滴定剂液滴尺寸与滴定突跃. 化学通报:2015,78(5):471~474

六、小组讨论分工:

sp

W c Ka K ??

?

?

??-=-++终终终][A ][H ][H TE

酸碱中和滴定实验误差分析

酸碱中和滴定实验误差分析 1.用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。 2.酸碱中和反应的实质:H++OH-=H2O 公式:a.n(H +) =n(OH-)b.C(H+)V(H+)=C(OH-)V(OH-) 3.中和滴定过程中,容易产生误差的6个方面是: ①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶); ②气泡; ③体积读数(仰视、俯视):俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大; 仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小; ④指示剂选择不当; ⑤杂质的影响; ⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅等)。 具体分析如下: (1)滴定前,在用蒸馏水洗涤滴定管后,未用标准液润洗。(偏高) (2)滴定前,滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失。(偏高) (3)滴定前,用待测液润洗锥形瓶。(偏高) (4)取待测液时,移液管用蒸馏水洗涤后,未用待测液润洗。(偏低) (5)取液时,移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高) (6)读取标准液的刻度时,滴定前平视,滴定后俯视。(偏低) (7)若用甲基橙作指示剂,最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高) (8)滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量溶液溅出。(偏低) (9)滴定后,滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高) (10)滴定前仰视读数,滴定后平视刻度读数。(偏低) (11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响) (12)滴定过程中,滴定管漏液。(偏高) (13)滴定临近终点时,用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确, 无影响) (14)过早估计滴定终点。(偏低) (15)过晚估计滴定终点。(偏高) (16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高) (以上所指偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度) 分析技巧:1.分析不当操作对公式中四个变量其中一个或多个的大小影响, 2.根据公式,分析对V标准液的影响,V标准液比理论偏大,则待测液浓度测量值比实际值偏大,反之亦 然。故而V 标准液 是我们考察的重点。 3.对于(11),分析向已经准确量取好的待测液中滴加入水,虽然改变了待测液浓度和体积,但并不 影响n 待测液,所以V 标准液 不变化,对测量结果无影响。 3、误差分析 根据待测液浓度的计算公式:c(测)=进行分析,可见c(测)与V(标)成正比,凡是使V(标)的读数偏大的操作都会使c(测)偏大;反之,c(测)偏小。 (1)标准液配制引起的误差 ①称取5.2克氢氧化钠配制标准液时,物码倒置。(偏高) ②配制标准液时,烧杯及玻璃棒未洗涤。(偏高) ③配制标准液时,定容俯视。(偏低)

酸碱中和滴定实验操作方法--学案

酸碱中和滴定实验操作方法 一.所用仪器:酸式滴定管、碱式滴定管和锥形瓶 (1)酸式滴定管和碱式滴定管的构造,对比不同点及其原因; (2)对比滴定管和量筒刻度的不同。 二.实验操作: (1)查:检查是否漏水和堵塞。 (2)洗:洗净后用指定的酸和碱液润洗。(锥形瓶只用蒸馏水洗净即可) (3)盛、调:用烧杯沿漏斗注入滴定管中,放出液体,赶气泡、调起点。 (4)取:将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中,滴入几滴酚酞。 (5)滴定:操作要点及滴定终点的观察。 左手控制滴定管的活塞或挤压玻璃小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥 形瓶内溶液颜色的变化。(指示剂变色,半分钟内不褪色) (6)记和算:数据的记录和处理求出酸的浓度。计算时可用公式: c(H+)= c[(OH-)×V(碱)÷V(酸)求。 [原理:c(H+)×V(酸)= c[(OH-)×V(碱)] 三、练习: 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液测定某浓度的浓硫酸,其实验步骤如下: 1.配制稀硫酸溶液100mL,操作方法是:在____里盛适量蒸馏水,用____滴定管取1mL 浓硫酸,使其缓缓沿烧杯内壁注入盛有适量蒸馏水的____中,并用____搅拌,以达____的目的。将____后的溶液沿____注入____中,用蒸馏水洗涤____和____2~3次,洗液都注入____中,振荡摇匀后,将水注入____,直至液面接近刻度线____处,改用____加水至____。盖好瓶塞,振荡摇匀后,转移至贴有标签的试剂瓶中。 2.滴定:用酸式滴定管取10mL稀硫酸,注入____中,滴入3至5滴酚酞并摇匀后,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定,直到加入最后一滴氢氧化钠,刚好使溶液____,即达滴定终点。 3.记录和计算:求:稀释前后硫酸物质的量的浓度。 4.讨论: ①碱式滴定管在盛氢氧化钠溶液前要先用____洗净再用____润洗,盛待测硫酸溶液的容器是____,容器在盛稀硫酸前,要用____洗。 ②碱式滴定管未用标准碱溶液洗,只用水洗,立即注入氢氧化钠溶液,将会使测定的稀硫酸浓度____(偏高、偏低、不受影响,下同)。 ③滴定前,盛稀硫酸的容器水洗后,用稀硫酸润洗,再盛稀硫酸10mL,再用标准氢氧化钠溶液滴定,将会使测定硫酸溶液的浓度结果____。 ④滴定前碱式滴定管内无气泡,后因操作不当进了气泡,测定结果,使稀硫酸的浓度_。 ⑤盛稀硫酸的容器内盛10mL稀硫酸后,再加入10mL水后滴定,则测定结果,硫酸溶液浓度将____。 ⑥滴定前平视读数,滴定终点时,仰视读数,并记录读数,测得的硫酸溶液浓度将____。

