水泥化学分析方法

水泥化学分析方法

GB/T176--1996

1 范围

本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB12573─90水泥取样方法

3 试验的基本要求

3.1试验次数与要求

每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。

在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。

3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示

用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。

3.3 允许差

本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。

同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。

不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。

3.4灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

3.5恒量

经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。

3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验）

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

4试剂和材料

分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，表示―％（m／m）‖。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（p）（20℃单位g／cm3）或％（m/m）：

—盐酸（HCI） 1.18一1.19g/cm3或36～38％

—氢氟酸（HF） 1.13g/cm3或40

—硝酸（HNO3） 1.39一1.41g/cm3或65%一6８%

—高氯酸（HCLO3） 1.60g/cm3或70％一72％

—冰醋酸（CH3C00H） 1.049g／Cm3或99.8％

—磷酸（H3PO4） 1.68g／Cm3或85％

—过氧化氢（H2O2） l.llg／cm3或30

—甲酸（HCOOH） 1.22g/cm3或88

—氨水（NH3H2O） 0.90一0.91g／cm3或25％一28％

在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或液氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1＋2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

4.1盐酸（1十1）；(1十2）；（1＋9）；（1十10）；（1＋11）；（3＋97）

4.2硝酸（l＋9）

4.3硫酸（l＋2）；（1＋4)；（1十9）；（５＋95）

4.4磷酸（1＋l）

4.5过氧化氢(１十１)

4.6甲酸（1十1）

4.7氨水（1＋１）；（１＋２）

4.8氢氧化钠（NaOH）

4.9氢氧化钠溶液（10g／L）：将10g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L。贮

存于塑料瓶中。

4.10氢氧化钠溶液（15g/L）：将15g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L。贮

存于塑料瓶中。

4.11氢氧化钾溶液（200g／L）：将200g氢氧化钠（KOH）溶于水中，加水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.12 氯化铵（NH4Cl）

4.13无水碳酸钠（NaCO3）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

4.14硝酸银溶液（5g／L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中加10mL硝酸（HNO3）用水

稀释至1L。

4.15硝酸铵溶液（20g／L）：将20g硝酸铵（NH4NO3）溶于水中，加水稀释至1L。

4.16钼酸铵溶液（50g/L)：将5g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24.4H2O］溶于水中，?加水稀释至

100mL。．过滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约一周。

4.17抗坏血酸溶液（5g／L）：将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。

用时现配。

4.18焦硫酸钾（KZS2O7）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，

冷却、砸碎贮存于磨口瓶中。

4.19氯化钡溶液（100g／L）：将100g二水氯化钡（BaCl2.H2O）溶于水中，加水稀释至IL。

4.20氯化亚锡（SnCl2.H2O）

4.21氯化亚锡一磷酸溶液：将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板上加热脱

水，至溶液体积缩减至850一950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加人100g?氯化亚锡（见4.20），继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。

4.22氨性硫酸锌溶液（100g／L）：将100g硫酸锌（ZnSO4.7H2O?）溶于水后加700mL氨

水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。

4.23 明胶溶液（5g/L）：将0.5g明胶（动物胶）溶于 100mL70一80?℃的水中。用时现配。

4.24淀粉溶液（10g/L）：将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中,加水调成糊状后，加入

沸水稀释至100mL．再煮沸约l分钟．冷却后使用。

4.25硼酸锂：将74g碳酸钾（LiCO3）和124g硼酸（H3BO3）混匀，在400℃灼烧数小时，

研细保存于塑料器皿中。

4.26氯化锶溶液（锶50g／L）：将 152.2g氯化锶（SrCI2.6H Z O?）溶解于水中，用水稀

释至 1L,必要时过滤。

4.27氯化铯溶液（铯50g／L）：将63.4g光谱纯氯化铯（C8CI）溶解于水中，用水稀释至 IL。

? 4.?28?二安替比林甲烷溶液（30g/L?盐酸溶液）：将15g?二安替比林甲烷（C232H24N4O2）溶于500mL盐酸（1十1）中过滤后使用。

4.29高碘酸钾（KIO4）

4.30碳酸钠一硼砂混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠（Na2CO3）与1份质量的无水硼

砂（Na z B4O7）混匀研细。

4.31碳酸铵溶液（100mg/L）：将10g碳酸铵[（NH4）2CO3]溶解于100mL水中。用时现配。

4.32 EDTA一铜溶液：按[c（EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液（见4.62）与[c

（CuSO4）＝0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液（见4.63），准确配制成等浓度的混合溶液。

4.33 pH4的缓冲溶液：将3.Zg无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸

（CH3COOH），用水稀释至IL．摇匀。

4.34 pH4.3缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸

（CH3COOH）用水稀释至1L．摇匀。

4.35 pH10的缓冲溶液：将67.5G氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570mL氨水，?加水稀

释至1L。

4.36三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1＋2）

4.37酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6.4H Z O）溶于水中稀释至1L。

4.38盐酸羟胺（NH2OH.HCl）

4.39氯化钾（KCl）：颗粒粗大时，应研细后使用。

4.40氟化钾溶液（150g/L）称取150g氟化钾（KF.2H2O）于塑料杯中，?加水溶解后用

水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

4.41氟化钾溶液（20g／L）：称取20g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，稀释至IL,贮存于

塑料瓶中。

4.42氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCL）溶于水中，用水稀释至1L。

4.43氯化钾一乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCL）溶于50mL?水中，?加入50mL95％

（V/V）乙醇（C2H5OH）混匀。

4.44 pH6.0的总离子强度配位缓冲液：将294.1g柠檬酸钠（C6H5Na3O7.2H2O?）溶于水

中，用盐酸（1十1）和氢氧化钠溶液（见4.10）调整溶液，PH至6.0，?然后加水稀

释至1L。

4.45无水乙醇（C Z H5OH）：含量不低于99.5％（V／V）。

4.46乙二醇[1，２－（CH2OH)2]：含水量小于0.5％（V／V）。?每升乙二醇中加入5mL

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见 4.76）。

4.47铬酸钡溶液（10g/L）：称取10g铬酸钡（BaCrO4）置于1000mL烧杯中，加700mL

水，边搅拌边缓慢加入50ml盐酸(１十1?），?加热溶解后取下。?冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.48 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12）：将250g钠型732苯乙烯强

酸性阳离子交换树脂（1x12）用250mL95％（V/V）乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6～8h。将树脂装入离子交换柱（直径约5cm,长约70cm）中，用1500ml盐酸（1十３）以每分钟5mL的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中树脂，直至流出液中无氯离子（见3.6）。将树脂倒出，?用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。 4.49氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH?）溶于500mL无水乙

醇（见4.45）中。

4.50甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油[C3H5(OH)3]放入500mL烧杯中，?在有石棉网的

电炉上加热，在不断搅拌下分批加人30g硝酸锶[Sr（NO3）2]，?直至溶解。然后在160～170℃℃下加热2一3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.?05g酚酞指示剂溶液（见4.75）以氢氧化钠-无水乙醇溶液（见4.49）中和至微红色。

4.51二氧化硅（SiO2）标准溶液

4.51.1标准溶液的配制

称取0.2000g经1000～1100℃新灼烧过3Omin以上的二氧化硅（SiO2）精确至

0.00014g,置于铂坩锅中加入作无水碳酸钠（见4.13）搅拌均匀,在1000-1100℃高温下

熔融15min。冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温，移人1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。

吸取10.00mL上述标准溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。

4.51.2作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0;2.00；4.00；5.00；

6.00;8.00;10.00mL分别放入100mL容量瓶中,加水稀释至约40mL．依次加入5mL盐酸

(1+1）、5mL抗坏血酸溶液（见 4.17），用水稀释至标线，摇匀。放置lh后，?使用分光光度计10nm比色皿,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度。?用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数,绘制工作曲线。

4.52二氧化钛(TiO2）标准溶液

4.52.1标准溶液的配制

称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛(TiO2）,精确至0.0001g,?置于铂（或瓷）坩埚中，加入2g焦硫酸钾（见4.18）,在 500-600℃下熔融至透明.熔块用硫酸(l+9)浸出，加热至 50～60℃使熔块完全溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用硫酸(?1+9)稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。

吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中,用硫酸(1+9）稀释至标线，摇匀,此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。

4.52.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0;2.50;5.00;7.50;10.00；

12.50;15.00mL分别放入100ml容量瓶中，依次加入10mL盐酸(1+2）、10mL抗坏血酸溶

液（见4.17）、5mL95%（V／V）乙醇,20mL二安替比林甲烷溶液（见4.28），用水稀释至标线,摇匀。放置40nm后,使用分光光度计,10nm?比色皿，?以水作参比?,?于420nm 处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数,绘制工作曲线.

