材料分析(EDS)实验报告

材料专业实验报告

题目：电子探针能谱（EDS）元素分析实验学院：先进材料与纳米科技学院

专业：材料物理与化学

姓名：

学号：1514122986

2016年6月30日

电子探针能谱（EDS）元素分析实验

一、实验目的

1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。

二、实验原理

在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。

（一）EDS的工作原理

探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

（二）EDS的结构

1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器：放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。

（三）EDS的分析技术

1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。

2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。

3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X 射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X

射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一

种测量元素二维分布非常方便的方法。

三、实验设备和材料

1、实验设备：NORAN System SIX

2、实验材料：ZnO压敏断面

四、实验内容与步骤

（一）点分析

该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。

1 、采集参数设置

由该模式的目的可知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。对其进行合理设置。

2 、采集过程

单击采集工具栏中的采集开始按钮，采集一幅电镜图像。可以立即采集独立区的能谱，也可以批量采集多区域的能谱。

立即采集独立区域的能谱

(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。

(2)选择一种区域形状。

(3)在电镜图像上指定区域位置。

(4)等待采集完成。

(5)如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。

批量采集多区域的能谱

(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。

(2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮，使其处于被按下的状态。

(3)选择一种区域形状。

(4)在电镜图像上指定区域位置。

(5)重复第（3）、（4 ）步，指定多个区域。

(6)单击采集工具栏中的按钮，系统将采集每一个区域的谱图。

3 、查看信息

(1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。

(2)在电镜图像上单击想要查看信息的区域。

全谱分析模式分析

该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点采集一组经过死时间修正的能谱数据。一旦采集并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。

1、采集参数设置

该模式下的采集参数设置分为以下两部分：

（1）电镜图像采集参数设置

该部分参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置。

（2）面分布图像采集参数设置

单击采集工具栏中的采集参数设置按钮，打开采集参数设置对话框，进行设置。

2 、采集过程

单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布采集。

3 、提取所需信息

(1)在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。

(2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方式，可以进行参数设置。方法是：在电镜图像上右击鼠标，在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。

（二）线扫描

（1）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标题名称、改变背景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。

（2）如想去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。

（3）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。

（4）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。叠加属性可按如下方式修改：

单击菜单“EditProperties”，并选择Linescan Overlay 选项卡，如下图所示。

（三）面分布

(1)在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。

(2)如想去除某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。

(3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。

(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面分布图像。

实验完成后，将所需的扫描图像保存。

五、实验结果及讨论

分别对ZnO压敏断面进行全谱分析、点分析、线分析、面分析。

首先截取所选的分析图样，如下图所示

全谱分析模式

Live Time: 100.0 sec.

Detector: Pioneer

Quantitative Results Base(10)

Element Line Weight % Weight %

Error

Atom % Atom %

Error

C K 4.33 +/- 0.83 17.96 +/- 3.46

O K 5.48 +/- 0.30 17.09 +/- 0.92

Zn K 81.50 +/- 3.67 62.16 +/- 2.80

Sb L 4.15 +/- 0.38 1.70 +/- 0.16

Bi M 4.54 +/- 0.61 1.08 +/- 0.14

Total 100.00 100.00

全谱分析结果表明，样品中含有C、O、Zn、Sb、Bi等元素；其中Zn的质量浓度最大，依次排序为：Zn>O>Bi >C>Sb，同时Zn的原子浓度最大，依次排序为：Zn>C>O>Sb>Bi.

点分析模式

（a）（b）图（b）反映了点1附近富含Zn元素，同时含有少量的O、C元素，说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区杂质含量较少。

（c）（d）图（c）反映了点2附近富含Bi元素，同时含有少量的Zn、O、C元素，说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相。图（d）反映了点3附近富含Zn元素，同时含有少量的O、C 元素。

（e）（f）

图（e）反映了点4附近富含Zn元素，同时含有少量的O、C元素，说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区杂质含量较少。图（f）反映了点5附近富含Zn元素，同时含有少量的O、Be元素，说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区杂质含量较少。

面分析模式

面分析结果表明：（1）样品中Zn元素含量最多，其次是O元素，验证ZnO为主要成分；（2）样品中Bi、Sb元素含量较少，且分布较为均匀，应该是少量的掺杂；（3）Sb元素含量较少，在小晶粒中含量较多；Bi元素含量较少，在晶界中分布较多。

