X射线物相定性分析及应用

2.JCPDS卡片和索引

索引

当我们用X射线衍射法进行物质分析时，为顺利地找到所需要的卡片，必须利用索引。

现在使用的索引主要有：

(1) 哈那瓦特数值索引(Hanawalt Method);

(2) 字顺索引(Alphabetical index);

(3) 芬克索引(Fink Index);

3. X射线衍射相分析方法

如果被分析的试样是一个完全未知的样品

?1)从前反射区2θ＜90°中选取强度最大的三条线，并使d 值按强度递减的顺序排列，再将其余的线按d值递减的顺序依次排列于三强线之后。

?2) 在数值索引中找到对应的d1(最强线的晶面间距)组

?3)按次强线的面间距d2找到接近的几列。

?4)检查这几列数据中的d3值是否与待测花样的数据相对应。

如果某一列或几列符合，再看第四线、第五线等，一直到第八强线数据全都对照过为止，找出最可能的物相卡片号。

?5)从卡片盒个抽出这张卡片，将实验所得的d—I/I1值与卡片值详细对照，如果符合，物相鉴定即告完成。

物相定性分析例( 单相鉴定-1 )

?当H、K、L奇、偶混杂

时；当H、K、L全为偶

数，而H＋K＋L≠4n时，

H＋K＋L＝2(2n+1)，结构

消光。

?产生衍射的晶面：111；

220；311；400；331；422

调研报告材料的定性分析

调研报告材料的定性分析 调研报告材料的定性分析是据事论理，用思辩的方式，依靠个人经验判断能力和直观材料，确定社会现象或事物发展变化的性质和趋向.以划清事物性质界限的方法。定性分析的根本的方法是哲学方法，即揭示事物发展的一般规律的方法。除此之外，还可采用系统方法、逻辑方法，常用的方法有： 1.调研报告材料分析——矛盾分析法 做好离、退休干部的管理服务工作，是党赋予我们的责任和使命，也是落实科学发展观，坚持以人为本的基本要求，我们必须按照“一切为了老干部、为了老干部的一切，为了一切老干部”的要求，坚持“传递老干部的呼声是我们工作的第一责任，落实老干部的待遇是我们工作的第一要务，力求老干部满意是我们工作的第一追求”的理念，通过各个方面的工作，更加关心老干部，更加理解老干部，更加爱护老干部，让老干部满意，促进社会和谐。 全体英语教师要认真研究课程标准，解读新教材，探索教学方法，认真研读《吴堡县中小学有效教学基本要求》，努力提高自己的业务水平和教学能力。 即运用唯物辩证法对立统一的原理，具体分析事物内部矛盾及其运动状况，从而认识客观事物的方法。其具体作法分三个步骤：

①从调查所得的大量材料中找到事物的矛盾，即找到问题。因为问题即是应该消除或缩小的差距，差距就是矛盾。 ②对事物存在的矛盾进行分类，看它们是属于：历史遗留——现实产生;客观存在——主观思想;自然条件——人为造成;局部——全局;根本——枝节;眼前——长远的矛盾。 ③分析矛盾的对立面，考察矛盾的主要方面与矛盾其它方面互相依存、斗争、转化的条件，从而把握矛盾的特性。 2.调研报告材料分析——比较分析法 做调研报告常用的比较方法有横向比较和纵向比较;常用的分类方法为：先进行比较，弄清事物的异同，根据共同点将事物归集为一大类，然后再根据差异将大类划分为几个小类，依此类推，事物就被区分为具有一定从属关系的，不同层次的大小类别，明确地反映出客观事物之间的区别和联系。 3.调研报告材料分析——因素分析法 尽快修改《江苏省女职工劳动保护办法》。多年来，江苏省在女职工的劳动保护方面走在全国前列，1989年就出台了《江苏省女职工劳动保护办法》，但是随着实际情况的变化，急需加以修订。建议在修改省内的《办法》时，对于原《办法》中有多项规定已达到和优于国家规定的，是否按照江苏省的实际情况给予保留;而没有达到标准的，按照国家新颁布的《女职工劳动保护特别规定》实施。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

