放电等离子体烧结技术(SPS)

放电等离子体烧结技术（SPS）

一、S PS合成技术的发展

?最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。

?https://www.wendangku.net/doc/2b14822354.html,ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。

等离子体特效图

?1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。

?SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。

?1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。

?1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t 的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。

?1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。

?由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。

?1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。

?目前全世界共有SPS装置100多台。如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。

?我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。

?最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。

?2000年6月武汉理工大学购置了国内首台SPS装置（日本住友石炭矿业株式会社生产，SPS-1050）。

?随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学等高校及科研机构也相继引进了SPS装置，用来进行相关的科学研究。

?SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。

?2006年，国内真空电炉生产企业开始研制国产SPS烧结系统。经过我国科研人员，国产SPS于2009年研制出第一台国产SPS烧结系统，在我国高校和科研机构得到应用且取得了较好的效果。

二、S PS合成技术原理

1、等离子体

等离子体是宇宙中物质存在的一种状态，是除固、液、气三态外物质的第四种状态。所谓等离子体就是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体，通常是由电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。

?处于等离子体状态的各种物质微粒具有较强的化学活性，在一定的条件下可获得较完全的化学反应。

?之所以把等离子体视为物质的又一种基本存在形态，是因为它与固、液、气三态相比无论在组成上还是在性质上均有本质区别。即使与气体之间也

有着明显的差异。

?首先，气体通常是不导电的，等离子体则是一种导电流体而又在整体上保

持电中性。

?其二，组成粒子间的作用力不同，气体分子间不存在静电磁力，而等离子

体中的带电粒子之间存在库仑力，并由此导致带电粒子群的种种特有的集

体运动。

?第三，作为一个带电粒子系，等离子体的运动行为明显地会收到电磁场影

响和约束。

?需要说明的是，并非任何电离气体都是等离子体。只要当电离度大到一定程度，使带电粒子密度达到所产生的空间电荷足以限制其自身运动时，体

系的性质才会从量变到质变，这样的“电离气体”才算转变成等离子体。

?否则，体系中虽有少数粒子电离，仍不过是互不相关的各部分的简单加和，而不具备作为物质的第四态的典型性和特征，仍属于气态。

2、等离子体一般分两类

第一类是高温等离子体或称热等离子体（亦称高压平衡等离子体）

此类等离子体中，粒子的激发或是电离主要是通过碰撞实现，当压力大于1.33×104Pa时，由于气体密度较大，电子撞击气体分子，电子的能量被气体吸收，电子温度和气体温度几乎相等，即处于热力学平衡状态。

第二类是低温等离子体（亦称冷等离子体）

在低压下产生，压力小于1.33×104Pa时，气体被撞击的几率减少，气体吸收电子的能量减少，造成电子温度和气体温度分离，电子温度比较高（104K）而气体的温度相对比较低（102~103K），即电子与气体处于非平衡状态。气体压力越小，电子和气体的温差就越大。

等离子体的主要产生途径

3、等离子体烧结技术(SPS)

放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering）简称SPS，是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。

该技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此有时也被称为等离子活化烧结(Plasma Activated Sinteriny,PAS)或等离子体辅助烧结（Plasma Assister Sinteriny,PAS）。

该技术是通过将特殊电源控制装置发生的ON-OFF直流脉冲电压加到粉体试料上，除了能利用通常放电加工所引起的烧结促进作用（放电冲击压力和焦耳加热）外，还有效利用脉冲放电初期粉体间产生的火花放电现象（瞬间产生高温等离子体）所引起的烧结促进作用通过瞬时高温场实现致密化的快速烧结技术。

4、放电等离子烧结优点

放电等离子烧结由于强脉冲电流加在粉末颗粒间，因此可产生诸多有利于快速烧结的效应。其相比常规烧结技术有以下优点：

◆烧结速度快；

◆改进陶瓷显微结构和提高材料的性能

放电等离子烧结融等离子活化、热压、电阻加热为一体，升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得材料的致密度高，并且有着操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间、节省能源及成本低等优点。

5、等离子体烧结技术的原理

SPS烧结机理目前还没有达成较为统一的认识，其烧结的中间过程还有待于进一步研究。SPS的制造商Sumitomo公司的M.Tokita最早提出放电等离子烧结的观点，他认为：粉末颗粒微区还存在电场诱导的正负极，在脉冲电流作用下颗粒间发生放电，激发等离子体，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用，电能贮存在颗粒团的介电层中，介电层发生间歇式快速放电。

放电等离子体形成的机理示意图

?目前一般认为：SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉

体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一些SPS过程特有的现象。

SPS中施加直流开关脉冲电流的作用

第一，由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿，使粉末得以净化、活化；

第二，由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生，在粉末颗粒未接触部位产生的放电热，以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热，都大大促进了粉末颗粒原子的扩散，其扩散系数比通常热压条件下的要大得多，从而达到粉末烧结的快速化;

第三，ON- OFF快速脉冲的加入，使粉末内的放电部位及焦耳发热部件，都会快速移动，使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。

?SPS过程中，颗粒之间放电时，会瞬时产生高达几千度至1万度的局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸汽压低于其他部位。

?气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。

晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强，加速了烧结致密化过程，因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。SPS过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。

S. W. Wang和L. D.Chen等人分别对导电Cu粉和非导电Al2O3粉进行SPS烧结研究，认为导电材料和非导电材料存在不同的烧结机理，导电粉体中存在焦耳热效应和脉冲放电效应，而非导电粉体的烧结，主要源于模具的热传导。

放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂，许多科学家们对SPS的烧结过程建立了模型。U.Anselmi-Tamburini等对SPS过程中的电流和温度的分布进行了模拟，认为温度的分布和电流的分布紧密相关。