根据晶体生长理论及固体物理知识，样品主要成分ZnO晶粒生长所需能量较少，因此形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生长时需要

较多的能量，因此晶粒的尺寸相对较小；而晶界处常常是空位，畸变和位错的富集区，因此一些元素如Bi常常在晶界处富集。

线分析模式

Accelerating V oltage: 15.0 kV Magnification: 3500

线分析结果表明：（1）样品主要元素为Zn、O，富集在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，分布比较均匀，说明掺杂效果较好；（3）晶界处富集较多的Bi元素。

六、思考题

1. 扫描电镜的成像质量与哪些因素有关？

(1) 倾斜角效影响图像因素

由于二次电子的发射是入射电子碰撞样品的海外电子，使原子外层受激发而电离出来的电子，且电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射，所以只要在样品浅层几纳米到几十纳米组偶偶深度区域产生的二次电子才能逸出表面，被探测器收集到。因此电子束的入射角将影响二次电子图像的反差。

(2) 边缘效应

在样品边缘和较短部位摄入一次电子时。由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品，所以产生二次电子数量多，图像异常明亮，称为边缘效应。边缘效应造成反差不自然，降低图像质量。若降低加速电压，减少二次电子的发生量，或减少对比度。就可以使边缘效应相对减轻。

(3) 原子序数效应

原子序数高的元素被激发的二次电子多，原子叙述地的元素则少。因此，在同等条件下，前者图像明亮，这种现象成为原子序数效应。原子序数效应与被散射电子在样品中的激发作用有关。在观察生物样品时，在样品表面均匀喷镀一层原子叙述高的金属膜，可提高图像质

量。

(4) 充放电效应

生物样品大多数是高绝缘性的，入射电子不能在样品中构成回路倒入大地，堆积在样品上的入射电子形成负电荷区，产生放电现象或排斥后续入射电子，使其被检测器吸收或者轰击样品室其他部件，严重应先二次电子图像质量，如采用镀膜，导电胶黏贴样品等导电处理，可减少充放电效应的影响。

(5) 焦点深度

所谓的焦深是指对高低不平试样各部分聚焦的最大限度的能力。它是扫描电镜中一个重要的和可控的性能指标，是影响整幅图像各部位清晰度的一个重要因素。随着图像的放大倍数增加，其焦深受束斑尺寸的影响越来越显著。在高倍放大时，要得到较大的焦深，就要选择大孔颈的物镜光阑，或者缩小工作距离进行观察。

材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

差热分析__实验报告

差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测

定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时，先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu 2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ；参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物（α-Al 2O 3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满，再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率

工程材料实验报告模板

工程材料实验报告 专业： 姓名：，学号： 姓名：，学号： 姓名：，学号： 青海大学机械工程学院 年月日

工程材料综合实验 ●金相显微镜的构造及使用 ●铁碳合金平衡组织分析 ●碳钢的热处理 ●金相试样的制备 ●碳钢热处理后的显微组织分析 ●硬度计的原理及应用 ●碳钢热处理后的硬度测试 ●常用工程材料的显微组织观察 实验一金相显微镜的构造和使用 一、实验目的 熟悉金相显微镜的基本原理、构造；了解金相显微镜的使用注意事项，掌握金相显微镜的使用方法。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）金相显微镜的基本原理2）金相显微镜的构造3）显微镜使用注意事项 四、实验步骤 五、实验报告 实验二铁碳合金平衡组织分析 一、实验目的 （1）熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织。 （2）了解铁碳合金中的相与组织组成物的本质、形态及分布特征。

（3）分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）铁碳合金的平衡组织 2）各种组成相或组织组成物的特征 3）铁素体与渗碳体的区别 四、实验步骤 五、实验报告 实验三碳钢的热处理 一、实验目的 1）熟悉钢的几种基本热处理操作：退火、正火、淬火、回火 2）了解加热温度、冷却速度、回火温度等主要因素对45钢热处理后性能的影响。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）加热温度的选择 2）保温时间的确定 3）冷却方法 四、实验步骤 五、实验报告 实验四金相试样的制备 一、实验目的 1）了解金相试样的制备过程。 2）学会金相试样的制备技术。

