氮气吸附定义

气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定

比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。

气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特

性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下

对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力

存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模

型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规

则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外

表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。

氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。计算公式如下：

sg: 被测样品比表面积(m2/g)

Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml）

Am: 氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2）

W:被测样品质量（g）

N:阿佛加德罗常数（6.02x1023）

代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：

由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是

比表面积测定的关键。

测试方法分类

比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样

品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容

量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再者是根据

计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积

分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面

积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来

测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。其关系如图所示。

连续流动法

连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础

上发展而来，藉由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。

连续动态氮吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载气,

两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流

经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对

混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混

合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。

特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。

容量法

容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。

直接对比法

直接对比法比表面积分析测试是利用连续流

动法来测定吸附气体量，测定过程中需要选用标

准样品（经严格标定比表面积的稳定物质）。并联

到与被测样品完全相同的测试气路中，通过与被

测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各

自的脱附峰。在相同的吸附和脱附条件下，被测

样品和标准样品的比表面积正比于其峰面积大小。

计算公式如下：

Sx：被测样品比表面积S0：标准样品比表面积，

Ax：被测样品脱附峰面积A0：标准样品脱附峰面积

Wx：被测样品质量W0：标准样品质量

优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高

缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如吸附层数不同，测试结果误差会较大。

直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量，由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外更普遍认可BET法比表面积测定。

BET比表面积测定法

BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程：

P: 吸附质分压P0: 吸附剂饱和蒸汽压

V: 样品实际吸附量Vm: 单层饱和吸附量

C：与样品吸附能力相关的常数

由上式可以看出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。

BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质

的实际吸附过程更接近，因此测试结果可靠性更高。实际

测试过程中，通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下

多层吸附量V，以P/P0为X轴，为Y轴，由BET

方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求

得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明，当

P/P0取点在0.05-0.35范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选取了3-5组P/P0进行测定，通常我们称之为多点BET。当被测样品的吸附能力很强，即C值很大时，直线的截距接近于零，可近似认为直线通过原点，此时可只测定一组P/P0数据与原点相连求出比表面积，我们称之为单点BET。与多点BET相比，单点BET结果误差会大一些。

若采用流动法来进行BET测定，测量系统需具备能精确调节气体分压P/P0的装置，以实现不同P/P0下吸附量测定。对于每一点P/P0下BET吸脱附过程与直接对比法相近似，不同的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小，而直接对比法则不需要。

特点：BET理论与物质实际吸附过程更接近，可测定样品范围广，测试结果准确性和可信度高，特别适合科研及生产单位使用。

孔径（孔隙度）分布测定

气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的，随着P/P0值增大，能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径Rk，半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了：

Rk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔，当压力低于一定的P/P0时，半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明，当P/P0大于0.4时，毛细凝聚现象才会发生，通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量，可绘制出其等温吸脱附曲线，通过不同的理论方法可得出

其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论，通常称之为BJH孔容积和孔径分布。

气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定

气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定 比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO 标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。 气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定 的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质） 具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定 出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际 颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的 颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。 氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。计算公式如下： sg: 被测样品比表面积(m2/g) Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml） Am: 氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2） W:被测样品质量（g） N:阿佛加德罗常数（6.02x1023） 代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式： 由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测 定的关键。 测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气 体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重 量法现在基本上很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直

完全吃透氮气物理吸附表征数据

完全吃透氮气物理吸附表征数据——孔类型分析是重点 【前言】 目的：是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念，不会讲太多源头理论，内容不多，力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践，做个总结一是长久以来的心愿，二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识，很可能会有部分错误，希望大家能给予建议、批评和指导，好对内容做进一步的完善。 ★★注意★★ 我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。 ◆六类吸附等温线类型 几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT（Brunauer-Deming-Deming-Teller）分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压（0.3-0.8）、高压（0.90-1.0）三段。那么吸附曲线在： 低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力（?型，??型，Ⅳ型），较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈?型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱（???型，Ⅴ型）。中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据； 高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如?型中如最后上扬，则粒子未必均匀。平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。 ◆几个常数 ※液氮温度77 K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354 nm ※标况（STP）下1 mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547 mL 例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61 mL ※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米 例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理