（a）温度分布（b）热流分布非导电材料(Al2O3)SPS烧结时计算的温度分布和热流分布

非导电（Al2O3）和导电（Cu）材料计算的径向温度分布

可以看出，非导电粉体在径向方向上存在大的温度梯度，这必将导致烧结体形成不均匀的化学组分和微观结构。电流的分布和辐射热损失是导致试样和模具外表面存在温度梯度的主要原因。

6、等离子体烧结技术的适用范围

由于其独特的烧结机理，SPS技术具有升温速度快、烧结温度低、烧结时间短、节能环保等特点，SPS已广泛应用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、磁性材料、复合材料、陶瓷等材料的制备。

纳米材料

传统的热压烧结、热等静压等方法制备纳米材料，很难保证晶粒的纳米尺寸，又达到完全致密的要求。利用SPS技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。利用SPS技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。

利用SPS能快速降温这一特点来控制烧结过程的反应历程，避免一些不必要的反应发生，这就可能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料中得以保留，在更广泛的意义上说，这一点有利于合成介稳材料，特别有利于制备纳米材料。

梯度功能材料

梯度功能材料(FGM)是一种组成在某个方向上梯度分布的复合材料，各层的烧结温度不同，利用传统的烧结方法难以一次烧成。利用CVD ,PVD等方法制备梯度材料，成本很高，也很难实现工业化生产。通过SPS技术可以很好地克服这一难点。

SPS可以制造陶瓷/金属、聚合物/金属以及其他耐热梯度、耐磨梯度、硬度梯度、导电梯度、孔隙度梯度等材料。梯度层可到10多层，实现烧结温度的梯度分布。

电磁材料

采用SPS技术还可以制作SiGe，PbTe，BiTe，FeSi，CoSb3等体系的热电转化元件，以及广泛用于电子领域的各种功能材料，如超导材料、磁性材料、靶材、介电材料、贮氢材料、形状记忆材料、固体电池材料、光学材料

等。

金属间化合物

金属间化合物具有常温脆性和高熔点，因此制备或生产需要特殊的过程。利用熔化法（电火花熔化、电阻熔化、感应熔化等）制备金属间化合物往往需要高能量、真空系统，而且需要进行对其二次加工（锻造）。利用SPS技术准备金属间化合物，因为有效利用了颗粒间的自发热作用和表面活化作用，可实现低温、快速烧结，所以SPS技术为制备金属间化合物的一种有效方法。目前，利用SPS技术已制备的金属间化合物体系有：Ti-Al体系、Mo-Si体系、Ni-Al体系等。

高致密度、细晶粒陶瓷和金属陶瓷

在SPS过程中，样品中每一个粉末颗粒及其相互间的空隙本身都可能是发热源。用通常方法烧结时所必需的传热过程在SPS过程中可以忽略不计。因此烧结时间可以大为缩短，烧结温度也明显降低。对于制备高密度、细晶粒陶瓷，SPS是一种很有优势的烧结手段。

其他材料

此外，SPS技术也已成功地应用于金属基复合材料（MMC）、非晶合金、生物材料、超导材料和多孔材料等各种新材料的制备，并获得了较为优异的性能。同时，SPS在硬质合金的烧结，多层金属粉末的同步连接（bonding）、陶瓷粉末和金属粉末的连接以及固体-粉末-固体的连接方面也已有了广泛的应用。

三、等离子体放电烧结工艺

1、等离子体烧结技术的工艺设备

SPS系统包括一个垂直单向加压装置和加压自动显示系统以及一个电脑自动控制系统，一个特制的带水冷却的通电装置和支流脉冲烧结电源，一个水冷真空室和真空/空气/氢气/氧气/氢气气氛控制系统，各种内锁安全装置和所有这些装置的中央控制操作面板。

放电等离子烧结系统示意图

1.上电极

2.下电极

3.粉末

4.下压头

5.下电极

6.模具

SPS利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行。烧结过程中，脉冲电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热容很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。

2、等离子体烧结技术的工艺流程

在进行具体的试验操作时，将试样装入石墨模具中，模具置于上下电极之间，通过油压系统加压，然后对腔体抽真空，达到要求的真空度后通入脉冲电流进行实验。脉冲大电流直接施加于导电模具和样品上，通过样品及间隙的部分电流激活晶粒表面，在孔隙间局部放电，产生等离子体，粉末颗粒表面被活化、发热，同时，通过模具的部分电流加热模具，使模具开始对试样传热，试样温度升高，开始收缩，产生一定的密度，并随着温度的升高而增大，直至达到烧结温度后收缩结束，致密度达到最大。

3、等离子体烧结工艺参数的控制

烧结气氛

烧结气氛对样品烧结的影响很大（真空烧结情况除外），合适的气氛将有助

于样品的致密化。

在氧气气氛下，由于氧被烧结物表面吸附或发生化学反应作用，使晶体表面形成正离子缺位型的非化学计量化合物，正离子空位增加，同时使闭口气孔中的氧可直接进入晶格，并和氧离子空位一样沿表面进行扩散，扩散和烧结加速。当烧结由正离子扩散控制时，氧化气氛或氧分压较高并有利于正离子空位形成，促进烧结；由负离子扩散控制时，还原气氛或较低的氧分压将导致氧离子空位产生并促进烧结。

