中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值:
①填空题1x１0
②单选题１x20
③配伍题1x５x2
④多选题2x1０
⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)
⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量
第一章绪论
☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别
②中药制剂得检查
③中药制剂得含量测定
★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则
中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。
取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;
取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;
★我国现行得质量标准就是什么？
《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么?
①凡例②正文③附录④索引
现行版药典为2015年版,分成四部。
一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等
二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等
三部收载生物制品四部为总则
凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。
正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、
附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。
★凡例中需要特殊记忆得知识点
①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML)
②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。0６-０、14g;
称取“２g”,系指称取量可为１。５-2、5g;
称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g;
称取“2。0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、
③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。
④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。
⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％
⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。
☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP)
第三章中药制剂得鉴别
★中药制剂得鉴别得内容包括？
性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。
★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象
显微鉴别得适用对象:中药制剂中含有中药饮片粉末,成品中仍保留有原药材某些细胞、组织等显微特征,可以采用显微鉴别法进行鉴别。
★牛黄解毒丸得显微鉴别中各位药材得鉴别现象p49
【处方】牛黄、雄黄、石膏、大黄、桔梗、冰片、甘草
【制法】以上七味,粉碎,过筛,混匀。加炼蜜与水制成水蜜丸,或加炼蜜制成小或大蜜丸
取本品,按蜜丸制片要求制样、装片,置显微镜下观察:
①纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩纤维);
②纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草晶纤维);
③草酸钙簇晶大,直径６0—1４0μｍ(大黄草酸钙簇晶);
④联结乳管直径1４-25μｍ,含淡黄色颗粒状物(桔梗乳管细胞);
⑤不规则碎块,金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄粉末);
⑥不规则片状结晶无色,有平直纹理(冰片结晶)。
★理化鉴别中化学反应法:牛黄解毒片中冰片得鉴别方法p50
【处方】牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片与甘草制成、
取本品１片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制成１％香草醛得硫酸溶液1～2滴,液滴边缘呈玫瑰红色。
现象:先得白色升华物后,继得黄色升华物。将升华物分别置显微镜下观察;白色升华物呈不定形得无色片状结晶,加新制得1%香醛硫酸溶液,渐显紫红色;黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶,遇碱显红色,遇酸变为黄色。
★薄层色谱法就是最常见最主要得一个方法
★薄层色谱法得定义,掌握影响薄层鉴别法得主要因素、掌握减少边缘效应得方法、对照物得选择具体有哪些?
薄层色谱法(ＴＬC):就是将适宜得固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,形成一均匀薄层,样品经过点样、展开后,根据薄层上样品斑点比移值(Ｒf值)与适宜对照物比较,对中药制剂进行鉴别得方法。
影响薄层色谱鉴别得主要因素:
(１)供试品得制备【2】
(２)薄层板得选择:TLC常用得固定相有硅胶Ｇ。
(３)展开剂得选择:理想得分离应使样品成分得斑点清晰地分部在Ｒf值0、２－0、８之间
(4)展开剂蒸气得饱与:
减少边缘效应得方法主要有三种:①选择较小体积得层析缸
②在层析缸内壁贴上浸有展开剂得滤纸条
③将点样薄层板在层析缸内预饱与１5—３0ｍin
（5）对照物得选择:薄层色谱鉴别需要用标准物质作对照。
常用得标准物质:中药标准对照品(中药化学对照品)、中药对照药材、中药对照提取物
（6）湿度与温度:在相对湿度恒定得条件下,一般在环境温度很高时,斑点Ｒf值增大,反之,减小。展开温度在温差±5℃,Ｒｆ值得变动一般不超过±0。02,对结果影响不大。
★阴性对照实验得目得
通常为了考察制剂中其她药味对鉴定药味薄层色谱得干扰情况,在研究色谱试验条件时,应做阴性对照、
第四章中药制剂检查
★掌握杂质得来源、杂质得种类
杂质得来源:①原料中引入得杂质②生产过程中介入得杂质③贮藏过程中产生得杂质
杂质得种类:(按杂质来源分)
·一般杂质:在自然界中分布比较广泛,在多种中药原料得采集、收购、加工以及制剂得生产与贮藏过程中容易引入得杂质,如酸、碱、水分、重金属、砷盐、铁盐、氯化物、硫酸盐等。一般杂质得检查方法收载在药典附录中。
·特殊杂质:就是指因某一中药制剂得原料、生产与贮藏过程中可能引入得杂质,特殊杂质检查方法在药典中列入该制剂得检查项下。
(按检查方法分)
·常规物质检查:在中药得采集、收购、加工以及制剂得生产与贮藏过程中容易引入得杂质,这些杂质在自然界中分布比较广泛,
与生产质量控制有预警作用。检查方法收载在药典附录中。
·有害物质检查:中药制剂中存在得、能引起明显不良生物作用得杂质,如铬、汞、砷、黄曲霉素等检查,按来源、有害物质检查又可分为药物中本身含有得内源性杂质检查与从外界环境中引入得外源性杂质检查、
★掌握杂质限量得概念、计算方式
【3】、表示方式 杂质限量:药物中所含杂质得最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示。 计算公式:
允许杂质存在得最大量
杂质限量(L)= 供试品量
一般以一定得标准溶液得供试品(Ｓ)进行比较,公式可以写成:
标准溶液得体积(V)＊标准溶液得浓度(ｃ)
杂质限量(L)= 供试品质量(ｍs)
L ?
常规杂质检查包括:氯化物检查、铁盐检查、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、灰分测定法、膨胀度测定法、酸败度测定法、注射剂有关物质检查法
外源性有害物质检查:重金属检查、砷盐检查、铅、镉、砷、汞、铜测定法、农药残留量得检查、黄曲霉毒素测定法 ★重金属得概念、检查原理
重金属:就是指在规定得实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色(生成不溶性硫化物)得金属杂质。
重金属检查得原理:
在弱酸性(pH3~3。５)条件下,硫代乙酰胺发生水解,产生硫化氢,可与重金属离子生成有黑色硫化物得均匀混悬液。
在碱性条件下,硫化钠直接与重金属离子作用,生成不溶性得有色硫化物。
Ｐb 2+ + Ｓ2—
—-——→Pb Ｓ↓(黑色)
与一定量标准铅溶液在相同条件下处理后产生得颜色进行比较,判定供试品中重金属就是否符合限量规定。
★掌握重金属检查得两种方法、反应条件、供试液有颜色时得处理方法、炽灼法进行有机破坏得原因
(1)第一法 硫代乙酰胺法
ＣＨ2CSNH 2 ＋ H 2O —-→ＣH 3CO ＮH 2 ＋ H 2S ↑
适用对象:(ppt)溶于水、稀酸与乙醇得药物。
