仪器分析计算例题
第二章气相色谱分析
例1：在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：正十四烷15.6min ；正十五烷21.95min ；正十六烷31.9min 。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。 解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系：
,11,r r
n n n n
=-+ ''''()(1)(1)()//R n R n R n R n t t t t -+=
以
()R M t t -代替'
R
t 可推导出: 2(1)(1)()
(1)()()(1)()()
R n R n R n M R n R n R n R n t t t t t t t t -++--=
---将正十四烷、正十五烷、正十六烷的
保留时间代入公式：2
31.915.621.95min (31.921.95)(21.9515.6)M t ?-=--- 得
4.40min
M t = 载气的平均流速
/M
u L t -
=, 即
90100/(4.4060)/34.09/u cm s cm s -
=??=
方法二：直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。
例2：在一根2m 长的色谱柱上，A 、B 、C 、三组分的保留时间分别为2.42min 、3.21min 、5.54min ；峰宽分别为0.12min 、0.21min 、0.48min 。另测得甲烷的保留时间为1.02min 。求：
（1）A 、B 、C 组分的调整保留时间；
（2）A 与B 、B 与C 组分的相对保留时间； （3）A 、B 、C 组分的容量因子；
（4）A 、B 、C 组分的有效塔板数和塔板高度； （5）A 与B 、B 与C 组分的分离度；
解：（1）'
(1)
(1)R R M t
t t =-
'()()(2.42 1.02)min 1.40min R A R A M t t t =-=-= '()
()(3.21 1.02)min 2.19min R B R B M t
t t =-=-= '()
()(5.54 1.02)min 4.52min R C R C M t
t t =-=-=
(2) ''2,1(2)(1)/R R r t t =
, 2.19/1.40 1.56B A r ==
, 4.52/2.19 2.06C B r ==
(3) '1(1)/R M k t t =
'()/ 1.40/1.02 1.37A R A M k t t === '()/ 2.19/1.02 2.15B R B M k t t === '()/ 4.52/1.02 4.43C
R C M k t t ===
(4)'
2
16(),/R eff t n H L n
w
=='
()2
2
()
1.416()16()2178,0.12
R A eff A A t
n w ===
()/2100/21780.092A A eff A H L n cm ==?= '()
2
2
()
2.1916()16()17400.21
R B eff B B t n w ===
()/2100/17400.115B B eff B H L n cm cm ==?= '()
2
2
()
4.5216()16()14190.48
R C eff C C t n w ===
()/2100/14190.141C C eff C H L n cm ==?=
(5)(2)(1)212()R R t t R
w w -=
+
()(),2()
2(3.21 2.42)
4.790.210.12
R B R A A B
B A
t t R w w -?-=
==++
()(),2()2(5.54 3.21) 6.750.480.21
R C R B B C
C B
t t R w w -?-=
==++
第三章 高效液相色谱分析
例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm 。已知在实验条件下，色谱柱对组分2的柱效能为26800m -1，死时间 1.5min M t =.组分的保留时间
124.15min, 4.55min.R R t t ==计算：
（1）两组分在固定相中的保留时间1
2'
',;R R t t （2）两组分的分配比12;,k k （3）选择性因子2,1;r
（4）两组分的分离度R ，并判断两个组分是否完全分离。 解：（1）1
1'
(4.15 1.50)min 2.65min R R M t t t =-=-= 2
2'(4.55 1.50)min 3.05min R
R M t t t =-=-=
（2）因为(1)R
M t t k =+ '
R
R M t t t =- 所以 R M
M
t t k t -=
故11
4.15 1.5 1.771.5R M
M t t k t --=
==
22 4.55 1.50 2.031.50
R M
M
t t k t --=
==
(3)2211 2.03 1.151.77
k r k =
==
(4) 30cm 长色谱柱的理论塔板数n 为
1
26800308040100m n cm cm
-=?=
根据分离度
2,12
2,1211r k R r k -=??
+
1.151
2.03 2.01.15 2.031R -????
=??= ? ?+????
因R>1.5，故两分组已完全分离。 例2：已知A 、B 两分组的相对保留值. 1.1B A
r =，如果要是A 、B 到完全分离
（R=1.5，H=0.1.cm ），问需要多长的色谱柱？
解： 根据2
2
..16(
)1
B A B A r n R r =-及L H n =? 可求得 2
2
1.116 1.543561.11n ??
