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关于部分草酸研究

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关于部分草酸研究

关于草酸的有关材料

一吨草酸消耗甲酸钠1.3吨

一、性质:草酸为已二酸、又名修酸,分子质量90.04,熔点190℃,含有二分子结晶水,100摄氏度升华,125摄氏度迅速升华,157摄氏度大量升华,脱氢温度400摄氏度。

甲酸钠脱氢生成草酸钠,再经硫酸铅化或钙化、酸化,结晶和脱水干燥,得到成品草酸;草酸加热至100摄氏度失去结晶水,成为无水草酸,无水草酸的熔点:189.5摄氏度。

二、作用:草酸33%用于制药(四环素、土霉素生产),25%用于稀土加工,35%用于金属加工或铝加工、7%用于草酸脂、染料,其它用于农药医药中间体,以及乙醛生产香兰素新工艺。

三、国内生产厂家:牡丹江银溪化工,合肥东风化工总厂,山西原平化工有机合成厂,亚洲最大为华安—10万吨/年。

四、目前,生产方法有:

1、铅化法生产产生大量废水不好处理回收;

2、钙化法

钙化法制取草酸-----山西某化工有限公司45000T采用甲酸钠脱氢联草酸钠,再经强酸铅化酸化生产草酸,品种最全的草酸生产基地。主要产品有:草酸8万吨,甲酸钠10万吨,元明粉5万吨,草酸二乙酯(HOOCCOOH)3000吨。

乙二酸可除锈,几乎所有的有植物都含草酸钙。

300℃

HCOONa HOOCCOOH

3、甲酸钠喷射过热蒸汽脱氢连续生产草酸钠专利工艺:

用过热蒸汽作为载体在喷射泵中,直接加热甲酸钠,甲酸钠在喷射混合器中升温,快速越过到反应易发生温度区域,脱氢后的草酸钠被气体入旋风分离器,再次迅速降温,避免草酸钠分解,直接得到草酸钠水溶液。

五、草酸脱氢部分安全研究

甲酸钠溶液与热气流进行充分热交换,使其脱水,熔融,发生脱氢反应

主要设备:热风炉,换热器,脱氢反应器,分离器

生成氢气在热空气和氢气形成物

混合气中的体积分数为0.026,低于0.04爆炸下限

1000kg甲酸钠脱氢为基准

1000kg甲酸钠物质的量是14.70kmol

全部脱氢产生7.35 kmol氢气

设空气的物质的量为n(空气)

则有 n(氢气)

﹤0.04(爆炸下限)

n(氢气)+ n(空气)

即 7.35

﹤0.04(爆炸下限)

7.35mol+ n(空气)

则n(空气)﹥176.4kmol

标准状况下1kmol空气相当于22.4m3 空气,可V(空气)﹥3951.36 m3

由此得到n(空气)﹥176.4kmol

或空气的标准体积V(空气)﹥3951.36 m3

混合气体氢气浓度,(指体积分数,下同)在爆炸下限0.04之下,不会爆炸。

1000kg甲酸钠从100摄氏度到400摄氏度经历了三个过程脱氢

脱氢需要热量为Q 需= Q 1+Q 2+Q 3 Q 1=m (HCOONa )C (HCOONa )(t 1-t 2) 甲酸钠的比热容为 1.216KJ/kg ·℃-1

m (HCOONa )为甲酸钠

的摩尔质量

Q 2=1000kg ×437KJ/kg=4.37×105

kJ

Q 3= m (HCOONa )C (HCOONa )(t 3-t 2)=1000*1.216*(400-255)=1.76×105

KJ Q

=Q 1+Q 2+Q 3=1.88×105KJ+4.37×105KJ+1.76×105

KJ=8.01×

105KJ

由此可知,1000kg 甲酸钠从100摄氏度升到400摄氏度脱氢反应为8.01×105

KJ 的能量

热空气从550摄氏度降至450摄氏度,理论上应提供热量为8.01*105

KJ 。 空气用量为:

m(空气)Q需

= C(空气)×△t

8.01*105KJ

= 1.01k J·kg-1·℃-1×(550-450)℃

= 7930.7kg

所需空气的物质的量为:

n=7930.7÷29kg/kmol=273.47kmol

V=273.47×22.4m3/kmol=6125.7 m3

脱氢气中氢气体积分数∮(此处等于摩尔分数)