4.53一氧化锰（MnO）标准溶液

4.53.1用硫酸锰（MnSO4.H2O)配制

4.53.1.1标准溶液的配制

称取0.119g硫酸锰（MnSO4.H2O）,精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，?加水溶解,加入约lmL硫酸（1＋l）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀.此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锰。

4.53.1.2工作曲线的绘制

吸取每毫升相当于0.05mg一氧化锰的标准溶液0；2.00;6.00；

10.00;14.00;20.00mL分别放入50mL烧怀中,加5mL磷酸(1+l）及10mL硫酸(1+l）,用

水稀释至约50mL,加入0.5～1g高碘酸钾（见4.29）,加热微沸10一15min?至溶液达到最大的颜色深度,冷至高温,转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计,10nm比色皿,以水作参比,于530nm处测定吸光度。?用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数,绘制工作曲线。

4.53.2用四氧化三锰（Mn3O4）配制

4.53.2.1标准溶液的配制

称取0.5376g四氧化三锰（Mn3O4,光谱纯）,精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，依次加入100mL水,12mL盐酸(1+1),6滴过氧化氢,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.此标准溶液每毫升相当于 0.5mg一氧化锰。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。?此标准溶液每毫升相当于0.05mg一氧化锰。

4.53.2.2工作曲线的绘制

吸取每毫升相当于0.05mg一氧化猛的标准溶液0;5.00;10.00;15.00;20.00;25.00;30.00mL分别放入500mL容量瓶中,加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液（见4.26）,用水稀释至标线,摇匀。将原子收光谱仪调节至最佳工作状态在空气-乙炔火焰中,用锰元素空心阴极灯,于279.5nm处以水较零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数绘制工作曲线.

4.54三氧化二铁（Fe2O3)标准溶液

4.54.1标准溶液的配制

称取0.1000g已于950℃灼烧lh的三氧化二铁（?Fe2O3,?高纯试剂）?,精确至

0.0001g,置于300mL烧杯中,依次加入50mL水、30mL盐酸(1+l）,2mL硝酸,低温加热

至全部溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线，摇习。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。

4.54.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁的标准溶液0;10.00;20.00;30.00;40.00;50.00mL分别放入500mL容量瓶中,加入25mL盐酸及10mL氯化锶溶液（见4.26），?用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用铁元素空心阴极灯，于 248.3nm处，以水校零测

定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线。

4.55氧化镁(MgO）标准溶液

4.5

5.1标准溶液的配制

称取1.000g已于600℃灼烧过1.5h的氧化镁（MgO）,精确至0.0001g,置于250mL 烧坏中加入50mL水,再缓缓加入20mL盐酸(1+l）,低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有1.0mg氧化镁。

吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.05mg氧化镁。

4.5

5.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.05mg氧化镁的标准溶液0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 分别放入500mL容量瓶中,加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液（见4.26）,用水稀释至标线,摇匀。将原子吸收光谱议调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心阴极灯,于285.2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数,绘制工作曲线.

4.56氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）标淮溶液

4.56.1氧化钾标准溶液的配制

称取0.792g已于130～150℃烘过2h的氯化钾（KCl）,精确至0.0001g,??置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。?贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。

4.56.2氧化钠标准溶液的配制

称取0.943g已于130～150℃烘过2h的氯化钠（NaCl）,精确至0.000lg，?置于烧杯中，加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。

吸取100.00mL上述标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。?贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钠。

4.56.3工作曲线的绘制

4.56.3.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制

吸取按 4.56.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL,以—一对应的顺序,分别放入100mL容量瓶中,?用水稀释至线,摇匀。使用火焰光度计,按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

4.56.3.2 用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制

吸取按 4.56.1配制的每毫升相当于0.05mg氧化钾的标准溶液0;5.00;10.00;15.00；20.00;25.00mL和按4.56.2配制的每毫升相当于0.05mg氧化钠的标准溶液0；2.00;4.00;6.00;8.00;10.00mLL以—一对应的顺序,分别放入500mL 容量瓶中,?加入30mL盐酸。采用空气一乙炔火焰时，加10mL氯化铯溶液（见4.27?）采用空气一液化石气火焰时加 10mL氯化锶溶液（见4.26）。用水稀释至标线,摇匀。?将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态,用空气一乙炔火焰或空气液化石油气火焰（宽缝燃烧头）,用钾元素空心阴极和钠元素空心阴极灯,766.55nm和 559.0nm处,以水校零测定溶液的吸光度,用测得的吸光度作为相对应的氧化钾或氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。

4.57三氧化硫(SO 3)标准溶液

4.57.1 标准溶液的配制

称取0.8870g 已于105℃烘过2h 的优级纯硫酸钠〔Na 2SO 3），精确至0.0001g?置于

300mL 烧杯中,加水溶解后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液

每毫升相当于外0.5mg 三氧化硫。

4.57.2 离子强度调节溶液的配制

称取O.85g 的三氧化二铁（Fe 2O 3)置于400mL 烧杯中,加入200ml 盐酸(1+1),盖上

表面皿,加热至微浮,待固体全部溶解后,将此溶液缓慢注入已盛有21.42g?碳酸钙

（CaCO 3）及100mL 水的1000ml 烧杯中,待碳酸钙完全溶解,加入250mL,氨水(1+2),再

加入盐酸(1+2)至氢氧化铁沉淀刚好消失,冷却。稀释至约900mL,用盐酸（1＋1)?和氨

水(1+1)调节溶液pH 值在1.0—1.5之间（用精密pH 试纸试验)。?转移至1000mL?容量

瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含有氧化钙12mg,三氧化二铁0.85mg.

4.57.3工作曲线的绘制

? ? 吸取每毫升相当于0.5mg 三氧化硫的标准溶液

5.00;10.00;15.00;20.00;25.00;30.00mL 分别放入150mL,容量瓶中,加入20mL 离子强

度调节溶液（见4.57.2),?用水稀释至100mL,加入10m 铬酸钡溶液（见4.47）并每隔

5mL 摇荡溶液一次。30min?后加入5mL 氨水(1+2),用水稀释至标线,摇匀。用中速滤纸

干过滤，将滤液搜集于50mL 烧杯中,使用分光光度计,20nm 比色皿,以水作参比。于

420nm 处测定各滤波的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化硫含量的函数,绘

制工作曲线。

4.58碘酸钾标准滴定溶液[c(1／6KIO 3）=0.03mo ／L]:将

5.4g 碘酸钾（KIO 3?）溶于200ml

新煮沸过的冷水中,加入5g 氢氧化钠（见4.8）及150g 碘化钾（KI ），?溶解后移入棕

色玻璃下口瓶中,再以新煮沸过的冷水稀释至5L,摇匀。

4.59重铅酸钾基准溶液[c(1／6K 2CrO 7)＝0.03mol/L]

称取1.470g 已于150-180℃h 烘过2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g,?置

于烧杯中,用100～150mL 水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

4.60 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na 2S 2O 3)=0.03mol/L]

4.60.1 标准滴定溶液的配制

将37.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3.5H 2O ）溶于200mL?新煮沸过的冷水中,加入约0.25g

无水碳酸钠（见4.13）,搅拌溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释

至 5L 。摇匀。静置 14d 后使用。

4.60.2标定

4.60.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定

取15.00mL 重铬酸钾基准溶液（见4.59）放入带有磨口塞的200mL 锥形瓶中,?加

入3g 碘化钾（KI ）及50mL 水,溶解后加入10mL 硫酸(1+1),盖上磨口塞,于暗处放置15～

20min 。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，?以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,?加入约

2mL 淀粉溶液（见4.24）,再继续滴定至蓝色消失。

另以 15mL 水代替重铬酸钾基准溶液,接上述分析步骤进行空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度接式(1)计算：

c （Na 2S 2O 3）＝ 1

2V -V 00.1503.0 .................（１）

式中:c （Na 2S 2O 3）──硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L

0.03──重铬酸钾基准溶液的浓度mol/L;

V 1──空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

V 2──滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

15.00──加入重铬酸钾基准溶液的体积mL 。

4.60.2.2 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定

取15.00mL 碘酸钾标准滴定溶液（见4.58）于200mL 锥形瓶中,加25mL 水及?10mL

硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.60)?滴定至淡黄色,?加入约2mL

淀粉溶液（见4.24）,再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比按式（2）计算：

K ＝ 3

V 00.15 ................. （２）

式中：K ─每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；

V 3─滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ；

15.00 ─加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL 。

4 .60.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对二氧化硫及对硫的摘定度按(3)式及(4)计算:

T SO3= 15.00

40.03V 3)(322??O S Na c (3)

T S = 15.00

16.03V 3)(322??O S Na c (4)