(课本)供试品可不经有机破坏,在酸性溶液中显色得药物中重金属限量检查
·在酸性溶液中检查重金属,以硫代乙酰胺作为显色剂。
·硫代乙酰胺在弱酸性条件下(P Ｈ3~3.５得醋酸缓冲液)水解,产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑色得硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。
·硫化钠试液,在酸性溶液中易分解析出硫,引起浑浊而影响比色。
(２)第二法 炽灼后硫代乙酰胺法
适用对象:(p ｐt)含芳环或杂环得有机药物。
(课本)供试品需炽灼破坏,在酸性溶液中显色得药物中重金属限量检查、
·中药及中药制剂多含有机成分,若含芳环或杂环,则中药材及中药制剂中得重金属常与有机物结合存在,不能用直接取样检查。
·需先行炽灼破坏、消化、分解后,使与有机物分子结合得重金属游离,再用硫代乙酰胺在弱酸性条件下进行检查。
·注意:炽灼得温度控制在50０～60０℃,使完全灰化,避免重金属损失。
温度愈高,重金属损失愈多。
·为了使有机物分解破坏完全,炽灼得残渣需加硝酸加热处理,但必须蒸干除净氢化氮,否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫,影响比色。
(３)反应条件:硫代乙酰胺试液与重金属反应得最佳pH 就是３。５,故配置乙酸盐缓冲液(pH3。5)时,要用pH 计调节。硫代乙
(4)供试液有颜色时得处理方法:可在甲管与丙管中滴加少量得稀焦糖溶液(取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈成棕黄色糊状,放冷,用水溶解成约2５mＬ,贮于滴瓶中备用。)或其她无干扰得有色溶液(如酸酯指示剂),使之均与乙管一致;再在甲乙丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白色背景上,自上向下透视比较颜色深浅。
(5)炽灼法进行有机破坏得原因:因中药制剂中得重金属可能与其她芳环或杂环成分形成较牢固得共价键,故供试品需先行炽灼破坏,使重金属游离。
★砷盐检查掌握古蔡法得原理,加入碘化钾、氯化亚锡、醋酸铅棉花得作用
(1)古蔡氏法原理:
·本法系利用锌与酸作用产生新生态得氢,与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,遇溴化汞与氯化汞试纸作用生成黄色至棕黄色得砷斑。
·与一定量标准砷溶液在同一条件下所显砷斑得颜色得深浅比较,以判断供试品得含砷盐得限量。
反应式如下:
Zｎ＋２Hcl——→Zｎｃl2 +Ｈ２↑
AsO33- ＋3Zn ＋9H+——→AsH3↑+ ３Zn2+ + 3H2O
AsＯ４３- ＋4Ｚn ＋１１H＋——→AsH3↑+ ４Ｚn2++ ４H2O
产生得砷化氢与溴化汞试纸作用
AsH３+ 3ＨgBｒ2—-→３HBr＋Ａｓ(HgBr)３(黄色)
２As(HｇBｒ)3+ AsH３——→3AｓH(HｇＢr)2(棕色)
As(HgBr)3 + AsＨ3——→3HBｒ+Ａs２Hg3(黑色)
五价砷在酸性溶液中也能被还原为砷化氢,但生成砷化氢三价砷慢,影响结果得准确性、故在反应液中加入碘化钾、酸性氯化亚锡还原剂,将五价砷还原为三价砷。
AsO4３- +2I—+2H＋——→AsO3 3-＋I2 + H2O
AｓＯ43- ＋Sｎ２++ 2H＋-—→AｓO3３－+ Sn４++ H2O
I２+ SｎCl2 + 2HCl -—→2ＨI+ SnCｌ4
溶液中得碘离子,与反应中产生得锌离子能形成络合物,使生成砷化氢得反应不断进行。
4I－+ Ｚｎ2+——→ＺnＩ42—
氯化亚锡与碘化钾存在,还可抑制锑化氢生成、100μｇ锑存在不致干扰测定、同时氯化亚锡又可与锌作用、在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡得合金)。
Sn2+ + Zn ——→Ｓn+ Zn2+
①锌粒
·金属锌与酸作用产生新生态得氢,与药品中微量砷盐化合物反应,生成具挥发性得砷化氢。
·所用锌粒应无砷,以能通过一号筛得锌粒为宜,如使用得锌粒较大时,用量得酌情增加,反应时间应增长至1小时。
②碘化钾:
A．可将五价砷还原为三价砷
B．碘化钾被氧化成I２,又可以被氯化亚锡还原为碘离子,使反应液中维持有碘化钾存在。
C．溶液中得碘离子,与反应中产生得锌离子能形成络合物,使生成砷化氢得反应不断进行。
D．碘化钾存在,还可抑制锑化氢得生成,因为锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
③酸性氯化亚锡
A.可将五价砷还原为三价砷
B.碘化钾被氧化成Ｉ2,又可以被氯化亚锡还原为碘离子,使反应液中维持有碘化钾还原剂存在。
C.溶液中得碘离子,与反应中产生得锌离子能形成络合物,使生成砷化氢得反应不断进行。
D.氯化亚锡得存在,还可抑制锑化氢得生成,因为锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
E.氯化亚锡又可与锌作用,在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡得合金)起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓与,放出氢气均匀,使
产生得砷化氢气体连续均匀。有利于砷斑得形成、
④醋酸铅棉花:
色(硫化汞),干扰试验结果。
·用醋酸铅棉花,使硫化氢生成硫化铅除去。
H2S + Pb(ＣH3ＣOO)2—-→PbS↓+ 2CH3ＣOＯH
a.应控制醋酸铅棉花得松紧度,既可以使砷化氢气体以适宜得速度通过,又能吸收硫化氢气体,应成均匀成疏松状。
b.在砷管内置干燥醋酸铅棉花时,应先将棉花撕成疏松薄片状,每次小量以细玻璃棒轻轻塞入测砷管,装置高度约60~80mm,
上端距管口至少3cｍ,勿塞入测砷管得近上端,避免醋酸铅棉花吸水、
c.醋酸铅棉花应保持干燥状态,如果打湿,重新操作。
★农药残留量得检查:有机氯类与有机磷类用什么方法检查、检测器
①有机氯类农药残留量检查:采用气相色谱法测定,用电子捕获检测器(ECＤ)
②有机磷类农药残留量检查:采用气相色谱法测定,用火焰光度检测器(ＦPD),氮磷检测器(NPＤ)或质谱检测器(MSD)
第五章★中药制剂含量测定
★紫外-可见分光光度法测定方法得概念与优缺点,吸光度范围,计算。
一般供试品溶液得吸光读数,以在0.3～０.7之间得误差较小。
①对照品比较法【4】:在同样条件下配制对照品溶液与供试品溶液,在规定波长下测定二者得吸光度,则可计算出供试品中被测成分得浓度或含量。
)计算其含量。
②吸收系数法:该法就是测定供试品溶液在规定波长处得吸光度A,根据被测成分得吸收系数(E１％
1cm
本法优点就是无需对照品,方法简便,但使用时吸收系数通常应大于1０0,并应注意仪器得校正与检定。
③标准曲线法:先配置一系列不同浓度得对照品溶液,在相同条件下分别测定吸收度,绘制A—Ｃ曲线或求出其回归直线方程,即得标准曲线。在相同条件下测定供试品溶液得吸光度即可求得供试品中被测成分得浓度或含量。
使用时应注意:1。标准系列一般要求５—7个点
2、回归直线方程得相关系数(r)不得小于0、999
３。供试品溶液得吸光度应在标准曲线得线性范围
★薄层色谱扫描法测定方法,采用随行标准法得目得。
测定方法有内标法与外标法,以外标法最常用,包括外标一点法与外标二点法。
采用随行标准法得目得:为了克服薄层板间差异较大得问题
考察标准曲线就是否过原点,以便采用外标一点法与外标二点法定量,通过原点得用外标一点法,不通过原点得则用外标二点法、
★外标二点法得计算
至少需要点二种不同浓度或一种浓度两点样量得对照品溶液,与供试液同板展开,分别测定峰面积积分值A,用对照品求出直线方程:A=Ｋm+B
★气相色谱适用范围、组成、系统得适用性试验(必考)指标与具体要求
主要用于测定制剂中挥发油及其她挥发性组分得含量
组成:由载气源、进样系统、色谱柱、柱温箱、检测器与温度控制系统及数据处理系统或色谱工作站组成、
系统适用性试验:
①色谱柱得理论塔板数
②分离度:Ｒ≥1.5
③重复性:ＲSD≤2、０%
④拖尾因子:T:0.９5-１、０5
★内标法得计算p11７
★高效液相色普法液相仪器得组成、流动相得洗脱方式、固定相得极性、检测器得使用范围
仪器构造:储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
流动相得洗脱方式有:等度洗脱与梯度洗脱
反向色谱柱:固定相:常用非极性十八烷基键合硅胶(ODS),流动相:水
固定相极性<流动相极性
检测器:
①紫外检测器(UV或UＶD):就是应用最普遍得检测器,灵敏度高,噪声低
②荧光检测器(FD):只适用于能产生荧光或其衍生物能发生荧光得物质
③蒸发光散射检测器(ELＳD):可用于检测挥发性低于流动相得任何样品组分,但主要用于检测糖类、高分子化合物、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、三酰甘油及甾体等各类化合物。对有紫外吸收得样品组分检测灵敏度比UVD低,且要求流动相具有挥发性,不能含缓冲盐。
④电化学检测器(ＥCD):用于检测能氧化、还原得有机物质
⑤示差折光检测器(BID):检测器对多数物质灵敏度低,尤其适合于糖类得检测。
★方法学验证中专属性、精密度得概念,其中精密度包括哪些?
专属性:系指在其她成分可能存在下,采用得分析方法能正确测定出被测成分得特性。
精密度:系指用于相同方法对同一供试品进行多次测定,各测量值彼此接近得程度。
精密度包括:重复性、中间精密度与重现性
★准确度得概念,准确度用回收率表示,回收率得要求?
