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仪器分析技术课程标准

《仪器分析技术》课程标准

课程代码:适用专业:食品营养与检测

学时/学分:56/4编制人:

1.课程概述

1.1课程性质

《仪器分析技术》是食品营养与检测专业的一门专业核心课程,是根据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的。是在学完《无机及分析化学》、《有机化学》、《生物化学》等专业通用技术课程后开设的后续课程,是综合了化学、物理、机械、仪表等多门学科知识,进行仪器分析方法的实际应用、研究和操作技能训练的一门专业技术课程,是一门技术性、实践性非常强的课程。

通过本课程的学习,使学生掌握无机、有机物质进行定性和定量分析的各种仪器分析方法及高效分离技术;使学生掌握仪器的操作、维护和简单故障排除的基本技能;掌握仪器分析中各种分析测试方法的应用。培养学生会根据分析任务选择合适方法的能力,能将仪器分析的基础知识、基本技能、基本计算技巧和基本实验技术综合应用于工业生产的物料(原材料、中间产品、产品、副产品及生产工程中产生的各种废物)的分析测试能力;要求学生掌握将个别孤立物质的分析方法应用于复杂多变的实际样品分析的方法技巧,从而较全面、系统的认识仪器分析的本质与规律;要求学生熟练掌握进行工业样品分析的基本实验操作技能和方法;具有进行分析方法研究的基本知识和基本能力。使学生能适应食品及相关专业岗位群的分析检测及品质管理等岗位的工作要求。

它是以《无机及分析化学》、《有机化学》、《电工技术》、《高等数学》等课程的学习为基础,也是进一步学习《食品理化检测技术》、《综合实训》等课程的基础,同时也为顶岗实习、毕业设计等后续课程提供理论和技能支撑,为食品检验工高级工技能考证打下必要的基础。

本课程内容对学生职业能力培养和职业素养养成起主要支撑作用,且与前、后续课程衔接得当。

1.2设计思路

本课程是依据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的,根据职业分析和职业标准确定课程

的职业能力,以职业能力为目标,建构主义理论,多元智能理论为基础,构建由实践情境构成,工作过程为中心,任务驱动的“理论-实践”一体化的教学过程;以职业能力为目标进行课程各环节的评价和调控;以多种教学形式注重学生职业能力的培养,并将素质教育贯穿整个教学过程中。

本课程目标定位强调既着重培养学生的职业专门技术能力,即让学生通过实践操作的训练和理论知识的学习,掌握仪器分析测试技术;又着重培养学生的职业关键能力,即学习能力、工作能力、创新思维与创新能力。

课程内容的设计和选择标准遵循了三个原则:科学性原则、情境性原则、人本性原则。科学性原则是指涉及事实、概念和理解、原理方面的陈述性知识必须是实际存在的客观知识,主要解决“是什么”和“为什么”问题;情境性原则是指课程教学中要帮助学生获取自我建构的主观知识,即涉及经验和策略的过程性知识,主要解决“怎么做”和“怎样做更好”的问题;人本性原则是指学生从科学性原则和情境性原则交叉领域获得的理论和经验双重知识经过“获取—反思—内化—实践”,转化为个体能力,它是实现教育根本目标的保证,在课程开发中具有最高层次。

本课程教学项目设计以情境性原则为主、科学性原则为辅,对实际职业情境加工成具普遍意义的学习情境,即营造“真实的虚拟”情境,以工作过程作为参照系,将陈述性知识与过程性知识整合、理论知识与实践知识整合,以任务驱动设计工作过程环节,并针对每一个工作过程环节来传授相关课程内容,实现实践技能与理论知识的一体化。

整个课程采用项目化结构,按用不同的仪器分析方法进行物质检测建成电位分析法、紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、红外吸收光谱法、综合训练7个教学项目。

每个教学任务选取来自生活、生产实际的项目,以任务驱动设置若干教学单元。以实训项目作为载体,在完成每一个实训环节中帮助学生获取经验性知识,并渗透理论知识的讲授,在完成数个任务的基础上,再拓展相关技术理论知识,最后以技术理论知识指导各子模块综合项目的完成。