氮气等温吸脱附

【资源】关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明 ★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★ 小木虫(金币+1):奖励一下，鼓励发有价值的话题 dy322112:标题高亮2010-12-16 16:31 zhangwengui330(金币+10):很好很强大，欢迎原创！！2010-12-16 17:02:55 jinkai838(金币+10):perfect 2010-12-16 20:46:19 jinkai838:为什么加这么多的分，因为我们是论坛，我们鼓励原创，鼓励用自己的语言，自己的经验，来表述科学，我们也喜欢读书，但是我们更推崇这样的自己发表理解的帖子！2010-12-16 20:48:48 jinkai838:标题高亮2010-12-16 20:49 目的：是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念，不会讲太多源头理论，内容不多，力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践，做个总结一是长久以来的心愿，二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识，很可能会有部分错误，希望大家能给予建议、批评和指导，好对内容做进一步的完善。★★注意★★ 我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET （Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。 ◆六类吸附等温线类型

氮气吸附脱附曲线

1. I 类吸附等温线都有哪些特点？哪种多孔材料表现为I 类吸附等温线？ I型等温线弯向P/P0轴，其后的曲线呈水平或近水平状，吸附量接近一个极限值，是典型的Langmuir等温线。吸附量趋于饱和是由于受到吸附气体能进入的微孔体积的制约，而不是由于内部表面积。在P/P0非常低时吸附量急剧上升，这是因为在狭窄的微孔（分子尺寸的微孔）中，吸附剂-吸附物质的相互作用增强，从而导致在极低相对压力下的微孔填充。但当达到饱和压力时（P/P0>0.99），可能会出现吸附质凝聚，导致曲线上扬。?微孔材料表现为I类吸附等温线。对于在77K的氮气和87?K的氩气吸附而言，I(a):? 是只具有狭窄微孔材料的吸附等温线，一般孔宽小于1?nm。?I(b):? 微孔的孔径分布范围比较宽，可能还具有较窄介孔。这类材料的一般孔宽小于2.5?nm。?具有相对较小外表面的微孔固体（例如，某些活性炭，沸石分子筛和某些多孔氧化物）具有可逆的I型等温线。其特点是吸附很快达到饱和。? 2. II 类吸附等温线都有哪些特点？哪种多孔材料表现为II 类吸附等温线？ 无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的II 类等温线。其线形反映了不受限制的单层-多层吸附。如果膝形部分的曲线是尖锐的，应该能看到拐点B，它是中间几乎线性部分的起点——该点通常对应于单层吸附完成并结束；如果这部分曲线是更渐进的弯曲（即缺少鲜明的拐点B），表明单分子层的覆盖量和多层吸附的起始量叠加。当P/P0?=1 时，还没有形成平台，吸附还没有达到饱和，多层吸附的厚度似乎可以无限制地增加。? 3. III 类吸附等温线都有哪些特点？哪种多孔材料表现为III 类吸附等温线？ III型等温线也属于无孔或大孔固体材料。它不存在B点，因此没有可识别的单分子层形成；吸附材料-吸附气体之间的相互作用相对薄弱，吸附分子在表面上在最有引力的部位周边聚集。对比II型等温线，在饱和压力点（即，在P/P0=1处）的吸附量有限。? 4. IV 类吸附等温线都有哪些特点？哪种多孔材料表现为IV 类吸附等温线？ IV型等温线是来自介孔类吸附剂材料（例如，许多氧化物胶体，工业吸附剂和介孔分子筛）。介孔的吸附特性是由吸附剂-吸附物质的相互作用，以及在凝聚状态下分子之间的相