X射线衍射的物相分析

X射线衍射的物相分析 一、实验目的： （1）熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理； （2）学会粉末样品的制样及基本的测试过程； （3）掌握利用X射线衍射谱图进行物相分析的方法； 二、实验仪器 （1）制样：未知粉末样品、药匙、酒精（用于擦拭研钵）、研钵、专用进样片； （2）测试：Philips X'pert X射线衍射仪； 三、实验原理 当一束单色x 射线电磁波照射晶体时，晶体中原子周围的电子受x 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、与入射的x 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉而 叠加，称之为相干散射或衍射。 四、实验条件的选择 （1）用于粉末晶体衍射的射线波长一般为0.5～2.5?，本实验中使用的为Cu靶； （2）滤波片选用Ni，因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线，而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线； （3）狭缝参数的选择：在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只）、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有 很大影响，两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度 增加，可根据实际所需的测试要求进行调解；

c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用且角度相同； d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X 衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。 五、实验操作 1.样品制备： A ．测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求，但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相对高度发生变化，导致在对比所得谱图与PDF 标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。 B. 测试样品在装入样品板之前必须用毛玻璃将待测表面打磨至完全光滑，并且保证样品的表面与样品板相平。 2.样品扫描 将样品板装入样品台，将防护罩关闭，设定好控制程序，开始扫描，扫描期间面板“shutter open ”指示灯亮起，此时不可以强行打开防护罩，否则会导致仪器强行停止损坏X 光管； 实验中X 光管的高压值设定为4Kv ，电流35mA ；扫描的起始角为10o ，终止角为80o （2θ） 3.结果保存 扫描完成后，当“shutter open ”指示灯熄灭时，确认防护罩解锁后方可打开，取出样品。将数据在highscore 软件中进行处理，软件可以按照要求标示出图中的峰位置，再用软件去除K β线，标示出各个锋的相对高度及d 值，打印结果。 4.利用标准PDF 卡片对未知粉末进行物相分析 将所得的谱图与标准卡片进行对比，有时可能由于峰的相对强度有偏差导致在查找时要对三强线的顺序作出相应调整。d 值的测量受到仪器状态及其他外在因素的影响有一定偏差，这也给查表过程带来了一定难度。 六、实验结果分析 实验中测得未知粉末样品的三强线（three strong lines ）分别是 3.34525 ?、4.25729 ?、1.81808 ?，在标准卡片中查找，由于实验条件等因素限制使得测试结果与标准值有一定偏差，最终确定未知样品粉末为二氧化硅，即合成高纯石英（ silicon oxide quartz high-synetic ），PDF 编号为89-3433，标准值的三强线分别为3.40 ?、4.34 ?、2.01 ?。 未知粉末的物理性质：白色固体粉末，无特殊光泽，粒径较小，研磨时发现硬度较大，无特殊气味，初步测试不溶于水和酒精溶液。 d 值偏差计算： 0000 3.34525 3.40 100 1.613.40 -?=

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:

定性分析方法

组织与连结 ——浅谈访谈资料的整理和分析 Organizing and Connecting ——How to analyze data from one-on-one interviews 北京广播学院2001级传播学研究生黄刚 内容摘要 近年来，定性研究方法，尤其是访谈技术在我国的应用日益普及，然而各界关注的焦点主要集中于资料收集技术的探讨，对原始资料的分析却没有引起足够的重视。 从某种意义上说，资料分析比资料收集更为重要也更为复杂。优秀的访谈只有通过优秀的分析才能将所收集的资料转换成对研究者有意义的结论，从而达到研究的目的。但是访谈资料往往因数量庞大、结构零乱而难以处理。因此，研究者需要将浩如烟海的资料“打散”、“重组”和“浓缩”，最终对资料进行意义解释。这些过程可以归结为“组织”和“连结”两部分，前者是对资料的整理过程，后者则是对资料的进一步深入分析和解释。但在实际过程中，二者是紧密相连、相互交织的。 因此，本文结合“互联网与创造力研究”的个案，对访谈资料的整理和分析进行了简单的梳理和介绍，并对某些方法提出了自己的改进意见。文章第一部分简要介绍访谈资料整理和分析的特点，第二、三部分分别论述了“组织”和“连结”的具体方法，并对不同方法进行比较。最后一部分探讨了恰当使用回溯重组方法对提高分析的效率与质量的意义。 关键词：定性研究访谈组织连结