为∮ = 7.35

7.35+273.47

= 0.026

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2011年7月21日

草酸溶液

草酸标准溶液的配制及标定 简介:乙草酸又称乙二酸,是最简单的有机二元酸之一,分子式为H C2O4,分子量为 2 90.04。Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。 一、配制: 1、0.1 mol/L草酸标准溶液 : 称取6.4g草酸,溶于1000ml水中,混匀。 2、仪器:量筒,三角瓶,烧杯,试管,酸式滴定管,天平,玻璃棒,容量瓶,PH试纸。 二、标定: 1、原理: KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4→ 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O 2、标定过程: 准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中,再加100ml含有8ml H2SO4的水溶液。用C (1/5KMnO4)= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色为终点。同时做空白试验。 3、计算;(V1-V2)×C1 C(1/2C2H2O4)= V 式中: C1-高锰酸钾标准溶液摩尔浓度, mol/L;V1-滴定消耗高锰酸钾用量数, ml;V2 -空白试验高锰酸钾用量数, ml;V-吸取草酸溶液数, ml 三、配制标准草酸溶液(0.1mol·L-1) 用天平准确称取3.0~3.3g草酸(C2H2O4·2H2O),倒入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解(若一次加水不能溶解,先将上部溶液转入容量瓶中,再加少量水溶解,直至草酸全部溶解。注意溶解草酸用水总量应控制在150mL以内)。溶液转入250mL容量瓶中,烧杯用少量蒸馏水洗,洗涤液转入容量瓶中,共需洗涤3~4次。加蒸馏水至容量瓶的刻度线,摇匀。 四、注意事项: 1、密闭保存,放置阴凉处,防止阳光直射。 2、一旦开启尽快用完,因为其有效成分易挥发。 3、为了您的安全和健康,请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。 4、操作时防止水溶液受热。 5、反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起C2H2O4的分解: H2C2O4→ CO↑ + CO2↑ + H2O 6 .溶液有效期一个月。

实验8-植物组织中可溶性糖含量的测定(蒽酮比色法)

实验方案 一、实验目的 通过实验,掌握测定萝卜品质的方法 (一)萝卜外部形态的测定 1、实验材料 取鲜样3个∕小区 直尺、蒸馏水、笔、记录本、吸水纸 2、实验方法 .用自来水将各组萝卜洗净后,再用蒸馏水洗涤,擦干表面水分.每个小区取3个重复,用电子天平称量每株的鲜重,用直尺测量植株的茎长、茎粗、叶长,取平均值作为指标值 实验(二) 植物体内可溶性糖含量的测定(蒽酮法) 一、实验目的 了解蒽酮法测定可溶性糖含量的原理;掌握分光光度计的使用二、实验原理 糖类物质是构成植物体的重要组成成分之一,也是新陈代谢的主要原料和贮存物质。不同载培条件,不同成熟度都可以影响水果、蔬菜中糖类的含量。因此对水果、蔬菜中可溶性糖的测定,可以了解和鉴定水果、蔬菜品质的高低。 蒽酮比色定糖法是一个快速而方便的定糖方法,在强酸性条件下,蒽酮可以与游离的或多糖中存在的己糖、戊糖及己糖醛酸(还原性和非还原性)作用生成蓝绿色的糖醛衍生物,其颜色的深浅与糖的含量在一定范围内成正比。蒽酮也可以和其他一些糖类发生反应,但显现的颜色不同。当存在含有较多色氨酸的蛋白质时,反应不稳定,呈现红色。上述特定的糖类物质,反应较稳定。该法特点:灵敏度高,测定量少,快速方便。 三、材料、仪器及试剂

1.材料:植物种子、白菜叶、柑桔 2.仪器:分光光度计;恒温水箱;20ml具塞刻度试管(3支)漏斗;100ml容量瓶;刻度试管;试管架;剪刀;研钵 3.试剂 (1)200μg/ml标准葡萄糖:AR级葡萄糖100mg,蒸馏水溶解,定容至500ml。 (2)蒽酮试剂:1g蒽酮,用乙酸乙酯溶解,定容至50ml,棕色瓶避光处贮藏; (3)浓硫酸 四、实验方法 1.葡萄糖标准曲线的制作 取6支20ml具寒试管,编号,按下表数据配制一系列不同浓度的标准葡萄糖溶液。在每管中均加入0.5ml蒽酮试剂,再缓慢地加入5ml 浓H2SO4,摇匀后,打开试管塞,置沸水浴中煮沸10分钟,取出冷却至室温,在620nm波长下比色,测各管溶液的光密度值(OD),以标 2. 称取1克白菜叶,剪碎,置于研钵中,加入少量蒸馏水,研磨成匀浆,然后转入20ml刻度试管中,用10ml蒸馏水分次洗涤研钵,洗液一并转入刻度试管中。置沸水浴中加盖煮沸10分钟,冷却后过滤,滤液收集于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀备用。 3.糖含量测定 用移液管吸收1ml提取液于20ml具塞刻度试管中,加1ml水和0.5ml蒽酮试剂。再缓慢加入5ml浓H2SO4(注意:浓硫酸遇水会产生大量的热!),盖上试管塞后,轻轻摇匀,再置沸水浴中10分钟(比色空白用2ml蒸馏水与0.5ml蒽酮试剂混合,并一同于沸水浴保温10分钟)。冷却至室温后,在波长620nm下比色,记录光密度值。查标准曲线上得知对应的葡萄糖含量(μg)。 五、结果计算 样品含糖量(g/100g鲜重)=查表所得糖含量(μg)×稀释倍数×100/样品重(g)×106 六、注意事项