式中: T SO3─每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克教，mg/mL

T s ─每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;

c (Na2O2S3)─硫代硫酸钠标准滴足溶液的浓度,mol ／L;

V 3─标定体积比k 时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

40.03─(1/2SO 3)摩尔质量,g ／mol;

16.0─(1/2S ）的摩尔质量，g ／mol;

15.00─标定体积比K1时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL 。

4.61 碳酸钙标准溶液[c （CaCO3）=0.024mol ／L]

称取0.6g （m1）已于105～110℃烘过2h 的碳酸钙（CaCO3），精确至0.0001g ，置

于400mL 烧杯中,加入约 100mL 水，盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶

解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL 容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。

4.62 EDTA 标准滴定溶液〔c(EDTA)＝0.015mol/L 〕

4.62.1标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧坏中,加约200mL?水加热熔解过滤，

用水稀释至1L 。

4.62.2 EDTA 标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL 碳酸钙标准溶液（见4.61）于400mL 烧杯中,加水稀释至约200mL,?

加入适量的CMP 混合指示剂（见4.73）,在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见4.11）至出现

绿荧光后再过量2～3mL,以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDTA 标准滴足溶液的浓度接式(5)计算：

c(EDTA)= 100.09V 250100025m 41???? = 0009

.11V 41?m (5)

式中：c(EDTA)─EDTA 标准滴定溶液的浓度mol/L;

V 4─滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL;

m 1─按4.61配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g;

100.09─CaCO3的摩尔质量,g ／mol 。

4.62.3 EDTA 标准滴定溶液对各氧化物液定度的计算

EDTA 标准滴定溶液对二氧化二铁、三氧化二锅、氧化钙、氧化镁的滴定度分别接式（6）、

（７）、（８）、（９）计算：

ＴFe 2O 3=c(EDTA)×79.84 (6)

ＴAL 2O 3=c(EDTA)×50.98 (7)

ＴCaO =c(EDTA)×56.08 (8)

ＴMgO =c(EDTA)×40.31 (9)

式中；ＴFe 2O 3─每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于二氧化二铁的毫克数，mg/mL;

ＴAL 2O 3─每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二锅的毫克数，mg/mL;

ＴCaO ─每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/mL ；

ＴMgO ─每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数mg/mL ；

c(EDTA)─EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L;

79.84─（1/2Fe 2O 3）的摩尔质量，g/mol;

50.98─（1/2AL 2O 3）的摩尔质量,g/mol;

56.08─CaO 的摩尔质量,g/mol;

40.31─MgO 的摩尔质量,g/mol;

4.63 硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO 4)=0.015mol/L 〕

4.63.1 标准滴定溶液的配制

将３.７g 万硫酸铜（CuSO 4.5H 2O)溶于水中，加４一5滴硫酸（1＋1）,?用水稀释至1L,

摇匀.

4.63.2 EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管缓慢放出10一15ml 「c(ＥＤＴＡ）=0.015mol/l]EDTA 标准滴定溶液（见

4.62）于400mL 烧杯中,用水稀释至约150mL,加15mLpH4.3的缓冲溶液（见4.34?）加

热至沸,取下稍冷，加5～6滴PAN 指示剂溶液（贝4.72）,?以硫酸铜标准滴定溶液滴

定至亮紫色。

EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(10)计算：

K 2 = 6

5V V (10)

式中:K 2一每毫升硫酸铅标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数；

V 5－EDTA 标准滴定溶液的体积，mL;

V 6一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL 。

4.64氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）＝0.15mol/L 〕

4.64.1标准滴定溶液的配制

将60g 氢氧化钠（NaOH ）溶于10L 水中，充分摇匀,贮存于带胶塞（装有纳石灰干

燥管）的硬质玻璃瓶内.

4.64.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.8g （m2）苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）精确至0.0001g,置于400mL 烧杯中,

加入约150mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,

加入6一7滴酚酞指示剂溶液(见4.75),用氢氧化纳滴定至微红色.

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(11）计算:

C(NaOH)＝

204.2V 1000m 72?? (11)

式中：c （NaOH)一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V 7一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

m 2一苯二甲酸氢钾的质量,g ；

204.2一苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g ／mol.

4.64.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(12)计算：

T SiO2＝C （NaOH) X 15.02 (12)

式中:T SiO2一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg ／mL;

C(NaOH)─氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol ／L;

15.02一(1/4SiO 2)的摩尔质量，g/moL.

4.65 氢氧化钠标准滴定溶液[C (NaOH )＝0.06mol ／L 〕

4.6

5.1 标准滴定溶液的配制

将24g 氢氧化钠（NaOH ）溶于10L 水中,充分摇匀贮存于带胶塞（装有纳石灰干燥

管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内.

4.6

5.2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.3g （m 3）苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4）精确至0.0001g ，置于400mL?烧杯中,

加入约200mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶

解，加入6一7滴酚酞指示剂溶液(见4.75）,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(13)计算:

C (NaOH) ＝ 204.2

V 1000m 83?? (13)

式中：c （NaOH ）一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol ／L;

V 8一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

m 3一苯二甲酸氢钾的质量，g ；

204.2─ 苯二甲酸氢钾的摩尔质量g ／mol.

4.6

5.3 氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按式(14)计算：

T SO3=C (NaOH)×40.03 (14)

T SO3一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化流的毫克数，mg ／mL ；

C （NaOH ）一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

40.04一(1/2SO 3）的摩尔质量,g ／mol.

4.66 氟（F ）标准溶液

4.66.1 标准溶液的配制

称取O.2763g 已于500℃左右灼烧10min(或在l20℃烘过2h ）的优级纯氟化钠

(?NaF ）精确至O.0001g,置于烧杯中,加水溶解后移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标

线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.25mg 氟。

吸取一定体积的上述标准溶液,加水稀释成每毫升相当于

0.05;0.010;0.020;?0.030m 氟的系列标准溶液,并分别贮存于塑料瓶中。

4. 66.2 工作曲线的绘制

吸取4.66.1中系列标准溶液各 10.00mL ．放入置有一根搅拌子的 50mL 烧杯中,加

入 10.00mLpH6.0的总离子强度配位缓冲液（见4.44）,将烧杯置于电磁搅拌器（见5.8）

上,在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氨化钾甘汞电极（见 5.12），打开磁力搅拌器

搅拌 2min,停搅 30s.用离子计或酸度计测量溶液的平稀电位。?用单对数坐标纸，以对

数坐标为氟的浓度,常数坐标为电位值,绘制工作曲线。

4.67 盐酸标准滴定溶液［C(HCl)=0.1mol ／L]

4.67.1 标准滴定溶液的配制

将8.5mL 盐酸加水稀释至1L ，摇匀。

4.67.2 盐酸标准滴定溶液浓度的标定

称取0.1g(m 4)已于130℃烘过2一3h 的碳酸钠（NaCO 3）,精确至0.0001g ，置于250ml

锥形瓶中,加100mL 水使其完全溶解,加入 6一7滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂溶液

（见 4.76）,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由绿色转变为橙红色。将锥形瓶中溶

液加热煮沸1一2min,冷却至室温,如此时返色,则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳

定的橙红色。

盐酸标准滴定溶液的浓度按式(15)计算：

C (HCl)= 9

4V 1000m (15)

式中：C (HCl 一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol ／L ；

V 9一滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL ；

M 4一苯二甲酸氢钾的质量,g;

53.0一(1/2Na 2CO 3)的摩尔质量,g ／mol 。

4.67.3 盐酸标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定

取一定量碳酸钙（CaC03）置于铂（或瓷）坩锅中，在 950～ 1000℃下灼烧至恒量

（见 3.5).从中称取0.04～0.05g 氧化钙（m 5),精确至0.0001g ，置于干燥的内装一搅

拌子的200ml 锥形瓶中，加入40mL 乙二醇（见4.46),盖紧锥形瓶,用力摇荡,?在65一

70℃水浴上加热30min,每隔5min 摇荡一次（也可用机械连续振荡代替）。用安有合适

孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上

紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞。用无水乙醇（见 4.45）仔细洗涤锥形瓶和沉淀共

三次,每次用量10mL 。卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙

色。

盐酸标准滴定溶液对氧化滴定度按式（16）计算:

T CaO =10

5V 1000m ? (16)

式中：T CaO 一每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg ／mL ；

V 10一滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；

m 5一氧化钙的质量，g.