在氢气气氛下烧结样品时，由于氢原子半径很小，易于扩散并有利于闭口气孔的消除，氧化铝等类型的材料于氢气气氛下烧结可得到接近于理论密度的烧结体样品。

烧结温度

烧结温度是等离子快速烧结过程中一个关键的参数之一。烧结温度的确定要考虑烧结体样品在高温下的相转变、晶粒的生长速率、样品的质量要求以及样品的密度要求。一般情况下，随着烧结温度的升高，试样致密度整体呈上升趋势，这说明烧结温度对样品致密度程度有明显的影响，烧结温度越高，烧结过程中物质传输速度越快，样品越容易密实。

但是，温度越高，晶粒的生长速率就越快，其力学性能就越差。而温度太低，样品的致密度就很低，质量达不到要求。温度与晶粒大小之间的矛盾在温度的选择上要求一个合适的参数。

等离子烧结时准确测量烧结温度是一个比较困难的问题。因为：

◆产生等离子体的微波或高频波严重干扰双金属热电偶，从而无法用热电

偶测量温度。

◆由于等离子体发光和石英管遮挡的干扰，用光学高温测量计将引入较大

的误差。

◆对于非常高温的烧结体用红外线测温仪，由于模具头两端受力不均匀，

使得测量结果偏离准确值，因而引起实验误差。

保温时间

延长烧结温度下的保温时间，一般都会不同程度地促进烧结完成，完善样品的显微结构，这对粘性流动机理的烧结较为明显，而对体积扩散和表面扩散机理的烧结影响较小。在烧结过程中，一般保温仅1分钟时，样品的密度就达到理论密度的96.5%以上，随着保温时间的延长，样品的致密度增大，但是变化范围不是很大，说明保温时间对样品的致密度虽然有一定的影响，但是作用效果不是很明显。但不合理地延长烧结温度下的保温时间，晶粒在此时间内急剧长大，加剧二次重结晶作用，不利于样品的性能要求，而时间太短会引起样品的致密化下降，因此需要选择合适的保温时间。

升温速率

时间升温速率的加快，使得样品在很短的时间内达到所要求的温度，晶粒的生长时间会大大减少，这不仅有利于抑制晶粒的长大，得到大小均匀的细晶粒陶瓷，还能节约时间、节约能源以及提高烧结设备的利用率。但是，由于设备本身的限制，升温速率过快对设备会造成破坏性影响。因此在可允许的范围内尽可能的的加快升温速率。但是，在实测的实验数据中反映到。与烧结温度和保温时间不同，升温速率对样品致密度的影响显示出相反的结果，即随着升温速率的增大，样品致密度表现粗化逐渐下降的趋势，有学者提出这是因为在烧结温度附近升温速率的提高相当于缩短了保温时间，因而样品致密度会有所下降。

?在实际的高温烧结过程中，升温过程一般分为三个阶段，分别为从

室温至600℃左右、600℃至900℃左右、900℃至烧结温度：

?第一阶段是准备阶段，升温速率相对比较缓慢；

?第二阶段是可控的快速升温阶段，升温速率一般控制在100~500(℃

min-1)；

?第三阶段是升温的缓冲阶段，该阶段温度缓慢升至烧结温度，保温

时间一般是1~7分钟，保温后随炉冷却，冷却速率可达300℃min-1。

压力

压力对烧结的影响主要表现为素坯成型压力和烧结时的外压力。从烧结和固相反应机理容易理解，压力越大，样品中颗粒堆积就越紧密，相互的接触点和接触面积增大烧结被加速。这样能使样品得到更好的致密度，并能有效的抑制晶粒长大和降低烧结温度。因此选择的压力一般为30~50Mpa（实验允许的最大值）。不过有研究表明，当烧结时外压力为30Mpa和50Mpa时，样品的致密度相差并不大，这说明致密度随压力增大的现象仅在一定范围内较为明显。

?以上说明，烧结温度、保温时间、升温速率构成了影响烧结体微观

组织的主要因素。其中烧结温度和保温时间对烧结体微观组织影响最为

显著，升温速率次之，烧结过程中压力对样品的微观组织的影响最小。

放电等离子烧结技术详解

放电等离子烧结技术详解 [导读]放电等离子烧结(SPS)，又称等离子活化烧结或等离子辅助烧结，是近年发展起来的一种快速、节能、环保的材料制备加工新技术，可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的烧结。 一、放电等离子烧结技术的特点 SPS的主要特点是利用加热和表面活化实现材料的超快速致密化烧结，其具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高、节约能源等优点，除此之外由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了烧结体的性能，并使得最终的产品具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态、致密度高等特点，与热压烧结和热等静压烧结相比，SPS装置操作简单。 二、放电等离子烧结技术的烧结机理 SPS是集等离子活化、热压和电阻加热为一体的烧结技术。对于SPS的烧结机理，一般认为，SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的表面活化作用和自发热作用，因而产生了SPS过程所特有的有益于烧结的现象。

施加直流开关脉冲电流的作用 SPS烧结系统主要由轴向压力装置、水冷冲头电极、真空腔体、气氛控制系统、直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量和安全控制单元等几部分组成；其中最主要的是通-断脉冲电源，通过通-断脉冲电源可以产生放电等离子体、焦耳热、放电冲击压和电场辅助扩散效应。

离子烧结设备结构示意图 三、放电等离子烧结技术的应用 SPS烧结升温速度快，烧结时间短，既可以用于低温、高压（500~1000MPa），又可以用于低压（20~30MPa）、高温（1000~2000℃）的烧结，因此可广泛的应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结。

放电等离子烧结系统(SPS)