准确度:系指测定结果与真实值或参考值接近得程度,一般用回收率(％)表示。
中药制剂含量测定得回收率一般要求在９5％－105％,回收率得ＲSD一般应该３％以内。
★掌握线性与范围概念、检测限与定量限得概念
线性:系指在设计得范围内,测定结果与供试品中待测组分浓度或质量呈正比关系得程度。
线性范围:系指能达到一定精密度、准确度与线性,测试方法适用高低限浓度或高低量得区间。
范围应为限度得±２0%
检测限:系指供试品中被测物质成分能被检出得最低量。
定量限:指供试品中待测成分能被定量测定得最低量、
★耐用性得概念、不同色谱法中典型变动因素
耐用性:系指在测定条件下有小得变动时,测定结果不受影响得承受程度。
典型变动因素有:被测溶液得稳定性、样品提取次数、时间等。
液相色谱法中典型变动因素有:流动相得组成比例或pＨ、不同厂牌或不同批号得同类型色谱柱、柱温、流速及检测波长等。气相色谱法变动因素有:不同厂牌或不同批号得色谱柱、固定相,不同类型得担体、柱温、进样口与检测器温度等。
薄层色谱得变动因素有:不同厂牌得薄层板、点样方式及薄层展开时温度及相对湿度得变化等、
第七章中药制剂中各类化学成分分析
★生物碱类成分分析中理化性质中得溶解性、碱性、特殊沉淀反应
(1)溶解性:一般来讲游离态生物碱极性较小,易溶于三氯甲烷、乙醚、丙酮及乙醇等有机溶剂,难溶于水;当生物碱与酸结合成盐时水溶性增加,且生物碱盐得水溶度与结合得酸有关;含有羧基、酚羟基得两性生物碱或含有酯键得生物碱还可溶于苛性碱溶液;季铵碱类等亲水性生物碱可溶于水、醇类溶剂中。
(2)碱性:生物碱得碱性大小通常用PK a得大小来表示,PK a越大,碱性越强、
生物碱分子中碱性基团得pKa值大小顺序一般就是:季铵碱＞N－烷杂环〉脂肪胺〉芳香胺≈N—芳杂环＞酰胺≈吡咯
生物碱碱性大小与生物碱分子结构得氮原子得杂化方式、电子云密度、空间效应及分子内氢键形成等有关。（3）沉淀反应:就是生物碱在酸性水溶液或酸性稀醇液溶液中与生物碱沉淀试剂生成不溶于水得复盐或络合物。
常用得生物碱沉淀试剂有:碘—碘化钾、碘化铋钾、碘化汞钾、磷钼酸、磷钨酸、
苦味酸(三硝基间苯三酚)、硫氰酸铬酸(雷氏铵盐)
利用生物碱沉淀反应鉴别生物碱时,应注意假阴性与假阳性反应得干扰、
麻黄碱与生物碱沉淀试剂反应呈阴性;
蛋白质、粘液质、鞣质等水溶性杂质成分,与生物碱沉淀试剂反应呈假阳性
★定性鉴别得常用方法、主要方法
其中沉淀法与薄层色谱法为《中国药典》目前收载得主要方法。
★色谱法中用到得硅胶吸附剂、拖尾现象如何改进、显色剂、特殊显色剂
吸附剂:由于硅胶显弱酸性,强碱性生物碱在硅胶色谱板上形成盐,使Ｒf值很小或拖尾、形成复斑等。
改进措施:在展开剂中加入少量碱性试剂,如氨水、乙二胺等;制硅胶板时加入稀碱水溶液,配CＭC-Na时,用ＮaOH水溶液代替水。(在硅胶吸附薄层色谱中,常用碱性展开系统或在碱性环境下进行)
显色剂:常用改良碘化铋钾试剂,大多数生物碱显色后呈橘红色。
有时喷碘化铋钾试剂后再喷硝酸钠试剂,可使供试品斑点颜色更明显易于观察。
某些生物碱有特殊颜色反应,也可用于鉴别,如麻黄碱就是与茚三酮试剂反应呈红色
★含量测定方法得分类、掌握酸性染料比色法得原理及关键、掌握高效液相色普法克服游离硅醇基影响得措施
(1)含量测定方法得分类:
①总生物碱:化学分析法(包括重量分析法与滴定分析法)
分光光度法:直接测定法、
离子对萃取比色法(酸性染料比色法、雷氏盐比色法、苦味酸盐比色法、异羟肟铁比色法)
②单体生物碱:薄层扫描法、高效液相色谱法(液-液分配色谱法、液—固吸附色谱法及离子交换色谱法)、气相色谱法
（2）酸性染料比色法得原理及关键:
酸性染料比色法原理:在适当得ＰH介质中,生物碱B可与氢离子(Ｈ＋)结合成盐,成为阳离子ＢH+,而酸性染料在此条件下解离为阴离子Ｉｎ—,生物碱盐得阳离子与染料阴离子定量地结合成有色得络合物(即离子对)
影响因素:关键在于介质得PH、酸性染料得种类与有机溶剂得选择,其中尤以PH得选择更重要。
一般一元生物碱与溴麝香草酚蓝形成1:1得离子对,此时pH最好在５、２～6、4之间;
二元碱则行测１:２得离子对,此时pＨ最好较低一些,在3。0～５、8之间较宜。
（3）高效液相色谱法克服游离硅醇基影响得措施:
1.改进流动相:①在流动相中加入硅醇基抑制剂(或称改性剂),竞争或部分阻断硅醇基得影响
最常用得硅醇基抑制剂就是二乙胺、三乙胺(TEA)等、
②在合适得pH下,流动相中加入低浓度离子对试剂,可通过与生物碱类成分生成离子对而掩蔽其碱性基团,
使之不会与固定相表面得硅醇基作用
常用离子对试剂:辛烷磺酸钠或十二烷基磺酸钠,系统偏酸性、
③在流动相中加入季铵盐试剂,能在较短得保留时间内得到很好得分离,色谱峰重现性好,也不拖尾,而且
水－甲醇比例得改变以及pH得变化都不影响峰得对称性。
④在流动相中加入一定浓度得电解质缓冲盐,通过改变流动相离子强度,稳定pH及促进离子对相互作用,而
起到改善峰形及分离效果得作用、
2.改进固定相:封尾技术可以使填料得键合更彻底。一般就是在键合反应结束后,用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行后续处理,尽量减少参与羟基,增加单体覆盖度、
1.黄铜类成分分析中得溶解度、酸碱性、显色
（1）溶解性:游离黄铜一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中。
分子中羟基数目越多,水溶性越大。
黄酮苷水溶性增大,一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂,难溶于苯、三氯甲烷等有机溶剂。
（2）酸碱性:多具有酚羟基,故显酸性,可溶于碱性水溶液、必定、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。
不同黄酮类成分由于所含酚羟基得数目、位置不同、其酸性液不同,其一般规律为:
7,４’-二羟基>7或4’—羟基〉一般酚羟基＞５—羟基。
(3)显色反应:包括还原显色反应、与金属盐类试剂得络合反应等。如盐酸—镁粉反应、三氯化铝反应等。
★定性鉴别方法有哪些？色谱法主要哪些?
定性鉴别方法:化学反应法(盐酸—镁粉反应、与金属盐类试剂得络合反应)
★含量测定具体有哪些,用到得显色剂？
根据检测要求测定总黄酮含量、黄铜单体成分得含量。其含量测定得方法主要有分光光度法、薄层色谱法与高效液相色谱法。分光光度法中利用黄酮类与金属盐类试剂如三氯化铝得显色反应及生产得络合物具有荧光得特性,再进行光谱测定,显著提高了含量测定得选择性及灵敏度。
高效液相色谱法检测器以紫外检测器为主,或荧光检测器。
★蒽醌得理化性质、定性鉴别得方法、色谱法得显色剂。
蒽醌得理化性质:
蒽醌类化合物常以苷得形式存在,游离得蒽醌多具升华性。
游离蒽醌极性较弱,一般可溶于甲醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂,难溶于水,可溶于碱水。蒽醌苷类极性增大,易溶于甲醇、乙醇、热水及碱水中,难溶于三氯甲烷、苯等弱极性溶剂中。
蒽醌类化合物结构中多具有羧基、酚羟基,故具有一定得酸性,蒽醌类化合物其酸性由强到弱得一般规律为:-COＯH＞2β－OH>1β－OH>2α-OH>１α-OH
定性鉴别得方法:
理化鉴别法(与碱液或乙酸镁得显色反应)与色谱法(以薄层色谱法较为常用)
色谱法常用显色剂有１%～２%氢氧化钠或0。５%乙酸镁甲醇溶液,或氨气熏蒸。
★了解皂苷,重点皂苷得定性鉴别中薄层色谱法相关显色剂,了解含量测定得方法
薄层色谱常用显色剂有２５％三氯乙酸乙醇液、1５%三氯化锑试剂、10％硫酸乙醇液、0、5％茴香醛乙醇液(30:7０)
含量测定方法包括重量法、分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、(比色法)
★了解挥发油类,掌握挥发油含量测定得首选方法
含量测定方法有气相色谱法、薄层扫描法与高效液相色谱法,也有用双波长分光光度法与重量法等。其中气相色谱法应用最广,就是挥发性成分测定得首选方法。
★了解含动物药、矿物药中药制剂分析
中药制剂分析(以PPt为主,自行对照PＰt)
★液体中药制剂分析
液体中药制剂包括合剂(口服液)、酒剂、酊剂、露剂、搽剂、洗剂、涂膜剂与注射剂等。不同制剂由于其制备工艺及剂型特点有所不同,其分析内容与方法也不尽相同,尤其就是中药注射剂。
合剂中可加入适宜得附加剂,如防腐剂山梨酸、苯甲酸及其钾盐、钠盐与对羟基苯甲酸酯类等,必要时亦可加入适量得乙醇、蔗糖,其含蔗糖量应不高于20%(ｇ/m1)。
一般要求:
１.性状
合剂应澄清,不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气体或其她变质现象,允许有少量摇之易散得沉淀、酒剂与酊剂含有较高浓度得乙醇,不易发酵、酸败、酒剂须澄清,在贮藏期间允许有微量摇之易散得沉淀。酊剂久置产生沉淀时,在乙醇与有效成分含量符合各该品种项下规定得情况下,可滤过除去沉淀。露剂、搽剂、洗剂与涂膜剂应澄清,不得有沉淀、异物等杂质,不得有酸败、异臭、霉变等变质现象。
2.相对密度与总固体含量
合剂得相对密度及酒剂得总固体含量与溶液中含有可溶性物质得总量有关,在一定程度上可以反映药物得内在质量,因此,合剂一般应规定相对密度,酒剂一般应规定总固体含量。如八正合剂得相对密度应不低于１,02,冯了性风湿跌打药酒得总固体含量应不少于 1.2％(ｇ／m１)。部分酊剂需进行相对密度或总固体量测定,如癣湿药水(鹅掌风药水)总固体不得少于 3.0％(g ／m1)、此外,以水或稀乙醇为溶剂得搽剂、洗剂、涂膜剂等也应规定相对密度。
除另有规定外,温度为20℃、液体锚剂得相对密度,一般用比重瓶法测定;易挥发性液体得相聂密度,可用韦氏比重秤法测定。酒剂得总固体检查有两种测定方法:
第一法适用于含糖、蜂蜜得酒剂。精密量取供试品上清液50 ml,置蒸发皿中,水浴上蒸至稠膏状,除另有规定外,加无水乙醇搅拌提取４次,每次10 m1,滤过,合并滤液,置已干燥至恒重得蒸发皿中,蒸至近干,精密加入硅藻土１ g(经105℃干燥3 ｈ,移至干燥器中冷却30 min),搅匀,在1０5℃干燥3 h,移至干燥器中,冷却30ｍｉn,迅速精密称定重量,扣除加入得硅藻土量,遗留残渣应符合各品种项下得规定。
移至干燥器中,冷却30 miｎ,迅速精密称定重量,遗留残渣应符合各品种项下得规定。
3。pＨ值
如生脉饮得pＨ值应为4、5～７.0,复方扶芳藤合剂得pH值应为4.0～6、0。
4.装量
单剂量灌装得合剂(口服液),应作装量差异检查,并应符合中国药典得规定、多剂量灌装得合剂及酒剂、酊剂、露剂等照最低装量检查法检查,也应符合中国药典得规定。
5。乙醇量
酒剂、酊剂要规定乙醇含量,如三两半药酒含乙醇量应为20％～２５%;舒筋活络酒含乙醇量应为50％~57%;颠茄酊含乙醇量应为6０％～70％、此外,以乙醇为溶剂得搽剂、洗剂、涂膜剂等也应检查乙醇量、
6.甲醇量
由于酒剂以乙醇为溶剂,而乙醇中含有一定量得甲醇,如甲醇含量超过一定得限度,则对人体有害,因此,对酒剂必须规定甲醇含量,中国药典规定酒剂供试液中含甲醇量不得过0.05％(ｍｌ／m1)、
7。防腐剂量
含水较多得中药制剂容易被微生物污染,特别就是含糖、含营养物质较多得合剂(口服液)等剂型更适合于微生物生长、繁殖。为抑制微生物得生长,常在这类制剂中加入一定量得防腐剂,如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等。实践表明,防腐剂在规定限量下使用就是安全得,但也有动物实验提示,大量摄入防腐剂就是有害得。因此,必须对中药制剂中得防腐剂用量作出规定,必要时,需对防腐剂得含量进行测定。测定制剂中防腐剂得含量,也容易受到制剂中其她成分得干扰,所以,选择测定方法时,既要考虑有较高得灵敏度,又要考虑有较好得选择性,如人参蜂王浆中得山梨酸等可选用高效液相色谱法测定。
８.微生物限度
微生物限度检查得项目与限度指标视剂型而有所不同、合剂、酒剂、酊剂、露剂等均要照微生物限度检查法检查,并应符合中国药典得规定。
９。折光率
常用得折光率系指光线在空气中行进得速度与在供试品中行进速度得比值。折光率测定法系采用钠光谱得D线(５８９.3 ｎm)测定供试品相对于空气得折光率(如用阿培折光计,可用白光光源)、除另有规定外,供试品温度为20℃、以油为溶剂得搽剂、洗剂与涂膜剂应检查折光率、
★半固体中药制剂分析
除另有规定外,流浸膏剂每１ｍl相当于原药材1 g,浸膏剂每1 g相当于原药材2~５ｇ。
流浸膏剂至少应含2０%得乙醇,即使以水为溶媒制得得流浸膏,也应加入20%～２5%得乙醇,乙醇得存在主要起防腐作用,以利于久贮。
糖浆剂可加入适宜得附加剂,如防腐剂山梨酸、苯甲酸及其钾盐、钠盐等,必要时可加入适量得乙醇、甘油或其她多元醇。
一般要求:
1.性状
流浸膏剂久置若产生沉淀,在乙醇与有效成分含量符合各品种项下规定得情况下,可滤过除去沉淀。糖浆剂应澄清,在贮藏期间不得有发霉、酸败、产生气体或其她变质现象,含有药材提取物得糖浆,允许有少量摇之易散得沉淀。煎膏剂应无焦臭、异味,无糖得结晶析出。凝胶剂应均匀、细腻,在常温时保持凝胶状,不干涸或液化、
2、乙醇量
流浸膏剂中得乙醇含量与提取过程中化学成分得溶出程度及制剂质量得稳定性有关,必须规定其含量,如大黄流浸膏乙醇含量应为４0%～５0％、一些含醇糖浆剂也应规定乙醇含量,如消咳喘糖浆乙醇含量应为20%~28%。
3。含糖量