动态氮吸附孔径分布测试的原理和方法

动态氮吸附孔径分布测试的原理和方法 许多超细粉体材料的表面是不光滑的，甚至专门设计成多孔的，而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系，例如催化剂与吸附剂，因此，测定粉体材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义。国际上，一般把这些微孔按尺寸大小分为三类：孔径≤2nm为微孔，孔径=2~50nm为中孔，孔径≥50nm为大孔,其中中孔具有最普遍的意义。 用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET比表面的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P ），P 为氮气分压，P 0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压；当P/P 在0.05~0.35范 围内时，吸附量与（P/P ）符合BET方程，这是氮吸附法测定粉体材料比 表面积的依据；当P/P ≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。所谓孔容、孔径分布是指不同孔径孔的容积随孔径尺寸的变化率。 所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液面，与该液面成平衡的蒸汽压力P必小于同一温度下平液面的饱 和蒸汽压力P ，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平 衡的蒸汽压力越低，换句话说，当毛细孔直径越小时，可在较低的P/P 压力下，在孔中形成凝聚液，但随着孔尺寸增加，只有在高一些的P/P 0压力下形成凝聚液，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，将使得样品表面的吸附量急剧增加，因为有一部分气体被吸附进入微孔中并成液态，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附量达到最大，而且相对压 力P/P 也达到最大值1。相反的过程也是一样的，当吸附量达到最大（饱和）的固体样品，降低其相对压力时，首先大孔中的凝聚液被脱附出来，随着压力的逐渐降低，由大到小的孔中的凝聚液分别被脱附出来。 设定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压

氮气等温吸脱附

关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明 目的：是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念，不会讲太多源头理论，内容不多，力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践，做个总结一是长久以来的心愿，二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识，很可能会有部分错误，希望大家能给予建议、批评和指导，好对内容做进一步的完善。 ★★注意★★ 我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。 ◆六类吸附等温线类型 几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类，

先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。那么吸附曲线在：低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(?型，??型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈?型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(???型，Ⅴ型)。 中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据； 高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如?型中如最后上扬，则粒子未必均匀。平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。 ◆几个常数 ※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm ※标况（STP）下1mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547mL 例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61mL ※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米 例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率＋截距) ◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明 此等温线属IUPAC 分类中的IV型，H1滞后环。从图中可看出，在低压段吸附量平

(推荐)氮气净化方案

氮气净化方案 一、几种工业制氮方法比较 空气中氮气占78.09%，氧气占20.94%，氦气占0.93%。现代工业用氮的制取方法都是以空气为原料，将其中的氧和氮分离而获得。为了得到浓度较高的氮气,必须分离去除空气中的氧气。目前工业制氮主要有三种，即深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法。 1.深冷空分制氮 深冷空分制氮是一种传统的制氮方法，已有近九十年的历史。它是以空气为原料，经过压缩、净化，再利用热交换使空气液化成为液空。液空主要是液氧和液氮的混合物，利用液氧和液氮的沸点不同(在1大气压下，前者的沸点为-183℃，后者的为-196℃)，通过液空的精馏，使它们分离来获得氮气。深冷空分制氮设备复杂、占地面积大，基建费用较高，设备一次性投资较多，运行成本较高，产气慢(12～24h），安装要求高、周期较长。综合设备、安装及基建诸因素，3500Nm3/h以下的设备，相同规格的PSA装置的投资规模要比深冷空分装置小20%～50%。深冷空分制氮装置宜于大模工业制氮，而中、小规模制氮就显得不经济。 2.分子筛空分制氮 分子筛空分制氮是以空气为原料，以碳分子筛作为吸附剂，运用变压吸附原理，利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法，通称PSA(Pressure Swing Adsorption）制氮。此法是七十年代迅速发展起来的一种新的制氮技术。与传统制氮法相比，它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快(15～30分钟)、能耗低，产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节，操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点，故在1000Nm3/h以下制氮设备中颇具竞争力，越来越得到中、小型氮气用户的欢迎，PSA制氮已成为中、小型氮气用户的首选方法。 3.膜空分制氮 膜空分制氮是八十年代国外迅速发展的又一种新型制氮技术，在国内推广应用时间较短。膜空分制氮的基本原理是以空气为原料，在一定压力条件下，利

