纯化水检测标准操作规程

1 目的

为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2 范围

适用于本公司纯化水的检测。

3 职责

生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。

4 内容

4.1 性状鉴别

4.1.1 标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

4.1.2 检测方法：目测法。

4.2 酸碱度

4.2.1 试剂

a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。

b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。

c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。

4.2.2 操作

取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.3 硝酸盐

4.3.1 试剂

a. 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

b. 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。

4.3.2 操作

取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。

4.4 亚硝酸盐

4.4.1 试剂

a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为

9.5%-10.5%。

b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。

c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2) 。

4.4.2 操作

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。

4.5 氨

4.5.1 试剂

a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

b. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

4.5.2 操作

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03％）。

4.6 电导率

用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0μs/cm。

4.7 易氧化物

4.7.1 试剂

a. 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%

b. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，

密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

4.7.2 操作

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.8 不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

4.9 重金属

4.9.1 试剂

a. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

b. 7mol/L盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

c. 2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

d. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

e. 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。

f. 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

4.9.2 操作

取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml 加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03％）。

4.10 微生物限度

4.10.1 试剂

营养琼脂培养基

玫瑰红钠琼脂培养基

4.10.2 操作

取本品采用薄膜过滤法处理后，依法检查（2010版药碘二部附录ⅪJ）细菌、霉

菌和酵母菌每1ml不得过100个。

5 附表及附录

附录1：纯化水全检记录QM/XXXX.S. 附录2：纯化水检测报告QM/XXXX.S.

附录1：纯化水全检记录

1 性状

本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

符合规定

2 酸碱度

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

符合规定

3 硝酸盐

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。

符合规定

4 亚硝酸盐

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1ugNO2) 〕0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。

符合规定

5 氨

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.000 03％）。

符合规定

6 电导率

用电导率仪检测；小于2.0μs/cm；实测值μs/cm

符合规定

7 易氧化物

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

符合规定

8 不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

蒸发后皿重（g）蒸发皿重（g）遗留残渣（g）

—=

符合规定

9 重金属

取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03％）。

符合规定

10 微生物

按2005版《中华人民共和国药典》二部附录检测。

细菌总数不得过100 CFU/ml。实测CFU/ml。

霉菌和酵母菌总数不得过100 CFU/ml。实测CFU/ml。

符合规定

附录2：纯化水全检报告

检测人：批准人：

复核人：检验部门公章：

2010版《中国药典》纯化水标准及检测项目

2010版《中国药典》纯化水标准及检验项目 2013-07-22 19:36作者: 水处理之家网来源: 本站浏览: 8,054 views我要评论字号: 大中小 注：总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 一、纯化水（Purified Water ） 纯化水H2O 18.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何添加剂。 二、2010年版药典检验项目 1.性状 本品为无色的澄清液体；无臭，无味。

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 3.硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 4.亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.0000 02%)。 5.氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。 6.电导率 电导率≤2μS/cm (电阻率≥0.5 MΩ.CM) 7.总有机碳 不得过0.50mg/L（附录VIII R）。 8.易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 9.不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

纯化水系统操作、维护保养标准操作规程

1 目的 建立纯化水系统使用的标准操作规程及维护保养标准操作规程。 2 范围 纯化水系统的操作及维护保养。 3 职责 纯化水系统操作人员、维护人员按本规程操作，设备办对本规程有效执行承担监督检查责任。 4 内容 4.1 纯化水系统工作流程 4.1.1 本系统采用反渗透系统生产纯化水,其工作流程如下图表示 4.1.2 水质要求 4.2 标准操作规程 4.2.1 打开原水进水按钮，观察原水罐中是否有半桶以上的水，如果没有达到半桶以上，待其水位达到后，在进行下面操作