滴定终点误差的影响及减少误差的方法

终点误差对滴定实验的影响及减少误差的方法 完成日期:2015.10.09 一、摘要: 在酸碱中和滴定实验中采用酚酞作指示剂,滴定终点难以准确观察,造成的偶然误差最大。一般引入误差的数量级为-3,可根据公式算出终点误差。减少这一误差的方法主要 有根据反应物浓度种类选用合适的指示剂种类及用量,以及在 接近滴定终点时注意控制滴定速度及液滴大小,以及多次测量取平均。 二、前言: 1、终点误差 在酸碱滴定中,通常利用指示剂的变色来确定滴定终点。但是,滴定终点与化学计量点可能不一致,这就必然带来滴定误差,称为终点误差。终点误差不仅跟指示剂的选择有关,还与被测物质的浓度有关,它不包括滴定操作过程中所引起的偶然误差。终点误差说明溶液中有剩余的酸碱未被完全中和,或多加了酸或碱,因此,终点误差是可由过量或剩余酸或碱的物质的量,除以按化学计量关系计算应当加入的酸或碱的物质的量求得。[1] 2、数量级 通常情况下,数量级指一系列10的幕,即相邻两个数量级之间的比为10。例如说两数相差三个数量级,其实就是说一个数比另一个大1000倍。下面表1 描述十进制下的数量级。[2] 数字科学记数法数量级 0.00110-3-3 0.0110-2-2 0.110-1-1 11000 101011 1001022 10001033 100001044 3、滴定突跃 分析化学中,在化学计量点前后±).1% (滴定分析允许误差)范围内,溶液参数将发 生急剧变化,这种参数(如酸碱滴定中的pH )的突然改变就是滴定突跃,突跃所在的 范围称为突跃范围。突跃的大小受滴定剂浓度(C)和酸(或碱)的解离常数影响,c

越大,突跃越大,解离常数越大,突跃越大。[2] 4、质子条件 质子条件式(PBE,Prot on Bala nee Equation的意思是根据酸碱质子理论,酸碱反应的实质是质子的转移,当酸碱反应达到平衡时,酸失去质子的数目必然与碱得到质子的数目相等的相等关系式,又称为质子平衡方程。[2] 三、内容: 1、选择指示剂 1.1、指示剂的种类选择 强碱滴定弱酸时,滴定突跃较小,且处于弱碱性范围内,在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙、甲基红等都不适用,只能选择在碱性范围内变色的指示剂,如酚酞、百里酚蓝等。酸越弱,滴定突跃越小。例如滴定0. 1 mol /L, Ka=10A-7 的弱酸时,滴定突跃pH = 9. 70~ 10. 00,即使能选择到变色点与化学计量点一致的指示剂,指示剂的颜色改变也很难辨认,要准确滴定到±). 1%是有困难的,一般可以准确滴定到如.2%。若能选择到变色范围较窄的混合指示剂,则有可能准确滴定到±). 1%。 强酸滴定弱碱时,化学计量点和滴定突跃都在酸性范围内,应选择酸性范围内变色的指示剂,如甲基橙、甲基红等。选择指示剂时还应注意指示剂的颜色变化是否明显,是否易于观察。例如用0.1mol/L NaOH滴定0.1 mol/L HCI用甲基橙作指示剂,溶液的颜色由橙色变为黄色(pH = 4. 4)。理论上讲,此时未被滴定的HCI小于0.1%,但由于橙色变为黄色不易分辨,实际的终点难判定,使终点误差变大;因此选用甲基橙不合适。但当用0.1 mol/L HCI滴定0.1mol/LNaOH时,甲基橙由黄色变为橙色,虽有+ 0.2%误差,但颜色变化明显。因此,强酸滴定强碱时,常选用甲基橙作指示剂;而酚酞指示剂适用于碱滴定酸,不适用于酸滴定碱。 指示剂选择错误造成的误差分析如下表2[3] 1.2

