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亚硝酸盐检验方法

亚硝酸盐检验方法
亚硝酸盐检验方法

亚硝酸盐检验方法

A.1 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。

A.2 鉴别试验

A.2.1 钾的鉴别试验

1g 试样溶于10mL 水中,加入酒石酸钠,生成白色晶体沉淀,沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。

A.2.2 亚硝酸根的鉴别试验

加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。

A.3 亚硝酸钾含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸。

A.3.1.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c (1/5KMnO 4)约为0.1 mol/L 。

A.3.1.3 草酸标准滴定溶液:c (1/2H 2C 2O 4)约为0.1 mol/L 。

A.3.2 分析步骤

称量事先经硅胶干燥4 h 的试样1 g ,精确到0.0002 g ,转移至100 mL 容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。移取10.0 mL 此溶液置于含50.0 mL 高锰酸钾标准滴定溶液、100 mL 水和5 mL 硫酸的混合溶液中,移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至40℃±2℃,保持5 min ,加入25.0 mL 草酸标准滴定溶液,加热至80℃±2℃以高锰酸钾溶液滴定至终点。

A.3.3 结果计算

亚硝酸钾含量以亚硝酸钾 (KNO 2)的质量分数w 1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:

%100100

1010)25(31???+=-m cM V w ……………………………………… (A.1) 式中:

V ——滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL );

c ——高锰酸钾标准滴定溶液(1/5KMnO 4)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L );

m ——试料质量的数值,单位为克(g );

M ——亚硝酸钾(1/2KNO 2)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL )(M =42.55)。

A.4 干燥减量的测定

A.4.1 仪器和设备

A.4.1.1 称量瓶:φ30mm ×25mm 。

A.4.1.2 电热恒温干燥箱:能控制在105℃±2℃。

A.4.2 分析步骤

在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g 试样,精确到0.0002g ,置于电烘箱内,在105℃±2℃下干燥至恒重。

A.4.3 结果计算

干燥减量以质量分数w 2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:

100-212?=

m

m m w …………………………………(A.2) 式中: m 1——试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g );

m 2——干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g );

m ——试料质量的数值,单位为克(g )。

A.5 铅含量的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硫酸。

A.5.1.2 盐酸。

A.5.1.3 铅标准溶液Ⅰ:1 mL 溶液含铅(Pb )0.1 mg ;

用移液管移取10 mL 按GB/T 602配制的铅标准溶液,置于100 mL 容量瓶中,加1 mL 硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。

A.5.1.4 铅标准溶液Ⅱ:1 mL 溶液含铅(Pb )0.010 mg ;

用移液管移取10 mL 铅标准溶液(A.5.1.3),置于100 mL 容量瓶中,加1mL 硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 仪器:石墨炉原子吸收分光光度计。

A.5.2.2 光源:铅空心阴极灯。

A.5.2.3 波长:283.3 nm 。

A.5.2.4 气体:氩气。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 试验溶液的制备

称取2.5 g 试样,精确至0.0002 g ,加4 mL 硫酸和5 mL 盐酸溶解,转移至50 mL 容量瓶中,稀释至刻度。

A.5.3.2 空白试验溶液的制备

1%硝酸溶液作为空白试验溶液。

A.5.3.3 工作曲线的绘制

用移液管分别吸取0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 和5.00 mL 铅标准溶液Ⅱ,分别置于100 mL 容量瓶中,加水至50 mL ,加8 mL 硫酸,10 mL 盐酸,稀释至刻度。导入原子吸收分光光度计,在

283.3 nm波长处测定吸光度。以标准溶液铅的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

A.5.3.4 测定

用移液管移取适量试验溶液(溶液中铅的质量应在工作曲线范围内)和空白试验溶液,按绘制工作曲线步骤“从加水至50 mL……”进行测定,测出相应吸光值,并在工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。

A.5.3.5 结果计算

从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含量。

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牛奶中亚硝酸盐的认定及处理方法

牛奶中亚硝酸盐的认定 及处理方法精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-

集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析 添加时间:2009年4月16日责任编辑:左西作者:点击数:11 魏勇 (新疆兵团农七师131团奎屯 833200) 【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查,经过对比分析及采取应对措施,并对其进行整改和调整,有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量,杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象,保障了牛奶的品质,确保了食品的安全。 关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶 自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来,食品安全逐渐得到重视。乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注,在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低,严重制约着乳制品的品质。本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源,品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否,一年来,在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象,乳品企业拒绝收购,给奶牛场带来巨大的损失。由于乳品