4.2.2 检查砂罐是否按照要求进行定期反洗（三天/次）。 4.2.3 检查炭罐是否按照要求进行定期反洗（三天/次）。 4.2.4检查混床是否按照要求进行定期维护（每周/次），将混床的“上进水”开，“下排水”开。 4.2.5制水前，检查各阀门的位置、管道是否正常，确定无异常后可以两种方案开启纯水系统： 4.2. 5.1将纯化水机开关钮（自动/停止/手动）调节至“自动”状态，纯水机自动运行。 4.2. 5.2将纯化水机开关钮（自动/停止/手动）调节至“手动”状态，开启原水泵启动按钮、一级高压泵启动按钮、二级高压泵启动按钮。 4.2.6观察仪器上RO 电导率的变化情况，直至电导率到达10μs/cm 以下，数值稳定后，计时10min.时间到后关闭中转水箱下排水。当RO 电导率大于10μs/cm 需更换反渗透膜； 4.2.7在RO 水位超过1/3时，开启EDI 启动按钮。观察仪器上EDI 电导率的变化情况，直至电导率到达3μs/cm 以下，数值稳定后，计时10min.时间到后关闭中转水箱下排水。当RO 电导率大于3μs/cm 需更换反渗透膜； 4.2.8观察压力表和流量计是否在合格范围内

中国药典纯化水检验标准

纯化水 汉语拼音: Chunhuashui 英文名: Purified Water 性状: 本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 检查: 酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 氯化物、流酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管子50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1pg NO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）lml与盐酸菜乙H肢溶液（0．l＋100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加元氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。 二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，小时内不得发生浑浊。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

纯化水机操作规程介绍

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湖南康普制药有限公司GMP文件 一、目的： 规范纯化水机操作规程，确保纯化水质量稳定，确保药品质量。 二、适用范围： 适用于纯化水机的操作。 三、责任者： 纯化水制备岗位操作工。 四、引用标准、依据或支持文件： 《药品生产质量管理规范》（98年版） 五、纯化水机操作规程： 1、准备工作 1．1 检查纯化水系统的储罐、管道、泵等清洁情况合格，有合格证。 1．2 检查纯化水系统的状态标志为正常。 1．3 检查原水水压。 1．4 检查电器设备，启动机器，试机3min正常，方可使用。 2、操作内容： 2．1 机械过滤器 2．1．1 装料后进行滤料清洗，打开上排阀及反洗阀进水，进水强度为15m3/h×m2，时间约15min。

2．1．2 滤料清洗干净后，关闭反洗阀，上排阀，静止5-8min左右，然后打开进水阀，下排阀，进入正洗状态，正洗时进水速度控制在空塔滤速为6-8m/h，时间约15min左右。 2．1．3 当正洗出水水质达到要求后，打开出水阀，关闭下排阀，进入正常运行状态。 2．1．4 过滤器工作一段时间后，当进、出水压差≥0．08MPa时，必须对过滤器进行反冲洗，打开上排阀，关闭出水阀，进水阀，然后打开反洗阀进水，反洗强度与滤料清洗（2．1．2条）时完全相同，时间约15min。 2．1．5 反洗干净后，关闭反洗阀，上排阀，静止2-5min，然后打开进水阀，下排阀，进入正洗状态，正洗时进水速度控制在空塔滤速为6-8m/h，时间约15min 左右。 2．1．6 当正洗出水水质达到要求后,打开出水阀，关闭下排阀，进入正常运行状态。 2．2 活性炭吸附柱 2．2．1 原水经机械过滤器过滤后，打开进水阀门，控制水压在0.15-0.25MPa，进水流量为1m3/h~15 m3/h。 2．2．2 过滤柱每天反冲洗一次，方法为：打开下进水阀和上排污阀进行反冲至出水澄清，关闭下进水阀和上排污阀，备用。 2．2．3 每二小时检查一次出水水质，水质检查项目及频率：氨盐氯化物PH值、电阻率。每周全检一次，停用设备重新使用应检查全项。 2．2．4 每一操作过程最后开的一个阀门缓慢打开，以免流量计浮子上冲力太大，将流量计冲坏。 2．2．5 检查活性炭吸附柱处理后的水质、水量、水压符合要求后，进入RO系统。 2．3 反渗透 2．3．1 开启排放、回流阀，启动预处理设备，使供水量约为装置进水量的130％。 2．3．2 打开各压力表开关、总进水阀、浓水出口阀、产品排放阀。 2．3．3 关闭泵排放阀，待组件内充满水后关闭装置总进水阀。待泵进口压力大于0．2MPa，冲洗15分钟，并检查各高、低压管路是否有渗漏。 2．3．4 调整进水阀，浓水出口阀使进水压力达到1．5MPa，且浓水排放量为总进水量30％。