滴定误差分析

滴定误差分析: (1)滴定管不润洗---偏大 (2)滴定管尖嘴气泡前无后有---偏小 (3)滴定管尖嘴气泡前有后无---偏大 (4)滴定管读数俯视---偏小 (5)滴定管读数仰视---偏大 (6)锥瓶润洗---偏大 (7)锥瓶摇动外溅---偏小 容量瓶配液误差分析: (1)不冷却室温---偏大 (2)不洗烧杯,玻棒---偏小 (3)溶液外溅---偏小 (4)定容俯视刻度线---偏大 (5)定容仰视刻度线---偏小 怎样区别强酸.弱酸.强碱.弱减 酸是由酸根离子和氢离子构成的,而碱是由金属离子和氢氧根离子组成的,区别强酸和弱酸的根本区别就在于酸和碱在水中是否能够完全电离,也就是酸是否能够完全电离成酸根离子和氢离子,如果可以,那么这种酸就是强酸,如果不可以那么就是弱酸碱是否能够完全电离成金属离子和氢氧根离子,如果可以那么这种碱就是强碱,如果不可以那么就是弱碱 从化学式观察: 常见的强酸:HClO4,H2SO4,HI,HBr,HCl,HNO3 酸中主要元素的非金属性越强,对应的酸的酸性越强 常见的强碱:NaOH,KOH,Ba(OH)2 如果这种碱是沉淀或者在水中微溶,那么这种碱就是弱碱如果这种碱在水中易溶,那么这种碱就是强碱 根据化学方程式的计算差量法应用 在化学反应中,固体物质或溶液的质量(含气体物质的体积),往往会发生变化,这种反应前后的变化差值,与该化学反应紧密联系,并与某些反应物或生成物的质量(含气体体积)成正比例关系应用差量法解某些化学计算题,十分简便 [例1] 在某硫酸铜溶液中,加入一个质量为1.12克的铁片,经过一段时间,铁片表面覆盖了一层红色的铜,取出洗净烘干称重,质量变为1.16克试计算在这个化学反应中溶解了铁多少克?析出了铜多少克? [分析] 把铁片放入硫酸铜溶液中,会发生置换反应,这个反应的化学方程式是: Fe+CuSO4=FeSO4+Cu 从化学方程式可以看出,铁片质量的增加,与铁的溶解和铜的析出直接联系,每溶解56克铁,将析出64克的铜,会使铁片质量增加: 64克-56克=8克

中学化学中四种定量实验常见误差分析例举

中学化学中四种定量实验常见误差分析例 举 物质的量浓度溶液的配制,酸碱中和滴定,硫酸铜晶体中结晶水含量的测定和中和热的测定是中学化学实验中的四种定量实验。它是学生学习和掌握中学化学实验的重点内容,特别是四种定量实验的误差分析是学生学习和掌握定量实验的难点。现就中学化学中四种定量实验常见误差分析例举如下: 一、物质的量浓度溶液的配制 (以配制500mL.1mol/LNaOH溶液为例) 1、NaOH药品不纯(如NaOH中混有少量Na2O),结果偏高。 2、用天平称量NaOH时,称量时间过长。由于部分NaOH 与空气中的CO2反应生成Na2CO3,得到Na2CO3和NaOH 的混合物,则结果偏低。 3、用天平称量NaOH时,如砝码有污物,结果偏高。 4、用天平称量NaOH时,物码颠倒,但未用游码,不影响结果。 5、用天平称量NaOH时,物码颠倒,又用了游码,结果偏低。 6、用天平称量NaOH时,若用滤纸称NaOH,结果偏低。

7、称量前小烧杯中有水,无影响。 8、向容量瓶中转移溶液时,有少量溶液流至容量瓶之外,结果偏低。 9、未把烧杯、玻璃棒洗涤2~3次,或洗涤液未注入容量瓶,结果偏低。 10、烧杯中溶液未冷却至室温,就开始转移溶液注入容量瓶,结果偏高 11、定容时蒸馏水加多了,液面超过了刻度线,而用滴管吸取部分溶液至刻度线,结果偏低。 12、定容时摇匀,容量瓶中液面下降,再加蒸馏水至刻度线,结果偏低。 13、容量瓶定容时,若俯视液面读数,结果偏高。 14、容量瓶定容时,若仰视液面读数,结果偏低。 15、配制一定物质的量浓度稀H2SO4时,用量筒量取浓溶液,若俯视读数,结果偏低。 16、配制一定物质的量浓度稀H2SO4时,用量筒量取浓溶液,若仰视读数,结果偏高。 二、酸碱中和滴定 17、滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗,就直接装入标准液,造成标准液稀释,溶液浓度降低,滴定过程中消耗标准液体积偏大,测定结果偏高。 18、盛待测液滴定管水洗后,未用待测液润洗就取液加

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滴定分析中误差的来源及误差如何避免 摘要:本文通过对滴定分析各个过程的回顾,分析了误差的主要来源,以及避免误差的策略。另外借一些具体的事例来阐述误差避免的具体方法及操作规范。 关键词:滴定分析,误差来源,误差避免, 一、引言 滴定分析包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等。滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法,是十分重要的化学分析方法。为了使滴定分析的实验结果可靠、准确,我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。 二、误差来源及如何提高滴定的准确度 1、实验仪器 在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等,如果清洗不干净,就很可能引入杂质;如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低,是一种潜在的“稀释”;滴定管注入液体时下端如果产生气泡,将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响,使计算结果不够准确;如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直,液面不稳定,显然会造成读数上的误差;另外,如果移液时移液管中的液体没有自然

地全部流出,会使待测液体积减小,所消耗的标准溶液体积减少,浓度会计算的偏低。 由此可见,由于仪器而产生的误差是完全可以避免的。针对上述的问题,可以采用仪器进行清洗、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法,半滴的误差都会带来很大改变。 2、基本操作 基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用,误差来源主要有:在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当,旋塞松动导致塞处漏液,将会导致滴定用液体积不够准确;碱式滴定管如果没有控制好玻璃球,就会产生气泡,造成读数比实际耗液体积减小,引起误差;操作时锥形瓶如果没有及时摇动,会使滴定终点的判断失去准确性,而且,可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体;滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅,会使标准溶液滴加过量;锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,会使分析人员对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,终点滞后;若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定,待测溶液未反应完全;滴定停止时,液面未稳定时立即读数会造成溶液读出体积偏大,因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。