三草酸

1.方案一三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析 吉林化工学院制药工程专业学生:李晓健指导老师:杨艳艳 1前言 【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ,又称草酸铁钾、乙二酸铁钾,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾、草酸高铁钾 化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O;比重2.138。加热至100℃时失去全部结晶水,230℃时分解。性状:翠绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于醇,对光敏感,加热至100℃开始失去结晶水,温度更高开始分解,水溶液中光照能释放出氧气。将光照射其水溶液,生成相应的亚铁离子和碳酸。由铁盐与草酸钾溶液作用而得。用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业,也用于测定光量。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。 2实验部分 2.1、实验目的 1.掌握三草酸根合铁(III)酸钾的制备方法。 2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3.了解三草酸根合铁(III)酸钾的光化学性质。 2.2、实验原理 三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体,溶于水(0℃时4.7g/100g水,100℃时117.7g/100g水),难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水,230℃分解。该配合物对光敏感;可进行下列光反应: 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此,在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸;进行感光实验。另外,由于它具有光的化学性质,能定量进行化学反应,常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原 为。 过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积 及浓液计算得到C2O2-4 和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴,阳离子数目之比,从而确定配合物离子的电荷数,进一步确定化学式和原子结合的方式

实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定 (1)

实验七草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容 1.制备配合物草酸合铜(II)酸钾。 2.测定配合物中Cu的含量。 3.完成实验报告。 二、实验原理 草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]?2H2O为蓝色晶体,本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]?2H2O + K2SO4 将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定剂,络合滴定法测Cu含量,终点时溶液由蓝色变为绿色。 三、试剂、材料和仪器 1.试剂: 公用试剂: CuSO4? 5H2O、K2C2O4?H2O、去离子水、冰块(见边台)、乙醇/乙醚混 合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂: EDTA标准溶液(浓度见标签) 2.材料和仪器: 公用材料和仪器: 电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器(抽屉内): 250mL烧杯(3个)、500mL烧杯(1个)、玻璃棒(2个)、胶头滴 管(1个)、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、 洗瓶、250mL锥形瓶(3个)、不锈钢勺(1个) 个人材料和仪器(主台上):

布氏漏斗(带胶塞)、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹 四、实验步骤 1、草酸合铜(II)酸钾的制备 称取4.00±0.05g CuSO4? 5H2O于250mL烧杯中,溶于8 mL水中,再称取12.00±0.05g K2C2O4?H2O于另一250mL烧杯中,溶于45 mL水中,分别置于85?C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中,有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却,减压过滤,先用少量去离子水洗涤1次,再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次,每次用混合液约10mL,抽干后,将晶体转移到蒸发皿里,置于85℃水浴上烘干(约5min左右),将产品转移至称量瓶中,称重。计算理论产量和产率。 2、铜含量的测定 用减量法 ...准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中,分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解,后加入25mL水稀释,再加入20mL乙醇,滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂,用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点,接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。 一、测定数据记录与处理 表1 实验原始数据及处理记录表

电场力的性质复习教案

《电场力的性质》复习教案 重庆巴蜀中学王仁春 一、教学目标: 1.知识目标 加深理解库仑定律、电场强度、电场线等重点概念。 2.能力目标 在熟练掌握基本概念的基础上,能够分析和解决一些物理问题。 3.物理方法教育目标 通过复习,培养学生归纳知识和进一步运用知识的能力,学习一定的研究问题的科学方法。 二、重难点: 物理概念的深刻含义、对物理概念的综合性运用 静电场部分的内容概念性强,规律内容含义深刻,是有关知识应用的基础.但由于概念和规律较抽象,对掌握这些概念和规律造成了一定的难度.所以,恰当地建立有关的知识结构,处理好概念之间、规律之间的关系,是解决复习困难的有效方式. 三、教学方法: 复习提问,讲练结合,学案导学 四、教具: 多媒体,学案, 五、教学过程 引入新课: 教师:从本节课开始,我们复习静电场的有关知识,请同学们回顾一下,我们原来学过的规律和概念都有哪些? 学生思考,回忆已学的有关知识,相互提醒,相互启发.然后老师带动学生一起回答。 教师:大家基本上能够把静电场的有关内容列举出来,但一般来说,每个同学在整理知识时,方式方法又有所区别.为了使知识在我们头脑中更有利于理解和记忆,建立一个适合于自己的知识结构网络是必要的和有效的.下面,我们来共同构造这个静电场部分的知识结构网络.(带领学生整理和建立静电场的知识结构)