纯化水检测操作规程

部门签字/日期： Department Signature/Date 起草人：QC Prepared by 审核人：QC负责人 Reviewed by Head of QC 审核人：QA Reviewed by 批准人：质量负责人 Approved by Head of Quality

1 目的 规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的规范性、标准性，特制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于纯化水的检验。 3 职责 QC检验人员对本规程的实施负责。 QC负责人监督该文件执行。 4 内容 4.1 性状 4.1.1 取本品适量观察，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。 4.2 检查 4.2.1 酸碱度 ①试剂 —甲基红指示液：取甲基红0.1 g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解，再加纯化水稀释至200 ml。（变色范围pH4.2-6.3 红→黄） —溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。（变色范围pH6.0-7.6黄→蓝） ②操作：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.2.2 硝酸盐 ①原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应，与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较，以检查本品中硝酸盐的限量。 ②试剂 —10%氯化钾溶液：取氯化钾10 g，加纯化水使溶解成100 ml，即得。

—0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g二苯胺，加硫酸50ml，使溶解，即得。 —标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加纯化水稀释至100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释至100ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μg NO3）。 ③操作：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 4.2.3 亚硝酸盐 ①原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液及盐酸萘乙二胺溶液反应产生的粉红色，与一定量标准亚硝酸盐溶液在同样操作条件下生成的颜色比较，检查供试品中亚硝酸盐的限度。 ②试剂 —对氨基苯磺酰胺的稀盐酸：取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶液，摇匀，即得。 —盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g盐酸萘乙二胺，加纯化水稀释至100ml，即得。 —标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加纯化水溶解，稀释至100ml，摇匀，再精密量取1ml，加纯化水稀释成50ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO2）。 ③操作：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 4.2.4 氨 ①原理：利用碱性碘化汞钾试液与氨的显色反应，与氯化铵溶液在相同条件下制成的对照液比以检查本品中氨的限度。 ②试剂

纯化水系统管理规程

文件内容： 一. 目的： (2) 二. 适用范围： (2) 三. 职责： (2) 四.定义 (2) 五. 内容：............................................................................................................................ * 1 ................................................................................................................................................. * 2 ................................................................................................................................................. * 3 ................................................................................................................................................. * 4 ................................................................................................................................................. * 六. 附录：........................................................................................................ . * 七. 变更记载及原因：.. .......................................................................................................颁发部门：质量保证部 分发清单： ■生产技术部■质量保证部■质量控制部■工程部■固体车间■人事行政部□计划财务部■注册研发部■营销部■提取车间

纯化水检测标准操作规程

1 目的 为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。 2 范围 适用于本公司纯化水的检测。 3 职责 生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。 4 内容 4.1 性状鉴别 4.1.1 标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。 4.1.2 检测方法：目测法。 4.2 酸碱度 4.2.1 试剂 a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。 c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。 4.2.2 操作 取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.3 硝酸盐 4.3.1 试剂 a. 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 b. 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。 4.3.2 操作

取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 4.4 亚硝酸盐 4.4.1 试剂 a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为 9.5%-10.5%。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。 d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2) 。 4.4.2 操作 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。 4.5 氨 4.5.1 试剂 a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 b. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 4.5.2 操作 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03％）。 4.6 电导率 用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0μs/cm。 4.7 易氧化物 4.7.1 试剂 a. 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5% b. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，

[业务]纯化水系统操作规程

[业务]纯化水系统操作规程 SHANDONG TRIPARDUS PHARMACEUTICALS CO., LTD. 山东瑞博德制药有限公司 STANDARD OPERATING PROCEDURE 纯化水系统标准操作规程 Document Number / 文件编号: Issue No/版本号: 1 Issue Date/颁发日期: 2008年 2月 18日 Date/日期: Written by/起草人: QA Officer /QA职员 Signed/签名: 年月日 Date/日期: Approved by/批准人: QA Manager/ QA经理 Signed/签名: 年月日 Date/日期: Authorized by/授权人: QA Manager/ QA经理 Signed/签名: 年月日 Document check/文件审查页 This page is checked and signed by relevant department manager, the purpose of which is to confirm