二、实验设备及材料 三、实验内容 1）取样 2）镶样 3）磨制 4）抛光 四、实验步骤 五、实验报告 实验五碳钢热处理后的显微组织分析 一、实验目的 观察碳钢热处理后的显微组织 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）钢冷却时所得到的各种组织组成物的形态 2）钢淬火回火后的组织 四、实验步骤 五、实验报告 实验六硬度计的原理及应用 一、实验目的 1）熟悉洛氏硬度计、布氏硬度计、显微硬度计的原理、构造。 2）学会三种硬度计的使用 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）洛氏硬度实验原理 2）布氏硬度试验原理 3）显微硬度计的原理 四、实验步骤 五、实验报告 实验七碳钢热处理后的硬度测试

热分析实验报告

热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器（STA449C） （1）、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，

本科毕业生综合实验报告

内蒙古科技大学本科生 综合实验论文 题目：稀土Ce对纯净钢组织的影响学生姓名： 学号： 专业：金属材料工程 班级：材料2010-1班 指导教师：

稀土Ce对纯净钢组织的影响 摘要 以工业纯铁为冶炼原料，通过真空炉对其进行冶炼，再按不同比例加入稀土Ce元素，最终得到稀土Ce含量不同的Fe-Ce合金。再对其进行金相组织及成分的分析。结果表明，随着稀土Ce含量的增加，钢中Ce固溶量也随之增加；且Ce在钢中直到细化晶粒的作用，还能提高钢的硬度，加入一定的Ce还改善了钢的高温抗氧化性、耐蚀性等。 关键字：Ce；纯净钢；相变；细化晶粒；耐腐蚀性

我国稀土资源丰富，但就目前而言，我国在稀土的冶炼、研究等方面还处于劣势地位，研究稀土对纯净钢的组织性能的影响有着重大而深远的意思。稀土在钢中主要的作用是净化、变质和微合金化。稀土钢可以净化钢液、变质钢中的硫化物、氧化物夹杂，提高钢的性能等方面的作用已有人做了大量的研究[1-3]本文通过对学者们在稀土Ce对纯净钢的组织性能的影响方面的综述，其目的在于增强对稀土钢的组织性能的了解，加深了对Fe-Ce合金金相组织及相变的认识，以扩宽眼界，为以后对稀土钢的研究打下扎实的基础。 1、实验材料及方法 1.1 试验钢的熔炼 本试验拟于在超纯净钢中加入稀土元素Ce，由于金属Ce性质较活泼，曝露在空气中易氧化，故试样的冶炼需在先抽真空后充氩的条件下进行。其过程如下： (1) 先用纯铁棒洗炉：将纯铁加至冶炼炉容量的80%，待纯铁完全融化后倒出，使其将炉壁的其他元素带走，从而避免其对样品造成影响。 (2) 将预先准备的超纯净钢加入炉中，抽真空。然后通电流使其全熔。待其表面钢液颜色均匀后充氩气保护。 (3) 采用二次布料的方式，加入定量的稀土元素铈，保证其稀土含量及氮含量趋于稳定。待观察至其溶液成分稳定一致之后，将其钢液浇注至模具之中。 试样的成分配制是以超纯净钢为基体并加入一定量的稀土铈元素来实现的。在加入量上，由于其固溶量很低，基本在几个到几十个ppm，有的能达到上百个ppm，故加入量不宜太大，这里选择0%，0.01%，0.02%，0.03%，0.04%，0.05%六个不同加入量以便于进行对比分析研究。 1.2试验钢成分检测 本研究中采用分光度检测法测定了研究试样的氮、锰、硅、硫、碳、铝、磷、镧六种元素的含量，其中锰元素加入的作用是为了形成奥氏体。氮在纯铁中的溶解度偏低是高氮钢生产中需解决的最主要的难题，目前解决此类问题的方法应用比较广的有：粉末冶金、高压吹氮、补充氮化物合金的方法。但其含量对试样钢的机械性能影响很大，故测定试验钢的成分含量时应着重关注；在稀土与钢液反应的物理化学方面也有若干研究结果发表，归纳了稀土元素在铁液中与其它元素的交互作用，得出稀土元素可以降低Nb、V、Ti、Cu等元素的活度，并相互增加

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容： 编写一通用的预测法分析程序，要求有一定的错误处理能力，出错后能够使程序继续运行下去，直到分析过程结束。可通过不同的文法（通过数据表现）进行测试。 三、实验步骤 1．算法数据构造： 构造终结符数组：char Vt[10][5]={“id”,”+”……}； 构造非终结符数组：char Vn[10]={ }; 构造follow集数组：char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例（使用的预测分析表构造方法1）： /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错，-2表示该行终结符的follow集合，用于错误处理，正数表示产生式在数组Fa 中的编号，0表示多余的列。 （1）预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号：存放在字符数组中，从0开始编号，正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组：char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分，如E->TE’可存储为TE’，正规式中的符号可替换，如可将E’改为M ) 构造预测分析表：int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号，-1表示出错 （2）预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

