X射线物相定性分析

X射线物相定性分析一、实验目的1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、

实验方法以及物相检索方法。二、实验原理当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一

层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格（Bragg）

方程：2dsin = （为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。当点阵面距d与X射线入射角之间应符合布拉格(Bragg)方程＝时，就会产生衍射现象。图1：晶体衍射示意图任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X 射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需 - 1 -

要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指

纹来鉴别人一样。各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的

X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。三、实验仪器本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2000型X射线衍射仪，主要由X 射线发生器（即X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。四、实验步骤1．样品制备对于粉末样品，通常要求其颗粒的平均粒径控制在左右，即过320目（约）的筛子，还要求试样无择优取向。因此，通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。对于块状样品应切割出合适的大小，即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸，另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。 2．充填试样将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中，使粉末试样在凹槽里均匀分布，并用平

整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去，然后重新将样品压平实，使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中，要求样品表面与铝制样品架表面平齐。3．样品测试（1）开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使 - 2 -

冷却水流通；检查X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，打开稳压电源。（2）开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；等待几分钟后，打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。（3）停机操作测量完毕，系统自动保存测试数据，关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。 4．物相检索根据测试获得的待分析试样的衍射数据，包括衍射曲线和

d值（或2值）、相对强度、衍射峰宽等数据，利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索，并判定唯一准确的PDF卡片。五、实验报告要求1．用实验报告专用纸撰写实验报告，简述实验目的、实验原理、实验仪器、实验步骤（并注明相应的测试条件）

等。2．实验结果：将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出，要求写出样品名称（中英文）、PDF卡片编号，实验数据和PDF卡片标准数据中衍射线的晶面间距d值、相对强度值及干涉面指数（HKL）。3．结论：确定待测试样所属的物相或包含哪几种物相。 - 3 -

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

X射线衍射的物相分析

X射线衍射的物相分析 一、实验目的： （1）熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理； （2）学会粉末样品的制样及基本的测试过程； （3）掌握利用X射线衍射谱图进行物相分析的方法； 二、实验仪器 （1）制样：未知粉末样品、药匙、酒精（用于擦拭研钵）、研钵、专用进样片； （2）测试：Philips X'pert X射线衍射仪； 三、实验原理 当一束单色x 射线电磁波照射晶体时，晶体中原子周围的电子受x 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、与入射的x 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉而 叠加，称之为相干散射或衍射。 四、实验条件的选择 （1）用于粉末晶体衍射的射线波长一般为0.5～2.5?，本实验中使用的为Cu靶； （2）滤波片选用Ni，因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线，而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线； （3）狭缝参数的选择：在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只）、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有 很大影响，两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度 增加，可根据实际所需的测试要求进行调解；

c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用且角度相同； d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X 衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。 五、实验操作 1.样品制备： A ．测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求，但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相对高度发生变化，导致在对比所得谱图与PDF 标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。 B. 测试样品在装入样品板之前必须用毛玻璃将待测表面打磨至完全光滑，并且保证样品的表面与样品板相平。 2.样品扫描 将样品板装入样品台，将防护罩关闭，设定好控制程序，开始扫描，扫描期间面板“shutter open ”指示灯亮起，此时不可以强行打开防护罩，否则会导致仪器强行停止损坏X 光管； 实验中X 光管的高压值设定为4Kv ，电流35mA ；扫描的起始角为10o ，终止角为80o （2θ） 3.结果保存 扫描完成后，当“shutter open ”指示灯熄灭时，确认防护罩解锁后方可打开，取出样品。将数据在highscore 软件中进行处理，软件可以按照要求标示出图中的峰位置，再用软件去除K β线，标示出各个锋的相对高度及d 值，打印结果。 4.利用标准PDF 卡片对未知粉末进行物相分析 将所得的谱图与标准卡片进行对比，有时可能由于峰的相对强度有偏差导致在查找时要对三强线的顺序作出相应调整。d 值的测量受到仪器状态及其他外在因素的影响有一定偏差，这也给查表过程带来了一定难度。 六、实验结果分析 实验中测得未知粉末样品的三强线（three strong lines ）分别是 3.34525 ?、4.25729 ?、1.81808 ?，在标准卡片中查找，由于实验条件等因素限制使得测试结果与标准值有一定偏差，最终确定未知样品粉末为二氧化硅，即合成高纯石英（ silicon oxide quartz high-synetic ），PDF 编号为89-3433，标准值的三强线分别为3.40 ?、4.34 ?、2.01 ?。 未知粉末的物理性质：白色固体粉末，无特殊光泽，粒径较小，研磨时发现硬度较大，无特殊气味，初步测试不溶于水和酒精溶液。 d 值偏差计算： 0000 3.34525 3.40 100 1.613.40 -?=

