原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。
一、操作步骤：
Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。
二、注意事项：
1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。
2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。
4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。
5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。
7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。
8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。
9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10.氩气：0.2～0.3 之间。
关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
mf荧光光谱仪操作维护规程
M X F荧光光谱仪操作 维护规程 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
设备名称：MXF-2400 X荧光光谱仪 1.仪器性能 仪器简介 MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X 射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。 技术参数 1.2.1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）1.2.2 高压变压器：容量：最大50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水1.2.3 功率控制器： PCX-16。控制方法：次极检测与初级控制微机控制；容量：最大50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量） 1.2.4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：cm2；内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm2；流量 5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报 1.2.5 分光器单元： 1.2.5.1 固定单色器：真空弯晶单色器 1.2.5.2 扫描单色器：平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；最小扫描步宽（2θ值）：° 1.2.5.3 单色器安装基座： 36道型 1.2.5.4 温度控制系统：方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的± 0.2℃；环境温度要求：18～25℃ 1.2.5.5 样品装卸系统：方法：利用回摆机械手向指定位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz） 1.2.5.6 真空系统：真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度 1.2.6 计测电子线路： 1.2.6.1 计测单元：PSX-16；计测方法：多道计数法（计算机控制），可以自动设置波高分析器；最大计数容量：4×109计数/每个元素 1.2.6.2 检测器高压电源： HVX-16；输出：1550V～2150V 1.2.6.3 控制器： CTX-16；类型：计算机控制；被控制单元：分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、 温度控制系统、维护自我诊断程序
实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制
(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 （2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
HORIBAFL-3000FM4荧光光谱仪操作说明解读
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
红外光谱仪操作规程及注意事项
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法
第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
原子吸收和原子荧光光谱仪器
第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器 3.2.3.1火焰原子化器 在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展，目前已经相当成熟，也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点，如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释，致使测定灵敏度降低；采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大；在使用中应考虑安全问题等。 火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离，减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中，对化学火焰的基本要求是：火焰有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化；火焰稳定性能良好，噪音低，以保证有良好的测定精密度；较低的光吸收，提高仪器的能量水平，降低测量噪声,以获得低的检出限；燃烧安全。 有关火焰原子化过程的详细内容，请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。 1 预混合型火焰原子化器的结构 火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器，在进入燃烧器后边混合边燃烧，火焰燃烧不稳定，噪声大，目前基本不用。 预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。
图3.9 预混合型火焰原子化器结构图 (1) 雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置，它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。 图3.10 雾化器结构图 当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时，由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用，在喷嘴附近产生负压，使样品溶液被抽吸，经由吸液毛细管流出，并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小，越容易蒸发，在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中，对试样溶液雾化的基本要求是：喷雾量可调，雾化效率高且稳定；气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器，产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化，以有利于原子化。 (2) 预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合，使粒度较大的雾珠凝聚，排除到废液收拾瓶内，粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器，使火焰燃烧尽量不受扰动，以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器，不能迅速挥发，火焰会出现明显扰动，火焰温度下降，散射增强，噪声增大。只有大小（小于15μm）均匀的气溶胶进入燃烧器，才能有效地原子化，获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是：燃气、助燃气，气溶胶充分混合；凝聚及排除大的雾珠；小的记忆效应。 由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合，在预混合室存在燃烧的充分条件，当供气速度小于燃烧速度时，将会引起“回火”，因此，这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置，
北京普析原子荧光光谱仪操作规程
1．目的 通过实施本规程，规范化验员的操作，保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性，使原料采购、生产控制、产品销售正常运行，延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，倒入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤
1．打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25MPa 左右。 3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标 4．检查元素灯光斑是否对正，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点，如果仪器没有搬动，没有更换元素灯，此步骤可以省略。 5．做冷汞温度设成0度；其他元素设成200度， 点击 和。 6． 选择手动进样,让仪器自动运行测量，在 ，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7．压好泵管，放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中，清洗三次。 8．，仪器预热30分钟，点击仪器依次测量载流，标准空 白，标准曲线，样品空白，样品。 9．，需要打印曲线，，数据打印。如果