粉末冶金研究先进设备-放电等离子烧结系统（SPS） 随着高新技术产业的发展， 放电等离子烧结系统（SPS） 新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 国内外SPS的发展与应用状况 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3]，引进了数台SPS 烧结系统，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 SPS的烧结原理

sps放电等离子烧结炉

小型放电等离子烧结设备SPS-211Lx由富士电波工机株式会社（该公司２０１０年收购了世界上最早研发出SPS技术的住友石炭公司）生产(型号: SPS-211Lx），该放电等离子烧结设备首次进入中国，广泛用于各种新材料研究，尤其适合低温纳米烧结，梯度材料烧结以及各种高分子，树脂，金属，半导体，绝缘体的混合真空或气氛烧结。烧结速度快，密度高，烧结过程中晶粒不长大。该款设备以其物美价廉经济适用的特点，特别适合大专院校开展初期实验研究，一经推出，立即受到日本欧美科学家用户欢迎。相信首台SPS-211Lx的导入将为中国在新材料研发领域赶超世界先进水平贡献独特的力量。 富士电波工机株式会社目前是SPS技术的龙头企业，已经具有20多年制造经验，世界范围内拥有多达300多名的用户（从小型试验设备到大批生产型设备）。 该公司不仅生产实验室专用的小型设备如，SPS-211Lx,331Lx,630Lx等，还生产SPS-925这样兼顾实验和生产的中型设备以及大型批量生产型SPS30300T 等烧结设备。在日本已经有10余家公司使用该公司设备生产各种过去难以制造的产品，该公司在SPS烧结技术方面日趋成熟已为工业界所接受,进入了新的发展阶段。希望国内广大用户根据自己需求选择自己喜欢的SPS装置，期待您的咨询与联系！注：该公司主要SPS产品如下,供您参考：中国北京中科棣控 1.SPS-211Lx, 20KN, 1000A 研究型 2.SPS-331Lx, 30KN, 3000A 研究型 3.SPS-630Kx, 60KN, 3000A 研究型 4.SPS-515s, 50KN, 1500A 研究型 5.SPS-615, 100KN, 3000A 研究型 6. SPS-625, 100KN, 5000A 研究型 7.SPS-725, 250KN， 5000A 研究型 8.SPS-825, 250KN， 8000A 研究型 9.SPS-925， 250KN， 1000A 半研究半生产型 10.SPS-3. 0MK-Ⅳ， 200KN，8000A半研究半生产型

放电等离子体烧结技术(SPS)

放电等离子体烧结技术（SPS） 一、S PS合成技术的发展 ?最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。 ?https://www.wendangku.net/doc/2b14822354.html,ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。 等离子体特效图 ?1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 ?SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。 ?1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。 ?1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t 的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。 ?1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。 ?由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。 ?1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。 ?目前全世界共有SPS装置100多台。如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。 ?我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。 ?最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。 ?2000年6月武汉理工大学购置了国内首台SPS装置（日本住友石炭矿业株式会社生产，SPS-1050）。 ?随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学等高校及科研机构也相继引进了SPS装置，用来进行相关的科学研究。 ?SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 ?2006年，国内真空电炉生产企业开始研制国产SPS烧结系统。经过我国科研人员，国产SPS于2009年研制出第一台国产SPS烧结系统，在我国高校和科研机构得到应用且取得了较好的效果。 二、S PS合成技术原理 1、等离子体

放电等离子烧结技术的发展和应用

放电等离子烧结技术的发展和应用 1 前言 随着高新技术产业的发展, 新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(Spark PlasmaSintering ,简称SPS )是制备功能材料的一种全新技术,它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料,也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 2国内外SPS的发展与应用状况 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结(plasmaact ivatedsintering - PAS 或plasma -assiste dsintering - PAS )[1,2]。早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理,但是直到1965 年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推

广应用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10?100 t的烧结压力和脉冲电流5000?8000 A。最近又研制出压力达500 t，脉冲电流为25000 A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统,并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统,对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3],引进了数台SPS烧结系统，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5?8]。SPS作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重视。 3SPS的烧结原理 31 等离子体和等离子加工技术[9,10] SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态,是除固态、液态和气态以外,物质的第四种状态。等离子体是电离气体,由大量正负带电粒子和中性粒子组成,并表现出集体行为的一种准中性气体。 等离子体是解离的高温导电气体,可提供反应活性高的状态。等离子体温度4000?10999 C，其气态分子和原子处在高度活化状态，而且等离子气体内 离子化程度很高,这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和加 工技术。

放电等离子烧结

放电等离子烧结的机理与应用 李崴20080403B013 海南大学材料与化工学院 摘要：放电等离子体烧结（SPS）一种用于材料烧结致密化的新技术，作为一种快速烧结方式，近年来被广泛研究与应用。本文针对SPS的发展概况，工作机理以及研究应用进行了简单介绍。 关键词：放电等离子烧结，发展，机理，应用 0引言 放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。本文将对SPS技术有关的机理和部分应用予以介绍和讨论。 1.SPS的发展概况 放电等离子烧结技术，20世纪30年代美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理。1965年，脉冲电流烧结技术在美、日等国得到应用。1968年该技术被称为电火花烧结技术日本获得了专利，但未能解决该技术存在的生产效率低等问题，并没有得到推广应用。1979年我国钢铁研究总院高一平等自主开发研制了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了显著的社会经济效益，并出版了《电火花烧结技术》一书。1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并推广应用于新材料研究领域。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS 第三代产品，具有10-100t的烧结压力和5000-8000A的脉冲电流。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作。我国从2000年起，武汉理工大学、北京工业大学、清华大学、北京科技大学、中科院上海硅酸盐所等单位也相继引进了日本制造的SPS设备，开展了用SPS技术制备新材料的研究工作，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外材料界的特别关注。 2.SPS系统的结构 目前使用的SPS系统主要是日本制造的由3部分组成(图1)：①产生单轴向压力的装置和烧结模，压力装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；②脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；③电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有相似之处，但加热方式完全不同，它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行，烧结过程中，脉冲