Abstract Recent years, qualitative research, especially one-on-one interviews and focus groups, is more and more popular in our country. However, in contrast to most researchers’emphasis on the techniques of data collection, methods of analyzing qualitative data are remained silence. To some extent analyzing, without which researchers cannot get access to precise conclusions from qualitative data and realize the aims of qualitative research, is more important than data collection. However, it is always more difficult and boring to deal with voluminous, unstructured and unwieldy data gained from one-on-one interviews. So, some useful methods are introduced and improved in this article, accompanied with a case of the research on Internet and creativity in which ten specialists are interviewed and data from that are analyzed carefully. Analyzing the data from one-on-one interviews requires “breaking up”, “recomposing”and “concentrating”, which are generalized as “organizing”and “connecting”. “Organizing” is somewhat like the work of “cutting and pasting”, while “connecting” is a process of deeper analysis. Nevertheless, they are not two separate parts in reality, but are integrated closely. “Connecting”is always based on “organizing”, and the process of “organizing”also needs analysis and integration, which are more required in “connecting”. On the other hand, each step of the whole process requires leaps of intuition and imagination, which are not extremely demanded in quantitative research. The first part of the article talks about the character of “organizing”and “connecting”. In the second and third part, some general methods and processes of “organizing”and “connecting”are detailed, including familiarization, coding, indexing, and mapping, etc., and some of these methods are compared. At last, the question of how to improve the efficiency and quality of “organizing”and “connecting”are discussed. The method of “reconstruction in retrospective consciousness” are improved and recommended in the end. Key words:Qualitative research One-on-one interview Organizing Connecting

最新 财务报表的定性分析-精品

摘要：随着商业社会对会计信息披露程度要求越来越高，财务报表也不断发展。财务报表。单纯从财务报表上的数据还不能直接或全面说明企业的财务状况，特别是不能说明企业经营状况的好坏和经营成果的高低，只有将企业的财务指标与有关的数据进行定性分析才能说明企业财务的状况因此要进行财务报表分析。 关键词：财务报表；资产自债表；损益表；现金流量表；定性分析 一、财务分析的概念和意义 随着商业社会对会计信息披露程度要求越来越高，财务报表也不断发展的。主要有：资产负债表(balance sheet)，损益表(income statement)，现金流量表(statement of cash flow)。财务报表分析，又称财务分析，是通过收集、整理企业财务会计报告中的有关数据，并结合其他有关补充信息，对企业的财务状况、经营成果和现金流量情况进行综合比较和评价，为财务会计报告使用者提供管理决策和控制依据的一项管理工作。 财务报表能够全面反映企业的财务状况、经营成果和现金流量情况，但是单纯从财务报表上的数据还不能直接或全面说明企业的财务状况，特别是不能说明企业经营状况的好坏和经营成果的高低，只有将企业的财务指标与有关的数据进行比较才能说明企业财务状况所处的地位。因此要进行财务报表分析。做好财务报表分析工作，可以正确评价企业的财务状况、经营成果和现金流量情况，揭示企业未来的报酬和风险；可以检查企业预算完成情况，考核经营管理人员的业绩，为建立健全合理的激励机制提供帮助。 二、财务报表的定性分析 (一)侧面的整体评估。首先是公司的社会信誉度，企业信誉是企业内部管理规范和进步的根本动力。员工和企业的关系是建立在诚信的纽带之上，任意一个环节的诚信确实都会导致此纽带的断裂。企业对员工的充分信任可以充分调动员工的积极性和主观能动性，更好的为企业出谋划策和服务；员工对企业的信任，可以促进企业招募到更多高素质的人才，并且给企业的发展带来成长和稳定的信心。因此企业信誉度是企业自身和谐的根本体现，也是长期报表反映企业良性发展的重要依据。其次是部门和人员的客观判断，如果管理层的正确决策记录保持良好，销售统计部门人员变动越小，会计人员无不良记录，则从侧面反映出报表的基础准确性。最后是对政策和市场及时把握，对企业重大事件重点关注，对消费者反映的问题跟踪调查。亿霖木业传销体系之所以能持续相当长的时间，反映出了文字报表存在空洞和虚假，也反映出企业评估体系的漏洞和不足。