4.68 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[C(C 6H 5COOH)=0.1mol/L]

4.68.1 标准滴定溶液的配制

将苯甲酸(C 6H 5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h 后称取12.3g 溶于1L 无水乙醇中,

贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

4.68.2 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定

取一定量碳酸钙（CaCO 3）置于铂（或瓷)坩埚中,在 950一 1000℃下灼烧至恒量（见

3.5）。从中称取0.04～0.05g 氧化钙（m 6）,精确至0.0001g ．置于150 mL 干燥的锥形

瓶中,加入15mL 甘油无水乙醇溶液（见4.50）,装上回流冷凝器,?在放有石棉网的电炉

上加热者沸,至溶液呈红色取下锥形瓶,立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液（见

4.68.1）滴定至红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现，再取

下滴定。如此反复操作,直至在加热10min 后不出现红色为止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式(17)计算:

T CaO =

115V 1000

m ? (17)

T CaO 一每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;

V ll 一滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL;

m 6一氧化钙的质量,g 。

4.69 甲基红指示剂溶液：将0.2g 甲基红溶于100mL95%（V/V ）乙醇中。

4.70 磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g?磺基水杨酸钠溶于水中,?加水稀释军100mL 。

4.71 溴酚蓝指示剂溶液:将0.2g 溴酚蓝溶于100mL 乙醇(1+4)中.

4.72 1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚(PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN?溶于100mL95%(V/V)乙

醇中。

4.73钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂（简称CMP?混合指示剂）：称取

1.000g 钙黄绿素、1.000g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在105℃烘干过的硝

酸钾（KNO 3)混合,研细保存在磨口瓶中。

4.74 酸性铬蓝K 一萘酚绿B 混合指示剂：称取1.000g 酸性铬蓝K 与2.5g?萘酚绿B

和50g 已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO 3)混合研细,保存在磨口瓶中。

4.75 酚酞指示剂溶液：将Ig 酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇中。

4.76 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂溶液:将0.05g 甲基红与O.O5g?溴甲酚绿溶于约

50mL 无水乙醇（见4.45)中,用无水乙醇（见4.45）稀释至100mL 。

5. 仪器与设备

5.1 天平：不应低于四级，精确至0.0001g 。

5.2 铂、银或瓷坩埚：带盖,容量15一30mL.

5.3 铂皿:容量50一100mL 。

5.4 瓷蒸发皿：容量150一200mL.

5.5 马弗炉：隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉

温，并定期进行校验。

5.6 滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。

5.7 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管。

5.8 磁力搅拌器；带有塑料外壳的搅拌子,配备有调速和加热装置。

5.9 分光光度计：可在400～700nm 范围内测定溶液吸光度，带有10mm 、?20mm 比色皿.

5.10 火焰光度计：带有 768nm 和 589nm 的干涉滤光片

5.11 原子吸收光谱仪：带有铁、锰、镁、钾、纳等元素的空心阴极灯。

5.12 离子计或酸度计:带有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。

5.13 测定硫化物及硫酸盐的仪器装置

测定硫化物及硫酸盐的仪器装置如图1所示：

图1仪器装置。意图

l 一微型空气泵;Z 一洗气瓶门(250mL ）,内盛100mL 硫酸铜溶液（50g/L):3?一反应瓶

(100ml);4一加液漏斗（20mL);5一电炉（600W,与1～2KVA 调压变压器相连接）；6一

吸收杯（400mL),内盛300mL 水及20mL 氨性硫酸锌溶液（见4.22);7一导气管;8一硅

橡胶管

6 水泥试样的制备

按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品.?采用四分

法缩分至约100g,经0.080mm 方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研

磨后使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后,装入带有磨口塞的瓶中并密封.

7 烧失量的测定（基准法）

7.1 方法提要

试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化破,?同时将存在易氧化元

素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,?而其他元素存在引起的误差

一般可忽略不计。

7.2 分析步骤

称取约1g 试样（m 7），精项至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,?将盖斜置于坩

埚上放在马弗炉（见5.5)内从低温开始逐渐升高温度,在950—1000℃下灼烧15～20min,

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

7.3 结果表示

7.3.1 烧失量的质量百分数X LOI 按式(18)计算:

X LOI = 100m m -m 7

87 (18)

式中：X LOI 一烧失量的质量百分数，％；

m 7一试料的质量,g;

m 8一灼烧后试料的质量，g.

7.3.2 矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式

(19)、(20)进行校正：

0.8×（水泥灼烧后测得的SO 3百分数一水泥未经灼烧时的SO 3百分数）

=0.8x （由于硫化物的氧化产生的SO 3百分数）=吸收空气中氧的百分数 (19)

校正后的烧失量（％）=测得的烧失量（％）十吸收空气中氧的百分数 (20)

7.4 允许差

同一试验室的允许差为0.15％

8 不溶物的测定(基准法）

8.1 方法提要

试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和,?过

滤后残渣在高温下灼烧,称量。

8.2 分析步骤

称取约1g 试样（m 9）,精确至0.0001g,置于150ml 烧杯中,加25mL 水,搅拌使其分

散。在搅拌下加入5mL 盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶

液稍稍加温几分钟），加水稀释至50m1,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min 。

用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入

100mL 氢氧化钠溶液（见4.9）,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期

间搅动滤纸及残渣2一3次.取下烧杯，?加入1～2滴甲基红指示剂溶液（贝4.69),滴

加盐酸(1+1)至溶液呈红色,再过量 8一10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（见

4.15）充分洗涤14次以上。

将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950一1000?℃的马弗炉（见

5.5）内灼烧30mil,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,?直至恒量。

8.3 结果表示

不溶物的质量百分数X IR 按式（21）计算：

X IR = 100m m 9

10 (21)

式中：X IR ─不溶物的质量百分数,％；

m 10一灼烧后不溶物的质量，g;

m 9一试料的质量,g 。

8.4 允许差

同一试验室的允许差为：

含量＜3％时,0.10％

含量＞3％s 时0.15％。

不同试验室的允许差为：

含量＜3%时，0.10％；

含量＞3％时，0.20％。

9 氧化硅的测定(基准法）

9.1 方法提要

试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,?使硅酸凝聚.

滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即为纯二氧化硅量,?加上滤液中比色回收的二

氧化硅量即为总二氧化硅量.

9.2 分析步骤

9.2.1 纯二氧化硅的测定

9.2.1 碳酸钠烧结,氯化铵重量法测定

称取约0.5g 试样(m 1l ）,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,在950一1000?℃下灼烧

5min,，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g 无水碳酸钠（见4.13),混匀，?再

将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min,放冷。

将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,?盖上表面皿,

从皿口滴入5mL 盐酸及2一3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状

物使分解完全,用热盐酸（1十1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。?将蒸发皿置于

沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿.蒸发至糊状后,加入1g 氯化铵(见

4.12）,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干。 取下蒸发皿，加入10～20mL 热盐酸

（3＋97）,搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦

洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3一4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子

为止（见3.6).滤液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在沉淀上加 3滴硫酸（ 1＋ 4）,

然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，?烘干并灰化后放入 950～1000℃的马弗炉（见

5.5）内灼烧（见 3.4）lh ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至

恒量（m 12）

向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1＋4）和10mL 氢氟酸，?放入通风橱

内电热板上缓慢蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。?将坩埚放入

950一 1000℃的马弗炉（见 5.5）内灼烧30mln,?取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,

称量。反复灼烧,直至恒量（m 13）

9.2.1.2 纯二氧化硅的质量百分数X 纯SiO2按式(22)计算：

X 纯SiO2= 100m m -m 11

1312 ..................(22) 式中:X 纯SiO2─纯二氧化硅的质量百分数，％;

m 12一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;

m 13一用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量,g ；

m 11一试料的质量,g 。

9.2.2 经氢氟酸处理后的残渣的分解

向按9.2.1.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾(见4.18）熔融，

熔块用热水和数滴盐酸（1十1）溶解,溶液并入按9.2.1.1分离二氧化硅后得到的滤波

和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A 供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅(见

9.2.3)、三氧化二铁（见10.2)、?三氧化二铝（见11.2),氧化钙（见12.2),氧化镁（见

22.1),二氧化钛（见15.2)用。

9.2.3 可溶性二氧化硅的测定

9.2.3.1硅钼蓝光度法测定

从9.2.2溶液A 中吸取25.00mL ；溶液放入100mL 容量瓶中,用水稀释至40mL,依次

加入5mL 盐酸(1+11)、8mL95％（V ／V ）乙醇、6ml?钼酸铵溶液（见4.?16?）,?放置30mln

后加入2mL 盐酸(1十1）、5mL 抗坏血酸溶液（见 4.17）,用水稀释至标线，接匀。放

置1h 后，使用分光光度计,10mm 比色皿,以水作参比,于660nm 处测定溶液的吸光度。

在工作曲线（见4.51.2）上查出二氧化硅的含量(m 14)。

9.2.3.2 可溶性二氧化硅的质量百分数X 可溶SiO 2按式计算：

X 可溶SiO2 = 100100025m 250m 1114???? = 11

14m m

式中：X 可溶SiO2一可溶性二氧化硅质量百分数，％;

m 14 一按9.2.3.1测定的100mL 溶液中二氧化硅的含量,mg ；

m 11─9.2.1.1中试料的质量,g 。

9.3 结果表示

总SiO2按式(24)计算:

总SiO 2=纯SiO 2+可溶性SiO 2 (24)

9.4 允许差

同一试验室的允许差为0.15％；

不同试验室的允许差为0.2O ％。

10 三氧化二铁的测定（基准法）

10.1 方法提要

在PH1.8～2.0温度为60一70的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA?标准

滴定溶液滴定。

10.2 分析步骤

从9.2.2溶液A 中吸取25.00mL 溶液,放人300mL 烧林中,加水稀释至约100mL,用

氟水（l ＋l ）和盐酸(1十1）调节溶液pH 值在1.8～2.0之间（用精密pH 试纸检验).?