最新高考-酸碱中和滴定实验误差分析

酸碱中和滴定实验误差分析 以一元酸和一元碱的中的滴定为例 因C标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积,均为定值,代入上式计算。 但是实际中C标、V定都可能引起误差,一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上,若V读偏大,则测定结果偏大;若V读偏小,则测定结果偏小,故通过分析V读的变化情况,可分析滴定的误差。 引起误差可能因素有以下几种: (1)视(读数) 注意:①滴定管中液体读数时精确到0.01mL ②一般需滴定2-3次,取其平均值 (2)洗(仪器洗涤) 正确洗法: 二管二洗——酸式滴定管和碱式滴定管先用蒸馏水清洗多次,再用待装液润洗几次。 一瓶一洗——锥形瓶只能用蒸馏水洗。 注意:一般滴定管装标准液,锥形瓶里装待测液。 错误洗法导致结果: ①滴定管仅用水洗,使标准液变稀,故消耗标准液体积一定变大,V读变大,结果偏大。 ②移液管仅用水洗,则待测液变稀,所取待测液溶质物质的量变少,V读变小,结果偏小。 ③锥形瓶用待测液洗过,则瓶内待测液的溶质量偏多,V读偏大,结果偏大。 ④第一次滴定完后,锥形瓶内液体倒去后,尚未清洗,接着第二次滴定,滴定结果如何,取决于上次滴定情况如何。 (3)漏(液体溅漏) ①滴定过程中锥形瓶内液体溅出,则结果偏小。 ②终点已到,滴定管下端尖嘴中有液滴,则V读偏大,测定结果偏大。 (4)泡(滴定管尖嘴气泡) 正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽,最后也不能出现气泡。如滴定开始有气泡,后气泡消失,则结果偏大。若先无气泡,后有气泡,则结果偏小。 (5)色(指示剂变色控制与选择)

滴定时,眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。指示剂变色后应半分钟内不复原。如变色后立即复原,则结果偏小。另外,同一种滴定,选择的指示剂不同,测定结果不同。 (6)杂(标准物含杂质) 用于配制标准液的固体应该是纯净物。但其中有可能混有杂质,称量时又按需标准物固体质量来称取的,帮一般均会产生误差,在此杂质又分两种情况: ①杂质与待测液不反应 如NaOH中含NaCl,所配的NaOH溶液浓度变小,滴定盐酸时,NaCl不参与反应,所需标准液的体积偏大,故测定结果偏大。 ②若杂质与待测液反应,则应作具体分析。关键:比较与等物质的量的待测物反应消耗的杂质质量和标准物的质量。若消耗杂质的质量较大,则相当于削弱了原标准液的作用能力,故与一定量待测物反应时,消耗的标准体积变大,测定结果偏大。 或者可用等质量的杂质、标准物分别与待测物反应,根据消耗的待测物质量的多少来判断。如杂质作用待测物质量越多,说明作用能力被增强,故测定结果偏小。 3.例题精讲 例1.用0.01 mol/L H2SO4滴定0.01mol/L NaOH溶液,中和后加水至100ml,若滴定时终点判断有误差:①多加1滴H2SO4;②少加1滴H2SO4;(设1滴为0.05ml)则①和②[H+]的比值是() A、10 B、50 C、5×103 D、104 解析:①多一滴H2SO4[H+]= ②少一滴即OH过量,[OH-]=10-5mol/L.[H+]=10-9mol/L ①与②[H+]比值。故选D。 例2:草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示,为了测定x值,进行如下实验:称取Wg 草酸晶体,配成100.00mL水溶液 (1)称25.00mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内,加入适量稀H2SO4后,用浓度为amol·L-1的KMnO4溶液滴定到KMnO4不再褪色为止,所发生的反应 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O 试回答:(1)实验中不需要的仪器有(填序号)___________,还缺少的仪器有(填名称)____________________________。 a.托盘天平(带砝码,镊子) b.滴定管 c.100mL量筒 d.100mL容量瓶 e.烧杯 f.漏斗 g.锥形瓶 h.玻璃棒球 i.药匙 j.烧瓶 (2)实验中,标准液KMnO4溶液应装在_____________________式滴定管中,因为______________________________________________________________________。 (3)若在接近滴定终点时,用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下,再继续滴定至终点,则所测得的x值会__________________________(偏大、偏小、无影响)