2、课程目标

本课程的学习,以工作任务为参照点,以项目为载体,通过本课程设置的项目活动,使学生了解仪器的组成、结构等基本知识;熟悉仪器分析的测试技术;理解根据实际分析项目选择合适分析仪器及分析技术;会熟练使用现代分析仪器,会排查仪器的简单故障及对仪器的日常维护;能做各种样品的定性、定量分析测试;使学生具备从事仪器分析测试技术所必备的素质、知识与技能,树立全面质量管理意识,具备提出和解决问题的能力,养成辩证思维和严格的科学作风,创新思维和创新能力,以及团队合作精神,为后续的专业职业能力培养打下扎实基础。

2.1知识目标

●了解电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、气相

色谱法、高效液相色谱法中所用仪器的各个组成部件;

●了解电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、气相

色谱法、高效液相色谱法的类型;

●理解电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、气相

色谱法、高效液相色谱法的基本原理;

●理解电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、气相

色谱法、高效液相色谱法的相关分析流程;

●合理应用电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、

气相色谱法、高效液相色谱法的专门术语;

●理解气相色谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法等分析

方法的条件选择与优化原则;

●合理应用电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效

液相色谱法、红外吸收光谱法的定性或定量、定性和定量方法;

●能验证测试数据的可靠性,具有评价相关产品品质的知识;

●理解仪器分析测试中计算机技术的相关知识;

●应用相关的资料检索、实验室管理知识。

2.2技能目标

2.2.1 职业专门技术能力

●能独立操作气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可

见分光光度法、红外吸收光谱法中所用的仪器;

●针对具体样品能完成从试样处理到仪器操作,试验条件确定,定性或定量分析、数据处理,

结果验证的整个过程,准确表述分析结果;

●能对实验数据,分析方法作出科学的评价;

●能对仪器进行日常维护,分析故障的可能原因,并排除仪器操作过程中出现的简单故障;

●能按说明书制定仪器操作规程;

●能通过文献检索、网络,查阅相关资料,选择合适的分析方案;

●对实际样品能设计合理的方案,并完成分析任务;

●能综合运用所学理论知识、仪器分析方法,在分析测定过程中能及时发现出现的各种问题,

并能对问题进行独立判断,提出合理的解决方案;

2.2.2 职业关键能力:

●能按说明书制定不同型号的分析仪器操作规程;

●能对其他的分析方案提出建设性意见;

●能发现并解决检验过程中出现的一般技术性问题;

●能收集、整理相关资料,对新产品设计合理的分析方案,完成分析任务,对所设计方案进

行综合评价;

●会对整个实验过程进行质量控制。

2.3素质目标

●领悟5S的管理,营造规范、整洁、有序的工作环境;

●追求实是求事的科学态度、一丝不苟的严谨工作作风;

●坚持安全、节约、环保意识;

●树立良好的职业道德品质;

●具有良好的团队合作精神与竞争意识;

●关注全面质量管理;

●不断创新的开拓精神。

3.课程的主要内容与要求

说明:根据专业课程目标和涵盖的典型工作任务要求,确定课程内容和要求,说明学生应获得的知识、技能与态度。

的定性及定量方法。●会熟练配制系列标准

使用溶液;

●会熟练规范使用各种

型号可见分光光度计;

●会排查仪器故障及会

对仪器进行日常维护;

●会绘制吸收曲线及标

准曲线;

3 利用可见分

光光度计对

水中的铁离

子进行测定

●了解可见分光光度法仪的

基本组成、结构、原理;

●理解可见分光光度法;

●熟悉光吸收定律;

●掌握显色条件及测量条件

的选择;

●熟练掌握可见分光光度法

的定性及定量方法。

●会根据国家标准,对所

测样品的质量进行评

价;

●会熟练配制系列标准

使用溶液;

●会熟练规范使用各种

型号可见分光光度计;

●会排查仪器故障及会

对仪器进行日常维护;

●会绘制吸收曲线及标

准曲线;

●会用邻菲罗啉-铁可见

分光光度计对水中的

铁离子进行测定

2 4

4 利用紫外分

光光度法测

定水杨酸

(糖精钠)