主要教学过程: (一)电荷 在初中的学习中,我们已经知道,自然界存在两种电荷,叫做正电荷与负电荷。用毛皮摩擦橡胶棒,用丝绸摩擦有机玻璃棒后,橡胶棒带负电,毛皮带正电,有机玻璃棒带正电,丝绸带负电。物体带电后,能吸引轻小物体,而且带电越多,吸引力就越大。 在实践中使物体带电有三种方式: 1、起电的方法 (1)、摩擦起电的实质: (2)、接触起电: (3)、感应起电: 各种起电方式的实质:电子从一个物体转移到另一个物体 2、电荷守恒定律: 电荷既不能被创造,也不能被消灭,它们只能从一个物体转移到另一个物体,或者从物体的一部分转移到另一部分;在转移的过程中,电荷的总量不变。 3、元电荷: 电荷的多少叫电量,电量的单位是库仑。电子带有最小的负电荷,质子带有最小的正电荷,它们电量的绝对值相等,一个电子电量e=1.6×10-19 C 。任何带电物体所带电量要么等于电子(或质子)电量,要么是它们的整数倍,因此,把1.6×10-19 C 称为元电荷。 (二)库仑定律 1、法国物理学家库仑,他用精确实验研究了电荷间的相互作用力,于1785年发现了后来用他的名字命名的库仑定律。 真空中两个静止电荷间的相互作用力,跟它们的电量的乘积成正比,跟它们间的距离的平方成反比,作用力的方向在它们的连线上,这就是库仑定律。 适用条件:真空中的点电荷 2、点电荷 简而言之,带电的质点就是点电荷。点电荷的电量、位置可以准确地确定下来。点电荷也是理想化模型。真正的点电荷是不存在的,但是,如果带电体间的距离比它们的大小大得多,以致带电体的形状和大小对相互作用力的影响可以忽略不计时,这样的带电体就可以看成点电荷。均匀带电球体或均匀带电球壳也可看成一个处于该球球心,带电量与该球相同的点电荷。 2 2 1r Q Q k F

三草酸根合铁(III)酸钾的制备性质和组成分析

综合实验三草酸根合铁(川)酸钾的制备、性质和组成分析 (综合性实验) 一、实验目的 1?掌握三草酸根合铁(III)酸钾的制备方法。 2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3?了解三草酸根合铁(III)酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过 氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe(C2O4)3] 3出0为亮绿色晶体,溶于水(0°C时4.7g/100g水,100C时117.7g/100g水),难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水,230C分解。该配合物对光敏感;可进行下列光反应: 2 K3[Fe(C2O4)3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t 因此,在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸,进行感光实验。 另外,由于它具有光的化学性质,能定量进行化学反应,常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁(III)酸钾分解产生Fe3+和C2O4,用高锰酸钾 标准溶液滴定试样中的C2O^4-。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴,阳离子数目之比,从而确定配合物离子的电荷数,进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平,台秤,电导率仪,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。 草酸钾(K2C2O4 ? H2O,化学纯),三氯化铁(FeCb ? 6H2O,化学纯),