实验五活性炭吸附气体中的氮氧化物实验

实验五活性炭吸附气体中的氮氧化物实验 5.1 实验的意义和目的 活性炭吸附广泛应用于防止大气污染|、水质污染或有毒气体进化领域。用吸附法进化NO X尾气是一种简便、有效的方法。通过吸附剂的物理吸附性能和大的比表面将尾气中的污染气体分子吸附在吸附剂上；经过一段时间，吸附达到饱和。然后使吸附质解吸下来，达到进化的目的，吸附剂解吸后重复使用。 本实验采用玻璃夹套式U型吸附器，用活性炭作为吸附剂，媳妇进化浓度约2500ppm 的模拟尾气，得出吸附进化效率和转校时间数据。应达到以下目的：①深入理解吸附法进化有毒废气的原理和特点：②了解活性炭吸附剂在尾气进化方面的性能和作用。③掌握活性炭吸附、解吸、样品分析和数据处理的技术。 5.2 实验原理 活性炭是基于其较大的比表面（可高达1000m2/g）和较高的物理吸附性能吸附气体中的NOx。活性炭吸附NOx是可逆过程，在一定的温度和压力下达到吸附平衡，而在高温、减压下被吸附的NO X又被解吸出来，活性炭得到再生。 在工业应用中，由于活性炭填充层的操作条件依活性炭的种类，特别是吸附细孔德比表面、孔径分布以及填充高度、装填方法、原气条件的不同而异。所以通过实验应该明确吸附净化尾气系统的影响因素较多，操作条件是否合适直接关系到方法的技术经济性。 5.3 实验的装置、流程、遗弃或试剂 5.3.1 实验的装置、流程 本实验采用一夹套式U型吸附器，如附图8所示。吸附器内装填活性炭。实验装置及流程如附图9所示。 5.3.2 实验设备规格及试剂 (1)吸附器硬质玻璃，直径d=15mm，高度H=150mm，套管外径D=25mm，1个。 （2）活性炭果壳，粒径200目。 （3）稳定阀YJ-0.6型，1个。 (4) 蒸气瓶体积V=5L，1个。 （5）冷凝器1只。 （6）加热套M-106型，功率W=500W，一个。 （7）吸气瓶1个 （8）储气罐不锈钢，容积V=400L，最高耐压P=15kg/cm3,1个 （9）空气压缩机V-0 1/10型，排气量Q=0.1m3/min,压力P=20kg/cm2 （10）真空泵2XZ-0.5型，抽气量Q=0.5L/min,转数N=140r/min,1台 (11) 医用注射器容积V=5ml,V=2ml,各1只 （12）721型分光光度计1台 （13）调压器TDGC-0.5型，功率W=500W，1台 （14）对氨基苯磺酸分析纯1瓶 （15）盐酸萘乙二胺分析纯1瓶 （16）冰醋酸分析纯1瓶 （17）氢氧化钠分析纯1瓶 （18）硫酸亚铁工业纯1瓶