=??= ?-??
因此，所需色谱柱长
0.104356435.6 4.5L cm cm m =?=≈
第四章 电位分析法
例1: 25°C 时，用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl —含量。取10.0ml 番茄汁测得电动势为-17.2mv ，若向其中加入0.100mL 0.100mol/L 的NaCl 溶液，再测电动势为-35.5mv 。计算每升番茄汁中所含Cl —的毫克数。 解：1[10
1]E S
X C C ?-=?-
[35.5(17.2)]18.1E mv mv ?=---=-
0.0181
0.3070.059
E S ?-==
30.307141.0010(101)/9.7310/X C mol L mol L ---=?-=?
49.731035.5/0.0345/34.5/g L g L mg L -??==
例2: 25°C 时，用0.100mol/L 4Ce +
溶液电位滴定20.00mL
0.100mol/L
2Sn +溶液。用Pt 电极（正极）和饱和甘汞电极（负极）
组成电池，计算：
(3) 化学计量点时电池的电动势; (4) 加入10.00mL 4Ce +
时的电动势。
已知0.24sce
V ?= 43/ 1.61Ce Ce V ?++= 42/0.15Sn Sn V ?++=
解：（1）1 1.61+20.15=0.6371+2
V V ???=计量点
(2)
244322Sn Ce Sn Ce +++++→+
溶液中2Sn +
量：20.000.100 2.00mmol mmol ?=
加入4Ce
+
量：10.000.100 1.00mmol mmol ?=
余2Sn +量：(2.00 1.00/2) 1.50mmol mmol -=
生成4Sn +
量：0.500mmol 用42/Sn
Sn +
+电对计算，
0.0590.500
=[0.15+lg 0.24]0.1042 1.50
E V V -=-电池
第五章 伏安分析法
例1：用极谱法测定MgCl 2溶液中的微量Cd 2+取试液5.0ml ，加入0.04%明胶5.0ml ，用水稀释至50ml ，通N 2 5min~10min 后记录极谱图，得波高50A μ。另取试液5.0ml ，加入0.5mg/ml Cd 2+标准溶液1.0ml ，混合均匀，再按上述测定步骤同样处理，记录极谱图，波高为90A μ.计算试样中Cd 2+的含量。 解：根据极谱法的定量公式，扩散电流（即极谱波高）与Cd 2+的浓度成正比：d i kc =
样品加标前：1150,/d x i A C C mg mL μ== 样品加标后：290d i A μ=
2( 5.00.5 1.0)/6/x C C mg ml =?+? 解以下方程组得：
50 5.0/50
90( 5.00.5 1.0)/50
x x KC K C =???
=?+?? 得试样中的Cd 2+的含量C x =0.125mg/mL
例2：用阳极溶出伏安法测定水样中的222,,Pb Cd Cu +
+
+
含量。取水样4.00ml ，加入到盛有46.0ml 支持电解质溶液的电解池中，通N 2 2min ，富集1min ，静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描，测得222,,Pb Cd Cu +
+
+的溶出峰高分别为12mm ，26mm ，18mm 。在上述溶液中加入0.10ml
22(10.00/),(2.00/),Pb mg L Cd mg L ++2(5.00/)
Cu mg L +
的标准溶液，同样进行富集和溶出，测量到溶出峰的峰高分别为20mm ，45mm ，32mm ，计算水样中的222,,Pb Cd Cu +
+
+
的含量。
解：根据溶出伏安法的定量公式，溶出峰电流（即溶出峰高）与被测离子浓度成正比：h kc = 设被测离子的浓度为x C mg/L,则加标前电解池中被测离子浓度：
1 4.00/50.0/x C C mg L =?
加标后电解池中被测离子浓度：2 4.00/50.0/50.0
x s s C C C V =?+ 分别将222,,Pb Cd Cu +++
加标前后的溶出峰高12/20,26/45,18mm mm 12/20,26/45,18/32,
mm mm mm 标准浓度
10.00/,2.00/,5.00/mg L mg L mg L 加标体积0.1代入方
程组，解得：水样中的2Pb +
的含量：0.375/mg L ;
2Cd +的含量：27.6510/mg L -? 2Cu +的含量：0.161/mg L .