滴定分析中的误差及数据处理

滴定分析中的误差及数据处理 滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下,对同一对象进行多次测量,有一种绝对值和符号不变,或按某一规律变化的误差,称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的,具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种: (1)方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应,指示剂的变色点不与化学计量点重合。 (2)仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底,滴定管漏液;滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗;注入液体后滴定管下端留有气泡;读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视(或俯视)刻度;液体温度与量器所规定的温度相差太远;移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小,滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL~24mL的范围内,使滴定管的读数误差不大于1‰,为此应使用适当浓度的标准溶液,从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差(指示剂误差)①指示剂用量过多或浓度过大,使其变色迟钝,同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时,用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解,等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当,等当点与滴定终点差距大,则产生误差。 (3)操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点:①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当,旋塞松动导致旋塞处漏液;使用碱式滴定管时,左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位,导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快,锥形瓶中液体被溅出,也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,使终点滞后。 ⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后,立即读数也会产生误差,应等1min~2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定,两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算,产生误差,应通过科学的分析,找出可疑值的来源,重新进行实验。 (4)主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断,有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅;有的人喜欢根据前一次的滴定结果来下意识地控制随后的滴定过程,导致测量结果系统地偏高或偏低。 偶然误差是指在相同条件下,对同一物理量进行多次测量,由于各种偶然因素,出现测量值时而偏大,时而偏小的误差现象,这种类型的误差叫做偶然误差。 偶然误差的特点:1)不确定性;2)不可测性;3)服从正态分布规律:大小相等的正误差和负误差出现的概率相等;小误差出现的概率大,大误差出现的概率小,极大误差出现的概率极小。 -------------------------------------------------------------------------------

中和滴定误差分析

中和滴定误差分析 酸碱中和滴定是中学化学实验中的重要定量实验,特别是其实验误差分析是学生学习和掌握本实验的重点和难点。在教学中,学生遇到有关实验误差分析总会出现困惑,直接影响到学生对实验结果的准确判断和相关问题的解决。那么酸碱中和滴定的误差如何分析?为突破这一教学难点,在教学中,首先引导学生从酸碱中和滴定原理入手,理解中和滴定原理,即:酸提供的H+的物质的量与碱提供的OH-的物质的量相等。然后把原理公式化,即:C(待)=k·C(标)·V(标)/V(待)(k表示酸碱反应的物质的量之比)。其次在误差分析中,明确公式中的K、V(待)和 C(标)均为确定量,只有V(标)是变量,C(待)和V(标)成正,实验中引起的各种误差,只要造成V(标)偏大的所得C(待)都偏高,反之偏低。把引起误差因素最终归到V(标)的变化上,再进行实验误差分析。误差产生的方方面面归纳如下: 一、中和滴定的误差来源  1.仪器误差的来源 仪器检查不彻底,滴定管漏液;滴定管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗;注入液体后滴定管下端留有气泡;读数时滴定管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视(或俯视)刻度;液体温度与量器所规定的温度相差太远。 2.操作误差的来源 ①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当,旋塞松动导致旋塞处漏液;使用碱式滴定管时,左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位,导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快,锥形瓶中液体被溅出,也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸作参比物,对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后,立即读数产生误差,应等1min~2min到滴定管内壁附着液

滴定分析中的误差及数据处理

滴定分析中的误差及数据处理滴定分析是将已知准确的滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下,对同一对象进行多次测量,有一种绝对值和符号不变,或按某一规律变化的误差,称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的,具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种: (1)方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应,指示剂的变色点不与化学计量点重合。 (2)仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底,漏液;滴定管、使用前没有润洗而误被润洗;注入液体后滴定管下端留有气泡;读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视(或俯视)刻度;液体温度与量器所规定的温度相差太远;移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小,滴定管读数的较大。一般使用的体积控制在20mL~24mL的范围内,使滴定管的读数误差不大于

1‰,为此应使用适当浓度的标准溶液,从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差(指示剂误差)①指示剂用量过多或浓度过大,使其变色迟钝,同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。 ②强酸滴定强碱时,用作指示剂。③强酸滴定时因生成的盐水解,等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当,等当点与差距大,则产生误差。 (3)操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点:①滴定中左手对旋塞控制不当,旋塞松动导致旋塞处漏液;使用时,左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位,导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快,锥形瓶中液体被溅出,也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后,立即读数也会产生误差,应等1min~2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定,两次滴定所用标准液体积相差超过,仍取平均值计算,产生误差,应通过科学的分析,找出可疑值的来源,重新进行实验。 (4)主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断,有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅;有的人喜

酸碱中和滴定实验误差分析.