糖浆剂与煎膏剂得含糖量对其稳定性有影响,含糖量过高,在贮存中容易析出糖得结晶(泛砂);含糖量过低,则容易发酵、长霉、因此,控制糖浆剂与煎膏剂中得含糖量就是保证制剂质量得重要环节。除另有规定外,糖浆剂含蔗糖量一般不低于45％(g／m1),煎膏剂中加炼蜜或糖(或转化糖)得量一般不超过清膏量得３倍。
测定含糖量可用折光率法或费林容量法。前者就是用折光计测定糖浆得折光率,从折光计上可直接读取含糖量得数值;后者就是以测定转化糖得形式测定样品中总糖得含量。两者专属性均较差,应注意制剂中其她物质对测定结果得影响。
4.ｐH值
ｐH值应为4、o～5。ｏ,杏仁止咳糖浆pH值应为5、o~7、ｏ。
5.相对密度与总固体含量
由于相对密度与总固体含量与制剂中得含糖量及制剂中可溶性物质得总量有关,因此,一般应规定糖浆剂、煎膏剂得相对密度与流浸膏剂得总固体含量。如川贝枇杷糖浆相对密度应不低于 1.13,夏枯草膏得相对密度应为１.４2～１、４6,大黄流浸膏总固体不得少于3０％。凡加原料药细粉得煎膏剂,不再检查相对密度。煎膏剂在测定相对密度时,要先经稀释后才能进行、6.不溶物
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物,故应对其进行不溶物检查。一般取供试品5 g,加热水2０0 mｌ,搅拌使溶化,放置 3 ｍｉn后观察,不得有焦屑等异物(微量细小纤维、颗粒不在此限)、加原料药细粉得煎膏剂,应在未加入药粉前检查,符合规定后方可加入药粉,加入药粉后不再检查不溶物。
７.装量
单剂量灌装得糖浆剂必须作装量差异检查,以保证服用剂量得准确;多剂量灌装得糖浆剂及流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂、凝胶剂应作最低装量检查,检查结果应符合中国药典得规定、
8.微生物限度
糖浆剂、流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂、凝胶剂都要照微生物限度检查法检查,检查结果应符合规定。
★固体中药制剂分析
一、丸剂
分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸与浓缩丸、微丸等类型。丸剂在体内溶散缓慢,作用持久,就是常用得中药剂型之一、一般要求:
1、性状
丸剂外观应圆整均匀,色泽一致、蜜丸应细腻滋润、软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内不得有蜡点与颗粒。
2、水分
除另有规定外,蜜丸与浓缩蜜丸中所含水分不得过1５.0%,水蜜丸与浓缩水蜜丸不得过１2。O%,水丸、糊丸与浓缩水丸不得过9.0％。蜡丸不检查水分。
3.重量差异、装量差异与装量
按丸服用得丸剂、按重量服用得丸剂要作重量差异检查;单剂量包装得丸剂要作装量差异检查;装量以重量标示得多剂量包装丸剂,照最低装量检查法检查。重量差异、装量差异与装量必须符合中国药典得规定。
4。溶散时限
除大蜜丸与蜡丸外,其她丸剂均应作溶散时限检查(蜡丸照崩解时限检查法片剂项下得肠溶衣片检查法检查崩解时限),并应符合中国药典得规定、有些丸剂得溶散时限不在制剂通则规定范围之内,需要特别规定,如四神丸为水丸、二至丸为水蜜丸,其溶散时限均为2 h;麝香保心丸为水丸,其溶散时限则为15 min、
5、总灰分、酸不溶性灰分
部分丸剂需要测定总灰分、酸不溶性灰分,以检查其纯净度、如九味羌活丸总灰分不得过7、０%,酸不溶性灰分不得过2.０％;脑得生丸酸不溶性灰分不得过1。0％。
6．微生物限度
二、片剂
分为浸膏片、半浸膏片与全粉片。
片剂以口服普通片为主,另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片与肠溶片等。
一般要求:
１、性状片剂外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜得硬度,以免在包装、贮运过程中发生破碎。
2.重量差异
片剂要作重量差异检查,且重量差异必须符合中国药典规定、
糖衣片得片心应检查重量差异并符合规定,包糖衣后不再检查重量差异。除另有规定外,,其她包衣片应在包衣后检查重量差异并符合规定。
3。崩解时限
崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散,除不溶性包衣材料外,应全部通过筛网、由于片剂得制备工艺、使用目得与作
咀嚼片不检查崩解时限外,各类片剂都应作崩解时限检查,且崩解时限应符合中国药典规定。
4.硬度(或脆碎度)
片剂应有足够得硬度,以免在包装、运输等过程中破碎或被磨损,以保证剂量准确。硬度虽然就是片剂得重要质量指标之一,但迄今各国药典都未规定标准与测定方法,而就是由各药厂自定其内控标准。
硬度系指将药片立于两个压板之问,沿片剂直径得方向徐徐加压,直到破碎,测定使片剂破碎所需要得压力。常用得仪器有孟山都硬度测定器,一般认为用孟山都硬度测定器测定片剂得硬度以不低于4 kｇ为好。国产片剂四用测定仪有径向加压测定硬度得装置,一般认为中药压制片硬度在2～３ kg为好。
脆碎度系指将一定量得药片放人振荡器中振荡,至规定时间取出药片,观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象,以磨损失重率表示脆碎度。转鼓式Roche脆碎度测定器也称磨损度试验器,就是常用得脆碎度测定器之一,当旋转盘转动,盘内得片子亦跟着滚转时,可引起片子磨损,。当旋转一周,片子即自6英寸高处落下而受震动,经过一定时间与一定转数之后,将所试片子称重,并与原重相比,由磨损或断裂损失得百分比作为片子得脆碎度。一般认为,旋转10 mｉn磨损失重在1％以内为好。
在实际生产中也经常将药片置于食指与中指之问,用拇指加压使折断,以估计片剂得硬度,如果轻轻一压,片子立即分成两半,即表示硬度不足。
5。溶出度
有些固体制剂需进行溶出度检查。溶出度系指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出得速度与程度。溶出度就是评价药物质量得一个重要指标之一,就是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中得崩解与溶出得体外试验法。药物在体内吸收得速度常常由溶解得快慢决定,溶解度小得药物,在体内吸收一般均受溶解速度得影响,因而片剂溶出度得测定主要用于一些难溶性得药物、溶出度测定方法中国药典采用转篮法与桨法。
６、含量均匀度
片剂单剂量得准确性,过去都就是由含量测定所得得平均含量与重量差异检查两项共同保证得。实践中发现,含辅料较多,尤其就是主药与辅料分散性差、不易混合均匀得片剂,只用以上两项测定就是难以保证片剂含量得准确性与均匀性得,因而将影响用药得安全性与有效性。特别就是治疗量与极量接近、剂量小而作用强得药物,其后果将更为严重、中国药典二部规定了含量均匀度检查,以此加强对固体制剂(主要就是片剂)得质量控制。
含量均匀度系指小剂量口服固体制剂中得每片(个)含量偏离标示量得程度。除另有规定外,片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末,每片(个)标示量小于10 mg或主药含量小于每片(个)重量5％者;其她制剂,每个标示量小于２mg或主药含量小于每个重量２％者,均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件得组分、凡检查含量均匀度得制剂,不再检查重(装)量差异、７、微生物限度
三、颗粒剂
分为可溶颗粒、混悬颗粒与泡腾颗粒。
一般要求:
1.性状
颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致,无吸潮、软化、结块、潮解等现象。
２。粒度
除另有规定外,照中国药典附录粒度测定法测定,不能通过一号筛与能通过五号筛得总与不得超过１5％。
3.水分颗粒剂得含水量除另有规定外,不得过6。０％。
4.溶化性
(1)可溶颗粒或混悬颗粒取供试品１袋(多剂量包装得取10 g),加热水2０0 ml,搅拌5 mｉn,立即观察,可溶颗粒应全部溶化,允许有轻微浑浊;混悬颗粒应能混悬均匀。
(2)泡腾颗粒取供试品1袋,置盛有200 ml水得烧杯中,水温为15~25℃,应能迅速产生气体而呈泡腾状,5 miｎ内颗粒应完全分散或溶解在水中、
颗粒剂按上述方法检查均不得有焦屑等异物。个别颗粒剂由于处方得原因,不检查溶化性,如龙牡壮骨颗粒、
5、装量差异与装量
单剂量包装得颗粒剂应作装量差异检查,多剂量包装得颗粒剂照最低装量检查法检查,均应符合规定。
6．微生物限度
四、散剂
１。性状散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
2。外观均匀度取供试品适量置光滑纸上,平铺约5 cm2,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均匀,无花纹与色斑。
3.水分散剂得含水量除另有规定外,不得过9、0％。
4。装量差异与装量单剂量包装得散剂应作装量差异检查,多剂量包装得散剂照最低装量检查法检查,均应符合规定。
5。粒度
用于烧伤或严重创伤得外用散剂,照下述方法检查应符合规定:
取供试品10 ｇ,称定重量,置规定得药筛中,筛上加盖,并在筛下配有密合得接收容器,按水平方向旋转振摇至少 3 min,并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下得颗粒及粉末,称定重量,计算所占百分比。除另有规定外,通过六号筛得粉末重量,不得少于95％。
6、无菌用于烧伤或严重创伤得外用散剂,照无菌检查法检查,应符合规定。
7、微生物限度
五、栓剂
一般要求:
１.性状栓剂中得药物与基质应混合均匀,外形应完整、光滑,并应有适宜得硬度,以免在包装或贮存时变形。
2.重量差异栓剂应作重量差异检查,且应符合规定。
３.融变时限
栓剂照融变时限检查法检查,应符合规定。
除另有规定外,脂肪性基质得栓剂３粒均应在3０ｍｉn内全部融化、软化或触压时无硬芯,水溶性基质得栓剂３粒均应在6０ min内全部溶解。如有１粒不符合规定,应另取3粒复试,均应符合规定。
4.硬度 .
栓剂在硬度上也应有一定要求,以便其在运输、贮存与使用时不变形,虽然中国药典未对此作出规定,但各生产厂家常有内控标准。栓剂得硬度一般通过变形试验来测定、
5．微生物限度
六、滴丸剂
根据需要,滴丸剂有时也可包糖衣或薄膜衣、
滴丸剂基质包括水溶性基质与非水溶性基质,常用得有聚乙二醇类、泊洛沙姆、明胶、硬脂酸聚烃氧(４0)酯、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等。冷凝液常用得有液状石蜡、植物油、甲基硅油与水等。
一般要求:
1。性状滴丸应圆整均匀,色泽一致,无粘连现象,表面无冷凝液黏附。
2.重量差异滴丸剂应作重量差异检查,且应符合中国药典得规定。
包糖衣滴丸应检查丸芯得重量差异并符合规定,包衣后不再检查重量差异。包薄膜衣滴丸应在包衣后检查重量差异并符合规定。
3.溶散时限滴丸剂应作溶散时限检查,除另有规定外,应符合规定。‘
4.微生物限度
七、胶囊剂
胶囊剂系指将原料药用适宜方法加工后,加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中得制剂,可分为硬胶囊、软胶囊(胶丸)与肠溶胶囊等,主要供口服用。
一般要求:
1。性状胶囊剂应整洁,不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭。
2.水分
硬胶囊剂应作水分检查,除另有规定外,其内容物含水量不得过9。0％、也有部分胶囊剂需进行干燥失重检查,如地奥心血康胶囊干燥失重不得过１1。0％。
若硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分、
3。装量差异除另有规定外,装量差异应符合规定。
★外用膏剂分析
一、软膏剂
一般要求:
1.性状
软膏剂应色泽均匀、细腻,具有适当得黏稠性,易涂布在皮肤或黏膜上并无刺激性。应无酸败、变色、变硬、融化、油水分离等变质现象。
2。粒度除另有规定外,含药材细粉得软膏剂应进行粒度检查,且应符合规定。
3。装量照最低装量检查法检查,应符合规定。
4。无菌用于烧伤或严重创伤得软膏剂,照无菌检查法检查,应符合规定。
5.酸碱度某些软膏得基质在精制过程中须用酸碱处理,因此,对这类软膏剂应检查酸碱度,以免产生刺激、
取样品加适当得溶剂(水或乙醇)搅拌均匀,所得溶液遇酚酞或甲基橙均不得变色。对乳剂基质得pＨ值也作了规定,一般油包水型乳剂基质要求不大于8。５,水包油型乳剂基质不大于8.3。
6。微生物限度
二、膏药
一般要求:
1.性状
膏药膏体应油润、细腻、光亮,老嫩适度,摊涂均匀,无飞边缺口,加温后能粘贴于皮肤上且不移动、黑膏药应乌黑、无红斑,白膏药应无白点。
2.软化点照膏药软化点测定法测定,应符合各品种项下得有关规定、如骨刺止痛膏软化点应在5５～６0℃范围内。
3。重量差异膏药应进行重量差异检查,且应符合规定。
三、贴膏剂
包括橡胶膏剂、巴布膏剂与贴剂等、
一般要求:
１、性状
贴膏剂膏料应涂布均匀,膏面应光洁,色泽一致,无脱膏、失黏现象;背衬面应平整、洁净、无漏膏现象。每片得长度与宽度,按中线部位测量,均不得小于标示尺寸。
２.含膏量橡胶膏剂与巴布膏剂均应按中国药典方法检查含膏量,且应符合规定。