企业在奶牛场直接收购生鲜乳,排除了运输环节等人为掺假现象,因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。 1调查情况 集约化奶牛养殖场的基本情况 本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上,全部采取集中高密度散养模式,采用全程TMR混合日粮饲喂;挤奶全部集中在智能化的挤奶厅(韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备)中挤奶,牛奶全封闭式运输冷藏。 乳品企业生鲜乳收购情况 乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测,其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目,乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中,检测出6批次严重超标牛奶,平均含量达到毫克/千克(要求标准≦毫克/千克),检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐(符合标准要求)。 2 原因分析与应对措施 水污染 本地区盐碱化程度较严重,此外多种农业和非农业活动,如肥料的应用,动物的粪便,农作物的残渣含氮物的分解;某些矿物,化粪池,城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力,即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中,在环境中某些微生物等作用下,转换成亚硝酸盐。亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标,调查中发现超标的奶

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱: 2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法) 一、目的与要求: 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下:见教材P316 1.重氮化反应: 2.偶合反应: 三、样品、试剂与仪器 样品:品名: 厂家: 试剂: 1.蛋白质沉淀剂(公用) (1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 2.显色剂 (1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸 中,避光保存。100ml/4组 ()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中, 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠, 加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升, 置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1:4盐酸 配制显色剂1用,每4组100ml。 仪器: 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3.25ml比色管每组7支 四、操作方法: 1.样品处理: 称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)

亚硝酸盐含量高的处理办法

养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 ????一、形成原因 ????亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、 氧 但由???? ???? ???? 难、 ???? ????硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在0.1毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 ????水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 ????三、处理方法

????1.当亚硝酸盐、氨氮含量过高时,处理方法有:①开动增氧机或全池泼洒化学增氧剂,使池水有充足的溶氧,以促进亚硝酸盐向硝酸盐的转化,从而降低水体中亚硝酸盐的含量。②使用活性碳,每亩泼洒活性碳粉2~4千克有一定的效果,但成本也较高;或泼洒“亚硝酸盐降解灵”,通过离子交换作用,吸附或降解亚硝酸盐。③泼洒沸石,一般亩用沸石15~20千克。④在水体中泼洒芽孢杆菌、光合细菌、硝化细菌、放线菌等微生物制剂,通过微生物分解亚硝酸盐。⑤培植、种植少量的水生植物,以吸附氨氮等有毒物质。 ????2.当硫化氢含量过高时,处理方法为提高水体的溶解氧;严重的鱼池可每亩泼洒300~500毫升双氧水及放入一定量的铁屑。 ????3.。当pH 亩用300~ ? ???1 ???2 ???3 ???4 ???5 ??? ???“ 通常在5)泼洒本品500

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 2、仪器 2.1,分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。 3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。 3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时

机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线 样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug V-----------------取样体积

亚硝酸盐的检验实验报告

泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长:陈佶 实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期:11月23日 ~ 12月6日 实验准备(资料查阅): 心得体会: 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

水体中亚硝酸盐的来源与去除

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(1), 37-42 Published Online February 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/fd2827508.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/fd2827508.html,/10.12677/hjfns.2017.61006 文章引用: 王树庆, 范维江, 张红平, 赵鑫, 柏永亭. 水体中亚硝酸盐的来源与去除[J]. 食品与营养科学, 2017, 6(1): Origin and Removal of Nitrite in Water Shuqing Wang 1,2*, Weijiang Fan 1, Hongping Zhang 2, Xin Zhao 2, Yongting Bo 2 1Shandong Institute of Commerce and Technology, Jinan Shandong 2 Shandong Tianfu Jinda Biotechnology Co. Ltd., Jinan Shandong Received: Feb. 2nd , 2017; accepted: Feb. 18th , 2017; published: Feb. 22nd , 2017 Abstract Nitrite is an intermediate product of the nitrogen cycle in nature, which exists widely in water and has attracted more and more attention because of its strong biological toxicity. Origin, influencing factors and removal technology are summarized in details in this paper. Some practical signific- ances of solving nitrite in water are also proposed. Keywords Water, Nitrite, Origin, Removal 水体中亚硝酸盐的来源与去除 王树庆1,2*,范维江1,张红平2,赵 鑫2,柏永亭2 1 山东商业职业技术学院,山东 济南 2 山东天福晋大生物科技有限公司,山东 济南 收稿日期:2017年2月2日;录用日期:2017年2月18日;发布日期:2017年2月22日 摘 要 亚硝酸盐是自然界中氮循环的一个中间产物,广泛存在于水体中,其生物毒性越来越受到人们的关注。本文阐述了水体中亚硝酸盐的来源、影响因素以及去除技术,并指出了解决水体中亚硝酸盐的现实意义。 关键词 水体,亚硝酸盐,来源,去除 * 通讯作者。