X射线仪物相定性分析—南理工

X射线仪的组成与物相分析 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30

一、实验目的： 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2、掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法； 3、掌握X射线分析软件Jade 6.0 的基本操作和物相检索方法。 二、实验仪器： D8AA25 X射线衍射仪 三、实验原理： X射线衍射仪的基本组成： 1、X射线发生器； 2、衍射测角仪； 3、辐射探测器； 4、测量电路； 5、控制操作和运行软件的电子计算机系统； 1、物相定性分析原理 X射线与物质相互作用产生各种复杂的过程，一束X射线透过物质后，就其能量转换而言，分为三部分：X射线散射、吸收，透过物质沿原来的方向传播衰减。 X射线作为电磁波投射到晶体中时，受到晶体中原子（电子）的散射，散射波以每一个原子中心发出的散射波（球面波）。 由于晶体中原子周期排列，这些散射球面波之间存在固定的位相关系，在空间产生干涉，导致在某些散射方向的球面波相互加强，某些方向相互抵消。从而，出现衍射现象，即在偏离原入射线特定的方向上出现散射线加强，而产生衍射斑点或衍射环，其余方向则无。 散射波周相一致相互加强的方向称为衍射方向。衍射方向取决于晶体晶胞的大小；衍射强

度是由晶胞中各个原子种类及其位置决定的。 图一 光程差δ等于波长的整数倍λn 物相是指试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（也包括单质元素和固溶体）。物相分析给出物相的组成和含量。石英SiO2由Si 和O 组成，它可以是非晶态玻璃石英，也可是晶态石英晶体，石英晶体在不同的热力学条件下也有不同的变体，α、β、γ石英、方石英、鳞石英，可一一分辨。化学分析只能分辨Si 和O 。 X 射线入射到多晶体上，产生衍射的充要条件是： λθn d =sin 2 （1） 0),,(≠l k h F （2） 实质：光程差δ等于波长的整倍数λn 式（1）确定了衍射方向，在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d ，而d 是晶胞参数的函数。式（2）表示衍射强度与结构因子F(h,k,l)的关系，衍射强度正比于F(h,k,l)模的平方。F(h,k,l)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式。因此决定X 射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d 和I 的数值是与一个确定的晶体结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I 特征值，两种不同的物相的结构稍有差异，组成与结构，其衍射谱d 和I 将有区别，这就是应用X 射线衍射分析和鉴定物相的依据。 一种物相衍射谱中的1/I I d -(1I 是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质组

实验一 X射线物相定性分析

实验1 X射线物相定性分析 一、实验目的 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2．测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，

XRD实验物相定性分析

XRD实验物相定性分析 一、实验目的 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

二、实验仪器 D8 Advance型X射线衍射仪 组成：主要由X射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件（高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪 （1）测角仪 C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、 L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台； O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘； 图1. 测角仪结构原理图 图2. 测角仪的光路图 X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2 — I的关系曲线，即X射线衍射花样。 相对 （2）X射线发生器 图3. X射线产生装置 X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，运动突然收到阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式放出。产生的X射线通过铍窗口射出。 改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X 射线的能量或在不同能量处的强度。 （3）计数器

X射线物相分析实验报告

实验X射线物相分析 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sin = （为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I 有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中

第六章X射线物相分析

第六章X射线物相分析 如：Fc+C 淬火>M〔体心立方〉 "￥（面心立方〉（缶工4） 则说，M 丫是两个晶体结构不同的晶体，也就是两个相。任何一种结晶物质（纯金属、固溶体、化合物等）都有自己特定的晶体结构。 因此，在X射线衍射时，都要产生一定的X射线衍射谱。 反之，根据衍射谱的特点-判断物质的晶体结构的有无一一定性分析。 根据衍射线的强度分布一判断各种相的相对数量一一定量分析。 相的微观结构受成分、生产工艺热处理工艺的影响； 成分、生产工艺、热处理工艺------------- > 微观结构（相组成、相含量、相形态、相分布）「决走、 '力学性质。 所以，物相分析是分析成分、生产工艺、热处理工艺、力学性质之间的关系。 金相：根据相的形貌判断相的特征。要与标准图谱对照，不能看原子排列方式等，只有含量多的时后才能进行定量分析。所以不能准确地进行定性、定量分析。 近代电子显微术：只能进行微区的定量分析。 磁性分析：可分析奥氏体含量，即只能分析有磁性的材料。 X射线：是宏观的、大尺度的信息，与宏观的结构、力学性质靠近。 第一节定性相分析

特定的晶体结构（包枱结鶴美型、韜胞恸形状和丸水、晶胞 申原那 离子或分予內笳种、隸目和位匠） 特有的衍射花样（衍射线的位貫和强摩） ??? X 射线衍射谱，就如同人的指纹一样，是每一种晶体物质的特征，是鉴别晶体物质的 标志。 如果将两种或两种以上的晶体物质混合在一起， 则组成混合物的各相产生的衍射花样是 独立的、机械叠加。 根据衍射谱的特点 的 内容。 ——邑—> 确定物相的晶体结构和相的种类一一就是定性分析 前面所述的方法，对立方晶系较简单，其它晶系则复杂了，且只能计算出晶体物质的晶 体学参数，而物质是什么相，必须查对晶体学手册。 1.1原理 !5 20 I LJJ IL X 壮r ―i 舟 F \ oi = I L I L L L G 1