酸碱中和滴定实验误差分析 上传: 何琼华更新时间:2012-5-19 20:47:38 酸碱中和滴定是中学化学实验中的重要定量实验,特别是其实验误差分析是学生学习和掌握本实验的重点和难点。在教学中,学生遇到有关实验误差分析总会出现困惑,直接影响到学生对实验结果的准确判断和相关问题的解决。为了突破这一教学难点,在教学中,首先引导学生从酸碱中和滴定原理入手,理解中和滴定原理,即:酸提供的H+的物质的量与碱提供的OH-的物质的量相等。然后把原理公式化,即:C(待)=n·C(标)·V(标)/V(待)(n表示酸碱反应的物质的量之比)。其次在误差分析中,明确公式中的n、V(待)和C(标)均为确定量,只有V(标)是变量,C(待)和V(标)成正,实验中引起的各种误差,只要造成V(标)偏大的所得C(待)都偏高,反之偏低。把引起误差因素最终归结到V(标)的变化上,再进行实验误差分析。根据引起误差的原因,对常见的分类归纳分析如下: 一、仪器洗涤不当 酸碱中和滴定实验中,滴定管、移液管和锥形瓶都要用蒸馏水洗净,且滴定管、移液管还要用待装液润洗2∽3次,锥形瓶不润洗。若洗涤不当就会引起误差,如: 1、滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗,就直接装入标准液,造成标准液稀释,溶液浓度降低,滴定中消耗V(标)偏大,C(待)偏高。 2、盛待测液滴定管或移液管水洗后,未用待测液润洗就取液加入锥形瓶,造成待测液被稀释,V(标)偏小,C(待)偏低。 3、锥形瓶水洗后,又用待测液润洗,再取待测液,造成V(标)偏大,C(待)偏高。 4、滴定前,锥形瓶用水洗涤后,或锥形瓶中残留水未干燥,或取完待测液后再向锥形瓶中加点水便于观察,虽然V(待)增大,但C(待)变小,其物质的量不变, 无影响。 二、读数不当 在读数时,应将滴定管直立在水平面上,两眼平视,视线与液面凹面最低处水平相切。若读数不当就会引起误差,如: 1、盛标准液的滴定管,滴定前仰视滴定管读数,滴定后平视滴定管读数, 造成V(标)减小,C(待)偏低。 2、盛标准液的滴定管,滴定前平视滴定管刻度线,滴定终了仰视刻度线,读数偏大,造成V(标)偏大,C(待)偏高。

终点误差和准确滴定的条件

§6-6 终点误差和准确滴定的条件 一、终点误差: 1、终点误差的意义: E t ==金属离子的物质的量 过量或不足的物质的量滴定剂Y 设在终点时,加入的滴定剂Y 的物质的量为C Y ,ep V ep ,溶液中金属离子M 的 物质的量为C M ,ep V ep ,通过推导可得 2、林邦终点误差公式:%1001010' ,''?-==?-?MY SP M pM pM t K C E 公式中'pM ?==''sp ep pM pM -,决定误差的正负。 sp M C ,为按计量点时体积计算的金属离子的浓度。 公式表明:当'pM ?一定时,sp M C ,K MY ‘值越大,络合滴定突跃越大,终点误差越 小。 若金属离子未发生副反应,则用pM ?代替'pM ?计算. 二、直接准确滴定金属离子的条件: 1、影响络合反应的因素: ⑴、待测金属离子的浓度C M (也与滴定剂的浓度)有关 ⑵、络合物的条件形成常数K MY ‘ ⑶、对滴定准确度的要求(E t 的大小) ⑷、指示剂的选择(决定'pM ?的大小和检测终点的敏锐性) 2、设'pM ?==±0.2,显然只有当滴定突跃不小于0.4个pM 单位时,指示剂的变色点才可能落在其中。若要求%1.0≤t E ,则得 6lg ',≥MY sp M K C 3、直接准确滴定金属离子的可行性判据: 6lg ',≥MY sp M K C 三、络合滴定中酸度的选择与控制: ㈠、缓冲溶液和辅助络合剂的作用: M + H 2Y ===MY + 2H + 随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物,溶液的酸度会逐渐增高,减小了MY 的条件常数,降低滴定反应的完全程度;而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

高中化学知识点定量实验常见误差分析-

高中化学知识点定量实验常见误差分析!-掌门1对1 今天在线一对一小编为大家准备了在考试中最容易出现的易错的题型。 1、NaOH药品不纯(如 NaOH中混有少量Na2O),结果偏高。 2、用天平称量 NaOH时,称量时间过长。由于部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3 ,得到Na2CO3和NaOH的混合物,则结果偏低。 3、用天平称量 NaOH时,如砝码有污物,结果偏高。 4、用天平称量 NaOH时,物码颠倒,但未用游码,不影响结果。 5、用天平称量 NaOH时,物码颠倒,又用了游码,结果偏低。 6、用天平称量 NaOH时,若用滤纸称NaOH,结果偏低。 7、称量前小烧杯中有水,无影响。 8、向容量瓶中转移溶液时,有少量溶液流至容量瓶之外,结果偏低。 9、未把烧杯、玻璃棒洗涤2~3次,或洗涤液未注入容量瓶,结果偏低。 10、烧杯中溶液未冷却至室温,就开始转移溶液注入容量瓶,结果偏高 11、定容时蒸馏水加多了,液面超过了刻度线,而用滴管吸取部分溶液至刻度线,结果偏低。 12、定容时摇匀,容量瓶中液面下降,再加蒸馏水至刻度线,结果偏低。 13、容量瓶定容时,若俯视液面读数,结果偏高。 14、容量瓶定容时,若仰视液面读数,结果偏低。 15、配制一定物质的量浓度稀H2SO4时,用量筒量取浓溶液,若俯视读数,结果偏低。 16、配制一定物质的量浓度稀H2SO4时,用量筒量取浓溶液,若仰视读数,结果偏高。 二、酸碱中和滴定