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

定性调查方法

定性方法 定性方法，例如焦点群体和深入采访，经常被吹虚为惟一一种方法，可以让决策制定者和调研者真实地看到应答者，并听取他们用自已的话来讨论营销问题。定性方法具有以下特征： 1、使用小型的便利或配额样本。 2、所寻找的信息与应答者的动机、信仰、感情以及态度有关。 3、在收集数据中使用直觉、主观的方法。 4、数据收集模式是开放式的。 5、方法并不倾向于提供统计性或科学性的准确数据 另一方面，定性数据倾向于规定或精确地测量一个问题，经常使用成熟的统计过程和科学的抽取样本。定性数据通常与总结性调研相联系。 值得关注的两种定性方法：焦点群体与深入采访。这些方法结构松散，没有需要严格遵循的形式，但是要求应答者回答直接与手边有关的问题。 焦点群体 焦点群体是市场调查中最常用的一种方法。据统计，经常使用这种方法的占56%、有时使用的占36%、从不使用的占8%。可以看出约92%的业务在市场调查中使用焦点群体。焦点群体可以定义为，训练有素的协调者同时在一小群应答者中进行结构松散的讨论。这种方法的起源是在精神健康领域所使用的群体治疗方法。当采访者要求话题的预采访构成，或采访员指导员，已定重点就会改变。方法的价值存在于发现意外的东西，这会在不受约束的群体讨论中产生。焦点群体可用为许多不同的目的。对调研者的采访建议作以下的应用： 1、产生要以进一步定性化验证的假设。 2、产生帮助构建消费者问卷的信息。 3、为产品类别提供全部的背景信息。 4、了解新产品的概念，几乎没有有关于新产品的信息。 5、刺激与旧产品有关的新产品。 6、为新创新的概念产生理念。 7、解释先前获得的定量结果。 8、理解对于品牌的情感反应。 群体设计问题 在设计有效的焦点群体中，调研者必须对管理层目标以及定量与定性调研在满足这些目标过程中的作用十分敏感。管理者经常认为，他们可以把定性调研作为定量调研的替代品。调研者不能误用调研方法，而必须清楚地与管理层交流在决策过程中定性调研的作用。 以下的指导可以帮助设计一个有效的焦点群体调研。 均一性 应答群体必须由具有相当均一特征的人组成。每年进行大约600个焦点群体调查的组织，避免把有孩子的、整日在家的已婚妇女，与在外工作的未婚妇女混在一起，因为她们的生活模式和目标差别很大。同样，也避免把男性与女性混合，少年与更小的儿童混合。尽可能地

实验一 X射线物相定性分析

实验1 X射线物相定性分析 一、实验目的 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。

X射线仪物相定性分析—南理工

X射线仪的组成与物相分析 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30

一、实验目的： 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2、掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法； 3、掌握X射线分析软件Jade 6.0 的基本操作和物相检索方法。 二、实验仪器： D8AA25 X射线衍射仪 三、实验原理： X射线衍射仪的基本组成： 1、X射线发生器； 2、衍射测角仪； 3、辐射探测器； 4、测量电路； 5、控制操作和运行软件的电子计算机系统； 1、物相定性分析原理 X射线与物质相互作用产生各种复杂的过程，一束X射线透过物质后，就其能量转换而言，分为三部分：X射线散射、吸收，透过物质沿原来的方向传播衰减。 X射线作为电磁波投射到晶体中时，受到晶体中原子（电子）的散射，散射波以每一个原子中心发出的散射波（球面波）。 由于晶体中原子周期排列，这些散射球面波之间存在固定的位相关系，在空间产生干涉，导致在某些散射方向的球面波相互加强，某些方向相互抵消。从而，出现衍射现象，即在偏离原入射线特定的方向上出现散射线加强，而产生衍射斑点或衍射环，其余方向则无。 散射波周相一致相互加强的方向称为衍射方向。衍射方向取决于晶体晶胞的大小；衍射强

度是由晶胞中各个原子种类及其位置决定的。 图一 光程差δ等于波长的整数倍λn 物相是指试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（也包括单质元素和固溶体）。物相分析给出物相的组成和含量。石英SiO2由Si 和O 组成，它可以是非晶态玻璃石英，也可是晶态石英晶体，石英晶体在不同的热力学条件下也有不同的变体，α、β、γ石英、方石英、鳞石英，可一一分辨。化学分析只能分辨Si 和O 。 X 射线入射到多晶体上，产生衍射的充要条件是： λθn d =sin 2 （1） 0),,(≠l k h F （2） 实质：光程差δ等于波长的整倍数λn 式（1）确定了衍射方向，在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d ，而d 是晶胞参数的函数。式（2）表示衍射强度与结构因子F(h,k,l)的关系，衍射强度正比于F(h,k,l)模的平方。F(h,k,l)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式。因此决定X 射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d 和I 的数值是与一个确定的晶体结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I 特征值，两种不同的物相的结构稍有差异，组成与结构，其衍射谱d 和I 将有区别，这就是应用X 射线衍射分析和鉴定物相的依据。 一种物相衍射谱中的1/I I d -(1I 是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质组