的含量

●了解紫外分光光度法仪的

基本组成、结构、原理;

●理解有机化合物的紫外吸

收光谱;

●熟悉光吸收定律;

●熟练掌握紫外分光光度法

的定性及定量方法。

●会根据国家标准,对所

测样品的质量进行评

价;

●会熟练配制系列标准

使用溶液;

●会熟练规范使用各种

型号紫外-可见分光光

度计;

●会排查仪器故障及会

对仪器进行日常维护;

●会绘制吸收曲线及标

准曲线;

●能根据紫外吸收光谱

信息,对有机化合物的

分子结构进行初步判

断。

4

5 利用原子吸

收测定物质

中的微量元

●了解原子吸收分光光度计

的基本组成、结构、原理;

●理解原子吸收分光光度法

的基本原理;

●熟悉标准曲线法、标准加

入法的特点及应用;

●能熟练正确配制标准

溶液;

●会根据国家标准,对所

测样品的质量进行评

价;

●能熟练操作原子吸收

2 4

4.实施建议

4.1教材的组织与开发

①教材的选取要符合高职教学要求,选取具有权威性、先进性、灵活性的教材,提倡有条件的系部结合课程改革积极开发校本教材。

②校本教材的开发必须依据本课程标准,充分体现任务引领、项目导向等具有高职特色的课程设计思想。

③教材内容尽可能融合《化学检验工》高级工职业资格技能标准,体现先进性、实用性、职业性、开放性,符合本专业的实际和发展需要。

④项目(学习情景)选取要紧密结合实际分析检验及品质控制工作岗位需求,让学生在完成项目的过程中逐步提高职业能力。

⑤任务设计的内容要具体,并具有可操作性。

4.2教学建议

关键词:教学模式(如学做合一、理实一体化等)、教学组织形式(小组学习等)、教学手段与方法(如角色扮演法、案例分析法、小组拼图法、旋转木马法、卡片法等)。

①本课程宜采用学做合一、理实一体化的教学模式,引导学生通过大量的实训项目操作训练及大量仿真实训,熟练掌握各项职业技能。

②本课程宜采用小组学习教学组织形式,培养学生的团队精神和合作精神,提高学生分析问题、解决问题的能力。

③本课程要利用现代化的各种教学手段,采用任务驱动、案例分析、小组拼图、卡片,小组讨论等先进的教学方法,培养在化工、材料、医药、环保、轻工、冶金、食品等部门从事检验及实验室组织管理等的应用型高级技术人才。

4.3课程考核与评价

①采用过程性评价与终结性评价相结合的评价模式,提倡多元化的考核评价方法。

②注重学生职业能力的考核。坚持“强化职业能力的训练与培养,弱化纯理论知识考核”的原则,要根据学生任务完成、项目实施及校外实践的完成情况等进行综合评定。

③考核方案(尽量以表格的形式列出,要体现教学过程的各个环节,兼顾学生的学习态度、知识掌握、岗位技能及社会能力等诸多方面,并进行合理的比例划分)。

教学评价在课程改革中起着导向和质量监控的重要作用,是推动和促进课程实施的重要环节和保证,能激励学生的学习和促进教师的教学的发展。本课程评价既要促进全体学生在科学素养各个方面的共同发展,又要有利于学生的个性发展。积极倡导评价目标多元化和评价方式的多样化,坚持终结性评价与过程性评价相结合、定性评价与定量评价相结合、学生自评互评与他人评价相结合,努力将评价贯穿于学习的全过程。

4.4资源开发与利用

1、图书

本课程应有《仪器分析》及《仪器分析测试技术》等方面的教材、相关参考资料(规范、标准、图集、报纸及学术类期刊)等。

建议使用教材:

《仪器分析》黄一石主编,第2版,北京·化学工业出版社,2008年;

《仪器分析测试技术》黄一石主编,第2版,北京·化学工业出版社,2010年;

建议参考书:

1、黄一石主编,《分析仪器操作技术与维护保养》,第1版,北京·化学工业出版社,2005年;