17、滴定管蒸馏水洗后未用标准液润洗,就直接装入标准液,造成标准液稀释,溶液浓度降低,滴定过程中消耗标准液体积偏大,测定结果偏高。 18、盛待测液滴定管水洗后,未用待测液润洗就取液加入锥形瓶,待测液被稀释,测定结果偏低。 19、锥形瓶水洗后,又用待测液润洗,再取待测液,造成待测液实际用量增大,测定结果偏高。 20、用滴定管取待测液时,滴定管尖嘴处有气泡未排出就取液入锥形瓶,由于气泡填充了部分待测液,使得待测液体积减小,造成滴定时标准液体积减小,测定结果偏低。 21、滴定前,锥形瓶用水洗涤后,或锥形瓶中残留水,未干燥,或取完待测液后再向锥形瓶中加点水便于观察,虽然待测液体积增大,但待测液浓度变小,其物质的量不变,无影响。 22、滴定前,液面在0刻度线之上,未调整液面,造成标准液体积偏小,测定结果偏低。 23、移液管悬空给锥形瓶放待测液,使待测液飞溅到锥形瓶外,或在瓶壁内上方附着,未被标准液中和,造成滴定时标准液体积偏小,测定结果偏低。 24、移液管下端的残留液吹入锥形瓶内,使待测液体积偏大,消耗的标准液体积偏大,测定结果偏高。 25、盛标准液的滴定管,滴定前仰视读数,滴定后平视读数,造成标准液体积减小,测定结果偏低。 26、盛标准液的滴定管,滴定前平视滴定管刻度线,滴定终了仰视刻度线,读数偏大,造成标准液体积偏大,测定结果偏高。 27、盛标准液的滴定管,滴定前平视滴定管刻度线,滴定终了俯视刻度线,读数偏小,造成标准液体积减小,测定结果偏低。 28、盛标准液的滴定管,滴定前仰视滴定管刻度线,读数偏大,滴定后俯视刻度线,读数偏小。造成标准液体积减小,测定结果偏低。

中和滴定的误差分析

中和滴定的误差分析 中和滴定的误差分析、滴定法测定待测液的浓度时,消耗标准溶液多,则结果偏高,消耗标准溶液少,则结果偏低。从计算公式分析,当酸碱恰好中和时,有如下关系: c(标)·V(标)·x(标)=c(待)·V(待)·x(待) 其中c、V、x分别表示溶液的物质的量浓度、溶液体积、酸或碱的元数。 因此,c(待)= 。因c(标)、V(待)、x(标)、x(待)均为定值,所 以c(待)的大小取决于V(标)的大小,V(标)大则c(待)大,V(标)小则c(待)小。 能引起误差的主要因素: 1、来自滴定管产生的误差: (1)滴定管用蒸馏水洗后,未用标准液润洗偏高 (2)滴定管未用待测液润洗偏低 (3)盛标准液的滴定管滴定前有气泡,滴定后无气泡偏高 盛标准液的滴定管滴定前有无气泡,滴定后有气泡偏低 盛待测液的滴定管滴定前有气泡,滴定后无气泡偏低 盛待测液的滴定管滴定前无气泡,滴定后有气泡偏高 2、来自锥形瓶中产生的误差: (1)锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液洗。偏高 (2)锥形瓶未洗净,残留有与待测液中溶质反应的少量物质。偏低 (3)待测液加水稀释无影响 3、读数带来的误差: (1)用滴定管量取待测液: ①先俯视后仰视偏低②先仰视后俯视偏高 (2)标准液: ①先俯视后仰视偏高②先仰视后俯视偏低 4、来自配制标准液产生的误差 配制0.1mol/L的NaOH溶液500mL,需要NaOH质量 2.0g (1)NaOH已部分潮解偏高 (2)NaOH中含有杂质: ①杂质不与盐酸反应偏高 ②所含杂质消耗1mol盐酸需质量大于40g偏高(例如:Na2CO3、NaHCO3) ③所需杂质消耗1mol盐酸需质量小于40g偏低(例如:Na2O) (3)砝码有油污偏低