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纯化水2015年版药典检验方法

纯化水2015年版药典检验方法 纯化水检验规程 1目的 规范纯化水的检验操作，保证纯化水质量。 2适用范围 适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。 3职责 质量部、化验室对本规程的实施负责。 4程序 4.1性状 本品为无色的澄清液体;无臭。 4.2酸碱度 4.2.1仪器和试剂 a玻璃烧杯(50ml); b甲基红指示液:取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释 至200ml，即得; c溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解， 再加水稀释至200ml，即得; d 0.05mol/L氢氧化钠溶液:精密称取0.2g氢氧化钠，加水溶解，最后定容到100ml，即 得。

4.2.2检验方法 取本品10ml，加入甲基红指示液2滴，不得显红色;另取10ml，加溴麝香草酚蓝 指示液5滴，不得显蓝色。 4.3硝酸盐 4.3.1仪器和试剂 a试管; b氯化钾(10%):取氯化钾10g，加无氨水使溶解至100ml，即得; c二苯胺硫酸溶液(0.1%):取二苯胺0.1g，加浓硫酸100ml使溶解，摇匀即得;该试剂最好做到临用现配。 d硫酸:分析纯; e标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g，加无氨水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加无氨水稀释成100ml，再精密量取10ml，加无氨水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μg)。NO 3 4.3.2检验方法 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50?水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0. 000 006%)。 4.4亚硝酸盐 4.4.1仪器和试剂 a纳氏管; b对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100):取对氨基苯磺酰胺1g，用稀盐酸溶解定容至100ml，即得;

纯化水系统运行管理规程

纯化水系统运行管理规程 一、目的：制订纯化水系统运行管理规程，规范系统运行监控、维护及使用管理。 二、范围：本规程适用于公司制剂车间纯化水系统的运行管理。 三、职责：生产技术部、产品质量部、工程设备部、纯化水操作工及纯化水检验员对本规程的实施负责。 四、定义： 4.1饮用水：是指以天然水经净化处理所得并由当地市政供水管网集中供给作为纯化水制备原水的生活用水，其质量标准应符合现行中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的有关要求； 4.2纯化水：是指以饮用水为原水经二级反渗透法制得的制药工艺用水，其质量标准应符合现行《中国药典》2010年版二部纯化水项下的有关规定。 五、内容： 5.1 纯化水设备的选型与购买管理： 5.1.1 纯水设备的购买须遵循本公司关于设备选型与购置的管理规程执行。 5.1.2 在选择生产厂家时宜选用有较多设计、制造经验和良好声誉的厂家。 5.2 纯化水设备的设计与安装： 5.2.1 纯水设备、管道的设计应避免死角、盲管，横向管道要有一定角度防止可能产生的残水积存，储罐的通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。 5.2.2 在纯水设备中与水接触的所有储罐、管道、管接头、阀、泵的材质应使用物理和化学性质稳定的无毒耐腐蚀的材料，如304、316、316L不锈钢。 5.2.3 纯化水设备及其输送系统的设计、安装、运行和维护应确保制纯化水达到其设定的质量标准，设备的运行产能不得超出其设计能力。 5.2.4 纯化水的制备、贮存和分配应采用循环方式或其他有效方式能防止微生物的滋生。 5.3 纯化水系统设备的清洁和使用： 5.3.1纯化水设备的操作人员，必须经过培训考核合格后才能上岗，其操作应能充分发挥制水设备的性能和产能。 5.3.2 纯化水岗位操作人须按标准操作规程和清洁消毒规程，对系统设备进行操作和定期的清洁、清洗和消毒，并有相关记录。发现纯化水微生物污染达到警戒限度、纠偏限度时，应按相关操作规程予以处理。 5.3.3对纯化水的储存和输送分配应保持封闭和循环，各用水车间不得自行储存纯化水，且纯化水箱内的纯化水储存时间不得超过24小时。超时没有能使用完时，则应放掉这箱水重新制备。