放电等离子烧结(sps)

SPS 放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 1 前言 随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 2 国内外SPS的发展与应用状况 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3]，引进了数台SPS烧结系统，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 3 SPS的烧结原理 3.1 等离子体和等离子加工技术[9，10] SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态，是除固态、液态和气态以外，物质的第四种状态。等离子体是电离气体，由大量正负带电粒子和中性粒子组成，并表现出集体性为的一种准中性气体。

SPS放电等离子体烧结系统

SPS放电等离子体烧结系统 技术要求： 1.工作条件 1.1湿度:80%； 1.2温度:15-30℃； 1.3电源:3相380V50/60Hz±10%； 2.主要要求和功能 SPS放电等离子体烧结系统要求完全一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；其功能是对装在烧结模具（以石墨模具为主）内的粉末材料直接通入脉冲直流强电流，利用粉末自身的电阻发热，磁场与电场效应，达到激活材料粉体并升温烧结的效果,被广泛应用于各种金属材料、陶瓷材料、纳米材料、梯度功能材料、复合材料、非晶材料、金属间化合物、金属玻璃、电子材料等新材料和尖端材料的研发； 3.技术参数 3.1SPS放电等离子体烧结炉主机及加压系统； 3.1.1结构：一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；； 3.1.2压力系统：交流伺服电机高精度单向纵一轴加压； 3.1.3最大烧结压力：30KN； 3.1.4加压压力可调范围：0～30KN(手动和自动控制下，精度均为0.1kN)； 3.1.5加压控制方式：可实现手动和可编程自动控制加压，并配备电极手动定位脉冲飞轮； 3.1.6电极加压行程：80mm； 3.1.7电极全开高度：200mm； 3.1.8压力显示方式：触控显示屏上动态数显，分辨率：0.1kN； 3.1.9试料台规格：Φ90mm； 3.1.10加压电极：内部水冷结构；

3.1.11轴位移显示：AC伺服电机信号动态数显； 3.2烧结电源及与通电系统 3.2.1DC脉冲变频烧结电源：采用直流脉冲控制方式； 3.2.2最大脉冲直流输出：8V，2500A； 3.2.3电流可调范围：0～2500A(手动和自动控制下，精度均为1A)； 3.2.4控制方式：可实现手动和可编程自动电流输出控制，并可实现可编程温控程序PID控制； 3.2.5通电连接：采用高导电特殊铜排连接主机电极与脉冲电源； 3.2.6脉冲占空比设定范围：ON：1～999ms，OFF:1～999ms,最小单位1ms；3.3真空烧结腔及抽真空系统 3.3.1形式：前开门圆筒卧式水冷腔体； 3.3.2尺寸规格：内径Φ320mm×进深310mm操作口径Φ260mm； 3.3.3抽真空速度：大气环境下→6Pa/15分钟以内（腔体内空载状态下,极限真空度为6Pa）； 3.3.4真空泵：旋片式机械泵； 3.3.5观察窗大小：内窥窗：Φ70mm1个； 3.3.6真空仪表：布登管真空刻度表、皮拉真空计； 3.3.7适应烧结气氛：大气、真空、保护气氛（预装即插式进气阀组）； 3.3.8烧结测温：1000℃以下低温区间采用铠装热电偶；3000℃以下高温区间采用红外测温仪。可通过触控屏一键切换，实际使用时低于烧结腔体的最高耐热温度； 3.3.9真空腔最高耐热温度：石墨模具测温2500℃（常用温度2200℃）（模具大小不同时最高温度可以有变化）； 3.3.10冷却水监控及流量传感器：可通过动态流量栓确认真空腔体、上电极、下电极等部位的通水状况。流量传感器检测到冷却水流量过低时，为确保设备安全，将自动停机并报警； 3.4仪器仪表显示方式 3.4.1Z轴数显：烧结位移单位数显精确到1微米，1微米与10微米可一键切换，显示范围在加压行程以内；