(完整版)定性分析和定量分析的区别和联系

定性分析和定量分析的区别和联系 定性--用文字语言进行相关描述 定量--用数学语言进行描述 定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；; 定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；; 定量分析使之定性更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论 定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。相比而言，前一种方法更加科学，但需要较高深的数学知识，而后一种方法虽然较为粗糙，但在数据资料不够充分或分析者数学基础较为薄弱时比较适用，更适合于一般的投资者与经济工作者。因此，本章以后几节所做的分析基本上以定性分析为主。但是必须指出，两种分析方法对数学知识的要求虽然有高有低，但并不能就此把定性分析与定量分析截然划分开来。事实上，现代定性分析方法同样要采用数学工具进行计算，而定量分析则必须建立在定性预测基础上，二者相辅相成，定性是定量的依据，定量是定性的具体化，二者结合起来灵活运用才能取得最佳效果。 不同的分析方法各有其不同的特点与性能，但是都具有一个共同之处，即它们一般都是通过比较对照来分析问题和说明问题的。正是通过对各种指标的比较或不同时期同一指标的对照才反映出数量的多少、质量的优劣、效率的高低、消耗的大小、发展速度的快慢等等，才能为作鉴别、下判断提供确凿有据的信息。 应用: 在证据法学研究中，定性分析方法和定量分析方法各有长处，可以相辅相成。但是由于我国证据法学的研究人员比较熟悉定性分析方法，所以有必要特别强调定量分析方法的功能和重要性。例如，我们不仅要分析某个证据规则是好还是不好，而且要分析其利弊比例……等等 专利分析法分为定量分析和定性分析两种。定量分析即对专利文献的外部特征（专利文献的各种著录项目）按照一定的指标（如专利数量）进行统计，并对有关的数据进行解释和分析。定性分析是以专利的内容为对象，按技术特征归并专利文献，使之有序化的分析过程。通常情况下需要将二者结合才能达到较好的效果。

定性分析实验报告

定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓 hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 （nh4）2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组 测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁 热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定 离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2＋ 4．阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液 继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。

(完整版)所有定性研究方法整理

第一章概述 1.1 质性研究与量化研究 一．方法论背景 实证主义和人文主义作为两种不同的方法论在经验研究中也代表着两种不同的探求知识的方法，前者是科学主义的，后者是自然主义的。量化研究方法和质性研究方法则是这两种方法论最集中的体现。长期以来，随着科学技术的发在而形成的实证研究范式在社会学研究中占主流地位。由于受自然科学量化研究范式的影响，实证主义者认为只有客观的、实证的和量化的研究才是科学的，有价值的。社会学的发展也离不开量化的测量和分析。法国社会学家迪尔凯姆则受到实证主义思想和统计规律性思想的影响，在其著作《自杀论》中，通过分析犯罪统计学提供的统计资料，最终展示了自杀现象中类似于自然科学的规律性。 然而，由于社会科学不仅研究可观察的现实（客观事件），而且也研究主观现实，因此，社会研究的客观性和确质性远远不如自然科学。正是由于社会研究受到其特定研究对象和研究内容的制约，再加上实证研究范式本身的缺陷，社会研究者不可能完全依赖这种研究范式来达到对社会的全面理解。20世纪70年代以来，社会研究者开始对实证研究范式的缺陷进行批评，并逐步发展出更具人文主义色彩的解释范式。 解释范式就是一种质性研究范式，其发展主要受到西方现象学、诠释学、批判理论、民俗方法论、符号互动论等思想和理论的影响，同时也部分吸取了文化人类学的研究方法。 从本体论上看，质性研究范式假定人类行为是一种有.意义的行动，它可以通过人的意识和情感作用来完成一切认知.。同时，人的行动也是社会取向的，“我”毕竟要走向“他人”。因此，人不仅通过自我来追求意义，同时也必须通过他人来赋予世界意义。换句话说，主体不是封闭性的自我系统，而是走向社会的“存在”，是以“相互主体性”来构建这个世界。从认识论上看，它强调知识的形成和发展并非只受知识内在理性原则的限制或是纯粹由理性推论而来，它是由主体的意识作用在日常生活世界不断与其他的人或事物的接触中，来建立可供沟通的知识。即知识的形成是经由“协商”的过程而来。

XRD实验物相定性分析

XRD实验物相定性分析 一、实验目的 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

二、实验仪器 D8 Advance型X射线衍射仪 组成：主要由X射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件（高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪 （1）测角仪 C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、 L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台； O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘； 图1. 测角仪结构原理图 图2. 测角仪的光路图 X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2 — I的关系曲线，即X射线衍射花样。 相对 （2）X射线发生器 图3. X射线产生装置 X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，运动突然收到阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式放出。产生的X射线通过铍窗口射出。 改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X 射线的能量或在不同能量处的强度。 （3）计数器

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2．测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，