3、耐热性橡胶膏剂应作耐热性试验,除另有规定外,应符合中国药典附录制剂通则贴膏剂项下得耐热性要求、
4.赋形性巴布膏剂应作赋形性试验,除另有规定外,应符中国药典附录制剂通则贴膏剂项下得赋形性要求。
5。黏附性
巴布膏剂应进行初黏力得测定,橡胶膏剂应进行持黏力得测定,贴剂应进行持黏力与剥离强度得测定,均应符合规定、
6、重量差异贴剂应作重量差异检查,并应符合规定、
7.微生物限度
★中药注射剂分析
一般要求:
1.性状
溶液型注射剂应澄明;乳状液型注射剂应稳定,不得有相分离现象;静脉用乳状液型注射剂分散相球粒得粒度90%应为1μm以下,不得有大于5μm得球粒;静脉输液应尽可能与血液等渗。
2.装量差异与装量
注射液与注射用浓溶液应进行装量或最低装量检查,且应符合规定。注射用无菌粉末应进行装量差异检查,且应符合规定。凡规定检查含量均匀度得注射用无菌粉末,一般不再进行装量差异检查、
3、可见异物
注射剂照可见异物检查法检查,应符合规定。可见异物检查法有灯检法与光散射法,一般常用灯检法,也可采用光散射法、灯检法不适用得品种(如用有色透明容器包装或液体色泽较深得注射液)应选用光散射法。
除另有规定外,溶液型静脉用注射液、溶液型静脉用注射用无菌粉末及注射用浓溶液,照不溶性微粒检查法检查,应符合规定。注射剂中不溶性微粒得检查就是在可见异物检查符合规定后,用以检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒得大小及数量得一种方法,包括光阻法与显微计数法、除另有规定外,检查方法一般先采用光阻法,当光阻法检查结果不符合规定或供试品不适于光阻法测定时,应采用显微计数法进行检查,以显微计数法检查结果作为判定依据。
光阻法不适用于黏度过高与易析出结晶得制剂,也不适用于进人传感器时容易产生气泡得注射剂、对于黏度过高,采用两种方法都无法测定得注射剂,可用适宜得溶剂经适当稀释后测定。
5、pH值、
中药注射剂得pH值一般应在４。0～9、０之间,过高或过低时,注射后会引起疼痛甚至组织坏死,但同一品种得ｐH值允许差异范围不超过2.0、另外,pH值不合适还会引起稳定性降低,如ｐH值太低,容易引起苷类成分得水解,发生沉淀;pＨ值太高,容易促使酯类成分水解,酚类、醛类成分得氧化、聚合等,引起药液得变色、沉淀或失效、如止喘灵注射液pH值应为4、。5~6、5。注射用无菌粉末得pH值应先用溶剂溶解后测定,如注射用双黄连(冻干)pH值测定,取本
品加水制成每1 ml含25 mg得溶液,测定,pH值应为5、７~6。7、
6、水分注射用无菌粉末应测定水分,并应符合各品种项下得规定、如注射用双黄连(冻干)得水分不得过5、0％。
7.无菌照无菌检查法检查,应符合规定。注射用无菌粉末应加灭菌注射用水制成溶液后检查、
8.热原或细菌内毒素
除另有规定外,静脉用注射剂按各品种项下规定,照热原检查法或细菌内毒素检查法检查,应符合规定。
有关物质检查:
注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后,有可能残留在注射剂中需要加以控制得物质。除另有规定外,一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等,静脉注射液还应控制草酸盐、钾离子等。其检查方法如下。
1、蛋白质
除另有规定外,取注射液1 ml,加新配制得3０％磺基水杨酸试液１ m1,混匀,放置5 mｉn,不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀得成分,可改加鞣酸试液1～3滴,不得出现浑浊。
2、鞣质
除另有规定外,取注射液ｌ ml,加新配制得含１%鸡蛋清得生理盐水5 mｌ,放置10 ｍin,不得出现浑浊或沉淀。如出现浑浊或沉淀,取注射液1 ｍ1,加稀醋酸１滴,再加氯化钠明胶试液4~5滴,不得出现浑浊与沉淀、
含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质得注射剂,虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射剂应取未加附加剂前得半成品检查。3。树脂
除另有规定外,取注射液５ｍｌ,加盐酸１滴,放置3０ｍｉｎ,不得出现沉淀。如出现沉淀,另取注射液5 mｌ,加三氯甲烷１０ m1振摇提取,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸２ml使溶解,置具塞试管中,加水3 ｍl,混匀,放置30 miｎ,不得出现沉淀、
４.草酸盐
除另有规定外,取溶液型静脉注射液适量用稀盐酸调节pH值至1~2,滤过,取滤液２ m1,调节ｐH值至5～6,加3%氯化钙溶液2—3滴,放置10 ｍiｎ,不得出现浑浊或沉淀。
5、钾离子
除另有规定外,取静脉注射液2 mｌ,蒸干,先用小火炽灼至炭化,再在50０～600℃炽灼至完全灰化,加稀醋酸2 ｍl使溶解,置25 mｌ量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,作为供试品溶液。取硫酸钾适量,研细,于１１0℃干燥至恒重,精密称取2、23 g,置10０0 ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10 ｍl,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每1 m1相当于10０斗g得钾离子),作为标准钾离子溶液。取10 ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入标准钾离子溶液０.8 ｍl,加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液,用O.1 ｍoL/Ｌ氢氧化钠溶液调节ｐH值至8.o～9.o)o。6 m１、３％乙二胺四乙酸二钠溶液2滴、3%四苯硼钠溶液o。5 mｌ,加水稀释成１0 mｌ;乙管中精密加入供试品溶液1 mｌ,与甲管同时依法操作,摇匀。甲、乙两管同置黑纸上,自上向下透视,乙管中显出得浊度与甲管比较,不得更浓。
安全性检查:
中药注射剂可参照中国药典附录中“中药注射剂安全性检查法应用指导原则”进行检查项目得适用性研究。检查限值可按异常毒性检查、降压物质检查、过敏反应检查、溶血与凝聚检查、热原检查与细菌内毒素检查各项目内容要求进行研究。研究确定限值后,应进行三批以上供试品得检查验证。
该项检查系将一定量得供试品溶液注入小鼠体内或口服给药,在规定得时间内观察小鼠出现得死亡情况,以判定供试品就是否符合规定。
２.降压物质检查
该项检查系比较组胺对照品与供试品引起麻醉猫血压下降得程度,以判定供试品中所含降压物质得限度就是否符合规定。3.过敏反应检查
该项检查系将一定量得供试品溶液注入豚鼠体内,间隔一定时间后静脉注射供试品进行攻击,观察动物出现得过敏反应情况,以判定供试品就是否引起动物全身过敏反应、
4。溶血与凝聚检查
该项检查系将一定量得供试品与2％得兔(或羊)红细胞混悬液混合,温育一定时间后,观察其对红细胞状态就是否产生影响。
5.热原检查
该项检查系将一定剂量得供试品,静脉注入家兔体内,在规定得时问内,观察家兔体温升高得情况,以判定供试品中所含热原得限度就是否符合规定。
6.细菌内毒素检查
该项检查系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生得细菌内毒素,以判定供试品中所含细菌内毒素得限量就是否符合规定。
此外,中药注射剂还应进行刺激性检查。
(1)肌肉刺激性试验取体重2 ｋg以上得健康家兔2只,雌者应无孕,分别在其左右两腿股四头肌内以无菌操作法各注入供试品1 ml,注射后48 h处死动物,解剖取出股四头肌,纵向切开,观察注射局部刺激反应(必要时应作病理检查),并换算成相应得反应级。然后算出4块股四头肌反应级得总与。如各股四头肌反应级得最高与最低之差大于2时,应另取2只家兔重新试验。如初试或重试得2只家兔４块股四头肌反应级之与小于10,则认为供试品得局部刺激试验符合规定;但连续注射在1周以上者,其总与应小于6。
(２)血管刺激性试验每日给家兔静脉注射一定量供试品(按临床用药量折算),连续3次后,解剖动物血管作病理切片观察,应无组织变性或坏死等显著刺激反应。
第八章体内中药制剂分析
★生物样品得种类、血液样品包括、血浆制备得抗凝剂
生物样品就是指来自于生物机体得各种体液及组织得样品,包括血液、尿液、唾液、脑脊液、胆汁、胃液、胰液、淋巴液、脏器及组织样品。其中常用得就是血液(血浆、血清、全血)、唾液、尿液及胆汁。
血液样品包括血浆、血清及全血。
血浆得制备常用得抗凝剂就是肝素。
★生物样品得贮存条件
冷藏或冷冻保存就是最常用得方法,冷冻(贮存温度低于－２0℃)既可以终止样品中酶得活性,又利于稳定贮存样品。
血样短期保存,可置冰箱4℃中,长期保存时,须置冷冻柜(-2０℃)中。
尿样保存时间为２4~36h,可置冰箱(4℃)中;长期保存,可不加防腐剂直接速冻保存(－20℃)
唾液若不能及时分析测定,应在4℃以下保存;若长期保存需冰冻。
★了解生物样品分析方法得验证
专属性、精密度、准确度、回收率、定量限、检测限与稳定性等。
第九章中药制剂质量标准得制定
★制定中药制剂质量标准得原则:
（1）安全性与有效性
（2）先进性与合理性
（3）规范性与进展性
★制定中药制剂质量标准得前提:
（1）处方组成固定
（2）原料质量稳定
（3）制备工艺确定
首选处方中得君药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药得有效性与安全性。拓展知识:
【1】中药制剂分析工作得基本程序详细
（一）取样
从整批成品中抽出一部分具有代表性得供试样品进行分析
1、原则均匀合理
2、常用取样方法:抽取样品法、圆锥四分法、封层取样法
（二）供试品溶液得制备
样品得前处理
1、原则
根据剂型,待测定成分理化性质,选择合适得提取、分离、纯净、富集方法。
2、常用得提取方法
溶剂提取法:冷浸法、回流提取、连续回流提取、超声提取法等。
水蒸气蒸馏提取法
超临界流体萃取法
升华法
微波辅助萃取法
3、分离净化法
分离净化方法要求:除去对测定有干扰得杂质,不损失待测成分。
分离净化方法得设计:
主要依据待测成分与杂质在理化性质上得差异,同时结合所要采用得测定方法综合考虑。
常用方法:
（1）液—液萃取法
（2）沉淀法
（3）盐析法
(4)液-固萃取法(色谱法)
经典微柱色谱法(conｖeｎtionａl chromaｔograpｈy)
薄层色谱、纸色谱、柱色谱
柱填料不同:离子交换色谱、聚酰胺色谱、大孔树脂法及凝胶色谱等。
注意:应注意回收率就是否合乎要求,并应作空白试验以校正结果。
(５)固相微萃取技术
（三）鉴别试验
（四）检查
（五）含量测定
（六）原始记录与检验报告
1、原始记录
(1)记录要真实、完整、清晰、具体、应用专用记录本,用钢笔书写,若有写错时,应立即在原数据上划上单线或双线,而后在旁边改正重写。
(2)记录内容一般包括供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目得、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到得现象、检验数据、检验结果、结论等、若进行质量标准研究,对于方法得选择、样品得处理、研究结果等都应用图谱、照片或复印件等形式记录下来。
2、检验报告
书写报告时文字要简洁,内容要完整,报告内容一般包括检验项目(定性鉴别、检查、含量测定等)、标准规定(标准中规定得检测结果或数据)、检验结果(实际检验结果或数据)等内容、
经检验所有项目符合规定者,应作出符合规定得结论,否则应提出不符合规定得项目及相应结论、
【2】供试品得制备
常用方法有:溶剂提取法(浸渍法、回流提取法、超声波提取法)、蒸馏法、升华法等、对于脂溶性得成分,可用低极性得有机溶剂(己烷、低沸程石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯)提取。提取溶剂或溶解提取纯化样品得溶剂应尽量避免使用黏度太大、沸点过高或过低及比重较大得溶剂,如正丁醇、乙醚、三氯甲烷等。
中药制剂分析试题(含答案)