2、北京大学化学系仪器分析教学组编,《仪器分析教程》,第1版,北京·北京大学出版社,1999年;

3、刘珍主编,《化验员读本》,第4版,北京·化学工业出版社,2004年;

4、陈培榕,邓勃主编,《现代仪器分析实验与技术》,第1版,北京·清华大学出版社,1999年;

5、骆巨新主编,《分析实验室装备手册》,第1版,北京·化学工业出版社,2003年。

6、丁明洁主编,《仪器分析》,第1版,北京·化学工业出版社,2007年。

2、数字化资料

①网络课程及教学资源库

积极开发并利用网络课程及教学资源库,包括课程标准、课程设计、电子教案、多媒体课件、习题库、试题库、任务书、音频与视频教学资料等,并及时进行更新维护,通过网络资源,不断提高教学质量。

②电子期刊——万方数据库相关期刊

③仿真教学资源——《仪器分析仿真教学软件》,北京,东方仿真

3、实践教学资源

①校内实践条件

校内有无机及分析化学实验室、普通仪器室、精密仪器室、仪器分析实验室、仪器分析仿真实验室等实验场所和设备。

紫外-可见分光光度实训室:备有紫外-可见分光光度计6台,可见分光光度计20台。

气相色谱实训室:该实训室面积为40㎡,目前装备有气相色谱仪1台。

液相色谱实训室:该实训室面积为40㎡,目前装备有日本岛津高效液相色谱仪1台。

原子吸收实训室:该实训室面积为40㎡,目前装备有火焰原子吸收分光光度仪1台,原子荧光分光光度仪1台。

电化学实训室:该实训室面积为120㎡,目前装备有pH计30台,自动电位滴定仪10台。

红外光谱实训室:该实训室面积为40㎡,目前装备有傅立叶红外光谱仪1台。

电子天平室实训室:该实训室面积为100㎡,目前装备有电子天平35台。

②社会教学资源

4.5其他补充说明

随着高职教改理念的不断更新,我们也在不断地更新课程的设计思路,本着“以就业为导向,以职业为载体的人的全面发展”的课程开发宗旨,我们对课程内容的选取与安排、教学过程的组织与实施、教学评价的方式与方法等诸多方面进行与时俱进的修改、完善,以期能培养出更加适应社会需要的策略型技能人才。

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析课程教学设计

仪器分析 专业名称;工业分析与检验专业 课程学分:5 总学时:90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程,根据检验专业的人才培养目标,对应检验工的岗位需求,整合教学内容,“教-学-做”一体化、项目导向、任务驱动教学,体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习,使学生掌握常用仪器分析的方法,熟练使用分析仪器,更重要的是学会正确选择分析方法,解决相应问题,具备从事轻化产品检验的能力,为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学,分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础,是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点,与行业企业合作,根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法,以工作任务为中心组织课程内容,并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务,并构建相关理论知识,发展职业能力。其总体设计思路是,课程内容突出对学生职业能力的训练,理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行,同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要,并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行,项目如下:纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型:可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

仪器分析技术最新发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速

仪器分析教案

1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于:①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外-可见吸收光谱法 紫外-可见吸收光谱法历史较久远,应用十分广泛,与其它各种仪器分析方法相比,紫外-可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉,分析操作也比较简单,而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面,例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容: 本章主要讨论了紫外-可见吸收光谱的产生、紫外-可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外-可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路: 让学生首先了解:不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物,无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外-可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要:电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点:电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2-3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来, 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要:介绍紫外-可见吸收光谱法的基本概念。紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法,它包括比色分析和紫外-可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光,σ、π和n 电子就跃迁到高能态,可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系,根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大,根据朗伯-比尔定律,可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点:分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π-π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析实验教案

实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析, 分别测量各组 分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A )呈正比: m i =f i X A 式中A 为其峰面积(cm 2 ),f i 为相对校正因子。 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分 的质量分数,设为 f i 相对校正因子,则 归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID ); N2000色谱工作站;毛细 管色谱柱(非极性);微量进样器(luL ),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱:①0.22mmx 25m 柱温:80C ;气化室温度:180C ;检测器温度(FID ): 180^; 衰减为2;氢气:空气=1:10 (流量);载气为N (99.999%),柱前压力为:0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ,检查色谱 柱安装及气路是否正确,有没有漏气;然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关,按实验 条件的要求设定 (如保留时间),故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n