硝酸盐超标治理方法

硝酸盐超标治理方法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高. 宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无

亚硝酸盐处理方法)

池塘亚硝酸盐高是每一个养殖户的心病,一旦出现亚硝酸盐过高变心急如焚,不知所措。因为在我们国家没有什么有效的药物或方法进行快速降解,我们目前实施的方法也是摸着石头过河,效果也不怎么明显。下面我就介绍一下目前在我们国家处理亚硝酸盐的方法和应该注意的事项。 1.亚硝酸盐的升高也是一个长期的过程,不是一下子就出现的。和其他疾病一样,亚硝酸盐也是需要防的。目前很多人不能充分认识到清塘的重要性,清塘不但在一定程度上杀灭病原微生物,同时增加底泥的溶氧,加速氨氮的降解,从源头上控制了氨氮。 2.在养殖过程中也要把预防放在首要位置。科学投饵,适时使用微生物制剂。微生物制剂在养殖过程中是从养殖开始就要重视的问题。它是伴随整个养殖过程的,而不是在发现亚硝酸盐过高的应急方法。 3.溶氧也是至关重要的。一般养殖池缺氧现象是经常出现的,这样会给亚硝酸盐的产生创造良好的条件,特别是池底缺氧特别严重。 4.当发现亚硝酸盐含量过高时,千万不要头脑发热。养殖户可能希望尽快把氨氮降下来,减少损失而大量用药。其实这种想法是错误的。前面我也说过亚硝酸盐的升高是个积累的过程,养殖鱼类在水中也能已经受到亚硝酸盐的影响,此时养殖生物的抵抗力是比较低的,大量使用药物会加强应激反应加速鱼类的死亡 5.降亚硝酸盐时由于没有好的方法,我们就结合多种方法。首先是换水,但是换水不能大排大放,最好对角线方向换水。其次要增氧,开动增氧机,加增氧剂。第三采加物理或化学吸附剂,比如全池泼洒活性碳

粉,每667m2 使用量5~10kg。第四还要增强鱼体的抵抗力,在饲料中添加Vc和免疫多糖可以缓解亚硝酸盐的毒性。第五适当陪藻,培藻时严禁使用氮肥,添加适量磷肥即可。有些人建议这时候使用微生物,我是不赞成的,微生物制剂要等以上措施实行3—5天以后再采用。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。

亚硝酸盐含量高的处理方法精选文档

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养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 一、形成原因 亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用的消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气的供应不足,造成大量积累的氮素硝化过程受阻,形成养殖时水中氨氮和亚硝酸氮含量高,但由于氨氮的转化速度较快,使得亚硝酸氮的问题最为突出。 硫化氢在缺氧条件下,由残饵或粪便中的含硫有机物经厌氧细菌分解而产生。硫化氢可与水体底泥中的金属盐结合形成金属硫化物,致使池底变黑。 二、造成危害 当水中的亚硝酸盐浓度积累到毫克/升后,亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾产生危害。其作用机理主要是通过鱼虾的呼吸作用,由鳃丝进入血液,鱼、虾红细胞数量和血红蛋白数量逐渐减少,血液载氧能力逐渐减低,出现组织缺氧。此时鱼、虾摄食量降低,鳃组织出现病变,呼吸困难、躁动不安或反应迟钝,从而导致鱼虾缺氧,甚至窒息死亡。亚硝酸盐还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝酸胺类物质,pH值低时有利于亚硝酸胺形成。很多池塘出现鱼虾厌食现象,亚硝酸盐过高就是主要原因之一。 当养殖水体中的氨氮含量超过毫克/升时。氨氮将对鱼、虾造成危害,其危害相似于亚硝酸盐。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,温度和pH值愈高,毒性愈强。 硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 三、处理方法

处理高浓度氨氮废水硝化时亚硝酸盐积累.