差热分析_实验报告

学生实验报告 实验名称差热分析 姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图

实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即 ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；

软件测试实验报告

本科实验报告 课程名称：软件测试技术 实验项目：软件测试技术试验实验地点：实验楼211 专业班级：软件工程学号： 学生姓名：戴超 指导教师：兰方鹏 2015年10月7 日

太原理工大学学生实验报告

一、实验目的和要求 （1）熟练掌握白盒测试方法中的逻辑覆盖和路径覆盖方法。 （2）通过实验掌握逻辑覆盖测试的测试用例设计，掌握程序流图的绘制。 （3)运用所学理论，完成实验研究的基本训练过程。 二、实验内容和原理 测试以下程序段 void dowork(int x,int y,int z) { （1）int k=0,j=0; （2）if((x>0)&&(z<10)) （3）{ （4）k=x*y-1; （5）j=sqrt(k); （6）} （7）if((x==4)||(y>5)) （8）j=x*y+10; （9）j=j%3; （10）} 三、主要仪器设备

一、实验目的和要求 （1）熟练掌握黑盒测试方法中的等价类测试方法和边界值测试方法。 （2）通过实验掌握如何应用黑盒测试用例。 （3）运用所学理论，完成实验研究的基本训练过程。 二、实验内容和原理 （1）用你熟悉的语言编写一个判断三角形问题的程序。 要求：读入代表三角形边长的三个整数，判断它们能否组成三角形。如果能够，则输出三角形是等边、等腰或者一般三角形的识别信息；如果不能构成三角形，则输出相应提示信息。 （2）使用等价类方法和边界值方法设计测试用例。 三、主要仪器设备 四、操作方法与实验步骤 （1）先用等价类和边界值方法设计测试用例，然后用百合法进行检验和补充。 （2）判断三角形问题的程序流程图和程序流图如图1和图2所示。用你熟悉的语言编写源程序。 （3）使用等价类方法设计测试用例，并填写表2 和表3。

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

热重分析实验报告

南昌大学实验报告 学生姓名：_______ 学号：_______专业班级:__________ 实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩： 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法； 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示：

单片机实验报告

本科生实验报告 实验课程单片机原理及应用 学院名称核技术与自动化工程学院 专业名称电气工程及其自动化 学生姓名 学生学号 指导教师任家富 实验地点6C９０2 实验成绩 二〇一五年三月二〇一五年六月 单片机最小系统设计及应用 摘要 目前，单片机以其高可靠性,在工业控制系统、数据采集系统、智能化仪器仪表等领域得到极其广泛的应用。因此对于在校的大学生熟练的掌握和使用单片机是具有深远的意义。通过本次课程设计掌握单片机硬件和软件方面的知识，更深入的了解单片机的实际应用，本次设计课程采用STC89Ｃ５2单片机和ADC08０4，LED显示，键盘，ＲS2３2等设计一个单片机开发板系统。进行了LED显示程序设计,键盘程序设计,RS2３2通信程序设计等。实现了单片机的各个程序的各个功能。对仿真软件kｅil的应用提升了一个新的高度。单片机体积小、成本低、使用方便,所以被广