第六章 库伦分析法
例1：用铂电极电解2CuCl 溶液，通过的电流为20A ，电解时间为15min.计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。 解：设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。
阴极反应
22Cu e Cu ++→
阳极反应 222Cl e Cl --→
已知
263.55/,70.90/Cu Cl M g mol M g mol ==
所以 63.55201560
5.928296487
Cu Cu M i t m g g nF ?????===?
2270.90201560
6.613296487
Cl Cl M i t m g g nF
?????=
==?
例2：称取Cd 和Zn 的试样1.06g ，溶解后，用汞阴极使Cd 和Zn 分别从氨性溶液中析出。当阴极电位控制在-0.95V （Vs,SCE ），仅析出Cd 。在该电位下电流中止时，氢氧库仑计析出44.6ml 气体（21℃,96.5kpa ）.调节阴极电位至-1.3V （Vs,SCE ），使在Zn 2+阴极析出。电解结束后，库仑计又增加了31.3ml 气体。计算试样中Zn 和Cd 的含量。（已知在标准状态下，每库仑电量析出氢氧混合气体的体积是0.1739ml ，Cd M =112.4g/mol,Zn M =65.39g/mol ）
解：电解Cd 时，标准状况下，库仑计析出的氢氧混合气体的体积为
144.6273.1596.539.4294.15101.325
V ml ml ??==?
析出Cd 时，消耗的电量为
39.4/0.1739226.8Cd Q C C ==
()
112.4226.80.125296487 1.06
Cd Cd Cd M Q w nFm ??===??
电解Zn 时，标准状况下。库伦计析出的氢氧混合气体体积为
231.3273.1596.5
27.7294.15101.325
V ml ml ??==?
析出Zn 时，消耗的电量为27.7/0.1739159.3Zn Q C C ==
()
65.39159.30.0509296487 1.06
Zn Zn Zn M Q w nFm ??===??
第七章原子发射光谱
例1.简述下列术语的含义：
（1）电磁波谱 （2）发射光谱 （3）吸收光谱 （4)荧光光谱 解：（1）电磁波谱 ——电磁辐射是一种高速度通过空间传播的光量子流，它既有粒子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。
（2）发射光谱 ——物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发至高能态，当其跃迁回到低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。
（3）吸收光谱——当辐射通过气态、液态或固态物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发至较高的能态。这种因为对辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。
（4)荧光光谱——激发态原子或分子通过无辐射跃迁回较低的激发态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。
例2：激发原子和分子中的价电子产生紫外可见光谱需要激发能量为1.5~8.0eV 。问其相应的波长范围是多少？
解：27h 6.6210erg s -=??
12
1 1.610eV erg -=? 激发能量为1.5eV
因为
hc
E λ
=
所以
27105
12
6.62103108.25710()8257()1.5 1.610hc cm A E λ---???===?=??。
同理；激发能量为8.0eV
27105
12
6.6210310 1.55210()1552()8.0 1.610hc cm A E λ---???===?=??。
因此，激发的能量为1.5~8.0eV 的相应波长范围是1552~8257A 。
例3：钠原子在火焰中被激发时，当它由3P 激发态跃迁到基态3S 便辐射589.6nm 黄光，试计算此光的激发电位。（以eV 为单位）
解：2710128
6.6210310 3.3710()589610hc
E erg λ---???===??