比色法测定甘草中总皂苷的含量

比色法测定甘草中总皂苷的含量 【摘要】目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛 高氯酸试剂,在589 nm处有最大吸收,并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高,1 h内稳定,平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好,可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】甘草;总皂苷;香草醛 高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry Abstract:ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse Vanillin HClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. Results The precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza. Key words:Glycyrrhiza; Total saponins; Vanillin- HClO4 甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza)植物,为我国重要的传统中草药。甘草属植物在世界上共有30余种,我国有8种,分布在内蒙、西北、东北等地。目前,被《中国药典》认定的甘草药材原植物有3种[1],即乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草的根及根茎。其中以乌拉尔甘草分布最广,产量最多,质量最好。研究发现甘草属植物中三萜类皂苷具有含量高、生理活性强的特点,不仅具有抗溃疡、消炎、解毒等生理活性,今年研究还发现具有抗病毒、抗癌活性。 皂苷定量分析方法的研究已有很多报道[2~7],包括重量法、比色法、薄层扫描法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。重量法具有测定值稳定、重现性好等特点,但分析流程时间长,操作繁琐,试剂消耗量大,得到的皂苷中一般混有一定量的杂质,使结果偏高,误差较大。比色法一般采用香草醛-硫酸比色法[2]。张中伟发现香草醛-硫酸法稳定性差,而香草醛 高氯酸作为三萜皂苷常用的显色剂,较香草醛 硫酸的精密度高,且受糖类干扰较小[6]。薄层扫描法和高效液相法对测定样品、设备要求较高,且只适合一些特定皂苷的测定。综合考虑,以香草醛 高氯酸作为显色剂,测定甘草中总皂苷的含量,建立一种简便、准确的方法。 1 器材 1.1 仪器721型分光光度计,上海分析仪器厂;KQ 50DE型数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;AB204 S型分析天平,METTLER公司;紫外扫描分光光度计,岛津UV 240。 1.2 试剂高氯酸,甲醇,香草醛,冰醋酸(以上试剂均为分析纯),甘草酸单铵盐标准品(甘草酸单铵盐10 mg溶解于甲醇中定容至10 ml,浓度为1 mg·ml-1,甘草(购于黑龙江省大庆市大同区)。 2 方法 2.1 最大波长的确定准确吸取0.5 ml标准品溶液,置于10 ml具塞试管中,70℃水浴挥干溶剂,加入0.2 ml的5%香草醛-冰醋酸溶液,再加入0.8 ml的高氯酸,摇匀,于

库仑定律电场力的性质

库仑定律 电场力的性质 一、库仑定律 电荷守恒定律 1.点电荷 有一定的电荷量,忽略形状和大小的一种理想化模型. 2.电荷守恒定律 (1)起电方式:摩擦起电、接触起电、感应起电. (2)带电实质:物体带电的实质是得失电子. (3)容:电荷既不会创生,也不会消灭,它只能从一个物体转移到另一个物体,或者从物体的一部分转移到另一部分;在转移过程中,电荷的总量保持不变. 3.库仑定律 (1)容:真空中两个静止点电荷之间的相互作用力,与它们的电荷量的乘积成正比,与它们的距离的二次方成反比,作用力的方向在它们的连线上. (2)表达式:F =k q 1q 2 r 2,式中k =9.0×109 N ·m 2/C 2,叫做静电力常量. (3)适用条件:①真空中;②静止;③点电荷. [深度思考] 计算两个带电小球之间的库仑力时,公式中的r 一定是指两个球心之间的距离吗?为什么? 答案 不一定.当两个小球之间的距离相对于两球的直径较小时,两球不能看做点电荷,这时公式中的r 大于(带同种电荷)或小于(带异种电荷)两个球心之间的距离. 二、电场、电场强度 1.电场 (1)定义:存在于电荷周围,能传递电荷间相互作用的一种特殊物质. (2)基本性质:对放入其中的电荷有力的作用. 2.电场强度 (1)定义:放入电场中某点的电荷受到的电场力F 与它的电荷量q 的比值. (2)定义式:E =F q ,q 为试探电荷. (3)矢量性:规定正电荷在电场中某点所受电场力的方向为该点电场强度的方向.

3.场强公式的比较 4.电场的叠加 (1)电场叠加:多个电荷在空间某处产生的电场强度为各电荷单独在该处所产生的电场强度的矢量和. (2)运算法则:平行四边形定则. 5.等量同种和异种点电荷的电场强度的比较 比较项目等量异种点电荷等量同种点电荷 电场线分布图 连线中点O处的场强连线上O点场强最小,指 向负电荷一方 为零 连线上的场强大小(从左到右) 沿连线先变小,再变大沿连线先变小,再变大 沿中垂线由O点向外场强大小O点最大,向外逐渐减小O点最小,向外先变大后变小 1.定义 为了形象地描述电场中各点场强的强弱及方向,在电场中画出一些曲线,曲线上每一点的切线方向都跟该点的场强方向一致,曲线的疏密表示电场的强弱. 2.电场线的三个特点 (1)电场线从正电荷或无限远处出发,终止于无限远或负电荷处; (2)电场线在电场中不相交; (3)在同一幅图中,电场强度较大的地方电场线较密,电场强度较小的地方电场线较疏.