处理高浓度氨氮废水硝化时亚硝酸盐积累 摘要:本论文研究的目的是确定模拟高浓度工业废水短程硝化过程中亚硝酸盐积累的最优条件,降低了硝化过程中氧的需求总量,这样可以大大地节约了曝气量。选择适宜的溶解氧浓度[DO]和PH值研究亚硝酸盐积累而不影响总氨氮的去除的可能性。硝化反应在一个2.5L活性污泥反应器中运行,添加人工废水模拟高浓度氨氮工业废水。开始时PH为7.85和溶解氧浓度5.5mg/L。反应器操作直到稳定运行取得了进水氨氮浓度为610mg N-NH4+/L的氨氮负荷率(NLR)3.3kgN-NH4+/(m3.d)。 关键词:硝化亚硝酸盐积累活性污泥溶解氧 PH 1、介绍 生物硝化-反硝化在废水氨氮去除中使用最普遍的工艺,龙其城市污水。该工艺在高浓度氨氮工业废水处理的运用已经做了大量的研究。由于氨氧化需要大量氧气,曝气在该系统中是主要的成本。 硝化反应分两步。第一步氨氮在氨氮氧化菌作用下转化为亚硝酸盐。第二步亚硝酸在氧化菌作用下转化硝酸盐(如图1)。氧化1mol氨氮,氨氮氧化菌需要1.5mol的氧气,亚硝酸盐氧化菌需要0.5莫尔氧气。完全硝化每mol 氨氮中需要2莫尔的氧气。这意味着短程硝化生成亚硝酸盐氮,每mol氨氮仅需要1.5mol氧气,暗示着短程硝化比完全硝化可以节约25%的氧气。 在反硝化过程中硝酸盐转化为亚硝酸盐,然后转化为N2O3、N2O,最终生成氮气。每一步都要消耗COD。如果考虑快速反硝化,短程硝化生成亚硝酸盐等,缩短了硝化意味着反硝化需要总的COD量减少了,因为硝酸盐转化为亚硝酸盐不需要COD。 由于上述原因短程硝化生成亚硝酸盐有吸引力,因为它导致在硝化过程中需氧量减少,节约了曝气量;后面反硝化减少了COD的需求。 为了取得了短程硝化生成亚硝酸盐已经做了一些研究,但是那些成果适应于低浓度氨氮废水。目前还没有研究高浓度氨氮,主要的问题是高浓度亚硝酸盐浓度,它会抑制硝化菌。 为了取得短程硝化有必要降低亚硝酸氧化菌的活性而不影响氨氮氧化菌的活性。必须采取一些措施确保氨氮氧化菌的培养有利条件。表1中动力学公式适合硝化菌,由于各个常数值不同,培养基浓度、温度、PH值和DO在不同时期对它们的活性的影响不同。另外,pH值在每步影响培养基浓度,由于酸碱平衡的发生了变化。 在那些变量中,基质浓度不是一个运行参数,因为在废水处理中它是一个客观变量。温度对两种类型细菌的生长率的影响不同:在高温时氨氮氧化菌比亚硝酸氧化菌有更高的生长率。在SHARON工艺后这是真正思想。然而在大多数情况下温度在整个反应器中是一个不容易修改和控制的参数,主要是经济角度考虑。因此PH值和DO浓度是主要运行变量去控制系统。 这篇论文的目的是研究PH值和DO浓度在硝化过程中对亚硝酸盐积累的影响,这样的话,可以减少大量的曝气量。而且本工艺在反硝化过程中额外地节约COD量。 NH4++3/2O2O2-+H2O+2H+ 氨氮氧化菌 N02-+1/2O2NO3- 亚硝酸氧化菌 Fig.1. 硝化中氨氮的转换

课题3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量

课题3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量 课题背景 你对泡萝卜、酸黄瓜、酸豆角一定不陌生吧?一碟酸甜香脆的泡菜,能令人胃口大开。尽管泡菜的味道不错,为健康着想,还是应该多吃新鲜蔬菜,少吃腌制食品。你知道这是为什么吗?在本课题中,我们将自己动手制作泡菜。在泡菜的腌制过程中,我们还要跟踪检测泡菜腌制过程中产生的亚稍酸盐的含量,并探索腌制方法、时间长短、温度高低等条件对泡菜口味和亚硝酸盐含量的影响,寻求提高泡菜质量的措施。 基础知识 (一)乳酸菌发酵 泡菜的制作离不开乳酸菌。乳酸菌种类很多,在自然界中分布广泛,空气、土壤、植物体表、人或动物的肠道内都有乳酸菌分布。乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌(图1-9)。乳酸杆菌常用于生产酸奶。 (二)亚硝酸盐 亚硝酸盐为白色粉末,易溶于水,在食品生产中用作食品添加剂。自然界中,亚硝酸盐分布广泛。据统计,蔬菜中亚硝酸盐的平均含量约为4mg/kg,咸菜中亚硝酸盐的平均含量在7mg/kg以上,而豆粉中的平均含量可达10mg/kg。 膳食中的亚硝酸盐一般不会危害人体健康,但是,当人体摄人的亚硝酸盐总量达到0.3~0.5g时,会引起中毒;当摄入总量达到3g时,会引起死亡。我国卫生标准规定,亚硝酸盐的残留量在肉制品中不得超过30mg/kg ,酱腌菜中不超过20mg/kg,而婴儿奶粉中不得超过2mg/kg。 膳食中的绝大部分亚硝酸盐在人体内以“过客”的形式随尿排出,只有在特定的条件下(适宜的pH、温度和一定的微生物作用),才会转变成致癌物——亚硝胺。大量的动物实验表明,亚硝胺具有致癌作用,同时对动物具有致畸和致突变作用。研究表明,人类的某些癌症可能与亚硝胺有关。