将溶液加热至70℃,加l0滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（见 4.70）,用[c(EDTA ）＝

0.015mol/L?］EDTA 标准滴定溶液(见4.62）缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应

不低于60℃）.保留此溶液供测定三氧化二铝（见11.2）用。

10.3 结果表示

三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3按式（25）计算：

X Fe2O3 = (25)

式中：X Fe2O3一三氰化二铁的质量百分数,%；

T Fe2O 3一每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/mL;

V 12一滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL

m 11—9.2.1.1中试料的质量,g 。

10.4 允许差

同一试验室的允许差为0.15％;

不同试验室的允许差为0.20％。

11 三氧化二铝的测定（基准法）

11.1 方法提要

于滴定铁后的溶液中,调整PH 至3,在煮沸下用EDTA 一铜和PAN 为指示剂,?用EDTA 标

准滴定溶液滴定.

11.2 分析步骤

将10.2中测完铁的溶液用水稀释至约200mL,加1一2滴溴酚蓝指示剂溶液（见4.71）,

滴加氨水(1+2)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1+2)至黄色,加入15mLPH3的缓冲溶液(见

4.33),加热至微沸并保持 lmln，加入 10滴EDTA一铜溶液(见 4.32)及 2～ 3滴PAN指示剂溶液（见 4.72）,用[C(EDTA)=0.015mol／L〕EDTA?标准滴定溶液（见4.62）滴定至红色消失,继续煮沸,滴定,?直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。

11.3 结果表示

三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按式(26)计算：

XAI2O3=------------------------*100=----------

M11*1000 M11

式中:XAI2O3 -- 三氧化二铝的质量百分数,%

TAI2O3一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化二铝的毫克数MG/ML

V13一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ML;

M11－9.2.1.1中试料的质量,g。

11.4允许差

同一试验室的允许差为0.20％;

不同试验室的允许差为030%。

l氧化钙的测定(基准注）

12.1方法提要

在pH13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-?酸酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定.

12.2分析步骤

从9.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL?．?加5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞混合指示剂（见4.73),在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见 4.11）至出现绿色荧光后再过量5-?8mL,?此时溶液在pH13以上,用[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA标准滴定溶液（见4.62)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 I2.3 结果表示

氧化钙的质量百分数xCaO按式(27)计算：

TCaO×V14×10 TCaO×V14

XCaO=───────×100 =───── (27)

m11×1000 m11

式中：XCaO一氧化钙的质量百分数,%;

TCaO一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;

V14一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL

m11－9.2.1.1中试料的质量,g。

12.4 允许差

同一试验室的允许差为0.I5％

不同试验室的允许差为0.40％。

13 氧化镁的测定（基准法)

13.1 方法提要

以氢氟酸一高氯酸分解或用硼酸锂熔融一盐酸溶解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液,用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气一乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度。

13.2 分析步骤

13.2.1氢氟酸一高氯酸分解

称取约0.1g试样（m15）,精确至0.0001g,置于铂坩埚（或铂皿）中,用O.5一1mL水

润湿，加5一7mI氯氟酸和05mL高氨酸，置于电热板上蒸发。近于的摇动钢格玛以防测失持白色浓烟驱尽后取下放

冷。加入 20mL酸（氢氟酸(1＋ 1）,温热至溶液澄清,取下放冷。转移到 250mL?容量瓶中,加 5mL氯化锶溶液（见4.26）,用水稀释至标线,摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氧化镁（见13.2.3）、三氧化二铁（贝23.2）、氧化锰（见24.2）、氧化钾和氧化钠（见25.2）用。

13.2.2 硼酸锂熔融

称取约0.1g试样（ml6）精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入0.4g硼酸锂（见4.25）搅匀.用喷灯在低温下熔融,逐渐升高温度至1000℃使熔成玻璃体,取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子（塑料外壳）,并将坩埚放入预先盛有150mL盐酸(1十10）并加热至约45℃的200mL烧杯中，用磁力搅拌器〔见5.8）搅拌溶解,?待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子,用水洗净,将溶液冷却至室温,移至250mL容量瓶中,?加5mL氯化锶溶液（见4.26）,用水稀释至标线,摇匀。此溶液C?供原子吸收光谱法测定氧化镁（见13.2.3）、三氧化二铁（见23.2)、氧化锰（见24.2）、?氧化钾和氧化钠（25.2）用。

13.2.3 氧化镁的测定

从13.2.1溶液B或13.2.2溶液C中吸取一定量的溶液放人容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶

的容积视氧化镁的含量而定）,加入盐酸（1＋1）及氯化锶溶液（见4.26），?使测定溶液中盐酸的浓度为6％（V／V），锶浓度为lmg/mL。用水稀释至线,摇匀。用原子吸收光谱仪，镁空心阴极灯,于285.2nm处在与4.55.2相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线（见4.55.2）上查出氧化镁的浓度（CI）。

13.3 结果表示

氧化镁的质量百分数xMgO按式(28)计算：

C1×V15×n×10-3 C1×V15×n×0.1

XMgO=─────────×100 =──────── (28)

m17 m17

M17

式中：XMgO一氧化镁的质量百分数，％;

c1一测定溶液中氧化镁的浓度,mg／mL；

V15一测定溶液的体积.mL

m17一13.2.1(m15)或13.2.2(m16)中试料的质量,g；

n─全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

13.4允许差

同一试验室的允许差为0.15%;

不同试验室的允许差为0.25%.

14 硫酸盐一三氧化硫的测定（基准法）

14.1 方法提要

在酸性溶液中,用氯化钡溶液淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量.测定结果以三氧化硫

计。

14.2称取约0.5g试样（m18）。精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加八30一40mI 水使其分散。

加 10mL盐酸（l十1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。

将溶液加热微沸5min.用中速滤纸过滤，用热水洗涤10一12次。?调整滤液体积至200mL，煮沸,在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液（见 4.19）,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置 4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）.?用慢速滤纸过滤。用温水洗涤，直至检验无氯离子为止（见3.6）.

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在 800?℃的马弗炉（贝5.5）内灼烧 30mln．取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量.反复灼烧，?直至恒量。

14.3 结果表示

三氧化硫的质量百分数XSO3按式（29)计算

m19×0.343

XSO3=─────×100 (29)

m18

式中：XSO3一三氧化硫的质量百分数,%;

m19一灼烧后沉淀的质量,g;

m18一试料的质量,g;

0.343一硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

14.4 允许差

同一试验室的允许差为0.15％：

不同试验室的允许差为0.20％。

15 二氧化钛的测定〔基准法）

15.1 方法提要

在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏

血酸消除三价铁离子的干扰。

15.2 分析步骤

从9.2.2溶液A或16.2溶液D或19.2溶液E中,吸取25.00mL溶液放入100mL?容量瓶中,加入10mL盐酸(1+2)及 10mL抗坏血酸溶液（见 4.17),放置5mln。加 5mL95％（V/V）乙醇,20mL二安替比林甲烷溶液（见4.28?），?用水稀释至标线,?摇匀.?放置40min后，使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于420nm?处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见4.52.2）上查出二氧化钛的含量(m20)

15.3 结果表示

二氧化钛的质量百分数XTiO2按式(30)计算：

m20×10 m20

XTiO2=─────×100 =──

m21×1000 m21

式中：XTiO2一二氧化钛的质量百分数，％;

m20一1OOmI测定溶液中二氧化钛的含量,mg;

m21─ 9.2.1.1（m11）或16.2.1（m22)或19.2（m28)中试料的质量,g。

15.4 允许差

同一试验室的允许差为0.05％;

不同试验室的允许差为0.10％。

16 一氧化锰的测定（基准法）

16.1 方法提要

在硫酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸,于波长530nm?处测定溶液的吸光度。用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰。