四川大学仪器分析第八章-分子发光分析法答案讲课教案

四川大学仪器分析第八章-分子发光分析法 答案

第八章分子发光分析法 基本要求:了解荧光的产生和影响荧光强度的因素, 掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点, 重点:荧光光谱法的定量关系、应用特点。 难点:荧光的产生和影响荧光强度的因素。 参考学时:3学时 作业参考答案 1.简述荧光法产生的基本原理。具有什么样结构的物质最容易发荧光? 答:物质受电磁辐射激发后,被激发的分子从第一电子激发单重态的最低振动能级回到基态而发射荧光,基于测量化合物的荧光而建立起来的分析方法即为荧光分析法。 芳香族化合物、带有平面刚性结构的化合物、带稠环结构的化合物容易发荧光。 2.解释下列名词:单重态、三重态、荧光、振动弛豫、内转换、外转换、失 活、系间窜跃、荧光量子产率、激发光谱、荧光光谱 答:单重态:电子自旋都配对的分子的电子状态称为单重态。 三重态:有两个电子自旋不配对而同方向的状态。 荧光:受光激发的分子从第一激发单重态(S1)的最低振动能级回到基态(S0)所发出的辐射; 振动弛豫:由于分子间的碰撞,振动激发态分子由同一电子能级中的较高振动能级失活至较低振动能级,多余的振动能以热的形式失去的过程。 内转换:在相同激发多重态的两个电子能级间,电子由高能级以无辐射跃迁方式进到较低能级的分子内过程。 外转换:激发态分子与溶剂或其他溶质间的相互作用和能量转换而使荧光或磷光强度减弱甚至消失的过程。 失活:激发态分子不稳定,他要以辐射跃迁或无辐射跃迁的方式回到基态,这就是激发态分子的失活。 系间窜跃:激发态分子的电子自旋发生倒转而使分子的多重态发生变化的无辐射跃迁过程。 荧光量子产率:表示物质分子发射荧光的能力。荧光量子产率=发射荧光的分子数/激发态的分子数=发射的光子数/吸收的光子数 激发光谱:在荧光最强的波长处测量随激发光波长的改变而变化的荧光强度,将荧光强度对激发光波长作图,即得到激发光谱,实际为荧光物质的吸收光谱。 荧光光谱:如果将激发光的波长固定在最大激发波长处,测量不同荧光波长处荧光的强度,将荧光强度对荧光波长作图便得到荧光光谱(或称发射光谱)。

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

《仪器分析》教案讲义-05.doc

第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生(分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点) 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用(定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术(双波长法、导数光谱法、动力学分析法) 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则,判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的

分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的,并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级,在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差,即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子,可能因其振动能量不同,而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时,它的能量还会因转动能量不同,而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和:E分子=£电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子,而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时,即有 △ E = hv (h为普朗克常数) 此时,在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级;在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子,将照射前后光强度的变化转变为电信号,并记录下来,然后以波长为横坐标,以电信号(吸光度A)为纵坐标,就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同,可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁,需吸收波长约为250?25pm的远红外光,因此,形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