草酸msds

化学品安全技术说明书 草酸 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:乙二酸;草酸 化学品英文名:ethanedioic acid;oxalic acid 第二部分成分/组成信息 有害物成分浓度CAS No. 乙二酸≥99.5% 144-62-7,6153-56-6(二水合物) 第三部分危险性概述 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:本品具有强烈刺激性和腐蚀性。 环境危害:对水生生物有毒作用。 燃爆危险:可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20~30分钟。如有不适感,就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15分钟。如有不适感,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。 食入:尽快用清水或清水加乳酸钙、葡萄糖酸钙或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g 灌入胃内。就医。 第五部分消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。加热分解产生毒性气体。 有害燃烧产物:一氧化碳。 灭火方法:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。 第六部分泄漏应急处理 应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。作业时使用的所有设备应接地。穿上适当的防护服前严禁接 触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用干燥的砂土或其 它不燃材料覆盖泄漏物,然后用塑料布覆盖,减少飞散、避免雨淋。用洁净 的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏 区。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。 建议操作人员佩戴防尘面具,穿连衣式防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热 源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避

工业用草酸分析方法

工业用草酸的分析 1、范围 本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。 分子式:H2C2O4·2H2O 相对分子质量:126.07(按2005 年国际相对原子质量) 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ,NEQ) GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ,NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(ISO 6685 :1982 ,IDT)

GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ,MOD) GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定(GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ,NEQ) GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8947 复合塑料编织袋 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3、分类和命名 按草酸生产工艺将产品分为I型、II型,I型适用于合成法工艺生产的草酸,II型适用于氧化法工艺生产的草酸。 4、外观 白色结晶。 5、要求 工业用草酸应符合表1所示的技术要求。

草酸以及醋酸锌的性质

草酸 学名:乙二酸 分子式:HOOCCOOH;C2H2O4 性状:无色透明结晶或粉末。其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形)。无嗅,味酸。熔点:α型:189.5℃,β型:182℃沸点:分子立体模型沸点150℃(升华)。相对密度:1.653(二水物),1.9(无水物)。α型:1.900,β型:1.895 折射率:1.540 稳定性:189.5℃分解 溶解情况:易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿。 水溶性90 g/L (20°C)。 其它性质:草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。无水草酸有吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。酸性草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka1=3.5×10^-2,二级电离常数Ka2=4×10^-6。具有酸的通性。能于碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。还原性草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。可以使高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并被还原成2价锰。这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。不稳定性草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。HOOCCOOH====CO2+CO+H2O 实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。毒性草酸有毒!对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用,极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中最高容许浓度为1m g/m3。 醋酸锌 别名:乙酸锌 分子式:Zn(CH3COO)2·2H2O 用途:用作醋酸乙烯、聚乙烯醇生产催化剂,印染媒染剂,医药收敛剂,木材防腐剂,瓷器釉料等性状白色单斜片状晶体,具有珍珠光泽,微带醋酸味。熔点235℃相对密度 1.735g/cm3溶解性可溶于水和乙醇。生产所用原料:冰醋酸醋酸氧化锌氧化锌使用该产品可生产:聚乙烯醇乙酸锌防水剂

草酸含量测定精选.

草酸含量测定的预习报告 班级: 姓名: 时间:

一、实验目的: 1、培养综合运用实验有关知识和设计实验能力 2、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作 二、实验原理 H 2C 2O 4为有机弱酸,可以和NaOH 发生如下反应: H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 + 2H 2O 用酚酞做指示剂 NaOH 标准溶液采用间接配制法配制,以邻苯二甲酸氢钾标定: COOK + NaoH = COOK + H 2O 用酚酞作指示剂 三、仪器和药品 1、仪器:电子天平(0.0001g )、碱式滴定管(50ml )、移液管(20ml )、容量瓶(100ml )、锥形瓶(250ml )、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等 2、药品:NaOH 、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂 四、操作方法 一、NaOH 标准溶液的配制与标定 1、NaOH 的称量、溶解与溶液的配制 NaOH 标准溶液的配制 用台称称取NaOH 1.0g 于100ml 烧杯中,加入50ml 蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml 试剂瓶中,再加入200ml 蒸馏水,用橡皮塞塞好,摇匀。 2、NaOH 标准溶液的标定 准确称取0.4—0.5g 邻苯二甲酸氢钾三份,溶解,用酚酞做指示剂,用NaOH 标准溶液滴定,根据下式计算NaOH 标准溶液浓度,取三次测定值的平均值。 NaOH 448448V M m C O H KHC O H KHC NaOH = 二、 H 2C 2O 4含量测定 准确称取0.5g 左右草酸式样,置于小烧杯中,加入20ml 蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml 移液管移取式样溶液于250ml 锥形瓶中,加入酚酞试剂1——2滴,用NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色,半分钟内不褪色即为终点,重复上述操作3次。 根据下式计算H 2C 2O 4含量 00 .10000.20O C H 204.90)(422??=样m cv W NaOH 取3次测定的平均值。 最新文件 仅供参考 已改成word 文本 。 方便更改