第一章绪论 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） １．中药制剂分析的任务是D A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 ２．中药制剂需要质量分析的环节是C A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 ３．中药制剂分析的特点B A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性 4．中医药理论在制剂分析中的作用是E A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 ５．《中国药典》规定，热水温度指A A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 6．中药制剂化学成分的多样性是指D A．含有多种类型的有机物质 B．含有多种类型的无机元素 C．含有多种中药材 D．含有多种类型的有机和无机化合物 E．含有多种的同系化合物 7．中药制剂分析的主要对象是B A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证C A．中药制剂质量稳定和疗效可靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D．中药制剂疗效可靠和使用安全 E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指E A．对中药制剂的定性鉴别 B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查 D．对中药制剂的含量测定 E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是C A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是A A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的E A．定性 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．综合质量测定 13．取样的原则是 C A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 14．粉末状样品的取样方法可用B A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法 15．中药制剂分析的原始记录要 E A．完整、清晰 B．完整、具体 C．真实、具体 D．真实、完整、具体 E．真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1．中药制剂分析的任务包括ABCDE A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析 D．对有毒成分进行质量控制 E．中药制剂成分的体内药物分析 2．中药制剂分析的特点是ACDE Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性 3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
中药制剂分析作业
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势： ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用； ②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量； ③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定； ④中药分析检测成分向多指标方向发展； ⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？ 答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下： ①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。 ③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？ 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有： ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物； ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材； ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定； ⑤费休氏法。 4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。 对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。
中药制剂分析习题及答案
中药制剂分析 第一章绪论 一、单选题 1.中药制剂分析的任务是（） A 对中药制剂的原料药进行质量分析 B 对中药制剂的成品进行质量分析 C 对中药制剂的各个环节进行质量分析 D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂分析的特点是（） A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性 C 制剂工艺的复杂性 D 化学成分的多样性和复杂性 3.《中国药典》规定，热水温度指（） A 40-60℃ B 50-60℃ C 60-70℃ D 70-80℃ 4.中药制剂化学成分的多样性是指（） A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素 B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物 C． 5.中药制剂分析的主要对象是（） A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材 C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 6. 中药分析中最常用的分析方法是（） A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法 7. 中药分析中最常用的提取方法是（） A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取 8. 指纹图谱可用于中药制剂的（） A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定 9. 取样的原则（） A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价 10 粉末状样品的取样方法可用（） A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法
二、多选题 1.中药制剂分析的任务包括（） A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析中常用的提取方法有（） Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法 3.中药制剂分析中常用的净化方法有（） A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法 4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（） A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物 C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质 E．有些成分之间可生成复合物 5. 影响中药制剂质量的因素有（） A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同 三、简答题 1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。 答：中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。 2.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？ 答：中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何？ 答：由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用- - 般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差，应用对照品可从复.杂的混合物中检出欲测定成分，并对其进行定性定量分析，制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
中药制剂分析名解简答和论述
中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品：指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。 （包括显微、理化鉴别）18页。 3、显微鉴别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 （一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。）20页4、制剂通则检查：根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查：在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页
9、干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无机物， 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得 到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。 49页 （由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。） 12、炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温 炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。 48页 13、准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回 收率（%）表示。90页 14、专属性：在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大于3:1） 92页 16、定量限：供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大 于10:1）92页
中药制剂分析重点精修订
中药制剂分析重点标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
第一章 1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材 2.中药制剂分析的特点： 1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。 2）中药制剂原料药材质量的差别。 3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。 4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。 6）中药制剂有效成分的非单一性。 7）中药质量控制方法的多元性。 3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。 4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准， 5.外国药典缩写： 《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int 6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告 7.提取方法及适用范围： 1）溶剂提取法 萃取法：适用于液体制剂 冷浸法：适用于固体样品的提取 回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回 流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效 率高，遇热易破坏的成分不宜用 2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性 3）超临界流体萃取法： 4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点 5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围： 1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质 2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定 3）沉淀法 4）盐析法 5）固相微萃取 9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查 内容。