纯化水操作规程

纯化水检验操作规程 1 范围 本检验规程规定了纯化水的检测操作规程。 本检验规程适用于本公司工艺用水纯化水检验操作规程。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 14233.1－2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查） Q/SL 9761－2011 监视和测量装置控制程序 Q/SL 9831－2011 不合格品控制程序 Q/SL 08-001－2011 实验室管理制度 《药典》 2010年第二部 3 职责 质量部负责本纯化水的检验。 4 抽样 纯化水储罐总送、回水口。 5 内容 5.1 性状 本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 5.2 检查 5.2.1酸碱度 5.2.1.1试剂和溶剂：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液 5.2.1.2仪器和设备：试管、滴管 5.2.1.3 操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴， 观察结果 5.2.1.4 结果判定：不得显红色；不得显蓝色。即可判定合格。 5.2.2 硝酸盐 5.2.2.1 试剂和溶剂：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸（AR）、标准硝酸盐溶液 5.2.2.2 仪器和设备：分析天平、试管、烧杯、刻度吸管、100ml容量瓶。 5.2.2.3 操作方法： 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的

医用纯化水检验规范

纯化水检验规范 1目的：为纯化水日常监测和周期检测制定依据，以便有效控制纯化水质量； 2范围：适用于纯化水日常监测和周期检测管理。 3依据：依据《医疗器械生产质量管理规范》，Y/SMA01－C07－10《洁净车间管理程序》要求制定本规范。 4工作程序 4.1日常监测 4.1.1正常取水时，操作人员观察纯水机电导率、水温、TOC等数据显示，每班记录一次，并依据《中国药典》纯化水相关规定（附件1），判定结果； 4.1.2如果操作过程中出现指标不合格等异常状况，应协同相关技术或负责人员，参阅《使用说明书》等资料，及时处理和维修，难以解决的疑难问题，联系厂家来完成； 4.2周期检测 4.2.1每周检验人员，在正常使用情况下，出水口和蓄水处取样一次，对电导率进行离线检测，并依据《中国药典》纯化水相关规定（附件1），判定结果，出具报告； 4.2.2在经过必要验证确认的前提下，每年至少按照《中国药典》纯化水相关规定（附件1），做一次全项检测，并依据《中国药典》纯化水相关规定（附件1），判定结果，出具报告；编制：张菊良审核：批准: 年月日 附件1 2010版《中国药典》纯化水质量标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）]0.3ml,加无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深（0.000006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氨化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 总有机碳不得过0.50mg/L（0.5ppm 、500ppb）

纯化水系统运行标准操作规程

1 目的建立0.5t/h纯化水系统标准操作规程，规范该设备操作程序，保证该设备的正常运行 2 范围适用于本公司0.5t/h纯化水系统的运行操作。 3 责任者0.5t/h纯化水系统的运行操作人员、设备管理人员。 4内容 4.1 设备简介 4.1.2 型号：ROT 0.5m3/h型。 4.1.3 生产能力：0.5吨/小时。 4.1.4 纯化水箱容量：0.5m3 4.1.4 数量：1套。 4.1.5 生产厂家：江阴宏博水处理设备有限公司。 4.1.6 工艺流程：饮用水→ 原水箱→原水泵→石英砂过滤器→活性炭过滤器→自动加药系统→自动加压泵→精密过滤器→高压泵→反渗透装置→中间水箱→增压泵→EDI装置→纯化水箱→ 纯化水泵→紫外线灭菌→微孔过滤器→各使用点 臭氧发生器 4.2 操作前的准备 4.2.1 确认设备状态是否处于完好已清洁状态。 4.2.2 取下完好已清洁状态标识卡，挂上运行中状态标识卡，检查加药系统中的药液是否满足该班次的生产。 4.2.3 送上控制柜总电源，控制面板，观察各显示器是否正常。 4.2.4 打开控制面板上原水进水阀开关，加满原水箱的水。 纯化水系统示意图