啤酒中草酸含量的测定设计书样本

啤酒中草酸含量的测定 参赛者资料 摘要 草酸, 即乙二酸, 最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶, 对人体有害, 会使人体内的酸碱度失去平衡, 影响的发育。 草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用, 极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。 草酸在人体内不容易被氧化分解掉, 经代谢作用后形成的产物, 属于酸性物质, 可导致 人体内酸碱度失去平衡, 过多还会中毒。而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌, 不易吸收而排出体外, 影响钙与锌的吸收。 过量摄入草酸容易引起结石。 关键词: 草酸有毒结石 正文 1 前言 草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性的因素之一, 草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成的必要条件 , 因此监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量显得非常重要。啤酒样品组分复杂, 干扰因素多, 草酸含量很低, 要准确测定草酸含量较为困难。当前, 测定啤酒中的草酸主要有反相液相色谱法和离子色谱法, 但仪器较为昂贵, 分离柱容易受到污染, 检测成本较高。据报道,利用三氯化钛等与草酸的显色反应可定量分析草酸。本文研究利用三氯化钛溶液与草酸的显色反应定量分析啤酒中的草酸, 不需要特殊的仪器, 适合工厂化验室常规检验。用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中的草酸, 再用稀盐酸溶解草酸的预

处理方法, 能够消除样品的干扰, 实现比色法定量分析, 草酸预处理过程中草酸丢失极少。此样品预处理方法也适用于离子色谱法检测草酸含量既能够消除杂质峰的影响, 也能够提高柱效。 2 实验目的 检测啤酒中草酸的含量, 监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量。 3 实验原理 用氯化钙沉淀啤酒样品中的草酸, 再用稀盐酸溶解草酸的预处理方法, 能够消除样品的干扰, 实现比色法定量分析草酸, 在预处理过程中草酸丢失极少。 4 实验设备 高速离心机、电子分析天平、紫外分光光度计、 200ml容量瓶2个、 500ml容量瓶、 1000ml容量瓶、 50ml量筒、 10ml移液管3只、 1ml移液管2只、 7ml离心管3只、 50ml具塞比色管12只、滤纸玻璃棒、烧杯、漏斗、洗瓶、量筒 5 实验材料及试剂 a.试剂的配制 5.1 0.05mol/L草酸标准贮备液准确称取分析纯二水草酸1.2607g, 用50ml纯水溶解, 然后补水定容到200ml, 摇匀, 备用。 5.2 5%三氯化钛溶液: 15%~20%三氯化钛原液, 稀释, 每次使用前新鲜配制。 5.3 0.5mol/L CaCl 2 溶液准确称取分析纯无水氯化钙55.50g, 用200ml纯水溶解, 然后补水定容到1000ml, 摇匀, 备用 5.4 0.01mol/L CaCl 2溶液:吸取0.5mol/LCaCl 2 溶液10ml于500ml容量瓶中, 用纯水定 容到500ml, 摇匀, 备用。 5.5 0.1mol/L HCl溶液 b.材料的处理 啤酒样品, 预先用滤纸过滤去除悬浮杂质, 吸取滤液5ml于7ml离心管中, 为了准 确测定样品, 可同时做3个平行样。加人0.5ml 0.5mol/L CaCl 2 溶液到离心管中, 摇匀, 在室温下静置3小时以上, 观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟, 倾去上 清液。加人5ml 0.01mol/L CaCl 2 溶液洗涤沉淀, 在12800r/min转速下离心5分钟, 倾

草酸的测定

草酸的测定 1.适用范围 适用于工业草酸的测定。 2测试方法 2.1 草酸含量的测定 2.1.1 原理 草酸是一种弱酸,可用NaOH标准溶液滴定,选择酚酞为指示剂。反应过程如下:H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O 2.1.2 试剂 2.1.2.1NaOH标准溶液:0.1mol/L。 2.1.2.1.1配制:称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中,搅拌溶解后,用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。 2.1.2.1.2标定:精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g,溶于100mL蒸馏水中,加1%酚酞指示剂1~2滴,用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。 氢氧化钠的浓度(mol/L)按下式计算: 氢氧化钠(mol/L)= g V×0.20423 (1) 式中: g——邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0.20423——与0.001mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.1.2.2酚酞指示剂:1%乙醇溶液。 2.1.3 分析步骤 准确称取样品约2.5g,置于250mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。 吸取25.00ml于250mL的三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。 2.1.4计算

草酸(H2C2O4)含量%(X)按下式计算: X% = cV×0.06304×250 m×25 ×100 (2) 式中: c——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积,mL; 0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量; m——样品重量,g。