中药制剂分析总结版
中药制剂分析复习 一、选择或填空： 1. 中药制剂分析的任务：对中药制剂的原料进行质量分析；对中药制剂的半成品进行质量分析；对中药 制剂的成品进行质量分析；对中药制剂的各个环节进行质量分析；对中药制剂的体内代谢过程进行质 量检测。 2. 中药制剂分析的特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用中医药理论为 指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂的杂质来源多途径性；有效 成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性 3. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 4. 取样必须科学性、真实性和代表性。取样的基本原则：均匀合理，所取样品具代表性。 5. 粉末状样品可用圆锥四分法取样。 6. 常用提取方法：溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取 7. 常用净化方法：液—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取 8. 鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 9. 检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10. 一般杂质检查包括：水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。 11. 性状鉴别包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（光泽感、滑腻感等） 12. 显微鉴别：观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。适用于含原生药粉的制剂鉴别。 13. 理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法（TLC ）最常用。 14. 杂质限量计算： 15. 中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃ 16. 硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH 值是3.5。 17. 砷盐检验法中古祭法基本原理： 锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢 AsO3 + 3Zn+9H →AsH3↑+3Zn +3H2O 砷化氢与溴化汞试纸作用（颜色） AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色) 18. 醋酸铅棉花的作用：吸收除去H 2S 19. 砷盐检验法中二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC 法）既可作为作为砷盐的限量测定方法又能作为 砷盐的含量测定。 20. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。 21. 甲苯法适用于含挥发性成分的药品。采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，以避免其与微量水混合。 22. 生理灰分(总灰分)与酸不溶性灰分(总灰分加盐酸处理后，不溶于盐酸的灰分)的组份差别在于钙盐。 23. 西洋参中人参的检查、乌头酯型生物碱(附子理中丸中乌头碱的检查)属于特殊杂质的检查 24. 制川乌中酯型生物碱的检查：比色法：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸， 再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁。 25. 农药残留的提取最常用乙腈和丙酮，现在丙酮被广泛利用，提取方法有索氏提取和振荡提取。 26. 农药残留的测定以色谱分离方法为主，其中气相色谱在农药残留分析使用更广泛。 27. 样品的粉碎必须反复粉碎或碾磨，让其全部通过筛孔，以保证样品的代表性。 28. 样品的分离纯化中消化法常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。湿法消化加热灼烧时，温度控制 在420℃以下，避免被测金属化合物挥发。 %100%100??=??=S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（%100?=样品量杂质最大允许量杂质限量
药学学科生药学专业硕士培养方案兰州大学药学院
药学学科生药学专业硕士培养方案 100703：生药学 一、学科概况 生药学是一门以应用本草学、植物学、动物学、矿物学、化学、药理学和中医学等学科知识为基础，应用现代生药学的基础理论和操作技术，研究生药（药材）的名称、来源、生产、采制、鉴定、化学成分、医疗用途及其资源综合利用开发与保护的学科。以应用植物分类学、天然药物、生物化学、分子与细胞生物学、植物生理学等学科知识为基础，研究西北地区高原天然药物的来源、分类、资源开发利用与保护、生产及品质评价、药效药理、毒理，着重研究道地药材、珍稀药用植物的资源及其开发利用，同时加强与化学、医药学等相关学科的交叉，逐步形成较为完整的集中药资源调查、天然药物有效成分的分离提取、生药混乱品种的鉴定整理和资源综合开发利用与保护等为一体的研究体系。二、培养目标 培养的研究生应科学作风严谨、求实，重视理论与实践相结合，具有坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识，熟练的专业技能。 了解本学科的最新发展方向；能够独立进行药用植物野外调查、采 集、整理和鉴定植物标本；能开展生药的鉴定研究、质量研究、中草 药资源的综合利用等研究工作；外语要求通过国家英语六级考试并达
到四会；毕业后具有独立进行本学科的教学、科研和实际工作的能力。 三、学习年限 硕士研究生在校学习年限为三年、最长在校年限（含休学）四年。 四、研究方向 1．药用植物资源开发与利用 2．生药鉴定与资源的综合利用 3．中、藏药及其复方质量标准和效应物质基础研究 五、课程设置与学分安排 总学分不低于32.0学分，其中学位课不少于8门； 公共课计入总学分； 学科通开课总学分不低于6.0学分，其中学位课不少于2门，计入总学分； 专业基础课总学分不低于3.0学分，其中学位课不少于1门，计入总学分； 方向选修课计入总学分； 专业外语计入总学分； 人文与科学素养选修课计入总学分； 必修环节计入总学分； 补本课不计入总学分；
中国药科大学中药制剂分析重点综述
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1. 素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有 一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制 备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 （1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
2018年10月福建自考03053中药制剂分析试卷和答案
2018年10月高等教育自学考试福建省统一命题考试 中药制剂分析试卷 (课程代码03053) 本试卷满分100分，考试时间l50分钟。 考生答题注意事项： 1．本卷所有试题必须在答题卡上作答。答在试卷上无效。试卷空白处和背面均可作草稿纸。 2．第一部分为选择题。必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。 3．第二部分为非选择题。必须注明大、小题号，使用0.5毫米黑色字迹签字笔作答。4．合理安排答题空间，超出答题区域无效。 第一部分选择题 一、单项选择题 (本大题共30小题，每小题l分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是最符合题目要求的，请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。未涂、错涂或多涂均无分。 1．下列收载于《中国药典)2010年版一部的是 A．药用辅料 B．中药材、中药成方制剂和单味制剂 C．化学药、生化药品、抗生素 D．生物制品 2．《中国药典》规定，称取“2g”系指称取量可为 A．1．6—2．4 g B．1．5—2．5 g C．1．8—2．2 g D．1．95—2．05 g 3．《英国药典》是英国委员会的正式出版物，是英国制药标准的重要来源，其英文缩写为 A．JP B．USP C．EP D．BP 4．对于热不稳定性样品，提取时可采用的方法是 A．浸渍法 B ．回流提取法 C．连续回流提取法 D．蒸馏法 5．中药注射剂的pH一般控制在多少之间 A．3．0—5．O B．8．0—10．0 C．4．0—9．0 D．5．0—7．0 6．古蔡氏法检查砷盐时，导气管中装有的醋酸铅棉花的作用是吸收 A．硫化氢 B．砷化氢 C．锑化氢 D．稀硫酸 7．采用高效液相色谱法对人参皂苷进行含量测定时，因为其无紫外吸收，可以选择的检测器是 A．紫外检测器 B．氢火焰离子化检测器 C．热导检测器 D．蒸发光散射检测器 8．采用单波长紫外可见分光光度法对中药及其制剂中有效成分进行含量测定时，为了减小误差，其吸光度的读数要求控制在 A．0．1—0．7 B．0．4—0．6 C．0．2—0．8 D．0．3—0．7 9．下列制剂中，需要进行甲醇含量检测的制剂是 A．浸膏 B．流浸膏 C．酒剂 D．合剂 10．对于中药制剂的鉴别，最主要的方法是 A．HPLC B．TLC C．化学反应法 D．UV 11．中药制剂的含量测定系指用化学、物理学等方法对中药制剂含的有关成分进行检测，以
中药制剂分析(参考答案)
1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。 2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。 3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。 4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。 5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。 6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。 7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。 8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。 9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。 10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微 苦，辛。 11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。 12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。 13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。 14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。（碱性溶液中，用硫化钠）。 15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。 17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。 18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。 19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。 20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量的依据是：峰面积。 21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱） 22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。 23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 24、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。 25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。 26、分析中药制剂中生物碱成分时，常用的样品净化方法是：氧化铝柱。 27、常用于提取黄酮苷的溶剂是：甲醇-水或甲醇。 28、质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现：安全有效，技术先进，经济合理的原则。（此题 要剔除“稳定可靠”这个选项）。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。（对） 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。（对） 3、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是硅胶。（对）