16.2 分析步骤

称取约0.5g试样（m22）,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加3g?碳酸钠一硼砂混合熔剂（见4.30）,混匀，在950一1000℃下熔融10min,用坩埚夹持霸埚旋转,?使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,放冷。将坩埚放在已盛有50mL硝酸(1+9)及100mL硫酸(5十95）并加热至微沸的400mL烧杯中,保持微沸状态，直至熔融物全部溶解。?洗净坩埚及盖,用快速滤纸将滤液过滤至250mL容量瓶中，并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温,用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供测定一氧化锰及二氧化钛（见15.2)?用。

从溶液D中,吸取50.00mL溶液放入150mL烧杯中，依次加入5mL磷酸(1十l?）、?10mL 硫酸(1十l)

及5～1g高碘酸钾（见4.29）,加热微佛10一I5min，至溶液达到最大的颜色深度,冷却至室温,转入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计,10mm?比色皿,以水作参比,干530nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线〔见4.53.1.2）上查出一氧化锰的含量（m23) 16.3 结果表示

一氧化锰的质量百分数XMOn按式（31）计算：

m23×5 m23×0.5

XMnO=────×100 =───── (31)

m22×1000 m22

式中：XMnO─-一氧化锰的质量百分数％;

m23一l00mL测定溶液中一氧化锰的含量,mg;

m22─试料的质量，g。

16.4 允许差

同一试验室的允许差为0.05％;

不同试验室的允许差为0.10％。

17 氧化钾和氧化钠的测定（基准法j

17.1 方法提要

水泥经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣.以氨水和酸铵分离铁、铝,钙,镁。滤液中钾,钠用火焰光度计进行测定。

17.2 分析步骤

称取约0.2g试样（m20）,精确至0.001g,置于铂皿中,用少量水润湿,加5?一7ml氢氟酸及15一20滴硫酸（1+1）,置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿以防浅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽.取下放冷，加入50mL?热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液（见4.69),用氨水（1十1?）中和至黄色，加入10mL碳酸铵溶液（见4.31）,搅拌,置于电热板上加热20～30min。

用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于 I00mL容量瓶中,冷却至室温。?用盐酸（1+1 ）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线（见4.56.3.1)?上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m25)和（m26).

17.3 结果表示

氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O和XNa2O按式（32）和按式（33）计算：

m25 m25×0.1

XK2O=──────×100 =──── (32)

m24×1000 m24

水泥全分析初级测试题

考生单位：姓名：准考证号： 水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷） 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。 每题1分，满分80分。) 1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A ）。 A、酸碱滴定法 B、氧化还原滴定法 C、络合滴定法 D、沉淀滴定法 2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于（ B ）MPa。 A、 B、19.0 C、 D、 3. 在2g溶液中含有2×10－6g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A ）。 A、1ppm B、2ppm C、4ppm D、6ppm 4. 无水碳酸钠的熔点是（ D ）。 A、700℃ B、750℃ C、800℃ D、850℃ 5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ B ）。 A、熟料KH B、熟料IM C、熟料SM D、熟料LSF 6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ D ）。 A、红色 B、紫色 C、蓝色 D、红色消失 7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）。 A、C3S B、C2S C、C3A D、C4AF 8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ B ）。 A、细读 B、初凝时间 C、终凝时间 D、烧失量 9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D ）。 A、L B、1mol/L C、2mol/L D、L 10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ D ）。 A、氢氟酸 B、硫酸 C、盐酸 D、磷酸 11. 已知某溶液的浓度为2ppm，则在1g溶液中所含溶质的质量为（ A ）。 A、2×10－6g B、2×10－5g C、2×10－4g D、2×10－3g 12. 天平室的湿度要求保持在（ B ）之间。 A、50～60％ B、55～75％ C、60～80％ D、75～85％ 13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（ B ）在同一次进行。 A、可以 B、不能 14. 有一乙醇溶液的浓度是95％（V ／ V），则200ml这种溶液中含乙醇（ B ）。 A、95ml B、190ml C、 D、200ml 15. 测定煤的挥发分应严格控制温度，并且总加热时间也要严格控制在（ B ）。 A、5min B、7min C、8min D、10min 16. 测定煤的水分时，试样的烘干时间要按规定严格控制，不得长时间烘样，否则煤样容易氧化增重使测定结果（ A ）。 A、偏低 B、偏高 C、不变 D、偏高偏低不一定 17. 测定石膏结晶水时，如果测定温度过高，将导致测定结果（ A ）。 A、偏高 B、偏低 C、不变 D、变化很小 18. 重量分析方法是最基本最直接的分析方法，，该方法准确度高，相对误差一般在（ A ）。 A、％～％ B、％～％ C、％～％ D、％～％ 19. 测定水泥中三氧化二铁的操作，滴定至终点时溶液显示（ C ）。 A、绿色 B、红色 C、亮黄色 D、紫色 20. 下列哪种氧化物对熟料KH值影响最大（ B ）。 A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3 21. 水泥化学分析室内的温度应保持在（ D ）。 A、20℃ B、20±3℃ C、20±1℃ D、20±2℃ 22. 化学分析测定水泥中三氧化二铝（EDTA－铜盐法）的方法属于（ B ）。 A、直接滴定法 B、回滴定法 C、间接滴定法 D、置换滴定法 23. 水泥如有重大质量事故发生，必须查明事故原因，并在（ C ）内写出书面报告，报省、地市主管部门和水泥质检机构。 A、三日 B、五日 C、七日 D、十日 24. 水泥化学分析对样品的细度要求是试样应全部通过（A ）方孔筛。 A、0.080mm B、0.2mm C、0.045mm D、0.9mm 25. 优等品普通硅酸盐水泥要求终凝时间不大于（ B ）。 A、6h B、 C、8h D、10h 26. 使用银坩埚时，使用温度不得超过（ D ）。 A、550℃ B、600℃ C、650℃ D、750℃ 27. 常用化学试剂的规格，属于分析纯试剂的标签标识颜色是（ B ）。 A、绿色 B、红色 C、蓝色 D、棕色 28. 烧失量的测定结果通常是将试样在（ C ）温度下灼烧至恒温得到的。 A、800～900℃ B、900～950℃ C、950～1000℃ D、1000～1050℃ 29. 以单位体积的溶液中所含溶质的质量表示的浓度叫（ C ）。

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；

水泥的化学分析技巧及要领.

检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料

水泥组分分析方法

某某水泥有限公司 水泥组分的定量测定 Methods for determination of contents in cement production 需要软件计算的请邮箱联系 wenkxin@https://www.wendangku.net/doc/1b9460674.html, 2011-11-11实施

水泥组分的定量测定 1 范围 本方法采用化学分析法和现场实测法测定水泥各组分掺加量。在有争议时，以化学分析法为准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本方法，然而，鼓励根据本方法达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T176 水泥化学分析方法 GB/T5484 石膏化学分析方法 GB/T5762 建材用石灰石化学分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB12573 水泥取样方法 JC/T850 水泥用铁质原料化学分析方法 JC/T874 水泥用硅质原料化学分析方法 3 术语和定义 3.1 特征化学成分characteristic chemical component 某组分中所含有的一种化学成分，该化学成分在其他组分中不含有或其含量可忽略不计。 3.2 特征组分characteristic constituent 含有特征化学成分（3.1）的组分。 4 试验的基本要求 4.1 结果的处理 各组分掺加量测定结果以质量计，数值以（%）表示至小数点后一位。 4.2 重复性极限 在短时间间隔内，在同一试验室由同一操作人员使用同一设备和相同的操作方法，对同一项目（材料）试验所得到的各独立测定结果之间的重复性极差，以质量分数的绝对值（%）表示。 4.3 再现性极限 不同试验室由不同操作人员使用不同设备和相同的操作方法，对同一项目（材料）试验所得到的各独立测定结果之间的再现性极差，以质量分数的绝对值（%）表示。 5 化学分析方法

水泥化学分析方法 培训试题(含答案)

《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分）

水泥化学分析习题及答案

水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol； 15.00——标定体积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 3、碳酸钙标准溶液[c(CaCO 3 )=0.024mol/L]

水泥化学分析用普通试剂及配制

水泥化学分析用普通试剂及配制 1、CMP混合指示剂 称取1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 2、EDTA—铜溶液 按EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）=0.015mol/L］与硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO4）=0.015mol/L］的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。 3、K-B混合指示剂（1+2.5） 称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 4、PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］指示剂溶液 将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。 5、pH值为3的缓冲溶液 将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 6、PH值为4.3的缓冲溶液 将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 7、PH值为6的缓冲溶液 将200g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加20ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 8、PH值为10的缓冲溶液 将67.5g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。 9、乙二醇-乙醇（2+1）溶液 将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1mol/L 的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存与干燥的玻璃瓶中，密封保存。 10、三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]（1+2） 11、无水乙醇（C2H5OH） 体积分数不低于99.5% 12、无水碳酸钠（Na2CO3） 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 13、无水碳酸钾（K2CO3） 将无水碳酸钾用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 14、半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L） 将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。 15、甲基红指示剂溶液（2g/L） 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 16、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液 将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约100ml无水乙醇中。 17、甲基橙指示剂溶液（1g/L） 将0.1g甲基橙溶于100ml乙醇中。 18、甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）