氮气吸附测试流程

氮气吸附测试流程 1. 填写测试申请单 填写申请单上的各项测试参数（尤其是吸附测试的预处理温度和时间）和联系方式，由导师本人签字，交到吸附测试负责人，等待测试通知。 2. 洗涤测试样品管 接到测试通知后，到理工二号楼345拿测试样品管，到自己的实验室用蒸馏水、乙醇洗涤样品管 3. 称量质量 称量测试样品管洗涤干净、烘干后，到理工二号楼345称量样品。以免打碎样品管，请将样品管放到样品管架子上，分别称量空样品管+塞子（m1）、样品管+塞子+样品（m2）的质量。需注意以下事项： （1）保证样品干燥以及样品管干净、干燥；样品要保证在100摄氏度以上的温度处理过，否则样品未处理干净会影响吸附仪的寿命和准确度。 （2）称量所有质量前要扣除分析天平上白色底座的质量 （3）一定要记录m1和m2的质量，一般情况下（m2-m1）的质量差在80-180mg之间（4）样品管与塞子要一一对应，不要放错 4. 样品预处理 （1）将称量好的样品放于上，将氮气吹扫针，水平放入样品管的底部，盖好相应的样品管塞子，竖直立起样品管。注意不要直接插入样品中，影响预处理的效果。然后将样品管放入氮气吸附预处理仪上的加热槽中，打开预处理仪氮气吹扫的阀门（阀门向上），之后再设定预处理的温度（室温-280度）。 （2）预处理后的样品从加热槽放置到冷却槽中，注意不要关闭预处理仪氮气阀门，待样品10-20分钟样品冷却，关闭预处理仪氮气阀门（阀门向下，一定要关！！！）后，迅速将氮气吹扫针从样品中取出，盖上塞子，将样品管放到样品管架子上，称量预处理后样品管+塞子+样品（m3）的质量，并记录m3的数值。 5.测试样品的氮气吸附性质 （1）将样品连接到吸附测试仪器上，对应1、2、3的进样口。将液氮从液氮罐倒入杜瓦瓶中，并用液氮液面测试夹测试液面高度，低于测试孔即可。 （2）输入测试参数，样品质量即可开始测试。 6.等待测试完毕的通知，如果收到通知请及时到理工二号楼345，不要拖延。将液氮倒入液氮罐中，样品管从吸附测试仪器卸下，放入样品管架子上，将样品管拿到自己的实验室用蒸馏水、乙醇洗涤样品管，烘干后放回理工二号楼345。 7. 考取excel格式的数据。注意用CD光盘考取数据。

氮气吸附仪使用说明

氮气吸附仪使用说明 一、连接 1．用网线将计算机与仪器连接。 2．计算机网络设置：IP地址：192.168.0.151 子网掩码：255.255.255.0 网关：192.168.0.1 DNS不设置。 3．开启软件Asiqwin，菜单iQ;default，instrument profiles，Commsetting,设置IP: 192.168.0.150 4．使用前检查气体钢瓶出口压力为10psi。 二、脱气 样品在使用前采用高温真空脱去吸附的气体、水等吸附质。 1．打开outgasser菜单。 2．St1为左面的脱气口，St2为右边的脱气口。 3．在St1（或St2）上右击鼠标，选择Edit settings。 4．点击‘Add’，在弹出的对话框中选择温度、升温速率、保温时间，点击“√”保存。 如有必要，再次点击‘Add’，进行下一段升温控制。注意：保温时间不能超过720min （不知为什么） 5．选择Backfill。 6．若是很细小的粉末，在Mode中选择finepowder，块状样品可选择powder。 7．Backfill pressure中填：780torr。 8．如重复使用该脱气条件，点击“Load/save”健，保存，下次使用时点击该健，即可调用。 9．点击‘OK’。 10．样品管称重，记下样品管的重量，然后加入样品，样品量按照20～50m2量加入。 称重，计算样品重量。 11．将样品管下端放入加热包，然后固定在脱气口。 12．在小杜瓦瓶中加入液氮，并固定在冷阱旁的挂钩上。 13．在St1（或St2）上右击鼠标，选择Load，脱气开始。 14．若要中途停止，在St1（或St2）上右击鼠标，选择Remove。 15．脱气完成后观察温度和压力，压力是否为780torr，禁止在真空状态下取下样品管。 注意：固定和取下样品管时要非常小心，以免损坏样品管。 三、测试 1．脱气后样品称重，得出样品最终重量。 2．点击“Analysis” 3．在“Analysis”选项上点击鼠标右键，在“Select type”上选择“physisorption” 4．在“Analysis”选项上点击鼠标右键，点击“Edit parameter” 5．在“Common”上：Adsorbate Gas:Nitrogen; Use Gas Port:#1; p0 Options: Station; mode:细粉末选finepowder。 在“Station 1”上：Admin：输入文件名字； Analysis：mode: He measure; cell type:选择使用的样品管规格