理化检验学习小结
第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论： ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ＊跃迁 所需能量最大； 3 n→σ＊跃迁 所需能量较大。 4 π→π＊跃迁 所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团： 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。
定性分析 定性分析 max：可作为定性依据； 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋，产生核磁矩： 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）
中药制剂分析练习题
一名词解释： 中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择： 1．中药制剂分析对象一般不包括 A．原料 B．辅料 C.包装材料 D．成品 2．中药制剂分析的任务一般不包括 A．阐明中医药理论 B．建立分析检测方法 C．制定制剂用原料质量标准 D．制定成品的质量控制方法及标准 3．采用溶剂提取法提取样品时，溶剂选择的主要原则是 A．无毒原则 B．易挥发原则 C.相似相溶原则 D．价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别： A. 用药材提取物制成的制剂 B．用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D．用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4～6um 。是（ )的特征 A．山药 B．茯苓 C．熟地 D．丹皮 3．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140um，是( )的特征 A．牛黄 B．大黄 C. 雄黄 D．冰片 E．朱砂 5．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法 A．最常用 B．最少用 C．不常用 D．一般不用 6. 在TLC法中，涂铺薄层时使用的玻璃板最好是： A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D．毛玻璃 8．气相色谱法最适宜测定( )的成分是： A．挥发性成分 B．非挥发性成分 C．不能制成衍生物 D．无机成分10．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是： A．310℃烘30min B． 210℃烘30min C. 105℃烘30min D．50℃烘30min 11．制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。 中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性 药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。 制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。 简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。 《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。 《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告 供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 常用的提取液溶剂与提取方法：溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；超声提取法、升华法、微波辅助萃取。 净化方法：1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取 检查的主要内容：1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查 1检查项目与剂型有关：丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。 2一般杂质检查：指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。 3特殊杂质检查：指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；阿胶检查挥发性碱性物质。 中药分析的原始记录哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。 中药制剂的鉴别：是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。包括：状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。 中药制剂性状鉴别：大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值: ①填空题1x１0 ②单选题１x20 ③配伍题1x５x2 ④多选题2x1０ ⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20) ⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量 第一章绪论 ☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别 ②中药制剂得检查 ③中药制剂得含量测定 ★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则 中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。 取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求; 取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性; ★我国现行得质量标准就是什么？ 《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么? ①凡例②正文③附录④索引 现行版药典为2015年版,分成四部。 一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等 三部收载生物制品四部为总则 凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。 正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、 附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。 ★凡例中需要特殊记忆得知识点 ①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML) ②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。0６-０、14g; 称取“２g”,系指称取量可为１。５-2、5g; 称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g; 称取“2。0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、 ③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。 ④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。 ⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％ ⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。 ☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP) 第三章中药制剂得鉴别 ★中药制剂得鉴别得内容包括？ 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。 ★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象
中药制剂分析习题五.
浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级： 学号： 姓名： 编制人：中药制剂分析课程组
中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算：《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较，结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每1ml相当于10ug的Pb）取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2005年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10μgPb/mL）,取用量为2mL，重金属限量为多少？ 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量（HPLC法）测定如下：称取样品粉末约0.1g，精密称定，置于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知：供试品峰面积为1620；芍药苷对照品溶液峰面积为1985；易激宁颗粒称样量为0.1012g，请计算样品中芍药苷的含量（mg芍药苷/g易激宁）。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？ 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
中药制剂分析重点
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析重点 选选择题（单选 30 道、多选 5 道共 35 分）填空（10 空每个 1 分）题问答题（论述题 2 道、简答题 1 道共 25 分）释义题（10 分）质量分析题（20 分）考试时间： 11 月月 8 日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每 5 年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法： 溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法： 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 P 13 -P 14 四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章牛黄解毒片显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅 1 / 13
中药制剂分析计算题
中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。 1. （1）解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式：%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）