想导出测量数据，点击 10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。 12．把仪器内部的溶液全部取出，仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l，对试剂要求很严格，尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。
红外光谱仪使用及维护保养标准操作规程
WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪使用及维护保养标准操作规程 操作程序： 1 溴化钾本底及样品的制备 1.1 将溴化钾预先研细，过200目筛，120℃干燥4小时后，贮存在干燥器内备用，如果出现结块时，应重新进行干燥。 1.2 取供试品适量（溴化钾与供试品的比例为200：1），适度研磨后，利用粉末压片机制片，制片厚度适中，不应小于0.5mm。 2 测定前准备 2.1 开机前先检查仪器室内温湿度是否符合要求，样品室内有无杂物。 2.2 打开稳压器电源开关，电源接通后，打开主机电源，预热10-20分钟。 3 软件的操作 3.1 打开电脑开关，进入“Main FTOS”光谱处理系统，点击光谱采集项下的仪器本底测试（TSTB）观察至谱图能量稳定，终止采集。 3.2 点击设置仪器参数（AQPARM），设置仪器运行参数。 3.3 将制备好的溴化钾本底放入样品架，点击光谱采集项下的采集仪器本底（AQBK）测试仪器本底。 3.4 将制备好的样品放入样品架，点击光谱采集项下的采集透过率光谱（AQSP），开始测试样品谱图。样品测试结束后，保存并命名。 3.5 运行结束后，点击打印机图标、点击查看项下的设置标题，设置好图谱的显示标题，点击打印。 4 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪维护保养 4.1 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪应放在平稳、坚固的台面上，室温15～30℃，相对湿度小于60%。 4.2 在红外光谱仪的使用过程中，应适当通风换气，避免二氧化碳或有机溶剂的干扰。 4.3 压片模具等红外附件，使用完毕后立即擦拭干净，保存在干燥器中，以免生锈。 4.4 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪在使用前，应预热20分钟，待仪器稳定后进行操作。 4.5 检查仪器的样品室里，无异物。 4.6 分析结束后，从光路上取出样品架，依次退出操作程序，关闭电脑、主机电源、盖好仪器，并登记仪器的使用记录。
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程 1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA） 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束
音，显示分析结果。 5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。 6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。 6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。
原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程 1 适用范围 1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。 1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。 1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。 2 仪器操作步骤 2.1 日常样品分析操作步骤 2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。 2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。 2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。 2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。 2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。 2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。 2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖， 按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。 2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。
荧光光谱仪操作规范
XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次：1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作，以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命，特制定此规范。 参考资料：《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2．使用环境： 温度：15℃-25℃ 湿度：30-80%RH 3．仪器说明： 荧光光谱仪由测试仪主机，电脑及测试软件，测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法： 4.1打开仪器电源：测试主机电源、电脑电源； 4.2开启操作程序Ux220 v6.4； 4.3开机预热：打开“设置X光管”窗口，勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”，确定即可； 4.4用银校正片进行校正，校正不成功重新校正； 4.5输入样品信息、选择合适基材； 4.6将样品放入样品室，确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量； 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5．注意事项： 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质，如导线，必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测；必须确保样 品厚度在2-3mm以上，若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度；若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量，若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中，尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压，再关程序，最后关电源； 5.5“Running”指示灯亮时，禁止打开仪器样品室的盖，以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时，仪器附件人员必须远离仪器三米以外，待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试，待延时灯（也叫做测量指示灯）熄灭后，人员方可靠近。
原子荧光光谱仪
原子荧光光谱仪 原子荧光光谱仪，测量元素的原子蒸气在辐射能激发下所发射的荧光强度，以测定物质成分中元素含量的仪器。 编辑摘要 由激发光源（高强度空心阴极灯或无极放电灯），原子化器，单色仪或用干涉滤光片配合使用“日盲”光电倍增管和光电检测系统组成。其原理是：分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光。原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关，也即与试样中分析元素的浓度成正比。原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As，Sb，Bi，Cd,Hg等元素。一般情况下，测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 原子荧光光谱仪- 原子荧光光谱仪-概述 atomic fluorescence spectrometry 利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
03 分子荧光光谱仪操作规程yiqicaozuoguicheng
分子荧光光谱仪操作步骤 HITACHI F-4500型荧光光谱仪操作规程 一、开机前准备 1．实验室温度应保持在15℃～30℃之间，湿度应保持在45％～70％之间。 2．确认样品室内无样品后，关上样品室盖。 二、开机 1．打开电源开关（POWER→ON）待风扇正常运转。 2．按（X。LAMR START）钮，黄色指示灯亮（注意按钮时间不能超过20秒）。 3．在氙灯点亮后，等待5 — 10分钟，打开（MAIN→ON）。 4．开计算机及外设，点击桌面上的Flsolutionc软件，等待光谱仪自检。 三、编辑分析方法 1．点击右边菜单的Methed按钮。 2．出现一个Analysis methed对话框。 3．点击General按钮。 4．在Measurement中可选择（波长扫描Wavelength scan；时间扫描Time scan； 光强度Photometry；三维扫描3－D scan）。 5．点击（Instrament），可选择荧光激发Excitation荧光发射Emission，同步Synchronous。可选择荧光Fluorscence,发射光Luminescence 磷光Phosphorescence，可选择扫描波长，扫描波长范围、扫描速度、电压、狭缝。 6．点击（Quantitation）可选择，波长、峰面积、峰高、导数、比率。 7. 分析方法建立后，点击OK，方法生成。 四、测试样品 1．样品放入样品室后，点击Measure按钮，开始测量。 2．检测完成后。 五、打印报告，保存文件 1．点击Report按钮，打印报告。 2．关掉图谱窗口，系统提示保存图谱文件，设置文件名，保存。 六、关机 1．拿出样品池。 2．退出所有窗口，关掉电脑。 3．关闭（Main→OFF）。 4．关闭电源。 5．在记录本上记录使用情况。 注意事项：开机，关机顺序千万不能搞错。