12
1 1.610eV erg -=? 所以 E=2.105（eV ）
第八章 原子吸收光谱分析
例1：原子吸收光谱法测定元素M 时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9ml 未知液中加入1ml 浓度为100mg/L 的M 标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835.求未知试样中M 的浓度是多少？
解：根据
x x
x x s s
x s x s
A C C V C V A V V +=
++ 将数据代入解得
9.8/x C mg L =
例2：在选定的最佳实验条件下。用火焰原子吸收分光度法测
0.50/g mL μ镁溶液，测得透光率为40.0% 用此法测定某试样中镁
的含量（约为0.005%），若取样量约为0.5g 。现有10ml ，50ml 和250ml3个容量瓶，选择哪个容量瓶最合适？（控制吸光度在0.15~0.60范围内） 解
：
10.00440.500.00440.0055(/
1
l g 0.400
C S g m l A μ-??===?-吸收0.15~0.60吸光度相应的浓度范围为
10.00550.15
/0.19/0.00440.0044S A C g ml g ml μμ??===
20.00550.60/0.75/0.00440.0044
S A C g ml g ml μμ??===
因为 6
0.50.005%10m C V V ??==
镁 所以 6
10.50.005%101320.19V ml ml ??=≈
6
20.50.005%10330.75
V ml ml ??=≈
即配置试样溶液的体积应在33ml ~132ml 才能满足测定的要求。因
此选择50ml 的容量瓶最合适。
第九章 紫外吸收光谱
例1：称取维生素C 0.0500g 溶于100ml 0.005mol/L 的硫酸溶液中，取2.00ml 定容至100ml 后，用1.0cm 石英比色皿在245nm 波长处测得吸光度值为0.551，已知吸光系数a=560Lg -1·cm -1。计算样品中维生素C 的质量百分数. 解：因为 A abc =
所以4/0.551/(5601)/9.8410/C
A ab g ml g L -==?=?
维生素百分含量 C
43(9.8410100/2)10010/0.0500100%9.84%
--=?????=例2：用双硫腙萃取光度法测定样品中的含铜量，准确称取试样0.200g ，溶解后定容至100ml ，从中移取10ml 显色并定容至25ml 。用等体积的氯仿萃取一次，设萃取率为90%，有机相在最大吸收波长处用1cm 比色皿测得其吸光度为0.40.已知双硫腙铜配合物在该波长下的摩尔吸光系数为4.0×104铜的原子量为63.55.试计算试样中铜的质量百分数。
解：氯仿溶液中铜的浓度为
45/0.40/(1 4.010)/ 1.010/C A b mol L mol L ε-==??=?
等体积萃取且萃取率为90%。那么定容为25ml 体积内水相中铜的浓
度为：
'55/0.90 1.010/0.90/ 1.110/C C mol L mol L --==?=?
显色时是将试样处理成100ml 试液。从中移取10ml 显色定容至25ml 。因此原试液中铜的浓度为
''551.11025/10/ 2.7510/C mol L mol L --=??=?
故样品中铜的质量百分数为
''(/)100%(/)100%
Cu s Cu s w m m C VM m =?=?
53(2.75101001063.55/0.200)100%0.087%
--=?????=
第十章 红外吸收光谱分析
例1：已知二硫化碳分子中C=S 键的力常数为10N/cm ，试计算它的伸缩振动吸收峰的频率。
解：由公式
σ='
121212.0111532.0648.737912.0111532.064m m u m m ??===++
11393cm σ-==
10111313101393 4.1810c s C cm cm s νσ---==?=??=?
例2：已知12920,C H
cm σ--=求?C D σ-=
解：根据公式
σ=有
C H
σ-=
C D σ-=
因为H 和D 为同位素。C-H 和C-D 键的力常数相等，即
C H
C D k k --=
所以C D C H σσ--=
11
29202920C D
C H
cm cm σσ----=?=?=?12143cm -=
第十一章核磁共振波谱分析
例1：用60MHz 的核磁共振仪，测得TMS （四甲基硅烷）和化合物中某质子的吸收频率差为420Hz ，如果使用200MHz 的仪器。测它们之间的频率差为多少？此数据说明什么？
解：由式 66
0010=10TMS νννδνν-?=??样品
所以 6
0/10νδν?=? 6
6
420107.006010ppm δ=?=? 所以 66
7.0020010/101400Hz Hz ν?=??=
此数据说明仪器的磁场强度越大，仪器的分辨率越高。 例2：试计算在1.9406T 的磁场中下列各核的共振频率：
1
H 、13C 、
19
F
、
31
P （1
H
、
13
C
、
19
F
、
31
P 的磁场旋比γ
分别为
8112.6810T S --??、7116.3710T S --??、8112.5210T S --??、8111.0810T S --??）
解：02H γ
νπ
= 将数据分别代入求得各核的共振频率分别为
82.8MHz ，19.7MHz ，77.8MHz ，33.4MHz
例3：FT-90Q 型核磁共振仪。90是质子的共振频率（MHz ）试计算仪器的磁场强度是多少？在相同的磁场强度下13
C 的共振频率是多
少？（已知
1
13H C
和的磁旋比
γ
分别为
81171
12.67510 6.7261510T S T S ----????和）
解：