放电等离子烧结工艺制备Ti_2AlC材料的研究

·科学实验· 文章编号:1005-0639(2004)02-0007-04 放电等离子烧结工艺制备Ti 2AlC 材料的研究 周卫兵,梅炳初,朱教群,洪小林 (武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉　430070) 摘要:以元素粉钛、铝、碳为原料,采用放电等离子烧结工艺在1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti 2AlC 材料。合成材料的X -射线衍射(XRD )和扫描电镜(SE M )分析的结果表明:多晶体Ti 2AlC 形貌为板状结晶,晶粒大小平均约为20μm ,厚度在3～5μm 。 关键词:放电等离子烧结;制备;Ti 2AlC 中图分类号:TB286　文献标识码A 收稿日期:2004-01-11 基金项目:国家自然科学基金(50172037),教育部博士点基金(2000049702) 新型层状陶瓷材料Ti 2AlC 以其优异性能成为近年来国内外众多材料学者研究的热点 [1～8] 。 在常温下,它具有金属的性能,有很好的导热性能和导电性能,有较低的Vickers 硬度,像金属一样可进行机械加工,同时又具有陶瓷的性能,高熔点,高热稳定性和良好的抗氧化性能。但在Ti -Al -C 三元相图中[9],高温下单一Ti 2AlC 相区狭窄,使得制备高纯、致密Ti 2AlC 块体材料非常困难,传统制备方法[2～5]所合成的材料工艺复杂,条件苛刻,成本太高,且合成的产物中很容易含有TiC 或钛铝金属间化合物等杂质相。 从目前的研究现状来看,如果想获得纯净致密的块体Ti 2AlC 材料,解决杂质相存在的问题,则必须在制备工艺方面获得突破性进展。放电等离子烧结是最近几年从日本发展起来的材料制备新技术 [10] 。其主要特点是通过瞬时产生的放电 等离子使粉末颗粒均匀发热和表面活化,与材料的传统烧结方法(真空或气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结等)相比,其主要优点表现在:(1)可大大缩短烧结时间和降低烧结温度;(2)制备的材料晶粒细小,性能优异。本研究以Ti /Al /C 元素粉为原料,利用这一新型的烧结技术超快速制备致密、高纯Ti 2AlC 材料。 1　实验方法 研究中所用原料的特征是:Ti 粉(99.0%, 10.6μm )、Al 粉(99.8%,12.8μm )、C 粉(99.0%,13.2μm )。其中C 粉为商品活性碳。按设定的配 合比例进行称量后,在塑料混料瓶中混合24h ,再放入直径为20mm 的石墨模具中,在日本Sumitomo 公司的SPS -1050型装置上进行烧结,采用红外温度计测温。工艺制度是:升温速率为80℃/min ,在设定合成温度下保温8min ,然后在3min 内冷却至600℃以下,Z 轴压力为30MPa 。每隔30s 记录一次各项参数,包括电压、电流、烧结温度、Z 轴位移、真空室气压Pa 和Z 轴施加的压力。 合成的样品分别用Archimedes 法测定密度,采用转靶X -射线衍射仪分析材料的相组成,用扫描电镜(SE M )结合能谱仪(EDS )观察矿物形貌和颗粒尺寸。 2　结果与讨论 2.1　配比对相组成的影响 图1为原料配比为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1∶1在不同温度下烧结试样的X -射线衍射谱。试样(a )的主晶相为Ti 2AlC 和TiC ,在其X -射线衍射谱上还存在一个属于TiAl 的衍射峰。试样(b )主晶相仍为Ti 2AlC 和TiC ,TiC 的峰强明显高于(a )样,说明其含量更高。而试样(c )中的主晶相已变为TiC 。Ti 2AlC 的峰强已降低很多,说明在1300℃,对合成Ti 2AlC 极为不利,所合成的Ti 2AlC 第27卷　第2期2004年4月山东陶瓷 SHANDONG CER AMICS Vol .27　No .2Apr .2004

粉体工程 实验三 放电等离子烧结粉体

实验三放电等离子烧结粉体实验指导书 一、实验目的 通过利用放电等离子烧结样品，使学生系统了解和熟悉放电等离子产生的原理、制备的方式和方法，掌握等放电离子体设备的结构及使用方法，深入地理解所学理论知识，掌握粉体烧结的过程，提高学生的实验应用能力。 二、实验仪器及原料 等离子烧结设备电子天平、WC-Co粉 三、实验原理 放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。 目前使用的SPS系统主要是由3部分组成(图1)：①产生单轴向压力的装置和烧结模，压力

装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；②脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；③电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有相似之处，但加热方式完全不同，它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行，烧结过程中，电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热容很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。SPS系统可用于短时间、低温、高压(500-1000MPa)烧结，也可用于低压(20-30MPa)、高温(1000-2000℃)烧结，因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结，包括一些用通常方法难以烧结的材料，如表面容易生成硬的氧化层的金属钛和铝，用SPS技术可在短时间内烧结到90%-100%致密。 SPS的烧结有两个非常重要的步骤，首先由特殊电源产生的直流脉冲电压，在粉体的空隙产生放电等离子，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用，电能贮存在颗粒团的介电层中，介电层发生间歇式快速放电，如图4所示。 图2 放电过程中粉末粒子对的模型 等离子体的产生可以净化金属颗粒表面，提高烧结活性，降低金属原子的扩散自由能，有助于加速原子的扩散。当脉冲电压达到一定值时，粉体间的绝缘层被击穿而放电，使粉体颗粒产生自发热，进而使其高速升温。粉体颗粒高速升温后，晶粒间结合处通过扩散迅速冷却，电场的作用因离子高速迁移而高速扩散，通过重复施加开关电压，放电点在压实颗粒间移动而布满整个粉体，使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。颗粒之间放电时会产生局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸气压低于其他部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。晶粒受脉

放电等离子烧结(SPS)简介

放电等离子烧结(SPS)是一种快速、低温、节能、环保的材料制备新技术，可用来制备金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、梯度材料等。 目前，国内外用SPS制备新材料的研究主要集中在：陶瓷、金属陶瓷、金属间化合物，复合材料纳米材料和功能材料等方面。其中研究最多的是功能材料，它包括热电材料、磁性材料，功能梯度材料，复合功能材料和纳米功能材料等。对SPS制备非晶合金、形状记忆合金、金刚石等也作了尝试，取得了较好的结果。 随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态，是除固态、液态和气态以外，物质的第四种状态。等离子体是电离气体，由大量正负带电粒子和中性粒子组成，并表现出集体行为的一种准中性气体 产生等离子体的方法包括加热、放电和光激励等。放电产生的等离子体包括直流放电、射频放电和微波放电等离子体。SPS利用的是直流放电等离子体。 SPS装置主要包括：轴向压力装置；水冷冲头电极；真空腔体；气氛控制系统(真空、氩气)；直流脉冲电源及冷却水、位移测量、温度测量和安全装置等控制单元。 SPS与热压(HP)有相似之处，但加热方式完全不同，它是一种利用通-断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通-断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。SPS烧结时脉冲电流通过粉末颗粒。在SPS烧结过程中，电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒均匀地自身产生焦耳热并使颗粒表面活化。与自身加热反应合成法(SHS)和微波烧结法类似，SPS是有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结的。这种放电直接加热法，热效率极高，放电点的弥散分布能够实现均匀加热，因而容易制备出均质、致密、高质量的烧结体。SPS烧结过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。除加热和加压这两个促进烧结的因素外，在SPS技术中，颗粒间的有效放电可产生局部高温，可以使表面局部熔化、表面物质剥落；高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质(如去除表层氧化物等)和吸附的气体。电场的作用是加快扩散过程。 SPS的工艺优势十分明显：加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料，可以烧结梯度材料以及复杂工件等。与HP和HIP相比，SPS装置操作简单、不需要专门的熟练技术。 SPS合成技术原理 1、等离子体