4.3 操作 4.3.1 石英砂过滤器的清洗， 4.3.1.1 关闭活性碳过滤器上进正洗阀和下进反洗阀。 4.3.1.2 滤料的正洗-首先打开上进正洗阀和下排正排阀，再关闭上排反排阀和下进反洗阀。 4.3.1.3 打开原水泵，洗5～10分钟，直至出水澄清肉眼观察不出颗粒。 4.3.1.4 滤料的反洗-首先关闭上进正洗阀和下排正排阀，再开上排反排阀和下进反洗阀。 4.3.1.5 打开原水泵，洗10～15分钟，直至出水澄清肉眼观察不出颗粒。 4.3.1.6 正、反清洗完毕后，开上进正洗阀，关上排反排阀、下进反洗阀、下排正排阀。 4.3.2 活性碳过滤器的清洗 4.3.2.1 关闭出水阀 4.3.2.2 滤料的正洗-首先打开上进正洗阀和下排正排阀，再关闭上排反排阀和下进反洗阀。 4.3.2.3 打开原水泵，洗5～10分钟，直至出水澄清肉眼观察不出颗粒。 4.3.2.4 滤料的反洗-首先关闭上进正洗阀和下排正排阀，再开上排反排阀和下进反洗阀。 4.3.2.5 打开原水泵，洗10～15分钟，直至出水澄清肉眼观察不出颗粒。 4.3.2.6 正、反清洗完毕后，开上进正洗阀和出水阀，关上排反排阀、下进反洗阀、下排正排阀。 4.3.3 RO装置手动操作 4.3.3.1 打开进水阀V1，将浓水排放阀V3、V6打向开位置。

2015版中国药典纯化水标准

纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lml 相当于1吨NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后纯化水的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1叫NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

GMP纯化水系统维护保养标准操作规程

* * * * 制药厂操作标准----设备管理 文件名称 纯化水系统维护 保养操作规程编码SOP-SB-048-00 页数2-1 实施日期 制订人审核 人 批准人 制订日期审核日 期 批准日 期 制订部门工程 部 分发部 门 动力车间 目的：规范纯化水系统维护保养操作，保障纯化水系统正常运行。适用范围：纯化水系统主要装置的维护保养。 责任：纯化水操作人员执行本规程，工程部管理人员、动力车间主任检查督促本规程实施。 程序： 1.为保障本系统的正常运转、操作人员应勤观察、勤记录，发现设备技术参数不正常时，应及时报告车间主任，经同意后进行维修。 2.发现砂过滤器出水的浊度大于3时，按《纯化水系统清洁标准操作规程》进行清洗。 3.发现炭纤维过滤器，精密过滤器、微孔过滤器进出水的相关大时，须更换滤芯。

4.反渗透装置须在制纯水结束前清洗，按《纯化水系统清洁标准操作规程》进行清洗。当淡水电导率不正常时，须更换反渗透膜。 5.当从混合床出来的纯化水电阻率<1MΩ·cm时，应及时再生混合床的树脂。 5.1配酸碱液：先开淡水泵，再开配酸碱进液阀，酸箱进约容积50%，碱箱进约容积80%，关酸碱进液阀及淡水泵，启动酸、碱泵之前应先开泵的进水阀、开循环阀，让酸碱浓度均匀，浓度分别为4%、3%左右，不超过5%，关酸碱泵和所有阀门。 5.2分层：先检查设备上所有阀门有无关闭。先启动纯水泵，开下进阀及上排阀，再开清洗水阀，慢慢加大流量至树脂层顶托至混合床顶部，关清洗水阀让树脂自动落下，直至分层，如分不开应重复上述操作，如还分不开，应进碱。 5.3进碱分层：先开碱泵的进出水阀，开碱泵，开混合床的进碱阀，开下排阀，下排阀不能开太大，到碱液进完，关泵和所有阀，泡浸树脂5～10min，再重复上述操作，直至分层彻底为止。 5.4清洗和进酸 当树脂进碱分层后，先启动纯水泵，开混合床的中排阀，不要开启过大，开上进阀及清洗水阀，调节上进流量至250L/h，再开下进阀流量为200L/h洗约5分钟后，关下进阀，其它不变。开始进酸，先启动酸泵、开泵的进出水阀，开混合床的进酸阀，流量为200L/h，酸液进完后，关泵及所有阀，再开下进阀，流量为200L/h，洗至中排出水的pH值为中性(时间约1小时)清洗完毕，关纯水泵和所有阀门。