X射线物相定性分析

X射线物相定性分析一、实验目的1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、 实验方法以及物相检索方法。二、实验原理当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一 层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格（Bragg） 方程：2dsin = （为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。当点阵面距d与X射线入射角之间应符合布拉格(Bragg)方程＝时，就会产生衍射现象。图1：晶体衍射示意图任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X 射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需 - 1 - 要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指

纹来鉴别人一样。各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的 X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。三、实验仪器本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2000型X射线衍射仪，主要由X 射线发生器（即X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。四、实验步骤1．样品制备对于粉末样品，通常要求其颗粒的平均粒径控制在左右，即过320目（约）的筛子，还要求试样无择优取向。因此，通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。对于块状样品应切割出合适的大小，即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸，另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。 2．充填试样将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中，使粉末试样在凹槽里均匀分布，并用平

X射线物相定性分析

《材料现代分析技术》课程实验 实验项目名称：X射线物相定性分析 实验类型：综合 学时：4学时 一、实验目的 （1）学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; （2）掌握利用X射线粉末衍射进行物相定性分析的原理; （3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。 二、主要仪器设备及耗材 本实验使用的仪器是日本理学Smart lab 2006型X射线衍射仪，主要由X射线发生器（即X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。耗材：两相混合物 三、实验原理 X射线的产生：由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型： (1)连续X射线； (2)特征X射线。 高速电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。 当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值U K时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一些列强度很高、波长范围很窄线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标识谱 特征谱在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X

射线谱如上图。我们采用的是铜耙，K a射线。 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ = λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线

X射线多晶衍射法物相分析

X 射线多晶衍射法物相分析 1 目的要求 (1) 掌握X 射线多晶衍射法的实验原理和技术。 (2) 学会根据X 射线衍射图，使用X 射线粉末衍射索引和卡片进行物相分析。 2 基本原理 若以 代表晶体的一族晶面的指标， 是这族晶面中相邻两平面的间距，入射X 射线与这族晶面的夹角 满足下面布拉格方程时，就可产生衍射。 式中n 为整数，表示相邻两晶面的光程差为n 个波，所以n 又叫衍射级数，式中 常 用 表示， 称为衍射指标，它和晶面指标是整数位关系。 当单色X 射线照到多晶样品上时，由于多晶样品中含有许许多多小晶粒，它们取向随机地聚集在一起，同样一族晶面和X 射线夹角为θ的方向有无数个，产生无数个衍射，形成以 入射线为中心， 为顶角的衍射圆锥，它将对应于X 射线衍射图谱的一个衍射峰。多晶样品中有许多晶面族，当它们符合衍射条件时，相应地会形成许多以入射线为中心轴张角不同的衍射线。不同的晶面其晶面间距不同，可见晶面间距决定了衍射峰的位置，而晶面间距d 是晶胞参数的函数，所以衍射峰的位置是由晶胞参数所决定的。至于衍射峰的强度I 与结构因子｜F ｜2成正比，而｜F ｜2是晶胞内原子的种类、数量、坐标的函数，因此，衍射强度是由晶胞的结构所决定的。由于每一种晶体都有它特定的结构，不可能有两种不同的晶体物质具有完全相同的晶胞参数和晶胞结构，也就不会有两种不同的物质具有完全相同的衍射图，晶体衍射图就象人的指纹一样各不相同，即每种晶体都有它自己的“d/n ～I ”数据，可以据此来鉴别晶体物质的物相。若一物质含有多种物相，这几种物相给出各自的衍射图，彼此独立，互不相干，即由几种物相组成的固体样品的衍射图，是各个物相的衍射图，按各物相的比例，简单叠加在一起构成的。这样就十分有利于对多相体系进行全面的物相分析了。 国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)已收集了几万种晶体的衍射标准数据，并编制了一套X 射线粉末衍射卡片(PDF ，其内容和检索方法见附2)。实际工作中只要测得试样的多晶衍射数据，再去查对粉末衍射卡片，即可鉴定试样，进行物相分析。 3 仪器 试剂 X 射线衍射仪 玛瑙研钵 分样筛 粉末样品板 选择若干合适晶体的未知物样品 4 实验步骤 (1)预习：有条件的情况下，利用附1介绍的X 射线多晶衍射法物相分析的模拟软件，预习X 射线多晶衍射法进行物相分析的基本过程。 (2)制样：用玛瑙研钵将样品研细后，通过325目筛，将筛下物放在样品板的槽内，略高于槽面，用不锈钢片适当压紧样品，且表面光滑平整，必要时可滴一层酒精溶液(或溶有少量苯乙烯的甲苯溶液)，然后将样品板轻轻地插在测角仪中心的样品架上。 (3)测试： ①首先打开冷却水阀门和总电源及计算机稳压电源。 ②打开X 射线发生器总电源，将稳压、稳流调节至最小值，关好防护罩门，调整好水量，)(l k h '''l k h d ' ''l n k n h n ' ''θλθn d l n k n h n l k h ='''''' sin 2l n k n h n '''hkl hkl θ4