检验仪器分析技术及应用

一绪论 临床检验技术技术分类:①临床化学检验分析技术(包括自动生化分析、干化学分析、血气分析、电 解质分析、电泳分析)②临床免疫学检验分析技术③临床血液学检验和尿液检验分析技术(血细胞分析、血液凝固分析、血液流变分析、流式细胞分析、血红细胞沉降分析和尿液分析)④临床微生物学检验分析技术⑤临床分子生物学检验分析技术 二.血细胞分析技术 血液由血浆(55%)和血细胞(45%)组成。 (填空题)所谓血细胞计数主要是指计数单位容积中红细胞、白细胞和血小板的个数。 (填空题)白细胞被称为人体卫士,它可以防止外来微生物的侵害及其他感染。 血细胞计数有变阻脉冲法(简称变阻法)、光电计数法和激光计数法。 (大题)变阻法血细胞计数原理:血细胞是电的不良导体,将血细胞置于电解液中,由于细胞很小,一般不会影响电解液的导通程度。但是如果构成电路的某一小段电解液截面很小,其尺度可与细胞直径相比拟,那么当有细胞浮游到此时,将明显增大整段电解液的等效电阻。如果该电解液外接恒流源(不论负载阻值如何改变,均提供恒定不变的电流),则此时电解液中两极间的电压是增大的,产生的电压脉冲信号与血细胞的电阻率成正比。如果控制定量溶有血细胞的电解溶液,使其从小截面通过,也即使血细胞顺序通过小截面,则可得到一连串脉冲,对这些脉冲计数,就可求得血细胞数量。由于各种血细胞直径不同,所以其电阻率也不同,所测得的脉冲幅度也不同,根据这一特点就可以对各种血细胞进行分类计数。这就是变阻脉冲法原理。 (填空题)变阻脉冲法计数在大多数细胞计数器中是利用小孔管换能器装置实现的。 (填空题)脉冲的个数与通过小孔的细胞个数相当,脉冲的幅度与细胞体积成正比。脉冲信号经过下列步骤得出细胞计数结果:放大,阈值调节,甄别,整形。 (填空题)体积不同的红细胞、白细胞、血小板,其产生的脉冲幅度也不同,排列序列以白细胞最大,红细胞次之,血小板最小。 (简答)什么叫细胞直方图:以体积为横坐标,以细胞的相对数量为纵坐标。把细胞在一个个很小的体积范围(小于2fld,又称通道,频道)内的数量分布情况表达出来,我们称之为直方图。红细胞直方图(显示范围从24—360fl)血小板直方图(显示范围0—36fl)白细胞直方图(显示范围是30—450fl,在直方图上表现为3个白细胞亚群,35—90fl 范围的淋巴细胞群,可以包括淋巴细胞,91—160fl范围的单个核细胞群,可以包括单核细胞、幼稚细胞,161—450fl 范围的粒细胞群,可以包括嗜酸性细胞、嗜碱性细胞、中性粒细胞。) 白细胞直方图除显示分类外,还显示4个报警区域,如果某个报警区域里的计数值异常增多,就在此区域出现R 报警,R1为直方图上淋巴峰左侧区域有异常,可能有血小板凝块、巨大血小板、有核红细胞、不溶性红细胞和冷凝集素等因素的影响,R2为直方图上淋巴峰和单和峰之间的区域有异常,可能有异型淋巴细胞、幼稚淋巴细胞、浆细胞、嗜酸性细胞或嗜碱性细胞等因素的影响,R3为直方图上核峰和中性粒峰之间的区域有异常有不成熟粒细胞、嗜酸性粒细胞等因素的影响,R4为直方图上中性粒峰右侧区域有异常,粒细胞数量过多,Rm为以上区域2个或2个以上同时有异常。 存在着2个以上的细胞同时通过细孔的现象称为重合现象。 为了在物理上最大限度地减少重合现象,开发出了鞘流法,具体方法为:具体做法是用一毛细管对准小孔管,细胞混悬液从毛细管喷出,同时与四周流出的鞘液一起流过敏感区,保证细胞混悬液在中间形成单个排列的细胞液,四周被鞘液围绕.鞘流技术可应用于两种细胞计数原理:一为电阻抗原理,鞘流通过小孔的敏感区进行细胞计数,另一种为激光计数原理,细胞液流室较长,与激光垂直相交,激光光束对流经的每一个细胞照射后产生光散射,利用此原理进行细胞计数。 (大题)为控制细胞通过小孔时的精密度,除采用鞘流技术外,各厂家还采用了一系列相关技术:脉冲编辑,高精度体积分析,扫流技术,防反流装置VonBehrens感应器,延时计数。 定量装置中的特殊部件主要有负压泵、压力调节器、废液瓶等。 (大题)白细胞分类技术:1.容量、电导、光散射法(VCS)体积(V):测量使用的是电阻抗原理。电导法(C):根据细胞壁能产生高频电流的性能采用高频电磁探针,测量细胞内部结构、细胞核和细胞浆的比例以及细胞内质粒的