纯化水检验标准操作规程

1.目的 建立纯化水的质量标准，规范纯化水的检测方法，确保企业使用的纯化水符合国家的相关标准，保证公司产品的质量。 2.范围 本规程适合纯化水检验的全过程。 3.责任 3.1.质保部QC检验员负责本规程的执行。 3.2.质保部QA负责本规程的监督实施。 4.内容 4.1.《中国药典》（2020年版）附录规定：“纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制备的制药用水。其质量应符合《中国药典》二部纯化水项下的规定。纯化水不含任何附加剂。”并规定：“应严格监测各生产环节，防止微生物污染。” 4.2.纯化水检测项目及质量标准：

氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与 碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 电导率 应符合要求（通则0681）。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml 加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 微生物限度取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天，依法检査（通则1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。 4.3.取样 4.3.1.取样器具准备：500ml蓝盖瓶2个,250ml黄盖瓶1个（此为一个取水点的器具，同时取两个以上取水点，需准备2份以上的器具），消毒用酒精棉。其中两个蓝盖瓶需要清洁干燥，用于理化试验的取样；黄盖瓶要清洁后，用121℃湿热灭菌20min后冷却备用，用于微生物试验的取样。 4.3.2.取样操作 A.带上述适宜器具到取样地点。打开阀门，排水约1分钟后取样，取样时应避免瓶口接触关闭。 B.理化试验用的取样：先用取水样荡洗蓝盖瓶3次后再取样，两个蓝盖瓶都需要取满水样再盖盖拧紧。 C.微生物限度检查用的取样：取样人先用酒精棉进行手消毒后，取黄盖瓶开盖迅速取样后盖盖，注意不能满瓶取样。 D.每次取样后，在取样瓶外应贴上标签，内容包括品名、取样地点、时间、取样人。

纯化水制水操作规程教学教材

纯化水系统工艺操作规程 1、总则 确保纯化水系统正确安全操作，为生产提供性能稳定，质量合格的纯化水。制水工序的操作人员和设备管理人员要遵守本操作规程。 2、内容 2.1. 纯化水系统工艺流程图 原水→原水泵→砂碳过滤→软水机→ RO系统 ↓ 纯水箱←精密过滤器←混床系统←中间水箱 2.2. 纯化水制造原理 原水箱中的水经过砂碳过滤处理后除去水中的杂志、余氯、胶体和悬浮物。再经过软 化机组初步将水中的钙、镁等离子除去后进入过滤水箱，再经过保安过滤器和反渗透 系统脱盐处理进入RO水箱，然后经混床去离子处理产生的纯化水进入纯水箱。 2.3. 工艺说明 2.3.1前处理系统设备包括： 原水→原水箱→原水泵→砂碳过滤器→软水机组 a．多介质过滤器： 多介质过滤器是内装两种或以上过滤介质，其主要作用是除去粒度大的杂质，当水 通过颗粒物料滤床后可以除去水中的悬浮物和胶体杂质，这是有效净化水质的主要 处理过程。 b．活性碳过滤器： 活性碳过滤器主要用来吸收原水中的游离氯，以避免在水处理系统中RO膜受到 游离氯的氧化。 c．软水机组： 通过软水机组内的离子交换树脂去除水中的钙、镁离子，降低水的硬度，防止反渗透膜表面由于钙、镁盐结垢，延长反渗透膜的使用寿命。 2.3.2 RO系统 5μm保安过滤器→ RO反渗透→中间水箱 本装置包含保安过滤系统、反渗透高压泵及反渗透脱盐装置。 a．由5μm保安过滤器用以截留水中5μm以上的颗粒，胶体、悬浮物，以保护反渗透 膜，确保RO系统的正常运行。 b．反渗透好比水处理系统的“心脏”，对提高和稳定出水水质起着关键的作用。RO 膜的孔径只有 3 ×10-10m，是离子级的分离设备，分离对象是溶液中的离子和大分子量的 有机物。