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种,重量法适用于硅含量较高(20毫克/升以上)的水样,比较精确,但甚繁杂,一般都采用钼酸盐比色法(钼黄法或硅钼蓝法)。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中,钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸,其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦,加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似,故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应,生成黄色物质(磷钼酸),对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰,亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁(或鞣酸)的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子,对本测定也有干扰,但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升,对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰,可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色,也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐,用玻璃瓶装试剂与水样,会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样,应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水,并稀释到100毫升,若所得溶液混是,可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1:1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取(在105℃烘干的)铬酸钾0.630克,溶于纯水中,全部转入1000毫升容量瓶内,并稀释至刻度(T=0.10毫克SiO2/毫升)。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中,并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸(H2C2O4·2H2O)溶于少量纯水中,并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时,最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下:在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样,加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液,摇匀,再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度,混匀后静置20分钟,用干滤纸过滤,取滤液50毫升(相当于25毫升水样)进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色,则可进一步将滤液氧化:在100毫升滤液中,加数毫升1:1盐酸和少许固体过硫酸铵,加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色,可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后,取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液,并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液,用纯水稀释到50毫升,充分摇匀。放置5-10分钟,加1.5毫升草酸溶液(若确知没有磷酸盐则可不加),充分摇匀。放置2分钟后,即与模拟标准色阶进行目视综合比色,15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐(毫克SiO2/升)= V S/V x*C S*f 式中:V S、C S为等色时标准管的体积(毫升)及浓度(毫克SiO2/升); V x为等色时水样管的体积(毫升); f为水样的体积校正因数。

三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析

三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析 引言:三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化氢。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃时4.7g/100g水,100℃时117.7g/100g水),难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水,230℃分解。该配合物对光敏感;可进行下列光反应: 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此,在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸;进行感光实验。另外,由于它具有光的化学性质,能定量进行化学反应,常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁(III)酸钾的制备方法。 2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解; 3.掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl 用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4,用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4,此时Fe3+不干扰测定,滴定后的溶液用锌粉还原。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积 及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙

草酸的化学性质

草酸的化学性质 草酸,即乙二酸,最简单的有机二元酸之一。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸盐。 草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。 可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。无水草酸有吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。 酸性 草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka1=5.9×10^-2 ,二级电离常数Ka2=6.4×10^-5。具有酸的通性。能与碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。 例如:H2C2O4+Na2CO3==Na2C2O4+CO2↑+H2O H2C2O4+Zn==ZnC2O4+H2↑ 还原性 草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水[1]。可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O H2C2O4+NaClO==NaCl+2CO2↑+H2O 不稳定性 草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。 H2C2O4====CO2↑+CO↑+H2O 实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。 草酸氢铵200度时分解为二氧化碳、一氧化碳、氨气和水

实验八 食品中总抗坏血酸的测定(2,4-二硝基苯肼比色法)

实验八食品中总抗坏血酸的测定(2,4-二硝基苯肼比色法) Method for determination of ascorbic acid in foods (by colorimetry with 2,4-dinitrophenylhydrazine) (一)目的 掌握2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中总抗坏血酸含量。 (二)原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸,样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,根据脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色定量。 (三)仪器与试剂 1.仪器和设备 1.1 恒温箱(37±0.5)℃。 1.2 可见—紫外分光光度计 1.3 捣碎机 2.试剂 本实验用水均为蒸馏水。试剂纯度均为分析纯。 2.1 4.5 mol/L硫酸谨慎地加250mL硫酸(相对密度1.84)于700 mL水中,冷却后用水稀释至1000 mL。 2.2 85%硫酸谨慎地加900 mL硫酸(相对密度1.84)于100 mL水中。 2.3 2%2,4—二硝基苯肼溶液溶解2g 2,4—二硝基苯肼于100 mL 4.5 mol/L 硫酸内,过滤。不用时存于冰箱内,每次用前必须过滤。 2.4 2%草酸溶液溶解20g草酸(H2C2O4)于700 mL水中,稀释至1000mL。2.5 1%草酸溶液稀释500mL 2%草酸溶液到1000mL。 2.6 1%硫脲溶液溶解5g硫脲于500 mL 1%草酸溶液中。 2.7 2%硫脲溶液溶解10g硫脲于500mL 1%皋酸溶液中。 2.8 l mol/L盐酸取100mL盐酸,加入水中,并稀释至1200 mL。 2.9 抗坏血酸标准溶液溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL l%草酸中,配成每毫升相当于l mg抗坏血酸。 2.10 活性炭将100g活性炭加到750mL l mol/L盐酸中,回流1—2h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110℃烘箱中烘干。

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