酸碱中和滴定实验误差分析

高二化学科学习资料·学法指导系列 高二化学科学习资料·学法指导系列 1 酸碱中和滴定实验·误差分析 酸碱中和滴定实验中的误差因素主要来自以下6个方面: (一)仪器润洗不当 1.盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后再用标准液润洗。若用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗,这时标准液的实际浓度变小了,所以会使其用量有所增加,导致c(待测液)的测定值偏大。 2.盛放待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。 分析:这时实际所取待测液的总物质的量变少了,所以会使标准液的用量减少,导致c(待测液)的测定值偏小。 3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗。分析这时待测液的实际用量变多了,使标准液的用量增多,导致c(待测液)的测定值偏大。 (二)读数方法有误 1.滴定前仰视,滴定后俯视。 分析:由图可知仰视时:观察液面低于实际液面。俯视时:观察液面高于实际液面。所以滴前仰视V(前)偏大,滴后俯视V(后)偏小。这样V 标准液(=V 后—V 前)的值就偏小,导致c(待测液) 的值就偏小。 2.滴定前俯视,滴定后仰视分析: 同理推知V(标准液)偏大,c(待测液)偏大。 (三)操作出现问题 1.盛标准液的滴定管漏液。 分析:这样会增加标准液的实际用量,致使的 c(待测液)值偏大。 2.盛标准液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气泡)。 分析:对于气泡的前有后无,会把V 标准液的体积读大了,致使c(待测液)的值偏大了。(反之相反) 3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出。 分析:这样会使待测液的总量变小,从而标准液的用量也减少,致使c(待测液)的值偏小。 4.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶之外。 分析:这样会增加标准液的用量,使c(待测液)的值偏大。 5.移液时,将移液管(无“吹”字)尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。 分析:这样会使待测液的总量增多,从而增加标准液的用量,致使c(待测液)的值偏大。 6.快速滴定后立即读数。 分析:快速滴定会造成:当以达终点时,尚有一些标准液附着于滴定管的内壁,而此时立即读数,势必造成标准液过量,从而导致C(待测液)的值偏大。 (四)指示剂选择欠妥 1.强酸滴定弱碱,指示剂选用酚酞。 分析:由于滴定终点溶液呈酸性,选用酚酞势必造成酸的用量减少,从而导致c(待测液)的值偏小。 2.用强碱滴定弱酸,指示剂选用甲基橙。 分析:同样,由于终点时溶液呈碱性,选用甲基橙也势必造成碱的用量减少,从而导致C(待测液)的值偏小。 (五)终点判断不准 1.强酸滴定弱碱时,甲基橙由黄色变为红色停止滴定。 分析:终点时的颜色应由黄变橙,所以这属于过晚估计终点,致使c(待测液)的值偏大。 2.强碱滴定弱酸时,酚酞由无色变为粉红色时立即停止滴定(半分钟后溶液又变为无色) 分析:这属于过早估计终点,致使c(待测液)的值偏小。 3.滴定至终点时滴定管尖嘴处半滴尚未滴下(或一滴标准液附着在锥形瓶内壁上未摆下) 分析:此时假如把这半滴(或一滴)标准液滴入反应液中,肯定会超过终点。所以这种情况会使 c(待测液)的值偏大。 (六)样品含有杂质用固体配制标准液时,样品中含有杂质。 1.强酸滴定含有Na 2O 的NaOH 样品的纯度。 分析:由于1molHCl~40gNaOH,而1molHCl~31g Na 2O,所以实际上相当于NaOH 质量变大了,最终使ω(NaOH)的值偏大。 2.用含Na 2CO 3的NaOH 的标准液滴定盐酸。 分析:若以酚酞作指示剂,由于1molHCl~40gNaOH,而2molHCl~106gNa 2CO 3~80gNaOH,所以这实 际上相当于V(NaOH)变大了,最终导致c (盐酸)值偏大。 中和滴定误差判断—关键:由公式抓滴定量(以标准盐酸滴定NaOH 溶液为例)

酸碱中和滴定实验误差分析

酸碱中和滴定实验·误差分析 酸碱中和滴定实验中的误差因素主要来自以下6个方面: (一)仪器润洗不当 1.盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后再用标准液润洗。若用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗,这时标准液的实际浓度变小了,所以会使其用量有所增加,导致c(待测液)的测定值偏大。 2.盛放待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。 分析:这时实际所取待测液的总物质的量变少了,所以会使标准液的用量减少,导致c(待测液)的测定值偏小。 3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗。分析这时待测液的实际用量变多了,使标准液的用量增多,导致c(待测液)的测定值偏大。 (二)读数方法有误 1.滴定前仰视,滴定后俯视。 分析:由图可知仰视时:观察液面低于实际液面。俯视时:观察液面高于实际液面。所以滴前仰视V(前)偏大,滴后俯视V(后)偏小。这样V标准液(=V后—V前)的值就偏小,导致c(待测液) 的值就偏小。 2.滴定前俯视,滴定后仰视分析: 同理推知V(标准液)偏大,c(待测液)偏大。 (三)操作出现问题 1.盛标准液的滴定管漏液。 分析:这样会增加标准液的实际用量,致使的c(待测液)值偏大。 2.盛标准液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气泡)。 分析:对于气泡的前有后无,会把V标准液的体积读大了,致使c(待测液)的值偏大了。(反之相反) 3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出。 分析:这样会使待测液的总量变小,从而标准液的用量也减少,致使c(待测液)的值偏小。 4.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶之外。 分析:这样会增加标准液的用量,使c(待测液)的值偏大。 5.移液时,将移液管(无“吹”字)尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。 分析:这样会使待测液的总量增多,从而增加标准液的用量,致使c(待测液)的值偏大。 6.快速滴定后立即读数。 分析:快速滴定会造成:当以达终点时,尚有一些标准液附着于滴定管的内壁,而此时立即读数,势必造成标准液过量,从而导致C(待测液)的值偏大。 (四)指示剂选择欠妥 1.强酸滴定弱碱,指示剂选用酚酞。 分析:因为滴定终点溶液呈酸性,选用酚酞势必造成酸的用量减少,从而导致c(待测液)的值偏小。 2.用强碱滴定弱酸,指示剂选用甲基橙。 分析:同样,因为终点时溶液呈碱性,选用甲基橙也势必造成碱的用量减少,从而导致C(待测液)的值偏小。(五)终点判断不准 1.强酸滴定弱碱时,甲基橙由黄色变为红色停止滴定。 分析:终点时的颜色应由黄变橙,所以这属于过晚估计终点,致使c(待测液)的值偏大。

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