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标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 标题纯化水系统验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号：SOP--F —007 分发部门公用工程验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日 目的：建立纯化水系纬验证标准操作程序，通过检查、试验及长期运行确定纯化水系统的适用性。 适用范围：纯化水系统验证 责任者：公用工程验证小组 程序： 1、纯化水处理系统工艺流程图 2、纯化水系统的预确认——基本要求 2 ． 1 对预处理设备的要求 2 ． 1 ． 1 纯化水的预处理设备可根据水水质情况配备； 2 ． 1 ． 2 多介质机械过滤器能自动反冲或再生、排放； 2 ． 1 ． 3 活性碳过滤器为有机物集中地，为防止细菌、细菌内毒素的污染，除要求能自动反 冲外，还可用蒸汽消毒或巴氏消毒(80 ℃的汽、水混合物喷淋灭菌 2 小时 ) 。 2 ． 2 对纯化水设备的要求 2 ． 2 ． 1反渗透装置在进□处须安装 3 ． 0 μm 的水过滤器； 2 ． 2 ． 2 去离子器可采用混合床，并能连续再生； 2 ． 2 ． 3 通过混合床等去离子器后的纯化水必须循环，使水质稳定；

2 ． 2 ． 4 由于紫外消毒的穿透性较差，紫外灯应安装在过滤器的下游； 2 ． 2 ． 5 由于紫外等激发的255nm(2537埃)波长的先强与时间成反比故要求有记录紫外灯使用 时间的仪表； 2 ．2 ．6 若采用蒸馏工艺制备纯化水，宜采用多效蒸馏水机，其材质为316L 不锈钢材料电抛光并 钝化处理。 共7页第2 页 2 ． 3 对贮水容器 ( 贮罐 ) 的基本要求 2 ． 3 ． 1 316L 不锈钢制作，内壁电抛光并作钝化处理； 2 ． 3 ． 2 贮水罐上安装 0 ． 22"m 疏水性的通气过滤器(呼吸器 )并可以加热消毒。无论中间贮罐还是纯 化水贮罐，均不得敞口，以防外源性污染。 2 ． 3 ． 3 使用疏水性过滤器时，在排气，的过滤器安装温控外套，以防止蒸汽冷凝阻塞贮水罐 排气管。 2 ． 3 ． 4 能耐受 121 ℃高温消毒或化学药剂消毒：压力容器的设计、制造，由有许可证的单位及 合格人员承担，须按《钢制压力容器》(GBl50-80)“压力容器安全技术监察规程”的有关规 定办理。 2 ． 3 ． 5 贮罐要密封、内表面要光滑、能对贮罐顶部空间进行喷淋； 2 ． 3 ． 6 排水阀采用不锈钢隔膜阀． 2 ． 4 对管路及分配系统的基本要求 2 ． 4 ． 1 316L 不锈钢管材内壁电抛光并作钝化处理； 2 ． 4 ． 2 管道采用热熔式氩弧焊焊接连接，或者采用卫生夹头分段连接； 2 ．4 ． 3 阀门采用不锈钢聚四氟乙烯隔膜阀或蝶阀，避免使用球阀、闸阀、截止阀。卫生夹头连接； 2 ． 4 ． 4 管道有一定的倾斜度，并设有排放点，便于排除存水，以保证必要时能够完全排空； 2 ．4 ．5 管道采取循环布置，回水流入贮罐，可采用串联连接，使用点装阀门处的“死角”段长度 加热系统不得大于 6 倍管径，冷却系统不得大于 4 倍管径； 2 ． 4 ． 6 管路可用化学药剂消毒、巴氏消毒或蒸汽消毒。当采用蒸汽消毒法时，非无菌生产用 经过滤处理的工业蒸汽消毒，无菌生产用清洁蒸汽消毒，消毒温度121 ℃。 2 ． 5 对纯化水输送泵的基本要求