放电等离子体烧结技术(SPS)教学教材

放电等离子体烧结技 术(S P S)

放电等离子体烧结技术（SPS） 一、S PS合成技术的发展 ?最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。 ?https://www.wendangku.net/doc/2b14822354.html,ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电 子、离子基团作与其能量状态对应的振动。他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。 等离子体特效图 ?1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS 技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此 SPS技术没有得到推广应用。 ?SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。 ?1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。 ?1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。 ?1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。

?由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。 ?1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。 ?目前全世界共有SPS装置100多台。如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及 科研机构相继购置了SPS系统。 ?我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。 ?最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。 ?2000年6月武汉理工大学购置了国内首台SPS装置（日本住友石炭矿业株式会社生产，SPS-1050）。 ?随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学等高校及科研机构也相继引进了SPS装置，用来进行相关的科学研究。 ?SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 ?2006年，国内真空电炉生产企业开始研制国产SPS烧结系统。经过我国科研人员，国产SPS于2009年研制出第一台国产SPS烧结系统，在我 国高校和科研机构得到应用且取得了较好的效果。 二、S PS合成技术原理 1、等离子体

放电等离子烧结技术的发展和应用(doc 14页)

放电等离子烧结技术的发展和应用(doc 14页)

放电等离子烧结技术的发展和应用 1前言 随着高新技术产业的发展,新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加,材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(ＳｐａｒｋＰｌａｓｍａＳｉｎｔｅｒｉｎｇ,简称ＳＰＳ)是制备功能材料的一种全新技术,它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点,可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料,也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 2国内外ＳＰＳ的发展与应用状况 ＳＰＳ技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结,因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结(ｐｌａｓｍａａｃｔｉｖａｔｅｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇ-ＰＡＳ或ｐｌａｓｍａ-ａｓｓｉｓｔｅｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇ-ＰＡ

Ｓ)[1,2]。早在1930年,美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理,但是直到1965年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了ＳＰＳ技术的专利,但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题,因此ＳＰＳ技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型ＳＰＳ装置,并在新材料研究领域内推广应用。1990年以后,日本推出了可用于工业生产的ＳＰＳ第三代产品,具有10～100ｔ的烧结压力和脉冲电流5000～8000Ａ。最近又研制出压力达500ｔ,脉冲电流为25000Ａ的大型ＳＰＳ装置。由于ＳＰＳ技术具有快速、低温、高效率等优点,近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了ＳＰＳ烧结系统,并利用ＳＰＳ进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进ＳＰＳ烧结系统,对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用ＳＰＳ技术制备新材料的研究工作[1,3],引进了数台ＳＰＳ烧结系统,主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。ＳＰＳ作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重视。

放电等离子烧结技术的发展和应用

放电等离子烧结技术的发展和应用 1前言 随着高新技术产业的发展,新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加,材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(ＳｐａｒｋＰｌａｓｍａＳｉｎｔｅｒｉｎｇ,简称ＳＰＳ)是制备功能材料的一种全新技术,它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点,可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料,也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 2国内外ＳＰＳ的发展与应用状况 ＳＰＳ技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结,因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结(ｐｌａｓｍａａｃｔｉｖａｔｅｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇ-ＰＡＳ或ｐｌａｓｍａ-ａｓｓｉｓｔｅｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇ-ＰＡＳ)[1,2]。早在1930年,美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理,但是直到1965年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了ＳＰＳ技术的专利,但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题,因此ＳＰＳ技术没有得到推广应用。

1988年日本研制出第一台工业型ＳＰＳ装置,并在新材料研究领域内推广应用。1990年以后,日本推出了可用于工业生产的ＳＰＳ第三代产品,具有10～100ｔ的烧结压力和脉冲电流5000～8000Ａ。最近又研制出压力达500ｔ,脉冲电流为25000Ａ的大型ＳＰＳ装置。由于ＳＰＳ技术具有快速、低温、高效率等优点,近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了ＳＰＳ烧结系统,并利用ＳＰＳ进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进ＳＰＳ烧结系统,对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用ＳＰＳ技术制备新材料的研究工作[1,3],引进了数台ＳＰＳ烧结系统,主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。ＳＰＳ作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重视。 3ＳＰＳ的烧结原理 31等离子体和等离子加工技术[9,10] ＳＰＳ是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态,是除固态、液态和气态以外,物质的第四种状态。等离子体是电离气体,由大量正负带电粒子和中性粒子组成,并表现出集体行为的一种准中性气体。 等离子体是解离的高温导电气体,可提供反应活性高的状态。等离子体温度4000～10999℃,其气态分子和原子处在高度活化状态,而且等离子气体内