水泥化学分析常规项目测定方法及要领

水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近

处温度最高，注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性，防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点： (1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250 ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5 rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液的体积约在200 ml，溶液的酸度在0．25～0．30 mol／L之间。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。

水泥化学分析方法(标准状态：现行)

I C S91.100.10 Q11 中华人民共和国国家标准 G B/T176 2017 代替G B/T176 2008 水泥化学分析方法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c e m e n t (I S O29581-1:2009,C e m e n t T e s tm e t h o d s P a r t1:A n a l y s i sb y w e t c h e m i s t r y,N E Q) 2017-12-29发布2018-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国 国家标准 水泥化学分析方法 G B/T176 2017 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2017年11月第一版 * 书号:155066四1-59088

目 次 前言Ⅴ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 试验的基本要求2 4.1 试验次数与要求2 4.2 质量二 体积二滴定度和结果的表示2 4.3 重复性限和再现性限2 4.4 空白试验2 4.5 灼烧2 4.6 恒量3 4.7 检查氯离子( 硝酸银检验)3 4.8 试剂总则3 4.9 检验方法的验证3 5 试样的制备3 6 化学分析方法3 6.1 试剂和材料3 6.2 仪器与设备20 6.3 水泥烧失量的测定 灼烧差减法23 6.4 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定 校正法(基准法)24 6.5 硫酸盐三氧化硫的测定 硫酸钡重量法(基准法)25 6.6 不溶物的测定 盐酸-氢氧化钠处理26 6.7 二氧化硅的测定 氯化铵重量法(基准法)27 6.8 三氧化二铁的测定 邻菲罗啉分光光度法(基准法)28 6.9 三氧化二铝的测定 E D T A 直接滴定铁铝合量(基准法)29 6.10 氧化钙的测定 E D T A 滴定法(基准法)30 6.11 氧化镁的测定 原子吸收分光光度法(基准法)30 6.12 二氧化钛的测定 二安替比林甲烷分光光度法31 6.13 氯离子的测定 硫氰酸铵容量法(基准法)32 6.14 氧化钾和氧化钠的测定 火焰光度法(基准法)32 6.15 硫化物的测定 碘量法33 6.16 一氧化锰的测定 高碘酸钾氧化分光光度法(基准法)34 6.17 五氧化二磷的测定 磷钼蓝分光光度法35 6.18 二氧化碳的测定 碱石棉吸收重量法36 G B /T 176 2017

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水泥化学分析 一( 目的 检测水泥的化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准 确。 二 ( 检测参数及执行标准 MgO、碱含量。烧失量、不溶物、SO32-、 执行标准 :GB/T176-2008 《水泥化学分析方法》。 三 ( 适用范围 适用于水泥烧失量、不溶物、SO32- 、 MgO、碱含量的测定。 四( 职责 1.检测人员必须执行现行标准。 2.检测人员负责操作 , 随时做记录 , 编制报告 , 并对数据负责。 五 ( 样本大小及抽样方法 水泥分析代表样品 1 公斤 , 采用四分法缩分至约 100g, 经 0.08mm方孔筛筛析 , 用磁铁吸去筛余物中的金属铁 , 将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛 , 装入磨口瓶中备用。 六 ( 仪器设备 分析天平 (JC602) 、 SX2-2.54-10 高温炉 (HX051)、101-3 烘干箱 (HX071)、X-11铂坩埚 (HX271)、X30银坩埚 (HX281)、火焰光度计 (HX361)、马弗炉 (HX051)、干燥器、烧杯、中速滤纸、表面皿 化学试剂 : 氢氧化钠溶液、甲基红指示剂、盐酸(1+1) 、硝酸铵溶液、 BaCl2(10%)、硫酸、硫酸钡、甲基红、1+1 氨水 10.53.1 —1

水泥化学分析 七 ( 环境条件 1( 天平室 : 避光 2( 化学分析室 : 有通风设施 , 上下水道等。 八 ( 检测步骤及数据处理 1.不溶物的测定 ( 基准法 ) (1)称取 m91.000g 试样于 150ml 烧杯中，加 25ml 水，搅拌。在搅拌 , 下加入 5ml 盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，加近沸的水稀释至 50ml，盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10 次以上。将残渣和滤纸一并移入烧杯中，加入100 ml 氢氧化钠溶液，盖上表面皿，至于蒸汽浴中加热 15min，加热期间搅动滤纸及残渣 2-3次。取下烧杯加入 1-2 滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸 (1+1)至溶液成红色，再过量8-10 滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液，充分洗涤14 次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧 恒量的瓷坩埚中，灰化后在950?25?的马弗炉内灼烧30 min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m10。 (2)不溶物的计算: XIR=(m10/m9)*100 2. 烧失量的测定 ( 基准法 ) X (1)称取 m0,1.000g 试样于已灼烧恒重的瓷坩埚中 , 盖斜盖 , 放在马弗 炉内从低温开始逐渐升高至 950?25?灼烧 15-20 分钟 , 取出坩埚于干燥器中冷却 至室温 , 称量。反复灼烧至恒重m1。 (2)烧失量的计算 : 10.53.1 —2 水泥化学分析

BS EN 196-2水泥化学分析方法

BS EN 196-2:2005 水泥试验方法 第二部分化学分析方法 目录 页数前言 (4) 1.范围 (6) 2.引用标准 (5) 3.试验总体要求 (6) 3.1试验次数 (6) 3.2重复性和再现性 (6) 3.3质量、体积、系数和结果的表示 (7) 3.4灼烧 (7) 3.5恒量 (7) 3.6检验Cl 离子（硝酸银检验） (7) 3.7空白试验 (7) 4.试剂 (8) 5.仪器 (19) 6.水泥试样的制备 (24) 7.烧失量的测定 (24) 7.1原理 (19) 7.2步骤 (19) 7.3结果的计算和表示 (24) 7.4硫氧化物的校正 (25) 7.5重复性和再现性 (25) 8.硫酸盐测定 (25) 8.1原理 (25) 8.2过程 (25) 8.3结果的计算和表达 (26) 8.4重复性和再现性 (26) 9.盐酸和碳酸钠处理后不溶物的测定 (26) 9.1原理 (26) 9.2过程 (26) 9.3结果的计算和表达 (27) 9.4重复性和再现性 (27) 10.盐酸和氢氧化钾处理后不溶物的测定 (27) 10.1原理 (27) 10.2步骤 (27) 10.3结果的计算和表达 (28)

10.4重复性和再现性 (28) 11.硫化物的测定 (28) 11.1原理 (28) 11.2步骤 (28) 11.3结果的计算和表达 (28) 11.4重复性和再现性 (29) 12.锰的测定 (29) 12.1原理 (29) 12.2步骤 (29) 12.3结果的计算 (29) 12.4重复性和再现性 (30) 12.5结果的表达 (30) 13.主要元素的测定 (30) 13.1原理 (30) 13.2过氧化钠分解试样 (30) 13.3二氧化硅的沉淀和测定—二次蒸干法（基准法） (33) 13.4二氧化硅的沉淀和测定—聚环氧乙烷法（代用法） (33) 13.5盐酸分解-氯化铵沉淀二氧化硅法（代用法） (34) 13.6纯二氧化硅的测定 (35) 13.7蒸干后残渣的分解 (36) 13.8可溶性二氧化硅的测定 (36) 13.9总的二氧化硅 (36) 13.10三氧化二铁的测定 (37) 13.11氧化铝的测定 (38) 13.12EGTA测定氧化钙（基准法） (38) 13.13DCTA测定氧化镁（基准法） (39) 13.14EDTA测定氧化钙（代用法） (40) 13.15EDTA测定氧化镁（代用法） (41) 14.氯化物的测定 (42) 14.1原理 (42) 14.2步骤 (42) 14.3结果的计算和表达 (43) 14.4重复性和再现性 (43) 15.二氧化碳的测定（基准法） (43) 15.1原理 (43) 15.2仪器 (43) 15.3步骤 (43) 15.4结果的计算和表达 (44) 15.5重复性和再现性 (44) 16.二氧化碳的测定（代用法） (44) 16.1原理 (44) 16.2仪器 (44) 16.3步骤 (45) 16.4结果的计算和表达 (45)