02 2.1138H T πν
γ
=
022.6282H MHz γνπ
?==
第十二章质谱分析
例1：当质量为100amu 的一价正离子，经6000V 电压加速后。进入强度为1.2T 的磁场。试计算该离子的轨道半径。
解：由式
R =
则
0.093R m ==
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库及答案解析
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试卷4教学文案
仪器分析试卷4
湖北中医药大学仪器分析试卷4 姓名：学号：专业：班级： 一．填空题（每空0.5分，共16 分） 1. 电位分析中，电位保持恒定的电极称为，常用的 有和。 2. 电位滴定法和永停滴定法是分别测定计量点附近的和来 代替指示剂变色以确定终点的。 3. 当分子中的助色团与生色团直接相连，使π→π* 跃迁吸收带向移 动，这是由于产生共轭效应。 4. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟胺的作用是，加入 HAc—NaAc缓冲溶液的目的是，加入邻二氮菲溶液的目的 是。 5. 红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物，因此，除 了和等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 6. 分子中一组相同种类的核，不但具有相同的，还以相同的 与组外任一个核相偶合，这类核称为等价。等价的核一定 等价，但等价的核不一定等价。
7. 除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的区，它是 分子失去生成的，故其质荷比值是该化合物的。 它的与分子的结构及离子源的有关。 8. 色谱法首先对混合物进行，然后进行和。 9. 在色谱分析中，用两峰间的距离来表示色谱柱的，两峰间距离越则 色谱柱的越好，组分在固定相和流动相两相上的性质相差越大。10. 毛细管色谱柱的负载量较小，其仪器在设计时，采用了装置；柱后流出 物的流速较慢，采用了装置。 11. 高效液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的将试 样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。 13. 通过化学反应将固定液键合到载体表面，这样制得的固定相称为，主 要优点是。 一、单项选择题（每小题1分， 共22分） 1.pH计的“定位”旋钮不具有的作用是（） A.校正温度的影响 B. 抵消SCE的电极电位 C. 抵消指示电极的电极常数 D. 抵消玻璃电极的不对称电位 2. 玻璃电极在使用前需在水中浸泡24小时以上。其目的是（） A.消除不对称电位。 B. 消除液接电位 C. 清洗电极
各种仪器分析的基本原理
紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
生化仪器分析报告
竭力为客户提供满意的产品和服务 高县生化仪分析报告 情况说明： 1，医院之前有一台很老旧生化仪，因为是院长之前引进的，新上任主任说要更 换需征求院长同意，已经和几个公司跟进这个事情，且科室每月生化方面收入在20-30万之间，生化标本量大约50-80个/天，医院只能接受投放的合作方式。2，仪器使用已多年，早已经达到甚至超过了设计使用期限，最近故障频频，已经处于带病工作状态，检测结果也出现异常，临床质疑较多。并且科室只有一台老的生化分析仪（已停用），没有备用仪器，而最近体检工作量剧增，一旦发生大的故障停机将直接耽误临床医生的诊断工作，将给医院造成不可估量的负面影响，经济损失也不可估量。主任最后标本采用外送，新病区已经安装了一台东芝-2000的生化仪，老医院这边也需要一台生化仪 3，医院的发展和实验室的建设需要 根据考察了解目前宜宾二级医院全自动生化分析仪检测速度至少在400T/H 以上。所以科室现急需引进一台400速以上的全自动生化分析仪高速生化分析仪检测速度快，即使每天70个生化样本也能在2个小时内完成检测，为临床提供及时的检测报告。同时优秀的生化分析仪生产厂家都配有原装的配套生化试剂，这样保证了检测结果的准确性和可溯源性，为临床医生提供有力帮助。 4，显著的经济和社会效益 现在由于外送成本高，能开展的检测项目极为有限，可能造成病原流失。使用高速生化仪之后测试速度快、试剂位多，能够开展更多的检测项目，不仅能为临床提供更全面的检测报告还能为医院创造更大的经济效益，如果项目开展的好的话，一年至少能为医院增加200万元的收入。 了解多家医院检验科全自动生化分析仪的使用情况。经过讨论，我认为以下几个型号全自动生化分析仪符合高县县医院检验科的工作需求：中国深圳迈瑞公司BS-400 400T/h 中国长征迪瑞CS-400 400T/h 日本日立7100 400T/h 个人认为认为深圳迈瑞BS-400、迪瑞S-400、日立7100这三个型号的全自动生化分析仪符合高县医院要求， 黄山朋 2013-9-22 以人为本诚信务实勇于创新乐于奉献
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
《仪器分析》试卷