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

亚硝酸盐的测定实验

亚硝酸盐的测定 一、实验目的:测定水溶液中德亚硝酸盐 二、实验原理:在酸性条件下,水样中的亚硝酸氮与磺胺反应,形成重氮化合物,继而再与-奈乙二胺偶联,形成重氮-偶氮化合物(红色染料),其最大吸收波长为540nm。 三、实验仪器、(1)分光光度计:unico2000(包括5cm比色皿4只/台); (2)容量瓶:100cm31只; (3)比色管:50cm38只; (4)移液管:5cm3 1只,1cm31只; (5)洗耳球:1只;洗瓶:1只。 四、试剂及其配制: 1、磺胺溶液(1%):称取10g磺胺()溶于1000cm311HCl溶液中,贮存于棕色试剂瓶中。 2、-奈乙二胺溶液(%):称取1.0g-奈乙二胺()溶于1000cm3去离子水中,贮存于棕色试剂瓶中,有效期为1个月。 3、标准贮备溶液:准确称取在(110~115℃)干燥过的亚硝酸钠0.345g溶于去离子水中,转移至500 cm3容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,其浓度为μmol/cm3。 五、测定步骤: 1、配制使用标准溶液:准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度,混匀,浓度为μmol/cm3。 2、标准系列:分别移取使用标准溶液,,,,,,cm3于50 cm3比色管中,加去离子水至50 cm3,依次加入1 cm3磺胺溶液,混匀,1min后,加1 cm3-奈乙二胺溶液,混匀,15min 后以去离子水为参比(L=5cm),测定各个溶液的吸光度。 3、水样测定(双样):取50cm3经μm滤膜过滤的水样于50cm3比色管中,加1cm3磺胺,混匀,1min后,加1 cm3-奈乙二胺溶液,15min后,以去离子水做参比,测定溶液的吸光度(Ew)。

亚硝酸盐含量高的处理方法修订稿

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养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 一、形成原因 亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用的消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气的供应不足,造成大量积累的氮素硝化过程受阻,形成养殖时水中氨氮和亚硝酸氮含量高,但由于氨氮的转化速度较快,使得亚硝酸氮的问题最为突出。 硫化氢在缺氧条件下,由残饵或粪便中的含硫有机物经厌氧细菌分解而产生。硫化氢可与水体底泥中的金属盐结合形成金属硫化物,致使池底变黑。 二、造成危害 当水中的亚硝酸盐浓度积累到毫克/升后,亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾产生危害。其作用机理主要是通过鱼虾的呼吸作用,由鳃丝进入血液,鱼、虾红细胞数量和血红蛋白数量逐渐减少,血液载氧能力逐渐减低,出现组织缺氧。此时鱼、虾摄食量降低,鳃组织出现病变,呼吸困难、躁动不安或反应迟钝,从而导致鱼虾缺氧,甚至窒息死亡。亚硝酸盐还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝酸胺类物质,pH值低时有利于亚硝酸胺形成。很多池塘出现鱼虾厌食现象,亚硝酸盐过高就是主要原因之一。 当养殖水体中的氨氮含量超过毫克/升时。氨氮将对鱼、虾造成危害,其危害相似于亚硝酸盐。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,温度和pH值愈高,毒性愈强。 硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 三、处理方法

亚硝酸盐氮测定方法

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亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

亚硝酸盐含量的测定

实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法:亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 2、试剂:实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500m1水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50mI氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液(0.42mol/L ):称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O),用水溶解,并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700m1水和300m1冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1g N—1—萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至l00ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 ⑥显色剂:临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500m1容量瓶中,加l00ml氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1,置于100m1容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理:称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5ml氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20m1,收集滤液备用。 ②测定:亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25μg亚硝酸钠),分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液,加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10μg亚硝酸钠)。 样品测定:吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中,自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

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