水泥化学分析

1 适用范围、检测项目、技术标准 1.1 适用范围 本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。 1.2 检测项目 ( 1) 烧失量 ( 2) 三氧化硫 ( 3) 游离氧化钙 1.3 技术标准 (1)GB/T 6682-2008 《分析试验室用水和试验方法》 (2)GB/T 12573 《水泥取样方法》 (3)GB/T15000 《标准样品工作导则》 2 检测仪器及环境条件 2.1 仪器设备 (1)天平：型号TG328A/200g,量程(0-200) g,精度O.OOOIg。 (2)瓷坩埚：带盖，容量(20m— 30mL) ( 3) 干燥器：内装变色硅胶 (4)干燥箱：可控制温度(105土5)C、(150土5)C、(250 ± 5)C (5)高温炉：可控制温度(700 ± 25)C、(800 ± 25)C、( 950 ± 25)C ( 6) 滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸 ( 7) 游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管 ( 8) 玻璃砂芯漏斗：直径50mm ( 9) 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管 ( 10) 磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子,具有调速和加热的功能 2.2 试剂 1) 酚酞 2) 苯甲酸—无水乙醇标准 3) 无水乙醇 4) 氯化钡溶液 5) 蒸馏水 6) 乙二醇- 乙醇溶液 2.3 环境条件

(1)试验室温度应控制在20 C±2 C之间 (2)电源：380v; 220v 3试样数量、被测参数及允许变化范围 按照GB/T 12573方法取样，才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g，经过80um方孔筛筛析，用磁 铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 4检测方法 4.1 检验前核对试样和检查所需设备 (1)烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶， 变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100C -105 C中稳定。 (2)三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶， 变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100 C-105 C中稳定。所有的玻 璃器皿是否洁净。 (3)游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是否在检测 周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。 4.2试验方法 (1)烧失量测定 秤取约1g试样(m1),精确至0.0001g，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在( 950 ± 25)C下灼烧15min?20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 m1 m2’ “ 烧失量的计算：W LOI—- 100 m2 式中：W LO| --烧失量的质量分数(%) ；m —试样的质量(g), m2--灼烧后试样的质量(g) (2)三氧化硫的测定(硫酸钡重量法) ①准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min,使试祥充分分解。 ②以中速滤纸过滤，用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至200m1,煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化 钡溶液[10 % (W/ V)],并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。 ③用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 ④将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800 C的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。

水泥化学分析中的检测及技术操作

水泥化学分析中的检测及技术操作 发表时间：2017-09-29T17:02:10.363Z 来源：《基层建设》2017年第14期作者：刘萍 [导读] 摘要：水泥是建筑业重要的材料之一，用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑中。水泥的化学成分对混凝土的影响比较大。比如在化学分析中如果操作不当就会有较大的偏差，进而影响混凝土的质量。 陕西华电榆横煤化工有限公司陕西榆林 719000 摘要：水泥是建筑业重要的材料之一，用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑中。水泥的化学成分对混凝土的影响比较大。比如在化学分析中如果操作不当就会有较大的偏差，进而影响混凝土的质量。在水泥化学分析中根据不同的水泥使用不同的方法实施检测，确保化学分析准确性的提高，从而有效促进水泥质量的提高。但是水泥在工程应用中必须要有较高的检测技术做保障，本文主要针对水泥化学分析中的检测和技术进行分析。 关键词：水泥；化学成分；检测 1 水泥化学分析检测的必要性分析 水泥化学成分的检测主要就是为了更好地了解水泥材料的属性，促使其能够在施工建设中表现出理想的应用效果，避免因为水泥材料的质量存在问题而影响到施工的可靠性，基于水泥化学成分的检测工作而言，恰当地选择合适的检测方法，针对核心的检测目标进行准确的分析极为必要的，具备着较强的研究价值。 水泥中氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生腐蚀性，从而对混凝土结构造成一定的破坏，而对水泥实施化学分析检测能够很好地避免这种情况的出现。水泥的安定性是水泥技术指标中比较重要的质量指标之一，安定性主要指的是水泥浆体樱花后体积变化的均匀性，如果水泥硬化后体积不稳定，这种情况下比较容易导致安定性不良，进而会使混凝土产生裂缝，影响工程质量的提高。对水泥实施化学分析检测能够很好地测量水泥中氧化镁、三氧化硫依旧氯离子等化学指标是否合理，进而提高混凝土质量。 2 水泥化学分析中的检测方法及操作事项 2.1 硅酸盐水泥中氯离子的检测方法 一般情况下硅酸盐水泥中氯离子检测方法有两种，一种是硫氰酸铵容量法，另一种是磷酸整流—汞盐滴定法。由于后者操作比较方便，所以其应用范围比较大。 磷酸整流—汞盐滴定法操作注意事项： （1）取样步骤中必须不能让样品在时光壁上残留，如果样品敷在事关壁上很难进行反应，比较容易造成误差，这样会影响检测数值。 （2）样品加热的时候，不能脱离容易中液体的液面，预防气体泄漏。 （3）加热过程中要保障容器气密性良好，如果容器中没有产生连续性气泡，则说明装置的气密性不良。 （4）实施滴注之前要适当的控制乙醇密度，以便能够有效的将指示剂完全溶解，从而提高检测的准确度。 （5）硝酸汞标准液滴注的过程中要戴上手套，因为硝酸汞属于重金属溶液，毒性比较大，操作时要特别注意。 2.2 水泥中氧化镁的检测方法 目前比较常用的方法就是EDTA滴定差减法，也就是说在实际的操作过程中首先将镁离子、钙离子与其他物质进行分离，测定出镁离子和钙离子的含量，然后在pH>12，5时，测定钙离子的含量，进而也就能够运用相减的方法来测定钙离子的含量，最终推算出氧化镁的含量。 EDTA滴定差减法中具体操作注意事项： （1）必须保障溶液的PH值满足于相关反应的需求，对于不同反应阶段的不同pH值进行恰当的调节，确保其能够有利于反应的充分进行，这也就需要针对指示剂的添加进行严格的控制，确保其能够准确进行PH值的判定。 （2）规范反应过程中的搅拌操作，尤其是对于EDTA和镁离子的反应来说，其需要的反应时间是比较长的，为了更好地保障其反应的充分性，必须要进行足够的搅拌处理，促使其能够提升检测的准确性。 2.3 水泥中三氧化硫的测定 对三氧化硫进行测定的经典方法之一就是硫酸钡重量法，这种方法具有较高准确度与较广的适用范围。其测试原理为：通过盐酸溶解水泥内部硫酸根离子，并将氯化钡溶液加入进去，确保钡离子和硫酸根离子能够形成一种硫酸钡沉淀，采用称量方式获得硫酸钡质量，并将水泥内部硫酸根离子含量计算出来。 硫酸钡重量法操作步骤及要点： （1）选择0，5g左右的水泥，将其放在烧杯中，并加入水30~40ml，加入盐酸10ml，加热煮沸后进行5min的微沸，适中的速度采用滤纸加以过滤，通过热水进行10~20次的洗涤，将溶液体积调整微大约200ml，煮沸，在搅拌过程中滴入10ml的氯化钡溶液，常温状态下静置大约18ml，如果为温热位置，需要静置4h以上。通过慢速滤纸加以过滤，采用温水洗涤，实现无氯离子。 （2）操作要点：①在加入盐酸之前，必须通过玻璃把水泥试样搅拌散，并将盐酸加入进去后，应该认真搅拌，避免出现大块的水泥试样，便于水泥试样能够溶解充分；②过滤所用漏斗应该选择长颈漏斗，在过滤之前必须保证漏斗颈有充足的水分，也就是水柱，便于加快过滤速度；③在洗涤过程中，首次滤完洗液后，再展开第二次的洗涤，完成第二次滤液洗涤后，展开第三次洗涤。 2.4 水泥烧矢量测定 水泥烧矢量主要指的是水泥试样在950-1000℃环境下经过烧灼处理能够最大限度的减少质量分数。在高温烧灼下水泥中的一些化学组成会产生一定的变化。比如氧化亚铁在烧灼的情况下与氧气发生一定的反映，然后形成三氧化二铁，此时烧矢量主要表现为质量的增加；而碳酸钙在灼烧的过程中会分解为氧化钙，此时烧失量主要表现为质量的减少。 烧失量具体检测方法：首先准确的称取1g水泥试样，然后将试样放在已经烧灼的瓷坩埚中，然后将瓷坩埚盖上留出一条缝隙，再讲瓷坩埚放入马弗炉当中，加热升温至950-1000℃后维持30min左右，取出坩埚，然后在干燥器内冷却到恒量再反复烧直到恒重。 综上所述，水泥化学分析方法能够很好的保证水泥质量，也是能够保证建筑质量的关键。近几年，随着高新技术的不断发展，建筑工程对水泥的质量要求越来越高，所以水泥厂必须要注重水泥质量的改进，从各种水泥化学分析汇总找出更加完善的产品，以便提高工程建