最新多孔氧化铝陶瓷的放电等离子烧结技术制备

多孔氧化铝陶瓷的放电等离子烧结技术制 备

ScienceDirect 学科指南 Porous Alumina Ceramics Fabricated by Spark Plasma Sintering 多孔氧化铝陶瓷的放电等离子烧结技术制备WANG Kun, FU Zheng-yi*, PENG Yong, WANG Yu-cheng, ZHANG Jin-gong, ZHANG Qing-jie 王坤，福郑毅，彭勇，王宇城， 张晋宫，张庆街 State Key Lab ofAdvanced Technology for Materials Synthesis and Processing, Wuhan University of Technology Wuhan, 430070, China 国家重点实验室先进的材料合成与加工技术，武汉理工大学，武汉，430070，中国 Received 10 August 2006; accepted 6 November 2006 2006年8月10收到； 2006年11月6日接受Abstract 摘要 Porous alumina of regular spherical particles was fabricated with the spark plasma sintering (SPS) and then compared to those obtamed

through conventional hot pressing (HP). The effects of the parameters of the heating process on porosity were also investigated. Microstructural studies suggest that porous ingots including regular pores be made out of regular spherical alumina particles due to the close sphere packages. A comparative study on the relative necks of the specimens produced by SPS and HP indicates an enhancement of neck growth with SPS. Contrasting the theoretical values to the experimental results over the relative necks indicates that a proper relationship between the relative necks and the porosity can be established by a sintering model. 多孔氧化铝为规则的球形颗粒与放电等离子烧结（SPS）制备，然后比较分析通过常规热压（惠普）。同时考察了加热过程的参数对孔隙率的影响。微观结构研究表明，多孔硅锭包括定期毛孔被制造出来的规则的球形氧化铝颗粒由于接近球包。在SPS和惠普生产的标本，相对的脖子比较研究表明SPS颈部生长的增强。对比理论值的实验结果表明，在相对的脖子相对的脖子和孔隙度之间的关系可以通过烧结模型的建立。 Keywords: spark plasma sintering (SPS); porous alumina ceramics; sintering neck 关键词：放电等离子烧结（SPS）；多孔氧化铝陶瓷；烧结颈 1 Introduction 1引言

放电等离子烧结

放电等离子烧结（SPS）是一种快速、低温、节能、环保的材料制备新技术 放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升 温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活 化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。早 在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等 问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。 最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新 材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行 了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3]，引进了数台SPS烧结系统，主要用 来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。

等离子体活化烧结技术

等离子体活化烧结技术简介及其应用 1、前言 烧结是粉末冶金及陶瓷生产过程中最基本的工序之一，也是最后一道及其重要的工序，对最终产品的性能起着决定性作用。所谓烧结，就是把压坯或松装粉末体加热到其基本组元熔点以下的温度，并在其温度下保温，从而使粉末颗粒相互结合起来，改善其性能的一种过程。 烧结是高温作用，一般要经过较长的时间，还要有适当的保护气氛。因此，从经济角度考虑，烧结工序的消耗是构成产品成本的重要部分，改进操作与烧结设备，减少物质与能量的消耗，如降低烧结温度、缩短烧结时间等，在经济上的意义是很大的。 目前所采用的烧结方法虽然很多，但均有不足之处。热压法和热等静压法虽采用了压力，但烧结过程中对样品的活化程度(即动力学过程)尚需进一步提高，而微波烧结法和等离子体烧结法在活化方面作了改进，缩短了烧结时间，抑制了材料颗粒的长大，但烧结过程中仍缺乏对样品施加压力，而温度等实验条件难以控制，特别是微波烧结过程中容易造成热失控效应,对烧结样品产生不均匀的加热,从而影响了烧结产品的各种性能。因而在材料处理中，尚需一种能改善上述烧结缺点的新方法[1 。 等离子体活化烧结是一种比较理想的烧结方法。1997年，彭金辉教授为负责人的课题组承担了云南省自然科学基金重点资助课题“等离子体活化烧结过程的机理与应用”的研究。本文以他们的研究为基础简要介绍等离子体活化烧结的方法。

2、等离子体活化烧结简介 等离子体活化烧结(Plasma Activated Sintering ,简称PAS法)是新发展起来的用于材料合成和加工的一项技术[1 ]。它利用开关直流脉冲电压在粉末颗粒间或空隙内产生瞬间的高温等离子体，而等离子体是一种高温、高活性离子化的电导气体，它能产生4000～10000K的高温，因此，等离子体能迅速消除粉末颗粒表面吸附的杂质和气体，促使物质产生高速度的扩散和迁移，从而有效地降低烧结温度，促使烧结过程加快，即能在较低温度下和较短时间内实现固结。 与自蔓燃高温合成和微波烧结相似，它是利用在粉末内部产生的热量而实现快速烧结的方法。等离子体活化烧结与热压法、热等静压法、无压常规烧结法相比，具有许多优点，如操作方便、可精确控制烧结能、烧结速度快、重现性好、安全可靠等。目前,等离子体活化烧结法在梯度功能材料、金属间化合物、微晶材料、纤维强化材料、超导材料、硬质合金等的制备中得到了广泛应用。而上述材料用常规烧结法是难以制备的。 PAS法实验装置如图1所示，加压系统在活化烧结中用于对样品施加同轴向压力，促进烧结的动力学过程；脉冲电源一方面在颗粒间产生等离子体，活化颗粒表面，降低烧结温度，另一方面对样品施加直流电以产生足够的焦耳热，实现样品固化；测温系统用于检测烧结温度并加以精确地控制；冷却系统用于冷却压头，避免压头温度过高而变形损坏。