泛地应用于仪器仪表、现场数据的采集和控制。通过本实验的学习，可以让学生掌握单片机原理、接口技术及自动控制技术,并能设计一些小型的、综合性的控制系统，以达到真正对单片机应用的理解。 关键词：单片机;智能；最小系统;ADC；ＲＳ2３２;显示；SＴＣ8９C５2 第１章概述 单片机又称单片微控制器,它不是完成某一个逻辑功能的芯片，而是把一个计算机系统集成到一个芯片上。相当于一个微型的计算机，和计算机相比,单片机只缺少了I/Ｏ设备。单片机采用超大规模集成电路技术把具有数据处理能力的中央处理器CPU随机存储器RAM、只读存储器ＲOM、多种I／Ｏ口和中断系统、定时器/计时器等功能（可能还包括显示驱动电路、脉宽调制电路、模拟多路转换器、A/D转换器等电路)集成到一块硅片上构成的一个小而完善的微型计算机系统。概括的讲:一块芯片就成了一台计算机。它的体积小、质量轻、价格便宜、为学习、应用和开发提供了便利条件。同时,学习使用单片机是了解计算机原理与结构的最佳选择。 它最早是被用在工业控制领域，由于单片机在工业控制领域的广泛应用，单片机由芯片内仅有CPU的专用处理器发展而来。最早的设计理念是通过将大量外围设备和ＣＰＵ集成在一个芯片中,使计算机系统更小,更容易集成进复杂的而对体积要求严格的控制设备当中。 现代人类生活中所用的几乎每件电子和机械产品中都会集成有单片机。手机、电话、计算器、家用电器、电子玩具、掌上电脑以及鼠标等电脑配件中都配有１-２部单片机。汽车上一般配备40多部单片机,复杂的工业控制系统上甚至可能有数百台单片机在同时工作!单片机的数量不仅远超过PC机和其他计算的总和，甚至比人类的数量还要多。单片机的使用领域已十分广泛,如智能仪表、实时工控、通讯设备、导航系统、家用电器等。各种产品一旦用上了单片机，就能起到使产品升级换代的功效,常在产品名称前冠以形容词——“智能型”，如智能型洗衣机等。 第2章实验内容 2.1单片机集成开发环境应用

南京大学-差热分析实验报告

差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热 的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物，它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化，因而不产生任何热

学生实验报告格式

格式要求： 最多三级标题，一级标题为四号宋体加粗，二号标题为五号黑体，三号为五号宋体。 正文内容为五号字体，中文为宋体，英文为Times New Roman 。 行距固定值，20磅。 内隐和外显记忆的遗忘特点 班级 学号 姓名 2种，学习-1小时和715取成绩的衰减不明显，而意识性提取成绩的衰减非常显著。结果表明，内隐记忆和外显记忆具有不同的遗忘特点，加工水平因素对意识性提取和自动提取成关键词1引言 自Ebbinghaus1885年研究记忆，并提出著名的遗忘曲线以来，100多年，关于记忆的遗忘特点的研究层出不穷。总的来说，大多数关于遗忘的研究基本上都证实了Ebbinghaus 提出的遗忘曲线的真实合理性：记忆近年来，研究人员也积极探索了遗忘曲 早期的研究基本上将记忆作为纯净单一的因素加以考虑，但近年来人记忆并非纯净单一的因素，它是一个复合体。大量研究表recollection ））和内隐记忆[自动提取（automaticity 寻找各自的遗忘特点并进行比较。 自内隐记忆的概念提出以来，研究人员就内隐记忆的遗忘特点开展了并与外显记忆的遗忘特点进行比较，获得了不少宝贵的经验资Jacoby 和Dallas （实验通过词确认的研究范式，检查了提取的时间间隔对启动效应的影响，获得了启动值在0延时、15分钟延时以及24小时延时无显著性差异的结果(尽管相对于未学习参照组的正确率0.5而言，实验组的正确率从0.73至0.72至0.67逐步下降了)，然而再认值在这些时段中的下降却达到了显著性水平。这一结果表明，提取时间间隔这一变量似乎至少在24小时的时段内分离了再认与词确认启动。Tulving, Schacter 和Stark [4]也获得了类似的结果，他们发现相对于再认而言，残词补全的启动对于时间因素不敏感。 此后许多有关内隐记忆的实验研究都将提取时间间隔作为考虑的因

材料研究方法与分析测试实验

本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 实验成绩 二〇一四年12月15日——二〇一五年12月19日

填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水 笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形 式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