仪器分析课程教案

第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点: 1.熟悉法拉第电解定律; 2.掌握控制电位电解的基本原理; 3.理解控制电位库仑分析方法; 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排:4学时 电解分析法包括两方面的内容: 1.利用外加电源电解试液后,直接称量在电极上析出的被测物质的重(质)量来进行分析,称为电重量分析法。 2.将电解的方法用于元素的分离,称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液,测量电解完全时所消耗的电量,并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极,它与外界电源的负极相连;阳极为正极,它与外界电源的

正极相连。 例如:在C uS O4溶液侵入两个铂电极, 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压,那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出,阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析,这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲,对于可逆过程来说,分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势,这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等,符号相反。反电动势阻止电解作用的进行,只有当外加电压达到能克服此反电动势时,电解才能进行。实际分解电压并不等于(而是大于)反电动势,这首先是由于存在超电压之故。 超电位(以符号η来表示)是指使电解已十分显著的速度进行时,外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说,实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中,超电位是电 化学极化和浓差极化引起的,前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度

《仪器分析》教案6紫外可见吸收光谱法

第九章紫外-可见吸收光谱法 9.1教学建议 一、从光谱定性分析和定量分析的依据和方法入手,介绍紫外-可见吸收光谱原理、有机和无机化合物的紫外-可见吸收光谱特征。 二、在通用光谱分析仪器结构的总框架下,介绍紫外-可见分光光度计结构组成、特点及应用。 9.2主要概念 一、教学要求: (一)、掌握紫外-可见吸收光谱法的基本原理; (二)、掌握物质分子结构与紫外-可见吸收光谱的关系; (三)、了解紫外-可见分光光度计结构组成与应用。 二、内容要点精讲 §9-1 概述 利用紫外可见分光光度计测量物质对紫外可见光的吸收程度(吸光度)和紫外可见吸收光谱来确定物质的组成、含量,推测物质结构的分析方法,称为紫外可见吸收光谱法或紫外可见分光光度法(ultraviolet and visible spectrophotometry,UV-VIS)。它具有如下特点: (1)灵敏度高适于微量组分的测定,一般可测定10-6g级的物质,其摩尔吸收系数可以达到104~105数量级。 (2) 准确度较高其相对误差一般在1%~5%之内。 (3) 方法简便操作容易、分析速度快。 (4) 应用广泛不仅用于无机化合物的分析,更重要的是用于有机化合物的鉴定及结构分析(鉴定有机化合物中的官能团)。可对同分异构体进行鉴别。此外,还可用于配合物的组成和稳定常数的测定。 紫外可见吸收光谱法也有一定的局限性,有些有机化合物在紫外可见光区没有吸收谱带,有的仅有较简单而宽阔的吸收光谱,更有个别的紫外可见吸收光谱大体相似。例如,甲苯和乙苯的紫外吸收光谱基本相同。因此,单根据紫外可见吸收光谱不能完全决定这些物质的分子结构,只有与红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱等方法配合起来,得出的结论才会更可靠。 §9-2 紫外可见吸收光谱法的基本原理 当一束紫外可见光(波长范围200~760nm)通过一透明的物质时,具有某种能量的光子被吸收,而另一些能量的光子则不被吸收,光子是否被物质所吸收既决定于物质的内部结构,也决定于光子的能量。当光子的能量等于电子能级的能量差时(即ΔE电 = h f ),则此能量的光子被吸收,并使电子由基态跃迁到激发态。物质对光的吸收特征,可用吸收曲线来描述。以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标作图,得到的A-λ曲线即为紫外可见吸收光谱(或紫外可见吸收曲线)。它能更清楚地描述物质对光的吸收情况(图9-1)。 从图9-1中可以看出:物质在某一波长处对光的吸收最强,称为最大吸收峰,对应的波长称为最大吸收波长(λmax);低于高吸收峰的峰称为次峰;吸收峰旁边的一个小的曲折称

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

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