一、选择题（共30 分，每小题 2 分） 1.下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2)C R (3)C O (4) F C R 2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( ) A 自然变度 B 斯塔克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽 3. 紫外吸收分析实验时，在310nm 时，如果溶液百分透射比是90%，在这一波长时的吸是 ( ) A . 1 B. 0.1 C. 0.9 D. 0.05 4. 紫外-可见吸收光谱涉及的能级是 ( ) A 分子的振动能级 B 分子的转动能级 C 分子的电子能级 D 核能 5. 在红外光谱分析中，用 KBr 制作为试样池，这是因为： ( ) A KBr 晶体在 4000～400cm -1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000～400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000～400 cm -1 范围内无红外光吸收 D 在 4000～400 cm -1 范围内，KBr 对红外无反射 6. 核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法(如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( ) A. 必须有一定频率的电磁辐射照射 B .试样放在强磁场中 C. 有信号检测仪D. 有记录仪 A B C D
A. 延长灯寿命 B.克服火焰中的干扰谱线 C. 防止光源谱线变宽 D. 扣除背景吸收 8. 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( ) A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰离子化检测器 9.离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差…. D. 计算电极的响应斜率 10.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( ) A.单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样 11. 下列因素中与摩尔吸光系数有关的是( ) A.吸光度 B.吸收池厚度 C.入射光波长 D.浓度 12. 载体填充的均匀程度主要影响( ) A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 13. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 14. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A. 理论塔板数 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数 15. 在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是 ( ) A. 100:1.1 B. 100:2.2 C. 100:3.3 D. 100:4.4 二、填空题（共20 分，每空格1 分） 1. 朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = bc，在实际测定工作中，I0是，I 是。 2. 带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的。
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
仪器分析在医药的应用
仪器分析在药物分析的应用 班级：12食品姓名：李娜学号：12110217 【摘要】近年来，随着仪器分析在医药领域应用越来越广泛，越来越多的的新技术新方法被应用在医药制造分析方面，本文对医药领域方面的仪器分析应用整理并统一综述。【关键词】仪器分析医药应用制造高效毛细管电泳应用 【正文】 高效毛细管电泳(HPCE)又叫毛细管电泳(CE)，是必高压电场为驱动力，以毛细管及其内壁为通道和载体，利用样品各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的一类液相分离技术。目前已广泛应用于生命科学、生物技术、临床医学、药物学和环境保护等领域。采用HPCE法能数秒至数分钟内可冲洗再生，不易污染，能直接进样水溶性蛋白样品。此外，它呵在185～210nm波长下进行监测，因其避免了高效液相色谱仪(HPLC)在短紫外波长测定时易受到所用溶剂截止波长的干扰，这样就可测定分子中不带生色团的药物，扩大了监测范围[1]，这些优点与传统药物分析方法相此更突出了HPCE在这一领域巾的优势地位，使毛细管电泳在体内药物分析领域有着极其广阔的应用前景。 1.概述 1.1 电泳及其发展介绍 电泳是带电粒子在电场力作用下，以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象.称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同，迁移速率不同，可实现分离。1937年，蒂塞利乌斯将蛋白质混合液放在两段缓冲溶液之间，两端施以电压进行自由溶液电泳，第一次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白；发现样品的迁移速度和方向由其电荷和淌度决定；第一次的自由溶液电泳；第一台电泳仪；1948年，获诺贝尔化学奖。 1.2 传统电泳和高效毛细管电泳的比较 传统电泳：（纸电泳，凝胶电泳等）操作烦琐，分离效率低，定量困难，无法与其他分析相比。高效毛细管电泳(HPCE)：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进：一是采用了0.05mm内径的毛细管；二是采用了高达数千伏的电压。 1.3 HPCE的特点 高灵敏度：常用紫外检测器的检测限可达10-13－10-15mol，激光诱导荧光检测器(LIF)则达10-19-10-21。 高分辨率：每米理论塔板数为几十万，高者可达几百万乃至几千万。