实验一扫描电镜实验（SEM） 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：

PS实验报告分析

8.《计算机辅助包装装潢设计与表现》课程实验 实验一设计元素的准备 一、实验目的 熟悉相关软件工具的基本操作，掌握运用适当工具实现图、文、色三元素的创建与编辑，学会对象分析的一般方式。 二、实验内容 创建编辑出合适的设计素材，包括矢量和点阵的图形素材。建议结合实验二的内容展开素材的制作。 三、实验（设计）仪器设备和材料清单 具备图形设计与制作能力的计算机，每人一台。 四、实验要求 要求所制作的对象准确、精细，便于后期综合设计的需求。要求独立完成，禁止拷贝或网络直接下载，但可以参考这些资料作必要的修改或创新。 五、考核形式 标志、盒形结构图及图像合成各一个，提交电子版文件，实验报告一份。 六、实验报告要求 在实验报告中主要完成分析思路描述和表现制作的关键步骤记录（另附模板）。 七、思考题 1．不同图元素的编辑创建方式 2．色彩模型及准确快速的调色方法 3．标志的设计与制作 4．图像分辨率大小的设定 5．三元素的印刷问题 6．表现技法与设计工具7．通道、蒙版、容器等概念的内涵 实验二设计表现 一、实验目的 熟悉计算机辅助包装装潢设计与表现的一般性程序，学会对给定题目的盒型包装装潢设计进行一定的构思，能够绘制出设计原稿并能够制作出折叠后的立体效果展示图。 二、预习与参考 预先了解一些有关纸盒设计的内容，例如纸盒的结构造型设计、纸盒材料的承印特性等，了解一些包装装潢设计的理论知识和设计原则，参阅一些和题目相关的包装装潢作品，准备一些设计素材。 三、实验指标与要求 完成规定题目的设计原稿和用于网络展示用的效果图。原稿要求符合一般的印刷技术需求，具备一定的实用价值和艺术性。 题目的范围为盒型或袋包装装潢为主，可以在此范围自拟一个题目，须经教师审核认定。 四、实验（设计）仪器设备和材料清单 具备图形设计与制作能力的计算机，每人一台。 五、考核形式 电子版设计原稿一份、效果展示图（多角度展示效果）一份、实验报告一份。 六、实验报告要求 在实验报告中主要的是完成分析思路描述和表现制作的关键步骤记录（另附模板）。 七、思考题 1．主题纸袋的设计 2．药品包装设计 3．茶包装设计 4．化妆品包装设计 5．拼版系列问题 6．纸等承印材料的印刷 7．软件工具综合运用 中北大学机械与动力工程学院 实验报告 课程名称：

热分析实验方案

一、实验目的 1.了解热分析法的种类、仪器装置及使用方法。 2.掌握几种热分析法的基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。 3.掌握热分析法在聚合物结晶中的分析原理，并能对实验结果做出解释。 二、方法简介： 1. 热重分析法 热重分析法（ TG ）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（ TG 曲线）。 曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应 A(s) → B(s)+ C(g) 的热重 曲线如图 1 所示。图中 T i 为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；

Tf 为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为 W0 ，失重后试样质量为 W1 ，测失重百分数为 2.差示扫描量热法（DSC） DSC的技术方法是按照程序改变温度，使试样与标样之间的温度差为零。测量两者单位时间的热能输入差。就是说，使物转移过程中的温度和热量能够加以定量物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系 列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物 质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。 将实验以一定的升温速度加热至熔点以上，恒温一定时间，以充分消除试样的热历史，然后，迅速降温至测试温度进行等温结晶。由于结晶时放出结晶潜热，所以出现一个放热峰，见图。基线开始向放热方向偏离时，作为开始结晶的时间（t0），重新回到基线时，作为结晶结束的时间（t＝t∞），则t时刻的结晶程度为 式中 xt、x∞是结晶时间为t及无限大时非晶态转变为晶态的分数；At、A∞为0～t时间及0～∞时间DSC曲线所包含的面积。

实验1.聚合物的热分析 实验报告

实验五 聚合物差热热重同时热分析法 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC （Differential Scanning Calorimetry ）。试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。它们的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度T g 。③研究聚合、固化、交联、氧化、分 解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、 反应动力学参数。 图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模 式图。 当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的 热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位 移。假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶 状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出 大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。 通常按图2 a 的方法确定T g ：由玻璃化 转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线 上取一点，使其平分两切线间的距离?，这 一点所对应温度即为T g 。T m 的确定对低分子 纯物质来说，象苯甲酸，如图2 b 所示，由 峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相 交，此点所对应的温度取作为T m 。对聚合物 来说，如图2 c 所示，由峰的两边斜率最大 处引切线，相交点所对应的温度取作为T m 。 或取峰顶温度作为T m 。T c 通常也是取峰顶温 度。峰面积的取法如图2d e 所示。可用求积 仪或剪纸称重法量出面积。由标准物质测出单位面积所对应的热量（毫卡/厘米2），再由测试试样的峰面积可求得试样的熔融热f H ?（毫卡/毫克），若百分之百结晶的试样的熔融热*f H ?是已知的， 则可按下式计算试样的结晶度： 热重分析法简称TGA （Thermogravimetric Analysis ）， 它是测定试样在温度等速上升时%100*???=f f D H H X 结晶度